JPH0555470B2 - - Google Patents
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- JPH0555470B2 JPH0555470B2 JP1046567A JP4656789A JPH0555470B2 JP H0555470 B2 JPH0555470 B2 JP H0555470B2 JP 1046567 A JP1046567 A JP 1046567A JP 4656789 A JP4656789 A JP 4656789A JP H0555470 B2 JPH0555470 B2 JP H0555470B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Description
（産業上の利用分野）
本発明は機械的強度、耐酸化性および静的疲労
特性の優れた高密度窒化珪素焼結体に関するもの
である。 （従来の技術） 窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐熱性、熱衝
撃抵抗性および耐食性等の点で金属材料より優れ
ているため、金属材料では使用不能な、高温で作
動する各種機械部品への適用が考えられ、その用
途開発が盛んに進められている。このような高温
での作動を目的とした機械部品に使用する材料の
特性としては、高温での機械特性の他に、部品の
長時間使用耐久性および寸法安定性の点から耐酸
化特性および静的疲労特性が高いことが必要であ
る。 従来、高密度窒素珪素焼結体を得るための焼結
法としては、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知ら
れているが、無加圧焼結法は各種製品を安価に大
量生産することが容易である反面、高密度化に必
要な焼結助剤の量が多く高温強度、耐酸化性の点
で不十分であつた。また加圧焼結法は、より少い
焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが、大型形
状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コス
トが極めて高くなるという致命的欠点があつた。 これらの欠点を解決するため本願人は特開昭60
−54976号公報において、高密度、高強度である
とともに耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案
している。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら上述した窒化珪素焼結体において
は、高い機械的強度および耐酸化性を有する窒化
珪素焼結体を得ることができるが、特に高温で作
動する機械部品として使用するうえで重要な静的
疲労特性（SCG特性）を十分満足する窒化珪素
焼結体を得ることができなかつた。 この点を解決するため本願人は、特開昭62−
246865号公報において、粒界相にＪ相固溶体が存
在する窒化珪素焼結体が、高温強度が高く耐酸化
性が良好であり静的疲労特性が優れることを開示
しているが、それでもなお、粒界中に存在するＪ
相固溶体の状態によつては、十分な高温強度や静
的疲労特性が得られなく、特に900℃以上での静
的疲労特性に問題があつた。 本発明の目的は上述した課題を解消して、機械
的強度、耐酸化性及び静的疲労特性に極めて優れ
た窒化珪素焼結体を提供しようとするものであ
る。 （課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素焼結体は、Si3N4を主成分と
し、少なくともY2O3，MgO，ZrO2を含む焼結体
であつて、粒界相が主としてＪ相固溶体から成る
ともに、粒界のＪ相固溶体量（％）：ｙを、添加
したY2O3量（重量％）：ｘに対して 0.65x≦ｙ≦ｘ＋２ としたことを特徴とするものである。 ここで、「Ｊ相固溶体」とは、Ca3（Si2O7）
CaF2で示される単斜晶系の結晶のカスピデイン
構造を有する結晶相あり、本発明の窒化珪素焼結
体の粒界相が結晶化しているものは、Caの結晶
学的位置をCa、Ｙ等の希土類元素、Mg、Fe、
Ni等が占め、Siの結晶学的位置をSi、Al等が占
め、Ｏの結晶学的位置をＦ、Ｏ、Ｎ等が占めるも
のである。これらの結晶相は、粉末Ｘ線回析法に
より同定され、JCPDSカード32−1451で示され
るSi3N4・4Y2O3・SiO2の同じ型の回析線をもつ。 また、Ｊ相固溶体の焼結体における量は、次の
方法により算出した値を便宜的に焼結体中のＪ相
固溶体量とした。すなわち、β型窒化珪素の１０
１と２１０面からのＸ線回析強度をI〓(101)、
I〓(210)、α型窒化珪素の１０２と２１０面からの
Ｘ線回析強度をI〓(102)、I〓(210)と定義する。さらに
Ｊ相の１３１面からのＸ線回析強度をIJ(131)とす
