JPH07187796A - セラミックス複合体 - Google Patents
セラミックス複合体Info
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- JPH07187796A JPH07187796A JP5354838A JP35483893A JPH07187796A JP H07187796 A JPH07187796 A JP H07187796A JP 5354838 A JP5354838 A JP 5354838A JP 35483893 A JP35483893 A JP 35483893A JP H07187796 A JPH07187796 A JP H07187796A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温強度を維持しながら、破壊靭性も向上す
る窒化珪素系のセラミックス複合体を提供すること。 【構成】 SiCを窒化けい素系のセラミック中に0.
01〜1.0vol%分散させて含ませることにより、
窒化けい素系のセラミックス複合体を、長径で5〜50
μm、アスペクト比で3〜5の柱状粒子と、5μm以下
の等軸粒子とで構成される組織としたセラミックス複合
体。
る窒化珪素系のセラミックス複合体を提供すること。 【構成】 SiCを窒化けい素系のセラミック中に0.
01〜1.0vol%分散させて含ませることにより、
窒化けい素系のセラミックス複合体を、長径で5〜50
μm、アスペクト比で3〜5の柱状粒子と、5μm以下
の等軸粒子とで構成される組織としたセラミックス複合
体。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス複合体に
関し、特にSiCを含む窒化けい素系のセラミックス複
合体に関する。
関し、特にSiCを含む窒化けい素系のセラミックス複
合体に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化けい素系のセラミックス複合体は、
高温強度に優れているので、その特性を生かして種々利
用されているが、破壊靭性にはまだ不満足な点が多く、
それを改良するためいくつか取り組まれており、現在で
は、セラミックス中にSiCの粉末やウィスカーを10
〜30vol%添加することで破壊靭性の向上が図られ
ている。
高温強度に優れているので、その特性を生かして種々利
用されているが、破壊靭性にはまだ不満足な点が多く、
それを改良するためいくつか取り組まれており、現在で
は、セラミックス中にSiCの粉末やウィスカーを10
〜30vol%添加することで破壊靭性の向上が図られ
ている。
【0003】これは、添加されたSiCの粒子やウィス
カーが、窒化けい素系セラミックス中に粒子間に架橋物
として散在し、そのSiCがクラックの進展を妨げもの
であり、粒子間に散在するSiCの架橋効果によって破
壊靭性が向上するものである。
カーが、窒化けい素系セラミックス中に粒子間に架橋物
として散在し、そのSiCがクラックの進展を妨げもの
であり、粒子間に散在するSiCの架橋効果によって破
壊靭性が向上するものである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、SiCの粒子
やウィスカーの添加は、一方で焼結体中のセラミックス
粒子間に破壊源を導入することになり、その結果、セラ
ミックスの強度が低下するという問題があった。つま
り、SiCの粒子やウィスカーを添加することで破壊靭
性は向上するが、高温強度は低下するという問題点があ
った。
やウィスカーの添加は、一方で焼結体中のセラミックス
粒子間に破壊源を導入することになり、その結果、セラ
ミックスの強度が低下するという問題があった。つま
り、SiCの粒子やウィスカーを添加することで破壊靭
性は向上するが、高温強度は低下するという問題点があ
った。
【0005】本発明は、上述した従来の窒化けい素系の
セラミックス複合体が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、窒化けい素系のセラミックスが持
つ高温強度を維持しながら、破壊靭性をも向上させた窒
化けい素系のセラミックス複合体を提供することにあ
る。
セラミックス複合体が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、窒化けい素系のセラミックスが持
つ高温強度を維持しながら、破壊靭性をも向上させた窒
化けい素系のセラミックス複合体を提供することにあ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、SiCを窒化けい素
