JPS58217430A - ジルコニア系微粉末および製造方法 - Google Patents
ジルコニア系微粉末および製造方法Info
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- JPS58217430A JPS58217430A JP9906382A JP9906382A JPS58217430A JP S58217430 A JPS58217430 A JP S58217430A JP 9906382 A JP9906382 A JP 9906382A JP 9906382 A JP9906382 A JP 9906382A JP S58217430 A JPS58217430 A JP S58217430A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニア系微粉末および製造方法に関する。
特に高強度高靭性ジルコニア固溶体セラミックスならび
にジルコニア分散高靭性セラミックス等に適するジルコ
ニア系微粉末およびその製造方法に関する。
にジルコニア分散高靭性セラミックス等に適するジルコ
ニア系微粉末およびその製造方法に関する。
正方型ジルコニア固溶体微粒子を含むジルコニア焼結体
や正方型ジルコニアを分散して含むジルコニア分散型焼
結体は高強度高靭性材料として着目され、著しい進歩の
途−ににある。これらは何れも出発原料として５００Ａ
以下の超微粒子のジルコニアまたはジルコニア固溶体か
ら成る微粉末を必要とする。
や正方型ジルコニアを分散して含むジルコニア分散型焼
結体は高強度高靭性材料として着目され、著しい進歩の
途−ににある。これらは何れも出発原料として５００Ａ
以下の超微粒子のジルコニアまたはジルコニア固溶体か
ら成る微粉末を必要とする。
一般に５００Ａ以下の超微粒子は粉末調製のための乾燥
仮焼の段階で粒子間に残る水分の作用で強＋ｉ！ｉな粒
子間結合を生じ、均一粒径の粉末となり難い。
仮焼の段階で粒子間に残る水分の作用で強＋ｉ！ｉな粒
子間結合を生じ、均一粒径の粉末となり難い。
通常乾燥の前に水分をアルコール等で置換するか。
凍結乾燥などの方法が必要であり、一般に煩雑であり、
また工業的な生産規模での水処理９例えばスプレードラ
イヤー等を直接利用できないなどの欠点がある。
また工業的な生産規模での水処理９例えばスプレードラ
イヤー等を直接利用できないなどの欠点がある。
本発明はこれらの欠点を基本的に除去するもので、比較
釣部１１ｔに５００Å以下の超微粒子を工業的な生産規
模で水処理することが可能な均一な２次凝集−粒子粉末
として与えるものである。すなわちジルコニウム塩の水
溶液を８０〜２５σＣに加熱し、加水分解して生成する
結晶質ジルコニア粒子のうち。
釣部１１ｔに５００Å以下の超微粒子を工業的な生産規
模で水処理することが可能な均一な２次凝集−粒子粉末
として与えるものである。すなわちジルコニウム塩の水
溶液を８０〜２５σＣに加熱し、加水分解して生成する
結晶質ジルコニア粒子のうち。
２次凝集粒子径が平均約１０００λ以上の部分を沈降法
などによって分離し、これを単独で、またぼこれに所望
の金属を含有する化合物を混合し、１０００−°Ｃ以下
の温度で熱処理することを特徴とするものである。
などによって分離し、これを単独で、またぼこれに所望
の金属を含有する化合物を混合し、１０００−°Ｃ以下
の温度で熱処理することを特徴とするものである。
発明者は詳細な研究によってジルコニウム塩溶液の８０
〜２５σＣの加熱加水分解によって生成する懸濁粒子は
結晶子径１００Å以下の単斜ジルコニア微結晶の凝集２
次粒子であり、その２次粒子径は３０〜３０００Ａの分
布を持つことを発見した。またさらに研究を重ねて、こ
れらの２次凝集粒子は溶液のＰＨが１５〜０の範囲にお
いて比較的大きくなり易いこと、酸性液中で数日間静置
するか、または遠心分離器にかけると約１０００Ａ以下
の粒子は浮遊微粒子として液中に留まり、約１０００λ
以」―の２次凝集粒のみを沈降分離できること、そして
約１０００Ａ以下の浮遊微粒子を取除いたとの結晶性の
２次凝集粒子は１００′Ａ以、下の微結晶から成るにも
かかわらず乾燥後強固な凝集塊を作らず極めて優れた性
質の粉末を与えることを見出した。実験の結果によれば
微粒子を除いたこの２次凝集粒子は９００°Ｃ以下の仮
焼により、凝集粒子自体はますます強固な２次粒子とな
るが、２次粒子間の結合は極めて弱く。
〜２５σＣの加熱加水分解によって生成する懸濁粒子は
結晶子径１００Å以下の単斜ジルコニア微結晶の凝集２
次粒子であり、その２次粒子径は３０〜３０００Ａの分
布を持つことを発見した。またさらに研究を重ねて、こ
