JPS5926975A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法 - Google Patents
Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法Info
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- JPS5926975A JPS5926975A JP57132961A JP13296182A JPS5926975A JP S5926975 A JPS5926975 A JP S5926975A JP 57132961 A JP57132961 A JP 57132961A JP 13296182 A JP13296182 A JP 13296182A JP S5926975 A JPS5926975 A JP S5926975A
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- Japan
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- sintering
- zro2
- sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高密度で靭性が高く、また摺動性にすぐれだ
Ｓ ｉ ３Ｎ４焼結体およびその製造方法に関するもの
である。
Ｓ ｉ ３Ｎ４焼結体およびその製造方法に関するもの
である。
Ｓ ｉ ８Ｎ４焼結体は近年その高温、高強度、耐摩耗
性などのすぐれた特性が注目され、ガスタービン、ディ
ーゼルエンジン用部材、まだ１ｉｉＪ摩耗性を必要とす
る１幾械部品などへの応用が検討されている。
性などのすぐれた特性が注目され、ガスタービン、ディ
ーゼルエンジン用部材、まだ１ｉｉＪ摩耗性を必要とす
る１幾械部品などへの応用が検討されている。
しかしてＳｉ３Ｎ４の結合様式は共有結合であるため、
単独では焼結がｂ′イ（シ＜、ＭｇＯｌＡｆｇＯａ、’
１’２９８する効果はかなりの程腿達成されることが認
めらそこで木兄り１者らは高強度で靭性が高く、シかも
；ｒ、８？動特性にもすぐれたＳｉ８Ｎ４焼結体を得る
ことを目的として検討を重ねた結果この発明に至ったも
のである。
単独では焼結がｂ′イ（シ＜、ＭｇＯｌＡｆｇＯａ、’
１’２９８する効果はかなりの程腿達成されることが認
めらそこで木兄り１者らは高強度で靭性が高く、シかも
；ｒ、８？動特性にもすぐれたＳｉ８Ｎ４焼結体を得る
ことを目的として検討を重ねた結果この発明に至ったも
のである。
即ち、コノ発明はＺｒＯ２２〜２０ 正電％、Ｙ２０ｇ
および／またはＹＮ Ｏ，０１〜１０ 型開：％、Ａｌ
２Ｏ８オよび／またはＡＩ！Ｎ Ｏ，０１〜１０重ｉ
％、・浅部Ｓ ｉ ３Ｎ４よりなる混合粉末を粉砕、混
合し、加圧成形したのち非酸化性雰囲気中でホットプレ
ス方法にて、あるいは非酸化性雰囲気、特に１〜２００
気圧の一゛Ｎ素雰囲気中で常圧乃至は雰囲気加圧焼結法
を用いて焼結することを特徴とするＳｉ８Ｎ４焼結体お
よびその製造方法を要旨とするものである。
および／またはＹＮ Ｏ，０１〜１０ 型開：％、Ａｌ
２Ｏ８オよび／またはＡＩ！Ｎ Ｏ，０１〜１０重ｉ
％、・浅部Ｓ ｉ ３Ｎ４よりなる混合粉末を粉砕、混
合し、加圧成形したのち非酸化性雰囲気中でホットプレ
ス方法にて、あるいは非酸化性雰囲気、特に１〜２００
気圧の一゛Ｎ素雰囲気中で常圧乃至は雰囲気加圧焼結法
を用いて焼結することを特徴とするＳｉ８Ｎ４焼結体お
よびその製造方法を要旨とするものである。
ところでＺｒＯ２を焼結助剤として添加するＳ ｉ ８
Ｎ４の焼結は、Ｒｉｃｅ等によって加圧焼結法にて試み
られ、ある種のＳｉ８Ｎ４粉末にはＺｒＯ２の添加が有
効で本発明者らは上記の点に鑑みて検討の結果、ＺｒＯ