系のセラミック中に少量添加し、それを分散させて焼結
すれば高い高温強度が維持でき、さらに破壊靭性も向上
する窒化けい素系のセラミックス複合体が得られるとの
知見を得て本発明を完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、SiCを窒化けい素
系のセラミック中に少量添加し、それを分散させて焼結
すれば高い高温強度が維持でき、さらに破壊靭性も向上
する窒化けい素系のセラミックス複合体が得られるとの
知見を得て本発明を完成した。
【0007】上記SiCの添加量としては、0.01〜
1.0vol%がよく、好ましくは0.05〜0.5v
ol%がよい。0.01vol%より少ないと焼結の
際、窒化けい素系セラミックス中の粒子が全体的に粒成
長して柱状化しやすく、また粒界相が局部的に厚くなり
やすい。そのため、高温になるとこの局部的に厚い粒界
相が軟化し、高温強度の低下を引き起こしてしまう。
1.0vol%がよく、好ましくは0.05〜0.5v
ol%がよい。0.01vol%より少ないと焼結の
際、窒化けい素系セラミックス中の粒子が全体的に粒成
長して柱状化しやすく、また粒界相が局部的に厚くなり
やすい。そのため、高温になるとこの局部的に厚い粒界
相が軟化し、高温強度の低下を引き起こしてしまう。
【0008】一方添加量が1.0vol%を越えると、
SiCがセラミックス中の粒子の粒成長を全体的に抑え
てしまうため、粒子が柱状化しにくくなり、粒子間のク
ラックが進展しやすい等軸状の粒子で全体が構成されて
しまう。その結果、破壊靭性が低下してしまう。逆に言
えば、SiCの含有量を0.01〜1.0vol%とす
ることにより、柱状粒子と微細な等軸粒子とで適度に構
成された組織となり、高温強度を低下させることなく破
壊靭性を向上させることになる。
SiCがセラミックス中の粒子の粒成長を全体的に抑え
てしまうため、粒子が柱状化しにくくなり、粒子間のク
ラックが進展しやすい等軸状の粒子で全体が構成されて
しまう。その結果、破壊靭性が低下してしまう。逆に言
えば、SiCの含有量を0.01〜1.0vol%とす
ることにより、柱状粒子と微細な等軸粒子とで適度に構
成された組織となり、高温強度を低下させることなく破
壊靭性を向上させることになる。
【0009】このような特性が発現される理由は、窒化
けい素系セラミックス中に均一に分散されている細かい
等軸粒子は、その粒界相が薄いので、強度が低下する原
因となる局部的に厚い粒界相が存在しないため、局部的
な軟化が起こりにくく、高温での高い強度を維持する。
一方粒成長して柱状化した粒子は、等軸粒子間に分散し
て入り込み、それがクラックの進展を防ぐ働きをして破
壊靭性を高めており、その等軸粒子と柱状粒子とが適度
混在するため、高温強度を低下させることなく破壊靭性
を向上させるものと思われる。
けい素系セラミックス中に均一に分散されている細かい
等軸粒子は、その粒界相が薄いので、強度が低下する原
因となる局部的に厚い粒界相が存在しないため、局部的
な軟化が起こりにくく、高温での高い強度を維持する。
一方粒成長して柱状化した粒子は、等軸粒子間に分散し
て入り込み、それがクラックの進展を防ぐ働きをして破
壊靭性を高めており、その等軸粒子と柱状粒子とが適度
混在するため、高温強度を低下させることなく破壊靭性
を向上させるものと思われる。
【0010】また、添加したSiCが、このように少量
であるとき、上述したような粒子構成となる働きをする
詳細なメカニズムはいまだ不明であるが、SiCに近接
していない窒化けい素系のセラミックス粒子には、粒成
長抑制効果を受けず柱状粒に成長するが、SiCに近接
しているセラミックス粒子には、SiCの粒成長抑制効
果を受けて粒成長しないで微細な等軸粒子のまま維持す
る働きがあるためと考えられる。
であるとき、上述したような粒子構成となる働きをする
詳細なメカニズムはいまだ不明であるが、SiCに近接
していない窒化けい素系のセラミックス粒子には、粒成
長抑制効果を受けず柱状粒に成長するが、SiCに近接
しているセラミックス粒子には、SiCの粒成長抑制効
果を受けて粒成長しないで微細な等軸粒子のまま維持す
る働きがあるためと考えられる。
【0011】添加するSiCとしては、SiCウィスカ
ー及びその粉砕したもの、盤状単結晶のSiC及びその
粉砕したもの、SiC単結晶の粉末、SiCの粉末等が
挙げられ、それらは単結晶であっても、またそうでなく
ても上述の効果を持つが、単結晶の方がより効果が大き
い。また、SiC粒子の大きさとしては、径が0.1〜
3.0μm、アスペクト比が1〜50であることが望ま
