KR0159901B1 - 질화규소질 소결체와 그 제조방법 - Google Patents

질화규소질 소결체와 그 제조방법

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시게루 이와세
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오카무라 가네오
닛폰 도쿠슈토교 가부시키가이샤
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Abstract

(과제)고강도 고경도이고 신뢰성이 우수한 질화규소질 소결체를 제공한다.
(해결수단) Mg성분을 MgO환산으로 0.5~3중량%, Yb성분을 Yb2O3환산으로 3~10중량%함유하고, 질화규소 또는 사이알론을 주성분 주결정상으로 하는 것으로, 제2결정상으로서 Yb2Si3N4O3, Yb2Si3N2O5및 Yb4Si2N2O7중 1종이상을 함유하는 것을 특징으로 한다. 전체에 대하여 20~50체적%의 침상결정이 질화규소 또는 사이알론으로 함유한다.

Description

질화규소질 소결체와 그 제조방법
제1도는 실시예인 질화규소질(窒化硅素質)소결체로 구성되는 블랭킹(blanking)형을 이용하여 판자를 블랭킹하는 방법을 설명하는 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 펀치 2 : 펀치홀더
3 : 받이형 4 : 가이드바
5 : 가이드구멍
[산업상의 이용분야]
본 발명은 질화규소질 소결체와 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 질화규소질 소결체는 압연롤러, 스퀴즈롤러 베어링볼, 교축다이스, 블랭킹형등의 구조재료로서 적합하게 이용될 수 있다.
[종래의 기술]
질화규소를 주성분으로 하고, 여기에 보조제로서 희토류원소, 알루미늄, 마그네슘 등의 산화물 또는 그것들의 복합 산화물이 첨가되어 이루어지는 소결체는 구조재료로서의 기계적 강도가 우수하다.
종래, 이 종류의 질화규소 소결체로서, 질화규소분말 99~93중량%에, Yb2O3/MgAl2O4=5/2~2/2의 혼합 보조제 분말 1~7중량%를 첨가하여 소성한 것(특개평 3-164472호 공보), 질화규소분말에 대하여 Yb2O3등을 3~6중량%와 MgAl2O4를 0.01~0.03중량%를 함유하고, 입상정(粒狀晶) 및 평균단경 0.2~0.6μm의 주상정(柱狀晶)으로 되는 것(특개평 4-202060호 공보), Si3N4의 주상결정과 Y2O3, MgO, Al2O3등의 보조제로 형성되는 입계상(粒界相)외에 TiO2등의 분산입자를 함유하고 주상결정의 단경이 0.3μm이하, 장경이 5μm이하인 것(특개평 6-305837호 공보)이 알려져 있다.
[발명의 해결하고자 하는 과제]
그러나, 상기 종래 기술은, 모두 기계적 강도의 향상에만 주목하고 있고, 경도에 대해서는 언급이 없다. 또, 강도 및 경도 양쪽이 요구되는 슬라이딩부재나 지그(jig)로서의 적용가능성에 대해서는 개시되어 있지 않다. 실제, 본 출원의 발명자가 종래기술의 트레이스 실험을 행하였던 바, 모두 압연롤러, 스퀴즈롤러, 베어링볼, 교축다이스, 블랭킹형에 이용되기 위해서는 경도가 부족하다는 것이 판명되었다.
때문에, 본 발명의 목적은 고강도 고경도로 신뢰성이 우수한 질화규소질 소결체를 제공함에 있다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
그 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 질화규소질 소결체는 Mg성분을 MgO환산으로 0.5~3중량%, Yb성분을 Yb2O3환산으로 3~10중량% 함유하고, 제 1결정상으로서 질화규소 사이알론(sialon)을 주성분으로 하는 것으로, 제 2결정상으로서 Yb2Si3N4O3, Yb2Si3N2O5및 Yb4Si2N2O7중 1종이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.
이 질화규소질 소결체를 제조하는 적잘한 방법은,
MgO환산으로 0.5~3중량%의 Mg화합물, Yb2O3환산으로 3~10중량%의 Yb화합물 및 질화규소 혹은 사이알론 잔부의 조성이 되도록 원료를 혼합하여 형성하고, 1300~1550℃(더욱 바람직하게는 1350~1550℃)로 소성하는 것을 특징으로 한다.
이 중, Mg화합물 및 Yb화합물은 MgO나 Yb2O3외에 MgCO3이나 Yb2(OEt)3과 같이 그 단독으로 서성하여 그와 같은 산화물이 되는 것도 좋다.
