SE451581B - Keramiskt material huvudsakligen baserat pa kiselnitrid, aluminiumnitrid och aluminiumoxid - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 40 1 451 581 J.

De grundläggande fasanalytiska studierna av Si-Al-0-N och många av M-Si-Al-0-N systemen har utförts redan under 1970-talet och som nämnts finns ett stort antal publikationer. Ett flertal patent pà användningen av beta' Si-Al-O-N finns även fràn tidigt 70-tal främst från Toshiba (t.ex US 3,969,l25), Toyota (t ex US 3,903,230) och Lucas (t ex US 3,99l,l66). En första artikel om bildningen av en alfa' Si-Al-0-N med Li publicerades redan 1972 och följdes sedan av många andra. Det för skärmaterial intressanta elementet yttrium bekräftades bilda denna fas (S. Hampshire, H.K.Park, D.P.Thompson och K.H.Jack, Nature vol 274, 1978, sid 880-882) och tidigt påpeka- des att alfa' Si-Al-O-N kunde vara av teknologiskt intresse. Att material av;alfa' och beta' Si-Al-0-N kunde erhållas vid vissa sam- mansättningar har beskrivits av bl a H.K.Park, D.P.Thompson och K.H.Jack i "Alfa'-Sialon Ceramics", Science of Ceramics, Vol.10, 1980, sid 251-256, H.Hausner(Ed), och vidare i den svenska patent- ansökan 83009282. Den nämnda ansökan behandlar ett keramiskt skär- material av kiselaluminiumoxynitridtyp med en alfa' fas av Si-Al-O-N samt en beta' fas av Si-Al-O-N samt en glasartad fas. De fördelar, bl a vid skärande bearbetning, som det nu enligt uppfin- ningen överraskande har befunnits existera hos Si-Al-O-N material som innehåller polytyp har vi dock ej tidigare sett rapporterade eller föreslagna.

De Si-Al-O-N material som beskrivits ovan kan i vissa fall erhållas genom trycklös sintring av Si3N4 med viss mängd kiseldioxid pà ytan, Al203, oftast en mindre mängd, samt små tillsatser av metalloxider eller nitrider, såsom oxider eller nitrider av Y, Ca, Mg, Be, lantanidseriens element osv eller blandningar därav. Sådana tillsatser fungerar som sintringshjälpmedel och bildar tillsammans med SiO2 och/eller Al2O3 en intergranulär högsmältande glas- fas vid sintringstemperaturen för det keramiska materialet. Mäng- den glasfas skall givetvis vara tillräcklig för att tillåta det keramiska utgàngsmaterialet att sintra ihop. För att få ett kera- miskt material med exempelvis optimala skäregenskaper gäller dock att mängden glasfas skall vara låg, men inte så låg att seghetsbe- teendet hos materialet går förlorad.

Det är också känt att vissa metaller sänker glasfasens mjuknings- temperatur, t ex Ca, Mg, Fe etc. För att erhålla en glasfas med optimala högtemperaturegenskaper måste därför halten av sådana ele- ment i glasfasen vara så låg att Si-Al-O-N materialens goda egenska- per, speciellt vid användning som skärmaterial, ej går förlorade. 10 15 20 25 30 35 40 451 581 3 Vid sidan av glasfasen kan andra intergranulära faser bildas där metaller från sintringshjälpmedlen ingår. Dessa faser är silikater eller aluminiumsilikater av t ex yttrium eller sådana strukturer som också innehàller kväve, t ex YAG (Yttrium Aluminium Granat), N-YAM eller YAM (Yttrium Aluminium Melilit), b-fas (en distorderad form av YAG) och faser med samma strukturtyp som apatit eller wolla- stonit. Liknande faser uppträder även i andra system än i Y-Si-Al-O-N systemet, t ex i motsvarande system med Ca och Be.

Yttriumrika faser kan fås att kristallisera ur glasfasen i större mängd t ex genom en efterföljande värmebehandling. Därmed kan an- delen glasfas minskas radikalt. Det har i litteraturen föreslagits att en sådan minskning av glasfasandelen genom utkristallisation av faser som YAG kan vara fördelaktigt för material avsedda för högtem- peraturapplikationer, t ex motorkomponenter. För Si~Al-O-N material avsedda för skärande bearbetning är detta dock ej alltid en fördel, då materialets seghetsbeteende kan försämras.

Glasfasens egenskaper, t ex mikrohàrdheten, kan även förändras genom tillsats av oxider eller nitrider av sällsynta jordartsmetal- ler eller beryllium till den YQO3 som normalt används. Detta gynnar speciellt det keramiska materialets högtemperaturegenskaper.

Material baserade pà Si3N4 och Si-Al-O-N material har under senare år fått ökad uppmärksamhet, bl a vid användning som skärma- terial för metallbearbetning. De Si-Al-O-N material som förekommer pà marknaden som skärmaterial kan indelas i två huvudtyper: beta' Si-Al-O-N material och blandade alfa'+ beta' Si-Al-O-N material.

