JPH0987037A - 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体とその製造方法Info
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高強度高硬度で信頼性に優れた窒化ケイ素質焼
結体を提供する。 【解決手段】Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜３重量
％、Ｙｂ成分をＹｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％含み、窒
化ケイ素もしくはサイアロンを主成分とするものであっ
て、結晶相としてＹｂ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5
及びＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7のうち１種以上を含むことを特徴
とする。
結体を提供する。 【解決手段】Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜３重量
％、Ｙｂ成分をＹｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％含み、窒
化ケイ素もしくはサイアロンを主成分とするものであっ
て、結晶相としてＹｂ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5
及びＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7のうち１種以上を含むことを特徴
とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、窒化ケイ素質焼
結体とその製造方法に関する。この発明の窒化ケイ素質
焼結体は、圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボ
ール、絞りダイス、打ち抜き型などの構造材料として好
適に利用されうる。
結体とその製造方法に関する。この発明の窒化ケイ素質
焼結体は、圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボ
ール、絞りダイス、打ち抜き型などの構造材料として好
適に利用されうる。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とし、これに助剤と
して希土類元素、アルミニウム、マグネシウム等の酸化
物又はそれらの複合酸化物を添加してなる焼結体は、構
造材料としての機械的強度に優れている。
して希土類元素、アルミニウム、マグネシウム等の酸化
物又はそれらの複合酸化物を添加してなる焼結体は、構
造材料としての機械的強度に優れている。
【０００３】従来、この種の窒化ケイ素焼結体として、
窒化ケイ素粉末９９〜９３重量％に、Ｙｂ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4＝５／２〜２／２の混合助剤粉末１〜７重量％を
添加して焼成したもの（特開平３−１６４４７２号公
報）、窒化ケイ素粉末に対してＹｂ2Ｏ3等を３〜６重量
％とＭｇＡｌ2Ｏ4を０．０１〜０．０３重量％含み、粒
状晶及び平均短径０．２〜０．６μｍの柱状晶からなる
もの（特開平４−２０２０６０号公報）、Ｓｉ3Ｎ4の柱
状結晶とＹ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3等の助剤から形成さ
れる粒界相のほかにＴｉＯ2等の分散粒子を含み、柱状
結晶の短径が０．３μｍ以下、長径が５μｍ以下である
もの（特開平６−３０５８３７号公報）が知られてい
る。
窒化ケイ素粉末９９〜９３重量％に、Ｙｂ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4＝５／２〜２／２の混合助剤粉末１〜７重量％を
添加して焼成したもの（特開平３−１６４４７２号公
報）、窒化ケイ素粉末に対してＹｂ2Ｏ3等を３〜６重量
％とＭｇＡｌ2Ｏ4を０．０１〜０．０３重量％含み、粒
状晶及び平均短径０．２〜０．６μｍの柱状晶からなる
もの（特開平４−２０２０６０号公報）、Ｓｉ3Ｎ4の柱
状結晶とＹ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3等の助剤から形成さ
れる粒界相のほかにＴｉＯ2等の分散粒子を含み、柱状
結晶の短径が０．３μｍ以下、長径が５μｍ以下である
もの（特開平６−３０５８３７号公報）が知られてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の技
術は、いずれも機械的強度の向上のみに着目しており、
硬度については言及されていない。また、強度及び硬度
の両方が要求される摺動部材や治工具としての適用可能
性については開示されていない。実際、この出願の発明
者が従来技術のトレース実験を行ったところ、いずれも
圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボール、絞り
ダイス、打ち抜き型に供するには硬度が不足しているこ
とが判った。それ故、この発明の目的は、高強度高硬度
で信頼性に優れた窒化ケイ素質焼結体を提供することに
ある。
術は、いずれも機械的強度の向上のみに着目しており、
硬度については言及されていない。また、強度及び硬度
の両方が要求される摺動部材や治工具としての適用可能
性については開示されていない。実際、この出願の発明
者が従来技術のトレース実験を行ったところ、いずれも
圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボール、絞り
ダイス、打ち抜き型に供するには硬度が不足しているこ
とが判った。それ故、この発明の目的は、高強度高硬度
で信頼性に優れた窒化ケイ素質焼結体を提供することに
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】その目的を達成するため
