JPH07187796A - セラミックス複合体 - Google Patents
セラミックス複合体Info
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- JPH07187796A JPH07187796A JP5354838A JP35483893A JPH07187796A JP H07187796 A JPH07187796 A JP H07187796A JP 5354838 A JP5354838 A JP 5354838A JP 35483893 A JP35483893 A JP 35483893A JP H07187796 A JPH07187796 A JP H07187796A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温強度を維持しながら、破壊靭性も向上す
る窒化珪素系のセラミックス複合体を提供すること。 【構成】 ＳｉＣを窒化けい素系のセラミック中に０．
０１〜１．０ｖｏｌ％分散させて含ませることにより、
窒化けい素系のセラミックス複合体を、長径で５〜５０
μｍ、アスペクト比で３〜５の柱状粒子と、５μｍ以下
の等軸粒子とで構成される組織としたセラミックス複合
体。
る窒化珪素系のセラミックス複合体を提供すること。 【構成】 ＳｉＣを窒化けい素系のセラミック中に０．
０１〜１．０ｖｏｌ％分散させて含ませることにより、
窒化けい素系のセラミックス複合体を、長径で５〜５０
μｍ、アスペクト比で３〜５の柱状粒子と、５μｍ以下
の等軸粒子とで構成される組織としたセラミックス複合
体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス複合体に
関し、特にＳｉＣを含む窒化けい素系のセラミックス複
合体に関する。
関し、特にＳｉＣを含む窒化けい素系のセラミックス複
合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化けい素系のセラミックス複合体は、
高温強度に優れているので、その特性を生かして種々利
用されているが、破壊靭性にはまだ不満足な点が多く、
それを改良するためいくつか取り組まれており、現在で
は、セラミックス中にＳｉＣの粉末やウィスカーを１０
〜３０ｖｏｌ％添加することで破壊靭性の向上が図られ
ている。
高温強度に優れているので、その特性を生かして種々利
用されているが、破壊靭性にはまだ不満足な点が多く、
それを改良するためいくつか取り組まれており、現在で
は、セラミックス中にＳｉＣの粉末やウィスカーを１０
〜３０ｖｏｌ％添加することで破壊靭性の向上が図られ
ている。
【０００３】これは、添加されたＳｉＣの粒子やウィス
カーが、窒化けい素系セラミックス中に粒子間に架橋物
として散在し、そのＳｉＣがクラックの進展を妨げもの
であり、粒子間に散在するＳｉＣの架橋効果によって破
壊靭性が向上するものである。
カーが、窒化けい素系セラミックス中に粒子間に架橋物
として散在し、そのＳｉＣがクラックの進展を妨げもの
であり、粒子間に散在するＳｉＣの架橋効果によって破
壊靭性が向上するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＳｉＣの粒子
やウィスカーの添加は、一方で焼結体中のセラミックス
粒子間に破壊源を導入することになり、その結果、セラ
ミックスの強度が低下するという問題があった。つま
り、ＳｉＣの粒子やウィスカーを添加することで破壊靭
性は向上するが、高温強度は低下するという問題点があ
った。
やウィスカーの添加は、一方で焼結体中のセラミックス
粒子間に破壊源を導入することになり、その結果、セラ
ミックスの強度が低下するという問題があった。つま
り、ＳｉＣの粒子やウィスカーを添加することで破壊靭
性は向上するが、高温強度は低下するという問題点があ
った。
【０００５】本発明は、上述した従来の窒化けい素系の
セラミックス複合体が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、窒化けい素系のセラミックスが持
つ高温強度を維持しながら、破壊靭性をも向上させた窒
化けい素系のセラミックス複合体を提供することにあ
る。
セラミックス複合体が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、窒化けい素系のセラミックスが持
つ高温強度を維持しながら、破壊靭性をも向上させた窒
化けい素系のセラミックス複合体を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、ＳｉＣを窒化けい素
系のセラミック中に少量添加し、それを分散させて焼結
すれば高い高温強度が維持でき、さらに破壊靭性も向上
する窒化けい素系のセラミックス複合体が得られるとの