[발명의 실시형태]
상기 질화규소질 소결체에 있어서, 적합한 실시형태는 질화규소 또는 사이알론이, 단경 0.01~0.3μm이고 아스펙트비(比) 15이상의 침상입자로 되고, 상기 제 2결정상 대질화 규소 또는 사이알론의 X선 회절강도비가 5/10000~1/10이고, 상기 침상입자로 되는 질화규소 또는 사이알론이 전체에 대하여 20~50체적%가 되는 것이다.
침상결정이외에 질화규소 또는 사이알론 잔부는 실질적으로 입상결정이다. 침상결정은 전체에 대하여 30-40체적%가 바람직하고, 강도는 3점 굽힘강도(JIS R1601)로 1500MPa이상이 바람직하고, 또한 1600MPa이상, 1710MPa이상이 달성된다.
또, 와이불(Weibull)계수는 20이상이 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, 보조제인 Mg화합뭉른 다른 성분과 반응하여 유리상을 형성하고, 소렬체를 치밀하게 한다. Yb화합물은 일부가 유리상을 형성하여 소결체를 치밀하게 하는 것외에, 잔부가 입계에 존재하여 후기하는 제 2결정상(편의상 침상이 질화규소 또는 사이알론의 결정을 「침상 제 1상」이라 함.)의 요소가 됨과 동시에 질화규소 또는 사이알론의 침상입자를 생성하기 쉽게한다. MgO환산의 Mg화합물이 0.5중량%에 미치지 못하면 소결이 어렵게 되고, 한편 3중량%를 초과하면 편석(偏析)하여 강도저하를 초래한다. Yb2O3환산의 Yb화합물이 3중량%에 미치지 못하면 소결이 어렵고, 한편 10중량%를 초과하면 침상입자가 조대화하고, 침상결정의 양이 부족함과 동시에 경도가 저하하고, 또한 제 2결정상의 양이 적당량이 되지 못한다. 경도는 바람직하게 Hv 1600이상, 더욱 바람직하게는 1750이상이다.
보조제로서 첨가한 Yb2O3은 Yb2Si3N4O3, Yb2Si3N2O5또는 Yb4Si2N2O7의 결정상으로 되는 제 2결정상으로서 입계에 석출한다. 그리고, 그 만큼 유리상이 감소하나, 이들 제 2결정상은 유리상보다 단단할 뿐더러 그 열팽창계수가 일반적으로 유리상의 그것보다 작기 때문에 질화규소 또는 사이알론과의 열팽창차에 기인하여 잔류응력을 발생한다. 그 결과, 기계적 강도가 향상된다. 단, 이들 제 2결정상의 양이 X선회절강도비로 주 제 1결정상인 질화규소 또는 사이알론의 전체양의 5/10000에 미치지 못하면 그 작용이 결핍되고, 반대로 1/10보다 많으면 잔류응력이 과대하여 미소균열이 발생하고, 오히려 강도저하를 초래한다.
침상 제 1상으로서의 침상입자가 존재하면, 그것들이 균열진전에 대한 저항이 되는 외에, 서로 얽혀 더욱 강도를 높인다고 생각된다. 단, 그 단경이 0.01μm보다 작거나 혹은 아스펙트비가 15보다 작으면 균열 진전에 대한 충분한 저항이 못되고, 반대로 단경이 0.3μm보다 크면 오히려 그 자체가 결함이 되어 강도저하를 초래한다. 또, 침상입자 함유량이 소결체 전체중, 20체적%에 미치지 못하면 균열진전에 대한 충분한 저항이 못되고, 반대로 50체적%를 초과하면 침상입자끼리 응집하여 결합이 되어 강도저하를 초래한다.
[실시예]
[실시예 1]
평균입경 0.5μm, α율 95%의 Si3N4분말과 표 1에 표시하는 보조제로 합계 100중량%가 되도록 각 원료 분말을 배합하여 에탄올과 함께 볼밀안에서 50시간 혼합하였다. 혼합물(슬러리)을 분무건조법으로 조립(造粒)하고, 5000kgf/㎠으로CIP성형하였다. 성형체를 N2중 표 1에 표시하는 온도로 2시간 유지하고(1차 소성), 이어서 1000atm의 N2가스 압력하에서 표 1에 표시하는 온도로 2시간 유지함으로써(2차 소성) 제 1~20번의 소결체를 얻었다. 또한, 소결체 제 14~18번에 대해서는 1차소성의 실온에서 600℃까지의 승온과정으로 O2체적%를 소정시간 소성로내에 도입하는 전처리를 시행하였다.
