JPS62246865A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPS62246865A JPS62246865A JP61085855A JP8585586A JPS62246865A JP S62246865 A JPS62246865 A JP S62246865A JP 61085855 A JP61085855 A JP 61085855A JP 8585586 A JP8585586 A JP 8585586A JP S62246865 A JPS62246865 A JP S62246865A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は機械的強度、耐酸化性および静的疲労特性の優
れた高密度窒化珪素焼結体およびその製造法に関するも
のである。
れた高密度窒化珪素焼結体およびその製造法に関するも
のである。
（従来の技術）
窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐熱性、熱衝撃抵抗性
および耐食性等の点で金属材料より優れているため、金
属材料では使用不能な、高温で作動する各種機械部品へ
の適用が考えられ、その用途開発が盛んに進められてい
る。このような高温での作動を目的とした機械部品に使
用する材料の特性としては、高温での機械的特性の他に
、部品の長時間使用時の耐久性および寸法安定性の点か
ら耐酸化特性および静的疲労特性が高いことが必要であ
る。
および耐食性等の点で金属材料より優れているため、金
属材料では使用不能な、高温で作動する各種機械部品へ
の適用が考えられ、その用途開発が盛んに進められてい
る。このような高温での作動を目的とした機械部品に使
用する材料の特性としては、高温での機械的特性の他に
、部品の長時間使用時の耐久性および寸法安定性の点か
ら耐酸化特性および静的疲労特性が高いことが必要であ
る。
従来、高密度窒化珪素焼結体を得るための焼結法として
は、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知られているが、無
加圧焼結法は各種製品を安価に大量生産することが容易
である反面、高密度化に必要な焼結助剤の量が多く高温
強度、耐酸化性の点で不十分であった。また加圧焼結法
は、より少い焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが、
大型形状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コス
トが極めて高くなるという致命的欠点があった。
は、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知られているが、無
加圧焼結法は各種製品を安価に大量生産することが容易
である反面、高密度化に必要な焼結助剤の量が多く高温
強度、耐酸化性の点で不十分であった。また加圧焼結法
は、より少い焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが、
大型形状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コス
トが極めて高くなるという致命的欠点があった。
これらの欠点を解決するため本願人は特開昭６０−５４
９７６号公報において、高密度、高強度であるとともに
耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案している。
９７６号公報において、高密度、高強度であるとともに
耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案している。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上述した窒化珪素焼結体においては、高い
機械的強度および耐酸化性を有する窒化珪素焼結体を得
ることができるが、特に高温で作動する機械部品として
使用するうえで重要な静的疲労特性（ＳＣＧ特性）を十
分満足する窒化珪素焼結体を得ることができなかった。
機械的強度および耐酸化性を有する窒化珪素焼結体を得
ることができるが、特に高温で作動する機械部品として
使用するうえで重要な静的疲労特性（ＳＣＧ特性）を十
分満足する窒化珪素焼結体を得ることができなかった。
本発明の目的は上述した不具合を解消して、高温強度が
高く耐酸化性が良好であり静的疲労特性が優れていると
ともに、大量焼成あるいは大型製品の焼成が可能な窒化
珪素焼結体およびその製造法を提供しようとするもので
ある。
高く耐酸化性が良好であり静的疲労特性が優れていると
ともに、大量焼成あるいは大型製品の焼成が可能な窒化
珪素焼結体およびその製造法を提供しようとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の窒化珪素焼結体は、Ｓｉ３Ｎ、を主成分とし少
なくとも希土類酸化物、ＺｒＯ□を含む焼結体で、粒界
相にＪ相固溶体が存在することを特徴とするものである
