JPH0925567A - 高密度ｉｔｏ焼結体およびその製造方法並びにスパッタリングターゲット - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体およびその製造方法並びにスパッタリングターゲットInfo
- Publication number
- JPH0925567A JPH0925567A JP8096399A JP9639996A JPH0925567A JP H0925567 A JPH0925567 A JP H0925567A JP 8096399 A JP8096399 A JP 8096399A JP 9639996 A JP9639996 A JP 9639996A JP H0925567 A JPH0925567 A JP H0925567A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- powder
- tin oxide
- ito
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 21
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 144
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 110
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 62
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 36
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 13
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 11
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 3
- AZWHFTKIBIQKCA-UHFFFAOYSA-N [Sn+2]=O.[O-2].[In+3] Chemical compound [Sn+2]=O.[O-2].[In+3] AZWHFTKIBIQKCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 53
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 49
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 14
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 14
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 14
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 14
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 14
- 208000037584 hereditary sensory and autonomic neuropathy Diseases 0.000 description 12
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 10
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 9
- 239000010408 film Substances 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 8
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 6
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 3
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 2
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000007786 electrostatic charging Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
- C04B35/457—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates based on tin oxides or stannates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ターゲットとして用いた場合、スパッタ
リング中のノジュール発生・パーティクル発生を抑制す
ることができるＩＴ焼結体を提供する。 【解決手段】 Ｉｎ，Ｓｎ，Ｏを含む焼結体で、その焼
結体中に存在する空孔径の平均長さが０．７μｍ以下で
あるＩＴＯ焼結体。このＩＴＯ焼結体は、少なくとも酸
化スズ粉末として９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ
ものを用い、これを５〜１５重量％含む、酸化インジウ
ムと酸化スズとを含む混合粉末の成形体を酸素雰囲気中
で焼結するか、または酸化インジウム粉末と最大粒径が
１μｍ以下でかつメジアン径が０．４μｍ以下である酸
化スズ粉末とを含む、タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以
上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を成形して得ら
れる成形体を酸素雰囲気下で焼結することにより得られ
る。
リング中のノジュール発生・パーティクル発生を抑制す
ることができるＩＴ焼結体を提供する。 【解決手段】 Ｉｎ，Ｓｎ，Ｏを含む焼結体で、その焼
結体中に存在する空孔径の平均長さが０．７μｍ以下で
あるＩＴＯ焼結体。このＩＴＯ焼結体は、少なくとも酸
化スズ粉末として９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ
ものを用い、これを５〜１５重量％含む、酸化インジウ
ムと酸化スズとを含む混合粉末の成形体を酸素雰囲気中
で焼結するか、または酸化インジウム粉末と最大粒径が
１μｍ以下でかつメジアン径が０．４μｍ以下である酸
化スズ粉末とを含む、タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以
上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を成形して得ら
れる成形体を酸素雰囲気下で焼結することにより得られ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度ＩＴＯ焼結
体およびこれを用いて構成した、透明導電膜製造の際に
使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、特にノジ
ュール発生の無い高密度ＩＴＯスパッタリングターゲッ
トに関するものである。
体およびこれを用いて構成した、透明導電膜製造の際に
使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、特にノジ
ュール発生の無い高密度ＩＴＯスパッタリングターゲッ
トに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）薄膜は高導
電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容
易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表
示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野
に渡って用いられている。特に液晶表示装置を始めとし
たフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化およ
び高精細化が進んでおり、その表示用電極であるＩＴＯ
薄膜に対する需要も又急速に高まっている。
電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容
易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表
示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野
に渡って用いられている。特に液晶表示装置を始めとし
たフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化およ
び高精細化が進んでおり、その表示用電極であるＩＴＯ
薄膜に対する需要も又急速に高まっている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレ
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と、電子ビーム
蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別する
ことができる。中でもスパッタリング法は薄膜の大面積
化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であること
から様々な分野で使用されている。
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と、電子ビーム
蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別する
ことができる。中でもスパッタリング法は薄膜の大面積
化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であること
から様々な分野で使用されている。
【０００４】スパッタリング法によりＩＴＯ薄膜を製造
する場合、スパッタリングターゲットとしては金属イン
ジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット（以降Ｉ
Ｔターゲットと略する）あるいは酸化インジウムと酸化
スズとを含んでなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴＯ
ターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴＯ
ターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる方
法と比較して得られた膜の抵抗値および透過率の経時変
化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるため、
ＩＴＯ薄膜製造法の主流となっている。
する場合、スパッタリングターゲットとしては金属イン
ジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット（以降Ｉ
Ｔターゲットと略する）あるいは酸化インジウムと酸化
スズとを含んでなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴＯ
ターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴＯ
ターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる方
法と比較して得られた膜の抵抗値および透過率の経時変
化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるため、
ＩＴＯ薄膜製造法の主流となっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＩＴＯターゲットをア
ルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続して
スパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増
加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色
の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えら
れているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョ
ン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放
電の原因となりやすく、又それ自身が生成した薄膜中の
異物（パーテイクル）の発生源となることが知られてい
る。
ルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続して
スパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増
加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色
の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えら
れているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョ
ン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放
電の原因となりやすく、又それ自身が生成した薄膜中の
異物（パーテイクル）の発生源となることが知られてい
る。
【０００６】その結果、連続してスパッタリングを行う
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年フラットパネルデ
ィスプレイの分野では高精細化が進んでおり、このよう
な薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすた
め、特に解決すべき重要な課題となっていた。
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年フラットパネルデ
ィスプレイの分野では高精細化が進んでおり、このよう
な薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすた
め、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【０００７】従来のＩＴＯ薄膜の生産においては、この
ような薄膜中の欠陥の発生を防ぐために定期的にターゲ
ット表面のノジュールを除去するといった対策が取られ
ていた。しかしこのようなターゲットクリーニング作業
は重大な生産性の低下を引き起こすため、ノジュールの
発生の起こりにくいＩＴＯターゲットの開発が強く望ま
れていた。
ような薄膜中の欠陥の発生を防ぐために定期的にターゲ
ット表面のノジュールを除去するといった対策が取られ
ていた。しかしこのようなターゲットクリーニング作業
は重大な生産性の低下を引き起こすため、ノジュールの
発生の起こりにくいＩＴＯターゲットの開発が強く望ま
れていた。
【０００８】このようなＩＴＯターゲットに発生するノ
ジュールを抑制する研究が盛んに行われている。例え
ば、焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方
法が知られている（例えば、特公平５−３０９０５号公
報参照）。この方法で製造されるＩＴＯ焼結体は、その
焼結密度が７．０６ｇ／ｃｍ3と極めて高い焼結密度を
有しているが、このように焼結を加圧状態で行うために
は、焼結炉全体を耐圧容器中に設置する必要があるため
製造設備が大掛かりで高価となる上、製造設備の大型化
が困難であると言った問題点が有った。
ジュールを抑制する研究が盛んに行われている。例え
ば、焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方
法が知られている（例えば、特公平５−３０９０５号公
報参照）。この方法で製造されるＩＴＯ焼結体は、その
焼結密度が７．０６ｇ／ｃｍ3と極めて高い焼結密度を
有しているが、このように焼結を加圧状態で行うために
は、焼結炉全体を耐圧容器中に設置する必要があるため
製造設備が大掛かりで高価となる上、製造設備の大型化
