JPH07247162A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH07247162A JPH07247162A JP6040864A JP4086494A JPH07247162A JP H07247162 A JPH07247162 A JP H07247162A JP 6040864 A JP6040864 A JP 6040864A JP 4086494 A JP4086494 A JP 4086494A JP H07247162 A JPH07247162 A JP H07247162A
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- Japan
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- stirring type
- tin
- salt
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 緻密で均一組成を有し、しかも内部歪のない
ＩＴＯ焼結体を製造する。 【構成】 Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎＣｌ4 の水溶液を
媒体攪拌型分散機内に収容し、媒体攪拌型分散機を作動
状態でＮＨ3 水を添加し、Ｉｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 を共沈させる。この粒子を回収して成形、焼成す
る。 【効果】 媒体攪拌型分散機による均一混合系内におい
てＩｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 が共沈して析出し
たものであるため、極めて均一で、Ｉｎ（ＯＨ）3 とＳ
ｎ（ＯＨ）4 との相互作用の強固な高密度粒子が析出す
る。メカノケミカル機構により、均一かつ高密度で表面
活性に優れた易焼結性の複合粒子が得られることから、
これを成形して常圧焼結することにより、内部歪がな
く、著しく高密度かつ均一組成で、機械的強度及び電気
的特性に優れたＩＴＯ焼結体が提供される。
ＩＴＯ焼結体を製造する。 【構成】 Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎＣｌ4 の水溶液を
媒体攪拌型分散機内に収容し、媒体攪拌型分散機を作動
状態でＮＨ3 水を添加し、Ｉｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 を共沈させる。この粒子を回収して成形、焼成す
る。 【効果】 媒体攪拌型分散機による均一混合系内におい
てＩｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 が共沈して析出し
たものであるため、極めて均一で、Ｉｎ（ＯＨ）3 とＳ
ｎ（ＯＨ）4 との相互作用の強固な高密度粒子が析出す
る。メカノケミカル機構により、均一かつ高密度で表面
活性に優れた易焼結性の複合粒子が得られることから、
これを成形して常圧焼結することにより、内部歪がな
く、著しく高密度かつ均一組成で、機械的強度及び電気
的特性に優れたＩＴＯ焼結体が提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＩＴＯ焼結体の製造方法
に係り、特に、太陽電池、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）
等の透明導電膜作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリングター
ゲットとして有用な、緻密で均一組成のＩＴＯ焼結体の
製造方法に関する。
に係り、特に、太陽電池、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）
等の透明導電膜作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリングター
ゲットとして有用な、緻密で均一組成のＩＴＯ焼結体の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ(Indium tin oxide)は、透明導電