知見を得て本発明を完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、ＳｉＣを窒化けい素
系のセラミック中に少量添加し、それを分散させて焼結
すれば高い高温強度が維持でき、さらに破壊靭性も向上
する窒化けい素系のセラミックス複合体が得られるとの
知見を得て本発明を完成した。
【０００７】上記ＳｉＣの添加量としては、０．０１〜
１．０ｖｏｌ％がよく、好ましくは０．０５〜０．５ｖ
ｏｌ％がよい。０．０１ｖｏｌ％より少ないと焼結の
際、窒化けい素系セラミックス中の粒子が全体的に粒成
長して柱状化しやすく、また粒界相が局部的に厚くなり
やすい。そのため、高温になるとこの局部的に厚い粒界
相が軟化し、高温強度の低下を引き起こしてしまう。
１．０ｖｏｌ％がよく、好ましくは０．０５〜０．５ｖ
ｏｌ％がよい。０．０１ｖｏｌ％より少ないと焼結の
際、窒化けい素系セラミックス中の粒子が全体的に粒成
長して柱状化しやすく、また粒界相が局部的に厚くなり
やすい。そのため、高温になるとこの局部的に厚い粒界
相が軟化し、高温強度の低下を引き起こしてしまう。
【０００８】一方添加量が１．０ｖｏｌ％を越えると、
ＳｉＣがセラミックス中の粒子の粒成長を全体的に抑え
てしまうため、粒子が柱状化しにくくなり、粒子間のク
ラックが進展しやすい等軸状の粒子で全体が構成されて
しまう。その結果、破壊靭性が低下してしまう。逆に言
えば、ＳｉＣの含有量を０．０１〜１．０ｖｏｌ％とす
ることにより、柱状粒子と微細な等軸粒子とで適度に構
成された組織となり、高温強度を低下させることなく破
壊靭性を向上させることになる。
ＳｉＣがセラミックス中の粒子の粒成長を全体的に抑え
てしまうため、粒子が柱状化しにくくなり、粒子間のク
ラックが進展しやすい等軸状の粒子で全体が構成されて
しまう。その結果、破壊靭性が低下してしまう。逆に言
えば、ＳｉＣの含有量を０．０１〜１．０ｖｏｌ％とす
ることにより、柱状粒子と微細な等軸粒子とで適度に構
成された組織となり、高温強度を低下させることなく破
壊靭性を向上させることになる。
【０００９】このような特性が発現される理由は、窒化
けい素系セラミックス中に均一に分散されている細かい
等軸粒子は、その粒界相が薄いので、強度が低下する原
因となる局部的に厚い粒界相が存在しないため、局部的
な軟化が起こりにくく、高温での高い強度を維持する。
一方粒成長して柱状化した粒子は、等軸粒子間に分散し
て入り込み、それがクラックの進展を防ぐ働きをして破
壊靭性を高めており、その等軸粒子と柱状粒子とが適度
混在するため、高温強度を低下させることなく破壊靭性
を向上させるものと思われる。
けい素系セラミックス中に均一に分散されている細かい
等軸粒子は、その粒界相が薄いので、強度が低下する原
因となる局部的に厚い粒界相が存在しないため、局部的
な軟化が起こりにくく、高温での高い強度を維持する。
一方粒成長して柱状化した粒子は、等軸粒子間に分散し
て入り込み、それがクラックの進展を防ぐ働きをして破
壊靭性を高めており、その等軸粒子と柱状粒子とが適度
混在するため、高温強度を低下させることなく破壊靭性
を向上させるものと思われる。
【００１０】また、添加したＳｉＣが、このように少量
であるとき、上述したような粒子構成となる働きをする
詳細なメカニズムはいまだ不明であるが、ＳｉＣに近接
していない窒化けい素系のセラミックス粒子には、粒成
長抑制効果を受けず柱状粒に成長するが、ＳｉＣに近接
しているセラミックス粒子には、ＳｉＣの粒成長抑制効
果を受けて粒成長しないで微細な等軸粒子のまま維持す
る働きがあるためと考えられる。
であるとき、上述したような粒子構成となる働きをする
詳細なメカニズムはいまだ不明であるが、ＳｉＣに近接
していない窒化けい素系のセラミックス粒子には、粒成
長抑制効果を受けず柱状粒に成長するが、ＳｉＣに近接
しているセラミックス粒子には、ＳｉＣの粒成長抑制効
果を受けて粒成長しないで微細な等軸粒子のまま維持す
る働きがあるためと考えられる。
【００１１】添加するＳｉＣとしては、ＳｉＣウィスカ
ー及びその粉砕したもの、盤状単結晶のＳｉＣ及びその
粉砕したもの、ＳｉＣ単結晶の粉末、ＳｉＣの粉末等が
挙げられ、それらは単結晶であっても、またそうでなく
ても上述の効果を持つが、単結晶の方がより効果が大き
い。また、ＳｉＣ粒子の大きさとしては、径が０．１〜
３．０μｍ、アスペクト比が１〜５０であることが望ま
しい。径が０．１未満であると柱状粒子と微細な等軸粒
子とで構成された組織になりにくく、アスペクト比が５
０を越えるとセラミックス中への分散性が悪くなること
から、ＳｉＣ同士が絡み令い、そのため大きな欠陥、即
ち破壊源を焼結体中に導入してしまうことになる。
ー及びその粉砕したもの、盤状単結晶のＳｉＣ及びその
粉砕したもの、ＳｉＣ単結晶の粉末、ＳｉＣの粉末等が