るとき、Ｊ相固溶体量：ｙ（％）を ｙ＝IJ(131)／I〓(101)＋I〓(210)＋I〓(102)＋I〓(210
) ×100 と定義したものである。 （作用） 上述した構成において、本願人による特開昭62
−246865号公報における窒化珪素の粒界に存在す
るＪ相固溶体量について様々な実験を進めた結
果、一般にＪ相固溶体量はＹの添加量に比例する
ことが予想されていたが、必ずしもＪ相固溶体量
がＹの添加量と比例しない事実を発見し、添加量
に対してある限定されたＪ相固溶体量をもつ焼結
体が機械的強度、耐酸化性及び静疲労特性に極め
て優れた特性を発現することを見出したことによ
る。 すなわち、Ｊ相固溶体量：ｙが添加したY2O3
量：ｘに対して、0.65x≦ｙ≦ｘ＋２の上限およ
び下限の範囲内でのみ、上述した良好な特性を有
することを見出したことによる。 上限への変動要因は以下の通りである。本発明
窒化珪素焼結体の粒界を形成するＪ相固溶体は、
Y4Si2O7N2で示されるカスピデイン構造である
が、Ｙの原子位置の一部が他の元素Ｍで置換され （Y4-X、MX）Si2O7（N2、OX） の構造をとり得る。元素Ｍは本発明組成で示され
るMgを初めとして、Fe、Ni、Ca等が考えられ
る。従つて、Ｊ相固溶体量はＹの添加量に加えて
これらＪ相固溶体に固溶する元素によつて実質的
に増加する。またこれら元素の最大固溶量は、透
過型電子顕微鏡と元素分析装置による粒界Ｊ相固
溶体の元素分析を行なつた結果、固溶元素として
Mgでは約20atm％が最大であることがわかつた。 従つて、Ｊ相固溶体に固溶する元素が増加する
にともなつてＪ相結晶相の歪が大きくなるととも
にＪ相固溶体固有の特性である耐酸化性、高融点
等の特性低下を生じ、結果として焼結体の特性劣
化をもたらすための上限が定まる。 また、下限への変動要因は以下の通りである。
焼結体中のＪ相固溶体量が減少する本質的な理由
は明確となつていない。しかし、焼成時間の延長
が起因して、Ｊ相固溶体の粒界析出量を減少させ
る結果が得られている。そのため推定ではある
が、焼結時間を長くすることにより窒化珪素のα
→β転移が終了し、粒界組成中のSi3N4が減少す
る結果、Ｊ相固溶体析出に必要な溶解量が確保出
来なくなつたと考えられる。これによつて添加さ
れたＹの一部がＪ相固溶体を形成し、残部が粒界
ガラス相に残留しＪ相固溶体量が減少するものと
推定される。 添加したＹの一部が高融点結晶を形成せず、他
の添加元素及び不純物元素等からガラス相を形成
する。従つて焼結体粒界中でのガラス相が増加し
高温下での特性を劣化させるため下限が定まる。 多くのガラス相により高温強度が低下するとと
もに、特に900℃、1000時間の破断強さが大きく
低下する。これは、高温下でのガラス相の軟化及
びこのガラス相の酸化現象に起因するものであ
る。 （実施例） 以下、実際の例について説明する。 純度97.2重量％、平均粒径0.7μｍ、BETによる
測定比表面積11m2／ｇの窒化珪素原料粉末と、純
度99重量％以上、平均粒径1.2〜0.5μｍ、BETに
よる測定比表面積20〜12m2／ｇのY2O3、Yb2O3、
MgO、ZrO2を第１表に示した組成に調合した。 粉末の調合は、表面をナイロン樹脂でコートし
た外径７mmの鉄製玉石と内容績約1.5のナイロ
ン製樹脂容器を用いて、各調合粉末200ｇに対し
て玉石500ｇ、有機溶媒500mlを加え、振動数1200
回／分の振動ミルで12時間粉砕した。 粉砕後、有機溶媒を蒸発させて、粉末固乾物を
得、得られた粉末固乾物をさらに粉砕し、149μ
ｍの篩を全通させた。この時得られた粒子径は60
〜90μｍであつた。次に、この造粒粒子を金型プ
レスした後、5.6tf／cm2の圧力で約60×60×10mm
の形状に静水圧プレス成形し、それぞれ第１表に
示す所定の温度と時間でN2雰囲気中で常圧焼結
させた後、1200℃で３時間熱処理を加えた。 焼結熱処理を終了した角板から、JISR1601に
より規定されたテストピースを加工し、同JISに
従つて４点曲げ強度を室温及び1200℃において測
定した。焼結体結晶相はCuKα線による回析ピー
クから上記した方法で同定及び定量した。高温破
断強さは４点曲げ荷重により800℃、900℃で1000
時間後の値を求めた。相対密度は結晶体を研磨、
ラツピングした後気孔量を金属顕微鏡及びこれに
接続された画像解析装置を使用し求め、相対密度
を算出した。結果を第１表に示す。
特性の優れた高密度窒化珪素焼結体に関するもの
である。 （従来の技術） 窒化珪素焼結体は、機械的強度、耐熱性、熱衝
撃抵抗性および耐食性等の点で金属材料より優れ
ているため、金属材料では使用不能な、高温で作
動する各種機械部品への適用が考えられ、その用
途開発が盛んに進められている。このような高温
での作動を目的とした機械部品に使用する材料の
特性としては、高温での機械特性の他に、部品の
長時間使用耐久性および寸法安定性の点から耐酸
化特性および静的疲労特性が高いことが必要であ
