JP2508541B2 - 透光性アルミナ原料粉の製造方法 - Google Patents
透光性アルミナ原料粉の製造方法Info
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- JP2508541B2 JP2508541B2 JP62298584A JP29858487A JP2508541B2 JP 2508541 B2 JP2508541 B2 JP 2508541B2 JP 62298584 A JP62298584 A JP 62298584A JP 29858487 A JP29858487 A JP 29858487A JP 2508541 B2 JP2508541 B2 JP 2508541B2
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- alumina
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は透光性アルミナ（Al2O3）原料粉の製造方法
に係り、特に、均一な粒成長による、高純度で且つ緻密
な、透光性に優れたアルミナ焼結体を得ることができる
透光性アルミナ原料粉の製造方法に関するものである。
に係り、特に、均一な粒成長による、高純度で且つ緻密
な、透光性に優れたアルミナ焼結体を得ることができる
透光性アルミナ原料粉の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、透光性アルミナにみられるような緻密なアルミ
ナ焼結体は、高純度な原料粉を成形して得た成形体を焼
結過程において粒成長を抑制して焼結することにより製
造されている。この粒成長の抑制には、MgOの微量添加
が不可欠であり、その添加方法としては Al2O3粉末に所定量のMgO粉末を加え、ボールミル或
いは他の機械的操作により混合する。
ナ焼結体は、高純度な原料粉を成形して得た成形体を焼
結過程において粒成長を抑制して焼結することにより製
造されている。この粒成長の抑制には、MgOの微量添加
が不可欠であり、その添加方法としては Al2O3粉末に所定量のMgO粉末を加え、ボールミル或
いは他の機械的操作により混合する。
Al2O3粉末を溶媒に加えてスラリーとし、この溶液
に可溶性のMg塩を添加して混合する。（又は逆にMg溶解
液にAl2O3粉末を添加混合する。） アルミニウムアルコキシドとマグネシウムアルコキ
シドを共通の溶媒に溶解し混合する。
に可溶性のMg塩を添加して混合する。（又は逆にMg溶解
液にAl2O3粉末を添加混合する。） アルミニウムアルコキシドとマグネシウムアルコキ
シドを共通の溶媒に溶解し混合する。
等が考えられている。
，の方法でMgOを混合した後は、Al2O3粉末は、通
常、濾過、乾燥、仮焼等の工程を経て原料粉末とされて
いた。の方法で混合を行なった場合には、両アルコキ
シド混合液を加水分解後、濾過、乾燥、仮焼等の工程に
供していた。
常、濾過、乾燥、仮焼等の工程を経て原料粉末とされて
いた。の方法で混合を行なった場合には、両アルコキ
シド混合液を加水分解後、濾過、乾燥、仮焼等の工程に
供していた。
ところでアルミナ焼結体は、気孔が著しく少なく極め
て緻密に焼結されると透光性を示す。このような透光性
を示す緻密なアルミナ焼結体を得ようとする場合、その
緻密性は用いる原料粉に影響を受ける。原料粉としては
高純度で且つMgOが微量添加されたAl2O3原料粉末である
ことが好ましい。このような原料粉を用いることによ
り、高純度で粒界や粒子内に気孔又は空孔を含まず、ま
た、粒界に不純物の析出もない高特性の焼結体が得ら
れ、このような焼結体であれば著しく優れた透光性を示
す。
て緻密に焼結されると透光性を示す。このような透光性
を示す緻密なアルミナ焼結体を得ようとする場合、その
緻密性は用いる原料粉に影響を受ける。原料粉としては
高純度で且つMgOが微量添加されたAl2O3原料粉末である
ことが好ましい。このような原料粉を用いることによ
り、高純度で粒界や粒子内に気孔又は空孔を含まず、ま
た、粒界に不純物の析出もない高特性の焼結体が得ら
れ、このような焼結体であれば著しく優れた透光性を示
す。
［発明が解決しようとする問題点］ このような状況のもとで、従来、前記〜のような
高純度なアルミナにMgOを添加する方法が考えられてき
たのであるが、これらの方法はそれぞれ次のような欠点
を有していた。
高純度なアルミナにMgOを添加する方法が考えられてき
たのであるが、これらの方法はそれぞれ次のような欠点
を有していた。
の方法は、機械的、長時間の粉末同志の混合である
ために不純物の混入の問題があるほか、MgOの分布も不
均一となる。の方法も機械的な混合であるため、やは
りある程度のMgOの不均一な分布は免れない。の方法
は、，の方法に比べ比較的MgOの分布の均一性は良