挙げられ、それらは単結晶であっても、またそうでなく
ても上述の効果を持つが、単結晶の方がより効果が大き
い。また、ＳｉＣ粒子の大きさとしては、径が０．１〜
３．０μｍ、アスペクト比が１〜５０であることが望ま
しい。径が０．１未満であると柱状粒子と微細な等軸粒
子とで構成された組織になりにくく、アスペクト比が５
０を越えるとセラミックス中への分散性が悪くなること
から、ＳｉＣ同士が絡み令い、そのため大きな欠陥、即
ち破壊源を焼結体中に導入してしまうことになる。
【００１２】また、ＳｉＣを添加して焼結したセラミッ
クス複合体中の粒子としては、長径で５〜５０μｍ、好
ましくは１０〜３０μｍ、アスペクト比で３〜１５、好
ましくは５〜１０の柱状粒子と、５μｍ以下、好ましく
は２μｍ以下の等軸粒子とで構成されていることとし
た。
クス複合体中の粒子としては、長径で５〜５０μｍ、好
ましくは１０〜３０μｍ、アスペクト比で３〜１５、好
ましくは５〜１０の柱状粒子と、５μｍ以下、好ましく
は２μｍ以下の等軸粒子とで構成されていることとし
た。
【００１３】この範囲にあれば高温強度が高く、高靭性
も発現されるが、柱状粒子の長径が５μｍ未満で、アス
ペクト比が３未満であると破壊靭性が向上せず、長径が
５０μｍを越え、アスペクト比が１５を越えると破壊靭
性は向上するが、破壊源を導入したことになり、高温強
度が低下する。また、等軸粒子の径が５μｍを越えると
粒界相が局部的に厚くなるためやはり高温強度が低下す
る。
も発現されるが、柱状粒子の長径が５μｍ未満で、アス
ペクト比が３未満であると破壊靭性が向上せず、長径が
５０μｍを越え、アスペクト比が１５を越えると破壊靭
性は向上するが、破壊源を導入したことになり、高温強
度が低下する。また、等軸粒子の径が５μｍを越えると
粒界相が局部的に厚くなるためやはり高温強度が低下す
る。
【００１４】また、本発明に用いるマトリックス材とし
ては、窒化けい素単体、サイアロン（Ｓｉ６−ＺＡｌＺ
ＯＺＮ８−Ｚ：Ｚ＝０〜４．２）単体、サイアロンと窒
化けい素、或いは、窒化けい素と窒化アルミニウムとア
ルミナなどの単体や複合体に、ＩＩＩａ属元素の酸化
物、例えばＹ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｅｒ２
Ｏ３等が添加されているものが用いられる。
ては、窒化けい素単体、サイアロン（Ｓｉ６−ＺＡｌＺ
ＯＺＮ８−Ｚ：Ｚ＝０〜４．２）単体、サイアロンと窒
化けい素、或いは、窒化けい素と窒化アルミニウムとア
ルミナなどの単体や複合体に、ＩＩＩａ属元素の酸化
物、例えばＹ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｅｒ２
Ｏ３等が添加されているものが用いられる。
【００１５】添加するＩＩＩａ属元素の酸化物は、焼結
段階で液相を生成して焼結、即ち緻密化を助ける働きを
しているが、添加量としては、０．５〜１０．０ｗｔ％
が好ましい。０．５ｗｔ％未満であると助剤としての効
果が充分発揮されず、緻密化が進みにくい。また、１
０．０ｗｔ％を越えると、生じた液相が高温で軟化する
ため、高温での強度が落ちてしまう。
段階で液相を生成して焼結、即ち緻密化を助ける働きを
しているが、添加量としては、０．５〜１０．０ｗｔ％
が好ましい。０．５ｗｔ％未満であると助剤としての効
果が充分発揮されず、緻密化が進みにくい。また、１
０．０ｗｔ％を越えると、生じた液相が高温で軟化する
ため、高温での強度が落ちてしまう。
【００１６】これらマトリックス材から窒化けい素系の
セラミックス複合体を製造する方法としては、先ずＳｉ
Ｃのウィスカーや単結晶、またはそれらを粉砕したもの
や粉末、窒化けい素系材料の粉末、ＩＩＩａ属元素の酸
化物の粉末、必要があれば窒化アルミニウムまたはアル
ミナの粉末を混合する。得られた混合物を鋳込み成形
法、ＣＩＰ成形法、或いは射出成形法などで成形し、成
形した成形体を不活性雰囲気中、或いは、真空雰囲気中
での常圧焼結、ガス圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等の
慣用の方法で焼成することにより、複合体を得ることが
できる。焼結温度は１６００〜２０００℃が必要であ
り、１６００℃未満であると十分に焼結が進まず、２０
００℃を越えると熱分解してしまい、緻密化しなくな
る。また、焼結後さらに１２００〜１６００℃で熱処理
を行うと、粒界のガラス相がＭ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｍ：Ｉ
ＩＩａ属元素）等のガーネット相に変わり高温特性を向
上させることができる。
セラミックス複合体を製造する方法としては、先ずＳｉ
Ｃのウィスカーや単結晶、またはそれらを粉砕したもの
や粉末、窒化けい素系材料の粉末、ＩＩＩａ属元素の酸
化物の粉末、必要があれば窒化アルミニウムまたはアル