れらの２次凝集粒子は溶液のＰＨが１５〜０の範囲にお
いて比較的大きくなり易いこと、酸性液中で数日間静置
するか、または遠心分離器にかけると約１０００Ａ以下
の粒子は浮遊微粒子として液中に留まり、約１０００λ
以」―の２次凝集粒のみを沈降分離できること、そして
約１０００Ａ以下の浮遊微粒子を取除いたとの結晶性の
２次凝集粒子は１００′Ａ以、下の微結晶から成るにも
かかわらず乾燥後強固な凝集塊を作らず極めて優れた性
質の粉末を与えることを見出した。実験の結果によれば
微粒子を除いたこの２次凝集粒子は９００°Ｃ以下の仮
焼により、凝集粒子自体はますます強固な２次粒子とな
るが、２次粒子間の結合は極めて弱く。
軽い摩砕で容易にほぐれて１次粒子が５００Ａ以下で且
その２次凝集粒子の大きさが１００ＯＡ〜３０００Ａ程
度の均一な微粉末を与える。驚ろくべきことに。
その２次凝集粒子の大きさが１００ＯＡ〜３０００Ａ程
度の均一な微粉末を与える。驚ろくべきことに。
凝集に対し不活性なこの２次粒子粉末はなお焼結性であ
り１反応活性である。例えば仮焼前の乾燥粉末に硝酸イ
ツトリウム等を混合仮焼すれば６００°Ｃ以下の低温で
容易に正方型もしくは立方型の固溶体粉末を与える。ま
た仮焼後の粉末は５００Ａ以下の微結晶から成るが、約
１０００〜３ｏｏｏＸの凝集粒子として存在し、この凝
集粒子と凝集粒子との間の結合は比較的弱いので容易に
ほぐれて粉末化し。
り１反応活性である。例えば仮焼前の乾燥粉末に硝酸イ
ツトリウム等を混合仮焼すれば６００°Ｃ以下の低温で
容易に正方型もしくは立方型の固溶体粉末を与える。ま
た仮焼後の粉末は５００Ａ以下の微結晶から成るが、約
１０００〜３ｏｏｏＸの凝集粒子として存在し、この凝
集粒子と凝集粒子との間の結合は比較的弱いので容易に
ほぐれて粉末化し。
しかもその後の水処理によって強固で粗大な凝集塊を生
じない。従って工業的なスプレードライヤーその他の水
処理が可能であり、成形体の充填密度が高く均一となる
。この際１次微粒子の活性は残るのみならず、 ５ｏ
ｏｏＡ以下の２次粒子内体なお著しく焼結活性で１通常
１４００°Ｃ程度以下の焼成温度でほとんど理論密度の
焼結体となる。
じない。従って工業的なスプレードライヤーその他の水
処理が可能であり、成形体の充填密度が高く均一となる
。この際１次微粒子の活性は残るのみならず、 ５ｏ
ｏｏＡ以下の２次粒子内体なお著しく焼結活性で１通常
１４００°Ｃ程度以下の焼成温度でほとんど理論密度の
焼結体となる。
約１０００Ａ以下の微粒子を除去した粉末の作業上なら
びに成形特性、焼結特性に及ぼす効果は以上のように極
めて顕著なものがあるが、逆に２次凝集粒子が３ｏｏｏ
Ａ以上の粒子を含むと、焼結体組織が粗雑になり易い傾
向があり、焼結体用として最も適当１、な粒径範囲は約
１０００Ａ〜３０００Ａである。しかし通常の加水分解
法では３０００′Ａ以」二の２次凝集粒子はほとんど生
成しないのでその除去を特に考える必要はない。
びに成形特性、焼結特性に及ぼす効果は以上のように極
めて顕著なものがあるが、逆に２次凝集粒子が３ｏｏｏ
Ａ以上の粒子を含むと、焼結体組織が粗雑になり易い傾
向があり、焼結体用として最も適当１、な粒径範囲は約
１０００Ａ〜３０００Ａである。しかし通常の加水分解
法では３０００′Ａ以」二の２次凝集粒子はほとんど生
成しないのでその除去を特に考える必要はない。
加水分解の条件として８０゛Ｃ以下の温度では加水分解
を進めるのに時間がかかり過ぎ、また２５０°Ｃ以上で
は加水分解は速くなるが１次粒子の成長が大きくなりす
ぎて反応活性を失う。最も好のましい範囲は９０〜１２
０°Ｃである。また仮焼温度が１０００°Ｃを越えると
２次凝集粒子間に焼結が起り粗大凝集塊が発生して焼結
活性が失われる。
を進めるのに時間がかかり過ぎ、また２５０°Ｃ以上で
は加水分解は速くなるが１次粒子の成長が大きくなりす
ぎて反応活性を失う。最も好のましい範囲は９０〜１２
０°Ｃである。また仮焼温度が１０００°Ｃを越えると
２次凝集粒子間に焼結が起り粗大凝集塊が発生して焼結
活性が失われる。
本発明は簡単な方法により約ｘｏｏｏÅ以下の微粒部分
を除き、約１０００λ以」二のもののみを利用する点に
最大の特徴があるが、約１０００λ以下の微粒部分は棄
てることなく再度加水分解液中で処理し成長させること
ができるので、ジルコニウムの損失は生じない。本発明
は以」二のように製造過程の極めて簡単な改良で著しい
効果があり、特に粉末特性」二の工業生産において大き
な利益をｉｊえるものである。以下に代表的な実施例を
述べる。
を除き、約１０００λ以」二のもののみを利用する点に
最大の特徴があるが、約１０００λ以下の微粒部分は棄
てることなく再度加水分解液中で処理し成長させること