膜として液晶ディスプレイ、太陽電池をはじめ広範囲に
用いられている。ＩＴＯ透明導電膜の作製法としては、
ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いるアルゴンプラズマによ
るスパッタリング製膜技術が最も多く用いられる。この
方法で形成されるＩＴＯ膜はそのスパッタリングターゲ
ットの特性の影響を大きく受ける。特に、ターゲットの
密度と微細構造の影響は大きく、ターゲットが高密度で
あるほど、また、組成が均一であるほど良質の膜が得ら
れる。
膜として液晶ディスプレイ、太陽電池をはじめ広範囲に
用いられている。ＩＴＯ透明導電膜の作製法としては、
ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いるアルゴンプラズマによ
るスパッタリング製膜技術が最も多く用いられる。この
方法で形成されるＩＴＯ膜はそのスパッタリングターゲ
ットの特性の影響を大きく受ける。特に、ターゲットの
密度と微細構造の影響は大きく、ターゲットが高密度で
あるほど、また、組成が均一であるほど良質の膜が得ら
れる。
【０００３】このようなことから、ＩＴＯ焼結体スパッ
タリングターゲットとしては、形成されるＩＴＯ膜の特
性向上の面から、また、製膜コストの面から、より高密
度で均一組成のものが求められている。
タリングターゲットとしては、形成されるＩＴＯ膜の特
性向上の面から、また、製膜コストの面から、より高密
度で均一組成のものが求められている。
【０００４】しかしながら、通常の常圧焼結法では、密
度７０〜７５％程度の焼結体しか得ることはできず、十
分に高密度なＩＴＯ焼結体を得ることは困難である。そ
こで、高密度化を実現するために、ＨＰ(Hot Press) 法
や、ＨＩＰ(Hot Isostatic Press) 法が利用されてお
り、ＨＰ法では約８５％、ＨＩＰ法では９２〜９７％の
焼結体が得られている。
度７０〜７５％程度の焼結体しか得ることはできず、十
分に高密度なＩＴＯ焼結体を得ることは困難である。そ
こで、高密度化を実現するために、ＨＰ(Hot Press) 法
や、ＨＩＰ(Hot Isostatic Press) 法が利用されてお
り、ＨＰ法では約８５％、ＨＩＰ法では９２〜９７％の
焼結体が得られている。
【０００５】なお、焼結原料としては、従来、酸化イン
ジウムと酸化スズとの混合粉末が用いられている。ま
た、酸化インジウムと塩化スズ水溶液とを混合し、これ
にアンモニア水を添加混合して得られたものも用いられ
ており、このアンモニア水の混合に当っては撹拌混合機
が用いられている。
ジウムと酸化スズとの混合粉末が用いられている。ま
た、酸化インジウムと塩化スズ水溶液とを混合し、これ
にアンモニア水を添加混合して得られたものも用いられ
ており、このアンモニア水の混合に当っては撹拌混合機
が用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ＨＰ法やＨＩＰ法は、
加熱時に周囲から大気圧の５００〜２０００倍の高圧を
かけて強制的に焼結させる方法である。従って、内部歪
を内包したＩＴＯ焼結体が得られることになる。
加熱時に周囲から大気圧の５００〜２０００倍の高圧を
かけて強制的に焼結させる方法である。従って、内部歪
を内包したＩＴＯ焼結体が得られることになる。
【０００７】一方で、スパッタリングターゲットは、タ
ーゲット面の一方には高エネルギープラズマ、そしてそ
の反対面には水冷が加えられるという過酷な条件で使用
されるため、内部歪のあるものでは、使用時の割れ等の
問題があり、内部歪をできるだけ内包していないＩＴＯ
焼結体であることが望ましい。
ーゲット面の一方には高エネルギープラズマ、そしてそ
の反対面には水冷が加えられるという過酷な条件で使用
されるため、内部歪のあるものでは、使用時の割れ等の
問題があり、内部歪をできるだけ内包していないＩＴＯ
焼結体であることが望ましい。
【０００８】このように、ＨＰ法やＨＩＰ法では高密度
のＩＴＯ焼結体が得られる反面、内部歪を含み、経済
性、生産性に大きな支障となっていた。
のＩＴＯ焼結体が得られる反面、内部歪を含み、経済
性、生産性に大きな支障となっていた。
【０００９】本発明は上記従来の問題点を解決し、緻密