に、この発明の窒化ケイ素質焼結体は、Ｍｇ成分をＭｇ
Ｏ換算で０．５〜３重量％、Ｙｂ成分をＹｂ2Ｏ3換算で
３〜１０重量％含み、窒化ケイ素もしくはサイアロンを
主成分とするものであって、結晶相としてＹｂ2Ｓｉ3Ｎ
4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5及びＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7のうち１
種以上を含むことを特徴とする。
に、この発明の窒化ケイ素質焼結体は、Ｍｇ成分をＭｇ
Ｏ換算で０．５〜３重量％、Ｙｂ成分をＹｂ2Ｏ3換算で
３〜１０重量％含み、窒化ケイ素もしくはサイアロンを
主成分とするものであって、結晶相としてＹｂ2Ｓｉ3Ｎ
4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5及びＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7のうち１
種以上を含むことを特徴とする。
【０００６】この窒化ケイ素質焼結体を製造する適切な
方法は、ＭｇＯ換算で０．５〜３重量％のＭｇ化合物、
Ｙｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％のＹｂ化合物及び窒化ケ
イ素もしくはサイアロン残部の組成となるように原料を
混合し、成形し、１３００〜１５５０℃（より好ましく
は１３５０〜１５５０℃）で焼成することを特徴とす
る。このうち、Ｍｇ化合物及びＹｂ化合物は、ＭｇＯや
Ｙｂ2Ｏ3の他に、ＭｇＣＯ3やＹｂ2（ＯＥｔ）3のよう
に、それ単独で焼成してそのような酸化物になるもので
もよい。
方法は、ＭｇＯ換算で０．５〜３重量％のＭｇ化合物、
Ｙｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％のＹｂ化合物及び窒化ケ
イ素もしくはサイアロン残部の組成となるように原料を
混合し、成形し、１３００〜１５５０℃（より好ましく
は１３５０〜１５５０℃）で焼成することを特徴とす
る。このうち、Ｍｇ化合物及びＹｂ化合物は、ＭｇＯや
Ｙｂ2Ｏ3の他に、ＭｇＣＯ3やＹｂ2（ＯＥｔ）3のよう
に、それ単独で焼成してそのような酸化物になるもので
もよい。
【０００７】
【発明の実施の形態】上記窒化ケイ素質焼結体におい
て、好適な実施の態様は、窒化ケイ素もしくはサイアロ
ンが、短径０．０１〜０．３μｍでアスペクト比１５以
上の針状粒子からなり、前記結晶相対窒化ケイ素もしく
はサイアロンのＸ線回折強度比が５／１００００〜１／
１０で、前記針状粒子からなる窒化ケイ素もしくはサイ
アロンが全体に対して２０〜５０体積％となるものであ
る。
て、好適な実施の態様は、窒化ケイ素もしくはサイアロ
ンが、短径０．０１〜０．３μｍでアスペクト比１５以
上の針状粒子からなり、前記結晶相対窒化ケイ素もしく
はサイアロンのＸ線回折強度比が５／１００００〜１／
１０で、前記針状粒子からなる窒化ケイ素もしくはサイ
アロンが全体に対して２０〜５０体積％となるものであ
る。
【０００８】上記製造方法において、助剤のＭｇ化合物
は、他の成分と反応してガラス相を形成し、焼結体を緻
密にする。Ｙｂ化合物は、一部がガラス相を形成して焼
結体を緻密にするほか、残部が粒界に存在して後述第２
相（便宜上、針状の窒化ケイ素もしくはサイアロンの結
晶を「第１相」とする。）の要素となると共に、窒化ケ
イ素もしくはサイアロンの針状粒子を生成しやすくす
る。ＭｇＯ換算のＭｇ化合物が０．５重量％に満たない
と、焼結困難であり、他方３重量％を越えると偏析して
強度低下を招く。Ｙｂ2Ｏ3換算のＹｂ化合物が３重量％
に満たないと、焼結困難であり、他方１０重量％を越え
ると針状粒子が粗大化し、量が不足するとともに硬度が
低下し、さらに、第２相の量が適量とはならない。
は、他の成分と反応してガラス相を形成し、焼結体を緻
密にする。Ｙｂ化合物は、一部がガラス相を形成して焼
結体を緻密にするほか、残部が粒界に存在して後述第２
相（便宜上、針状の窒化ケイ素もしくはサイアロンの結
晶を「第１相」とする。）の要素となると共に、窒化ケ
イ素もしくはサイアロンの針状粒子を生成しやすくす
る。ＭｇＯ換算のＭｇ化合物が０．５重量％に満たない
と、焼結困難であり、他方３重量％を越えると偏析して
強度低下を招く。Ｙｂ2Ｏ3換算のＹｂ化合物が３重量％
に満たないと、焼結困難であり、他方１０重量％を越え
ると針状粒子が粗大化し、量が不足するとともに硬度が
低下し、さらに、第２相の量が適量とはならない。
【０００９】助剤として添加したＹｂ2Ｏ3は、Ｙｂ2Ｓ
ｉ3Ｎ4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5又はＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7の
結晶相からなる第２相として粒界に析出する。そして、
その分、ガラス相が減るが、これら第２相は、ガラス相
よりも硬いうえに、その熱膨張係数が一般にガラス相の
それよりも小さいため、窒化ケイ素もしくはサイアロン
との熱膨張差に起因して残留応力を発生する。その結
果、機械的強度が向上する。ただし、これら第２相の量
がＸ線回折強度比で主結晶相たる窒化ケイ素もしくはサ
イアロンの５／１００００に満たないと、その作用に乏
しく、逆に１／１０より多いと、残留応力が過大となっ
て微小亀裂が発生し、かえって強度低下を招く。
ｉ3Ｎ4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5又はＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7の
結晶相からなる第２相として粒界に析出する。そして、
その分、ガラス相が減るが、これら第２相は、ガラス相
よりも硬いうえに、その熱膨張係数が一般にガラス相の
それよりも小さいため、窒化ケイ素もしくはサイアロン
との熱膨張差に起因して残留応力を発生する。その結
果、機械的強度が向上する。ただし、これら第２相の量
がＸ線回折強度比で主結晶相たる窒化ケイ素もしくはサ
