JP2540880B2 - 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 - Google Patents

酸化ジルコニウム微粉体の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はジルコニア系セラミツクス原料として好適に
用いられるジルコニア微粉体の製造法に関するものであ
る。
（従来の技術） 従来、ジルコニア微粉体の製造法としては、硝酸ジル
コニウム、硫酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム
等の水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液をアンモニア水
等により中和してジルコニウムの水酸化物の沈澱を生成
させ、この沈澱を濾過水洗した後、乾燥仮焼する方法、
或いは、水溶性ジルコニウム塩の水溶液を加熱加水分解
反応してゾルを生成させこれを乾燥、仮焼する方法等が
知られている。
この場合、ジルコニア微粉体中には安定化剤としてカ
ルシウム、マグネシウム、イットリウム、或いはセリウ
ム等のランタニド系元素の酸化物を含有させることが推
賞されているが、かかる安定化剤のジルコニアへの含有
は、上記金属の塩を水溶性ジルコニウム塩の水溶液に添
加したり、或いは上記金属の塩、又は酸化物を仮焼段階
で添加したりすることにより行われている。
（発明が解決しようとする問題点） ここで、このようにして得られたジルコニア微粉体
は、これを焼結してジルコニア系セラミツクスとして使
用することができるが、上記の従来方法によって水酸化
物や酸化物のゾルを得た後、乾燥して得られる粉体は、
凝集粒子がほぐれ難く、容易に微粉体とすることができ
ず、これをそのままセラミツクス原料として使用する
と、成形性、焼結性に大きく影響し、十分に満足な焼結
体が出来ない欠点があった。安定化されたジルコニア焼
結体を得るためには、安定化剤を均一に分散して固溶さ
せることが必要だが、従来知られている方法はこの点で
十分満足するものではない。
従来より、この酸化ジルコニウムのセラミツクス原料
としての、要求を満足させる為に、加水分解生成物中の
水酸化物の量を極力少なくする方法（特開昭58−7981
8）、乾燥時の凝集を防止するために有機溶媒を用いる
方法（特公昭54−25523）、ジルコニウム塩単独、又は
ジルコニウム塩とマグネシウム、カルシウム及び３価以
上の原子価を有する金属元素から選ばれた少なくとも１
種の塩からなる水溶液の乾燥方法としてスプレードライ
ヤーを使用する方法（特開昭60−86025）、ゾル粒子を
成長させる方法（特開昭61−97134）等が提案されてい
るが、必ずしも満足すべきものではないのが現状であ
る。
本発明の主な目的は高密度で強度が大きく、優れたジ
ルコニアセラミツクスを得ることが出来る原料の酸化ジ
ルコニウム微粉体の製造法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は上述の問題点を解決するために鋭意検討
を重ねた結果、ジルコニアゾルにカルシウム、マグネシ
ウム、イットリウム、或いはセリウム等のランタニド系
元素から選ばれる金属の水酸化物を添加するとゾルの凝
集、増粘、ゲル化をさけることができ均一な組成の溶液
が得られ、この均一溶液を脱水加熱処理することにより
高密度焼結体を与える原料ジルコニア粉体が安定して得
られることを見出した。又、ジルコニアゾルの脱水加熱
処理において、強い凝集が生じる原因は、未反応物、未
成長のジルコニウム水酸化物及びジルコニア水和物、更
に共存する塩等の存在によると考え、ジルコニウム塩水
溶液又はジルコニウム水酸化物或いはジルコニア水和物
を含む水溶液を加熱加水分解した液を限外濾過膜により
未反応物、未成長のジルコニウム水酸化物及びジルコニ
ア水和物、更に共存する塩及び酸を反応液を安定に保ち
ながら除去することでジルコニアゾルを得た後に、脱水