。
なくとも希土類酸化物、ＺｒＯ□を含む焼結体で、粒界
相にＪ相固溶体が存在することを特徴とするものである
。
さらに本発明の窒化珪素焼結体の製造法は、窒化珪素原
料粉末と焼結助剤として少なくとも希土類酸化物、Ｚｒ
Ｏ□を含む調合粉末を成形し、次に窒素あるいは不活性
ガス雰囲気にて１６５０〜２０００℃で焼成し、降温過
程あるいは再加熱処理により粒界相にＪ相固溶体を析出
させることを特徴とするものである。
料粉末と焼結助剤として少なくとも希土類酸化物、Ｚｒ
Ｏ□を含む調合粉末を成形し、次に窒素あるいは不活性
ガス雰囲気にて１６５０〜２０００℃で焼成し、降温過
程あるいは再加熱処理により粒界相にＪ相固溶体を析出
させることを特徴とするものである。
（作 用）
本発明は上述した構成において、粒界相にＪ相固溶体が
存在する窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐酸化性が向
上するのみならず、静的疲労特性においても向上するこ
とを見出したことによる０粒界相にＪ相固溶体のみが存
在するのではなく、アパタイト構造の結晶相、ディオプ
サイド構造の結晶相、ガラス相と共存してもよいが、結
晶相として実質的にＪ相固溶体のみが粒界相に存在する
のが好ましい。また、粒界相にＪ相固溶体を存在させる
ためには、特定組成の調合粉末を焼成して、焼成後の降
温過程または、再加熱処理によって達成できる。
存在する窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐酸化性が向
上するのみならず、静的疲労特性においても向上するこ
とを見出したことによる０粒界相にＪ相固溶体のみが存
在するのではなく、アパタイト構造の結晶相、ディオプ
サイド構造の結晶相、ガラス相と共存してもよいが、結
晶相として実質的にＪ相固溶体のみが粒界相に存在する
のが好ましい。また、粒界相にＪ相固溶体を存在させる
ためには、特定組成の調合粉末を焼成して、焼成後の降
温過程または、再加熱処理によって達成できる。
添加剤組成、５ｉＪ４原料に含まれるＳｉｎｇ、また粉
末処理工程で生成するＳｉｎ、等の組成、焼成条件で形
成される微構造、降温条件、再熱処理条件の組合せによ
り、Ｊ相固溶体等、粒界結晶の生成が変化する。特に、
Ｚｒ０ｚを添加することは粒界相へのＪ相固溶体生成を
促進する。
末処理工程で生成するＳｉｎ、等の組成、焼成条件で形
成される微構造、降温条件、再熱処理条件の組合せによ
り、Ｊ相固溶体等、粒界結晶の生成が変化する。特に、
Ｚｒ０ｚを添加することは粒界相へのＪ相固溶体生成を
促進する。
なお、ここでＪ相固溶体とは、Ｃａ５（ＳｉｚＯｔ）Ｃ
ａＦｚで示される単斜晶系の結晶のカスビデイン構造を
有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体の粒界相
が結晶化しているものは、Ｃａの結晶学的位置をＣａ、
Ｙ等の希土類元素、Ｍｇ 、 Ｆｅ 、 Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ ＋ＡＩ等が占め、Ｏの
結晶学的位置をＯ，Ｎ等が占め、Ｆの結晶学的位置をＦ
、Ｏ，Ｎ等が占めるものである。
ａＦｚで示される単斜晶系の結晶のカスビデイン構造を
有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体の粒界相
が結晶化しているものは、Ｃａの結晶学的位置をＣａ、
Ｙ等の希土類元素、Ｍｇ 、 Ｆｅ 、 Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ ＋ＡＩ等が占め、Ｏの
結晶学的位置をＯ，Ｎ等が占め、Ｆの結晶学的位置をＦ
、Ｏ，Ｎ等が占めるものである。
これらの結晶相は、粉末Ｘ線回折法により同定されＪＣ
ＰＤＳカード３２−１４５１で示されるＳｉ３Ｎ、・４
Ｙ２０．・５ｒＯ１と同じ型の回折線を持つ。
ＰＤＳカード３２−１４５１で示されるＳｉ３Ｎ、・４
Ｙ２０．・５ｒＯ１と同じ型の回折線を持つ。
（実施例）
以下、本発明のＳｉ３Ｎ４を主成分とし粒界相にＪ相固
溶体が存在する窒化珪素焼結体の製造法の実施例につい
て説明する。まず、所定の窒化珪素原料粉末および’１
ｚｏｓ ＋ ＭｇＯ＋ Ｚｒ０ｔあるいはそれらの水溶
液からなる焼結助剤を粉砕、混合して調合粉末を得る。
溶体が存在する窒化珪素焼結体の製造法の実施例につい
て説明する。まず、所定の窒化珪素原料粉末および’１
ｚｏｓ ＋ ＭｇＯ＋ Ｚｒ０ｔあるいはそれらの水溶
液からなる焼結助剤を粉砕、混合して調合粉末を得る。
この粉砕、混合は、５ｉＪａ玉石あるいはナイロンコー
ト鉄製玉石を使用して、湿式または乾式のボールミル、
アトライターミル、振動ミルにより行なうと好適である
。
ト鉄製玉石を使用して、湿式または乾式のボールミル、
アトライターミル、振動ミルにより行なうと好適である
。
次に、湿式粉砕の場合は調合粉末を乾燥後または乾式粉
砕においては乾式プレスまたは射出成形により成形しあ
るいはスリップキャスト等により成形して、成形体を得
る。得られた成形体に対して、Ｎ２または不活性ガス雰