イアロンの５／１００００に満たないと、その作用に乏
しく、逆に１／１０より多いと、残留応力が過大となっ
て微小亀裂が発生し、かえって強度低下を招く。
【００１０】第１相としての針状粒子が存在すると、そ
れらが亀裂進展に対する抵抗となるほか、互いに絡み合
って更に強度を高めると考えられる。ただし、その短径
が０．０１μｍより小さいかもしくはアスペクト比が１
５より小さいと亀裂進展に対する充分な抵抗とならず、
逆に短径が０．３μｍより大きいとかえって、それ自体
が欠陥となり強度低下を招く。また、針状粒子の含有量
が焼結体全体のうち、２０体積％に満たないと亀裂進展
に対する充分な抵抗とならず、逆に５０体積％を越える
と針状粒子同士で凝集して欠陥となり、強度低下を招
く。
れらが亀裂進展に対する抵抗となるほか、互いに絡み合
って更に強度を高めると考えられる。ただし、その短径
が０．０１μｍより小さいかもしくはアスペクト比が１
５より小さいと亀裂進展に対する充分な抵抗とならず、
逆に短径が０．３μｍより大きいとかえって、それ自体
が欠陥となり強度低下を招く。また、針状粒子の含有量
が焼結体全体のうち、２０体積％に満たないと亀裂進展
に対する充分な抵抗とならず、逆に５０体積％を越える
と針状粒子同士で凝集して欠陥となり、強度低下を招
く。
【００１１】
−実施例１− 平均粒径０．５μｍ、α率９５％のＳｉ3Ｎ4粉末と表１
に示す助剤とで合計１００重量％となるように各原料粉
末を配合し、エタノールとともにボールミル中で５０時
間混合した。混合物（スラリー）を噴霧乾燥法により造
粒し、５０００ｋｇｆ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。成形
体をＮ2中、表１に示す温度で２時間保持し（１次焼
成）、続いて１０００ａｔｍのＮ2ガス圧下、表１に示
す温度で２時間保持する（２次焼成）ことによって、Ｎ
ｏ．１〜２０の焼結体を得た。なお、焼結体Ｎｏ．１４
〜１８については、１次焼成の室温から６００℃までの
昇温過程でＯ2体積％を所定時間焼成炉内に導入する前
処理を施した。
に示す助剤とで合計１００重量％となるように各原料粉
末を配合し、エタノールとともにボールミル中で５０時
間混合した。混合物（スラリー）を噴霧乾燥法により造
粒し、５０００ｋｇｆ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。成形
体をＮ2中、表１に示す温度で２時間保持し（１次焼
成）、続いて１０００ａｔｍのＮ2ガス圧下、表１に示
す温度で２時間保持する（２次焼成）ことによって、Ｎ
ｏ．１〜２０の焼結体を得た。なお、焼結体Ｎｏ．１４
〜１８については、１次焼成の室温から６００℃までの
昇温過程でＯ2体積％を所定時間焼成炉内に導入する前
処理を施した。
【００１２】各焼結体について、Ｓｉ3Ｎ4以外の結晶相
（第２相）の量、短径０．０１〜０．３μｍ且つアスペ
クト比１５以上の針状粒子（第１相）の量、硬度Ｈv３
０及び平均室温曲げ強度を以下の要領で測定した。
（第２相）の量、短径０．０１〜０．３μｍ且つアスペ
クト比１５以上の針状粒子（第１相）の量、硬度Ｈv３
０及び平均室温曲げ強度を以下の要領で測定した。
【００１３】第２相の量は、Ｘ線回析におけるＹｂ2Ｓ
ｉ3Ｎ4Ｏ3のｄ＝２．７７７面のピーク、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2
Ｏ5のｄ＝２．７７７面のピーク又はＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7
のｄ＝３．０４面のピークとβ−Ｓｉ3Ｎ4の［１０１］
面及び［２１０］面のピーク（平均値）との強度比から
測定された。第１相の針状粒子の量は、焼結体を鏡面研
磨し、エッチング後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて
観察し、５０００倍の拡大写真からＳｉ3Ｎ4粒子の短径
及び長径を画像処理により測定して所定の針状粒子に該
当するものの全面積に対する占有面積比率として算出し
た。平均室温曲げ強度は、４０×４０×４０ｍｍの焼結
体から切断、研削加工により３×４×４０ｍｍの試験片
３０本を作製し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して測定
し、その平均値で表した。これらの結果を表１に示す。
ｉ3Ｎ4Ｏ3のｄ＝２．７７７面のピーク、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2
Ｏ5のｄ＝２．７７７面のピーク又はＹｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7
のｄ＝３．０４面のピークとβ−Ｓｉ3Ｎ4の［１０１］
面及び［２１０］面のピーク（平均値）との強度比から
測定された。第１相の針状粒子の量は、焼結体を鏡面研
磨し、エッチング後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて
観察し、５０００倍の拡大写真からＳｉ3Ｎ4粒子の短径
及び長径を画像処理により測定して所定の針状粒子に該
当するものの全面積に対する占有面積比率として算出し
た。平均室温曲げ強度は、４０×４０×４０ｍｍの焼結
体から切断、研削加工により３×４×４０ｍｍの試験片
３０本を作製し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠して測定
し、その平均値で表した。これらの結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】 表１からわかるように、この発明の焼結体は、すべて曲
げ強度１５００ＭＰａ以上、硬度１６００以上と高強度
且つ高硬度で、ワイブル係数２０以上と信頼性も優れて
いた。
げ強度１５００ＭＰａ以上、硬度１６００以上と高強度
且つ高硬度で、ワイブル係数２０以上と信頼性も優れて
いた。
【００１５】−比較例１− この例は、助剤量、第２相の量又は第１相の量のいずれ
かが上記実施例１と異なるようにした他は、上記実施例