加熱処理することにより高密度焼結体を与える原料ジル
コニア微粉体が安定して得られることを見出し本発明を
完成した。
即ち、本発明方法は、ジルコニアゾルより脱水、乾
燥、仮焼して安定化剤を含む酸化ジルコニウム微粉体を
得る方法において、ジルコニアゾルにイットリウム、或
いはセリウム等のランタニド系元素から選ばれる金属の
少なくとも１種の水酸化物を添加することを特徴とする
酸化ジルコニウム微粉体の製造法に関する。
本発明で使用するゾルは公知の方法で得られたジルコ
ニアゾルが使用できるが、ジルコニアゾルはジルコニウ
ム塩、ジルコニウム水酸化物、或いはジルコニア水和物
を含む水溶液を加熱加水分解することによって得られた
ものを限外濾過して得たゾルが好ましい。
ここでジルコニウム塩としては、硝酸ジルコニウム、
硫酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、酢酸ジル
コニウム等が挙げられ、これらの１種または２種以上が
使用される。
又、ジルコニウム水酸化物を含む水溶液としては、硝
酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、オキシ塩化ジルコ
ニウム或いは酢酸ジルコニウムの水溶液を中和反応させ
ることにより得られたジルコニウム水酸化物を含む水溶
液が好適であり、ジルコニウム水和物を含む水溶液とし
ては、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、オキシ塩
化ジルコニウム或いは酢酸ジルコニウムの水溶液を加熱
加水分解させることにより得られたジルコニウム水和物
を含む水溶液が好適である。
なお、上記方法においてジルコニウム水酸化物を得る
場合の中和条件としてはジルコニア換算で0.1〜５モル/
lの濃度の上記ジルコニウム塩の水溶液をアンモニア水
等で中和する方法が好適である。また、ジルコニウム水
和物を得る場合の加熱加水分解条件としてはジルコニア
換算で0.1〜５モル/lの濃度の上記ジルコニウム塩の水
溶液を20〜300℃で30分〜10日間加熱加水分解するとい
う条件が好ましく採用される。
上述したジルコニウム塩、ジルコニウム水酸化物或い
はジルコニア水和物を含む水溶液を加熱加水分解する場
合、該水溶液のジルコニウム量は、ZrO2換算で0.1〜５
モル/lで、好ましくは0.3〜２モル/lである。加熱加水
分解条件は特に限定されないが、このようなジルコニア
濃度の範囲にあるジルコニウム塩の水溶液、ジルコニウ
ム水酸化物、或いはジルコニア水和物を含む水溶液を20
〜300℃、30分〜10日間より好ましくは70〜250℃で１時
間〜４日間加熱加水分解を行うことが好ましい。この反
応によりジルコニア水和物、或いはジルコニウム水酸化
物の粒子の成長が行われる。
上記のようにして得た加熱加水分解反応液はこれを限
外濾過処理することが好ましい。これにより、反応液中
の未反応物、未成長のジルコニウム水酸化物及びジルコ
ニア水和物、共存する塩及び酸が除去され、この限外濾
過されて得たジルコニアゾルを使用することにより、後
述する金属水酸化物を添加しなくても良好な酸化ジルコ
ニウム微粉体が得られる。
限外濾過で使用される限外濾過膜の分画分子量は500
〜30万が好ましい。分画分子量が30万を越えるとコロイ
ド粒子の膜による捕捉が悪く歩とまりが低下する。分画
分子量が500未満では目的とする未成長粒子の除去に効
果なく、また濾過効率が低下して好ましくない。限外濾
過方法は、加熱加水分解生成液を例えばチューブラー型
或いはフォローファイバー型限外濾過装置により循環さ
せ、濾過膜を通して排出される濾液と同量の純水を補い
ながら、純水の補給量が処理すべき加熱加水分解生成液
の５〜50倍に到達するまでこの操作を繰り返すことによ
って、粒子の凝集を生じることなく、ゾルの精製を行う
ことが出来る。
なお、ジルコニアゾル中のジルコニアの粒子径は500
〜5000Åの範囲が好ましい。この範囲の粒子径のジルコ
ニアよりなるゾルから得たジルコニア微粉体は焼結する