囲気中、１６５０〜２０００℃の温度で常圧焼結または
加圧焼結を行ない窒化珪素焼結体を得る。最後に得られ
た窒化珪素焼結体に対して、１０００〜１４００℃で再
加熱処理を行ない、粒界相中にＪ固溶体相を析出させる
。なお、このＪ相固溶体は焼成後の降温過程において析
出する場合もあり、この場合は再加熱処理は必要ない。
砕においては乾式プレスまたは射出成形により成形しあ
るいはスリップキャスト等により成形して、成形体を得
る。得られた成形体に対して、Ｎ２または不活性ガス雰
囲気中、１６５０〜２０００℃の温度で常圧焼結または
加圧焼結を行ない窒化珪素焼結体を得る。最後に得られ
た窒化珪素焼結体に対して、１０００〜１４００℃で再
加熱処理を行ない、粒界相中にＪ固溶体相を析出させる
。なお、このＪ相固溶体は焼成後の降温過程において析
出する場合もあり、この場合は再加熱処理は必要ない。
以下実施の例について説明する。
大嵐史上
純度９７．１重量％、平均粒径０．７１１ｍ 、 ＢＥ
Ｔ比表面積２０ｍ”／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度９
９〜９８重量％、平均粒径１．４〜０．６μ鴎、ＢＥＴ
比表面積３０〜ｌＯｍ”／ｇの希土類酸化物、希土類以
外の酸化物、Ｚｒ０ｚの各原料粉末を用いて第１表に示
す割合で調合し、外径５〜６龍の窒化珪素製玉石と内容
積１．２７！のナイロン樹脂製容器を用いて、原料調合
物１５０ｇに対し玉石１．８ ｋｇ市水３り０ｎ＋ ｊ
！を加え、振動数１２００回／分の振動ミルで３時間粉
砕した。その後、水を蒸発させ平均粒径１００μｍに造
粒した成形粉末とした。次に、３ｔｏｎ／ａｍ”の圧力
で６０Ｘ６０Ｘ６ｍｍに静水圧プレス成形し、１７００
℃の焼成温度で各１時間窒素雰囲気にて無加圧焼結し、
その後窒素雰囲気にて１２００℃、２時間再加熱処理す
ることにより本発明の窒化珪素原料粉末１〜患１０を得
た。また、これとは別に本発明の限定範囲外のものを同
一条件でつくり、比較例の焼結体患１１〜磁１９を得た
。そして、これらの焼結体の粒界結晶相、相対密度、室
温および８００℃、 １２００℃での四点曲げ強度、静
的疲労特性として８００℃、 １０００時間の一定荷重
においても破壊しない応力を第１表に示した。
Ｔ比表面積２０ｍ”／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度９
９〜９８重量％、平均粒径１．４〜０．６μ鴎、ＢＥＴ
比表面積３０〜ｌＯｍ”／ｇの希土類酸化物、希土類以
外の酸化物、Ｚｒ０ｚの各原料粉末を用いて第１表に示
す割合で調合し、外径５〜６龍の窒化珪素製玉石と内容
積１．２７！のナイロン樹脂製容器を用いて、原料調合
物１５０ｇに対し玉石１．８ ｋｇ市水３り０ｎ＋ ｊ
！を加え、振動数１２００回／分の振動ミルで３時間粉
砕した。その後、水を蒸発させ平均粒径１００μｍに造
粒した成形粉末とした。次に、３ｔｏｎ／ａｍ”の圧力
で６０Ｘ６０Ｘ６ｍｍに静水圧プレス成形し、１７００
℃の焼成温度で各１時間窒素雰囲気にて無加圧焼結し、
その後窒素雰囲気にて１２００℃、２時間再加熱処理す
ることにより本発明の窒化珪素原料粉末１〜患１０を得
た。また、これとは別に本発明の限定範囲外のものを同
一条件でつくり、比較例の焼結体患１１〜磁１９を得た
。そして、これらの焼結体の粒界結晶相、相対密度、室
温および８００℃、 １２００℃での四点曲げ強度、静
的疲労特性として８００℃、 １０００時間の一定荷重
においても破壊しない応力を第１表に示した。
なお、第１表中、焼結体の粒界結晶相はＣｕＫα線によ
るＸ線回折分析から求めたものであり、密度はアルキメ
デス法により測定した。四点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１
６０１ｒファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に従
って測定した。さらに、疲労特性の測定は、四点曲げ強
度の測定と同一の寸法の試料に同一方法により８００℃
１０００時間の一定荷重における破壊しない応力を調べ
た。また、粒界結晶相のＪとはＪ相固溶体、アパタイト
相とは粉末Ｘ線回折分析においてＪＣＰＤＳカード３０
−１４６２で示される５ｉＪａ・１０ＹｚＯｓ・９Ｓｉ
Ｏｔと同じ型の回折線を持つアパタイト構造の結晶相で
あり、ディオプサイド相とは粉末Ｘ線回折分析において
ＪＣＰＤＳカード１１−６５４で示されるＣａＯ・Ｍｇ
Ｏ・２ＳｉＯ２と同じ型の回折線を持つディオプサイド
構造の結晶相である。
るＸ線回折分析から求めたものであり、密度はアルキメ
デス法により測定した。四点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１
６０１ｒファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に従
って測定した。さらに、疲労特性の測定は、四点曲げ強
度の測定と同一の寸法の試料に同一方法により８００℃
１０００時間の一定荷重における破壊しない応力を調べ
た。また、粒界結晶相のＪとはＪ相固溶体、アパタイト