しい。径が0.1未満であると柱状粒子と微細な等軸粒
子とで構成された組織になりにくく、アスペクト比が5
0を越えるとセラミックス中への分散性が悪くなること
から、SiC同士が絡み令い、そのため大きな欠陥、即
ち破壊源を焼結体中に導入してしまうことになる。
ー及びその粉砕したもの、盤状単結晶のSiC及びその
粉砕したもの、SiC単結晶の粉末、SiCの粉末等が
挙げられ、それらは単結晶であっても、またそうでなく
ても上述の効果を持つが、単結晶の方がより効果が大き
い。また、SiC粒子の大きさとしては、径が0.1〜
3.0μm、アスペクト比が1〜50であることが望ま
しい。径が0.1未満であると柱状粒子と微細な等軸粒
子とで構成された組織になりにくく、アスペクト比が5
0を越えるとセラミックス中への分散性が悪くなること
から、SiC同士が絡み令い、そのため大きな欠陥、即
ち破壊源を焼結体中に導入してしまうことになる。
【0012】また、SiCを添加して焼結したセラミッ
クス複合体中の粒子としては、長径で5〜50μm、好
ましくは10〜30μm、アスペクト比で3〜15、好
ましくは5〜10の柱状粒子と、5μm以下、好ましく
は2μm以下の等軸粒子とで構成されていることとし
た。
クス複合体中の粒子としては、長径で5〜50μm、好
ましくは10〜30μm、アスペクト比で3〜15、好
ましくは5〜10の柱状粒子と、5μm以下、好ましく
は2μm以下の等軸粒子とで構成されていることとし
た。
【0013】この範囲にあれば高温強度が高く、高靭性
も発現されるが、柱状粒子の長径が5μm未満で、アス
ペクト比が3未満であると破壊靭性が向上せず、長径が
50μmを越え、アスペクト比が15を越えると破壊靭
性は向上するが、破壊源を導入したことになり、高温強
度が低下する。また、等軸粒子の径が5μmを越えると
粒界相が局部的に厚くなるためやはり高温強度が低下す
る。
も発現されるが、柱状粒子の長径が5μm未満で、アス
ペクト比が3未満であると破壊靭性が向上せず、長径が
50μmを越え、アスペクト比が15を越えると破壊靭
性は向上するが、破壊源を導入したことになり、高温強
度が低下する。また、等軸粒子の径が5μmを越えると
粒界相が局部的に厚くなるためやはり高温強度が低下す
る。
【0014】また、本発明に用いるマトリックス材とし
ては、窒化けい素単体、サイアロン(Si6−ZAlZ
OZN8−Z:Z=0〜4.2)単体、サイアロンと窒
化けい素、或いは、窒化けい素と窒化アルミニウムとア
ルミナなどの単体や複合体に、IIIa属元素の酸化
物、例えばY2O3、Yb2O3、Sc2O3、Er2
O3等が添加されているものが用いられる。
ては、窒化けい素単体、サイアロン(Si6−ZAlZ
OZN8−Z:Z=0〜4.2)単体、サイアロンと窒
化けい素、或いは、窒化けい素と窒化アルミニウムとア
ルミナなどの単体や複合体に、IIIa属元素の酸化
物、例えばY2O3、Yb2O3、Sc2O3、Er2
O3等が添加されているものが用いられる。
【0015】添加するIIIa属元素の酸化物は、焼結
段階で液相を生成して焼結、即ち緻密化を助ける働きを
しているが、添加量としては、0.5〜10.0wt%
が好ましい。0.5wt%未満であると助剤としての効
果が充分発揮されず、緻密化が進みにくい。また、1
0.0wt%を越えると、生じた液相が高温で軟化する
ため、高温での強度が落ちてしまう。
段階で液相を生成して焼結、即ち緻密化を助ける働きを
しているが、添加量としては、0.5〜10.0wt%
が好ましい。0.5wt%未満であると助剤としての効
果が充分発揮されず、緻密化が進みにくい。また、1
0.0wt%を越えると、生じた液相が高温で軟化する
ため、高温での強度が落ちてしまう。
【0016】これらマトリックス材から窒化けい素系の
セラミックス複合体を製造する方法としては、先ずSi
Cのウィスカーや単結晶、またはそれらを粉砕したもの
や粉末、窒化けい素系材料の粉末、IIIa属元素の酸
化物の粉末、必要があれば窒化アルミニウムまたはアル
ミナの粉末を混合する。得られた混合物を鋳込み成形
法、CIP成形法、或いは射出成形法などで成形し、成
形した成形体を不活性雰囲気中、或いは、真空雰囲気中
での常圧焼結、ガス圧焼結、ホットプレス、HIP等の
慣用の方法で焼成することにより、複合体を得ることが
できる。焼結温度は1600〜2000℃が必要であ
り、1600℃未満であると十分に焼結が進まず、20
00℃を越えると熱分解してしまい、緻密化しなくな
る。また、焼結後さらに1200〜1600℃で熱処理
を行うと、粒界のガラス相がM3Al5O12(M:I
IIa属元素)等のガーネット相に変わり高温特性を向