る。 従来、高密度窒素珪素焼結体を得るための焼結
法としては、無加圧焼結法、加圧焼結法等が知ら
れているが、無加圧焼結法は各種製品を安価に大
量生産することが容易である反面、高密度化に必
要な焼結助剤の量が多く高温強度、耐酸化性の点
で不十分であつた。また加圧焼結法は、より少い
焼結助剤で高密度な焼結体が得られるが、大型形
状品、複雑形状品を大量生産するには、生産コス
トが極めて高くなるという致命的欠点があつた。 これらの欠点を解決するため本願人は特開昭60
−54976号公報において、高密度、高強度である
とともに耐酸化性に優れた窒化珪素焼結体を提案
している。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら上述した窒化珪素焼結体において
は、高い機械的強度および耐酸化性を有する窒化
珪素焼結体を得ることができるが、特に高温で作
動する機械部品として使用するうえで重要な静的
疲労特性（SCG特性）を十分満足する窒化珪素
焼結体を得ることができなかつた。 この点を解決するため本願人は、特開昭62−
246865号公報において、粒界相にＪ相固溶体が存
在する窒化珪素焼結体が、高温強度が高く耐酸化
性が良好であり静的疲労特性が優れることを開示
しているが、それでもなお、粒界中に存在するＪ
相固溶体の状態によつては、十分な高温強度や静
的疲労特性が得られなく、特に900℃以上での静
的疲労特性に問題があつた。 本発明の目的は上述した課題を解消して、機械
的強度、耐酸化性及び静的疲労特性に極めて優れ
た窒化珪素焼結体を提供しようとするものであ
る。 （課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素焼結体は、Si3N4を主成分と
し、少なくともY2O3，MgO，ZrO2を含む焼結体
であつて、粒界相が主としてＪ相固溶体から成る
ともに、粒界のＪ相固溶体量（％）：ｙを、添加
したY2O3量（重量％）：ｘに対して 0.65x≦ｙ≦ｘ＋２ としたことを特徴とするものである。 ここで、「Ｊ相固溶体」とは、Ca3（Si2O7）
CaF2で示される単斜晶系の結晶のカスピデイン
構造を有する結晶相あり、本発明の窒化珪素焼結
体の粒界相が結晶化しているものは、Caの結晶
学的位置をCa、Ｙ等の希土類元素、Mg、Fe、
Ni等が占め、Siの結晶学的位置をSi、Al等が占
め、Ｏの結晶学的位置をＦ、Ｏ、Ｎ等が占めるも
のである。これらの結晶相は、粉末Ｘ線回析法に
より同定され、JCPDSカード32−1451で示され
るSi3N4・4Y2O3・SiO2の同じ型の回析線をもつ。 また、Ｊ相固溶体の焼結体における量は、次の
方法により算出した値を便宜的に焼結体中のＪ相
固溶体量とした。すなわち、β型窒化珪素の１０
１と２１０面からのＸ線回析強度をI〓(101)、
I〓(210)、α型窒化珪素の１０２と２１０面からの
Ｘ線回析強度をI〓(102)、I〓(210)と定義する。さらに
Ｊ相の１３１面からのＸ線回析強度をIJ(131)とす
るとき、Ｊ相固溶体量：ｙ（％）を ｙ＝IJ(131)／I〓(101)＋I〓(210)＋I〓(102)＋I〓(210
) ×100 と定義したものである。 （作用） 上述した構成において、本願人による特開昭62
−246865号公報における窒化珪素の粒界に存在す
るＪ相固溶体量について様々な実験を進めた結
果、一般にＪ相固溶体量はＹの添加量に比例する
ことが予想されていたが、必ずしもＪ相固溶体量
がＹの添加量と比例しない事実を発見し、添加量
に対してある限定されたＪ相固溶体量をもつ焼結
体が機械的強度、耐酸化性及び静疲労特性に極め
て優れた特性を発現することを見出したことによ
る。 すなわち、Ｊ相固溶体量：ｙが添加したY2O3
量：ｘに対して、0.65x≦ｙ≦ｘ＋２の上限およ
び下限の範囲内でのみ、上述した良好な特性を有
することを見出したことによる。 上限への変動要因は以下の通りである。本発明
窒化珪素焼結体の粒界を形成するＪ相固溶体は、
Y4Si2O7N2で示されるカスピデイン構造である
が、Ｙの原子位置の一部が他の元素Ｍで置換され （Y4-X、MX）Si2O7（N2、OX） の構造をとり得る。元素Ｍは本発明組成で示され
るMgを初めとして、Fe、Ni、Ca等が考えられ
る。従つて、Ｊ相固溶体量はＹの添加量に加えて
これらＪ相固溶体に固溶する元素によつて実質的
に増加する。またこれら元素の最大固溶量は、透
過型電子顕微鏡と元素分析装置による粒界Ｊ相固
溶体の元素分析を行なつた結果、固溶元素として
Mgでは約20atm％が最大であることがわかつた。 従つて、Ｊ相固溶体に固溶する元素が増加する
にともなつてＪ相結晶相の歪が大きくなるととも
にＪ相固溶体固有の特性である耐酸化性、高融点
等の特性低下を生じ、結果として焼結体の特性劣
化をもたらすための上限が定まる。 また、下限への変動要因は以下の通りである。
焼結体中のＪ相固溶体量が減少する本質的な理由
は明確となつていない。しかし、焼成時間の延長