１と同一条件で焼結体を製造し、実施例１と同一条件で
特性を評価したものである。なお、２次焼成後、焼結体
Ｎｏ．Ｒ１１のみ、最高温度から８００℃まで１℃／ｍ
ｉｎ．の降温速度で炉の電源を断つことなく徐冷却し、
８００℃に達した時点から放置した。測定結果を表２に
示す。
かが上記実施例１と異なるようにした他は、上記実施例
１と同一条件で焼結体を製造し、実施例１と同一条件で
特性を評価したものである。なお、２次焼成後、焼結体
Ｎｏ．Ｒ１１のみ、最高温度から８００℃まで１℃／ｍ
ｉｎ．の降温速度で炉の電源を断つことなく徐冷却し、
８００℃に達した時点から放置した。測定結果を表２に
示す。
【００１６】
【表２】 表２からわかるように、いずれも曲げ強度が１５００Ｍ
Ｐａ未満と低かった。また、そのほとんどが硬度が１６
００未満で、ワイブル係数が２０未満であった。これ
は、次の理由によると考えられる。
Ｐａ未満と低かった。また、そのほとんどが硬度が１６
００未満で、ワイブル係数が２０未満であった。これ
は、次の理由によると考えられる。
【００１７】すなわち、焼結体Ｎｏ．Ｒ１は、ＭｇＯ量
が少なかったので、密度が３．１と低く、緻密に焼結し
なかった。焼結体Ｎｏ．Ｒ２は、逆にＭｇＯが過剰であ
ったので、ＳＥＭ観察によると焼結体中にＭｇＯが偏析
し、強度が低い値となった。焼結体Ｎｏ．Ｒ３は、Ｙｂ
2Ｏ3量が少なかったので、針状粒子の生成量が不足して
いた。焼結体Ｎｏ．Ｒ４は、逆にＹｂ2Ｏ3量が過剰であ
ったので、第２相が過剰となり針状粒子が粗大化したた
めその生成量が不足し、かつ、硬度が低下した。焼結体
Ｎｏ．Ｒ５は、焼成時間が短かったため（０．５時間の
保持）針状粒子の生成量が不足していた。焼結体Ｎｏ．
Ｒ６は、逆に焼成時間が長すぎたため（６時間の保持）
針状粒子が成長しすぎて短径が大きくなり、強度及び硬
度が低下していた。焼結体Ｎｏ．Ｒ９は、２次焼成温度
が高すぎて、第２相となる成分が全てガラス相を形成し
てしまったうえ、針状粒子の生成量が過剰で凝集してい
た。焼結体Ｎｏ．Ｒ１０は、焼成不十分なため針状粒子
が不足していた。焼結体Ｎｏ．Ｒ１１は、徐冷したため
に第２相の生成量が過剰で、微小亀裂を生じていた。焼
結体Ｎｏ．Ｒ１２は、Ｙｂ2Ｏ3量が少なかったので、第
２相が生成せず針状粒子の生成量が不足していた。
が少なかったので、密度が３．１と低く、緻密に焼結し
なかった。焼結体Ｎｏ．Ｒ２は、逆にＭｇＯが過剰であ
ったので、ＳＥＭ観察によると焼結体中にＭｇＯが偏析
し、強度が低い値となった。焼結体Ｎｏ．Ｒ３は、Ｙｂ
2Ｏ3量が少なかったので、針状粒子の生成量が不足して
いた。焼結体Ｎｏ．Ｒ４は、逆にＹｂ2Ｏ3量が過剰であ
ったので、第２相が過剰となり針状粒子が粗大化したた
めその生成量が不足し、かつ、硬度が低下した。焼結体
Ｎｏ．Ｒ５は、焼成時間が短かったため（０．５時間の
保持）針状粒子の生成量が不足していた。焼結体Ｎｏ．
Ｒ６は、逆に焼成時間が長すぎたため（６時間の保持）
針状粒子が成長しすぎて短径が大きくなり、強度及び硬
度が低下していた。焼結体Ｎｏ．Ｒ９は、２次焼成温度
が高すぎて、第２相となる成分が全てガラス相を形成し
てしまったうえ、針状粒子の生成量が過剰で凝集してい
た。焼結体Ｎｏ．Ｒ１０は、焼成不十分なため針状粒子
が不足していた。焼結体Ｎｏ．Ｒ１１は、徐冷したため
に第２相の生成量が過剰で、微小亀裂を生じていた。焼
結体Ｎｏ．Ｒ１２は、Ｙｂ2Ｏ3量が少なかったので、第
２相が生成せず針状粒子の生成量が不足していた。
【００１８】−比較例２− ＭｇＯに代えてＭｇＡｌ2Ｏ4を助剤として用いる以外
は、実施例１の焼結体Ｎｏ．４と同一条件で焼結体Ｎ
ｏ．Ｒ１３の焼結体を製造し、実施例１と同様に特性を
評価した。第２相は生成せず、所定の針状粒子の量は、
１０体積％で、平均曲げ強度は、１４５０ＭＰａ、硬度
１６００、ワイブル係数１５であった。
は、実施例１の焼結体Ｎｏ．４と同一条件で焼結体Ｎ
ｏ．Ｒ１３の焼結体を製造し、実施例１と同様に特性を
評価した。第２相は生成せず、所定の針状粒子の量は、
１０体積％で、平均曲げ強度は、１４５０ＭＰａ、硬度
１６００、ワイブル係数１５であった。
【００１９】−比較例３− Ｙｂ2Ｏ3に代えてＹ2Ｏ3を用い、さらに、Ａｌ2Ｏ3１重
量％を助剤として用いる以外は、実施例１の焼結体Ｎ
ｏ．４と同一条件で焼結体Ｎｏ．Ｒ１４の焼結体を製造
し、実施例１と同様に特性を評価した。第２相は生成せ
ず、所定の針状粒子の量は、１５体積％で、平均曲げ強
度は、１４５０ＭＰａ、硬度１６５０、ワイブル係数１
８であった。
量％を助剤として用いる以外は、実施例１の焼結体Ｎ
ｏ．４と同一条件で焼結体Ｎｏ．Ｒ１４の焼結体を製造
し、実施例１と同様に特性を評価した。第２相は生成せ
ず、所定の針状粒子の量は、１５体積％で、平均曲げ強
度は、１４５０ＭＰａ、硬度１６５０、ワイブル係数１
８であった。
【００２０】−実施例２− 本例は、本発明焼結体のベアリングボールとしての性能
を評価したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５
００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で球状に金型プレスすること
及びＣＩＰ成形時の圧力が１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であ
ること以外は、実施例１のＮｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．
１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮｏ．Ｒ８と同一条件で球状の焼
結体を各４０個製造した。得られた焼結体を研磨加工
し、直径９．５２５ｍｍ（３／８インチ）、ＪＩＳ Ｂ
１５０１の等級１０に準じた球精度のベアリングボー
ルに仕上げた。
を評価したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５
００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で球状に金型プレスすること
及びＣＩＰ成形時の圧力が１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であ
ること以外は、実施例１のＮｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．
１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮｏ．Ｒ８と同一条件で球状の焼
結体を各４０個製造した。得られた焼結体を研磨加工
し、直径９．５２５ｍｍ（３／８インチ）、ＪＩＳ Ｂ
１５０１の等級１０に準じた球精度のベアリングボー
ルに仕上げた。
【００２１】これらのベアリングボールを用いて、以下
の条件で圧砕荷重試験及び寿命評価試験を行った。試験
結果を表３に示す。 ［圧砕荷重試験］ＪＩＳ Ｂ １５０１に従って、圧砕
荷重を求めた。測定点は１０点とし、それら測定点にお
ける圧砕荷重の平均値を表３に記入した。
の条件で圧砕荷重試験及び寿命評価試験を行った。試験
結果を表３に示す。 ［圧砕荷重試験］ＪＩＳ Ｂ １５０１に従って、圧砕
荷重を求めた。測定点は１０点とし、それら測定点にお
ける圧砕荷重の平均値を表３に記入した。
【００２２】［寿命試験］高千穂精機（株）製の学振型
寿命試験装置（２型）を用いた。試験軸受けとしては、
ボール数が８個で、保持器がナイロン製の深溝玉軸受６
２０６番を用い、ボールをタービン油＃３２で潤滑し、
４２０ｋｇｆのラジアル荷重を加えながら、回転数３０
００ｒｐｍで回転軸を回転させ、８個のボール中１個で
も剥離やひび割れ等の異常が発生するまでの時間を計測
し、転がり疲労寿命とした。ただし、２０００時間に達
しても異常のないものについては、その時点で計測を打
ち切った。この試験を５回実施し、転がり疲労寿命の平
均値を表３に記入した。
寿命試験装置（２型）を用いた。試験軸受けとしては、
ボール数が８個で、保持器がナイロン製の深溝玉軸受６
２０６番を用い、ボールをタービン油＃３２で潤滑し、
４２０ｋｇｆのラジアル荷重を加えながら、回転数３０
００ｒｐｍで回転軸を回転させ、８個のボール中１個で
も剥離やひび割れ等の異常が発生するまでの時間を計測
し、転がり疲労寿命とした。ただし、２０００時間に達
しても異常のないものについては、その時点で計測を打
ち切った。この試験を５回実施し、転がり疲労寿命の平
均値を表３に記入した。
【００２３】
【表３】 表３からわかるように、この発明の焼結体Ｎｏ．３，
６，１９からなるベアリングボールは、長寿命で、圧砕
荷重も高かった。これに対して、Ｎｏ．Ｒ６の焼結体か
らなるベアリングボールは、実施例１中で強度及び硬度
ともに最高であるＮｏ．２の焼結体と同じ原料組成であ
るにも係わらず、転がり疲労寿命、圧砕荷重ともに上記
３種のベアリングボールに及ばなかった。
６，１９からなるベアリングボールは、長寿命で、圧砕
荷重も高かった。これに対して、Ｎｏ．Ｒ６の焼結体か
らなるベアリングボールは、実施例１中で強度及び硬度
ともに最高であるＮｏ．２の焼結体と同じ原料組成であ
るにも係わらず、転がり疲労寿命、圧砕荷重ともに上記
３種のベアリングボールに及ばなかった。
【００２４】これは、Ｎｏ．Ｒ６の焼結体の場合、前記
表２にみられるように、針状粒子の成長により短径が大
きくなりすぎて強度及び硬度が低下していたためと考え
られる。また、Ｎｏ．Ｒ８の焼結体からなるベアリング
ボールは、実施例１中で強度及び硬度ともに比較的高い
水準にあるＮｏ．７又はＮｏ．８の焼結体と同じ原料組
成又は同じ第２相量であるにも拘わらず、転がり疲労寿
命、圧砕荷重ともに上記３種のベアリングボールに及ば
なかった。これは、Ｎｏ．Ｒ８の焼結体の場合、前記表
２にみられるように、針状粒子の不足にともなって強度
及び硬度が低下していたためと考えられる。
表２にみられるように、針状粒子の成長により短径が大
きくなりすぎて強度及び硬度が低下していたためと考え
られる。また、Ｎｏ．Ｒ８の焼結体からなるベアリング
ボールは、実施例１中で強度及び硬度ともに比較的高い
水準にあるＮｏ．７又はＮｏ．８の焼結体と同じ原料組
成又は同じ第２相量であるにも拘わらず、転がり疲労寿
命、圧砕荷重ともに上記３種のベアリングボールに及ば
なかった。これは、Ｎｏ．Ｒ８の焼結体の場合、前記表
２にみられるように、針状粒子の不足にともなって強度
及び硬度が低下していたためと考えられる。
【００２５】−実施例３− 本例は、本発明焼結体の絞りダイスとしての性能を評価
したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の圧力でダイス形状に金型プレスすること
及びＣＩＰ成形時の圧力が１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であ
ること以外は、実施例１のＮｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．
１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮｏ．Ｒ８と同一条件で、ダイス
形状の焼結体を各１個製造した。得られた焼結体を研磨
加工し、直径１０ｍｍの貫通孔を有する絞りダイスに仕
上げた。
したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の圧力でダイス形状に金型プレスすること
及びＣＩＰ成形時の圧力が１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であ
ること以外は、実施例１のＮｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．
１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮｏ．Ｒ８と同一条件で、ダイス
形状の焼結体を各１個製造した。得られた焼結体を研磨
加工し、直径１０ｍｍの貫通孔を有する絞りダイスに仕
上げた。
【００２６】これらの絞りダイスを用いて、外径１２ｍ
ｍ、肉厚０．８ｍｍのＳＵＳ４３０からなるパイプを５
ｍ／ｍｉｎの速度で冷間絞り加工し、加工されたパイプ
