JP4478198B2 - インサート及び切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、耐摩耗性が要求されるインサート及び切削工具、特に鋳鉄などを切削加工するのに好適なインサート及び切削工具に関する。

窒化珪素質焼結体（窒化珪素焼結体）は、耐熱性及び耐摩耗性等に優れることから、従来より、各種の切削工具用材料などとして使用されている。

しかし、窒化珪素は難焼結性のため、通常は焼結助剤を使用し焼成されており、この助剤量が多い場合は、焼結体の性能が低下するため、焼成が可能な範囲で助剤量は少ない方が好ましい。

このため、下記の特許文献１〜５の様に、助剤の種類や使用量の低減など、種々の観点から性能向上が図られている。

特許文献１には、Ｍｇ，Ｚｒ，Ｃｅの酸化物などの助剤を極めて低減し、特に耐摩耗性に優れた切削工具用窒化珪素焼結体が開示されている。

特許文献２には、焼結体最表面の助剤を揮散させ、内部の助剤量より少なくすることで耐摩耗性を改善する技術が開示されている。

特許文献３には、熱処理によって、窒化珪素質焼結体の表面にα−サイアロンを形成することにより、表面硬度を高め、耐摩耗性能の改善を図る技術が開示されている。

特許文献４には、ＳｉＯガス雰囲気中にて焼成することにより、焼結体の焼き肌面の荒れを少なくし、且つ、焼結体の最表面から１０μｍの深さまでに、１６ＧＰａ以上のビッカース硬度を有する硬質相を形成する技術が開示されている。

特許文献５には、粒界形成成分である希土類、Ｍｇ、Ａｌおよび総量を規定し、熱衝撃抵抗性を改善した技術が開示されている。
特許第３５５０４２０号公報 特開２００２−１２４７４号公報 特開平９−１８３６６７号公報 特開平８−３２３５０９号公報 特開平１１−２６８９５７公報

しかしながら、特許文献１に記載の技術では、耐摩耗性には優れるものの、助剤量が少ないため、耐欠損性において十分でなく、信頼性に欠ける材料になり易いという問題があった。

特許文献２に記載の技術では、焼結助剤の組成が傾斜した材料であるが、焼結助剤とともに粒界相を形成する主な成分の窒化珪素原料中に含まれるＳｉＯ₂に関しては、全く考慮されていないため、十分な耐摩耗性が得られないという問題があった。

特許文献３に記載の技術では、焼結体の表面に形成されるα−サイアロンは、窒化珪素に比べて強度が低いために、耐摩耗性は改善するものの、切削インサートの刃先強度が低下するという問題があった。

特許文献４に記載の技術では、耐摩耗性の改善が行われていないので、切削インサートの高速切削における耐摩耗性が不十分であるという問題があった。

特許文献５に記載の技術では、傾斜組成になっていないため、耐摩耗性に劣る上に、Ａｌ₂Ｏ₃含有量が多いために、熱伝導が低下し、結果として耐欠損性が低下するという問題があった。

本発明はこうした問題点に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性及び耐欠損性に優れたインサート及び切削工具を提供することを目的としている。

切削中のインサートの刃先温度は，相手材や切削条件によって異なるが，一般的に８００℃以上の高温になると言われている。このため，耐摩耗性を向上させるには耐熱性及び化学安定性が優れていることが重要である。

また、窒化珪素焼結体中の粒界相は、助剤成分とＳｉ，Ｎ，Ｏから成る非晶質ガラス相あるいは結晶相として存在するが、窒化珪素に比べると耐熱性や耐食性が劣り、この粒界相の量及び組成が、焼結体の耐熱性や化学安定性に影響を及ぼす。

