JPH02124711A - 微細α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
微細α−アルミナ粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（利用分野）
本発明は硬度特性、研磨特性や焼結特性にすぐれかつ大
きさの均一な微細α−アルミナ粉末のシ造方法に関する
。
きさの均一な微細α−アルミナ粉末のシ造方法に関する
。
（従来技術とその問題点）
現在アルミナの用途としては、セラミックス原料、触媒
、触媒の担体、耐火物、焼結体、骨材。
、触媒の担体、耐火物、焼結体、骨材。
研削材、研磨材等への利用が知られているが、その製造
方法はバイヤー法と呼ばｈる通常の湿式法で潜られたア
ルミノ酸ソーダを酸で中和して水酸イヒアルミニウムと
し、これを高温（１，２００”Ｃ以上）で焼成するのが
一般的である。しかし、この製造方法では水酸化アルｉ
ニウムな生成させ、これを焼成すると優られたアルミナ
粉子の大ぎさは１、２００℃以上で長時間加熱するので
、不均一で、しかも該粒子は粒子同志の焼結が起こり、
１μｍ以上の粗大なものになる。又α−アルミナ粉末は
Ａ１アルコキシド、例えば、ＡＪイソプロポキシドの加
水分解によって水酸化アルミニウムな生成し、これを高
温でα−アルミナ化することによっても寿られることが
知られているが、微細な αアルミナを得ようとすると
、アルコキシドの刃口水分解な均一にする必要があり、
生産性が怒くなる。
方法はバイヤー法と呼ばｈる通常の湿式法で潜られたア
ルミノ酸ソーダを酸で中和して水酸イヒアルミニウムと
し、これを高温（１，２００”Ｃ以上）で焼成するのが
一般的である。しかし、この製造方法では水酸化アルｉ
ニウムな生成させ、これを焼成すると優られたアルミナ
粉子の大ぎさは１、２００℃以上で長時間加熱するので
、不均一で、しかも該粒子は粒子同志の焼結が起こり、
１μｍ以上の粗大なものになる。又α−アルミナ粉末は
Ａ１アルコキシド、例えば、ＡＪイソプロポキシドの加
水分解によって水酸化アルミニウムな生成し、これを高
温でα−アルミナ化することによっても寿られることが
知られているが、微細な αアルミナを得ようとすると
、アルコキシドの刃口水分解な均一にする必要があり、
生産性が怒くなる。
（＠明の目的）
本発明者らは上記の従来技術の問題点を解決し、硬度特
性、研磨特性や焼結特性にすぐれ、かつ大きさの均一な
微細α−アルミナ粉末の製造方法？提供すべく、研死Ｉ
ｋ奮ねた結果、三塩化アルｊ ニウムをｒ−アルミナ粉
末とし、かつｒ−アルミナ粉末を造粒して焼成すること
によって、前記目的？達成し潜ることな見出し、本発明
に到達した。
性、研磨特性や焼結特性にすぐれ、かつ大きさの均一な
微細α−アルミナ粉末の製造方法？提供すべく、研死Ｉ
ｋ奮ねた結果、三塩化アルｊ ニウムをｒ−アルミナ粉
末とし、かつｒ−アルミナ粉末を造粒して焼成すること
によって、前記目的？達成し潜ることな見出し、本発明
に到達した。
（発明の構成）
すなわち、本発明によれば、酸水素炎中で三塩化アルミ
ニウムな反応させて得たｒ−アルミナ粉末？、ｌＯμｍ
以上のサイズに造粒して焼成することを特徴とする大き
さ１μｍ以下の微細α−アルミナ粉末の製造方法、が得
られる。
ニウムな反応させて得たｒ−アルミナ粉末？、ｌＯμｍ
以上のサイズに造粒して焼成することを特徴とする大き
さ１μｍ以下の微細α−アルミナ粉末の製造方法、が得
られる。
本発明者らは上記のように、研究の結果、三塩化アルミ
ニウム８−酸水素炎中で反応させて得たｒ−アルミナ（
２ＡＪ ＣＪｓ ＋３ Ｈ＊ Ｏ→入−ｅｔ Ｏａ ＋
６ ＨＣぷ）は０．０２μｍと粒子の大きさは小さい
が、非常に均一であるため、α−アルミナ化した時に粒
子がそろい易いこと、−及びこのｒ−アルミナ粉末を造
粒して焼成すると、α−アルミナ化な促進することを見
出したのである。ここでいうｒ−アルミナとは低温で生
成するアルミナのことで、Ｘ＃的にはδ、ｒ、θ等のア
ルミナの総称？意味する。
ニウム８−酸水素炎中で反応させて得たｒ−アルミナ（
２ＡＪ ＣＪｓ ＋３ Ｈ＊ Ｏ→入−ｅｔ Ｏａ ＋
６ ＨＣぷ）は０．０２μｍと粒子の大きさは小さい