いものの、アルコキシドは比較的高価であり、２種のア
ルコキシドを用いることはコスト高となり、工業的に不
利である。
ために不純物の混入の問題があるほか、MgOの分布も不
均一となる。の方法も機械的な混合であるため、やは
りある程度のMgOの不均一な分布は免れない。の方法
は、，の方法に比べ比較的MgOの分布の均一性は良
いものの、アルコキシドは比較的高価であり、２種のア
ルコキシドを用いることはコスト高となり、工業的に不
利である。
また、アルコキシドは水分に敏感であるため、取り扱
いが難しく、特にマグネシウムアルコキシドは加水分解
が速く、操作上厳密な注意を怠った場合にはすぐに加水
分解反応を起こして溶媒に不溶となるため、均一混合が
困難となるという欠点もある。しかも、代表的なマグネ
シウムアルコキシドであるマグネシウムメトキシドは、
溶媒に対する溶解性が低く、溶液中に固体として析出す
る場合もあり、取り扱い難いという問題もある。
いが難しく、特にマグネシウムアルコキシドは加水分解
が速く、操作上厳密な注意を怠った場合にはすぐに加水
分解反応を起こして溶媒に不溶となるため、均一混合が
困難となるという欠点もある。しかも、代表的なマグネ
シウムアルコキシドであるマグネシウムメトキシドは、
溶媒に対する溶解性が低く、溶液中に固体として析出す
る場合もあり、取り扱い難いという問題もある。
このように、従来の方法では、透光性アルミナ焼結体
の原料粉末として十分に満足し得る原料粉が得られず、
その改善が強く望まれていた。
の原料粉末として十分に満足し得る原料粉が得られず、
その改善が強く望まれていた。
［問題点を解決するための手段］ 上記従来の問題点を解決すべく、本発明者らは、鋭意
研究を重ねた結果、アルミニウムアルコキシドを含む有
機溶媒溶液に、特定量の金属マグネシウムを混合するこ
とにより、透光性アルミナ焼結体の原料粉末として、極
めて優れた特性を有する原料粉が得られることを見出
し、本発明を完成させた。
研究を重ねた結果、アルミニウムアルコキシドを含む有
機溶媒溶液に、特定量の金属マグネシウムを混合するこ
とにより、透光性アルミナ焼結体の原料粉末として、極
めて優れた特性を有する原料粉が得られることを見出
し、本発明を完成させた。
本発明は、アルミニウムアルコキシドの有機溶媒溶液
に、該溶液中のアルミナに対するマグネシア換算で0.1
〜10重量％の金属マグネシウムを加えた後、加水分解
し、得られる加水分解生成物を加水分解液から分離し、
乾燥及び仮焼することを特徴とする透光性アルミナ原料
粉の製造方法を要旨とするものである。
に、該溶液中のアルミナに対するマグネシア換算で0.1
〜10重量％の金属マグネシウムを加えた後、加水分解
し、得られる加水分解生成物を加水分解液から分離し、
乾燥及び仮焼することを特徴とする透光性アルミナ原料
粉の製造方法を要旨とするものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウムイ
ソプロポキシドが挙げられる。その他、アルミニウムエ
トキシド、アルミニウムターシャリーブトキシド等のア
ルミニウムアルコキシドも採用可能である。
ソプロポキシドが挙げられる。その他、アルミニウムエ
トキシド、アルミニウムターシャリーブトキシド等のア
ルミニウムアルコキシドも採用可能である。
このようなアルミニウムアルコキシドを溶解させる有
機溶媒としては、イソプロピルアルコール、エタノー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等
のアルコールと、ベンゼン、トルエン、キシレン等との
混合溶媒等が挙げられる。特に、本発明においては、溶
解性等の面からイソプロピルアルコールとベンゼンとの
混合溶媒が好ましく、その混合割合はイソプロピルアル
コール：ベンゼン＝1:10〜1:200（重量比）程度とする
のが好ましい。
機溶媒としては、イソプロピルアルコール、エタノー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等
のアルコールと、ベンゼン、トルエン、キシレン等との
混合溶媒等が挙げられる。特に、本発明においては、溶
解性等の面からイソプロピルアルコールとベンゼンとの
混合溶媒が好ましく、その混合割合はイソプロピルアル
コール：ベンゼン＝1:10〜1:200（重量比）程度とする
のが好ましい。
このような有機溶媒に溶解させるアルミニウムアルコ
キシドの量については、用いる溶媒の種類等によっても
左右され、特に制限はないが、通常は溶媒１に対し30
0〜400gのアルミニウムアルコキシドを溶解させる。
キシドの量については、用いる溶媒の種類等によっても
左右され、特に制限はないが、通常は溶媒１に対し30
0〜400gのアルミニウムアルコキシドを溶解させる。
溶解方法としては特に制限はないが、ベンゼン等の溶