ができるので、ジルコニウムの損失は生じない。本発明
は以」二のように製造過程の極めて簡単な改良で著しい
効果があり、特に粉末特性」二の工業生産において大き
な利益をｉｊえるものである。以下に代表的な実施例を
述べる。
実施例１
試薬塩化ジルコニル（ＺｒＯＣ１□・８Ｈ２０）約４０
ｇを蒸留水約６００ｍ１中に溶解して約０．２ｍＱＩ／
ｌの溶液とし。
ｇを蒸留水約６００ｍ１中に溶解して約０．２ｍＱＩ／
ｌの溶液とし。
この溶液を還流冷却器付フラスコ中で８０時間煮沸して
乳濁ゾルを得た。この懸濁液を遠心分離器により回転数
１２．００Ｏｒ、 ｐ、ｍで約５分間処理し上部の薄く
乳濁した部分を除き、残部を再度０．３規定の塩酸中に
懸濁させ同様遠心分離器で沈降させ、この沈降部分をア
ルコールで洗滌し、乾燥させた。得られた粉末はＸ線的
には単斜型ジルコニア結晶であり、その見掛けの平均結
晶子径は４３＾であるが電子顕微鏡によれば第１図に示
すように厚さ７００〜１２００Ａ、 直径１２００〜
２６０ＯＡの円板状の極めて均一粒径の凝集粒子であっ
た。この乾燥粉末は５００°Ｃ２６００°Ｃ，７００°
Ｃ，８００°Ｃおよび１０００’Ｃでそれぞれ１時間仮
焼すると、平均結晶子径はそれぞれ約９５Ａ。
乳濁ゾルを得た。この懸濁液を遠心分離器により回転数
１２．００Ｏｒ、 ｐ、ｍで約５分間処理し上部の薄く
乳濁した部分を除き、残部を再度０．３規定の塩酸中に
懸濁させ同様遠心分離器で沈降させ、この沈降部分をア
ルコールで洗滌し、乾燥させた。得られた粉末はＸ線的
には単斜型ジルコニア結晶であり、その見掛けの平均結
晶子径は４３＾であるが電子顕微鏡によれば第１図に示
すように厚さ７００〜１２００Ａ、 直径１２００〜
２６０ＯＡの円板状の極めて均一粒径の凝集粒子であっ
た。この乾燥粉末は５００°Ｃ２６００°Ｃ，７００°
Ｃ，８００°Ｃおよび１０００’Ｃでそれぞれ１時間仮
焼すると、平均結晶子径はそれぞれ約９５Ａ。
１２ＯＡ、 １６０Ａ、 ２１ＯＡおよび３５０Ａに成
長するが、電子顕微鏡によればこれらの成長は主として
２次粒子内部で起っており、仮焼物は容易に個々の２次
粒子に分割され、その２次粒子の大きさは１０００入〜
１５００Ａであった。得られた粉末を１ ｔ／／ｃａ
の成形圧て円板状に成形し１１００°Ｃで１時間焼結し
た所１０００°Ｃ仮焼物を除き何れも理論密度のほぼ９
６％に相当する嵩密度の１１１斜型ジルコニアのみから
成る焼結体を与えた。この際、焼成収縮率は８００″Ｃ
仮焼物が最も小さく適当であった。１０００°Ｃ仮焼物
は焼成収縮率は小さくなるが最終焼結密度は９２％と低
下した。
長するが、電子顕微鏡によればこれらの成長は主として
２次粒子内部で起っており、仮焼物は容易に個々の２次
粒子に分割され、その２次粒子の大きさは１０００入〜
１５００Ａであった。得られた粉末を１ ｔ／／ｃａ
の成形圧て円板状に成形し１１００°Ｃで１時間焼結し
た所１０００°Ｃ仮焼物を除き何れも理論密度のほぼ９
６％に相当する嵩密度の１１１斜型ジルコニアのみから
成る焼結体を与えた。この際、焼成収縮率は８００″Ｃ
仮焼物が最も小さく適当であった。１０００°Ｃ仮焼物
は焼成収縮率は小さくなるが最終焼結密度は９２％と低
下した。
実施例２
実施例１と同様にして加熱加水分解を行い遠心分離によ
り得られた約１５００人〜２２００λのジルコニア２次
凝集粒子からなる粉末にジルコニアに対し３モル％に相
当する量の硝酸イツトリウムを加え。
り得られた約１５００人〜２２００λのジルコニア２次
凝集粒子からなる粉末にジルコニアに対し３モル％に相
当する量の硝酸イツトリウムを加え。
８００°Ｃで１時間仮焼した。得られた粉末はＸ線的に
正方結晶であり、遊離のＹ２Ｏ３は認められなかった。
正方結晶であり、遊離のＹ２Ｏ３は認められなかった。
この粉末は水中で軽く摩砕することにより容易に分散す
るが、乾燥によって強固な凝集塊を作らない。試験的な
簡単な造粒物を用いて１ ｔ／ｃａに加圧成形し、
１３２０℃に１時間焼成したところ理論密度のほぼ９６
’１０に相当する焼結体を与えた。Ｘ線回折によればこ
の焼結体は正方型結晶のみから成り、破断面の走査電顕
観察は約０．３ｐの均−ｃ′＆粒子組織を示した。同様
の実験を遠心分離せずに、微粒子と粗粒子の混在する加
水分解生成ジルコニアに対して行った場合には仮焼でや
や強固な凝集塊が出来焼結体の組織は不均一となり、相
対密度も９２％にしか達しなかった。
るが、乾燥によって強固な凝集塊を作らない。試験的な
簡単な造粒物を用いて１ ｔ／ｃａに加圧成形し、
１３２０℃に１時間焼成したところ理論密度のほぼ９６
’１０に相当する焼結体を与えた。Ｘ線回折によればこ
の焼結体は正方型結晶のみから成り、破断面の走査電顕