が、非常に均一であるため、α−アルミナ化した時に粒
子がそろい易いこと、−及びこのｒ−アルミナ粉末を造
粒して焼成すると、α−アルミナ化な促進することを見
出したのである。ここでいうｒ−アルミナとは低温で生
成するアルミナのことで、Ｘ＃的にはδ、ｒ、θ等のア
ルミナの総称？意味する。
本発明においては、ｒ−アルミナ粉末１１０μｍ以上の
サイズに造粒することが要求される。これは造粒のサイ
ズが１０μｍ未満ではｒ−アルミナのα−アルミナ化の
促進に効果がないからである。
サイズに造粒することが要求される。これは造粒のサイ
ズが１０μｍ未満ではｒ−アルミナのα−アルミナ化の
促進に効果がないからである。
又造粒のサイズの上限はないが、実際の生理上は通常５
１１以下となる。この場合の造粒と焼成温度、ｔａ成暗
時間関１は次の如くである。
１１以下となる。この場合の造粒と焼成温度、ｔａ成暗
時間関１は次の如くである。
因みに、ｒ−アルミナからα−アルミナへの転換銀波は
１，１５０℃〜ｔ、ｚｓｕ”ｃの範囲であり、１、１５
Ｃ１℃未満ではα−アルミナ化に長時間かかり、又１
，２ｇｔｏ℃以上ではα−アルミナ粒子が１μｍ以上の
大きさに成長する。
１，１５０℃〜ｔ、ｚｓｕ”ｃの範囲であり、１、１５
Ｃ１℃未満ではα−アルミナ化に長時間かかり、又１
，２ｇｔｏ℃以上ではα−アルミナ粒子が１μｍ以上の
大きさに成長する。
次に、ｒ−アルミナ粉末な１０μｍ以上のサイズに造粒
する方法は次の如きものである。
する方法は次の如きものである。
（１） ｒ−アルミナ粉末に水またはバインダーな鎮ｒ
−アルミナの０．１−〜５唾の範囲に含む水９Ｉ：、Ｖ
Ｏえてペースト状にし、これ？乾燥して旺（粉砕し、ふ
るいに通して所要サイズに造粒する方法、（２） ｒ−
アルミナ粉末に水を加えて泥漿状にしてスプレードライ
し、これな所要サイズに造粒する方法、 （３）ｒ−アルミナ粉末をダイスな用いてプレスまたは
静水圧プレスし、これを軽く粉砕してふるいに通し、所
要サイズに造粒する方法、 （４）通常の造粒機（例えば、不ニノシウダル社のスパ
ルタンリユーザー等）？甲いる方法。
−アルミナの０．１−〜５唾の範囲に含む水９Ｉ：、Ｖ
Ｏえてペースト状にし、これ？乾燥して旺（粉砕し、ふ
るいに通して所要サイズに造粒する方法、（２） ｒ−
アルミナ粉末に水を加えて泥漿状にしてスプレードライ
し、これな所要サイズに造粒する方法、 （３）ｒ−アルミナ粉末をダイスな用いてプレスまたは
静水圧プレスし、これを軽く粉砕してふるいに通し、所
要サイズに造粒する方法、 （４）通常の造粒機（例えば、不ニノシウダル社のスパ
ルタンリユーザー等）？甲いる方法。
このように１本発明においては、酸水素炎中で三塩化ア
ルミニウムな反応させてｒ−アル２す粉末なつくり、こ
のｒ−アルミナ粉末Ｑ１０μｍ以上のサイズに造粒する
と、α−アルミナ化は促進され、例えば、焼成温度１１
，２００℃とすると、焼成時間は造粒しない場合の１／
１０のＣ４間でよく、大きさは１８ｍ以下で均一な微細
α−了ルミナ粉末が優られるのである。このα−アルミ
ナ粉末はもちろん硬度特性、研ｏ特性及び焼結特性にす
ぐれたものである。
ルミニウムな反応させてｒ−アル２す粉末なつくり、こ
のｒ−アルミナ粉末Ｑ１０μｍ以上のサイズに造粒する
と、α−アルミナ化は促進され、例えば、焼成温度１１
，２００℃とすると、焼成時間は造粒しない場合の１／
１０のＣ４間でよく、大きさは１８ｍ以下で均一な微細
α−了ルミナ粉末が優られるのである。このα−アルミ
ナ粉末はもちろん硬度特性、研ｏ特性及び焼結特性にす
ぐれたものである。
次に、本発明な実施例によってさらに具体的に説明する
が、これら実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。
が、これら実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。
実施例１
三塩化アルミニウムを酸水素炎中で反応させて得たアル
ｉす（デグサ社鯛アル２す０ｘｉｄｅ Ｃ）粉末４００
ｇをＰｖ入（ポリビニールアルコール）８１を溶かした
水ｔｉＶＣ，混練し１１０℃で乾燥後軽く粉砕しながら
ふるい分けを行ない、１００〜ｚｏｏｐｍのサイズに造
粒した。
