JPH02229766A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
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- JPH02229766A JPH02229766A JP1046567A JP4656789A JPH02229766A JP H02229766 A JPH02229766 A JP H02229766A JP 1046567 A JP1046567 A JP 1046567A JP 4656789 A JP4656789 A JP 4656789A JP H02229766 A JPH02229766 A JP H02229766A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は機械的強度、耐酸化性および静的疲労特性の優
れた高密度窒化珪素焼結体に関するものである。
れた高密度窒化珪素焼結体に関するものである。
（従来の技術）
窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐熱性、熱衝撃抵抗性
および耐食性等の点で金属材料より優れているため、金
属材料では使用不能な、高温で作動する各種機械部品へ
の適用が考えられ、その用途開発が盛んに進められてい
る．このような高温での作動を目的とした機械部品に使
用する材料の特性としては、高温での機械特性の他に、
部品の長時間使用時耐久性および寸法安定性の点から耐
酸化特性および静的疲労特性が高いことが必要である． 従来、高密度窒化珪素焼結体を得゛るための焼結法とし
ては、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知られているが、
無加圧焼結法は各種製品を安価に大量生産することが容
易である反面、高密度化に必要な焼結助剤の量が多く高
温強度、耐酸化性の点で不十分であった。また加圧焼結
法は、より少い焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが
、大型形状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コ
ストが極めて高くなるという致命的欠点があった。
および耐食性等の点で金属材料より優れているため、金
属材料では使用不能な、高温で作動する各種機械部品へ
の適用が考えられ、その用途開発が盛んに進められてい
る．このような高温での作動を目的とした機械部品に使
用する材料の特性としては、高温での機械特性の他に、
部品の長時間使用時耐久性および寸法安定性の点から耐
酸化特性および静的疲労特性が高いことが必要である． 従来、高密度窒化珪素焼結体を得゛るための焼結法とし
ては、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知られているが、
無加圧焼結法は各種製品を安価に大量生産することが容
易である反面、高密度化に必要な焼結助剤の量が多く高
温強度、耐酸化性の点で不十分であった。また加圧焼結
法は、より少い焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが
、大型形状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コ
ストが極めて高くなるという致命的欠点があった。
これらの欠点を解決するため本願人は特開昭６０−５４
９７６号公報において、高密度、高強度であるとともに
耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案している． （発明が解決しようとする課題） しかしながら上述した窒化珪素焼結体においては、高い
機械的強度および耐酸化性を有する窒化珪素焼結体を得
ることができるが、特に高温で作動する機械部品として
使用するうえで重要な静的疲労特性（ＳＣＧ特性）を十
分満足する窒化珪素焼結体を得ることができなかった。
９７６号公報において、高密度、高強度であるとともに
耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案している． （発明が解決しようとする課題） しかしながら上述した窒化珪素焼結体においては、高い
機械的強度および耐酸化性を有する窒化珪素焼結体を得
ることができるが、特に高温で作動する機械部品として
使用するうえで重要な静的疲労特性（ＳＣＧ特性）を十