上記観点から、まず第一に、耐熱性・耐食性・化学安定性に劣る粒界相の量を減少させる必要があった。

本発明者らは、少量でも緻密化可能であり、更には窒化珪素焼成中は助剤として働き、焼結中に表面に移動、揮散し易い焼結助剤を選定することで、窒化珪素の焼成段階で表面部付近へ助剤成分をわずかに移動、揮発させ、内部から表面へ向かって酸素量を減少させることによって、耐摩耗性、特に高速加工における耐アブレシブ摩耗性を向上させることが可能であることを見い出し、また、揮発後の組成を最適化することにより、耐摩耗性と耐欠損性を両立した窒化珪素焼結体からなるインサートが得られることを見出して、本発明を完成した。

（１）第１実施態様の発明は、β−Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とし、Ｍｇと希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）を含有し、ＭｇはＭｇＯ換算で１．０〜７．０ｍｏｌ％、Ｒｅは酸化物換算で０．４〜１．０ｍｏｌ％をそれぞれ含み、その合計が１．７〜７．５ｍｏｌ％未満である窒化珪素焼結体からなるインサートにおいて、
焼結体表面から内部に向かって酸素量が増加する傾斜組成であって、表面から０．５ｍｍ未満の内部までの間に酸素を０．８〜１．５質量％、表面から０．５ｍｍ以上内部においては、酸素を１．１〜２．３質量％含み、その酸素量の差が０．１〜１．０質量％であることを特徴としている。

・まず、Ｍｇ及び希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）に関しては、ＭｇＯ換算で１．０ｍｏｌ％未満、Ｒｅの酸化物換算で０．４ｍｏｌ％未満、合計が１．７ｍｏｌ％未満では十分な焼結性が得られず、それぞれ上限を超えると必要以上に焼結体中に助剤成分が残留し好ましくない。

このうち、Ｍｇは、ＳｉＯ₂とともに粒界相の融点および粘性を下げ、焼結に有効に働くだけでなく、ＭｇとＳｉＯ₂は、セットになって表面部へ移動、蒸発し易いため、目的のインサートを得るのに不可欠な元素である。

一方、希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）は、窒化珪素の粒子を針状化するために有効に働くだけでなく、イオン半径が小さいためＭｇとともに焼結に有効に働き、かつ表面部に移動、蒸発し易く、目的のインサートを得るのに好適である。

よって、本発明では、上述の様に、Ｍｇと希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）の組成を規定した。

・また、焼結体表面から０．５ｍｍまで（未満）の酸素量が０．８質量％未満では、緻密化していないいわゆる白色の部分が残留し、１．５質量％を超えると、十分な耐摩耗性が得られない。

焼結体表面から０．５ｍｍ以上内部の酸素量が１．０質量％未満では、窒化珪素特有の針状組織が成長しないため、十分な耐欠損性が得られず、２．３質量％超えて酸素を含むと、耐熱性が低下し、特に高速加工において耐摩耗性の低下を招く。

また、表面から０．５ｍｍまでの酸素量と０．５ｍｍ以上内部の酸素量の差が、０．１質量％未満では傾斜が緩過ぎるため、耐摩耗性と耐欠損性の両立が困難であり、１．０％を超えると表面との急激な酸素量の差により残留応力が発生し、表面が剥離欠損しやすくなり好ましくない。

よって、本発明では、上述の様に、酸素量を規定した。

従って、本発明のインサートでは、上述した構成によって、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を発揮することができるので、例えば鋳鉄等を高速で切削することが可能である。

（２）第２実施態様の発明では、希土類元素ＲｅがＹｂであり、ＭｇはＭｇＯ換算で、１．０〜５．５ｍｏｌ％、ＹｂはＹｂ₂Ｏ₃換算で、０．４〜１．０ｍｏｌ％それぞれ含み、その合計が１．７〜６．０ｍｏｌ％であることを特徴とする。

希土類元素ＲｅがＹｂ、つまりＭｇとＹｂの組み合わせは、少量で焼結に有効に働きかつ表面で揮散しやすいため、耐摩耗性と耐欠損性を両立する上で、最適な組み合わせである。よって、本発明では、上述の様に、ＭｇとＹｂの組成を規定した。