が困難であると言った問題点が有った。
【０００９】又、焼結体の単位面積当たりに存在する平
均直径３〜８μｍのボイド数が１５００個／ｍｍ2以下
であるＩＴＯターゲットにおいては、スパッタリング時
の異常放電、ノジュ−ル、ガス吸着等の発生が極力抑え
られることがことが知られている（例えば、特開平５−
１４８６３６号公報参照）。しかしこのターゲットにお
いても、製造の際の焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気
中で行うことが必要であるため、上記と同様に製造設備
の大型化についての問題点があった。
均直径３〜８μｍのボイド数が１５００個／ｍｍ2以下
であるＩＴＯターゲットにおいては、スパッタリング時
の異常放電、ノジュ−ル、ガス吸着等の発生が極力抑え
られることがことが知られている（例えば、特開平５−
１４８６３６号公報参照）。しかしこのターゲットにお
いても、製造の際の焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気
中で行うことが必要であるため、上記と同様に製造設備
の大型化についての問題点があった。
【００１０】その他のノジュール発生を低減する方法と
して、例えば、平均粒径が０．１μｍ以下の、酸化イン
ジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰囲気下１３５０
℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処理粉末を再び粉
砕処理した後５００〜１０００℃以上の温度および１０
０ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰囲気中で焼結し
て、異常放電現象の少ないＩＴＯ焼結体を得る方法が開
示されている（例えば、特開平４−１６００４７号公報
参照）。
して、例えば、平均粒径が０．１μｍ以下の、酸化イン
ジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰囲気下１３５０
℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処理粉末を再び粉
砕処理した後５００〜１０００℃以上の温度および１０
０ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰囲気中で焼結し
て、異常放電現象の少ないＩＴＯ焼結体を得る方法が開
示されている（例えば、特開平４−１６００４７号公報
参照）。
【００１１】しかし上記方法によりＩＴＯ焼結体を製造
するためには、混合原料粉末を一旦熱処理した後、粉砕
し、成型および焼結を実施しなければならないため、製
造工程が複雑となり、生産効率が低いばかりでなく得ら
れる焼結体密度も相対密度で９４％程度と低く、十分な
焼結密度上昇効果が得られ難いと言った問題点があっ
た。
するためには、混合原料粉末を一旦熱処理した後、粉砕
し、成型および焼結を実施しなければならないため、製
造工程が複雑となり、生産効率が低いばかりでなく得ら
れる焼結体密度も相対密度で９４％程度と低く、十分な
焼結密度上昇効果が得られ難いと言った問題点があっ
た。
【００１２】本発明の課題は、フラットパネルディスプ
レイの透明電極等に用いられるＩＴＯ薄膜のスパッタリ
ングにおいて、膜中欠陥の発生原因となるターゲット表
面のノジュールが発生しない高密度ＩＴＯスパッタリン
グターゲットを提供することにある。
レイの透明電極等に用いられるＩＴＯ薄膜のスパッタリ
ングにおいて、膜中欠陥の発生原因となるターゲット表
面のノジュールが発生しない高密度ＩＴＯスパッタリン
グターゲットを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決するために鋭意検討を行った結果、ノジュール
発生量はスパッタリング中にターゲット表面で発生する
アーキングの回数と密接に関係しているとの知見を得
た。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、ノジュール
発生量はスパッタリング中にターゲット表面で発生する
アーキングの回数と密接に関係しているとの知見を得
た。
【００１４】そこで本発明者等は上記の知見を基に、焼
結体内部に存在する空孔の性質がアーキング回数および
ノジュール発生量に与える影響について更に詳細な検討
を実施した結果、 （１） ＩＴＯ焼結体中の空孔径とアーキング回数およ
びノジュール発生量との間には相関が認められ、空孔径
の平均長さが０．７μｍ以下のＩＴＯ焼結体においてア
ーキング回数およびノジュール発生量が低下する。
結体内部に存在する空孔の性質がアーキング回数および
ノジュール発生量に与える影響について更に詳細な検討
を実施した結果、 （１） ＩＴＯ焼結体中の空孔径とアーキング回数およ
びノジュール発生量との間には相関が認められ、空孔径
の平均長さが０．７μｍ以下のＩＴＯ焼結体においてア
ーキング回数およびノジュール発生量が低下する。
【００１５】（２） 空孔径の平均長さが０．７μｍ以
下のＩＴＯ焼結体において、その焼結密度が７．０８ｇ
／ｃｍ3以上、および／または直径法により求めた空孔
径の最大長さが５．０μｍ以下になると更に顕著なアー
キング回数およびノジュール発生量の低下が認められる
ことが明らかとなった。
下のＩＴＯ焼結体において、その焼結密度が７．０８ｇ
／ｃｍ3以上、および／または直径法により求めた空孔
径の最大長さが５．０μｍ以下になると更に顕著なアー
キング回数およびノジュール発生量の低下が認められる
ことが明らかとなった。
【００１６】更に、本発明者等はＩＴＯ焼結体の焼結機
構を明らかにするため、様々な密度をもつＩＴＯ焼結体
について詳細な解析を行い、以下の知見を得た。
構を明らかにするため、様々な密度をもつＩＴＯ焼結体
について詳細な解析を行い、以下の知見を得た。
【００１７】（１） 焼結体内部に存在する空孔の周囲
には酸化スズの偏析が認められる。
には酸化スズの偏析が認められる。
【００１８】（２） 焼結体内部の空孔の大きさと偏析
している酸化スズの大きさとの間には相関が有り、酸化
スズの偏析径が減少するに従って焼結体内部の空孔径も
減少する。
している酸化スズの大きさとの間には相関が有り、酸化
スズの偏析径が減少するに従って焼結体内部の空孔径も
減少する。
【００１９】（３） 焼結密度の低いＩＴＯ焼結体内部
には、周囲に比べて非常に大きな酸化スズの偏析が認め
られる。またこのような非常に大きな酸化スズの偏析の
数は焼結密度の上昇と共に減少する。
には、周囲に比べて非常に大きな酸化スズの偏析が認め
られる。またこのような非常に大きな酸化スズの偏析の
数は焼結密度の上昇と共に減少する。
【００２０】（４） 焼結密度の低いＩＴＯ焼結体で
は、酸化インジウムの異常粒成長が原因と考えられる焼
結粒径の非常に大きいＩＴＯ焼結粒子が認められる。
は、酸化インジウムの異常粒成長が原因と考えられる焼
結粒径の非常に大きいＩＴＯ焼結粒子が認められる。
【００２１】さらに、本発明者等は検討を重ねた結果、
次のような知見も得た。
次のような知見も得た。
【００２２】（１） 酸化インジウム粉末と最大粒径が
１．０μｍ以下で且つメジアン径が０．４μｍ以下であ
る酸化スズ粉末とからなる混合粉末を用いると、得られ
るＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇する。
１．０μｍ以下で且つメジアン径が０．４μｍ以下であ
る酸化スズ粉末とからなる混合粉末を用いると、得られ
るＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇する。
【００２３】（２） 上記（１）に記載の混合粉末のタ
ップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、得られる成
形体の成形体強度が低下し、この成形体の焼結時にクラ
ックが発生することがある。
ップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、得られる成
形体の成形体強度が低下し、この成形体の焼結時にクラ
ックが発生することがある。
【００２４】（３） 上記の混合粉末からなる成形体の
焼結密度は、焼結を酸素雰囲気中で実施した場合のみ上
昇する。逆に大気中あるいは非酸化性雰囲気中で焼結を
実施すると焼結密度が大幅に減少する。
焼結密度は、焼結を酸素雰囲気中で実施した場合のみ上
昇する。逆に大気中あるいは非酸化性雰囲気中で焼結を
実施すると焼結密度が大幅に減少する。
【００２５】（４） 上記の混合粉末から得られた焼結
密度７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度焼結体からなるＩ
ＴＯスパッタリングターゲットには従来に比較して顕著
なノジュール発生の抑制効果がある。
密度７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度焼結体からなるＩ
ＴＯスパッタリングターゲットには従来に比較して顕著
なノジュール発生の抑制効果がある。
【００２６】そこで以上の知見を元に原料粉末である酸
化スズ粉末の粒径および酸化インジウム粉末の粒径と焼
結密度および焼結体内部の空孔との関係等に着目して更
に実験を行った結果、ある条件を満たす範囲の粒径をも
つ原料を用いると、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体が得ら
れ、得られた焼結体はスパッタリングによるＩＴＯ薄膜
製造のための良好なターゲットとして用いられることを
見出し本発明を完成した。
化スズ粉末の粒径および酸化インジウム粉末の粒径と焼
結密度および焼結体内部の空孔との関係等に着目して更
に実験を行った結果、ある条件を満たす範囲の粒径をも
つ原料を用いると、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体が得ら
れ、得られた焼結体はスパッタリングによるＩＴＯ薄膜
製造のための良好なターゲットとして用いられることを
見出し本発明を完成した。
【００２７】即ち、本発明は、実質的にインジウム、ス
ズおよび酸素からなる焼結体で、その焼結体の任意の表
面の単位面積中に存在する空孔の、直径法により求めた
空孔径の平均長さが０．７μｍ以下であるＩＴＯ焼結体
に関するものである。
ズおよび酸素からなる焼結体で、その焼結体の任意の表
面の単位面積中に存在する空孔の、直径法により求めた
空孔径の平均長さが０．７μｍ以下であるＩＴＯ焼結体
に関するものである。
【００２８】また、本発明は、少なくとも９０％以上が
１μｍ以下の粒径をもつ酸化スズ粉末を５〜１５重量％
含む、酸化インジウムと酸化スズとの混合粉末を成形し
て得られる成形体を実質的に酸素雰囲気中で焼結するこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造法に関するものであ
る。
１μｍ以下の粒径をもつ酸化スズ粉末を５〜１５重量％
含む、酸化インジウムと酸化スズとの混合粉末を成形し
て得られる成形体を実質的に酸素雰囲気中で焼結するこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造法に関するものであ
る。
【００２９】さらに、本発明は、酸化インジウム粉末
と、最大粒径が１μｍ以下でかつメジアン径が０．４μ
ｍ以下である酸化スズ粉末とを含む、タップ密度が１．
８ｇ／ｃｍ3以上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末
を成形して得られる成形体を酸素雰囲気下で焼結するこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造法に関するものであ
る。
と、最大粒径が１μｍ以下でかつメジアン径が０．４μ
ｍ以下である酸化スズ粉末とを含む、タップ密度が１．
８ｇ／ｃｍ3以上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末
を成形して得られる成形体を酸素雰囲気下で焼結するこ
とを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造法に関するものであ
る。
【００３０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００３１】本発明のＩＴＯ焼結体は、実質的にインジ
ウム、スズおよび酸素からなり、その焼結体の任意の表
面の単位面積中に存在する空孔の、直径法により求めた
空孔径の平均長さが、０．７μｍ以下であるものであ
る。
ウム、スズおよび酸素からなり、その焼結体の任意の表
面の単位面積中に存在する空孔の、直径法により求めた
空孔径の平均長さが、０．７μｍ以下であるものであ
る。
【００３２】本発明でいう空孔径の平均長さとは、次の
ようにして測定された値である。すなわち、 （１）ＩＴＯ焼結体の表面を回転研磨機等を用いて研磨
し、鏡面とする（例えば、＃２２０−＃５００−＃８０
０−＃１０００−アルミナスラリーの順で研磨すればよ
い）。
ようにして測定された値である。すなわち、 （１）ＩＴＯ焼結体の表面を回転研磨機等を用いて研磨
し、鏡面とする（例えば、＃２２０−＃５００−＃８０
０−＃１０００−アルミナスラリーの順で研磨すればよ
い）。
【００３３】（２）研磨された焼結体表面に粒界を析出
させるためサーマルエッチング処理あるいはケミカルエ
ッチング処理を施す。サーマルエッチング処理を施す場
合には、焼結体を電気炉内に設置し１４００℃で５分間
加熱する。一方ケミカルエッチング処理を施す場合に
は、焼結体を王水中に投じて１〜１０分室温でエッチン
グする。
させるためサーマルエッチング処理あるいはケミカルエ
ッチング処理を施す。サーマルエッチング処理を施す場
合には、焼結体を電気炉内に設置し１４００℃で５分間
加熱する。一方ケミカルエッチング処理を施す場合に
は、焼結体を王水中に投じて１〜１０分室温でエッチン
グする。
【００３４】（３）エッチング処理を施した焼結体表面
を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、任意の焼結体
表面の少なくとも５か所について１０００〜５０００程
度の倍率でＳＥＭ写真の撮影を行なう。
を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、任意の焼結体
表面の少なくとも５か所について１０００〜５０００程
度の倍率でＳＥＭ写真の撮影を行なう。
【００３５】（４）ＳＥＭ写真中にある空孔を少なくと
も２００点取りだし、その大きさを直径法により測定す
る。なお、ここでいう直径法により求められる各空孔径
とは、ＳＥＭ写真中（即ち単位面積中）に見られる各空
孔の、ある任意の同一方向における最大長さをいう。そ
してこれら複数の各空孔の同一方向における最大長さを
測定することにより、空孔径の平均長さを求めることが
できる。
も２００点取りだし、その大きさを直径法により測定す
る。なお、ここでいう直径法により求められる各空孔径
とは、ＳＥＭ写真中（即ち単位面積中）に見られる各空
孔の、ある任意の同一方向における最大長さをいう。そ
してこれら複数の各空孔の同一方向における最大長さを
測定することにより、空孔径の平均長さを求めることが
できる。
【００３６】本発明のＩＴＯ焼結体の空孔径の平均長さ
としては、０．７μｍ以下であり、好ましくは、空孔径
の平均長さが０．７μｍ以下で、かつ、空孔径の最大長
さが５．０μｍ以下のものである。空孔径の平均長さの
下限は小さいれば小さいほどよく、限定することは難し
いが、実際の空孔径長さの下限としては、約０．１μｍ
程度である。また、密度は、７．０８ｇ／ｃｍ3以上が
より好ましい。
としては、０．７μｍ以下であり、好ましくは、空孔径
の平均長さが０．７μｍ以下で、かつ、空孔径の最大長
さが５．０μｍ以下のものである。空孔径の平均長さの
下限は小さいれば小さいほどよく、限定することは難し
いが、実際の空孔径長さの下限としては、約０．１μｍ
程度である。また、密度は、７．０８ｇ／ｃｍ3以上が
より好ましい。
【００３７】上述のようなＩＴＯ焼結体は、例えば、以
下のような方法で製造することができる。
下のような方法で製造することができる。
【００３８】ＩＴＯ焼結体は、一般に酸化インジウムと
酸化スズとを含む混合粉末を焼結して得るが、この原料
の一部である酸化スズ粉末として、９０％以上が１μｍ
以下の粒径を有する粉末を用いることにより、上記のＩ
ＴＯ焼結体を得ることができる。更により高密度にする
ためには、９０％以上が１μｍ以下の粒径を有する酸化
インジウム粉末を併せて用いればよい。
酸化スズとを含む混合粉末を焼結して得るが、この原料