相とは粉末Ｘ線回折分析においてＪＣＰＤＳカード３０
−１４６２で示される５ｉＪａ・１０ＹｚＯｓ・９Ｓｉ
Ｏｔと同じ型の回折線を持つアパタイト構造の結晶相で
あり、ディオプサイド相とは粉末Ｘ線回折分析において
ＪＣＰＤＳカード１１−６５４で示されるＣａＯ・Ｍｇ
Ｏ・２ＳｉＯ２と同じ型の回折線を持つディオプサイド
構造の結晶相である。
本発明の窒化珪素焼結体Ｎ１１ＬｌのＣｕＫα線による
Ｘ線回折分析結果の回折線を第１図に示した。このうち
ａで示される回折線はβ−５ｉ３Ｎ４であり、ｂで示さ
れる回折線は粒界結晶相の回折線であり、ＪＣＰＤＳカ
ード３２−１４５１で示されるＪ相固溶体５ｉＪｎ。
Ｘ線回折分析結果の回折線を第１図に示した。このうち
ａで示される回折線はβ−５ｉ３Ｎ４であり、ｂで示さ
れる回折線は粒界結晶相の回折線であり、ＪＣＰＤＳカ
ード３２−１４５１で示されるＪ相固溶体５ｉＪｎ。
４Ｙｚ０３・ＳｉＯ□の面間隔に一致するものである。
第１表および第１図から明らかなように、本発明の限定
内の５４３Ｎｎ、希土類酸化物およびＺｒＯ２を含む焼
結体は、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより室温
、 １２００℃の強度が高いだけでなく静的疲労特性が
優れており、８００℃において１０００時間経過後も実
質的に強度低下がなく比較例に比べて極めて優れている
ことがわかった。さらに希土酸化物としてＹ２Ｏ，を含
む本発明の窒化珪素原料粉末１−１１ｉａ２は、特に１
２００℃の四点曲げ強度が優れていることがわかった。
内の５４３Ｎｎ、希土類酸化物およびＺｒＯ２を含む焼
結体は、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより室温
、 １２００℃の強度が高いだけでなく静的疲労特性が
優れており、８００℃において１０００時間経過後も実
質的に強度低下がなく比較例に比べて極めて優れている
ことがわかった。さらに希土酸化物としてＹ２Ｏ，を含
む本発明の窒化珪素原料粉末１−１１ｉａ２は、特に１
２００℃の四点曲げ強度が優れていることがわかった。
ス財１１１
純度９７．１重量％、平均粒径０．７ ｔｌｍ 、 Ｂ
ＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度
９９〜９８重量％、平均粒径１．４〜０．６ ｐｍ 、
ＢＥＴ比表面積３０”” １０ ｍ ” ／ ｇのＹ
２０２ ＋ Ｍ ｇ Ｏ＋ Ｚ ｒ Ｏｔの各原料粉
末を用いて第２表に示す割合で調合し、実施例１と同じ
方法で成形体をつくり、第２表に示す焼成温度で各１時
間窒素雰囲気にて無加圧焼結し、その後窒素雰囲気にて
１２００℃２時間再加熱処理することにより本発明の窒
化珪素焼結体Ｎ１１２０−１１ｈ２８を得た。また、こ
れとは別に本発明の限定範囲以外のものを同じ条件でつ
くり、比較例の焼結体磁２９〜磁３１を得た。
ＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇの窒化珪素原料粉末と、純度
９９〜９８重量％、平均粒径１．４〜０．６ ｐｍ 、
ＢＥＴ比表面積３０”” １０ ｍ ” ／ ｇのＹ
２０２ ＋ Ｍ ｇ Ｏ＋ Ｚ ｒ Ｏｔの各原料粉
末を用いて第２表に示す割合で調合し、実施例１と同じ
方法で成形体をつくり、第２表に示す焼成温度で各１時
間窒素雰囲気にて無加圧焼結し、その後窒素雰囲気にて
１２００℃２時間再加熱処理することにより本発明の窒
化珪素焼結体Ｎ１１２０−１１ｈ２８を得た。また、こ
れとは別に本発明の限定範囲以外のものを同じ条件でつ
くり、比較例の焼結体磁２９〜磁３１を得た。
そして、これらの焼結体の粒界結晶相、相対密度、室温
、８００℃、 １２００℃での四点曲げ強度、静的疲労
特性として８００℃、１０００時間の一定荷重において
も破壊しない応力を第２表に示した。焼結体の粒界結晶
相、相対密度、四点曲げ強度、静的疲労特性は実施例１
と同じ方法で測定した。なお、第２表中Ｊ、アパタイト
相、ディオプサイド相は第１表と同じものであり、Ｋと
は粉末Ｘ線回折分析においてＪＣＰＤＳカード３１−１
４６２で示されるＹＳｉＯ□Ｎと同じ型の回折線を持つ
に灰石構造の結晶相である。
、８００℃、 １２００℃での四点曲げ強度、静的疲労
特性として８００℃、１０００時間の一定荷重において
も破壊しない応力を第２表に示した。焼結体の粒界結晶
相、相対密度、四点曲げ強度、静的疲労特性は実施例１
と同じ方法で測定した。なお、第２表中Ｊ、アパタイト
相、ディオプサイド相は第１表と同じものであり、Ｋと
は粉末Ｘ線回折分析においてＪＣＰＤＳカード３１−１
４６２で示されるＹＳｉＯ□Ｎと同じ型の回折線を持つ
に灰石構造の結晶相である。
第２表から明らかなように、焼成温度が高い比較例１１
ｈ２９〜１１ｈ３１は、粒界相にに相が析出するため、
１２００℃の強度および静的疲労特性が低下した。これ
に比べ本発明の５ｔＪａ＋ＹｚＯ：＋＋Ｚｒ０ｔを含む
焼結体は、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより、