観察は約０．３ｐの均−ｃ′＆粒子組織を示した。同様
の実験を遠心分離せずに、微粒子と粗粒子の混在する加
水分解生成ジルコニアに対して行った場合には仮焼でや
や強固な凝集塊が出来焼結体の組織は不均一となり、相
対密度も９２％にしか達しなかった。
実施例３
実施例１と同様にして加熱加水分解を行い得られた懸濁
液を１時間暗所に静置したところ底部に沈降物を得た。
液を１時間暗所に静置したところ底部に沈降物を得た。
この沈降部分を水洗し、塩基性炭酸マグネシウム粉末を
Ｚ ｒＯ２に対しＭｇＯが１０モル％に相当するだけ加
えてよく混合し、空気中８００°Ｃに仮焼した。仮焼物
は正方型および立方型固溶体結晶であり、容易にほぐれ
て微粉末となった。実施例２と同様に高い焼結性を示し
、 １３５０’Ｃで理論密度の９６％に達した。
Ｚ ｒＯ２に対しＭｇＯが１０モル％に相当するだけ加
えてよく混合し、空気中８００°Ｃに仮焼した。仮焼物
は正方型および立方型固溶体結晶であり、容易にほぐれ
て微粉末となった。実施例２と同様に高い焼結性を示し
、 １３５０’Ｃで理論密度の９６％に達した。
第１図は本発明のジルコニア多結晶粒子から成るジルコ
ニア系微粉末の透過電子顕微鏡写真である。 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） ■、小事件表示 昭和５７年特許願第０９９０６３号２
、発明の名称 ジルコニア系微粉末および製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特Ｉ「出願人 住所 愛知県愛知郡長久手町大字熊張字早稲田昭和５７
年９月９日 ５ 補正の対象 願書及び明細書 ６、補正の内容 別紙の通り（内容に変更なし）
ニア系微粉末の透過電子顕微鏡写真である。 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） ■、小事件表示 昭和５７年特許願第０９９０６３号２
、発明の名称 ジルコニア系微粉末および製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特Ｉ「出願人 住所 愛知県愛知郡長久手町大字熊張字早稲田昭和５７
年９月９日 ５ 補正の対象 願書及び明細書 ６、補正の内容 別紙の通り（内容に変更なし）
Claims (1)
- （１）Ｘ線的な結晶子径が１００Å以下であり１．その
２次凝集粒子の大きさが１０００λ〜３ｏｏｏＡの範囲
内にあることを特徴とするジルコニア系微粉末。 ■ ジルコニウム塩の水溶液を８０〜２５０°Ｃに加熱
し加水分解して生成する結晶質ジルコニア微粒子のうち
、２次凝集粒子径が平均約１０００λ以」―の部分を沈
降法などで分離し、これを単独で、またはこれに他の金
属の化合物を混合し、 １０００”Ｃ以下の温度で熱処
理することを特徴とするジルコニア系微粉末の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9906382A JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9906382A JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58217430A true JPS58217430A (ja) | 1983-12-17 |
| JPH04930B2 JPH04930B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=14237296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9906382A Granted JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58217430A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0194556A2 (en) * | 1985-03-04 | 1986-09-17 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Powder of coagulated spherical zirconia particles and process for producing them |
| JPS61266307A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Sumitomo Chem Co Ltd | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 |