が起因して、Ｊ相固溶体の粒界析出量を減少させ
る結果が得られている。そのため推定ではある
が、焼結時間を長くすることにより窒化珪素のα
→β転移が終了し、粒界組成中のSi3N4が減少す
る結果、Ｊ相固溶体析出に必要な溶解量が確保出
来なくなつたと考えられる。これによつて添加さ
れたＹの一部がＪ相固溶体を形成し、残部が粒界
ガラス相に残留しＪ相固溶体量が減少するものと
推定される。 添加したＹの一部が高融点結晶を形成せず、他
の添加元素及び不純物元素等からガラス相を形成
する。従つて焼結体粒界中でのガラス相が増加し
高温下での特性を劣化させるため下限が定まる。 多くのガラス相により高温強度が低下するとと
もに、特に900℃、1000時間の破断強さが大きく
低下する。これは、高温下でのガラス相の軟化及
びこのガラス相の酸化現象に起因するものであ
る。 （実施例） 以下、実際の例について説明する。 純度97.2重量％、平均粒径0.7μｍ、BETによる
測定比表面積11m2／ｇの窒化珪素原料粉末と、純
度99重量％以上、平均粒径1.2〜0.5μｍ、BETに
よる測定比表面積20〜12m2／ｇのY2O3、Yb2O3、
MgO、ZrO2を第１表に示した組成に調合した。 粉末の調合は、表面をナイロン樹脂でコートし
た外径７mmの鉄製玉石と内容績約1.5のナイロ
ン製樹脂容器を用いて、各調合粉末200ｇに対し
て玉石500ｇ、有機溶媒500mlを加え、振動数1200
回／分の振動ミルで12時間粉砕した。 粉砕後、有機溶媒を蒸発させて、粉末固乾物を
得、得られた粉末固乾物をさらに粉砕し、149μ
ｍの篩を全通させた。この時得られた粒子径は60
〜90μｍであつた。次に、この造粒粒子を金型プ
レスした後、5.6tf／cm2の圧力で約60×60×10mm
の形状に静水圧プレス成形し、それぞれ第１表に
示す所定の温度と時間でN2雰囲気中で常圧焼結
させた後、1200℃で３時間熱処理を加えた。 焼結熱処理を終了した角板から、JISR1601に
より規定されたテストピースを加工し、同JISに
従つて４点曲げ強度を室温及び1200℃において測
定した。焼結体結晶相はCuKα線による回析ピー
クから上記した方法で同定及び定量した。高温破
断強さは４点曲げ荷重により800℃、900℃で1000
時間後の値を求めた。相対密度は結晶体を研磨、
ラツピングした後気孔量を金属顕微鏡及びこれに
接続された画像解析装置を使用し求め、相対密度
を算出した。結果を第１表に示す。
【表】
【表】
第１表の結果および第１表の結果をＪ相固溶体
量とＹの添加量との関係で示した第１図の結果か
ら、本発明のＪ相固溶体量とＹの添加量との関係
すなわちＪ相固溶体量：ｙを添加したY2O3量：
ｘに対して、0.65x≦ｙ≦ｘ＋２とした本発明試
験No.１〜17は、上記関係を満たさない比較例試験
No.１〜11に比べて、機械的強度等の諸特性が良好
であることがわかつた。 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の窒化
珪素焼結体は、粒界相を主としてＪ相固溶体とす
るとともに、Ｊ相固溶体量とY2O3量の関係を所
定の関係とすることにより、極めて優れた機械的
強度、耐酸化性及び静的疲労特性を得ることがで
きる。
量とＹの添加量との関係で示した第１図の結果か
ら、本発明のＪ相固溶体量とＹの添加量との関係
すなわちＪ相固溶体量：ｙを添加したY2O3量：
ｘに対して、0.65x≦ｙ≦ｘ＋２とした本発明試
験No.１〜17は、上記関係を満たさない比較例試験
No.１〜11に比べて、機械的強度等の諸特性が良好
であることがわかつた。 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の窒化
珪素焼結体は、粒界相を主としてＪ相固溶体とす
るとともに、Ｊ相固溶体量とY2O3量の関係を所
定の関係とすることにより、極めて優れた機械的
強度、耐酸化性及び静的疲労特性を得ることがで
きる。
第１図は本発明の実施例における本発明品と比
較例とについてＪ相固溶体量とY2O3換算量との
関係を示すグラフである。
較例とについてＪ相固溶体量とY2O3換算量との
関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si3N4を主成分とし、少なくともY2O3、
MgO、ZrO2を含む焼結体であつて、粒界相が主
としてＪ相固溶体から成るとともに、粒界のＪ相
固溶体量：ｙを、添加したY2O3量：ｘに対して 0.65x≦ｙ≦ｘ＋２ としたことを特徴とする窒化珪素焼結体。 ２ Y2O3の一部が希土類元素酸化物により置換
されていることを特徴とする請求項１記載の窒化
珪素焼結体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046567A JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