（３）第３実施態様の発明では、室温における熱伝導率が、表面から１．０ｍｍの深さより外側（表面側）では、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、表面から１．０ｍｍ以上内部では、４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする。ここで、室温とは、２５℃のことである（以下同様）。

熱伝導率に関しては、高い値であるほうが、放熱が容易でインサートの加熱を緩和することができ、熱衝撃の緩和に効果的である。

本発明では、室温における熱伝導率が、表面から１．０ｍｍの深さより外側（表面側）では、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、表面から１．０ｍｍ以上内部で、４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるので、熱クラックの発生・成長による窒化珪素焼結体（従ってインサート）の欠損を顕著に抑制することができる。

（４）第４実施態様の発明では、室温における抗折強度が９００ＭＰａ以上であることを特徴とする。

本発明のインサートは、室温における抗折強度（三点曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ１６０１）が９００ＭＰａ以上であり、好ましくは１０００ＭＰａ以上である。

本発明のインサートを用いて切削加工を行う場合、インサートを構成する焼結体の強度が大きいほど、単純な強度だけでなく、熱衝撃抵抗性にも優れ、安定した加工が可能となる。よって、前記三点曲げ強度を有するインサートはとりわけ好適である。つまり、室温強度が９００ＭＰａ以上である本発明のインサートを用いることにより、安定した加工が可能になる。

また、本発明のインサートは、助剤成分であるＺｒＯ₂とＡｌ₂Ｏ₃が、総量で０．６質量％以下の含有量であれば、熱伝導率４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上を保ち、性能が低下せず、焼結性を改善することが可能である。助剤成分であるＺｒＯ₂とＡｌ₂Ｏ₃の含有量が総量で０．６質量％を超えると、助剤成分の表面への移動が鈍くなり十分に傾斜せず、耐摩耗性が低下する上、熱伝導率の低下を引き起こし、結果として耐欠損性も低下してしまうため好ましくない。

（５）第５実施態様の発明では、Ｙｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶を粒界相に含有することを特徴とする。

窒化珪素焼結体からなるインサートの粒界相に、Ｙｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶を析出させることによって、少ない添加助剤量においてもさらなる粒界相中に存在するガラス相の低減が可能となり、特に優れた耐磨耗性と耐欠損性とを備えたインサートとすることが可能となる。このＹｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶は、特に限定されないが、粒界相に存在すると、窒化珪素焼結体の耐摩耗性と耐欠損性とを特に向上させることができる点で、ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎであるのが好ましい。

この発明に係る窒化珪素焼結体から成るインサートは、窒化珪素（以下において、「Ｓｉ₃Ｎ₄」と称することがある。）及びサイアロンの１種以上の結晶粒子を主成分とする主結晶相と、Ｙｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶（この結晶を与える化合物を、以下において、「ＹｂＭｇＳｉ化合物」と称することがある。）を含有する粒界相とから実質的に成る。

前記主結晶相は、窒化珪素及び／又はサイアロンの１種以上の結晶粒子を含有する。主結晶相に含有される窒化珪素は、β−Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とし、β−Ｓｉ₃Ｎ₄のみでも、α−Ｓｉ₃Ｎ₄とβ−Ｓｉ₃Ｎ₄との混合物であってもよい。窒化珪素がα−Ｓｉ₃Ｎ₄とβ−Ｓｉ₃Ｎ₄との混合物であるときは、そのα−Ｓｉ₃Ｎ₄の割合すなわちα率は０〜３０％であるのが好ましい。α率が３０％を超えると、焼結体の針状粒子減少による靭性低下等の機械的特性低下と言った不都合を生じることがある。α率は、Ｘ線回折法により求められるα−Ｓｉ₃Ｎ₄のピーク強度（Ｉα）及びβ−Ｓｉ₃Ｎ₄のピーク強度（Ｉβ）から、式：［Ｉα／（Ｉα＋Ｉβ）］×１００によって、算出することができる。