相対密度が９５％以上、四点曲げ強度が室温で８００Ｍ
Ｐａ以上、１２００℃で５００ＭＰａ以上と高いだけで
なく静的疲労特性が優れており、８００℃において１０
００時間経過後も実質的に強度低下がなく極めて優れて
いることがわかった。
ｈ２９〜１１ｈ３１は、粒界相にに相が析出するため、
１２００℃の強度および静的疲労特性が低下した。これ
に比べ本発明の５ｔＪａ＋ＹｚＯ：＋＋Ｚｒ０ｔを含む
焼結体は、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより、
相対密度が９５％以上、四点曲げ強度が室温で８００Ｍ
Ｐａ以上、１２００℃で５００ＭＰａ以上と高いだけで
なく静的疲労特性が優れており、８００℃において１０
００時間経過後も実質的に強度低下がなく極めて優れて
いることがわかった。
（発明の効果）
以上述べたとおり、本発明の窒化珪素焼結体およびその
製造法によれば、Ｓｉ：＋Ｎ４＋ ＹｚＯｉ、Ｚｒ０ｚ
を含み、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより、密
度、機械的強度、耐酸化性および疲労特性が極めて優れ
た窒化珪素焼結体を得ることができる。
製造法によれば、Ｓｉ：＋Ｎ４＋ ＹｚＯｉ、Ｚｒ０ｚ
を含み、粒界相にＪ相固溶体が析出することにより、密
度、機械的強度、耐酸化性および疲労特性が極めて優れ
た窒化珪素焼結体を得ることができる。
本発明の窒化珪素焼結体は工業的に安価に得られること
から、エンジン部品、ガスタービン部品等の機械的構造
材料として種々の用途への利用が可能であり、工業的価
値が極めて大きいものである。
から、エンジン部品、ガスタービン部品等の機械的構造
材料として種々の用途への利用が可能であり、工業的価
値が極めて大きいものである。
第１図は本発明の窒化珪素焼結体のＣｕＫα線によるＸ
線回折分析結果を示すグラフである。 特許出願人 日本碍子株式会社 ７ 手 続 補 正 書 昭和６２年 ５月 ６日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第８５８５５号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 １、明細書第１０頁第１表中本発明Ｎα１０の粒界結晶
相槽の「アパタイト相」をｒＪ、と訂正する。 ２、同第１２頁第２０行の「Ｋ灰石構造」を「珪灰石構
造」と訂正する。
線回折分析結果を示すグラフである。 特許出願人 日本碍子株式会社 ７ 手 続 補 正 書 昭和６２年 ５月 ６日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第８５８５５号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 １、明細書第１０頁第１表中本発明Ｎα１０の粒界結晶
相槽の「アパタイト相」をｒＪ、と訂正する。 ２、同第１２頁第２０行の「Ｋ灰石構造」を「珪灰石構
造」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とし少なくとも希土類酸化
物、ＺｒＯ＿２を含む焼結体で、粒界相にＪ相固溶体が
存在することを特徴とする窒化珪素焼結体。 ２、希土類酸化物がＹ＿２Ｏ＿３であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素焼結体。 ３、ＭｇＯを含むことを特徴とする特許請求の範囲第２
項記載の窒化珪素焼結体。 ４、焼結体の相対密度が９５％以上で、空気中１２００
℃の四点曲げ強度が５００ＭＰａ以上で空気中８００℃
に曝露後の実質的強度低下がないことを特徴とする特許
請求の範囲第３項記載の窒化珪素焼結体。 ５、窒化珪素原料粉末と焼結助剤として少なくとも希土
類酸化物、ＺｒＯ＿２を含む調合粉末を成形し、次に窒
素あるいは不活性ガス雰囲気にて１６５０〜２０００℃
で焼成し、降温過程あるいは再加熱処理により粒界相に
Ｊ相固溶体を析出させることを特徴とする窒化珪素焼結
体の製造法。 ６、希土類酸化物がＹ＿２Ｏ＿３であることを特徴とす
る特許請求の範囲第５項記載の窒化珪素焼結体の製造法
。 ７、調合粉末にＭｇＯを含むことを特徴とする特許請求
の範囲第６項記載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085855A JPS62246865A (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US07/035,484 US4801565A (en) | 1986-04-16 | 1987-04-07 | Silicon nitride sintered bodies and a method of manufacturing the same |
| EP87303254A EP0247718B1 (en) | 1986-04-16 | 1987-04-14 | Silicon nitride sintered bodies and a method of manufacturing the same |