と、より高い密度と強度の優れた焼結体が得られる。ジ
ルコニアの粒子径が500Å未満の場合は乾燥粉末の凝集
性が強くなる傾向があり好ましくない。また、5000Åを
越えると安定なジルコニアゾルが得られない。
本発明においては、先にも述べたが、ジルコニアゾル
は公知のジルコニアゾルが使用できるが、上述したよう
にして得たジルコニアゾルにカルシウム、マグネシウ
ム、イットリウム或いはセリウム等のランタニド系元素
から選ばれる１種又は２種以上の金属の水酸化物を添加
する方法が好ましく、これら水酸化物は上記金属の塩を
添加した場合と異なり、ゾルの凝集及びそれによる増粘
も起こらず、ジルコニアゾルに良く分散する。
また、上記水酸化物の添加量は、安定化されたジルコ
ニア中において酸化物換算で0.1〜30モル％、より好ま
しくは0.1〜10モル％とすることが好ましい。
この様にして得た安定化剤が分散したジルコニアゾル
より通常の方法により脱水、乾燥、仮焼処理を行う。例
えば、脱水方法としては、水を減圧留去により除去し濃
縮し、この濃縮した物に、メタノール、エタノール、プ
ロパノール等のアルコール或いはアセトン等の有機溶媒
を加えて溶媒置換を行い、脱水処理し、溶媒を除去する
とか、或いはスプレードライヤーにより直接乾燥し粉体
を得る方法がある。
また、仮焼は通常、700〜1200℃で10分〜24時間、特
に800〜1100度で30分〜12時間という条件で行うことが
出来る。
本発明方法で得た安定化剤を含有するジルコニア微粉
体は、これを通常行われている方法で焼結して焼結体と
することができる。この場合焼結に先立って必要により
粉砕を施すことができるが、本発明によって得られた微
粉体は凝集していても粉砕により容易にほぐすことがで
きるものである。
なお、焼結に際し、その温度は1200〜1600℃、特に13
00〜1500℃とすることができ、また時間は30分〜４時間
とすることができる。
上述した本発明方法によればいずれも凝集し難く、凝
集してもほぐし易い酸化ジルコニウムの微粉体が得られ
る。従って、これを焼結した場合、高密度（理論密度が
98％以上）で、強度の大きい焼結体が得られると共に、
安定化剤は焼結体中に均一に分散して固溶化され良好な
焼結体が得られるものである。
以下更に本発明を実施例で詳細に説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。
実施例１ オキシ塩化ジルコニウム（ZrOCl2・8H2O）試薬特級と
純水を使用してジルコニウム濃度１モル/lである水溶液
を調製した。この液を130℃で８時間加熱して、加水分
解を行った。得られた液はゾル状であり、光子相関法に
よる粒子径の測定値は平均粒径で640Åであった。
この液を分画分子量15000の限外濾過膜を使用したチ
ューブラー型限外濾過装置を使用して、濾液と同量の純
水を補いながら循環させた。初期の濾液を分取してアン
モニア水にて中和したところジルコニウムを含む白濁物
が析出した。循環を繰り返し純水の補給量が最初の濾液
の10倍になった時の濾液のpHは3.9、電気電導度は1.88m
S/cmであり、濾液をアンモニア水で中和しても白濁は生
じなかった。得られたゾルの光子相関法による平均粒子
径は670Åであり、微粒子部分の除去が推定された。
このようにして得たゾルに水酸化イツトリウムをイッ
トリア換算でジルコニアに対して３モル％になるように
添加し、濃縮してジルコニアの濃度が30重量％になるよ
うにゾルを調製した。このゾルをスプレードライヤーを
使用して乾燥し、得られた粉体を950℃で２時間仮焼し
た。この仮焼した粉体に純水を重量比で約２倍加えスラ
リーとしボールミルにより４時間湿式粉砕した後、エバ
ポレーターにより乾燥した。
このようにして得られたジルコニア微粉体を金型プレ
ス及び冷間静水圧加圧により成形し、1450℃で２時間焼
結した。得られた焼結体の密度は6.04g/cm3で、曲げ強
度は105kgf/mm2であった。