また、窒化珪素に含まれる不純物としての酸素含有量は、通常、０．８〜２質量％である。前記酸素含有量が少ないと焼結性低下、多いと耐熱性低下や熱伝導率低下といった不都合を生じることがある。この窒化珪素の好適な平均粒径は０．５〜１．６μｍである。平均粒径が前記０．５μｍよりも小さいと成形性を損なうと言った問題点を生じることがある。

主結晶相に含有されるサイアロンは、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物の総称である。α−サイアロンは、α−Ｓｉ₃Ｎ₄の結晶における珪素及び窒素の位置にアルミニウム及び酸素が一部置換固溶すると同時に、電荷補償に金属イオンが侵入固溶した化合物であり、β−サイアロンは、β−Ｓｉ₃Ｎ₄の結晶における珪素及び窒素の位置にアルミニウム及び酸素が一部置換固溶された化合物である。

主結晶相に含有されるサイアロンは、特に制限がなく、α−サイアロン、β−サイアロン、α−サイアロンとβ−サイアロンとの混合物のいずれであってもよい。サイアロンがα−サイアロンとβ−サイアロンとの混合物であるときは、そのα−サイアロンの割合すなわちα率は３０％以下であるのが好ましい。α率が３０％を超えると、焼結体の針状粒子減少により靭性低下等の機械的特性が低下し、その結果、窒化珪素質焼結体の耐欠損性が劣ることがある。α率は、Ｘ線回折法により求められるα−サイアロンのピーク強度及びβ−サイアロンのピーク強度から、前記Ｓｉ₃Ｎ₄のα率と同様にして、算出することができる。

前記主結晶相は、窒化珪素及びサイアロンの１種以上の結晶粒子を含有していればよく、窒化珪素の結晶粒子を主として含有していてもよく、サイアロンの結晶粒子を主として含有していてもよく、また、窒化珪素の結晶粒子とサイアロンの結晶粒子とを主として含有していてもよい。

この発明に係る窒化珪素焼結体からなるインサートは、前記窒化珪素及び／又はサイアロンの１種以上の結晶粒子、後述する粒界相に含有されるＹｂＭｇＳｉ化合物、及び、後述する粒界相に含有されてもよい結晶相及び／又はガラス質を形成する化合物の合計が１００質量％となるように、主結晶相、すなわち、窒化珪素及び／又はサイアロンの１種以上の結晶粒子を、８５〜９８質量％の範囲内で、好ましくは９０〜９７質量％の範囲内で含有する。この主結晶相の含有割合が９８質量％を超えると、低下した焼結性によって耐磨耗性が低下することがあり、一方、８５質量％未満であると、窒化珪素又はサイアロン自体が有する優れた機械的性質及び耐熱性等を十分に確保することができないことがある。

（６）第６実施態様の発明では、前記窒化珪素焼結体のインサートのＸ線回析チャートにおいて、前記結晶におけるＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（ＩＹｂ）が、窒化珪素に基づくピークのうち最大強度を示すピーク強度（Ｉｓ）に対して、０％超１０％以下であることを特徴とする。

ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（ＩＹｂ）は、窒化珪素に基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（Ｉｓ）に対して、１〜９％となるように含有されているのがさらに好ましく、１．５〜３．０％となるように含有されているのが特に好ましい。ＹｂＭｇＳｉ化合物の窒化珪素に対する含有量が前記範囲内にあると、窒化珪素焼結体からなるインサートが特に優れた耐摩耗性と耐欠損性とを発揮するうえ、８００℃以上の高温における高速切削加工においても特に優れた耐摩耗性を発揮する。なお、前記ピークの強度（ＩＹｂ）及び（Ｉｓ）は、窒化珪素焼結体のＸ線回析チャートにおけるベースラインからの高さとして、把握される。