| DE8787303254T DE3766289D1 (de) | 1986-04-16 | 1987-04-14 | Gesinterte siliziumnitridkoerper und ihr herstellungsverfahren. |
| CA000534746A CA1264334A (en) | 1986-04-16 | 1987-04-15 | Silicon nitride sintered bodies and a method of manufactureing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085855A JPS62246865A (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62246865A true JPS62246865A (ja) | 1987-10-28 |
| JPH0258234B2 JPH0258234B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=13870491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61085855A Granted JPS62246865A (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4801565A (ja) |
| EP (1) | EP0247718B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62246865A (ja) |
| CA (1) | CA1264334A (ja) |
| DE (1) | DE3766289D1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292674A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| JPH0274564A (ja) * | 1988-09-09 | 1990-03-14 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| US5196386A (en) * | 1989-09-18 | 1993-03-23 | The Tokyo Electric Power Company, Incorporated | Sintered ceramic composite body and method of manufacturing same |
| US5217932A (en) * | 1989-09-18 | 1993-06-08 | The Tokyo Electric Power Co., Ltd. | Sintered ceramic composite body and method of manufacturing same |
| JP4685257B2 (ja) * | 2001-03-09 | 2011-05-18 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4820665A (en) * | 1986-12-16 | 1989-04-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic sintered bodies and a process for manufacturing the same |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| US5120328A (en) * | 1988-01-27 | 1992-06-09 | The Dow Chemical Company | Dense, self-reinforced silicon nitride ceramic prepared by pressureless or low pressure gas sintering |
| US5316856A (en) * | 1988-12-03 | 1994-05-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride base sintered body |
| JPH02229766A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-12 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| JPH02296771A (ja) * | 1989-05-11 | 1990-12-07 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 複合セラミックスとその製造方法 |
| US5130279A (en) * | 1990-02-07 | 1992-07-14 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