Orsaken till de goda skäregenskaperna anses vara den låga värmeut- vidgningen hos Si3N4 strukturerna och närvaron av en högviskös glasfas som ger upphov till ett mycket gott seghetsbeteende. Detta i kombination med en mikrostruktur som medför en god högtemperatur- hàllfasthet och hårdhet ger upphov till mycket intressanta egen- skaper i skärande applikationer.

Det är även känt att tillsats av refraktära hàrdämnen, som t ex titannitrid eller titankarbid, kan öka slitstyrkan och värmeled- ningsförmàgan hos Si-Al-O-N material, där den sintrade strukturen innehåller beta' Si-Al-O-N och en intergranulär fas eller beta'+ alfa' Si-Al-0-N och en intergranulär fas. Även tillsatser av oxider som ZrO2 och HfO2 förväntas ha en positiv effekt på materialets egenskaper, t ex seghetsbeteendet. 10 15 20 25 30 35 40 451 581 4 Enligt vår teknologiska provning av ett brett urval av olika-mate- rial uppvisar beta' Si-Al-O-N materialen goda skärande egenskaper i vissa gjutjärnsapplikationer och för bearbetning av vissa varmhàll- fasta legeringar. Men genom att använda ett blandat alfa'+ beta' Si-Al-O-N material kan ett bredare intervall av både gjutjärn och varmhàllfasta material bearbetas med gott resultat.

Vi har funnit att hos Si-Al-O-N material med högre kvävehalt och/eller aluminiumhalt ökar hàrdheten mätt vid rumstemperatur, men framför allt vid högre temperaturer utan att seghetsbeteendet påver- kas i negativ riktning. Därmed fås också en gynnsam inverkan på motståndet mot plastisk deformation. Plastisk deformation av skäreg- gen sker under förhållanden då denna utsätts för hög temperatur dvs vid hög skärhastighet och stor matning. Den plastiska defomationen leder till sprickbildning i skäreggen och då sprickorna tillväxer fås skärbrott. Denna typ av sprickbildning har för ett beta' Si-Al-O-N material beskrivits i Metals Tech. lQ(1983), sid 482-9 (Bhattacharyya et al, “Wear Mechanisms of Syalon Ceramic Tools when Machining Nickel-based Materials").

Enligt uppfinningen har det överraskande visat sig, att skäregenska- perna kan ytterligare förbättras om man använder ett Si-Al-O-N mate- rial med en sådan sammansättning och tillverkningsmetod att struktu- ren innehåller en blandning av alfa' och/eller beta' Si-Al-O-N fas och en findispers fas av polytyp. Volymsandelen polytyp skall vara mer än 0.5 %, företrädesvis mer än J %. Dessutom tycks ännu en för- del vara att skäregenskaperna som t ex seghetsbeteendefinte blir märkbart försämrade om en mindre mängd av ytterligare yttriumrika faser som t ex b-fas är närvarande.

Undersökningar av Si-Al-0-N material med polytyp enligt uppfin- ningen har visat att denna fas anrikas på element som t ex magne- sium. Troligen påverkar smà mängder av detta element bildningen av polytyp och genom att magnesium ansamlas i polytypen minskas halten av magnesium i glasfasen, vilket är gynnsamt för ett skärmaterials högtemperaturegenskaper. Man förväntar sig även att andra för glas- fasen ogynnsamma metaller som t ex kalcium, också kan inlösas i polytyperna, vilket medför en förbättring av seghetsbeteendet vid högre temperaturer. 10 15 20 30 35 40 451 581 5 Som tidigare nämnts har vi funnit att det är viktigt att mängden glasfas är rätt anpassad med avseende på applikationen. En stor mängd glasfas ger ett alltför mjukt material, med dåliga egenskaper vid skärande bearbetning. Den totala mängden intergranulär fas bör vara mindre än 20 vol% och om glasandelen däri är hög företrädesvis mindre än 15 vol%. A andra sidan om mängden glasfas vid sintrings- temperaturen blir för liten blir det svårt att sintra materialet tätt under atmosfärstryck. Det är också viktigt med en viss mängd glasfas för att den önskade fiberliknande strukturen av alfa', beta' och polytyp skall kunna bildas. Närvaro av stavformade kristaller förbättrar materialets styrka och seghetsbeteende. Mäng- den glasfas-vid sintringen bör vara mer än 2 vol%, varav en del” sekundärt kan kristalliseras till andra yttriumrika faser ingående i den intergranulära fasen. En del av den ursprungliga glasfasen kan även minskas genom tillväxt av alfa' eller polytypmaterialen under materialets sintringsprocess, varvid totala mängden intergra- nulär fas i det sintrade materialet enligt uppfinningen kan minskas till lägst 0.5 vol%. Användes förhöjt tryck vid sintringen kan mängden intergranulär fas minskas till lägst 0.1 vol%.