上させることができる。
セラミックス複合体を製造する方法としては、先ずSi
Cのウィスカーや単結晶、またはそれらを粉砕したもの
や粉末、窒化けい素系材料の粉末、IIIa属元素の酸
化物の粉末、必要があれば窒化アルミニウムまたはアル
ミナの粉末を混合する。得られた混合物を鋳込み成形
法、CIP成形法、或いは射出成形法などで成形し、成
形した成形体を不活性雰囲気中、或いは、真空雰囲気中
での常圧焼結、ガス圧焼結、ホットプレス、HIP等の
慣用の方法で焼成することにより、複合体を得ることが
できる。焼結温度は1600〜2000℃が必要であ
り、1600℃未満であると十分に焼結が進まず、20
00℃を越えると熱分解してしまい、緻密化しなくな
る。また、焼結後さらに1200〜1600℃で熱処理
を行うと、粒界のガラス相がM3Al5O12(M:I
IIa属元素)等のガーネット相に変わり高温特性を向
上させることができる。
【0017】以上、SiCをセラミックス中に少量分散
させて含ませることにより、高温強度を維持しつつ破壊
靭性も向上する窒化珪素系のセラミックス複合体を得る
ことができる。
させて含ませることにより、高温強度を維持しつつ破壊
靭性も向上する窒化珪素系のセラミックス複合体を得る
ことができる。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【0019】(実施例1〜14) (1)SiCの分散 表1に示す割合の量のSiCウィスカー(平均径0.4
μm、アスペクト比10〜50)を、250mlのメタ
ノール中に入れ、超音波ホモジナイザーで30秒間分散
させた。これに、α−窒化けい素粉末(平均粒径0.2
μm)、β−サイアロン粉末(平均粒径0.6μm)、
IIIa属元素酸化物粉末、AlN粉末、Al2O3粉
末を、表1に示す割合で添加し、ボールミルで24時間
混合してSiCウィスカーを他の材料中によく分散させ
た。
μm、アスペクト比10〜50)を、250mlのメタ
ノール中に入れ、超音波ホモジナイザーで30秒間分散
させた。これに、α−窒化けい素粉末(平均粒径0.2
μm)、β−サイアロン粉末(平均粒径0.6μm)、
IIIa属元素酸化物粉末、AlN粉末、Al2O3粉
末を、表1に示す割合で添加し、ボールミルで24時間
混合してSiCウィスカーを他の材料中によく分散させ
た。
【0020】(2)窒化けい素系セラミックス複合体の
製造 混合後乾燥し、その乾燥した30gを直径が50mmの
グラファイト製のダイスに収納し、窒素雰囲気中で温度
が1800℃、圧力が総圧5トンでホットプレスして複
合体を得た。
製造 混合後乾燥し、その乾燥した30gを直径が50mmの
グラファイト製のダイスに収納し、窒素雰囲気中で温度
が1800℃、圧力が総圧5トンでホットプレスして複
合体を得た。
【0021】(3)評価 得られた複合体は、緻密化したかどうかを確認するた
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、JIS 1601に従い1200℃での4点
曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに、JIS
1607に従いSEPB法により破壊靭性の値を測定
した。それらの結果を表2に示す。
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、JIS 1601に従い1200℃での4点
曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに、JIS
1607に従いSEPB法により破壊靭性の値を測定
した。それらの結果を表2に示す。
【0022】(比較例1〜3)比較のために、SiCウ
ィスカーを表1の如く本発明の範囲よりも多く添加した
場合、また添加しない場合の複合体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表2に示す。
ィスカーを表1の如く本発明の範囲よりも多く添加した
場合、また添加しない場合の複合体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表2に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】表2から明らかなように、実施例、比較例
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例1〜14においては、1200℃での高温曲
げ強度は、いずれも750MPa以上の高い強度を持っ
ており、破壊靭性の値も7.0MPa√mより大きく従