に傷が発生するまでの時間を計測し、それを絞りダイス
の寿命とした。ただし、１００時間連続加工してもパイ
プに傷が発生しなかった場合は、その時点で計測を打ち
切った。計測結果を表４に示す。
ｍ、肉厚０．８ｍｍのＳＵＳ４３０からなるパイプを５
ｍ／ｍｉｎの速度で冷間絞り加工し、加工されたパイプ
に傷が発生するまでの時間を計測し、それを絞りダイス
の寿命とした。ただし、１００時間連続加工してもパイ
プに傷が発生しなかった場合は、その時点で計測を打ち
切った。計測結果を表４に示す。
【００２７】
【表４】 表４からわかるように、この発明の焼結体Ｎｏ．３，
６，１９からなる絞りダイスは、長寿命であった。これ
に対して、Ｎｏ．Ｒ６，Ｒ８の焼結体からなる絞りダイ
スは、著しく短寿命であった。ベアリングボールの試験
結果に対する理由と同じ理由によると考えられる。
６，１９からなる絞りダイスは、長寿命であった。これ
に対して、Ｎｏ．Ｒ６，Ｒ８の焼結体からなる絞りダイ
スは、著しく短寿命であった。ベアリングボールの試験
結果に対する理由と同じ理由によると考えられる。
【００２８】−実施例５− 本例は、本発明焼結体の打ち抜き型としての性能を評価
したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の圧力で打ち抜き型のポンチ形状又は受け
型形状に金型プレスすること及びＣＩＰ成形時の圧力が
１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であること以外は、実施例１の
Ｎｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮ
ｏ．Ｒ８と同一条件で、ポンチ形状及び受け型形状の焼
結体を各１組製造した。得られたポンチ形状の焼結体を
研磨加工し、直径５ｍｍの円柱状ポンチに仕上げた。ま
た、受け型形状の焼結体も研磨加工し、前記ポンチが嵌
入される２つの抜き孔と小径の２つのガイド孔とを有す
る受け型に仕上げた。
したものである。混合物をＣＩＰ成形する前に５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の圧力で打ち抜き型のポンチ形状又は受け
型形状に金型プレスすること及びＣＩＰ成形時の圧力が
１５００ｋｇｆ／ｃｍ2であること以外は、実施例１の
Ｎｏ．３、Ｎｏ．６、Ｎｏ．１９、Ｎｏ．Ｒ６又はＮ
ｏ．Ｒ８と同一条件で、ポンチ形状及び受け型形状の焼
結体を各１組製造した。得られたポンチ形状の焼結体を
研磨加工し、直径５ｍｍの円柱状ポンチに仕上げた。ま
た、受け型形状の焼結体も研磨加工し、前記ポンチが嵌
入される２つの抜き孔と小径の２つのガイド孔とを有す
る受け型に仕上げた。
【００２９】図１に示すように、上記ポンチ１，１をパ
ンチングマシンのポンチホルダー２に固定し、下方のテ
ーブル（図示省略）に上記受け型３を載せて固定した。
なお、ポンチ１，１の両側でポンチホルダー２に固定さ
れているのは、ガイド棒４，４である。ガイド棒４，４
は、受け型３のガイド孔５，５と対応してポンチ１の進
行方向を案内するものである。そして、受け型３上に厚
さ０．７ｍｍの銅合金からなる板Ｗを置き、ポンチ１，
１を受け型３に向かって移動させて打ち抜いた。この打
ち抜き操作を繰り返し、板Ｗに設けられた孔の縁に傷が
発生するまでの打ち抜き回数を測定し、打ち抜き型の寿
命とした。ただし、１００万回打ち抜いても板Ｗに傷が
発生しなかった場合には、その時点で測定を打ち切っ
た。測定結果を表５に示す。
ンチングマシンのポンチホルダー２に固定し、下方のテ
ーブル（図示省略）に上記受け型３を載せて固定した。
なお、ポンチ１，１の両側でポンチホルダー２に固定さ
れているのは、ガイド棒４，４である。ガイド棒４，４
は、受け型３のガイド孔５，５と対応してポンチ１の進
行方向を案内するものである。そして、受け型３上に厚
さ０．７ｍｍの銅合金からなる板Ｗを置き、ポンチ１，
１を受け型３に向かって移動させて打ち抜いた。この打
ち抜き操作を繰り返し、板Ｗに設けられた孔の縁に傷が
発生するまでの打ち抜き回数を測定し、打ち抜き型の寿
命とした。ただし、１００万回打ち抜いても板Ｗに傷が
発生しなかった場合には、その時点で測定を打ち切っ
た。測定結果を表５に示す。
【００３０】
【表５】 表５からわかるように、この発明の焼結体Ｎｏ．３，
６，１９からなる打ち抜き型は、長寿命であった。これ
に対して、Ｎｏ．Ｒ６，Ｒ８の焼結体からなる打ち抜き
型は、短寿命であった。ベアリングボールの試験結果に
対する理由と同じ理由によると考えられる。
６，１９からなる打ち抜き型は、長寿命であった。これ
に対して、Ｎｏ．Ｒ６，Ｒ８の焼結体からなる打ち抜き
型は、短寿命であった。ベアリングボールの試験結果に
対する理由と同じ理由によると考えられる。
【００３１】
【発明の効果】以上のように、この発明の窒化ケイ素質
焼結体は、強度、硬度、信頼性の全てに関して優れたも
のであり、圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボ
ール、絞りダイス、打ち抜き型などのように摺動部材又
は治工具としての利用が期待できる。
焼結体は、強度、硬度、信頼性の全てに関して優れたも
のであり、圧延ローラ、スクイズローラ、ベアリングボ
ール、絞りダイス、打ち抜き型などのように摺動部材又
は治工具としての利用が期待できる。
【図１】実施例の窒化ケイ素質焼結体からなる打ち抜き
型を用いて板を打ち抜く方法を説明する断面図である。
型を用いて板を打ち抜く方法を説明する断面図である。
１ ポンチ ２ ポンチホルダー ３ 受け型 ４ ガイド棒 ５ ガイド孔
Claims (4)
- 【請求項１】Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜３重量
％、Ｙｂ成分をＹｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％含み、 窒化ケイ素もしくはサイアロンを主成分とするものであ
って、 結晶相としてＹｂ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3、Ｙｂ2Ｓｉ3Ｎ2Ｏ5及び