Sammansättningen på glasfasen påverkar inlösningen av Al och 0 i beta' Si-Al-0-N fasen. Det kan vara svårt att tätsintra sammansätt- ningar med mycket làga z-värden (vid atmosfärstryck). A andra sidan är material med höga z-värden mer lättsintrade och tillsatser av sintringshjälpmedel såsom Y2O3 kan där minskas. Emellertid har vi funnit att för material innehållande beta' fasen med z-värden större än ca 1,5 - 2 kan erhållas en viss försämring av seghetsbe- teendet, som kan ha betydelse om materialet används vid skärande bearbetning. Detta kan bero pà att beta' fasen vid inlösningen av större mängder aluminium och syre expanderar och att den kemiska bindningen därför försvagas.

Vi har funnit att det är viktigt att totalsammansättningen av Si-Al-O-N materialet enligt uppfinningen faller i rätt del av M-Si-Al-O-N fasdiagrammen, där M i likhet med tidigare är en metall som t ex yttrium. Jämfört med sammansättningen av kommersiellt tillgängliga skärmaterial av Si-Al-O~N är kväve och/eller aluminium halten högre i material enligt uppfinningen. Mängderna av de ingående elementen Si, Al, O och N skall företrädesvis väljas sà I att totalsammansättningen faller i det kväve och aluminiumrika omrâdet i fasdiagrammet som begränsas av linjerna 10 15 20 25 30 35 10 451 581 6 Si6__AlzOZNá_z, dvs beta' Si-Al-0-N fasen och de linjer som- - utgörs av de binära fasdiagrammen AlN-Al2O3 och AlN-Si3N4.

Med en sådan totalsammansättning och lämplig tillverkningsmetod erhålls den önskade mikrostrukturen och fassammansättningen vilken inkluderar faser av polytyp. Vid användning av Si~Al-O-N material för skärande bearbetning i ett svårbearbetat material, som varmhállfasta legeringar, har vi funnit att volymandelen polytyp skall vara mer än l %, företrädesvis mer än 2 %.

I ett blandat alfa'+ beta' Si-Al-O-N material kan högtemperaturegen- skaperna som t ex motståndet mot plastisk deformation förbättras genom ökningzav alfa'/heta' fas kvoten. Vid användning av ett blan- dat alfa'+ beta' Si-Al-0-N material som skärmaterial har vi observe- rat att volymandelen alfa' fas bör överstiga 20 % och andelen beta' fas vara mindre än 80 %, företrädesvis minst 30 vol% alfa' fas och högst 70 vol% beta' fas. Detta gynnar materialets skäregenskaper i vissa applikationer, men för att få de utomordentliga skärprestanda som observerats hos material enligt uppfinningen, måste en viss mängd polytyp vara närvarande i mikrostrukturen. Volymandelen polytyp skall vara minst 0.5 %, företrädesvis minst 1 %. För stor volymandel polytyp försämrar dock materialets skäregenskaper, speciellt slitstyrkan. Mängden polytyp bör vara mindre än 70 % vid applikationer som skärmaterial, företrädesvis mindre än 50 %.

Tillsats av en eller flera refraktära hàrdämnen till Si-Al-O-N material enligt uppfinningen, speciellt nitrider eller oxynitrider, som t ex TiM eller kubisk AlON ger ett keramiskt material med förbättrad slitstyrka. Liknande fördelar erhålls med tillsatser av andra refraktära hårdämnen av övergångselementen från grupp IV - VI samt element såsom aluminium, kisel eller bor och deras föreningar med kol, kväve och/eller syre, företrädesvis titankarbid, titannitrid, kiselkarbid och/eller kubisk AlON.

Vi har sammanfattningsvis funnit att mängden av de ingående råvarorna skall väljas på ett sådant sätt att den sintrade strukturen i ett skärmaterial innehåller 0.5 - 70 vol% av en polytyp av Si-Al-O-N i en grundmassa bestående av 20 - 99 vol% av en alfa' Si~Al-O-N och/eller 5 - 80 vol% av en beta' Si-Al-O-N och en intergranulär fas utgörande 0.1 - 20 vo1% som delvis kan vara kristallin. I allmänhet innehåller grundmassan en halt av inter- granulär fas på normalt minst 0.5 vol% och normalt högst 10 vol%, 10 15 20 25 30 35 40 451 581 __ 7 om huvuddelen av den intergranulära fasen utgörs av glasfas och. sintring utan höga tryck används. Den sintrade strukturen inne- håller vanligen minst l vol% eller högst 50 vol% av polytyp av Si~Al-O-N. Vidare består grundmassan i en blandad alfa'+ beta' fas företrädesvis av minst 30 vol% alfa' Si-Al-0-N och högst 70 vol% beta' Si-Al-0-N.