分満足する窒化珪素焼結体を得ることができなかった。
この点を解決するため本願人は、特開昭６２−２４６８
６５号公報において、粒界相にＪ相固溶体が存在する窒
化珪素焼結体が、高温強度が高く耐酸化性が良好であり
静的疲労特性が優れることを開示しているが、それでも
なお、粒界中に存在するＪ相固溶体の状態によっては、
十分な高温強度や静的疲労特性が得られない問題があっ
た。
６５号公報において、粒界相にＪ相固溶体が存在する窒
化珪素焼結体が、高温強度が高く耐酸化性が良好であり
静的疲労特性が優れることを開示しているが、それでも
なお、粒界中に存在するＪ相固溶体の状態によっては、
十分な高温強度や静的疲労特性が得られない問題があっ
た。
本発明の目的は上述した課題を解消して、機械的強度、
耐酸化性及び静的疲労特性に極めて優れた窒化珪素焼結
体を提供しようとするものである。
耐酸化性及び静的疲労特性に極めて優れた窒化珪素焼結
体を提供しようとするものである。
？課題を解決するための手段）
本発明の窒化珪素焼結体は、Ｓｉ．Ｎ．を主成分とし、
少なくともＹ２０３， ＭｇＯ， ＺｒＯ■を含む焼結
体であって、粒界相が主としてＪ相固溶体から成るとと
もに、粒界のＪ相固溶体量（％）：ｙを、添加したｙｔ
ｏ．量（重量％）：Ｘに対して０．６５ ｘ≦ｙ≦ｘ＋
２ としたことを特徴とするものである。
少なくともＹ２０３， ＭｇＯ， ＺｒＯ■を含む焼結
体であって、粒界相が主としてＪ相固溶体から成るとと
もに、粒界のＪ相固溶体量（％）：ｙを、添加したｙｔ
ｏ．量（重量％）：Ｘに対して０．６５ ｘ≦ｙ≦ｘ＋
２ としたことを特徴とするものである。
ここで、「Ｊ相固溶体」とは、Ｃａｉ（Ｓｉｔ（１＋）
ＣａＦｍで示される単斜晶系の結晶のカスピディン構造
を有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体の粒界
相が結晶化しているものは、Ｃａの結晶学的位置をＣａ
， Ｙ等の希土類元素， Ｍｇ， Ｆｅ， Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ．Ａｆ等が占め、０の結
晶学的位置をＦ，Ｏ，Ｎ等が占めるものである。これら
の結晶相は、粉末Ｘ線回折法により同定され、ＪＣＰＤ
Ｓカード３２−１４５１で示されるＳｉｘＮｎ・４Ｙｚ
（ｈ・Ｓｉｎｇと同じ型の回折線をもつ。
ＣａＦｍで示される単斜晶系の結晶のカスピディン構造
を有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体の粒界
相が結晶化しているものは、Ｃａの結晶学的位置をＣａ
， Ｙ等の希土類元素， Ｍｇ， Ｆｅ， Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ．Ａｆ等が占め、０の結
晶学的位置をＦ，Ｏ，Ｎ等が占めるものである。これら
の結晶相は、粉末Ｘ線回折法により同定され、ＪＣＰＤ
Ｓカード３２−１４５１で示されるＳｉｘＮｎ・４Ｙｚ
（ｈ・Ｓｉｎｇと同じ型の回折線をもつ。
また、Ｊ相固溶体の焼結体における量は、次の方法によ
り算出した値を便宜的に焼結体中のＪ相固溶体量とした
。すなわち、β型窒化珪素の（１０１）と（２１０）面
からのＸ線回折強度を■β。。Ｉ１＋’／ｌ（１！ｌ＠
ｌ、α型窒化珪素の（１０２）と（２１０）面からのＸ
線回折強度をｌｍ（１（１４）＋ １．＋！＋６１と定
義する。さらにＪ相の（１３１）面からのＸ線回折強度
をＩＪ（＋３１１とするとき、Ｊ相固溶体Ｍ：ｙＣ％）
を と定義したものである． （作 用） 上述した構成において、本願人による特開昭６２２４６
８６５号公報における窒化珪素の粒界に存在するＪ相固
溶体量について様々な実験を進めた結果、一般にＪ相固
溶体量はＹの添加量に比例することが予想されていたが
、必ずしもＪ相固溶体量がＹの添加量と比叶しない事実
を発見し、添加量に対してある限定されたＪ相固溶体量
をもつ焼結体が機械的強度、耐酸化性及び静疲労特性に
極めて優れた特性を発現することを見出したことによる
。
り算出した値を便宜的に焼結体中のＪ相固溶体量とした
。すなわち、β型窒化珪素の（１０１）と（２１０）面
からのＸ線回折強度を■β。。Ｉ１＋’／ｌ（１！ｌ＠
ｌ、α型窒化珪素の（１０２）と（２１０）面からのＸ
線回折強度をｌｍ（１（１４）＋ １．＋！＋６１と定
義する。さらにＪ相の（１３１）面からのＸ線回折強度
をＩＪ（＋３１１とするとき、Ｊ相固溶体Ｍ：ｙＣ％）
を と定義したものである． （作 用） 上述した構成において、本願人による特開昭６２２４６