の一部である酸化スズ粉末として、９０％以上が１μｍ
以下の粒径を有する粉末を用いることにより、上記のＩ
ＴＯ焼結体を得ることができる。更により高密度にする
ためには、９０％以上が１μｍ以下の粒径を有する酸化
インジウム粉末を併せて用いればよい。
【００３９】他の方法としては、最大粒径が１μｍ以下
でかつメジアン径が０．４μｍ以下である酸化スズ粉末
と、酸化インジウム粉末とを含む、タップ密度が１．８
ｇ／ｃｍ3以上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を
用いる方法である。
でかつメジアン径が０．４μｍ以下である酸化スズ粉末
と、酸化インジウム粉末とを含む、タップ密度が１．８
ｇ／ｃｍ3以上の酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を
用いる方法である。
【００４０】メジアン径とは、粒度の累積分布の５０％
に相当する粉末の粒子径を意味する。なお、本発明でい
う粒径とは２次粒径を意味し、粒度分布の百分率は全体
積に対する体積百分率である。本発明における粒度分布
の測定は、堀場製作所製、商品名「ＣＡＰＡ−３００」
を用い、２μｍ未満の粒径に対しては、遠心沈降法（回
転数：２０００ｒｐｍ）で、２μｍ以上の粒径に対して
は、自然沈降法により測定した。
に相当する粉末の粒子径を意味する。なお、本発明でい
う粒径とは２次粒径を意味し、粒度分布の百分率は全体
積に対する体積百分率である。本発明における粒度分布
の測定は、堀場製作所製、商品名「ＣＡＰＡ−３００」
を用い、２μｍ未満の粒径に対しては、遠心沈降法（回
転数：２０００ｒｐｍ）で、２μｍ以上の粒径に対して
は、自然沈降法により測定した。
【００４１】また、本発明でいうタップ密度とは、粉末
を扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、密充
填カサ密度とも呼ばれている。タップ密度は、シリンダ
ーに粉末を充填し、シリンダーの振蕩（タッピング）に
より粉末の体積を減少させることで、その最終的な粉末
の体積と重量とから求めることができる。タップ密度を
測定する際のタッピング幅、回数などは、粉末の体積が
一定となるまで行えば特に限定されないが、例えば、タ
ッピング幅：６０ｍｍ、回数：５００回以上振蕩させた
後の体積と重量から求めることができる。
を扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、密充
填カサ密度とも呼ばれている。タップ密度は、シリンダ
ーに粉末を充填し、シリンダーの振蕩（タッピング）に
より粉末の体積を減少させることで、その最終的な粉末
の体積と重量とから求めることができる。タップ密度を
測定する際のタッピング幅、回数などは、粉末の体積が
一定となるまで行えば特に限定されないが、例えば、タ
ッピング幅：６０ｍｍ、回数：５００回以上振蕩させた
後の体積と重量から求めることができる。
【００４２】上記の特性をもつ原料粉末は、次のような
方法で得ることができる。始めに酸化スズ（ＳｎＯ2）
粉末をイオン交換水中に投じ、更にアンモニア水等を加
えてｐＨを９．５〜１０の範囲に調整し、攪拌して水溶
液中に分散させる。この際、超音波等を加えて粉末を水
溶液中により均一に分散させることが好ましい。分散時
間は１時間以上とすることが、微細な酸化スズ粉末を得
るために望ましい。また、ｐＨを上記範囲とする理由は
粉末の充分な分散性を得るためである。使用する粉末
は、分散前にボールミル等を用いて予め１０時間以上粉
砕処理しておくことが望ましい。こうした粉砕処理を施
すことにより、微粒成分を良好な収率で得ることが可能
となる。
方法で得ることができる。始めに酸化スズ（ＳｎＯ2）
粉末をイオン交換水中に投じ、更にアンモニア水等を加
えてｐＨを９．５〜１０の範囲に調整し、攪拌して水溶
液中に分散させる。この際、超音波等を加えて粉末を水
溶液中により均一に分散させることが好ましい。分散時
間は１時間以上とすることが、微細な酸化スズ粉末を得
るために望ましい。また、ｐＨを上記範囲とする理由は
粉末の充分な分散性を得るためである。使用する粉末
は、分散前にボールミル等を用いて予め１０時間以上粉
砕処理しておくことが望ましい。こうした粉砕処理を施
すことにより、微粒成分を良好な収率で得ることが可能
となる。
【００４３】イオン交換水の量は、粉末に対して５〜８
０重量％が好ましい。なぜなら、粉末をイオン交換水中
に均一に分散させることができ、また、デカンテーショ
ン後の溶液の比重が小さくなりすぎるのを防止し、微粒
成分を収量よく得ることができるからである。
０重量％が好ましい。なぜなら、粉末をイオン交換水中
に均一に分散させることができ、また、デカンテーショ
ン後の溶液の比重が小さくなりすぎるのを防止し、微粒
成分を収量よく得ることができるからである。
【００４４】分散処理を終えた溶液を所定の時間静置し
て、溶液中に含まれる粉末中の粗粒成分を容器の底に沈
降させる。一般に溶媒中に分散した粒子は、その粒子径
毎に以下に示すストークスの沈降速度式に従って固有の
速度で沈降し、その沈降速度は粒径の大きな粒子ほど大
きくなる。 Ｖｉ＝０．０３２６７×（（ρｓ−ρｆ）／μ）×Ｄｉ
2 ここでＶｉ：粒子径Ｄｉの粒子の沈降速度（ｍｍ／
分、）、Ｄｉ：粒子径（μｍ）、ρｓ：粒子の密度（ｇ
／ｃｍ3）、ρｆ：溶媒の密度（ｇ／ｃｍ3）、μ：溶媒
の粘度（センチポイズ）を夫々表す。
て、溶液中に含まれる粉末中の粗粒成分を容器の底に沈
降させる。一般に溶媒中に分散した粒子は、その粒子径
毎に以下に示すストークスの沈降速度式に従って固有の
速度で沈降し、その沈降速度は粒径の大きな粒子ほど大
きくなる。 Ｖｉ＝０．０３２６７×（（ρｓ−ρｆ）／μ）×Ｄｉ
2 ここでＶｉ：粒子径Ｄｉの粒子の沈降速度（ｍｍ／
分、）、Ｄｉ：粒子径（μｍ）、ρｓ：粒子の密度（ｇ
／ｃｍ3）、ρｆ：溶媒の密度（ｇ／ｃｍ3）、μ：溶媒
の粘度（センチポイズ）を夫々表す。
【００４５】従って、粒子径Ｄｉの粒子が分散溶液静置
後に分散溶液の液面から距離（Ｌ）だけ沈降するのに必
要な沈降時間（Ｔｉ）はＴｉ＝Ｌ／Ｖｉとして求められ
る。この時分散溶液中にあるＤｉより粒子径の大きな粒
子はその沈降速度がＶｉより大きいため、Ｔｉ時間経過
後にはＬよりも長い距離まで沈降しているので、液面か
ら長さＬの範囲にある分散溶液中にはＤｉ以上の粒子径
をもつ粒子は存在しない。
後に分散溶液の液面から距離（Ｌ）だけ沈降するのに必
要な沈降時間（Ｔｉ）はＴｉ＝Ｌ／Ｖｉとして求められ
る。この時分散溶液中にあるＤｉより粒子径の大きな粒
子はその沈降速度がＶｉより大きいため、Ｔｉ時間経過
後にはＬよりも長い距離まで沈降しているので、液面か
ら長さＬの範囲にある分散溶液中にはＤｉ以上の粒子径
をもつ粒子は存在しない。
【００４６】この理論を応用し、Ｔｉ時間経過後にこの
液面から距離Ｌの範囲にある溶液をデカンテーション処
理して分離することによって、その９０％以上が１μｍ
以下の粒径を有する酸化スズ粉末を得ることができる。
液面から距離Ｌの範囲にある溶液をデカンテーション処
理して分離することによって、その９０％以上が１μｍ
以下の粒径を有する酸化スズ粉末を得ることができる。
【００４７】デカンテーション処理は、とくに制限なく
従来の方法により行えばよい。このような方法として
は、必要な部分をマイクロチューブポンプなどによっ
て、分離する方法などがあげられる。
従来の方法により行えばよい。このような方法として
は、必要な部分をマイクロチューブポンプなどによっ
て、分離する方法などがあげられる。
【００４８】次に、上記のデカンテーション処理により
得られた所望の粒径の粉末を有する分散溶液から、ロー
タリーエバポレーターあるいはスプレードライヤー等を
用いて水分およびアンモニアを乾燥除去して原料酸化ス
ズ粉末を得る。この際、必要に応じて乾燥後の粉末をイ
オン交換水中に再度投入して洗浄処理を行ってもよい。
得られた所望の粒径の粉末を有する分散溶液から、ロー
タリーエバポレーターあるいはスプレードライヤー等を
用いて水分およびアンモニアを乾燥除去して原料酸化ス
ズ粉末を得る。この際、必要に応じて乾燥後の粉末をイ
オン交換水中に再度投入して洗浄処理を行ってもよい。
【００４９】酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末に対して
も、同様の処理を行うことにより、目的とする粒径を有
する酸化インジウム粉末を得ることができる。
も、同様の処理を行うことにより、目的とする粒径を有
する酸化インジウム粉末を得ることができる。
【００５０】こうして得られた酸化スズ粉末と酸化イン
ジウム粉末とをボールミル等により乾式混合あるいは湿
式混合する。混合粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタ
リングによりＩＴＯ薄膜を製造した際に比抵抗値が最も
低下する５〜１５ｗｔ％とすることが望ましい。又、乾
燥処理により得られた酸化スズ粉末あるいは酸化インジ
ウム粉末は、緩やかに凝集して３次粒子を形成している
恐れがあるので、混合時間は５時間以上とすることが望
ましい。
ジウム粉末とをボールミル等により乾式混合あるいは湿
式混合する。混合粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタ
リングによりＩＴＯ薄膜を製造した際に比抵抗値が最も
低下する５〜１５ｗｔ％とすることが望ましい。又、乾
燥処理により得られた酸化スズ粉末あるいは酸化インジ
ウム粉末は、緩やかに凝集して３次粒子を形成している
恐れがあるので、混合時間は５時間以上とすることが望
ましい。
【００５１】得られた混合粉末を次にプレス法或いは鋳
込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造
する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定
の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し成形体とす
る。この際必要に応じてポリビニルアルコール等のバイ
ンダーを添加してもよい。一方鋳込み成形により成形体
を製造する場合には混合粉末を水、バインダーおよび分
散剤と共に混合してスラリー化し、得られた５０〜５０
００センチポイズの粘度をもつスラリーを鋳込み成形用
の型の中へ注入して３〜２５ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、成
形体を製造すればよい。
込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造
する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定
の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し成形体とす
る。この際必要に応じてポリビニルアルコール等のバイ
ンダーを添加してもよい。一方鋳込み成形により成形体
を製造する場合には混合粉末を水、バインダーおよび分
散剤と共に混合してスラリー化し、得られた５０〜５０
００センチポイズの粘度をもつスラリーを鋳込み成形用
の型の中へ注入して３〜２５ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、成
形体を製造すればよい。
【００５２】得られた成形体に対して、必要に応じてＣ
ＩＰによる圧密化処理を行ってもよい。この際ＣＩＰの
圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上
であることが望ましい。ここで先の成形を鋳込法により
行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分お
よびバインダー等の有機物を除去するため３００〜５０
０℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バイ
ンダー処理を施すことが好ましい。又、先の成形をプレ
ス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用
した時には、同様の脱バインダー処理を行うことが望ま
しい。
ＩＰによる圧密化処理を行ってもよい。この際ＣＩＰの
圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上
であることが望ましい。ここで先の成形を鋳込法により
行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分お
よびバインダー等の有機物を除去するため３００〜５０
０℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バイ
ンダー処理を施すことが好ましい。又、先の成形をプレ
ス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用
した時には、同様の脱バインダー処理を行うことが望ま
しい。
【００５３】続いてこのようにして得られた成形体を焼
結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては実質的
に常圧の酸素雰囲気中で焼結を行う。又、焼結時には酸
素ガスを酸素線速２．５ｃｍ／分以上で焼結炉内に導入
することがより望ましい。酸素ガスを導入することによ
り十分な密度上昇効果を得ることが可能となる。焼結温
度は酸化スズの酸化インジウム中への固溶が促進される
１４５０℃以上、好ましくは１４５０〜１５５０℃であ
ることが望ましい。又、焼結時間についても十分な密度
上昇効果を得るため、３時間以上であることが望まし
い。
結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては実質的
に常圧の酸素雰囲気中で焼結を行う。又、焼結時には酸
素ガスを酸素線速２．５ｃｍ／分以上で焼結炉内に導入
することがより望ましい。酸素ガスを導入することによ
り十分な密度上昇効果を得ることが可能となる。焼結温
度は酸化スズの酸化インジウム中への固溶が促進される
１４５０℃以上、好ましくは１４５０〜１５５０℃であ
ることが望ましい。又、焼結時間についても十分な密度
上昇効果を得るため、３時間以上であることが望まし
い。
【００５４】上述の条件で焼結体を製造することによ
り、焼結体の任意の表面の単位面積中に存在する空孔の
空孔径の平均長さが０．７μｍ以下のＩＴＯ焼結体、空
孔径の平均長さが０．７μｍ以下であると共に焼結体密
度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ焼結体、および／
または空孔径の最大長さが５．０μｍ以下であるＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
り、焼結体の任意の表面の単位面積中に存在する空孔の
空孔径の平均長さが０．７μｍ以下のＩＴＯ焼結体、空
孔径の平均長さが０．７μｍ以下であると共に焼結体密
度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ焼結体、および／
または空孔径の最大長さが５．０μｍ以下であるＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
【００５５】次に、製造したＩＴＯ焼結体を所望のター
ゲット形状に研削加工する。上記高密度ＩＴＯ焼結体は
従来のＩＴＯ焼結体に比べて硬度が高く、クラックの発
生を抑制する上で、加工は湿式加工で行うことが望まし
い。又、スパッタリング面については、湿式加工後の表
面に残存する細かい加工傷を除去するため、必要に応じ
てアルミナスラリー等を用いて鏡面研磨を施してもよ
い。
ゲット形状に研削加工する。上記高密度ＩＴＯ焼結体は
従来のＩＴＯ焼結体に比べて硬度が高く、クラックの発
生を抑制する上で、加工は湿式加工で行うことが望まし
い。又、スパッタリング面については、湿式加工後の表
面に残存する細かい加工傷を除去するため、必要に応じ
てアルミナスラリー等を用いて鏡面研磨を施してもよ
い。
【００５６】得られた加工済のＩＴＯ焼結体は、インジ
ウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプレ
ートにボンディングすることによりターゲット化するこ
とができる。
ウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプレ
ートにボンディングすることによりターゲット化するこ
とができる。
【００５７】このようにして得られた本発明に関わるＩ
ＴＯスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリ
ング時に発生するノジュールの顕著な抑制効果を発現す
ることができる。
ＴＯスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリ
ング時に発生するノジュールの顕著な抑制効果を発現す
ることができる。
【００５８】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５９】実施例１ ７０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化スズ粉末２５０
ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径
１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え６０時
間ボールミル粉砕した。
ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径
１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え６０時
間ボールミル粉砕した。
【００６０】粉砕処理をした酸化スズ粉末を５Ｌポリエ
チレン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更に
アンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、そ
の後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加え
て１時間分散処理した。
チレン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更に
アンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、そ
の後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加え
て１時間分散処理した。
【００６１】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。ここで、粒径１．０μｍの酸化ス
ズ粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めた
ところ０．１９ｍｍ／分であった。
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。ここで、粒径１．０μｍの酸化ス
ズ粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めた
ところ０．１９ｍｍ／分であった。
【００６２】そこで容器の底に粉末の沈殿が発生するこ
とを考慮して、液面から１８０ｍｍの高さまで粒径１．
０μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算
したところ１５．５時間であることがわかった。この分
散溶液を１５．５時間静置した後、分離時に１μｍ以上
の粒径をもつ粉末の混入をさけるため、液面から１７０
ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロチューブポン
プを用いて分離した。分離した酸化スズ粉末を含む分散
溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸
化スズ粉末７３ｇを得た。この粉末の粒度を粒度分布測
定装置を用いて測定したところ、１μｍ以下の粒径が全
体の９０％であった。
とを考慮して、液面から１８０ｍｍの高さまで粒径１．
０μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算
したところ１５．５時間であることがわかった。この分
散溶液を１５．５時間静置した後、分離時に１μｍ以上
の粒径をもつ粉末の混入をさけるため、液面から１７０
ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロチューブポン
プを用いて分離した。分離した酸化スズ粉末を含む分散
溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸
化スズ粉末７３ｇを得た。この粉末の粒度を粒度分布測
定装置を用いて測定したところ、１μｍ以下の粒径が全
体の９０％であった。
【００６３】この酸化スズ粉末４０ｇと全体の６０％が
１μｍ以下の粒径を有する酸化インジウム粉末３６０ｇ
とを１６時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。
この混合粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形
体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．
９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。
１μｍ以下の粒径を有する酸化インジウム粉末３６０ｇ
とを１６時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。
この混合粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形
体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．
９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。
【００６４】この成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して以下の条件で焼結した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法により測定したところ７．０６ｇ／ｃｍ3
であった。
して以下の条件で焼結した。得られた焼結体の密度をア
ルキメデス法により測定したところ７．０６ｇ／ｃｍ3
であった。
【００６５】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：５時間、酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工した。加工の際に発生した焼結体
の破材の表面を耐水性研磨紙およびアルミナスラリーを
用い湿式研磨して鏡面とした。この試料に１４００℃で
５分間のサーマルエッチング処理を施した。そしてエッ
チング処理を施した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５
００倍の倍率で任意に場所を変えて２０枚の写真を撮影
し、その写真を基に直径法により個々の空孔径の長さを
測定したところ、その平均長さは０．７μｍ、最大径は
２．４μｍであった。
時間：５時間、酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工した。加工の際に発生した焼結体
の破材の表面を耐水性研磨紙およびアルミナスラリーを
用い湿式研磨して鏡面とした。この試料に１４００℃で
５分間のサーマルエッチング処理を施した。そしてエッ
チング処理を施した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５
００倍の倍率で任意に場所を変えて２０枚の写真を撮影
し、その写真を基に直径法により個々の空孔径の長さを
測定したところ、その平均長さは０．７μｍ、最大径は
２．４μｍであった。
【００６６】次いでこの焼結体をインジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。このターゲットを用いて以下のスパ
ッタリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実
施した。ターゲット使用開始後、６０時間程度から徐々
にノジュールがエロージョン部近傍に発生していること
が確認されたが、その量は極僅かであった。
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。このターゲットを用いて以下のスパ
ッタリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実
施した。ターゲット使用開始後、６０時間程度から徐々
にノジュールがエロージョン部近傍に発生していること
が確認されたが、その量は極僅かであった。
【００６７】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：１２０Ｗ（２．６Ｗ／ｃｍ2）、ガス圧：
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、酸素ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 実施例２ ６０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化インジウム粉末
１０００ｇを２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器
中のイオン交換水５０００ｇにそれぞれ投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その
後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて
１時間分散処理した。
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、酸素ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 実施例２ ６０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化インジウム粉末
１０００ｇを２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器
中のイオン交換水５０００ｇにそれぞれ投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その
後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて
１時間分散処理した。
【００６８】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。粒径１．０μｍの酸化インジウム
粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたと
ころ０．２０ｍｍ／分であった。
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。粒径１．０μｍの酸化インジウム
粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたと
ころ０．２０ｍｍ／分であった。
【００６９】そこで容器の底に粉末の沈殿が発生するこ
とを考慮して、液面から１８０ｍｍの高さまで粒径１．
０μｍの酸化インジウム粉末が沈降するのに要する時間
を計算したところ１５．０時間であることがわかった。
この分散溶液を１５．０時間静置した後、分離時に１μ
ｍ以上の粒径をもつ粉末が混入する可能性を考慮して液
面から１７０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロ
チューブポンプを用いて分離した。
とを考慮して、液面から１８０ｍｍの高さまで粒径１．
０μｍの酸化インジウム粉末が沈降するのに要する時間
を計算したところ１５．０時間であることがわかった。
この分散溶液を１５．０時間静置した後、分離時に１μ
ｍ以上の粒径をもつ粉末が混入する可能性を考慮して液
面から１７０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロ
チューブポンプを用いて分離した。
【００７０】そして分離した酸化インジウム粉末を含む
分散溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理
し酸化インジウム粉末を３８０ｇを得た。又この粉末の
粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したところ、１μ
ｍ以下の粒径が全体の９０％であった。
分散溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理
し酸化インジウム粉末を３８０ｇを得た。又この粉末の
粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したところ、１μ
ｍ以下の粒径が全体の９０％であった。
【００７１】次に、全体の７０％が１μｍ以下の粒径を
有する酸化スズ粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製の
ポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロン
ボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕した。
有する酸化スズ粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製の
ポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロン
ボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕した。
【００７２】粉砕処理した酸化スズ粉末を５Ｌポリエチ
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後
攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１
時間分散処理した。
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後
攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１
時間分散処理した。
【００７３】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。粒径０．５μｍの酸化スズ粉末の
沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ
０．０５ｍｍ／分であった。
溶液の粘度を測定したところ１．０センチポイズであっ
た。又、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から
２５０ｍｍであった。粒径０．５μｍの酸化スズ粉末の
沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ
０．０５ｍｍ／分であった。
【００７４】そこで容器の底に粉末の沈殿が発生するこ
とを考慮して、液面から１４０ｍｍの高さまで粒径０．
５μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算
したところ４６．７時間であることがわかった。この分
散溶液を４６．７時間静置した後、分離時に０．５μｍ
以上の粒径をもつ粉末が混入する可能性を考慮して液面
から１３５ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロチ
ューブポンプを用いて分離した。分離した酸化スズ粉末
を含む分散溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾
燥処理し酸化スズ粉末６０ｇを得た。粉末の粒度を粒度
分布測定装置を用いて測定したところ、全てが１μｍ以
下の粒径の粉末であった。
とを考慮して、液面から１４０ｍｍの高さまで粒径０．
５μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算
したところ４６．７時間であることがわかった。この分
散溶液を４６．７時間静置した後、分離時に０．５μｍ
以上の粒径をもつ粉末が混入する可能性を考慮して液面
から１３５ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイクロチ
ューブポンプを用いて分離した。分離した酸化スズ粉末
を含む分散溶液をロータリーエバポレーターを用いて乾
燥処理し酸化スズ粉末６０ｇを得た。粉末の粒度を粒度
分布測定装置を用いて測定したところ、全てが１μｍ以
下の粒径の粉末であった。
【００７５】得られた酸化インジウム粉末３６０ｇと酸
化スズ粉末４０ｇとを加えて１６時間乾式ボールミル混
合して混合粉末とした。この混合粉末を直径１２０ｍｍ
の金型の中に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
して成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰ処理して密度３．９２ｇ／ｃｍ3の成形体を
得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て以下の条件で焼結した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．１２ｇ／１ｍ3で
あった。
化スズ粉末４０ｇとを加えて１６時間乾式ボールミル混
合して混合粉末とした。この混合粉末を直径１２０ｍｍ
の金型の中に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
して成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰ処理して密度３．９２ｇ／ｃｍ3の成形体を
得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て以下の条件で焼結した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．１２ｇ／１ｍ3で
あった。
【００７６】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：１０時間、酸素線速：３．０ｃｍ／分 加工の際に発生した焼結体の破材の表面を鏡面に研磨
し、１４００℃で５分間サーマルエッチング処理を施し
たものをＳＥＭ観察用試料とした。エッチング処理を施
した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５００倍の倍率で
実施例１と同様に２０枚の写真を撮影し、直径法により
個々の空孔径の長さを測定したところ、その平均長さは
０．６μｍ、最大径は１．７μｍであった。
時間：１０時間、酸素線速：３．０ｃｍ／分 加工の際に発生した焼結体の破材の表面を鏡面に研磨
し、１４００℃で５分間サーマルエッチング処理を施し
たものをＳＥＭ観察用試料とした。エッチング処理を施
した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５００倍の倍率で
実施例１と同様に２０枚の写真を撮影し、直径法により
個々の空孔径の長さを測定したところ、その平均長さは
０．６μｍ、最大径は１．７μｍであった。
【００７７】次にこの焼結体を湿式加工法により直径７
６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。
６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム
半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットとした。
【００７８】このターゲットを実施例１と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験をした
ところ、ノジュールはターゲット寿命末期まで全く発生
しなかった。
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験をした
ところ、ノジュールはターゲット寿命末期まで全く発生
しなかった。
【００７９】比較例１ ７０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化スズ粉末４０ｇ
と全体の６０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化インジ
ウム粉末３６０ｇを実施例１と同様の条件で乾式ボール
ミル混合して混合粉末とした後、実施例１と同様の条件
でプレス成形およびＣＩＰ処理をして成形体を得た。得
られた成形体の密度は３．９４ｇ／ｃｍ3であった。こ
の成形体を実施例１と同様の焼結条件で焼結してＩＴＯ
焼結体を製造した。
と全体の６０％が１μｍ以下の粒径を有する酸化インジ
ウム粉末３６０ｇを実施例１と同様の条件で乾式ボール
ミル混合して混合粉末とした後、実施例１と同様の条件
でプレス成形およびＣＩＰ処理をして成形体を得た。得
られた成形体の密度は３．９４ｇ／ｃｍ3であった。こ
の成形体を実施例１と同様の焼結条件で焼結してＩＴＯ
焼結体を製造した。
【００８０】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．９７ｇ／ｃｍ3であった。次に
この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ厚さ６
ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸素
銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲッ
トとした。加工の際に発生した焼結体の破材の表面を鏡
面に研磨し、１４００℃で５分間サーマルエッチング処
理を施したものをＳＥＭ観察用試料とした。エッチング
処理を施した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５００倍
の倍率で実施例１と同様に２０枚の写真を撮影し、直径
法により個々の空孔径の長さを測定したところ、その平
均長さは０．８μｍ、最大径は１４μｍであった。
より測定したところ６．９７ｇ／ｃｍ3であった。次に
この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ厚さ６
ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸素
銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲッ
トとした。加工の際に発生した焼結体の破材の表面を鏡
面に研磨し、１４００℃で５分間サーマルエッチング処
理を施したものをＳＥＭ観察用試料とした。エッチング
処理を施した試料の表面をＳＥＭ観察して、３５００倍
の倍率で実施例１と同様に２０枚の写真を撮影し、直径
法により個々の空孔径の長さを測定したところ、その平
均長さは０．８μｍ、最大径は１４μｍであった。
【００８１】このターゲットを実施例１と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
したところ、ターゲット使用後から３０時間程度から徐
々にノジュールがエロージョン部近傍に発生しているこ
とが確認された。
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
したところ、ターゲット使用後から３０時間程度から徐
々にノジュールがエロージョン部近傍に発生しているこ
とが確認された。
【００８２】実施例３ ７０％が１μｍ以下の粒径をもつ酸化スズ粉末２５０ｇ
を、３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径
１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２時
間ボールミル粉砕した。
を、３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径
１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２時
間ボールミル粉砕した。
【００８３】次に粉砕酸化スズ粉末を５Ｌポリエチレン
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その後攪
拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１時
間分散処理した。
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その後攪
拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１時
間分散処理した。
【００８４】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで、粒径０．８μｍの酸化スズ粉
末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたとこ
ろ０．１２４ｍｍ／分であった。
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで、粒径０．８μｍの酸化スズ粉
末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたとこ
ろ０．１２４ｍｍ／分であった。
【００８５】容器の底に粉末の沈殿が発生することを考
慮して、液面から１６０ｍｍの高さまで粒径０．８μｍ
の酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算したと
ころ２１．５時間であることがわかった。この分散溶液
を２１．５時間静置した後、液面から１６０ｍｍまでの
範囲にある分散溶液をマイクロチューブポンプを用いて
分離した。
慮して、液面から１６０ｍｍの高さまで粒径０．８μｍ
の酸化スズ粉末が沈降するのに要する時間を計算したと
ころ２１．５時間であることがわかった。この分散溶液
を２１．５時間静置した後、液面から１６０ｍｍまでの
範囲にある分散溶液をマイクロチューブポンプを用いて
分離した。
【００８６】分離した酸化スズ粉末を含む分散溶液をロ
ータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸化スズ粉
末を得た。得られた酸化スズ粉末の重量は８９ｇであっ
た。またこの粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測
定したところ、１μｍ以下の粒子が９２％、且つ０．５
μｍ以下の粒子が７８％であった。
ータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸化スズ粉
末を得た。得られた酸化スズ粉末の重量は８９ｇであっ
た。またこの粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測
定したところ、１μｍ以下の粒子が９２％、且つ０．５
μｍ以下の粒子が７８％であった。
【００８７】この酸化スズ粉末４０ｇと、６１％が１μ
ｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム粉末３６０ｇを１６
時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。この混合
粉末を直径１２０ｍｍの金型の中に入れ、２５０ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９１
ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰
囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
７．０９ｇ／ｃｍ3であった。
ｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム粉末３６０ｇを１６
時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。この混合
粉末を直径１２０ｍｍの金型の中に入れ、２５０ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９１
ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰
囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
７．０９ｇ／ｃｍ3であった。
【００８８】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸
素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲ
ットとした。このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸
素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲ
ットとした。このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。
【００８９】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：１２０Ｗ（２．６Ｗ／ｃｍ2）、ガス圧：
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュール発生はな
かった。
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュール発生はな
かった。
【００９０】実施例４ ７１％が１μｍ以下の粒径をもつ酸化スズ粉末２５０ｇ
を３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径１
５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２時間
ボールミル粉砕した。
を３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直径１
５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２時間
ボールミル粉砕した。
【００９１】次に粉砕処理した酸化スズ粉末を５Ｌポリ
エチレン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更
にアンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、
その後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加
えて１時間分散処理した。
エチレン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更
にアンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、
その後攪拌羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加
えて１時間分散処理した。
【００９２】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで、粒径０．４μｍの酸化スズ粉
末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたとこ
ろ０．０３１ｍｍ／分であった。容器の底に粉末の沈殿
が発生することを考慮して、液面から１３０ｍｍの高さ
まで粒径０．４μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要す
る時間を計算したところ６９．９時間であることがわか
った。
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで、粒径０．４μｍの酸化スズ粉
末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたとこ
ろ０．０３１ｍｍ／分であった。容器の底に粉末の沈殿
が発生することを考慮して、液面から１３０ｍｍの高さ
まで粒径０．４μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要す
る時間を計算したところ６９．９時間であることがわか
った。
【００９３】この分散溶液を６９．９時間静置した後、
液面から１３０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化スズ
粉末を含む分散溶液をロータリーエバポレーターを用い
て乾燥処理し酸化スズ粉末を得た。得られた酸化スズ粉