で均一組成を有し、しかも内部歪のないＩＴＯ焼結体を
製造する方法を提供することを目的とする。
で均一組成を有し、しかも内部歪のないＩＴＯ焼結体を
製造する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のＩＴＯ焼結体の
製造方法は、インジウム塩及びスズ塩が溶解している液
を媒体攪拌型分散機内に収容する工程と、該媒体攪拌型
分散機を作動させた状態において、前記液中にアンモニ
ア水を添加して、水酸化インジウムと水酸化スズとを共
沈させる工程と、得られた析出物を回収して成形し、焼
成する工程とを備えてなることを特徴とする。
製造方法は、インジウム塩及びスズ塩が溶解している液
を媒体攪拌型分散機内に収容する工程と、該媒体攪拌型
分散機を作動させた状態において、前記液中にアンモニ
ア水を添加して、水酸化インジウムと水酸化スズとを共
沈させる工程と、得られた析出物を回収して成形し、焼
成する工程とを備えてなることを特徴とする。
【００１１】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１２】まず、本発明で使用する媒体攪拌型分散機
の好適例について図１を参照して説明する。この媒体攪
拌型分散機１は、円筒形の容器（ベッセル）２内に、複
数（図１においては４枚）の水平攪拌羽根３が多段に取
り付けられた攪拌機４が設置されたものである。この容
器２内にガラスビーズ５等の媒体が充填されている。攪
拌機４を回転させることにより、ガラスビーズ５が流動
され、これにより、容器２内に収容された液１０が混合
分散処理される。なお、１１は冷却水の流入口、１２は
同流出口、１３は液排出口である。このような媒体攪拌
型分散機において、粉砕媒体のガラスビーズとしては、
粒径０．５〜５ｍｍのものが好ましい。容器２内に収容
すべきガラスビーズの体積は、容器２内の液の体積の５
０〜８５％とりわけ６０〜７５％とするのが好ましい。
本発明の方法においては、まず、硝酸インジウム（Ｉ
ｎ（ＮＯ3 ）3 ）等のインジウム塩及び塩化スズ（Ｓｎ
Ｃｌ4 ）等のスズ塩が溶解している液を媒体攪拌型分散
機内に収容する。
の好適例について図１を参照して説明する。この媒体攪
拌型分散機１は、円筒形の容器（ベッセル）２内に、複
数（図１においては４枚）の水平攪拌羽根３が多段に取
り付けられた攪拌機４が設置されたものである。この容
器２内にガラスビーズ５等の媒体が充填されている。攪
拌機４を回転させることにより、ガラスビーズ５が流動
され、これにより、容器２内に収容された液１０が混合
分散処理される。なお、１１は冷却水の流入口、１２は
同流出口、１３は液排出口である。このような媒体攪拌
型分散機において、粉砕媒体のガラスビーズとしては、
粒径０．５〜５ｍｍのものが好ましい。容器２内に収容
すべきガラスビーズの体積は、容器２内の液の体積の５
０〜８５％とりわけ６０〜７５％とするのが好ましい。
本発明の方法においては、まず、硝酸インジウム（Ｉ
ｎ（ＮＯ3 ）3 ）等のインジウム塩及び塩化スズ（Ｓｎ
Ｃｌ4 ）等のスズ塩が溶解している液を媒体攪拌型分散
機内に収容する。
【００１３】この手順には特に制限はないが、例えば Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 をイオン交換水に１０〜２５重量
％程度となるように溶解したＩｎ（ＮＯ3 ）3 水溶液
と、ＳｎＣｌ4 をイオン交換水に１〜５重量％濃度とな
るように溶解したＳｎＣｌ4 水溶液を媒体攪拌型分散機
内に投入する。 媒体攪拌型分散機内に、イオン交換水とＩｎ（ＮＯ
3 ）3 及びＳｎＣｌ4を上記濃度となるように投入す
る。 イオン交換水にＩｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎＣｌ4 を
上記濃度となるように溶解したＩｎ（ＮＯ3 ）3 −Ｓｎ
Ｃｌ4 混合水溶液を媒体攪拌型分散機内に投入する。 上記濃度となるように、Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎ
Ｃｌ4 のいずれか一方を水溶液として媒体攪拌型分散機
内に投入すると共に、他方をそのまま媒体攪拌型分散機
内に投入する。 等の方法を採用することができる。
％程度となるように溶解したＩｎ（ＮＯ3 ）3 水溶液