ｉす（デグサ社鯛アル２す０ｘｉｄｅ Ｃ）粉末４００
ｇをＰｖ入（ポリビニールアルコール）８１を溶かした
水ｔｉＶＣ，混練し１１０℃で乾燥後軽く粉砕しながら
ふるい分けを行ない、１００〜ｚｏｏｐｍのサイズに造
粒した。
これなアルミナボートに入れ、マツフル炉にて１、２０
０℃で１時間焼成した。得られた粉末の比表面積はＩ
Ｏ，Ｏｍ’／ 、ｌｉｌ （約０．２μｍ）であり、電
子顕微鏡写真によると、はぼ球形で粒子の大きさは均一
であった。Ｘ線回折ではα相のピークのみが得られた。
０℃で１時間焼成した。得られた粉末の比表面積はＩ
Ｏ，Ｏｍ’／ 、ｌｉｌ （約０．２μｍ）であり、電
子顕微鏡写真によると、はぼ球形で粒子の大きさは均一
であった。Ｘ線回折ではα相のピークのみが得られた。
実施例２
デグサ社展アルミナ０ｘｉｄｅ Ｃ４００９を水ｌＪに
混練し、ヤマト科学社製スプレードライヤーで約２０μ
ｍのサイズに造粒し、これを１，２５０℃で３０分焼成
した。生成した粉末の比表面積はｌｓ、／／ｇ（約０．
１μｒｒｓ）であり、電子顕微鏡写真では粒子は球状で
大きさは均一であり、又Ｘ線回折ではα相のピークのみ
であった。
混練し、ヤマト科学社製スプレードライヤーで約２０μ
ｍのサイズに造粒し、これを１，２５０℃で３０分焼成
した。生成した粉末の比表面積はｌｓ、／／ｇ（約０．
１μｒｒｓ）であり、電子顕微鏡写真では粒子は球状で
大きさは均一であり、又Ｘ線回折ではα相のピークのみ
であった。
実施例３
デグサ社製アルミナ０ｘｉｄｅ Ｃ２０ｉ ｋ ＪＡ４
ダイス（径２ｃｍ）を用い、ｌトン／ｄの圧力でプレス
をした。プレス後は固まった状態であるが、これを軽く
砕きながら（１）〜４１ｍの間の粒子とした。
ダイス（径２ｃｍ）を用い、ｌトン／ｄの圧力でプレス
をした。プレス後は固まった状態であるが、これを軽く
砕きながら（１）〜４１ｍの間の粒子とした。
これな１，１８０℃において４時間焼成した。得られた
粉末の比表面積は８ｉ／、１０．２μｍ）であり、電子
顕微鏡写真では粉末は球状で大きさは均一であり、又Ｘ
線回折ではα相のピークのみであった。
粉末の比表面積は８ｉ／、１０．２μｍ）であり、電子
顕微鏡写真では粉末は球状で大きさは均一であり、又Ｘ
線回折ではα相のピークのみであった。
比較例１
デグサ社農アルミナ０ｘｉｄｅ Ｃを造粒せずに、その
まま１，２００℃で１時間焼成した。得られた粉末のＸ
線回折では、わずか忙α−アルミナのピークが認められ
るが、まだほとんどがγ−アルミナのままであった。
まま１，２００℃で１時間焼成した。得られた粉末のＸ
線回折では、わずか忙α−アルミナのピークが認められ
るが、まだほとんどがγ−アルミナのままであった。
比較例２
市販の水酸化アルミニウム４００ｇを実施例１と同様に
造粒し、これ？アルミナボートに入れ、マツフル炉にて
１．２００℃で１時間焼成した。得られた粉末の比表面
積は３．１ｙ７ｇ＜約０．７μｍ）であり、Ｘ線回折で
はα相のピークのみであったが、電子顕微鏡写真では、
１μｍ以上の粒子と細かい粒子との混合であり、不均一
なものであった。
造粒し、これ？アルミナボートに入れ、マツフル炉にて
１．２００℃で１時間焼成した。得られた粉末の比表面
積は３．１ｙ７ｇ＜約０．７μｍ）であり、Ｘ線回折で
はα相のピークのみであったが、電子顕微鏡写真では、
１μｍ以上の粒子と細かい粒子との混合であり、不均一
なものであった。
（発明の効果）
本発明は上記の如く、酸水素炎中で反応させて得たγ−
アルミナ粉末を用い、これを造粒するという構成をとる
ことによって、次の効果？示す。
アルミナ粉末を用い、これを造粒するという構成をとる
ことによって、次の効果？示す。
Ｔ１） １μｍ以下でかつ均一な大きさのα−アルミ
ナ粉末をうろことができる。
ナ粉末をうろことができる。
（２）焼成時間な大幅に短縮することまたは焼成温度を
大幅に低下させることができる。
大幅に低下させることができる。
Claims (4)
- （１）酸水素炎中で三塩化アルミニウムを反応させて得
たγ−アルミナ粉末を、１０μｍ以上のサイズに造粒し
て焼成することを特徴とする大きさ１μｍ以下の微細α
−アルミナ粉末の製造方法。 - （２）特許請求の範囲（１）に記載の微細α−アルミナ