媒にアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウムア
ルコキシドを混合溶解し、これにイソプロピルアルコー
ル等を添加混合するのが好ましい。
媒にアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウムア
ルコキシドを混合溶解し、これにイソプロピルアルコー
ル等を添加混合するのが好ましい。
次いで、このようにして得られたアルミニウムアルコ
キシドの有機溶媒溶液に、溶液中のアルミニウムアルコ
キシドのアルミナ換算量に対するマグネシア換算量で、
0.1〜10重量％の金属マグネシウムを添加して加熱溶解
した後、加水分解する。
キシドの有機溶媒溶液に、溶液中のアルミニウムアルコ
キシドのアルミナ換算量に対するマグネシア換算量で、
0.1〜10重量％の金属マグネシウムを添加して加熱溶解
した後、加水分解する。
この場合、金属マグネシウムの溶解には、塩化第二水
銀、塩化マグネシウム或いは四塩化炭素等の触媒を必要
とするが、本発明においては、不純物として残存するこ
とのない四塩化炭素を触媒として用いることが好まし
い。
銀、塩化マグネシウム或いは四塩化炭素等の触媒を必要
とするが、本発明においては、不純物として残存するこ
とのない四塩化炭素を触媒として用いることが好まし
い。
加水分解は、得られた溶液中に水を直接追加すること
により行うことができる。その他、加圧容器から吹き出
す水蒸気流に接触させる方法も採用可能である。
により行うことができる。その他、加圧容器から吹き出
す水蒸気流に接触させる方法も採用可能である。
加水分解生成物は、遠心分離、濾過或いは減圧蒸留等
により加水分解液から分離し、乾燥を行った後に、仮焼
することにより原料粉末を得ることができる。この場
合、仮焼は1150℃以上の温度で行なうのが好ましいが、
必要以上に高い温度で仮焼すると、微粉末が粒成長する
ため注意を要する。仮焼は1150〜1300℃程度で行なうの
が好適である。
により加水分解液から分離し、乾燥を行った後に、仮焼
することにより原料粉末を得ることができる。この場
合、仮焼は1150℃以上の温度で行なうのが好ましいが、
必要以上に高い温度で仮焼すると、微粉末が粒成長する
ため注意を要する。仮焼は1150〜1300℃程度で行なうの
が好適である。
このような本発明の方法により得られる粉末は、高純
度であり、かつマグネシア成分が均一に分布した高特性
微粒子である。
度であり、かつマグネシア成分が均一に分布した高特性
微粒子である。
［作用］ 本発明の方法においては、反応過程における接触相手
が水だけであり、機械的操作による不純物の混入がない
ため高純度化が可能である。また、液相中で反応が進行
し、金属マグネシウムが完全に溶解するために、マグネ
シア成分が極めて均一に分布した粉末が得られる。
が水だけであり、機械的操作による不純物の混入がない
ため高純度化が可能である。また、液相中で反応が進行
し、金属マグネシウムが完全に溶解するために、マグネ
シア成分が極めて均一に分布した粉末が得られる。
［実施例］ 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
実施例１ アルミニウムイソプロポキシド740.18gをベンゼン1.5
中に投入し、マグネチックスターラーを用いて完全に
溶解するまで撹拌した。この溶液にイソプロピルアルコ
ール100mlを加えた後、Al2O3に対するMgO換算で0.1重量
％となるよう金属マグネシウム0.11gと触媒として四塩
化炭素5mlを加え、75℃で一昼夜還流しながら反応させ
た。得られた溶液に蒸留水100mlを少量ずつ滴下して加
水分解したところ沈殿物が生成した。この加水分解生成
物である沈殿物を減圧蒸留装置により加水分解液から分
離した後、100℃で一昼夜乾燥して粉末を得た。得られ
た粉末は室温下では水酸化物であるため、1250℃で２時
間仮焼してアルミナ原料粉末とした。
中に投入し、マグネチックスターラーを用いて完全に
溶解するまで撹拌した。この溶液にイソプロピルアルコ
ール100mlを加えた後、Al2O3に対するMgO換算で0.1重量
％となるよう金属マグネシウム0.11gと触媒として四塩
化炭素5mlを加え、75℃で一昼夜還流しながら反応させ
た。得られた溶液に蒸留水100mlを少量ずつ滴下して加
水分解したところ沈殿物が生成した。この加水分解生成
物である沈殿物を減圧蒸留装置により加水分解液から分
離した後、100℃で一昼夜乾燥して粉末を得た。得られ
た粉末は室温下では水酸化物であるため、1250℃で２時
間仮焼してアルミナ原料粉末とした。
この原料粉末を電子顕微鏡によりその粒径を測定した
ところ、粒径500Å〜600Åの均一な微粒子であり、又、
化学分析を行った結果、不純物が0.1重量％以下の極め
て高純度な物質であることが判明した。
ところ、粒径500Å〜600Åの均一な微粒子であり、又、