と、ＳｎＣｌ4 をイオン交換水に１〜５重量％濃度とな
るように溶解したＳｎＣｌ4 水溶液を媒体攪拌型分散機
内に投入する。 媒体攪拌型分散機内に、イオン交換水とＩｎ（ＮＯ
3 ）3 及びＳｎＣｌ4を上記濃度となるように投入す
る。 イオン交換水にＩｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎＣｌ4 を
上記濃度となるように溶解したＩｎ（ＮＯ3 ）3 −Ｓｎ
Ｃｌ4 混合水溶液を媒体攪拌型分散機内に投入する。 上記濃度となるように、Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎ
Ｃｌ4 のいずれか一方を水溶液として媒体攪拌型分散機
内に投入すると共に、他方をそのまま媒体攪拌型分散機
内に投入する。 等の方法を採用することができる。
【００１４】次に、媒体攪拌型分散機内に投入した水溶
液に、媒体攪拌型分散機を作動させた状態において、ア
ンモニア（ＮＨ3 ）水を添加する。具体的には、媒体攪
拌型分散機を５〜１０分程度１０００〜２０００ｒｐｍ
で攪拌して水溶液を十分に均一混合した後、攪拌機の回
転数を３００〜５００ｒｐｍ程度に落としてＮＨ3 水を
２〜１０分間で１０〜２０ｍｌ／ｍｉｎの割合で添加
し、添加後攪拌機の回転数を再び１０００〜２０００ｒ
ｍｐに上げて、更に２０〜３０分攪拌して分散処理する
のが好ましい。なお、この攪拌分散処理は１５〜４０℃
で行うのが好ましい。
液に、媒体攪拌型分散機を作動させた状態において、ア
ンモニア（ＮＨ3 ）水を添加する。具体的には、媒体攪
拌型分散機を５〜１０分程度１０００〜２０００ｒｐｍ
で攪拌して水溶液を十分に均一混合した後、攪拌機の回
転数を３００〜５００ｒｐｍ程度に落としてＮＨ3 水を
２〜１０分間で１０〜２０ｍｌ／ｍｉｎの割合で添加
し、添加後攪拌機の回転数を再び１０００〜２０００ｒ
ｍｐに上げて、更に２０〜３０分攪拌して分散処理する
のが好ましい。なお、この攪拌分散処理は１５〜４０℃
で行うのが好ましい。
【００１５】これにより、Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 及びＳｎＣ
ｌ4 が加水分解されて、Ｉｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 が共沈する。
ｌ4 が加水分解されて、Ｉｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 が共沈する。
【００１６】このＩｎ（ＯＨ）3 −Ｓｎ（ＯＨ）4 共沈
析出物を適当な固液分離処理により回収し、回収した粒
子を必要に応じて洗浄した後成形し、得られた成形体を
焼成する。
析出物を適当な固液分離処理により回収し、回収した粒
子を必要に応じて洗浄した後成形し、得られた成形体を
焼成する。
【００１７】本発明において、成形法には特に制限はな
く、スリップキャスト法、乾式成形法等を採用すること
ができる。
く、スリップキャスト法、乾式成形法等を採用すること
ができる。
【００１８】また、焼成条件としても特に制限はない
が、通常の場合、大気雰囲気中にて１２００〜１５００
℃で３〜７時間の常圧焼結を行うのが好ましい。
が、通常の場合、大気雰囲気中にて１２００〜１５００
℃で３〜７時間の常圧焼結を行うのが好ましい。
【００１９】なお、本発明において、インジウム塩とし
ては加水分解によりＩｎ（ＯＨ）3を析出するものであ
れば良く、Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 の他、塩化物等を用いるこ
とができる。また、スズ塩としても、加水分解によりＳ
ｎ（ＯＨ）4 を析出するものであれば良く、ＳｎＣｌ4
の他、硝酸塩等を用いることができる。
ては加水分解によりＩｎ（ＯＨ）3を析出するものであ
れば良く、Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 の他、塩化物等を用いるこ
とができる。また、スズ塩としても、加水分解によりＳ
ｎ（ＯＨ）4 を析出するものであれば良く、ＳｎＣｌ4
の他、硝酸塩等を用いることができる。
【００２０】インジウム塩とスズ塩との使用割合は、Ｉ