ＹｂＭｇＳｉ化合物は、通常、粒界相に含有されているが、その一部が主結晶相に含有されていてもよい。

前記粒界相は、ＹｂＭｇＳｉ化合物の他に、焼結助剤等を構成する元素を主成分とする結晶相及び／又はガラス相を有していてもよい。このような結晶相及び／又はガラス相は、焼結助剤、窒化珪素及び窒化珪素に不純物として含まれるシリカ成分等が焼結時に液相化して、焼結に寄与したあと、冷却時に固化してガラス相又は結晶相として生成する。このような結晶相としては、例えば、ＹＡＧ相、ＹＡＭ相、Ｙｂ₂Ｓｉ₂Ｏ₇等が挙げられ、このような結晶相は、通常、低靭性であるため適切な存在量（質量％）に制御される。

また、ガラス相は、通常、低融点かつ低靭性、低硬度であるため焼結体を焼結するときの焼結性等を考慮して、適切な存在量（質量％）に制御される。これらの結晶相及びガラス相の存在量は、窒化珪素焼結体及びＹｂＭｇＳｉ化合物等によって、適宜に調整されるが、極力少ない方がよく、実質的に存在しないのがよい。

（７）第７実施態様の発明は、上記第１〜第６実施態様のいずれか１つの実施態様に記載のインサートをホルダに装着した切削工具である。

このインサートをホルダに装着した切削工具を用いることにより、好適に切削加工を行うことができる。
ここで、上述した窒化珪素焼結体（従ってインサート）を製造する場合には、Ｍｇ源としてＭｇＣＯ₃原料粉末を用いることが好適である。

つまり、窒化珪素焼結体の原料としては、ＭｇＯ粉末を使用するのが一般的だが、本発明のように助剤成分を表面で揮発させた窒化珪素焼結体は、うまく雰囲気制御しないと表面が揮発し過ぎて緻密化しない、いわゆる白色部が生成してしまう。

そこで、出発原料としてＭｇＣＯ₃を用いると、焼成中に比較的低温で分解して発生するＣＯ₂（ＭｇＣＯ₃→ＭｇＯ＋ＣＯ₂↑）が窒素雰囲気中に存在することで、表面から必要以上の助剤成分の揮発を抑制するため、白色化しない安定した表面の窒化珪素焼結体が作製できる。

図１Ａは実施形態のインサートの斜視図、図１Ｂはインサートのノーズ部分を拡大して示す斜視図である。 切削方法を示す説明図である。 実験例の試料の焼成条件と配合組成を記載した表１を示す説明図である。 実験結果を記載した表２を示す説明図である。 実施例における試料２のＸ線回析チャートである。 図６Ａは被削材の横断面図、図６Ｂは被削材の縦断面図、図６Ｃは切削方向を示す説明図である。 実験結果を示すグラフである。

符号の説明

１…インサート
３…切れ刃
５…チャンファ
７…ノーズ
９…ホルダ
１１…切削工具

以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［実施形態］
ａ）まず、本実施形態のインサートの構成について説明する。

図１Ａ−１Ｂに示す様に、本実施形態のインサート１は、窒化珪素焼結体からなる略正方形の板状（即ちＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８形状）の切削チップである。

このインサート１は、その両面（すくい面）において、周角縁に切れ刃３を有しており、この切れ刃３には、チャンファ５が形成されている。また、インサート１のノーズ７は滑らかにカーブしている。

本実施形態のインサート１は、Ｍｇと希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）を含有し、ＭｇはＭｇＯ換算で１．０〜７．０ｍｏｌ％、Ｒｅは酸化物換算で０．４〜１．０ｍｏｌ％それぞれ含み、その合計が１．７〜７．５ｍｏｌ％である。

また、このインサート１は、その焼結体表面から内部に向かって酸素量が増加する傾斜組成を有し、表面から０．５ｍｍ未満の内部までの間に酸素を０．８〜１．５質量％、表面から０．５ｍｍ以上内部においては、酸素を１．１〜２．３質量％含み、その酸素量の差が０．１〜１．０質量％である。

更に、インサート１は、室温における熱伝導率が４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、且つ表面から１．０ｍｍ以上内部では４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、同室温における抗折強度（三点曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ１６０１）が９００ＭＰａ以上である。