末の重量は５５ｇであった。またこの粉末の粒度分布を
測定したところ、１．０μｍ以下の粒子が９８％、且つ
０．５μｍ以下の粒子が９２％であった。
液面から１３０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化スズ
粉末を含む分散溶液をロータリーエバポレーターを用い
て乾燥処理し酸化スズ粉末を得た。得られた酸化スズ粉
末の重量は５５ｇであった。またこの粉末の粒度分布を
測定したところ、１．０μｍ以下の粒子が９８％、且つ
０．５μｍ以下の粒子が９２％であった。
【００９４】この酸化スズ粉末４０ｇと、６０％が１μ
ｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム粉末３６０ｇを１６
時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。この混合
粉末を直径１２０ｍｍの金型の中にいれ、２５０ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2のＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／ｃ
ｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼
結炉内に設置して以下の条件で焼結を実施した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
７．１３ｇ／ｃｍ3であった。
ｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム粉末３６０ｇを１６
時間乾式ボールミル混合して混合粉末とした。この混合
粉末を直径１２０ｍｍの金型の中にいれ、２５０ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2のＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／ｃ
ｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼
結炉内に設置して以下の条件で焼結を実施した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
７．１３ｇ／ｃｍ3であった。
【００９５】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 次にこの焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、
厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて
無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてタ
ーゲットとした。このターゲットを実施例１と同様のス
パッタリング条件でスパッタリングして連続放電試験を
実施したところ、ターゲット寿命末期までノジュール発
生はなかった。
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 次にこの焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、
厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて
無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてタ
ーゲットとした。このターゲットを実施例１と同様のス
パッタリング条件でスパッタリングして連続放電試験を
実施したところ、ターゲット寿命末期までノジュール発
生はなかった。
【００９６】実施例５ ６０％が粒径１μｍ以下の酸化インジウム粉末１０００
ｇを、２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器中のイ
オン交換水５０００ｇにそれぞれ投入し、更にアンモニ
ア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その後攪拌
羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１時間
分散処理を実施した。
ｇを、２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器中のイ
オン交換水５０００ｇにそれぞれ投入し、更にアンモニ
ア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、その後攪拌
羽根を用いて溶液を攪拌しながら超音波を加えて１時間
分散処理を実施した。
【００９７】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで粒径１．２μｍの酸化インジウ
ム粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めた
ところ０．２９１ｍｍ／分であった。容器の底に粉末の
沈殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍの
高さまで粒径１．２μｍの酸化インジウム粉末が沈降す
るのに要する時間を計算したところ１０．３時間である
ことがわかった。この分散溶液を１０．３時間静置した
後、液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマ
イクロチューブポンプを用いて分離した。
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２５
０ｍｍであった。ここで粒径１．２μｍの酸化インジウ
ム粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求めた
ところ０．２９１ｍｍ／分であった。容器の底に粉末の
沈殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍの
高さまで粒径１．２μｍの酸化インジウム粉末が沈降す
るのに要する時間を計算したところ１０．３時間である
ことがわかった。この分散溶液を１０．３時間静置した
後、液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマ
イクロチューブポンプを用いて分離した。
【００９８】分離した酸化インジウム粉末を含む分散溶
液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸化
インジウム粉末を得た。得られた酸化インジウム粉末の
重量は合計で４０６ｇであった。またこの粉末の粒度を
粒度分布測定装置を用いて測定したところ、１．０μｍ
以下の粒子が９１％であった。
液をロータリーエバポレーターを用いて乾燥処理し酸化
インジウム粉末を得た。得られた酸化インジウム粉末の
重量は合計で４０６ｇであった。またこの粉末の粒度を
粒度分布測定装置を用いて測定したところ、１．０μｍ
以下の粒子が９１％であった。
【００９９】こうして得られた酸化インジウム粉末３６
０ｇに実施例４と同様にして得られた１μｍ以下の粒子
が９８％、且つ０．５μｍ以下の粒子が９２％となる酸
化スズ粉末４０ｇを加えて１６時間乾式ボールミル混合
して混合粉末とした。この混合粉末を直径１２０ｍｍの
金型の中に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスし
て成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
でＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得
た。この成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下
の条件で焼結を実施した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．１４ｇ／ｃｍ3で
あった。
０ｇに実施例４と同様にして得られた１μｍ以下の粒子
が９８％、且つ０．５μｍ以下の粒子が９２％となる酸
化スズ粉末４０ｇを加えて１６時間乾式ボールミル混合
して混合粉末とした。この混合粉末を直径１２０ｍｍの
金型の中に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスし
て成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
でＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得
た。この成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下
の条件で焼結を実施した。得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．１４ｇ／ｃｍ3で
あった。
【０１００】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸
素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲ
ットとした。このターゲットを実施例１と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
したところ、ターゲット寿命末期までノジュール発生は
なかった。
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸
素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲ
ットとした。このターゲットを実施例１と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
したところ、ターゲット寿命末期までノジュール発生は
なかった。
【０１０１】実施例６ 最大粒径９．０μｍでメジアン径１．９μｍの酸化スズ
粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、
これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを
加え４８時間ボールミル粉砕した。
粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、
これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを
加え４８時間ボールミル粉砕した。
【０１０２】次に粉砕した酸化スズ粉末を５Ｌポリエチ
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、攪拌
羽根を用いて液を攪拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、攪拌
羽根を用いて液を攪拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。
【０１０３】分散処理後の分散液の一部をサンプリング
し液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
容器内の分散液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍ
であった。ここで、粒径１．０μｍの酸化スズ粉末の沈
降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ０．
１９４ｍｍ／分であった。そこで、容器の底に粉末の沈
殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍの高
さまで粒径１．０μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要
する時間を計算したところ１５．５時間であることがわ
かった。この分散液を１５．５時間静置した後、液面か
ら１８０ｍｍまでの範囲にある分散液をマイクロチュー
ブポンプを用いて分離した。
し液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
容器内の分散液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍ
であった。ここで、粒径１．０μｍの酸化スズ粉末の沈
降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ０．
１９４ｍｍ／分であった。そこで、容器の底に粉末の沈
殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍの高
さまで粒径１．０μｍの酸化スズ粉末が沈降するのに要
する時間を計算したところ１５．５時間であることがわ
かった。この分散液を１５．５時間静置した後、液面か
ら１８０ｍｍまでの範囲にある分散液をマイクロチュー
ブポンプを用いて分離した。
【０１０４】分離した酸化スズ粉末を含む分散液をロー
タリーエバポレーターを用いて乾燥処理し１０６ｇの酸
化スズ粉末を得た。この粉末の粒度を粒度分布測定装置
を用いて測定したところ、最大粒径は１．０μｍ、メジ
アン径は０．４μｍであった。
タリーエバポレーターを用いて乾燥処理し１０６ｇの酸
化スズ粉末を得た。この粉末の粒度を粒度分布測定装置
を用いて測定したところ、最大粒径は１．０μｍ、メジ
アン径は０．４μｍであった。
【０１０５】この酸化スズ粉末４０ｇと、最大粒径３．
６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉末３
６０ｇを１６時間乾式ボールミルで混合して混合粉末と
した。この混合粉末のタップ密度は２．０４ｇ／ｃｍ3
であった。
６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉末３
６０ｇを１６時間乾式ボールミルで混合して混合粉末と
した。この混合粉末のタップ密度は２．０４ｇ／ｃｍ3
であった。
【０１０６】この混合粉末を直径１２０ｍｍの金型の中
に入れ２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体と
した。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。この成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼
結した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により
測定したところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。
に入れ２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体と
した。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。この成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼
結した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により
測定したところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。
【０１０７】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：５時間、導入酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、次いでこの焼結体をインジウ
ム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボン
ディングしてターゲットとした。
時間：５時間、導入酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、次いでこの焼結体をインジウ
ム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボン
ディングしてターゲットとした。
【０１０８】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。この
条件で連続的にスパッタリングしたところ、ノジュール