Ｙｂ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7のうち１種以上を含むことを特徴とす
る窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項２】窒化ケイ素もしくはサイアロンが、短径
０．０１〜０．３μｍでアスペクト比１５以上の針状粒
子からなり、 前記結晶相対窒化ケイ素もしくはサイアロンのＸ線回折
強度比が５／１００００〜１／１０で、 前記針状粒子からなる窒化ケイ素もしくはサイアロンが
全体に対して２０〜５０体積％である請求項１に記載の
窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項３】ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠する室温での３
点曲げ強度が１５００ＭＰａ以上、ワイブル係数が２０
以上である請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項４】請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体の製
造方法であって、重量基準でＭｇＯ換算で０．５〜３重
量％のＭｇ化合物、Ｙｂ2Ｏ3換算で３〜１０重量％のＹ
ｂ化合物及び窒化ケイ素もしくはサイアロン残部の組成
となるように原料を混合し、成形し、１３００〜１５５
０℃で焼成することを特徴とする窒化ケイ素質焼結体の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8084583A JPH0987037A (ja) | 1995-07-18 | 1996-03-12 | 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法 |
| KR1019960028475A KR0159901B1 (ko) | 1995-07-18 | 1996-07-15 | 질화규소질 소결체와 그 제조방법 |
| DE19629074A DE19629074A1 (de) | 1995-07-18 | 1996-07-18 | Gesintertes Material auf der Basis von Siliziumnitrid und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US08/683,144 US5908797A (en) | 1995-07-18 | 1996-07-18 | Silicon nitride based sintered material and method for producing same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-205416 | 1995-07-18 | ||
| JP20541695 | 1995-07-18 | ||
| JP8084583A JPH0987037A (ja) | 1995-07-18 | 1996-03-12 | 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987037A true JPH0987037A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=26425600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8084583A Pending JPH0987037A (ja) | 1995-07-18 | 1996-03-12 | 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5908797A (ja) |
| JP (1) | JPH0987037A (ja) |
| KR (1) | KR0159901B1 (ja) |
| DE (1) | DE19629074A1 (ja) |
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| JP2001163673A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-06-19 | Toshiba Corp | セラミックスボール用素材及びセラミックスボールの製造方法 |
| JP2001206774A (ja) * | 2000-01-24 | 2001-07-31 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
| JP2004527434A (ja) * | 2000-11-28 | 2004-09-09 | ケンナメタル インコーポレイテッド | イッテルビウムを含有するＳｉＡｌＯＮ及びその生成方法 |
| WO2008114752A1 (ja) * | 2007-03-22 | 2008-09-25 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | インサート及び切削工具 |
| JP2009082973A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Toyota Boshoku Corp | 潤滑油評価方法と潤滑油評価用の金型 |
| JP2010001203A (ja) * | 2008-05-19 | 2010-01-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素焼結体、窒化珪素切削工具、窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JP2011153071A (ja) * | 1999-09-30 | 2011-08-11 | Toshiba Corp | セラミックスボール用素材 |