８６５号公報における窒化珪素の粒界に存在するＪ相固
溶体量について様々な実験を進めた結果、一般にＪ相固
溶体量はＹの添加量に比例することが予想されていたが
、必ずしもＪ相固溶体量がＹの添加量と比叶しない事実
を発見し、添加量に対してある限定されたＪ相固溶体量
をもつ焼結体が機械的強度、耐酸化性及び静疲労特性に
極めて優れた特性を発現することを見出したことによる
。
すなわち、Ｊ相固溶体量：ｙが添加したＹｚＯ＋量：Ｘ
に対して、０．６５ｘ≦ｙ≦Ｘ＋２の上限および下限の
範囲内でのみ、上述した良好な特性を有することを見出
したことによる。
に対して、０．６５ｘ≦ｙ≦Ｘ＋２の上限および下限の
範囲内でのみ、上述した良好な特性を有することを見出
したことによる。
上限への変動要因は以下の通りである。本発明窒化珪素
焼結体の粒界を形成するＪ相固溶体は、Ｙ４Ｓｉ ｔＯ
Ｊｚで示されるカスピディン構造であるが、Ｙの原子位
置の一部が他の元素Ｍで置換され（Ｙ４−Ｘ ＋ Ｍｘ
）ＳｉｚＯｔ（Ｎｚ＋ ０１１）の構造をとり得る。元
素Ｍは本発明組成で示されるＭｇを初めとして、Ｆｅ＋
Ｎｔ． Ｃａ等が考えられる．従って、Ｊ相固溶体量
はＹの添加量に加えてこれらＪ相固溶体に固溶する元素
によって実質的に増加する。またこれら元素の最大固溶
量は、透過型電子顕微鏡と元素分析装置による粒界Ｊ相
固溶体の元素分析を行なった結果、固溶元素としてＭｇ
では約２０ ａｔｍ％が最大であることがわかった。
焼結体の粒界を形成するＪ相固溶体は、Ｙ４Ｓｉ ｔＯ
Ｊｚで示されるカスピディン構造であるが、Ｙの原子位
置の一部が他の元素Ｍで置換され（Ｙ４−Ｘ ＋ Ｍｘ
）ＳｉｚＯｔ（Ｎｚ＋ ０１１）の構造をとり得る。元
素Ｍは本発明組成で示されるＭｇを初めとして、Ｆｅ＋
Ｎｔ． Ｃａ等が考えられる．従って、Ｊ相固溶体量
はＹの添加量に加えてこれらＪ相固溶体に固溶する元素
によって実質的に増加する。またこれら元素の最大固溶
量は、透過型電子顕微鏡と元素分析装置による粒界Ｊ相
固溶体の元素分析を行なった結果、固溶元素としてＭｇ
では約２０ ａｔｍ％が最大であることがわかった。
従って、Ｊ相固溶体に固溶する元素が増加するにともな
ってＪ相結晶相の歪が大きくなるとともにＪ相固溶体固
有の特性である耐酸化性、高融点等の特性低下を生じ、
結果として焼結体の特性劣化をもたらすため上限が定ま
る。
ってＪ相結晶相の歪が大きくなるとともにＪ相固溶体固
有の特性である耐酸化性、高融点等の特性低下を生じ、
結果として焼結体の特性劣化をもたらすため上限が定ま
る。
また、下限への変動要因は以下の通りである。
焼結体中のＪ相固溶体量が減少する本質的な理由は明確
となっていない。しかし、焼成時間の延長が起因して、
Ｊ相固溶体の粒界析出量を減少させる結果が得られてい
る。そのため推定ではあるが、焼成時間を長くすること
により窒化珪素のα→β転移が終了し、粒界組成中のＳ
ｉ３Ｎ．が城少する結果、Ｊ相固溶体析出に必要な溶解
量が確保出来なくなったと考えられる。これによって添
加されたＹの一部がＪ相固溶体を形成し、残部が粒界ガ
ラス相に残留しＪ相固溶体量が減少するものと推定され
る。
となっていない。しかし、焼成時間の延長が起因して、
Ｊ相固溶体の粒界析出量を減少させる結果が得られてい
る。そのため推定ではあるが、焼成時間を長くすること
により窒化珪素のα→β転移が終了し、粒界組成中のＳ
ｉ３Ｎ．が城少する結果、Ｊ相固溶体析出に必要な溶解
量が確保出来なくなったと考えられる。これによって添
加されたＹの一部がＪ相固溶体を形成し、残部が粒界ガ
ラス相に残留しＪ相固溶体量が減少するものと推定され
る。
添加したＹの一部が高融点結晶を形成せず、他の添加元
素及び不純物元素等からガラス相を形成する。従って焼
結体粒界中でのガラス相が増加し高温下での特性を劣化
させるため下限が定まる。
素及び不純物元素等からガラス相を形成する。従って焼
結体粒界中でのガラス相が増加し高温下での特性を劣化
させるため下限が定まる。
多くのガラス相により高温強度が低下するとともに、９
００゜Ｃ、１０００時間の破断強さが大きく低下する。
００゜Ｃ、１０００時間の破断強さが大きく低下する。
これは、高温下でのガラス相の軟化及びこのガラス相の
酸化現象に起因するものである。
酸化現象に起因するものである。
（実施例）
以下、実際の例について説明する。
純度９７．２重景％、平均粒径０．７μｍ ， ＢＥＴ
による測定比表面積１１ｒｒｆ／ｇの窒化珪素原料粉末
と、純度９９重景％以上、平均粒径１．２〜０．５μＩ
ｌｌ， ＢＥＴによる測定比表面積２０〜１２ｒ［／ｇ