はターゲット寿命末期まで全く発生しなかった。
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。この
条件で連続的にスパッタリングしたところ、ノジュール
はターゲット寿命末期まで全く発生しなかった。
【０１０９】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：１２０Ｗ（２．６Ｗ／ｃｍ2）、ガス圧：
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 実施例７ 最大粒径９．０μｍでメジアン径１．９μｍの酸化スズ
粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、
これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを
加え４８時間ボールミル粉砕した。
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 実施例７ 最大粒径９．０μｍでメジアン径１．９μｍの酸化スズ
粉末２５０ｇを３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、
これに直径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを
加え４８時間ボールミル粉砕した。
【０１１０】次に粉砕した酸化スズ粉末を５Ｌポリエチ
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、攪拌
羽根を用いて液を攪拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の分散液の一部をサンプリング
し液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
容器内の分散液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍ
であった。
レン容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にア
ンモニア水を少量を加えてｐＨを９．５に調整し、攪拌
羽根を用いて液を攪拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の分散液の一部をサンプリング
し液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
容器内の分散液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍ
であった。
【０１１１】ここで、粒径０．５μｍの酸化スズ粉末の
沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ
０．０４８ｍｍ／分であった。そこで、容器の底に粉末
の沈殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍ
の高さまで粒径０．５μｍの酸化スズ粉末が沈降するの
に要する時間を計算したところ６２．５時間であること
がわかった。この分散液を６２．５時間静置した後、液
面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散液をマイクロチ
ューブポンプを用いて分離した。
沈降速度をストークスの沈降速度式より求めたところ
０．０４８ｍｍ／分であった。そこで、容器の底に粉末
の沈殿が発生することを考慮して、液面から１８０ｍｍ
の高さまで粒径０．５μｍの酸化スズ粉末が沈降するの
に要する時間を計算したところ６２．５時間であること
がわかった。この分散液を６２．５時間静置した後、液
面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散液をマイクロチ
ューブポンプを用いて分離した。
【０１１２】分離した酸化スズ粉末を含む分散液をロー
タリーエバポレーターを用いて乾燥処理し６３ｇの酸化
スズ粉末を得た。この粉末の粒度を粒度分布測定装置を
用いて測定したところ、最大粒径は０．５μｍ、メジア
ン径は０．３μｍであった。
タリーエバポレーターを用いて乾燥処理し６３ｇの酸化
スズ粉末を得た。この粉末の粒度を粒度分布測定装置を
用いて測定したところ、最大粒径は０．５μｍ、メジア
ン径は０．３μｍであった。
【０１１３】この酸化スズ粉末４０ｇと、最大粒径３．
６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉末３
６０ｇを１６時間乾式ボールミルで混合して混合粉末と
した。この混合粉末のタップ密度は２．０６ｇ／ｃｍ3
であった。
６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉末３
６０ｇを１６時間乾式ボールミルで混合して混合粉末と
した。この混合粉末のタップ密度は２．０６ｇ／ｃｍ3
であった。
【０１１４】この混合粉末を直径１２０ｍｍの金型の中
に入れ２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体と
した。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。この成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼
結した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により
測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3であった。
に入れ２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体と
した。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理して密度３．９３ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。この成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼
結した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により
測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１１５】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：５０℃／Ｈｒ、焼結
時間：５時間、導入酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、次いでこの焼結体をインジウ
ム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボン
ディングしてターゲットとした。
時間：５時間、導入酸素線速：２．７ｃｍ／分 この焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ
６ｍｍの焼結体に加工し、次いでこの焼結体をインジウ
ム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボン
ディングしてターゲットとした。
【０１１６】このターゲットを実施例１と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
した。ノジュールはターゲット寿命末期まで全く発生し
なかった。
タリング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施
した。ノジュールはターゲット寿命末期まで全く発生し
なかった。
【０１１７】比較例２ 最大粒径９．０μｍでメジアン径１．９μｍの酸化スズ
粉末４０ｇと最大粒径４．２μｍでメジアン径０．６μ
ｍの酸化インジウム粉末３６０ｇを実施例１と同様の条
件で乾式ボールミル混合して混合粉末とした後、実施例
１と同様の条件でプレス成形およびＣＩＰ処理して成形
体を得た。得られた成形体の密度は３．９２ｇ／ｃｍ３
であった。この成形体を実施例１と同様の焼結条件で焼
結してＩＴＯ焼結体を製造した。
粉末４０ｇと最大粒径４．２μｍでメジアン径０．６μ
ｍの酸化インジウム粉末３６０ｇを実施例１と同様の条
件で乾式ボールミル混合して混合粉末とした後、実施例
１と同様の条件でプレス成形およびＣＩＰ処理して成形
体を得た。得られた成形体の密度は３．９２ｇ／ｃｍ３
であった。この成形体を実施例１と同様の焼結条件で焼
結してＩＴＯ焼結体を製造した。
【０１１８】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅
製のバッキングプレートにボンディングしてターゲット
とした。このターゲットを実施例１と同様のスパッタリ
ング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施した
ところ、ターゲット使用後から３０時間程度から徐々に
ノジュールがエロージョン部近傍に発生していることが
確認された。
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅
製のバッキングプレートにボンディングしてターゲット
とした。このターゲットを実施例１と同様のスパッタリ
ング条件でスパッタリングして連続放電試験を実施した
ところ、ターゲット使用後から３０時間程度から徐々に
ノジュールがエロージョン部近傍に発生していることが
確認された。
【０１１９】比較例３ 実施例６と同様の方法で得られた最大粒径１．０μｍで
メジアン径０．４μｍの酸化スズ粉末４０ｇと最大粒径
３．６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉
末３６０ｇを１０分間ボールミル混合して混合粉末とし
た。得られた混合粉末のタップ密度は１．７ｇ／ｃｍ3
であった。この混合粉末を実施例１と同様の条件でプレ
ス成形およびＣＩＰ処理して成形体を得た。得られた成
形体の密度は３．９３ｇ／ｃｍ3であった。この成形体
を実施例１と同様の焼結条件で焼結したところ焼結体に
クラックが発生した。
メジアン径０．４μｍの酸化スズ粉末４０ｇと最大粒径
３．６μｍでメジアン径０．７μｍの酸化インジウム粉
末３６０ｇを１０分間ボールミル混合して混合粉末とし
た。得られた混合粉末のタップ密度は１．７ｇ／ｃｍ3
であった。この混合粉末を実施例１と同様の条件でプレ
ス成形およびＣＩＰ処理して成形体を得た。得られた成
形体の密度は３．９３ｇ／ｃｍ3であった。この成形体
を実施例１と同様の焼結条件で焼結したところ焼結体に
クラックが発生した。
【０１２０】
【発明の効果】本発明のＩＴＯ焼結体は、空孔径の平均
長さが制御された高密度ＩＴＯ焼結体であり、７．０８
ｇ／ｃｍ3以上の密度をもつ高密度ＩＴＯ焼結体を得る
ことが可能である。この焼結体から構成されるＩＴＯス
パッタリングターゲットはスパッタリング中のノジュー
ル発生が無く、スパッタリング中のパーティクル発生を
抑制することができるので、ＬＣＤ生産における歩留ま
りを飛躍的に向上させることができる。
長さが制御された高密度ＩＴＯ焼結体であり、７．０８
ｇ／ｃｍ3以上の密度をもつ高密度ＩＴＯ焼結体を得る
ことが可能である。この焼結体から構成されるＩＴＯス
パッタリングターゲットはスパッタリング中のノジュー
ル発生が無く、スパッタリング中のパーティクル発生を
抑制することができるので、ＬＣＤ生産における歩留ま
りを飛躍的に向上させることができる。
【０１２１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３ Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｒ // Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｊ
Claims (12)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズおよび酸素を
有する焼結体で、その焼結体の任意の表面の単位面積中
に存在する空孔の、直径法により求めた空孔径の平均長
さが０．７μｍ以下であるＩＴＯ焼結体。 - 【請求項２】 焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上であ
る請求項１に記載のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項３】 直径法により求めた空孔径の最大長さ
が、５．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１
または請求項２に記載のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の焼
結体からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項５】 ９０％以上が１μｍ以下の粒径を持つ酸
化スズ粉末を５〜１５wt％含む酸化インジウム・酸化ス
ズ混合粉末の成形体を酸素雰囲気中で焼結することを特
徴とする酸化インジウム・酸化スズ（ＩＴＯ）焼結体の
製造法。 - 【請求項６】 酸化スズ粉末の９０％以上が１μｍ以下
の粒径を持ち、かつ、８０％以上が０．５μｍ以下の粒
径を持つことを特徴とする請求項５に記載のＩＴＯ焼結
体の製造法。 - 【請求項７】 酸化インジウム粉末の９０％以上が１μ
ｍ以下の粒径を持つことを特徴とする請求項５または請
求項６に記載のＩＴＯ焼結体の製造法。 - 【請求項８】 請求項５で得られた焼結体からなるＩＴ
Ｏスパッタリングターゲット。 - 【請求項９】 請求項６で得られた焼結体からなるＩＴ
Ｏスパッタリングターゲット。 - 【請求項１０】 請求項７で得られた焼結体からなるＩ
ＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項１１】 酸化インジウム粉末と最大粒径が１μ
ｍ以下で且つメジアン径（粒子径の累積分布の５０％に
相当する粉末の粒子径）が０．４μｍ以下である酸化ス
ズ粉末とを含む、タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の
酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を成形して得られる
成形体を酸素雰囲気中で焼結することを特徴とする酸化
インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）焼結体の製造法。 - 【請求項１２】 酸化インジウム粉末と最大粒径が１μ
ｍ以下で且つメジアン径（粒子径の累積分布の５０％に
相当する粉末の粒子径）が０．４μｍ以下である酸化ス
ズ粉末とを含む、タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の
酸化スズ・酸化インジウム混合粉末を成形して得られる
成形体を酸素雰囲気中で焼結して得た焼結体からなるＩ
ＴＯスパッタリングターゲットの製造法。
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9240295 | 1995-04-18 | ||
| JP9665295 | 1995-04-21 | ||
| JP11293795 | 1995-05-11 | ||
| JP7-92402 | 1995-05-11 | ||
| JP7-96652 | 1995-05-11 | ||
| JP7-112937 | 1995-05-11 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007133836A Division JP2007254282A (ja) | 1995-04-18 | 2007-05-21 | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925567A true JPH0925567A (ja) | 1997-01-28 |
| JP4022676B2 JP4022676B2 (ja) | 2007-12-19 |
Family