Om volymandelen polytyp överstiger en viss mängd försämras slit- styrkan vid användning som skärmaterial. I denna applikation be- höver dock ej detta vara en begränsning. Beläggning med tunna slit- starka skikt kan medföra en möjlighet att även använda polytyprika material i skärande tillämpningar. f Tunna slitstarka skikt pà keramiska material kan anbringas med PVD (Physical Vapour Deposition) eller CVD (Chemical Vapour Deposition). På Si-Al-O-N material enligt uppfinningen ger skikt av nitrider, oxynitrider eller oxider av övergångselementen i grupp IV, V, VI och/eller av elementet aluminium en god bindning mellan skikt och substrat. Speciellt i samband med användning av multipla skikt kan borider, karbider, karbonitrider eller oxykarbider av nämnda element med fördel ingå. Vidare kan refereras att i en tidi- gare svensk patentansökan 8205274-7 (Sandvik) talats att ett mellanskikt av hårda borider av elementen i grupp har även på- III - V eller hårda yttriumföreningar är fördelaktigt att använda på Si-Al-O-N material. Detta har även visat sig fördelaktigt för material enligt uppfinningen.

Tunna slitstarka skikt av ovannämnda slag är fördelaktigt att använ- das på Si-Al-O-N material enligt denna uppfinning vid skärande til- lämpning eller vid tillämpningar där ett slitstarkt skikt ytterli- gare medför en förbättring, exempelvis som slitdelsmaterial.

Mekanismen för polytypens gynnsamma inverkan pà materialegenskaper- na är för närvarande inte helt klar, men vi vet att många faser med en kristallstruktur av wurtzit typ, såsom AlN eller överstrukturer av denna sàsom polytypfaser, har en låg värmeutvidgning och att värmeledningsförmàgan för dessa faser är högre än för faser base- rade på strukturer av Si3N4 typ. Vidare kan utskiljning av fin- dispers polytypmaterial ur glaset förstärka detta. Utskiljning av polytyp sänker mängden glas såväl som det förändrar sammansätt- ningen av den àterstàende glasfasen och därmed viskositeten. Korn 10 15 20 30 35 40 451 581 8 av polytyp växer även i en utpräglad stavliknande form. Alla dessa förhållanden kan ha betydelse för materialets egenskaper såsom ter- mochockmotstàndet, segheten, hårdheten eller den minskade tendensen till kemiska reaktioner vid hög temperatur.

Materialen enligt uppfinningen av Si-Al-O-N typ innehållande poly- typ med en överstruktur av wurzit typ har därför intressanta egen- skaper i många applikationer på grund av de mycket goda högtempera- turegenskaperna och värmechockmotstàndet. Denna grupp kan omfatta t ex motorkomponenter och slitdelar samt även värmeväxlare beroende på materialets goda värmeledningsförmâga.

Vidare är andra egenskaper som material enligt uppfinningen har, såsom högt elektriskt motstånd i kombination med låg värme- utvidgning och hög värmeledningsförmàga, viktiga för sådana substratmaterial som används inom elektronikindustrin. Tillverkning av mera tätpackade integrerade kretsar kräver nya material med en, kombination av dessa egenskaper. För sådana tillämpningar skall volymandelen polytyp överstiga 30 vol%, företrädesvis minst 40 vol%. Volymandelen av alfa' eller beta' Si-Al-O-N faserna skall vara högst 70 %, företrädesvis högst 60 %. Om materialet innehåller båda faserna alfa'+ beta' Si-Al-O-N skall den sammanlagda volyman- delen av dessa faser vara högst 70 vol%, företrädesvis högst 60 vol%. Den sintrade strukturen kan även innehålla en intergranulär fas som delvis kan vara kristallin utgörande 0.1 - 20 vol%, och om glasfasandelen däri är hög företrädesvis mindre än 15 vol%, samt kristallin AlN som skall utgöra mindre än 30 vol%, företrädesvis mindre än 20 vol%. För ett sådant keramiskt material nära AlN- hörnet i fasdiagrammet där volymandelen av alfa' och beta' Si-Al-O-N understiger 10 %, skall volymandelen av kristallin AlN utgöra mindre än 95 %, företrädesvis mindre än 90 % och volyman- delen polytyp vara mer än 5 %, företrädesvis mer än 10 %, samt ande len intergranulär fas utgöra 0.1 - 20 vol%, företrädesvis mindre än 15 vol% om glasfasandelen däri är hög. När hög elektrisk resistivi- tet erfordras skall andelen intergranulär fas normalt vara högst 10 vol%, om glasfasandelen däri är hög. Ett mer lättsintrat material erhålls om volymandelen kristallin AlN är mindre än 80 % och poly- typen mer än 20 vol%.

För att erhålla sammansättningar närmare AlN-hörnet i Si3N4-SiO2-Al2O3-AlN fasdiagrammet eller för att gynna 1.. 10 15 25 30 451 581 9 bildningen av en viss polytypstruktur eller polytypblandning i det sintrade materialet enligt uppfinningen har AlN företrädesvis an- vänts som utgångsmaterial. I litteraturen har tidigare beskrivits att ett speciellt framställt material av polyfas, t ex 21R, kan användas som utgàngsmaterial, se t ex den amerikanska patent- skriften US 4,113,503 (Lucas Industries Ltd) och den brittiska patentansökan GB 2 118 927 A (Kennametal Inc). Vissa begränsade sammansättningar inom föreliggande patent kan erhållas fràn utgångs- material av t ex 21R, men AlN rekommenderas starkt av ovan nämnda skäl. Användningen av AlN kräver dock att ett vattenfritt malsystem används, vilket ställer speciella krav på smörjmedel och granule- ringssätt. För att nå alla sammansättningar inom uppfinningen ' ställs också krav pà en mer konsistent sammansättning hos det torkade pulvret med avseende pà t ex inmald aluminiumoxid (om mal- kroppar av aluminiumoxid används i kvarnen) och den mängd kisel- dioxid som finns pà ytan av kiselnitriden. Det är uppenbart att det finns fördelar med att använda malmedia av AlN. Vid tillsats av de använda råvarorna som Si3N4 och AlN kan de för materialet nöd- vändiga oxiderna utgöras av oxidföroreningar i nitriderna.

Av det föregående framgår hur de olika Si-Al-O-N materialen skall se ut för att erhålla de önskade egenskaperna. I tabell 1 ges några exempel på sammansättningar som belyser olika egenskaper nämnda i texten. Tillverkningsgàngen har varit sådan att de olika råvarorna har malts ihop tillsammans med pressmedel. Om kulkvarn används ford- ras en maltid av 1 - 3 dygn. Därefter torkades och granulerades materialet till ett pulver med goda flytegenskaper, vilket är viktigt för den efterföljande pressningen till önskad form.

Sintring har skett i kväverik atmosfär pà sådant sätt att kisel- nitridens tendens till sönderfall har motverkats så mycket som möjligt. Temperaturen har varit mellan 1700 - 1860 OC beroende delvis på använt tryck i ugnen. 10 15 20 25 30 35 451 581 10 I tabell 1 nedan ges exempel pà tillverkade Si-Al-O-N materials 4 1000 g.

Material Sí3N 1 874 2 457 3 812 4 847 5 834 6 843 7 756 8 422 9 862 10 832 A1.,o så 172 25 23 7 37 145 375 72 45 3 A1N 308 102 69 59 43 141 3 97 Polyfas 98 YZO3 63 63 61 61 61 61 62 62 63 26 Tabell 1 Invägda mängder i gram normaliserade till totalt Anm enl uggf enl uggf enl uggf enl uggf Den använda polyfasràvaran har syntetiserats på sådant sätt att sammansättningen blev ca 20 % Al2O3, 58 % AlN resp. 20 % Si3N4.

Resten utgörs av föroreningar som t ex Fe, C, etc.

De erhållna materialen kan karakteriseras pà följande sätt: Tabell 2 Hårdhet (HVI), z-värde och mängder av ingående faser.

Material Hårdhet 1 P4 Oïflflâfldïlfluhb-IIU 1450 1500 1800 1720 1630 1600 1480 1450 1540 1590 z-värde 0. .8 .67 s o uøfifl o c><3 o H . . . 25 Beta' 100 G1 O U1 \I \l b) w U! æ æ 100 QLOKD æflíß fas GPGPOPNWWGPÖPWÖP Alfa' fas Andra faser polytyp l5R,40 % polytyp l2H, 5 % små mängder b-fas små mängder b-fas polytyp 15R, 2 % YAG, 3 % polytyp 12H, 2 % De olika materialen innehåller mellan 0 och 20 % glasfas vilken inte kan detekteras med röntgendiffraktion. 10 15 20 25 30 35 40 451 581 11 För att materialen skall fungera som fullgoda skärmaterial är'det viktigt att hårdheten bibehålls vid högre temperaturer. Hur hård- heten (HVO.l) varierar med temperaturen framgår av Pig l för några av de provade materialen. En kønventionell skärkeramik baserad på AIOO3 har lagts in som jämförelse, betecknad A.

I det följande ges nägra exempel på bearbetning av varmhàllfasta material, exempel 1 - 8, och några exempel på bearbetning av gjut- järn, exempel 9 - 14, där material enligt uppfinningen jämförs med tidigare kända legeringar.

BEARBETNING AV VARMHÅLLFASTA LEGERINGAR K T Exempel l Skär av typ SNGN 1204l2E användes vid bearbetning av “Incoloy 901" med följande skärdata: Skärhastighet: 150 och 310 m/min Hatning: 0.15 mm/varv Skärdjup: 2.0 mm Resultat: Material Relativ Relativ fas- Relativ strål- livslängd förslitnings- förslitnings- hastighet hastighet 3 125 % 80 % 105 % 4 100 % 100 % 155 % 5 100 % 100 % 100 % 6 75 % 100 % 100 % Exempel 2 Vid ett annat försök bearbetades "Incoloy 901" med följande skär- data: Skärhastighet: 310 m/min Matning: 0.14 mm/varv Skärdjup: 2.0 mm 10 20 25 30 35 451 581 -. 12 Resultat: Material Fasförslitníngs- Stràlförslitnings- hastighet, mm/min hastighet, mm/min 3 0.32 0.32 0.35 0.44 Exemgel 3 Vid en provsvarvning bearbetades "lncoloy 713LC" (low carbon) med skär av typ QNGN 1208123 med följande skärdata: Skärhastighet: 183 m/min Matning: 0.15 mm/varv Efter en ingreppstíd av 96 sekunder uppmättes fasförslitningen i mm.