ミナの粉末を混合する。得られた混合物を鋳込み成形
法、ＣＩＰ成形法、或いは射出成形法などで成形し、成
形した成形体を不活性雰囲気中、或いは、真空雰囲気中
での常圧焼結、ガス圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等の
慣用の方法で焼成することにより、複合体を得ることが
できる。焼結温度は１６００〜２０００℃が必要であ
り、１６００℃未満であると十分に焼結が進まず、２０
００℃を越えると熱分解してしまい、緻密化しなくな
る。また、焼結後さらに１２００〜１６００℃で熱処理
を行うと、粒界のガラス相がＭ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｍ：Ｉ
ＩＩａ属元素）等のガーネット相に変わり高温特性を向
上させることができる。
【００１７】以上、ＳｉＣをセラミックス中に少量分散
させて含ませることにより、高温強度を維持しつつ破壊
靭性も向上する窒化珪素系のセラミックス複合体を得る
ことができる。
させて含ませることにより、高温強度を維持しつつ破壊
靭性も向上する窒化珪素系のセラミックス複合体を得る
ことができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００１９】（実施例１〜１４） （１）ＳｉＣの分散 表１に示す割合の量のＳｉＣウィスカー（平均径０．４
μｍ、アスペクト比１０〜５０）を、２５０ｍｌのメタ
ノール中に入れ、超音波ホモジナイザーで３０秒間分散
させた。これに、α−窒化けい素粉末（平均粒径０．２
μｍ）、β−サイアロン粉末（平均粒径０．６μｍ）、
ＩＩＩａ属元素酸化物粉末、ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉
末を、表１に示す割合で添加し、ボールミルで２４時間
混合してＳｉＣウィスカーを他の材料中によく分散させ
た。
μｍ、アスペクト比１０〜５０）を、２５０ｍｌのメタ
ノール中に入れ、超音波ホモジナイザーで３０秒間分散
させた。これに、α−窒化けい素粉末（平均粒径０．２
μｍ）、β−サイアロン粉末（平均粒径０．６μｍ）、
ＩＩＩａ属元素酸化物粉末、ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉
末を、表１に示す割合で添加し、ボールミルで２４時間
混合してＳｉＣウィスカーを他の材料中によく分散させ
た。
【００２０】（２）窒化けい素系セラミックス複合体の
製造 混合後乾燥し、その乾燥した３０ｇを直径が５０ｍｍの
グラファイト製のダイスに収納し、窒素雰囲気中で温度
が１８００℃、圧力が総圧５トンでホットプレスして複
合体を得た。
製造 混合後乾燥し、その乾燥した３０ｇを直径が５０ｍｍの
グラファイト製のダイスに収納し、窒素雰囲気中で温度
が１８００℃、圧力が総圧５トンでホットプレスして複
合体を得た。
【００２１】（３）評価 得られた複合体は、緻密化したかどうかを確認するた
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、ＪＩＳ １６０１に従い１２００℃での４点
曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに、ＪＩＳ
１６０７に従いＳＥＰＢ法により破壊靭性の値を測定
した。それらの結果を表２に示す。
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、ＪＩＳ １６０１に従い１２００℃での４点
曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに、ＪＩＳ
１６０７に従いＳＥＰＢ法により破壊靭性の値を測定
した。それらの結果を表２に示す。
【００２２】（比較例１〜３）比較のために、ＳｉＣウ
ィスカーを表１の如く本発明の範囲よりも多く添加した
場合、また添加しない場合の複合体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表２に示す。
ィスカーを表１の如く本発明の範囲よりも多く添加した
場合、また添加しない場合の複合体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表２に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】表２から明らかなように、実施例、比較例
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例１〜１４においては、１２００℃での高温曲
げ強度は、いずれも７５０ＭＰａ以上の高い強度を持っ
ており、破壊靭性の値も７．０ＭＰａ√ｍより大きく従
来より高温強度、破壊靭性とも向上したセラミックス複