また、インサート１は、Ｙｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶を粒界相に含有する窒化珪素焼結体からなる。

更に、このインサート１は、Ｘ線回析チャートにおいて、結晶におけるＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（ＩＹｂ）が、窒化珪素に基づくピークのうち最大強度を示すピーク強度（Ｉｓ）に対して、０％超１０％以下である。

従って、本実施例のインサート１は、この様な構成により、後述する実験例で示す様に、高い耐摩耗性及び耐欠損性を共に備えている。

上述したインサート１は、図２に例示する様に、例えば鋼製の柱状のホルダ９の先端に接合されて切削工具１１として使用される。

例えば、インサート１を用いて切削加工を行う場合には、前逃げ面と横逃げ面との間のノーズ７を、回転するワークＷに押し当てて、切削加工を行う。

ｂ）次に、本実施形態のインサートの製造方法について説明する。

まず、主成分である平均粒径１．０μｍ以下のα−Ｓｉ₃Ｎ₄粉末と、焼結助剤として、平均粒径１．０μｍ以下の、Ｙｂ₂Ｏ₃粉末、Ｙ₂Ｏ₃粉末、Ｌａ₂Ｏ₃粉末、ＣｅＯ₂粉末、Ｅｒ₂Ｏ₃粉末、Ｄｙ₂Ｏ₃粉末、ＭｇＯ粉末、ＭｇＣＯ₃粉末、Ａｌ₂Ｏ₃粉末、ＺｒＯ₂粉末を、下記図３（表１）に示す配合割合で秤量した。

この秤量した原料を、Ａｌ₂Ｏ₃の混入を最小限とするために、窒化珪素製内壁ポット、窒化珪素製ボールを用いて、エタノールまたは水溶媒にて９６時間混合してスラリーとした。

このスラリーを３２５メッシュのふるいに通し、エタノール又は水に溶解したワックス系の有機バインダを５．０質量％添加しスプレードライした。

そして、得られた造粒粉末を、ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８の形状にプレス成形した後に、加熱装置内において１気圧の窒素雰囲気中で６００℃にて６０分、脱脂を行った。

次に脱脂を行った成形体の一次焼結を行った。具体的には、ＳｉＣサヤ又は窒化珪素製サヤ内にセットし、第１段階では、１８００〜１９００℃で図３（表１）に記載された雰囲気圧力（試料１〜２０の雰囲気圧力）で６０〜１８０分保持した後、第２段階では、第１段階よりも低い温度（１８００℃以下）で大気圧以下の雰囲気圧力にて１２０〜３６０分保持して焼結を行った。

こうして得た窒化珪素焼結体をＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８形状に研磨加工して、本実施形態のインサート１、即ち、後述する実験に用いる本発明の範囲内の実施例のインサート（試料１〜２０）を得た。

この様に、本実施形態では、上述した配合組成の原材料（特にＭｇＣＯ₃）を用い、２気圧以下の低圧にて一次焼成を行うので、上述した構成を有し、優れた特性を発揮するインサート１を得ることができる。

なお、本発明の範囲外の比較例のインサート（試料Ａ〜Ｏ）についても、同様の方法にて作製した（但し、図３（表１）に示す条件を採用した）。
［実験例］
次に、各試料を用いて行った実験例について説明する。

ａ）まず、各試料のインサートの特性等の測定方法について説明する。

・各試料（焼結体）中の各元素（非金属元素は除く、以下同じ）の量を、周知の蛍光Ｘ線や化学分析などで分析し、各元素を酸化物や窒化物などの化合物とみなして、例えばＳｉはＳｉ₃Ｎ₄、ＭｇはＭｇＯ、ＹｂはＹｂ₂Ｏ₃などとして、質量比を算出した。

尚、後述する図４（表２）中の焼結体中の助剤成分はモル％であるが、この数字に各成分の分子量を掛け算し、焼結体全体が１００％となるように調整することで、質量％に換算することができる。