| WO2013121861A1 (ja) * | 2012-02-13 | 2013-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JP2013203633A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体およびこれを用いた回路基板ならびに電子装置 |
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| US6617272B2 (en) | 1998-03-05 | 2003-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Si3N4 sintered body with high thermal conductivity and method for producing the same |
| JP4346151B2 (ja) * | 1998-05-12 | 2009-10-21 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびそれを用いた回路基板並びに集積回路 |
| DE10007780B4 (de) * | 1999-02-22 | 2009-01-15 | Kyocera Corp. | Gesintertes Produkt auf Basis von Siliciumnitrid und dessen Verwendung |
| JP4070417B2 (ja) * | 2000-03-31 | 2008-04-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質部材及びその製造方法並びに切削工具 |
| DE10146227B4 (de) * | 2000-09-20 | 2015-01-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Siliciumnitrid-Sinterkörper, Leiterplatte und thermoelektrisches Modul |
| DE10136499A1 (de) * | 2001-07-27 | 2003-02-13 | Hans-Joachim Kleebe | Verfahren zur gezielten Veränderung des Gefüges von Si¶3¶N¶4¶-Keramiken im Frühstadium der Verdichtung (1400-1700 DEG C) |
| KR100602376B1 (ko) * | 2001-12-28 | 2006-07-14 | 오알지 주식회사 | 파티션용 프레임포스트의 가공방법 |
| CN102107242A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-06-29 | 苏州和林精密科技有限公司 | 一种物料防脱落式冲料设备 |
| JP5700052B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2015-04-15 | 宇部興産株式会社 | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型、並びにその離型材用窒化珪素粉末、その離型層用窒化珪素粉末含有スラリー及びその鋳造用離型材 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS62246865A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPS62256768A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 株式会社日立製作所 | 窒化けい素焼結体 |
| US4795724A (en) * | 1986-06-12 | 1989-01-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and process for manufacturing the same |
| JP2687632B2 (ja) * | 1989-11-20 | 1997-12-08 | トヨタ自動車株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| GB2243364B (en) * | 1990-04-06 | 1994-06-15 | Ube Industries | Sialon-based sintered body and process for producing same |
| JP2692377B2 (ja) * | 1990-11-30 | 1997-12-17 | トヨタ自動車株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JP3198662B2 (ja) * | 1992-09-21 | 2001-08-13 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
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-
1996
- 1996-03-12 JP JP8084583A patent/JPH0987037A/ja active Pending
- 1996-07-15 KR KR1019960028475A patent/KR0159901B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1996-07-18 DE DE19629074A patent/DE19629074A1/de not_active Withdrawn
- 1996-07-18 US US08/683,144 patent/US5908797A/en not_active Expired - Fee Related
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