Resultat: Material Pasförslitning, mm 1.0 1.4 stora urflisningar efter kort tid Exemgel 4 Vid ett försök användes nedanstående data i samma material som i exempel 3 och med en ingreppstid av 78 sekunder: Skärhastighet: 213 m/min Matning: 0.12 mm/varv Resultat: Material Fasförslitning, mm 3 1.0 4 1.4 10 15 20 25 30 35 I 40 451 581 Exemgel 5 vid en borrningsoperation i materialet “René 41" användes skär av typ RNGN 120800 E med följande skärdata: Skärhastighet: Matning: 259 m/min 0.2 mm/varv Livslängden för material 3 uppskattades till 47 sekunder och för material 4 till 36 sekunder.

Exemgel 6 Vid en borrningsoperation i materialet "Waspaloy“ användes skärtyp RNGN l20800E och nedanstående skärdata: Skärhastighet: Matning: 225 - 260 m/min 0.15 mm/varv Efter en total ingreppstid på 33 sekunder noterades urflisningar både i material 3 och material 4. I material 1 skedde ett katastro- falt skärbrott efter endast några få sekunder. u Exemgel 7 Vid bearbetning av en ring i materialet “flastelloy X" (värmebe- handlat) användes skär av typ RNGN l20800E med följande skärdata: Skärhastighet: 282 m/min Matning: 0.175 mm/min Skärdjup: 2.5 mm Livslängden för material 3 var ca 10 % högre än för material 4 beroende på en mindre fasförslitning. Material 1 gav mycket kort livslängd, endast några få sekunder.

Exemgel 8 Vid bearbetning av “Inconel 718" (upplösningsbehandlad) med skär av typ SNGN 120416T konstaterades att stràlförslitningen var bestäm- mande för livslängden. 10 20 30 35 451 581 Skärhastighet: Matning: Skärdjup: Resultat: Material 70 m/min 0.4 0.3 0,3; 711 70 - 130 - 180 - 220 m/min 0.20 mm/varv 2.0 mm Strâlförslitníngshastighet, mm/min 130 m/min 0.5 0.4 0.5 BEARBETNING AV GJUTJÄRN Exemgel 9 Skär av typ SNGN 120416E har provats i grått gjutjärn i en planings- operation med följande skärdata Skärhastighet: Matning: Skärdjup: Resultat: Material F-*Oivhbl Exemgel 10 Nedanstående resultat erhölls i en liknande operation med skärdata enligt nedan: Skärhastighet: Matning: Skärdjup: 300 m/min 0.15 mm/varv 2.0 mm Relativ medel- livslängd, % 113 102 77 100 300 m/min 0.50 mm/varv 3.0 mm 180 m/min 0.7 0.6 0.7 Anm Normal 220 m/min 0.8 0.6 0.8 10 15 20 25 30 35 451 581 45 Resultat: _ Material Relativ meåel- Anm livslängd, % 49 113 100 Normal Exemgel 11 Vid ett föreök med kontinuerlig längdsvarvning i gjutjärn uppmättes fasförslitningshastigheten vid olika skärhastigheter: Skärhastighet: 400 - 600 - 800 m/min Matning: 0.3 mm/varv Skärdjup: 2.0 mm Resultat: Material Fasförslitningshastighet i mm/min vid en skärhastighet i m/min 400 600 800 0.011 0.012 0.10 0.013 0.014 0.12 0.013 0.015 0.13 _ _ Exemgel 12 Vid ett annat försök grovsvarvades bromstrummor i grått gjutjärn med följande skärdata: Skärhastighet: Matning: 750 m/min 0.3 mm/varv Skärdjup: 2-3 mm 10 15 30 451 581 _ I 16 Resultat: _ Material Livslängd, min 1 3.3 3 10 Exemgel 13 Vid ett försök med intermittent gjutjärnsbearbetning användes skär av typ SNGN 1204l6T med fasutförandet 0.20 mm x 20 O vid en pla- ningsoperatiqnë Skärhastighet: 300 m/min Matning: 0.5 mm/varv Skârdjup: 3.0 mm Material 1 och 4 erhöll samma livslängd medan material 3 gav ca 20 % längre livslängd. Kriteriet för livslängd var skärbrott.