・酸素量は、各試料を表面から０．５ｍｍを境に切断後、０．５ｍｍより表面側と内部側とに分けて粉砕した試料を、インパルス加熱・融解し、非分散赤外線吸収法により、酸素量をそれぞれ測定した。

・熱伝導率については、各試料を、直径１０ｍｍ、厚み１〜２ｍｍの円板状に研磨加工し、ＪＩＳ Ｒ１６１１法（通称レーザーフラッシュ法）により、室温で測定した値を示した。具体的には、表面から１ｍｍまでの熱伝導率は、厚み１ｍｍの試料で測定し、表面から１ｍｍ以上内部の熱伝導率については、厚み２ｍｍの試料で測定した。

・強度については、各試料について、縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ３６ｍｍ以上のサンプルを作製して、研磨加工し、ＪＩＳ Ｒ１６０１法により、室温にて３点曲げ試験を５回以上実施し、その平均値を求めた。なお、試験時のスパンは３０ｍｍが好ましいが、それ以下（下限１０ｍｍ）でもよい。

・α−Ｓｉ₃Ｎ₄がβ−Ｓｉ₃Ｎ₄になっているかどうか、及びＹｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶が粒界相にあるかどうかを調べるために、各試料を、理学電気工業株式会社製のＸ線回析装置を用いて、管球Ｃｕ、縦型ゴニオメータ、管電圧５０ｋＶの条件下、２θが２０〜７０°の範囲をＸ線回析した。得られたＸ線回析チャートにおけるピークをＰＤＦカードデータを参照して帰属した。各試料のＸ線回析チャートにはβ−Ｓｉ₃Ｎ₄のピークが認められ、原料として用いたα−Ｓｉ₃Ｎ₄がβ−Ｓｉ₃Ｎ₄になっていることが確認できた。

試料１、２、４、１３〜１８のＸ線回析チャートには、β−Ｓｉ₃Ｎ₄に特有のピークに加えて、ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに特有のピークが認められた（ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎの同定はＰＤＦカード４８−１６３４を用いて行った。）。試料ＮのＸ線回析チャートには、β−Ｓｉ₃Ｎ₄に特有のピークに加えて、Ｙｂ₂Ｓｉ₂Ｏ₇に特有のピークが認められた。一方、試料３、５〜１２、１９、２０及び試料Ａ〜Ｍ、ＯのＸ線回析チャートには、β−Ｓｉ₃Ｎ₄に特有のピークの他に、ＹｂＭｇＳｉ化合物の結晶に特有のピークが認められなかった。

Ｘ線回析チャートにおけるピーク強度比は、各Ｘ線回析チャートにおいて、ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに特有のピークのうち最大強度を示すピークの強度（Ｉ_Yb）と、β−Ｓｉ₃ Ｎ ₄ に基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（Ｉ_S）とを、各Ｘ線回析チャートのベースラインからのそれぞれ高さを基準として求め、式（Ｉ_Yb／Ｉ_S）×１００（％）に従って、算出した。例えば、図４（表２）中の試料２におけるＸ線回析チャートを図５に示す。

このＸ線回析チャートにおいて、ＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに特有のピーク（図５において「▲」が付されているピーク）のうち最大強度を示すピークは２θ（ｄｅｇ）が３０°近傍に認められ、このピークの強度（Ｉ_Yb）と、β−Ｓｉ₃Ｎ₄に基づくピーク（図５において「●」が付されているピーク）のうち最大強度を示すピークは２θ（ｄｅｇ）が３６°近傍に認められ、このピークの強度（Ｉ_S）とから、算出した。このようにして算出した各インサートのピーク強度比を前記図４（表２）に示す。

・各試料を、アルキメデス法により密度測定し、理論密度で除して理論密度比を算出した。すべての本発明の範囲（実施例）のサンプルは理論密度比が十分高く（具体的には、９９．０以上）、焼結体中にマイクロポアが残存せず緻密化していた。