각 소결체에 대하여, Si3N4이외의 결정상(제 2결정상)의 양, 단경 0.01~0.3μm 또한 아스펙트비 15이상의 침상입자(침상 제 1상)의 양, 경도 Hv30 및 평균실온 굽힘강도를 이하의 요령으로 측정하였다.
제 2결정상의 양은, X선회절에 있어서의 Yb2Si3N4O3의 d=2.777의 피크, Yb2Si3N2O5의 ㅇ=2.777의 피크 또는 Yb4Si2N2O7의 d=3.04의 피크와 β-Si3N4의 [101]면 및 [210]면의 피크(평균치)와의 강도비로서 측정되었다. 침상 제 1상의 침상입자의 양은 소결체를 경면(鏡面)연마하여 에칭 후, 주사형 전자현미경(SEM)으로 관찰하고, 5000배의 확대사진에서 Si3N4입자의 단경 및 장경을 화상처리에 의해 측정하여 소정의 침상입자에 해당하는 것의 전면적에 대한 점유면적 비율로서 산출하였다. 평균실온 굽힘강도는, 40×40×40mm의 소결체에서 절단, 연삭가공에 의해 3×4×40mm의 시험편 30개를 제작하여 JIS R1601에 준거하여 측정하고, 그 평균치로 표시하였다. 이들 결과를 표 1에 표시한다.
표 1로서 알 수 있듯이, 본 발명의 소결체는, 모두 급힘강도 1500MPa이상, 경도 1600이상으로 고강도, 그리고 고경도이고, 와이불계수 20이상으로 신뢰성도 우수하다.
[비교예 1]
이 예는 보조제량, 제 2결정상의 양 또는 침상 제 1상의 양 어느하나가 상기 실시예 1과 다르게 한 것이외는 상기 실시예 1과 동일 조건으로 소결체를 제조하고, 실시예 1과 동일조건으로 특성을 평가한 것이다. 또한, 2차 소정후, 소결체 제 R11번만 최고온도 800℃까지 1℃/min의 강온속도로 노의 전원을 끊지 않고 서서히 냉각하여 800℃에 도달한 시점에서 방치하였다. 측정결과를 표 2에 표시한다.
표 2에서 알 수 있듯이, 모두 굽힘강도가 1500MPa미만으로 낮았다. 또, 그 대부분이 경도 1600미만이고, 와이불계수가 20미만이었다. 이것은 다음 이유에 의한다고 생각된다.
즉, 소결체 제 R1번은, MgO양이 적었기 때문에 밀도가 3.1로 낮고, 치밀하게 소결되지 않았다. 소결체 제 R2번은 반대로 MgO가 과잉이었기 때문에 SEM관찰에 의하면 소결체중에 MgO가 편석하고, 강도가 낮은 값이 되었다. 소결체 제 R3번은 YbO양이 적었기 때문에 침상입자의 생성량이 부족하였다. 소결체 제 R4번은 반대로 YbO양이 과잉이었기 때문에 제 2결정상이 과잉이 되어 침상입자가 조대화했기 때문에 그 생성량이 부족하고, 또한 경도가 저하하였다. 소결체 제 R5번은 소성시간이 짧았기 때문에(0.5시간 유지) 침상입자의 생성량이 부족하였다. 소결체 제 R6번은 반대로 소성시간이 너무 길었기 때문에(6시간 유지) 침상입자가 성장하여 단경이 커지고, 강도와 경도가 저하되었다. 소결체 제 R8, R9번은 2차 소성온도가 높아, 제 2결정상이 되는 성분이 모두 유리상을 형성해 버렸을뿐더러, 침상입자의 생성량이 과잉으로 응집해 있었다. 소결체 제 R10번은 소성 불충분이기 때문에 침상 입자가 부족하였다. 소결체 제 R11번은 서냉했기 때문에 제 2결정상의 생성량이 과잉이고, 미소균열이 생겼다. 소결체 제 R12번은 YbO양이 적었기 때문에 제 2결정상이 생성되지 않고 침상입자의 생성량이 부족하였다.
[비교예 2]
MgO대신 MgAlO를 보조제로서 이용하는 것이외는 실시예 1의 소결체 제 4번과 동일조건으로 소결체 제 R13번의 소결체를 제조하여, 실시예 1과 동일하게 특성을 평가하였다.
제 2결정상은 생성하지 않고, 소정의 침상입자량은 10체적%이고, 평균굽힘강도는 1450MPa, 경도 1600, 와이불계수 15였다.
[비교예 3]
YbO대신 YO을 이용하고, 또한 AlO1중량%를 보조제로 사용하는 것 이외는 실시예 1의 소결체 제 4번과 동일조건으로 소결체 제 R14번의 소결체를 제조하여 실시예 1과 동일하게 특성을 평가하였다.