ｎ／Ｓｎ＝８．５〜９．５／１（モル比）、特にＩｎ／
Ｓｎ＝９／１（モル比）とするのが好ましい。
ｎ／Ｓｎ＝８．５〜９．５／１（モル比）、特にＩｎ／
Ｓｎ＝９／１（モル比）とするのが好ましい。
【００２１】また、インジウム塩及びスズ塩の加水分解
に用いるＮＨ3 水としては１０〜３０重量％濃度のもの
が用いられ、ＮＨ3 水は加水分解に必要とされる理論量
の１．０〜１．５倍程度添加するのが好ましい。
に用いるＮＨ3 水としては１０〜３０重量％濃度のもの
が用いられ、ＮＨ3 水は加水分解に必要とされる理論量
の１．０〜１．５倍程度添加するのが好ましい。
【００２２】このような本発明のＩＴＯ焼結体の製造方
法によれば、通常の場合、相対密度９０％以上、特に９
４％以上の高密度ＩＴＯ焼結体を製造することができ
る。
法によれば、通常の場合、相対密度９０％以上、特に９
４％以上の高密度ＩＴＯ焼結体を製造することができ
る。
【００２３】
【作用】本発明においては、媒体攪拌型分散機による機
械的な分散処理を施しながら、インジウム塩及びスズ塩
を加水分解してＩｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 を共
沈させ、Ｉｎ（ＯＨ）3 −Ｓｎ（ＯＨ）4 の均一微粒複
合粒子を得る。
械的な分散処理を施しながら、インジウム塩及びスズ塩
を加水分解してＩｎ（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 を共
沈させ、Ｉｎ（ＯＨ）3 −Ｓｎ（ＯＨ）4 の均一微粒複
合粒子を得る。
【００２４】この複合粒子は、媒体攪拌型分散機による
インジウム塩とスズ塩との均一混合系内においてＩｎ
（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 が共沈して析出したもの
であるため、極めて均一で、Ｉｎ（ＯＨ）3 とＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 との相互作用の強固な高密度粒子である。
インジウム塩とスズ塩との均一混合系内においてＩｎ
（ＯＨ）3 及びＳｎ（ＯＨ）4 が共沈して析出したもの
であるため、極めて均一で、Ｉｎ（ＯＨ）3 とＳｎ（Ｏ
Ｈ）4 との相互作用の強固な高密度粒子である。
【００２５】このようにメカノケミカル機構により、均
一かつ高密度で表面活性に優れた易焼結性の複合粒子が
得られることから、これを成形して常圧焼結することに
より、内部歪がなく、著しく高密度かつ均一組成で、機
械的強度及び電気的特性に優れたＩＴＯ焼結体が提供さ
れる。
一かつ高密度で表面活性に優れた易焼結性の複合粒子が
得られることから、これを成形して常圧焼結することに
より、内部歪がなく、著しく高密度かつ均一組成で、機
械的強度及び電気的特性に優れたＩＴＯ焼結体が提供さ
れる。
【００２６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２７】実施例１ Ｉｎ（ＮＯ3 ）3 （特級試薬）１０６．５ｇ及びＳｎ
（ＯＨ）4 ・５Ｈ2 Ｏ（特級試薬，純度９９％）１３．
５ｇをイオン交換水４８０ｃｍ3 に完全に溶解させてＩ
ｎ（ＮＯ3 ）3 −ＳｎＣｌ4 水溶液を得た。この水溶液
を図１に示す媒体攪拌型分散機（アシザワ（株）製「パ
ールミル perl mill，ＰＭ−ＲＬ−Ｖ」）を用いて下記
処理条件にて機械的に混合分散処理し、その過程でＮＨ
3 水を添加した。
（ＯＨ）4 ・５Ｈ2 Ｏ（特級試薬，純度９９％）１３．
５ｇをイオン交換水４８０ｃｍ3 に完全に溶解させてＩ
ｎ（ＮＯ3 ）3 −ＳｎＣｌ4 水溶液を得た。この水溶液
を図１に示す媒体攪拌型分散機（アシザワ（株）製「パ
ールミル perl mill，ＰＭ−ＲＬ−Ｖ」）を用いて下記
処理条件にて機械的に混合分散処理し、その過程でＮＨ
3 水を添加した。
【００２８】処理条件 ビーズ種類：ＮＦ（ナトリウムフリー）ガラスビーズ
（直径：１ｍｍ） ビーズ重量：１ｋｇ ビーズ充填率：約７０％ ベッセル有効体積：０．９６×１０-3ｍ3 粉砕部有効体積：０．６０×１０-3ｍ3 回転数Ｘ時間：１８００ｒｐｍ× ５ｍｉｎ（周速６．
５・ｓ-1） ４００ｒｐｍ× ２ｍｉｎ（周速１．４・ｓ-1） １８００ｒｐｍ×２５ｍｉｎ（周速６．５・ｓ-1） 方法：バッチ式 温度：２０℃ 即ち、１８００ｒｐｍで５分間処理後、４００ｒｐｍに