のＹｚＯｚ＋ＹｂｚＯ３＋ＭｇＯ＋Ｚｒ０１を第１表に
示した組成に調合した。
による測定比表面積１１ｒｒｆ／ｇの窒化珪素原料粉末
と、純度９９重景％以上、平均粒径１．２〜０．５μＩ
ｌｌ， ＢＥＴによる測定比表面積２０〜１２ｒ［／ｇ
のＹｚＯｚ＋ＹｂｚＯ３＋ＭｇＯ＋Ｚｒ０１を第１表に
示した組成に調合した。
粉体の調合は、表面をナイロン樹脂でコートした外径７
ＩＩ１ｌｌの鉄製玉石と内容積約１．５２のナイロン製
樹脂容器を用いて、各調合粉末２００ｇに対して玉石５
００ｇ、有機溶媒５００ ｄを加え、振動数１２００回
／分の振動ミルで１２時間粉砕した。
ＩＩ１ｌｌの鉄製玉石と内容積約１．５２のナイロン製
樹脂容器を用いて、各調合粉末２００ｇに対して玉石５
００ｇ、有機溶媒５００ ｄを加え、振動数１２００回
／分の振動ミルで１２時間粉砕した。
粉砕後、有機溶媒を蒸発させて、粉末固乾物を得、得ら
れた粉末固乾物をさらに粉砕し、１４９μ霧の篩を全通
させた。この時得られた粒子径は６０〜９０μｍであっ
た。次に、この造粒粒子を金型プレスした後、５’．
６ ｔ ｆ ／ ｃｍ ”の圧力で約６０ Ｘ ６０
Ｘ １０ａ＋ｍの形状に静水圧プレス成形し、それぞれ
第１表に示す所定の温度と時間でＮ２雰囲気中で常圧焼
結させた後、ｌ２００゜Ｃで３時間熱処理を加えた。
れた粉末固乾物をさらに粉砕し、１４９μ霧の篩を全通
させた。この時得られた粒子径は６０〜９０μｍであっ
た。次に、この造粒粒子を金型プレスした後、５’．
６ ｔ ｆ ／ ｃｍ ”の圧力で約６０ Ｘ ６０
Ｘ １０ａ＋ｍの形状に静水圧プレス成形し、それぞれ
第１表に示す所定の温度と時間でＮ２雰囲気中で常圧焼
結させた後、ｌ２００゜Ｃで３時間熱処理を加えた。
焼結熱処理を終了した角板から、ＪＩＳＲ１６０１によ
り規定されたテストピースを加工し、同ＪＩＳに従って
４点曲げ強度を室温及び１２００゜Ｃにおいて測定した
。焼結体結晶相はＣｕＫα線による回折ピークから上記
した方法で同定及び定量した。高温破断強さは４点曲げ
荷重により９００ ’Ｃで１０００時間後の値を求めた
。相対密度は焼結体を研磨、ラッピングした後気孔量を
金属顕微鏡及びこれに接続された画像解析装置を使用し
求め、相対密度を算出した。結果を第１表に示す。
り規定されたテストピースを加工し、同ＪＩＳに従って
４点曲げ強度を室温及び１２００゜Ｃにおいて測定した
。焼結体結晶相はＣｕＫα線による回折ピークから上記
した方法で同定及び定量した。高温破断強さは４点曲げ
荷重により９００ ’Ｃで１０００時間後の値を求めた
。相対密度は焼結体を研磨、ラッピングした後気孔量を
金属顕微鏡及びこれに接続された画像解析装置を使用し
求め、相対密度を算出した。結果を第１表に示す。
第１表の結果および第１表の結果をＪ相固溶体量とＹの
添加量との関係で示した第１図の結果から、本発明のＪ
相固溶体量とＹの添加量との関係すなわちＪ相固溶体量
：ｙを添加したＹ，０，量：Ｘに対して、０．６５ｘ≦
ｙ≦ｘ＋２とした本発明試験Ｎα１〜ｌ７は、上記関係
を満たさない比較例試験Ｎα１〜１ｌに比べて、機械的
強度等の諸特性が良好であることがわかった。
添加量との関係で示した第１図の結果から、本発明のＪ
相固溶体量とＹの添加量との関係すなわちＪ相固溶体量
：ｙを添加したＹ，０，量：Ｘに対して、０．６５ｘ≦
ｙ≦ｘ＋２とした本発明試験Ｎα１〜ｌ７は、上記関係
を満たさない比較例試験Ｎα１〜１ｌに比べて、機械的
強度等の諸特性が良好であることがわかった。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明の窒化珪素焼結
体は、粒界相を主としてＪ相固溶体とするとともに、Ｊ
相固溶体量とＹ．０．量の関係を所定の関係とすること
により、極めて優れた機械的強度、耐酸化性及び静的疲
労特性を得ることができる．
体は、粒界相を主としてＪ相固溶体とするとともに、Ｊ
相固溶体量とＹ．０．量の関係を所定の関係とすること
により、極めて優れた機械的強度、耐酸化性及び静的疲
労特性を得ることができる．
第１図は本発明の実施例における本発明品と比較例とに
ついてのＪ相固溶体量とＹ２０，換算量との関係を示す
グラフである。 第１
ついてのＪ相固溶体量とＹ２０，換算量との関係を示す
グラフである。 第１
Claims (2)
- １．Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とし、少なくともＹ＿２Ｏ
＿３，ＭｇＯ，ＺｒＯ＿２を含む焼結体であって、粒界
相が主としてＪ相固溶体から成るとともに、粒界のＪ相