２甲”ＩＦＰ、３および／または孔、さらにＡＩ！２０
Ｂおよび／て；焼結を行ったところ、高強度で靭性もＭ
ｇＯ、ＡｌｇＯａ、Ｙ２Ｑｓなどを焼結助剤として用い
た従来のＳｉ８Ｎ４焼結体に比べて非常に高い焼結体が
得られることを見出したものである。
Ｎ４の焼結は、Ｒｉｃｅ等によって加圧焼結法にて試み
られ、ある種のＳｉ８Ｎ４粉末にはＺｒＯ２の添加が有
効で本発明者らは上記の点に鑑みて検討の結果、ＺｒＯ
２甲”ＩＦＰ、３および／または孔、さらにＡＩ！２０
Ｂおよび／て；焼結を行ったところ、高強度で靭性もＭ
ｇＯ、ＡｌｇＯａ、Ｙ２Ｑｓなどを焼結助剤として用い
た従来のＳｉ８Ｎ４焼結体に比べて非常に高い焼結体が
得られることを見出したものである。
即ちＺｒＯ２２〜２０ 垂ｇ１ ％、Ｙ２Ｏ３および／
−１，たはＹＮ Ｏ，０１〜１０Ｍｔ量係、さらにＡＪ
？２０１１および／またはＡｌＮ ０．０１〜１０蛋量
襲をＳｉ３Ｎ＋に添加して粉砕混合し、成形したのち、
非酸化性雰囲気中で常圧焼結、訓圧焼！ｌ′ｊあるいは
ホットプレス法によって焼結したところ、上記の特性に
すぐれたＳ ｉ ８Ｎ＋焼Ａ古体が１尋られたのである
。
−１，たはＹＮ Ｏ，０１〜１０Ｍｔ量係、さらにＡＪ
？２０１１および／またはＡｌＮ ０．０１〜１０蛋量
襲をＳｉ３Ｎ＋に添加して粉砕混合し、成形したのち、
非酸化性雰囲気中で常圧焼結、訓圧焼！ｌ′ｊあるいは
ホットプレス法によって焼結したところ、上記の特性に
すぐれたＳ ｉ ８Ｎ＋焼Ａ古体が１尋られたのである
。
上記において、Ｙ２Ｏ３νよび／またはＹＮ 、 Ａｌ
２Ｏ”ａおよび／またはＡＩ！ＮのＺｒＯ２への添加が
有効である理由は、ＺｒＯ２単独ではＳ ｉ ８Ｎ＋粒
子表面のＳ ｉ０２やＳｉ８Ｎ４と反応せず、焼結は進
行しないが、ＺｒＯ２にＹ２Ｏ３および／またはＹＮさ
らにＡ１２０Ｂおよび／またはＡｌＮをさらに添加する
ことによシ、ＺｒＯ２の一部が安定化し、残シが液相を
形成することに！＃ ：Ｓ ｉ ３Ｎ４と反応するため
と考えられる、。
２Ｏ”ａおよび／またはＡＩ！ＮのＺｒＯ２への添加が
有効である理由は、ＺｒＯ２単独ではＳ ｉ ８Ｎ＋粒
子表面のＳ ｉ０２やＳｉ８Ｎ４と反応せず、焼結は進
行しないが、ＺｒＯ２にＹ２Ｏ３および／またはＹＮさ
らにＡ１２０Ｂおよび／またはＡｌＮをさらに添加する
ことによシ、ＺｒＯ２の一部が安定化し、残シが液相を
形成することに！＃ ：Ｓ ｉ ３Ｎ４と反応するため
と考えられる、。
昂た高強度で靭性が向上する原因としては、粒ＷにＳｉ
、Ｚｒ、’ Ｙ、 Ａｅ、ＯｌＮの元素の組合わ即ち、
ガラス質粒界相内に部分安定化ＺｒＯ２を分散させるこ
とによシ、クラックが成長していく際に、クラックが分
散している部分安定化ＺｒＯ２内の正方晶粒子に当って
周囲の圧縮応力をｉＱ％放し、周囲の圧縮応力から解放
された正方晶が単斜晶に相移転して体積膨張を起し、ク
ラックの先端を押しつぶしてクランクの伝播を抑制する
ためである０次にこの発明において、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ
３および／またはＹＮ、Ａｌ２Ｏ５および／またはＡＩ
Ｎなどの焼結助剤の添加量を上述のように限定する理由
についてのべる。
、Ｚｒ、’ Ｙ、 Ａｅ、ＯｌＮの元素の組合わ即ち、
ガラス質粒界相内に部分安定化ＺｒＯ２を分散させるこ
とによシ、クラックが成長していく際に、クラックが分
散している部分安定化ＺｒＯ２内の正方晶粒子に当って
周囲の圧縮応力をｉＱ％放し、周囲の圧縮応力から解放
された正方晶が単斜晶に相移転して体積膨張を起し、ク
ラックの先端を押しつぶしてクランクの伝播を抑制する
ためである０次にこの発明において、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ
３および／またはＹＮ、Ａｌ２Ｏ５および／またはＡＩ