回転数を落とし、２分以内に２８重量％ＮＨ3 水（約１
２．５Ｎ）１８．４ｃｍ3 を導入し、共沈物を析出させ
た。再び、１８００ｒｐｍに回転数を上げ、２５分間の
攪拌処理を行った。その後、得られた分散液をパールミ
ルのポットの下部から回収した。このときのｐＨは約
９．５であった。
（直径：１ｍｍ） ビーズ重量：１ｋｇ ビーズ充填率：約７０％ ベッセル有効体積：０．９６×１０-3ｍ3 粉砕部有効体積：０．６０×１０-3ｍ3 回転数Ｘ時間：１８００ｒｐｍ× ５ｍｉｎ（周速６．
５・ｓ-1） ４００ｒｐｍ× ２ｍｉｎ（周速１．４・ｓ-1） １８００ｒｐｍ×２５ｍｉｎ（周速６．５・ｓ-1） 方法：バッチ式 温度：２０℃ 即ち、１８００ｒｐｍで５分間処理後、４００ｒｐｍに
回転数を落とし、２分以内に２８重量％ＮＨ3 水（約１
２．５Ｎ）１８．４ｃｍ3 を導入し、共沈物を析出させ
た。再び、１８００ｒｐｍに回転数を上げ、２５分間の
攪拌処理を行った。その後、得られた分散液をパールミ
ルのポットの下部から回収した。このときのｐＨは約
９．５であった。
【００２９】この状態で１日静置し、充分に沈降させた
後、デカンテーションを行い、沈殿を残して上澄液を除
去した。更に、沈殿を遠心分離機（国産遠心器（株）製
「KOKUSANN高速遠心機Ｈ−２００Ｎ」）を用いて７００
０ｒｐｍで５分回転させ分離を行って上澄液を除去し
た。その後、イオン交換水を加えて、攪拌しながら超音
波（２６ｋＨｚ，出力２００Ｗ）を照射し再分散させ、
再び遠心分離機にて８５００ｒｐｍで５分回転させた。
この上澄液の除去と再分散を繰り返し、最後に９０００
ｒｐｍで１０分回転させた。
後、デカンテーションを行い、沈殿を残して上澄液を除
去した。更に、沈殿を遠心分離機（国産遠心器（株）製
「KOKUSANN高速遠心機Ｈ−２００Ｎ」）を用いて７００
０ｒｐｍで５分回転させ分離を行って上澄液を除去し
た。その後、イオン交換水を加えて、攪拌しながら超音
波（２６ｋＨｚ，出力２００Ｗ）を照射し再分散させ、
再び遠心分離機にて８５００ｒｐｍで５分回転させた。
この上澄液の除去と再分散を繰り返し、最後に９０００
ｒｐｍで１０分回転させた。
【００３０】得られた試料１００ｇにイオン交換水を１
００ｍｌ加えて分散液を調製して成形した。
００ｍｌ加えて分散液を調製して成形した。
【００３１】成形は多孔質樹脂盤を用いたスリップキャ
スト法で行った。即ち、樹脂盤上に円筒形の型（テフロ
ン（登録商標）製，内径３ｃｍ，容量２０ｃｍ3 ）を置
いて分散液を流し込み、下からロータリーポンプで減圧
することで分散液中の水分を除去した。型は、底にワセ
リンを塗って樹脂盤上に予め置いておき、調製した分散
液を型一杯に流し込んだ。成形体上面に分散媒が無くな
った時を目安に型を外し、５０℃の定温乾燥器中で乾燥
させて成形体を得た。得られた成形体の密度は表１に示
す通りであった。
スト法で行った。即ち、樹脂盤上に円筒形の型（テフロ
ン（登録商標）製，内径３ｃｍ，容量２０ｃｍ3 ）を置
いて分散液を流し込み、下からロータリーポンプで減圧
することで分散液中の水分を除去した。型は、底にワセ
リンを塗って樹脂盤上に予め置いておき、調製した分散
液を型一杯に流し込んだ。成形体上面に分散媒が無くな
った時を目安に型を外し、５０℃の定温乾燥器中で乾燥
させて成形体を得た。得られた成形体の密度は表１に示
す通りであった。
【００３２】得られた成形体は、下記焼成プログラムで
１３００℃で５ｈｒ焼成した。焼成にはマッフル炉（山
田電気（株）製「ＭＳＦ−１５３０−ＲＰ」）を用い、
アルミナるつぼに組成比の等しい混合粉末を詰め粉とし
て入れ、白金板の上に成形体を置いて大気雰囲気にて焼
成を行った。ＳｎＯ2 は蒸気圧が高く、炉の中を汚染す
る可能性があるので、アルミナるつぼは二重にした。
１３００℃で５ｈｒ焼成した。焼成にはマッフル炉（山
田電気（株）製「ＭＳＦ−１５３０−ＲＰ」）を用い、
アルミナるつぼに組成比の等しい混合粉末を詰め粉とし
て入れ、白金板の上に成形体を置いて大気雰囲気にて焼
成を行った。ＳｎＯ2 は蒸気圧が高く、炉の中を汚染す
る可能性があるので、アルミナるつぼは二重にした。
【００３３】焼成プログラム １００〜 ８００℃：約７００℃／ｈｒで昇温 ８００〜１３００℃：約１００℃／ｈｒで昇温 １３００℃：５ｈｒ焼成 １３００〜８００℃：約２００℃／ｈｒで降温 得られたＩＴＯ焼結体の密度、ビッカース硬度及び電気
抵抗値を測定し、結果を表１に示した。
抵抗値を測定し、結果を表１に示した。
【００３４】実施例２ 実施例１において、撹拌時間を２割短縮したこと以外は
同様に行って、得られたＩＴＯ焼結体の密度、ビッカー
ス硬度及び電気抵抗値を測定し、結果を表１に示した。
同様に行って、得られたＩＴＯ焼結体の密度、ビッカー
ス硬度及び電気抵抗値を測定し、結果を表１に示した。
【００３５】実施例３ スリップキャスト法の代りに乾式成形法により成形を行
ったこと以外は同様にしてＩＴＯ焼結体を得た。
ったこと以外は同様にしてＩＴＯ焼結体を得た。
【００３６】即ち、実施例１と同様にして得られたイオ
ン交換水分散液中の試料を分取して、試料に対して１．
５６重量％のポリビニルアルコール（分子量２０００：
小宗化学薬品（株）製。以下「ＰＶＡ」と称す。）をバ
インダーとして加えよく攪拌し、５０℃の温風乾燥機中
で４８時間乾燥させた。メノウ乳鉢で粉砕後に、１５０
メッシュ（０．１０５ｍｍ以下）の篩を通して分級し、
１００ＭＰａで一軸加圧成形を行い成形体を得た。
ン交換水分散液中の試料を分取して、試料に対して１．
５６重量％のポリビニルアルコール（分子量２０００：
小宗化学薬品（株）製。以下「ＰＶＡ」と称す。）をバ
インダーとして加えよく攪拌し、５０℃の温風乾燥機中
で４８時間乾燥させた。メノウ乳鉢で粉砕後に、１５０
メッシュ（０．１０５ｍｍ以下）の篩を通して分級し、
１００ＭＰａで一軸加圧成形を行い成形体を得た。
【００３７】この成形体は、ＰＶＡを取り除くために、
横型炉にて昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温加熱し、６０
０℃で３時間の仮焼を行った後に、実施例１と同様の焼
成を行った。
横型炉にて昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温加熱し、６０
０℃で３時間の仮焼を行った後に、実施例１と同様の焼
成を行った。
【００３８】得られた成形体の密度、ＩＴＯ焼結体の密
度、ビッカース硬度及び電気抵抗値の測定結果を表１に
示す。
度、ビッカース硬度及び電気抵抗値の測定結果を表１に
示す。
【００３９】比較例１ 実施例１において、媒体攪拌型分散機を全く用いず、Ｎ
Ｈ3 水の添加混合を、撹拌混合機を用いて行ったこと以
外は同様にして試料を製造し、同様に成形、焼成を行っ
て、ＩＴＯ焼結体を得た。
Ｈ3 水の添加混合を、撹拌混合機を用いて行ったこと以
外は同様にして試料を製造し、同様に成形、焼成を行っ
て、ＩＴＯ焼結体を得た。
【００４０】得られた成形体の密度、ＩＴＯ焼結体の密
度、ビッカース硬度及び電気抵抗値の測定結果を表１に
示す。
度、ビッカース硬度及び電気抵抗値の測定結果を表１に
示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】表１より、本発明のＩＴＯ焼結体の製造方
法によれば、緻密で機械的特性、電気的特性に優れたＩ
ＴＯ焼結体が得られることが明らかである。
法によれば、緻密で機械的特性、電気的特性に優れたＩ
ＴＯ焼結体が得られることが明らかである。
【００４３】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のＩＴＯ焼結
体の製造方法によれば、常圧焼結により、内部歪がな
く、緻密で組成の均一性に優れ、このため機械的特性、
電気的特性も良好な高特性ＩＴＯ焼結体を製造すること
ができる。
体の製造方法によれば、常圧焼結により、内部歪がな
く、緻密で組成の均一性に優れ、このため機械的特性、
電気的特性も良好な高特性ＩＴＯ焼結体を製造すること
ができる。
【００４４】本発明の方法により得られるＩＴＯ焼結体
は、太陽電池、液晶ディスプレイ等の高特性透明導電膜
作製用スパッタリングターゲットとして工業的に極めて
有用である。
は、太陽電池、液晶ディスプレイ等の高特性透明導電膜
作製用スパッタリングターゲットとして工業的に極めて
有用である。
【図１】本発明で使用される媒体攪拌型分散機の好適例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