固溶体量：ｙを、添加したＹ＿２Ｏ＿３量：ｘに対して ０．６５ｘ≦ｙ≦ｘ＋２ としたことを特徴とする窒化珪素焼結体。 - ２．Ｙ＿２Ｏ＿３の一部が希土類元素酸化物により置換
されていることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素焼
結体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046567A JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
| US07/486,922 US5089449A (en) | 1989-03-01 | 1990-03-01 | Silicon nitride sintered bodies |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046567A JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229766A true JPH02229766A (ja) | 1990-09-12 |
| JPH0555470B2 JPH0555470B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=12750898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1046567A Granted JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5089449A (ja) |
| JP (1) | JPH02229766A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012092006A (ja) * | 2010-09-29 | 2012-05-17 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体およびこれを用いた回路基板ならびに電子装置 |
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|---|---|---|---|---|
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| US5382273A (en) * | 1993-01-15 | 1995-01-17 | Kennametal Inc. | Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof |
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| EP1382589B1 (en) * | 2002-06-13 | 2006-08-23 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | Sintered silicon nitride, cutting tip, wear-resistant member, cutting tool, and method for producing sintered silicon nitride |
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-
1989
- 1989-03-01 JP JP1046567A patent/JPH02229766A/ja active Granted
-
1990
- 1990-03-01 US US07/486,922 patent/US5089449A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012092006A (ja) * | 2010-09-29 | 2012-05-17 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体およびこれを用いた回路基板ならびに電子装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0555470B2 (ja) | 1993-08-17 |
| US5089449A (en) | 1992-02-18 |
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