제 2결정상은 생성하지 않고, 소정의 침상입자의 양은 15체적%이고, 평균굽힘강도는 1450MPa, 경도 1650, 와이불계수 18이었다.
[실시예 2]
본 예는 본 발명 소결체의 베어링볼로서의 성능을 평가한 것이다.
혼합물을 CIP성형하기 전에 500kgf/㎠의 압력으로 구상으로 금형 프레스하는 것과 CIP 성형시의 압력이 1500kgf/㎠인 것 이외는 실시예 1의 제 3번, 제 6번, 제 19번, 제 R6번 또는 제 R8번과 동일조건으로 구상의 소결체를 각 40개 제조하였다. 얻어진 소결체를 연마가공하여 직경 9.525mm(3/8인치), JIS B 1501의 등급 10에 준한 구(球)정밀도의 베어링볼로 완성시켰다.
이들 베어링볼을 이용하여 이하의 조건으로 압쇄하중시험 및 수명평가시험을 행하였다. 시험결과를 표 3에 표시한다.
(압쇄하중시험)
JIS B 1501에 따라 압쇄하중을 구하였다. 측정점은 10점으로 하고, 그들 측정점에 있어서의 압쇄하중의 평균치를 표 3에 기입하였다.
(수명시험)
다카지호 세이키(주)제의 각진형(角振形) 수명시험장치(2형)를 사용하였다.
시험 베어링으로는, 볼수가 8개이고, 유지기가 나일론제인 깊은 홈볼베이링(deep groove ball bearing) 6206번을 사용하여 볼을 터빈유 #32로 윤활하고, 420kgf의 래디얼 하중을 가하면서 회전수 3000rpm으로 회전축을 회전시키고, 8개의 볼중 1개라도 박리나 균열 등의 이상이 발생하기까지의 시간을 계측하여, 회전피로수명으로 하였다. 단, 2000시간에 도달하여도 이상이 없는 것에 대해서는 그 시점에서 계측을 중단하였다. 이 시험을 5회 실시하고, 회전피로수명의 평균치를 표 3에 기입하였다.
표 3으로 알 수 있듯이, 본 발명의 소결체 제 3,6,19번으로 되는 베어링볼은 장수명이고, 압수하중도 높았다. 이에 비해, 제 R6번의 소결체로 되는 베어링볼을 실시예1 중에서 강도 및 경도 모두 최고인 제 2번의 소결체와 같은 원료조성임에도 불구하고 회전피로수명, 압쇄하중 모두 상기 3종의 베어링볼에는 미치지 못하였다.
이것은, 제 R6번의 소결체인 경우, 상기 표 2에 볼 수 있듯이, 침상입자의 성장에 의해 단경이 커져서 강도 및 경도가 저하되어 있었기 때문이라 생각된다.
또, 제 R8번의 소결체로 되는 베어링볼은 실시예 1중에서 강도 및 경도 모두 비교적 높은 수준에 있는 제 7번 또는 제 8번의 소결체와 같은 원료조성 또는 같은 제 2상량임에도 불구하고, 회전피로수명, 압쇄하중 모두 상기 3종의 베어링볼에 미치지 못하였다. 이것은 제 R8번의 소결체인 경우, 상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 침상입자의 부족에 수반하여 강도 및 경도가 저하되어 있었기 때문이라 생각된다.
[실시예 3]
본 예는 본 발명 소결체의 교축 다이스로서의 성능을 평가한 것이다.
혼합물을 CIP성형하기 전에 500kgf/㎠의 압력으로 다이스 형상으로 금형 프레스하는 것 및 CIP성형시의 압력이 1500kgf/㎠인 것이외는 실시예 1의 제 3번, 제6번, 제 19번, 제 R6번 또는 제 R8번과 동일한 조건으로 다이스형상의 소결체를 각 1개 제조하였다. 얻어진 소결체를 연마가공하여 직경 10mm의 관통공을 갖는 교축나이스로 완성시켰다.
이들 교축다이스를 이용하여, 외경 12mm, 두께 0.8mm의 SUS 430으로 파이프를 5m/min의 속도록 냉각 교축 가공하여, 가공된 파이프에 상처가 발생하기까지의 시간을 계측하고, 그것을 교축다이스의 수명으로 하였다. 단, 100시간 연속 가공하여도 파이프에 상처가 생기지 않았을 경우는 그 시점에서 계측을 중단하였다. 계측결과를 표 4에 표시한다.