前記理論密度比以外の測定結果を、前記図４（表２）に記す。

ｂ）次に、各試料のインサートの性能試験について説明する。

(1)耐アブレシブ摩耗性
ＳＮＧＮ１２０４０８の形状、チャンファー０．２ｍｍのインサートを使用し、図６に示す様に、被削材として両端面に鋳砂の残ったＦＣ２００を選び、インサートを矢印Ａ方向に移動させて切削加工を行った。

具体的には、切削速度；５００ｍｍ／ｍｉｎ、切り込み；１．５ｍｍ、送り速度；０．２ｍｍ／回転、及び乾式の条件下で、切削加工を行い、フランク最大摩耗量を測定し、アブレシブ摩耗量（単位：ｍｍ）とした。

尚、図６において、Ｌ１は２６０ｍｍ、Ｌ２は３００ｍｍ、Ｌ３は１００ｍｍ、壁厚は２０ｍｍである。

その結果を、前記図４（表２）に記す。

(2)耐欠損性
ＳＮＧＮ４３２の形状、チャンファー０．１ｍｍのインサートを使用して、切削加工を行った。

具体的には、被削材としてＦＣ２００を選び、切削速度；１５０ｍ／ｍｉｎ、切り込み；２．０ｍｍ、送り速度は０．６０ｍｍ／ｒｅｖからスタートし、各加工パス毎に０．０５ｍｍ／回転ずつ増やす評価方法で、乾式の条件下にて、切削加工を行い、欠損に至る送り速度により評価した。

その結果を、図７及び前記図４（表２）に記す。

図７及び図４の表２から明かな様に、本発明の範囲の実施例の試料は、比較例の試料に比べて、アブレシブ摩耗量が少なく且つ欠損時の送り速度が高いので、耐摩耗性及び耐欠損性に共に優れていることが分かる。

尚、本発明は前記実施形態や実施例になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。

Claims (7)

1. β−Ｓｉ₃Ｎ₄を主成分とし、Ｍｇと希土類元素Ｒｅ（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｙｂ）を含有し、ＭｇはＭｇＯ換算で１．０〜７．０ｍｏｌ％、Ｒｅは酸化物換算で０．４〜１．０ｍｏｌ％をそれぞれ含み、その合計が１．７〜７．５ｍｏｌ％未満である窒化珪素焼結体からなるインサートにおいて、
   焼結体表面から内部に向かって酸素量が増加する傾斜組成であって、表面から０．５ｍｍ未満の内部までの間に酸素を０．８〜１．５質量％、表面から０．５ｍｍ以上内部においては、酸素を１．１〜２．３質量％含み、その酸素量の差が０．１〜１．０質量％であることを特徴とするインサート。
2. 希土類元素ＲｅがＹｂであり、ＭｇはＭｇＯ換算で、１．０〜５．５ｍｏｌ％、ＹｂはＹｂ₂Ｏ₃換算で、０．４〜１．０ｍｏｌ％をそれぞれ含み、その合計が１．７〜６．０ｍｏｌ％未満である請求項１に記載のインサート。
3. 室温における熱伝導率が、表面から１．０ｍｍの深さより外側では、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、表面から１．０ｍｍ以上内部では、４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のインサート。
4. 室温における抗折強度（三点曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ１６０１）が９００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のインサート。
5. Ｙｂ元素、Ｍｇ元素、Ｓｉ元素、Ｏ元素及びＮ元素から成る結晶を粒界相に含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のインサート。
6. 前記窒化珪素焼結体のインサートのＸ線回析チャートにおいて、前記結晶におけるＹｂＭｇＳｉ₂Ｏ₅Ｎに基づくピークのうち最大強度を示すピークの強度（ＩＹｂ）が、窒化珪素に基づくピークのうち最大強度を示すピーク強度（Ｉｓ）に対して、０％超１０％以下であることを特徴とする請求項５に記載のインサート。
7. 前記請求項１〜６のいずれか１項に記載のインサートをホルダに装着したことを特徴とする切削工具。

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