実施例２ オキシ塩化ジルコニウム（ZrOCl2・8H2O）試薬特級と
純水を使用してジルコニウム濃度0.4モル/lである水溶
液を調製した。
この液を130℃で８時間加熱して、加水分解を行っ
た。得られた液はゾル状であり、光子相関法による粒子
径の測定値は平均粒径で1800Åであった。この液を実施
例１と同様の方法により限外濾過洗浄を行いジルコニア
濃度30％でpH3.7、電気電導度1.76mS/cmのゾルを得た。
このゾルに水酸化イットリウムをジルコニアに対して
イットリア換算で３モル％になるように添加し、実施例
１と同様にして乾燥、仮焼、湿式粉砕、乾燥してジルコ
ニア微粉体を得た。この粉体を実施例１と同様に成形
し、焼結した。得られた焼結体の密度は6.07g/cm3で、
曲げ強度は107kgf/mm2であった。
実施例３ 実施例２と同様にして得た加水分解後の液に25％アン
モニア水を加え中和して凝集沈澱を得、遠心濾過機によ
り凝集沈澱物の濾過洗浄を行った。
水洗した沈澱物に塩酸と純水を加え、ジルコニウムの
濃度が30重量％になるように調製しゾルを得た。このゾ
ルに水酸化イットリウムをイットリア換算でジルコニア
に対して３モル％になるように添加し、実施例１と同様
にして乾燥、仮焼、湿式粉砕、乾燥してジルコニア微粉
体を得た。
この粉体を実施例１と同様に成形し、焼結した。得ら
れた焼結体の密度は6.02g/cm3で、曲げ強度は98kgf/mm2
であった。
比較例１ 実施例１と同様にして得た加水分解後の液に25％アン
モニア水を加え中和して凝集沈澱を得、遠心濾過機によ
り凝集沈澱物の濾過洗浄を行った。
水洗した沈澱物に水酸化イツトリウムを酸化イットリ
ウムとしてジルコニアに対して３モル％添加し、更に塩
酸と純水を加えてジルコニウムの濃度が30重量％のジル
コニアゾルを得た。これを実施例１と同様に濃縮、乾
燥、仮焼、湿式粉砕、乾燥によりジルコニア微粉体を得
た。このジルコニア微粉体を実施例１と同様に成形、焼
結して焼結体を得たが、密度は5.72g/cm3で曲げ強度は6
8kgf/mm2であった。
比較例２ 実施例３と同様にして得たゾルに、水酸化イットリウ
ムの代わりに硝酸イットリウムをイットリア換算でジル
コニアに対して３モル％になるように添加し、実施例１
と同様に濃縮、乾燥、仮焼、湿式粉砕、乾燥によりジル
コニア微粉体を得た。
ジルコニアゾルに硝酸イットリウムを添加する時に、
実施例３の水酸化イットリウムでは認められなかったジ
ルコニアゾルの著しい増粘が見られ、また一部ゲルの生
成が見られた。得られたジルコニア微粉体を実施例１と
同様に成形、焼結して焼結体を得たが、密度は5.71g/cm
3で曲げ強度は67kgf/mm2であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−135131（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−191426（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−16819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−205621（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ジルコニアゾルを脱水、乾燥、仮焼して安
    定化剤を含有する酸化ジルコニウム微粉体を得る方法に
    おいて、ジルコニアゾルにカルシウム、マグネシウム、
    イットリウム、及びランタニド系元素から選ばれる少な
    くとも１種の金属の水酸化物を添加することを特徴とす
    る酸化ジルコニウム微粉体の製造法。
  2. 【請求項２】ジルコニアゾル中のジルコニアの粒子径が
    500〜5000Åの範囲である特許請求の範囲第１項記載の
    酸化ジルコニウム微粉体の製造法。
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