Exemgel 14 fw Vid ett försök med bearbetning av segjärn (SS0737) användes följande skärdata med skär av typ SNGN 120416T: Skärhastighet: 400 - 600 - 800 m/min _ _ Matning: 0.3 mm/varv Skärdjup: 2.0 mm Resultat: Livslängd (antal passeringar före skärbrott): Material 400 m/min 600 m/min 800 m/min 1 15 15 15 3 15 15 15 i 4 14 15 15 “ Amn: Försöket avbröts efter 15 passeringar, vilket motsvarar ett mycket gott seghetsbeteende. En kpnventionell Al2O3-baserad keramik klarar endast ett fåtal passeringar.

(J: 0:. 10 451 581 ,; 12» Av exemplen ovan framgår att speciellt material 3 har visat utomor- dentliga prestanda vid bearbetning av varmhàllfasta legeringar.

Material 4 når inte upp till de bearbetningsegenskaper som material 3 uppvisar. Material 1 som också provats i ett flertal operationer i varmhâllfasta legeringar faller helt ur i vissa fall.

Material 3 enligt uppfinningen har också visat sig mycket lämpligt vid bearbetning av gjutjärn. Livslängden är högre och förslitningen är mindre än för t ex material 1 och material 4. Material 2 enligt uppfinningen har även visat sig ge en högre livslängd än t ex mate- rial l vid barbetníng av gjutjärn. 10 15 20 25 30 35 451 581 18 Definition av faser ___________________ I ovanstående beskrivning och i kraven enligt nedan förekommer föl- jande faser som ingår i material enligt uppfinningen: 1. Beta' Si-Al-O-N är en hexagonal fas med samma kristallstruktur som beta Si3N4. Den kan beskrivas med den allmänna formeln Si6_zAlz0zN8_z där 0 < z < 4.2. Fasen uppträder i det aktuella materialet i en kristallin form, som kan detekteras genom sitt karakteristiska röntgendiffraktogram. 2. Alfa' SiÅÄl;O-N är en hexagonal fas med samma kristallstruktür som alfa Si3N4. Den kan beskrivas med den allmänna formeln Mx(Si,Al)l2(O,N)16 där 0 < x < 2. Metallen M kan vara Y, Li, Ca, Mg och element ur lantanidserien eller blandningar av dessa metaller. Faserna detekteras genom röntgendiffraktion. 3. Alfa Si3N4 och beta Si3N4 är tvâ osubstituerade former av Si3N4. Även kristallin AlN är osubstituerad, med en struktur av wurtzit-typ. 4. Polytyper är ett samlingsnamn på ett flertal faser i Si-Al-O-N eller i M-Si~Al-O-N systemen med kristallstrukturer som är nära besläktade med den wurtzitstruktur som kännetecknar AlN, men som har betydligt större enhetsceller. Metallen M kan vara Y, Li, Ca, Mg, Be, Sc och element ur lantanidserien eller blandningar av dessa metaller. Samtliga polytyp-faser återfinns i Si-Al-O-N-systemet i den kvadrant som kännetecknas av höga Al- och N-halter, dvs i när- heten av AlN-hörnet, men de är alla substituerade former. Samtliga polytyper har utsträckta löslighetsomràden och kan ha varierande Al/Si- och 0/N-halt som ändras med sintringstemperatur. Struktu- rerna kan bildas välordnat under gynnsamma betingelser, men vissa strukturella felordningar förekommer då samtliga polytypers krístallstruktur är nära besläktad med wurtzitstrukturen. Faserna kan därför ej alltid entydigt karakteriseras som enbart bestående av en viss polytypstruktur med röntgendiffraktion, även om närvaron av polytyp kan detekteras. b, KK 10 15 20 25 451 581 .f- 'W 5. Egg (Yttrium Aluminium Granat) är en kubisk fas med formeln Y3Al5Ol2. Viss substitution av Al med Si och samtidig ersätt- ning av 0 med N kan uppträda. Strukturen kan därvid bli så distor- derad att röntgendiffraktionsmönstret motsvarar en fas av lägre symmetri än kubisk exempelvis s k b-fas. 6. YAM (Yttrium Aluminium Nelilit) är en monoklin fas med formeln Y4Al2O9 som kan bilda en kontinuerlig serie fasta lösningar med N-YAM (Y4Si2O7N2). 7. I system_av¿typen M-Si-Al-O-N kan förekomma faser som har samma kristallstruktur som mineralen agatit eller wollastonit. Ett ' _ exempel för M=Y är en monoklin fas med formeln YSiO2N av wollastonittyp. 8. Intergranulär fas eller fasblandning bildas vid sintringen i H-Si-Al-O-N -system genom närvaro av speciellt sintringhjälpmedel som Al2O3, SiO2 och/eller oxider eller nitrider av M, där M = Y, Ca, Sc, Mg, Be, eller lantanidseriens element, eller blandningar av dessa. Den är vid sintringen flytande. Vid avsvalning stelnar &ï den väsentligen till en glasfas, men även andra faser som YAG etc beskrivna i punkt 5 - 7 ovan kan därvid bildas; Genom vårmebe- handling kan huvuddelen av den vid sintringen förekommande flytande intergranulära fasen omvandlas till de sistnämnda kristallina faserna, varvid andelen glasfas blir låg. Dessa kristallina faser kan detekteras med röntgendiffraktionsmetoder_

Claims (17)

10 15 20 25 30 35 451 581 20 1 Patentkrav

1. l. Keramiskt material huvudsakligen baserat pà kisel~ É nitrid, aluminiumnitrid och aluminiumoxid, t e c k n a t k ä n n e - därav, att den sintrade strukturen inne- häller 0.5 - 99 vol% av en fas med Si-Al-O-N polytyp- struktur baserad pà en grundstruktur av wurtzit, 20 - 99 vol% alfa'-fas av Si-Al-O-N och/eller 5 - 80 vol% beta'- fas ay Si-Al-0-N och/eller högst 95 vol% kristallin AlN- fas samt 0.1 - 20 vol% av en intergranulär fas, som delvis bestàr av glas och delvis kan vara kristallin.

2. Keramiskt material enligt krav l, n a t k ä n n e t e c k - därav att den sintrade strukturen innehåller minst 30 vol% alfa'-fas och högst 70 vol% beta'-fas.

3. Keramiskt material enligt nàgot av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen “å innehåller högst 15 vol% intergranulär fas, om glasfas- andelen däri är hög.

4. Keramiskt material enligt nagot av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller minst 1 eller högst 50 vol% av polytyp.

5. Keramiskt material enligt krav l, n a t k ä n n e t e c k - därav att den sintrade strukturen innehàller i volym- procent: 30 - 99 % polytyp av Si-Al-O-N, högst 70 % alfa'- fas av Si-Al-O-N, högst 70 % beta'-fas av Si-Al-O-N, högst 30 % kristallih AlN samt 0.1 - 20 % av den intergranulära fasen.

6. Keramiskt material enligt nagot av kraven l och 6, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller sammanlagt högst 70 vol% av alfa'-plus beta'-fas av Si-Al-O-N. ” 10 15 20 25 30 35 451 581 21 "'

7. Keramiskt material enligt nagot av kraven l, 5 och 6, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller sammanlagt högst 20 vol% av kristallin AlN.

8. Keramiskt material enligt något av kraven l, 5, 6 och 7, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade struk- turen innehåller sammanlagt nuinst 40 vol% polytyp av Si-Al-O-N.

9. _ße;amiskt material enligt något av kraven l, 5, 6, 7 och 8, därav att den sintrade strukturen innehåller sammanlagt högst 60 vol% av alfa'- plus beta'-fas av Si-Al-O-N. k ä n n e t e c k n a t

10. Keramiskt material enligt något av kraven 5, 6, 7, 8 och 9, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller högst 15 vol% intergranulär fas, om glasfasandelen däri är hög.

11. ll. Keramiskt material enligt krav 1, k ä n n e t e c k - n a t därav att den sintrade strukturen innehåller i volym- procent: 5 - 99 % av polytyp av Si-Al-O-N, högst 10 % alfa'- fas av Si-Al-0-N, högst l0 % beta'-fas av Si-Al-O-N, högst 95 % kristallin AlN samt 0.1 - 20 % av den intergranulära fasen.

12. Keramiskt material enligt något av kraven 1 och ll, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller sammanlagt högst 10 vol% av alfa'- plus beta'-fas av Si-Al-O-N. .,......\......... .

13. l3. Keramiskt material enligt något av kraven l, ll och 12, k ä n n e t e c k n a t därav att den sintrade strukturen innehåller en volymandel polytyp av Si~Al-O-N på minst 20 %.

14. Keramiskt material enligt något av kraven 1, 11, 12 och 13, k ä n n e t e c k n a t turen innehåller en volymandel på högst 80 vol% kristallin AlN. ' därav att den sintrade struk- 10 15 20 25 30 35 451 581 22 -- -

15. Keramiskt material enligt något av kraven ll, 12, Ä 13 och 14, k ä n n e t e C k n a t därav att den sin- trade strukturen innehàlller en volymandel av högst 15 vol% .f\"'.,ï intergranulär fas, om glasfasandelen däri är hög.

16. Keramiskt material enligt nagot av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav att materialet dessutom innehàller en eller flera refraktära hàrdämnesfaser av nitrider, karbonitrider, karbider och/eller oxynitrider av övergangselement fràn grupp IV - VI och/eller elementen- = aluminium, bor eller kisel, företrädesvis titannitrid, titankarbid, kiselkarbid eller kubisk AlON.

17. Keramiskt material enligt nàgot av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav att det belagts med ett eller flera slitstarka skikt av nitrider, Qxynitrider, oxider, borider, karbider, karbonitrider eller oxykarbider av övergángselement fràn grupp III - VI och/eller elementet aluminium, företrädesvis nitrider, oxynitrider eller oxider av övergàngselementen i grupp IV - VI och/eller elementet aluminium. Cl