化学分析を行った結果、不純物が0.1重量％以下の極め
て高純度な物質であることが判明した。
この粉末を成形して得られた成形体を1600℃で焼成
し、アルミナ焼結体試料を製造した。この試料面を表面
分析した結果、MgOが均一に分散していることが確認さ
れた。またこの原料粉末を用いて1.5t/cm2にて円板状に
加圧成形し、1800℃で８時間真空炉内で焼成して得られ
た焼結体は、0.75mmの厚さで92％の全透過率を示した。
し、アルミナ焼結体試料を製造した。この試料面を表面
分析した結果、MgOが均一に分散していることが確認さ
れた。またこの原料粉末を用いて1.5t/cm2にて円板状に
加圧成形し、1800℃で８時間真空炉内で焼成して得られ
た焼結体は、0.75mmの厚さで92％の全透過率を示した。
この結果から、本発明で得られる原料粉末によれば、
極めて優れた透光性を有するアルミナ焼結体を製造する
ことができることが明らかである。
極めて優れた透光性を有するアルミナ焼結体を製造する
ことができることが明らかである。
［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明の透光性アルミナ原料粉
の製造方法は、アルミニウムアルコキシドと金属マグネ
シウムを原料とし、両者の混合溶液を加水分解し、更に
加熱処理するものであって、均一径かつ高純度でしかも
MgOが均一に分布した高特性微粒子を極めて容易に低コ
ストで製造することができる。
の製造方法は、アルミニウムアルコキシドと金属マグネ
シウムを原料とし、両者の混合溶液を加水分解し、更に
加熱処理するものであって、均一径かつ高純度でしかも
MgOが均一に分布した高特性微粒子を極めて容易に低コ
ストで製造することができる。
従って、このような本発明で得られるアルミナ粉を透
光性アルミナ焼結体の原料として使用することにより、
透光度が著しく改善された透光性アルミナ焼結体を得る
ことが可能とされる。
光性アルミナ焼結体の原料として使用することにより、
透光度が著しく改善された透光性アルミナ焼結体を得る
ことが可能とされる。
Claims (3)
- 【請求項１】アルミニウムアルコキシドの有機溶媒溶液
に、該溶液中のアルミナに対するマグネシア換算で0.1
〜10重量％の金属マグネシウムを加えた後、加水分解
し、得られる加水分解生成物を加水分解液から分離し、
乾燥及び仮焼することを特徴とする透光性アルミナ原料
粉の製造方法。 - 【請求項２】アルミニウムアルコキシドがアルミニウム
イソプロポキシドであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】有機溶媒がアルコールを含有することを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62298584A JP2508541B2 (ja) | 1987-11-26 | 1987-11-26 | 透光性アルミナ原料粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62298584A JP2508541B2 (ja) | 1987-11-26 | 1987-11-26 | 透光性アルミナ原料粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141817A JPH01141817A (ja) | 1989-06-02 |
| JP2508541B2 true JP2508541B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=17861631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62298584A Expired - Lifetime JP2508541B2 (ja) | 1987-11-26 | 1987-11-26 | 透光性アルミナ原料粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508541B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110256058A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-20 | 青海圣诺光电科技有限公司 | 一种透明陶瓷用高纯氧化铝粉体的制备方法 |
-
1987
- 1987-11-26 JP JP62298584A patent/JP2508541B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01141817A (ja) | 1989-06-02 |
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