| EP0251538A2 (en) * | 1986-07-01 | 1988-01-07 | Corning Glass Works | Preparation of mono-sized zirconia powders |
| EP0262579A2 (en) * | 1986-09-27 | 1988-04-06 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| WO2006115043A1 (ja) | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 酸性ジルコニアゾル及びその製造方法 |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
| JP2013139384A (ja) * | 2013-02-19 | 2013-07-18 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5021996A (ja) * | 1973-06-28 | 1975-03-08 | ||
| JPS56145118A (en) * | 1980-04-11 | 1981-11-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of finely divided particles of zirconium oxide |
-
1982
- 1982-06-09 JP JP9906382A patent/JPS58217430A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5021996A (ja) * | 1973-06-28 | 1975-03-08 | ||
| JPS56145118A (en) * | 1980-04-11 | 1981-11-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of finely divided particles of zirconium oxide |
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| JPH0688787B2 (ja) * | 1985-05-21 | 1994-11-09 | 住友化学工業株式会社 | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 |
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| EP0262579A2 (en) * | 1986-09-27 | 1988-04-06 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| US4985229A (en) * | 1986-09-27 | 1991-01-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| WO2006115043A1 (ja) | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 酸性ジルコニアゾル及びその製造方法 |
| US7691910B2 (en) | 2005-04-18 | 2010-04-06 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Acidic zirconia sol and production method of the same |
| US8058318B2 (en) | 2005-04-18 | 2011-11-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Acidic zirconia sol and production method of the same |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
| JP2013139384A (ja) * | 2013-02-19 | 2013-07-18 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04930B2 (ja) | 1992-01-09 |
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