표 4로서 알 수 있듯이, 본 발명의 소결체 제 3,6,19번으로 되는 교축다이스는 장수명이었다. 이에 비해 제 R6번, 제 R8번의 소결체로 되는 교축다이스는 현저히 단수명이었다. 베어링볼의 시험결과에 대한 것과 같은 이유에 의한다고 생각된다.
[실시예 4]
본 예는 본 발명 소결체의 블랭킹형으로서의 성능을 평가한 것이다.
혼합물을 CIP성형하기 전에 500kgf/㎠의 압력으로 블랭킹형의 펀치형상 또는 받이형형상으로 금형 프레스하는 것과 CIP성형시의 압력이 1500kgf/㎠인 것이외는 실시예 1의 제 3번, 제 6번, 제 19번, 제 R6번 또는 제 R8번과 동일조건으로, 펀치형상 및 받이형형상의 소결체를 각 1조 제조하였다. 얻어진 펀치형상의 소결체를 연마가공하여 직경 5mm의 원주상 펀치로 완성시켰다. 또, 받이형 형상의 소결체도 연마가공하여 상기 펀치가 끼워넣기 되는 2개의 뽑기 구멍과 소경의 2개의 가이드구멍을 갖는 받이형으로 완성시켰다.
제 1도에 도시하는 바와같이, 상기 펀치(1,1)를 펀칭기의 펀칭홀더(2)에 고정하고, 하방의 테이블(도시생략)에 상기 받이형(3)을 얹어 고정하였다. 또한, 펀치(1,1)양측에서 펀치홀더(2)에 고정되어 있는 것은 가이드바(4,4)이다. 가이드바(4,4)는 받이형(3)의 가이드구멍(5,5)과 대응하여 펀치(1)의 진행방향을 안내하는 것이다. 그리고, 받이형(3)상에 두께 0.7mm의 동합금으로 되는 판자(W)를 놓고, 펀치(1,1)를 받이형(3)을 향하여 이동시켜서 블랭킹하였다. 이 블랭킹 조작을 반복하여 판자(W)에 설치된 구멍 가장자리에 상처가 발생하기까지의 블랭킹 횟수를 측정하여 블랭킹형의 수명으로 하였다. 단, 100만회 블랭킹하여도 판자(W)에 상처가 발생하지 않을 경우에는 그 시점에서 측정을 중단하였다. 측정결과를 표 5에 표시한다.
표 5로서 알 수 있듯이 본 발명의 소결체 제 3, 6, 19번으로 되는 블랭킹형은 장수명이었다. 이에 비해 제 R6번, 제 R8번의 소결체로 되는 블랭킹형은 단수명이었다. 베어링볼의 시험결과에 대한 이유와 같은 이유에 의한다고 생각된다.
[발명의 효과]
이상과 같이, 본 발명의 질화규소질 소결체는 강도, 경도, 신뢰성이 모두에 관하여 우수한 것으로 압연롤러, 스퀴즈롤러, 베어링볼, 교축다이스, 블랭킹형등과 같이 슬라이딩부재 또는 지그로서의 이용이 기대된다.

Claims (4)

  1. Mg성분을 MgO환산으로 0.5~3중량%, Yb성분을 Yb2O3환산으로 3~10중량%함유하고, 주결정상으로서 질화규소 또는 사이알론을 주성분 주결정상으로 하는 것으로, 제2결정상으로서 Yb2Si3N4O3, Yb2Si3N2O5및 Yb4Si2N2O7중 1종이상 함유하는 것을 특징으로 하는 질화규소질 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 질화규소 또는 사이알론이, 단경 0.01~0.3μm이고 아스펙트비 15이상의 침상입자를 함유하고, 상기 제 2결정상 대 질화규소 또는 사이알론의 X선 회절강도비가 5/10000~1/10이고, 상기 침상입자로 되는 질화규소 또는 사이알론이 전체에 대하여 20~50체적%인 것을 특징으로 하는 질화규소질 소결체.
  3. 제1항에 있어서, JIS R1601에 준거하는 실온에서의 3점 굽힘강도가 1500MPa이상, 와이불계수가 20이상인 것을 특징으로 하는 질화규소질 소결체.
  4. 청구항 1에 기재된 질화규소질 소결체의 제조방법으로서, 중량기준으로 MgO환산으로 0.5~3중량%의 Mg화합물, Yb2O3환산으로 3~10중량%의 Yb화합물 및 질화규소 또는 사이알론잔부의 조성이 되도록 원료를 혼합하여 성형하고, 1300~1550℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 질화규소질 소결체의 제조방법.
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