粉末の製造方法であつて、該γ−アルミナ粉末に水また
はバインダーを該γ−アルミナの０．１％〜５％の範囲
に含む水を加えてペースト状にし、これを乾燥して軽く
粉砕し、ふるいに通して所要サイズに造粒することを特
徴とする該製造方法。 - （３）特許請求の範囲（１）に記載の微細α−アルミナ
粉末の製造方法であつて、該γ−アルミナ粉末に水を加
えて泥漿状にしてスプレードライし、これを所要サイズ
に造粒することを特徴とする該製造方法。 - （４）特許請求の範囲（１）に記載の微細α−アルミナ
粉末の製造方法であつて、該γ−アルミナ粉末をダイス
を用いてプレスまたは静水圧プレスし、これを軽く粉砕
してふるいに通し、所要サイズに造粒することを特徴と
する該製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275256A JP2586609B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275256A JP2586609B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02124711A true JPH02124711A (ja) | 1990-05-14 |
| JP2586609B2 JP2586609B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=17552879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63275256A Expired - Lifetime JP2586609B2 (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 微細α−アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2586609B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5858325A (en) * | 1992-12-24 | 1999-01-12 | Commonwealth Scientific And Industrial Organisation | Agglomeration of alumina material |
| CN102502745A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-20 | 苏州华微特粉体技术有限公司 | 一种纳米氧化铝粉体的制造方法和装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI254699B (en) | 2002-01-16 | 2006-05-11 | Sumitomo Chemical Co | Calcined alumina, its production method and fine alpha\-alumina powder obtained by using the calcined alumina |
-
1988
- 1988-10-31 JP JP63275256A patent/JP2586609B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5858325A (en) * | 1992-12-24 | 1999-01-12 | Commonwealth Scientific And Industrial Organisation | Agglomeration of alumina material |
| CN102502745A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-20 | 苏州华微特粉体技术有限公司 | 一种纳米氧化铝粉体的制造方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2586609B2 (ja) | 1997-03-05 |
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