ID=27307034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09639996A Expired - Fee Related JP4022676B2 (ja) | 1995-04-18 | 1996-04-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体およびその製造方法並びにスパッタリングターゲット |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6033620A (ja) |
| JP (1) | JP4022676B2 (ja) |
| KR (2) | KR100415384B1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064471A (ja) * | 2001-08-21 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
| WO2007072755A1 (ja) * | 2005-12-19 | 2007-06-28 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ｉｔｏ焼結体原料混合粉末 |
| WO2007077781A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム粉末 |
| JP2010241613A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム系粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
| JP2012026042A (ja) * | 2011-11-10 | 2012-02-09 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲット |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3931363B2 (ja) * | 1996-12-20 | 2007-06-13 | 東ソー株式会社 | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
| US6500225B2 (en) * | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
| WO2001073154A1 (fr) * | 2000-03-28 | 2001-10-04 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation cathodique pour formation d'un film ito |
| DE10017414A1 (de) * | 2000-04-07 | 2001-10-11 | Unaxis Materials Deutschland G | Sputtertarget auf der Basis eines Metalls oder einer Metalllegierung und Verfahren zu dessen Herstellung |
| ES2185454B1 (es) * | 2000-08-28 | 2004-05-01 | Centro De Investigaciones Energeticas, Medioambientales Y Tecnologicas (C.I.E.M.A.T.) | Metodo de obtencion de oxidos conductores electricos y transparentes mediante pulverizacion catodica. |
| KR100663617B1 (ko) * | 2001-03-12 | 2007-01-05 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 아이티오 스퍼터링 타겟트용 산화 주석 분말 및 아이티오막형성용 소결체 스퍼터링 타겟트 |
| US20040149472A1 (en) * | 2003-02-03 | 2004-08-05 | Warner Benjamin P. | Radiofrequency attenuator and method |
| JP2006316339A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-11-24 | Kobe Steel Ltd | Ａｌ系スパッタリングターゲット |
| KR101456929B1 (ko) * | 2007-10-15 | 2014-10-31 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 관형 벨트 |
| JP5301531B2 (ja) * | 2008-04-03 | 2013-09-25 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | パーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット |
| JP6657991B2 (ja) * | 2015-02-16 | 2020-03-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化第一錫粉末及び酸化第一錫粉末の製造方法 |
| JP5887625B1 (ja) * | 2015-03-27 | 2016-03-16 | Ｊｘ金属株式会社 | 円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法 |
| CN113372123A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种提高ito平面靶材利用率的垫烧方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5071800A (en) * | 1989-02-28 | 1991-12-10 | Tosoh Corporation | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof |
| JPH05148636A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| US5401701A (en) * | 1992-08-19 | 1995-03-28 | Tosoh Corporation | Ito sintered body and method of manufacturing the same |
| JPH06158308A (ja) * | 1992-11-24 | 1994-06-07 | Hitachi Metals Ltd | インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
| US5433901A (en) * | 1993-02-11 | 1995-07-18 | Vesuvius Crucible Company | Method of manufacturing an ITO sintered body |
| KR100434646B1 (ko) * | 1995-11-08 | 2004-09-01 | 도소 가부시키가이샤 | 소결된ito콤팩트의제조공정 |
-
1996
- 1996-04-15 US US08/631,992 patent/US6033620A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-18 JP JP09639996A patent/JP4022676B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-04-18 KR KR1019960011757A patent/KR100415384B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2003
- 2003-07-25 KR KR1020030051417A patent/KR100433482B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064471A (ja) * | 2001-08-21 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
| WO2007072755A1 (ja) * | 2005-12-19 | 2007-06-28 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ｉｔｏ焼結体原料混合粉末 |
| JP4959582B2 (ja) * | 2005-12-19 | 2012-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Ｉｔｏ焼結体原料混合粉末 |
| WO2007077781A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム粉末 |
| JP5008142B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2012-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末 |
| JP2010241613A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム系粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
| KR101274119B1 (ko) * | 2009-04-01 | 2013-06-13 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 티탄산바륨계 분말 및 그 제조방법, 유전체 세라믹 그리고 적층 세라믹 콘덴서 |
| JP2012026042A (ja) * | 2011-11-10 | 2012-02-09 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6033620A (en) | 2000-03-07 |
| KR100433482B1 (ko) | 2004-06-01 |
| JP4022676B2 (ja) | 2007-12-19 |
| KR960037184A (ko) | 1996-11-19 |
| KR100415384B1 (ko) | 2004-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0925567A (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体およびその製造方法並びにスパッタリングターゲット | |
| JP5205696B2 (ja) | 酸化ガリウム系焼結体およびその製造方法 | |
| JP5158355B2 (ja) | 酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| JP6291593B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜の製造方法 | |
| KR20090082268A (ko) | Ｉｔｏ 소결체 및 ｉｔｏ 스퍼터링 타겟 | |
| TWI644867B (zh) | 透明導電膜形成用靶材及其製造方法、透明導電膜及其製造方法 | |
| WO2011052160A1 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2020164930A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜及びｉｔｏ透明導電膜の製造方法 | |
| JP2005075648A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JP4813182B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JP6885038B2 (ja) | 酸化物焼結体、その製造方法及びスパッタリングターゲット | |
| JP2007254282A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造法 | |
| JP3870446B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット | |
| JP2000129432A (ja) | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| JP7203088B2 (ja) | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電膜 | |
| JP2007230853A (ja) | Ｉｔｏ粉末及びその製造方法並びにｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2002030429A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH0668935B2 (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット | |
| JP2007231381A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4918737B2 (ja) | 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット | |
| JP2001072470A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JP7480439B2 (ja) | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット材 | |
| JP2003002749A (ja) | 酸化インジウム粉末およびｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2003055760A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH09188564A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060120 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060131 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060403 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061128 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070129 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070327 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070521 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070717 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070904 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070917 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101012 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111012 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111012 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121012 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131012 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |