JPS61186268A - 高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法 - Google Patents

高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法

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JPS61186268A
JPS61186268A JP60027828A JP2782885A JPS61186268A JP S61186268 A JPS61186268 A JP S61186268A JP 60027828 A JP60027828 A JP 60027828A JP 2782885 A JP2782885 A JP 2782885A JP S61186268 A JPS61186268 A JP S61186268A
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silicon carbide
sialon
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carbide composite
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和司 岸
正気 梅林
英治 谷
和夫 小林
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/597Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、高強度耐熱セラミックスの製造方法、更に詳
しく言えば、窒化ケイ素、炭化ケイ素及びアルミニウム
アルコキシド又は可溶性アルミニウム塩を出発原料とし
て用いた高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製
造方法に関するものである。
〈従来の技術〉 β−サイアロン焼結体は一般に窒化ケイ素粉末及びアル
ミナ粉末又は、窒化ケイ素粉末、アルミナ粉末及び窒化
アルミニウム粉末を”IQ 合し、ホットプレス又は雰
囲気加圧下で1700〜2000℃で焼き固めることに
より製造されろ。しかし、粉末同志のン昆合では完全に
均一な原料混合粉末が得られず、焼結体中に空孔、粗大
粒子あるいは未焼結部分等の混合不均一に起因する欠陥
が存在し、高強度の焼結体−が得られない。又、β−サ
イアロンと炭化ケイ素を複合させる場合、上記のβ−サ
イアロンの出発原料にさらに炭化ケイ素粉末を加える乙
とになり、混合の不均一はさらに著しくなる。本発明者
らはさきに窒化ケイ素系焼結体に炭化ケイ素を複合させ
ることにより、焼結体の強度を増加させうろことを示し
た(特願昭59−279237)が、これとても、混合
の不均一による強度の低下はさけられす、炭化ケイ素の
複合化による強度の増加の効果を充分に引き出している
とはいえない。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明では以」二の様な従来法の欠点を解消し、均一な
原料混合粉末を製造して、高強度で高い耐酸化性をもっ
β−サイアロン・炭化ケイ素複合体窒化ケイ素及び炭化
ケイ素の複合粉末をアルミニウムアルコキシド溶液、水
酸化アルミニウム水溶液又は可溶性アルミニウム塩の溶
液中で混合後乾燥、あるいは混合後アルミニウムアルコ
キシドを加水分解して乾燥することにより、均一な原料
混合粉末が得られ、高強度のβ−サイアロン・炭化ケイ
素複合体を製造し得ることを見いだした。
く作用〉 アルミニウムアルコキシドの溶液中で窒化ケイ素及び炭
化ノγイ素粉末を混合することは次の様な作用を有する
。窒化ケイ素及び炭化ケイ素の表面には酸化あるいは加
水分解により一3i−Ollの層が生成している。ここ
にアルミニウムアルコキシド(八1(OR)、lが作用
すると −Si −0H4−八(OR)、→−5i−0−人1 
(OR) 2 + ROHI3 の様な反応が起こり、粉末の粒子側々のレベルで均一な
混合状態が得られる。水酸化アルミニウム水溶液中で窒
化ケイ素及び炭化ケイ素粉末を混合する乙とは次の様な
作用を有する。水酸化アルミニウム水溶液は水酸化アル
ミニウムがコロイド粒の個々の粒子を水酸化アルミニウ
ムゲルで包みとむ状態となり、粒子側々のレベルで均一
な混合状態が得られる。可溶性アルミニウム塩の溶液中
で窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末を混合することは次の
様な作用を有する。アルミニウム塩溶液中に前記2者の
粉末をけん1= <させた状態から乾燥すると、この粉
末がアルミニウム塩の析出に際して核の役割を果し、そ
の結果窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末の表面をアルミニ
ウム塩で被っtこ状態となり、粒子側々のレベルで均一
な混合状態が得られる。窒化ケイ素及び炭化ケイ素の真
比重は両者とも3.2g/cmであるので、この両者が
混合や乾燥の過程で比重分離する乙とはない。β−サイ
アロンに炭化ケイ素を複合させることは次の様な作用を
有する。β−サイアロンの熱膨張係数は29〜3)4×
107℃であり、炭化ケイ素は4.3X10/℃tある
。β−サイアロン・炭化ケイ素複合体ではJの様に熱膨
張係数に差があるため、冷却の過程で炭化ケイ素がβ−
サイアロンを引っ張り、焼結体全体に圧縮応力が作用す
る。そのため焼結体を外部応力で破断させるためには、
焼結体自身の強度に加えて熱膨張係数の差による圧縮応
力に打勝つ必要がある。即ち、焼結体の強度は増加する
したがって炭化ケイ素の量が多いほど焼結体の強度は増
加し、またマトリックスとなるβ−サイアロンの強度が
高いほど焼結体の強度は増加する。
また、炭化ケイ素としてウィスカー又は繊維を用いるこ
と主にって高強度化とあわせて高靭性化を図ることがで
きる。また、窒化ケイ素炭化ケイ素複合粉末を用いる乙
とによって、より一層混合の均一化を図ることができる
〈実施例〉 実施例 1 アルミニウムイソプロポキシド〔人/(OCR(CHI
う)2)3〕1905gをrl−ヘキサン約500 m
lに溶解し、これに窒化ケイ素(5I3N4) 48.
02 g及び炭化ケイ素(5iC) 16.77 gを
加え、ボールミルを用いて6時間流合した。混合後のけ
ん濁液を入口温度70℃、出口温度40℃、乾燥空気量
0.3rn’ / minて噴霧乾燥しt、=。乾燥粉
末を30b℃で1時間空気中で仮焼した。仮焼粉末約2
0gを内矩30mm角のカーボンダイスを用いて185
0℃、300kg / cJの圧力下で1時間ホットプ
レスして焼結体を得た。得られた焼結体の特性を表1に
示(7な。
表I  Si3N4、SiC及ヒAfl(OCII C
CI+3)2 )3 カら得た焼結体の特性実施例 2 アルミニウムイソプロポキシド〔人1(OCH(CH3
1213] 19.05gをテトラハイドロフラン約5
00m+!に溶解し、これに窒化ケイ素(Si3N4)
 48.02g及び炭化ケイ素(5iC) 16.77
 gを加えて超音波洗浄器を用いて約2時間流合分散し
た。このけん濁液を加熱攪拌しながら蒸留水500mf
’を約10滴毎分で適下して人1(OCR(CHI3)
2 )3を加水分解した。さらに加熱してテ1−ラハイ
ド口フランを蒸発除去した後冷却し、希塩酸でpH2に
調整し、−昼夜攪拌して解膠した。解膠後のけノし濁液
を径約0.5mmの小球として凍結乾燥した。乾燥粉末
を300℃で1時間空気中で仮焼し、その約20gを内
矩30 mm角のカーボンダイスを用いて1850℃、
300kg / cfの圧力下で1時間ホットプレスし
て焼結体を得た。得られた焼結体の特性を表2に示しt
二。
一デー 表2  Si3N4、SiC及び人ff1(0CII 
(CIr、)よ13を加水分解して得た焼結体の特性−
10= 実施例 3 フル2 ニウムx l・* シF (Aff(OCH2
CH山128.08gを沸とう蒸留水約500m+’に
加えて加水分解した。
加水分解後、冷却し希塩酸でpH2に調整して一昼夜攪
拌して解膠し、水酸化アルミニウム水溶液とした。この
水溶液に窒化ケイ素(5i3N4) 41.18g及び
炭化ケイ素(5iC) 50.00gを加え、超音波洗
浄器を用いて約2時間流合分散した。乙のけん濁液を入
口温度140℃、出口温度80℃、乾燥空気量0、5r
n’ / minで噴霧乾燥した。乾燥粉末を600℃
で1時間空気中で仮焼し、その約20gを内矩30mm
角のカーボンダイスを用いて1850℃、300kg 
/ ciの圧力下で1時間ホットプレスして焼結体を得
た。
得られた焼結体の特性を表3に示した。
表3  Si3N4、SiC及び水酸化アルミニウム水
溶液から得た焼結体の特性11一 実施例 4 硝酸7 ルi: x−’y ム(Af(NO3)39H
20153,OOg ’e蒸留水約500m1’に溶解
し、これに窒化ケイ素(sl。
N4) 72.79g 及ヒ炭化ケイ素(81c)ウィ
スカー20、00 gを加え、ボールミルを用いて約6
時間流合した。混合後のけん濁液を径約0.5mmの小
球として凍結乾燥し、これを60o℃で2時間空気中で
仮焼した。仮焼後の粉末約20gを内矩30mm角のカ
ーボンダイスを用いて1850℃、300kg / c
iの圧力下で1時間ホラI・プレスして焼結体を得た。
得られた焼結体の特性を他の焼結体と比較して表4に示
した。
〈発明の効果〉 本発明は次の様な効果を有する。
(1)  均一に分散した原料が得られ、それから得ら
れる焼結体の強度は飛躍的に増加する。
(2)  炭化ケイ素との複合化によって焼結体の硬度
も増加する。
(3)  β−サイアロン及び炭化ケイ素が持つ耐酸化
性、高々温強度などの特性を低下させることはない。
(4)  アルミニウムアルコキシドを加水分解しtこ
場合又は水酸化アルミニウムを用いた場合には、乾燥の
過程で水酸化アルミニウムがゲル化してバインダーの役
割を果し、成形が容易になる。
(5)添加する炭化ケイ素の量によって電気伝導性、熱
伝導性、耐熱衝撃抵抗などの特性をコントロールできる
(6)  溶液を用いることによって炭化ケイ素ウィス
カーの混合分散が容易に行える。
(7)炭化ケイ素としてウィスカ、−又は繊維を用いる
ことにより焼結体の靭性が向上する。
16一

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化ケイ素、炭化ケイ素及びアルミニウムアルコ
    キシド溶液の混合物を出発原料とすることを特徴とする
    高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
  2. (2)窒化ケイ素、炭化ケイ素及びアルミニウムアルコ
    キシド溶液の混合物を加水分解して得た試料を出発原料
    とすることを特徴とする高強度β−サイアロン・炭化ケ
    イ素複合体の製造方法
  3. (3)窒化ケイ素、炭化ケイ素及び水酸化アルミニウム
    水溶液の混合物を出発原料とすることを特徴とする高強
    度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
  4. (4)窒化ケイ素、炭化ケイ素及び可溶性アルミニウム
    塩の溶液の混合物を出発原料とすることを特徴とする高
    強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
  5. (5)水酸化アルミニウム水溶液としてアルミニウムア
    ルコキシドを加水分解して得た水酸化アルミニウム水溶
    液を用いる特許請求の範囲第3項記載の高強度β−サイ
    アロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
  6. (6)可溶性アルミニウム塩として、硝酸アルミニウム
    、硫酸アルミニウム、ハロゲン化物及び有機カルボン酸
    塩を用いる特許請求の範囲第4項記載の高強度β−サイ
    アロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
  7. (7)炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用いる特
    許請求の範囲第1項、2項、3項、4項記載の高強度β
    −サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法
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