| US07/486,922 US5089449A (en) | 1989-03-01 | 1990-03-01 | Silicon nitride sintered bodies |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046567A JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229766A JPH02229766A (ja) | 1990-09-12 |
| JPH0555470B2 true JPH0555470B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=12750898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1046567A Granted JPH02229766A (ja) | 1989-03-01 | 1989-03-01 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5089449A (ja) |
| JP (1) | JPH02229766A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0484916A3 (en) * | 1990-11-07 | 1993-06-02 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Silicon nitride sintered body |
| US5382273A (en) * | 1993-01-15 | 1995-01-17 | Kennametal Inc. | Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof |
| JP3335789B2 (ja) * | 1995-02-09 | 2002-10-21 | 日本碍子株式会社 | 熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法 |
| JPH08300205A (ja) * | 1995-05-09 | 1996-11-19 | Mitsubishi Materials Corp | 耐欠損性のすぐれた窒化けい素基焼結材料製切削工具 |
| CN1082938C (zh) * | 1995-06-23 | 2002-04-17 | 株式会社东芝 | 高导热性氮化硅烧结体和使用它的压接结构体 |
| EP1382589B1 (en) * | 2002-06-13 | 2006-08-23 | NGK Spark Plug Co., Ltd. | Sintered silicon nitride, cutting tip, wear-resistant member, cutting tool, and method for producing sintered silicon nitride |
| JP5743830B2 (ja) * | 2010-09-29 | 2015-07-01 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびこれを用いた回路基板ならびに電子装置 |
Family Cites Families (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6054976A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-29 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
| JPS60246865A (ja) * | 1984-05-18 | 1985-12-06 | 三洋化成工業株式会社 | 合成繊維用油剤 |
| JPS62246865A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
-
1989
- 1989-03-01 JP JP1046567A patent/JPH02229766A/ja active Granted
-
1990
- 1990-03-01 US US07/486,922 patent/US5089449A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02229766A (ja) | 1990-09-12 |
| US5089449A (en) | 1992-02-18 |
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Legal Events
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