来より高温強度、破壊靭性とも向上したセラミックス複
合体となっている。
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例1〜14においては、1200℃での高温曲
げ強度は、いずれも750MPa以上の高い強度を持っ
ており、破壊靭性の値も7.0MPa√mより大きく従
来より高温強度、破壊靭性とも向上したセラミックス複
合体となっている。
【0026】これに対して本発明の範囲外、即ち、Si
Cウィスカーを範囲外の5.0vol%添加した場合
(比較例1)、SiCウィスカーを添加しなかった場合
(比較例2)のいずれも高温曲げ強度は750MPaを
下回っており、破壊靭性値も7.0MPa√mを下回っ
ていて低い結果となっている。
Cウィスカーを範囲外の5.0vol%添加した場合
(比較例1)、SiCウィスカーを添加しなかった場合
(比較例2)のいずれも高温曲げ強度は750MPaを
下回っており、破壊靭性値も7.0MPa√mを下回っ
ていて低い結果となっている。
【0027】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる窒化けい素
系のセラミックス複合体は、SiCが少量ではあるがそ
の適量を分散して含まれていることにより、柱状粒子と
微細な等軸粒子とで適度に構成された組織を持つ複合体
となり、それは、従来のSiCを多く含むことによる架
橋効果で靭性を高めるのではなく、セラミックス中の粒
子の適切な組織構成によって靭性を高めるので、そのた
め、高温強度ばかりでなく、高靭性も充分発揮できるよ
うになり、エンジン部材のような高温で高強度を要求さ
れる部材に有効に使用できる。
系のセラミックス複合体は、SiCが少量ではあるがそ
の適量を分散して含まれていることにより、柱状粒子と
微細な等軸粒子とで適度に構成された組織を持つ複合体
となり、それは、従来のSiCを多く含むことによる架
橋効果で靭性を高めるのではなく、セラミックス中の粒
子の適切な組織構成によって靭性を高めるので、そのた
め、高温強度ばかりでなく、高靭性も充分発揮できるよ
うになり、エンジン部材のような高温で高強度を要求さ
れる部材に有効に使用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岸 千丈 東京都杉並区荻窪2−17−4
Claims (2)
- 【請求項1】 SiCを含む窒化けい素系のセラミック
ス複合体において、該SiCの量が0.01〜1.0v
ol%であり、さらに、そのSiCが複合体中に分散さ
れていることを特徴とするセラミックス複合体。 - 【請求項2】 前記窒化けい素系のセラミックス複合体
が、長径で5〜50μm、アスペクト比で3〜15の柱
状粒子と、5μm以下の等軸粒子とで構成されているこ
とを特徴とする請求項1記載のセラミックス複合体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5354838A JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5354838A JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07187796A true JPH07187796A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18440249
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5354838A Pending JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07187796A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014040355A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Ntn Corp | サイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5354838A patent/JPH07187796A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014040355A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Ntn Corp | サイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040601 |