Ｎなどの焼結助剤の添加量を上述のように限定する理由
についてのべる。
まずＺｒＯ２を２〜２０重量係に限定するのは、２重量
製以下では充分な密度が達成されないために高強度の焼
結体が得られず、また２０ｆｆｉｆａ係を越えても密度
は上がるが、強度が低下するという欠点を有するだめで
ある。
製以下では充分な密度が達成されないために高強度の焼
結体が得られず、また２０ｆｆｉｆａ係を越えても密度
は上がるが、強度が低下するという欠点を有するだめで
ある。
さらにＺｒＯ２を同時に添加するＹ２Ｏ３および／−１
って焼結性が極端に悪くなシ、また１０重Ｍ％以上を用
いると、焼結体の強度および・靭性が低下して好ましく
なく、とのためＯ０旧〜１０重量％が適 １当であ
る。
って焼結性が極端に悪くなシ、また１０重Ｍ％以上を用
いると、焼結体の強度および・靭性が低下して好ましく
なく、とのためＯ０旧〜１０重量％が適 １当であ
る。
次にこの発明のＳｉ８Ｎ４焼結体を得るに当って、ホッ
トプレス法にて焼結するときの焼結温度を１６５０〜１
９００”Ｃに限定するのは、１６５０°Ｃ以下では焼結
反応が進行しに＜＜、まだ１９００°Ｃ以上ではＳｉ８
Ｎ４の分）す￥が急激に増大し、密度および強度が低下
するためである。
トプレス法にて焼結するときの焼結温度を１６５０〜１
９００”Ｃに限定するのは、１６５０°Ｃ以下では焼結
反応が進行しに＜＜、まだ１９００°Ｃ以上ではＳｉ８
Ｎ４の分）す￥が急激に増大し、密度および強度が低下
するためである。
まだ１気圧以上２００気圧以下の窒素雰囲気中で常圧焼
結あるいは雰囲気力胎）へ焼結を行う際に焼結温度を１
７００〜１９５０°Ｃとするのは、１７００’Ｃ以下で
は十分な収縮が起らず、１９５０°Ｃ以上で焼結しだ際
には雰囲気圧力を２００気川にすると、ＳｉｌｌＮ４の
分解は起らないが、焼結体の破断面をＳｋ−Ｍ覗らノす
ると、Ｓｉ８Ｎ４粒子の異常粒成長や気孔の合体がみも
れ、これらが破壊の起点となって強度並びにワイプル係
数を低下させるものと考えられるからである。
結あるいは雰囲気力胎）へ焼結を行う際に焼結温度を１
７００〜１９５０°Ｃとするのは、１７００’Ｃ以下で
は十分な収縮が起らず、１９５０°Ｃ以上で焼結しだ際
には雰囲気圧力を２００気川にすると、ＳｉｌｌＮ４の
分解は起らないが、焼結体の破断面をＳｋ−Ｍ覗らノす
ると、Ｓｉ８Ｎ４粒子の異常粒成長や気孔の合体がみも
れ、これらが破壊の起点となって強度並びにワイプル係
数を低下させるものと考えられるからである。
以下この発明を実力ｍ例によシ詳＾４１１に説明する。
したのち、ボールミルにて３０時間粉砕、混合を示す種
々の温度で焼結を行った。
々の温度で焼結を行った。
得られた各焼結体の緒特性値は第１表の′ＪＪＬシであ
る。
る。
なお比較例配合の焼結体についての特性値もＭ、７１表
に示した。
に示した。
イ２： ４×７×２５ｒｎＩＲの試料を２ Ｑ ｍｍス
パンで３点曲げを行なった結果を示し た。
パンで３点曲げを行なった結果を示し た。
実施例
市販Ｓｉ８Ｎ４粉末とＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＹＮ、ＡＩ
ＢＯＢ、Ａｌなとの粉末を第２表に示す組成に配合した
のち、ボールミルにて３０時間粉砕混合を行った。
ＢＯＢ、Ａｌなとの粉末を第２表に示す組成に配合した
のち、ボールミルにて３０時間粉砕混合を行った。
次いでこれら各混合粉末を２協で試験片形状に型押しし
、２ｏｏ惇λの圧力をかけながらＡ、ｒガス１気圧の雰
１」気中で１７００℃と１８５０℃の２種類の焼結温度
でホットプレを行なった。
、２ｏｏ惇λの圧力をかけながらＡ、ｒガス１気圧の雰
１」気中で１７００℃と１８５０℃の２種類の焼結温度
でホットプレを行なった。
イ４ｔられた鵠結体の諸持性は第２表に示す通りであっ
た。
た。
なお、この実施例１３〜１８においては非酸化性“−ｊ