１ 媒体攪拌型分散機 ２ 容器 ３ 攪拌羽根 ４ 攪拌機 ５ ガラスビーズ １０ 液
Claims (1)
- 【請求項１】 インジウム塩及びスズ塩が溶解している
液を媒体攪拌型分散機内に収容する工程と、 該媒体攪拌型分散機を作動させた状態において、前記液
中にアンモニア水を添加して、水酸化インジウムと水酸
化スズとを共沈させる工程と、 得られた析出物を回収して成形し、焼成する工程とを備
えてなるＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6040864A JPH07247162A (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6040864A JPH07247162A (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07247162A true JPH07247162A (ja) | 1995-09-26 |
Family
ID=12592399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6040864A Withdrawn JPH07247162A (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07247162A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2307905A (en) * | 1995-12-06 | 1997-06-11 | Sumitomo Chemical Co | Producing indium oxide-tin oxide powders |
| US7115219B2 (en) | 2002-09-11 | 2006-10-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of producing Indium Tin Oxide powder |
| JP2007084432A (ja) * | 2006-09-26 | 2007-04-05 | Nikko Kinzoku Kk | 水酸化インジウム又はインジウムの回収方法 |
| CN105776321A (zh) * | 2014-12-23 | 2016-07-20 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 铟锡氧化物纳米晶复合溶液、其制备方法及应用 |
-
1994
- 1994-03-11 JP JP6040864A patent/JPH07247162A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2307905A (en) * | 1995-12-06 | 1997-06-11 | Sumitomo Chemical Co | Producing indium oxide-tin oxide powders |
| GB2307905B (en) * | 1995-12-06 | 1997-10-22 | Sumitomo Chemical Co | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| US7115219B2 (en) | 2002-09-11 | 2006-10-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of producing Indium Tin Oxide powder |
| JP2007084432A (ja) * | 2006-09-26 | 2007-04-05 | Nikko Kinzoku Kk | 水酸化インジウム又はインジウムの回収方法 |
| CN105776321A (zh) * | 2014-12-23 | 2016-07-20 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 铟锡氧化物纳米晶复合溶液、其制备方法及应用 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010605 |