合体となっている。
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例１〜１４においては、１２００℃での高温曲
げ強度は、いずれも７５０ＭＰａ以上の高い強度を持っ
ており、破壊靭性の値も７．０ＭＰａ√ｍより大きく従
来より高温強度、破壊靭性とも向上したセラミックス複
合体となっている。
【００２６】これに対して本発明の範囲外、即ち、Ｓｉ
Ｃウィスカーを範囲外の５．０ｖｏｌ％添加した場合
（比較例１）、ＳｉＣウィスカーを添加しなかった場合
（比較例２）のいずれも高温曲げ強度は７５０ＭＰａを
下回っており、破壊靭性値も７．０ＭＰａ√ｍを下回っ
ていて低い結果となっている。
Ｃウィスカーを範囲外の５．０ｖｏｌ％添加した場合
（比較例１）、ＳｉＣウィスカーを添加しなかった場合
（比較例２）のいずれも高温曲げ強度は７５０ＭＰａを
下回っており、破壊靭性値も７．０ＭＰａ√ｍを下回っ
ていて低い結果となっている。
【００２７】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる窒化けい素
系のセラミックス複合体は、ＳｉＣが少量ではあるがそ
の適量を分散して含まれていることにより、柱状粒子と
微細な等軸粒子とで適度に構成された組織を持つ複合体
となり、それは、従来のＳｉＣを多く含むことによる架
橋効果で靭性を高めるのではなく、セラミックス中の粒
子の適切な組織構成によって靭性を高めるので、そのた
め、高温強度ばかりでなく、高靭性も充分発揮できるよ
うになり、エンジン部材のような高温で高強度を要求さ
れる部材に有効に使用できる。
系のセラミックス複合体は、ＳｉＣが少量ではあるがそ
の適量を分散して含まれていることにより、柱状粒子と
微細な等軸粒子とで適度に構成された組織を持つ複合体
となり、それは、従来のＳｉＣを多く含むことによる架
橋効果で靭性を高めるのではなく、セラミックス中の粒
子の適切な組織構成によって靭性を高めるので、そのた
め、高温強度ばかりでなく、高靭性も充分発揮できるよ
うになり、エンジン部材のような高温で高強度を要求さ
れる部材に有効に使用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岸 千丈 東京都杉並区荻窪２−17−４
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＣを含む窒化けい素系のセラミック
ス複合体において、該ＳｉＣの量が０．０１〜１．０ｖ
ｏｌ％であり、さらに、そのＳｉＣが複合体中に分散さ
れていることを特徴とするセラミックス複合体。 - 【請求項２】 前記窒化けい素系のセラミックス複合体
が、長径で５〜５０μｍ、アスペクト比で３〜１５の柱
状粒子と、５μｍ以下の等軸粒子とで構成されているこ
とを特徴とする請求項１記載のセラミックス複合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5354838A JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5354838A JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187796A true JPH07187796A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18440249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5354838A Pending JPH07187796A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | セラミックス複合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07187796A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040355A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Ntn Corp | サイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5354838A patent/JPH07187796A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040355A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Ntn Corp | サイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040601 |