７囲気として１気体のＡｒガスを使用したが、匁ｉｉ６
Ｎ２やＨ２ガスなど他の非酸化性ガスを用いても同様
の結果が得られることはいうまでもない。
７囲気として１気体のＡｒガスを使用したが、匁ｉｉ６
Ｎ２やＨ２ガスなど他の非酸化性ガスを用いても同様
の結果が得られることはいうまでもない。
特開昭５９−２６９７５（４）
実施例１９〜２４
市販Ｓ ｉ ８Ｎ４粉末と、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、■、
Ａｊ’！！０３ＡＩＮなどの粉末を用いて第３表に示す
組成に配合したのち、ボールミルにて３０時間粉砕混合
を行なった。
Ａｊ’！！０３ＡＩＮなどの粉末を用いて第３表に示す
組成に配合したのち、ボールミルにて３０時間粉砕混合
を行なった。
次いでこれら混合粉末を２駅ｔで試験片形状に型押しし
、１〜２００気圧のＮ２ガスガ囲気中で１７５０℃ど１
９００”Ｃの２イβ」の焼結温度で焼結を行った。
、１〜２００気圧のＮ２ガスガ囲気中で１７５０℃ど１
９００”Ｃの２イβ」の焼結温度で焼結を行った。
これら焼結体の緒特性をＮ３表に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）Ｚｒ０２２〜２０重量％、Ｙ２Ｏ３および／また
はＹＮ Ｏ，０１〜１０重量％、ＡＩ！８０８および／
またはＹＮ Ｏ，０１〜１０重量％、１１２０Ｂおよび
／また遣方法。 （３）焼結を１６５０〜１９００℃でホットプレス法に
て行うことを特徴とする特許ｍＷ求の範囲第２項記載の
５ｉｓＮ４焼結体の製造方法。 （４）焼結を１〜２００気圧の窒素雰囲気中１７００〜
１９５０℃にて行うことを特徴とする特許請求の範囲第
２項記載のＳ ｉ ８Ｎ４焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132961A JPS5926975A (ja) | 1982-07-31 | 1982-07-31 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132961A JPS5926975A (ja) | 1982-07-31 | 1982-07-31 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926975A true JPS5926975A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS61313B2 JPS61313B2 (ja) | 1986-01-07 |
Family
ID=15093542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57132961A Granted JPS5926975A (ja) | 1982-07-31 | 1982-07-31 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926975A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162574A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1982
- 1982-07-31 JP JP57132961A patent/JPS5926975A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162574A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61313B2 (ja) | 1986-01-07 |
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