| US5030599A (en) * | 1990-07-19 | 1991-07-09 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Silicon nitride sintered materials |
| US5312785A (en) * | 1993-05-18 | 1994-05-17 | The Dow Chemical Company | Sintered self-reinforced silicon nitride |
| JP3335789B2 (ja) * | 1995-02-09 | 2002-10-21 | 日本碍子株式会社 | 熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法 |
| JPH0987037A (ja) * | 1995-07-18 | 1997-03-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化ケイ素質焼結体とその製造方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0009859B1 (en) * | 1978-05-31 | 1984-11-21 | Ford Motor Company Limited | Ceramic cutting tool composition, method of its manufacture and its use in machining cast iron |
| US4388414A (en) * | 1981-12-21 | 1983-06-14 | Ford Motor Company | Thermally stable silicon nitride material |
| US4563433A (en) * | 1982-02-22 | 1986-01-07 | Kennametal Inc. | Ceramic material and method of manufacture |
| JPS57188468A (en) * | 1982-03-09 | 1982-11-19 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
| JPS59182276A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPS6054976A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-29 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
| SE451581B (sv) * | 1984-04-06 | 1987-10-19 | Sandvik Ab | Keramiskt material huvudsakligen baserat pa kiselnitrid, aluminiumnitrid och aluminiumoxid |
| US4640902A (en) * | 1985-05-31 | 1987-02-03 | Rockwell International Corporation | Low thermal conductivity Si3 N4 /ZrO2 composite ceramics |
-
1986
- 1986-04-16 JP JP61085855A patent/JPS62246865A/ja active Granted
-
1987
- 1987-04-07 US US07/035,484 patent/US4801565A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-04-14 EP EP87303254A patent/EP0247718B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-04-14 DE DE8787303254T patent/DE3766289D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-04-15 CA CA000534746A patent/CA1264334A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258234B2 (ja) | 1990-12-07 |
| US4801565A (en) | 1989-01-31 |
| DE3766289D1 (de) | 1991-01-03 |
| CA1264334A (en) | 1990-01-09 |
| EP0247718B1 (en) | 1990-11-22 |
| EP0247718A1 (en) | 1987-12-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |