JPS61266307A - 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
部分安定化ジルコニア粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61266307A JPS61266307A JP10895185A JP10895185A JPS61266307A JP S61266307 A JPS61266307 A JP S61266307A JP 10895185 A JP10895185 A JP 10895185A JP 10895185 A JP10895185 A JP 10895185A JP S61266307 A JPS61266307 A JP S61266307A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stabilized zirconia
- partially stabilized
- zirconium
- zirconia powder
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は部分安定化ジルコニア粉末の製造方法に関する
ものであり、更に詳細にはジルコニア原料に特定の安定
化剤を特定時に添加存在せしめ焼成することにより極め
て高強度のジルコニア成形体を得ることができる部分安
定化ジルコニア粉末の製造方法に関するものである。
ものであり、更に詳細にはジルコニア原料に特定の安定
化剤を特定時に添加存在せしめ焼成することにより極め
て高強度のジルコニア成形体を得ることができる部分安
定化ジルコニア粉末の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
近年部分安定化ジルコニア粉末は高強度ジルコニア成形
体の原料として種々の製造方法が検討されており、例え
ばＺ ｒ ＯＣｌｚ水溶液にＹＣＩ１３水溶液を添加混
合し、これにＮ Ｈ，ＯＨ溶液を添加し、Ｚ ｒ ０２
・ｎ Ｈ２０ゲルを共沈せしめ、水洗説水後６００〜１
０００℃の温度で焼成し、次いで粉砕。
体の原料として種々の製造方法が検討されており、例え
ばＺ ｒ ＯＣｌｚ水溶液にＹＣＩ１３水溶液を添加混
合し、これにＮ Ｈ，ＯＨ溶液を添加し、Ｚ ｒ ０２
・ｎ Ｈ２０ゲルを共沈せしめ、水洗説水後６００〜１
０００℃の温度で焼成し、次いで粉砕。
する所謂中和共沈法や或いはＺ ｒ ＯＣ１２２水溶液
にＹｌ、水溶液を添加混合し、この水溶液を加水分解す
ることによりＺｒＯ２・ｎ Ｈ２０ゲルの共沈ゾルを得
てそれにアルコールなどの有機溶剤を加えて蒸溜脱水し
、次いで焼成、粉砕する所謂加水分解法等によりサブミ
クロン粒子の部分安定化ジルコニア粉末が工業的に製造
されている。
にＹｌ、水溶液を添加混合し、この水溶液を加水分解す
ることによりＺｒＯ２・ｎ Ｈ２０ゲルの共沈ゾルを得
てそれにアルコールなどの有機溶剤を加えて蒸溜脱水し
、次いで焼成、粉砕する所謂加水分解法等によりサブミ
クロン粒子の部分安定化ジルコニア粉末が工業的に製造
されている。
しかしながら該粉末は一次結晶粒が小さいため活性で極
めて凝集性が強く、粒子が均一に分散し難いため高強度
の成形体が得難いという欠点を有する。それ故製造時い
かにして凝集性を低くするかが重要な課題とされている
が、未だ満足し得る方法は知られていない。
めて凝集性が強く、粒子が均一に分散し難いため高強度
の成形体が得難いという欠点を有する。それ故製造時い
かにして凝集性を低くするかが重要な課題とされている
が、未だ満足し得る方法は知られていない。
（発明が解決しようとする問題点）
かかる事情下に鑑み本発明者らは高強度成形体用原料に
適した凝集性の低い部分安定化ジルコニア粉末を得るべ
（鋭意検討した結果、従来中和共沈前、或いは加水分解
前にジルコニア原料と添加混合していた安定化剤の一部
或いは全部を中和共沈後、或いは加水分解後でかつ焼成
前に水酸化ジルコニウム或いはジルコニウム水和物の結
晶又はゲル状物質に添加することにより上記問題点が解
決し得ることを見出し、本発明方法を完成するに至った
。
適した凝集性の低い部分安定化ジルコニア粉末を得るべ
（鋭意検討した結果、従来中和共沈前、或いは加水分解
前にジルコニア原料と添加混合していた安定化剤の一部
或いは全部を中和共沈後、或いは加水分解後でかつ焼成
前に水酸化ジルコニウム或いはジルコニウム水和物の結
晶又はゲル状物質に添加することにより上記問題点が解
決し得ることを見出し、本発明方法を完成するに至った
。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明は、Ｍｉ Ｚ ｒ Ｏｚ＋ｔｓ（式中Ｍ
はＹ、Ｃ８％ ＣａまたはＭｇより選ばれた金属の少な
くとも１種よりなる安定化剤を示し、ａ≦０．３、ｂ≦
０．４を示す）で表示される部分安定化ジルコニア粉末
の製造において、水酸化ジルコニウム或いはジルコニウ
ム水和物の結晶またはゲル状態の原料に安定化剤の一部
または全量をＭ（１ＩＣ（式中Ｍは上記と同−金属を示
し、ＣはＭがｙ、ｃｅの場合は３、Ｃａ、Ｍｇの場合は
２を示す）として添加し、次いで焼成することを特徴と
する部分安定化ジルコニア！５）末の製造方法を提供す
るにある。
はＹ、Ｃ８％ ＣａまたはＭｇより選ばれた金属の少な
くとも１種よりなる安定化剤を示し、ａ≦０．３、ｂ≦
０．４を示す）で表示される部分安定化ジルコニア粉末
の製造において、水酸化ジルコニウム或いはジルコニウ
ム水和物の結晶またはゲル状態の原料に安定化剤の一部
または全量をＭ（１ＩＣ（式中Ｍは上記と同−金属を示
し、ＣはＭがｙ、ｃｅの場合は３、Ｃａ、Ｍｇの場合は
２を示す）として添加し、次いで焼成することを特徴と
する部分安定化ジルコニア！５）末の製造方法を提供す
るにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し使用するジルコニウム原料は、
水酸化ジルコニウム或いはジルコニウム水和物の結晶ま
たはゲル状物質で特にその製造方法は限定されず、例え
ばＺ ｒ ＯＣ％水溶液の加水分解や中和共沈等により
得られたもの等が挙げられる。
水酸化ジルコニウム或いはジルコニウム水和物の結晶ま
たはゲル状物質で特にその製造方法は限定されず、例え
ばＺ ｒ ＯＣ％水溶液の加水分解や中和共沈等により
得られたもの等が挙げられる。
他方ジルコニウム原料物質に添加存在せしめる安定化剤
はＭＣ１，Ｃ式中Ｍ及びＣは前記と同一である）であり
、具体的にはＹＣｌ３、Ｃｅ ＣＩｌｓ、Ｃａ Ｃｌｚ
、Ｍ ｇ Ｃ１２およびごれらの水和物が挙げられる。
はＭＣ１，Ｃ式中Ｍ及びＣは前記と同一である）であり
、具体的にはＹＣｌ３、Ｃｅ ＣＩｌｓ、Ｃａ Ｃｌｚ
、Ｍ ｇ Ｃ１２およびごれらの水和物が挙げられる。
これら単独は勿論二種以上を併用して用いてもよい。
ジルコニウム原料物質に添加存在せしめる安定化剤の量
は焼成後の部分安定化ジルコニア粉末の組成がＭＡ Ｚ
ｒ Ｏ２＋ｂ （式中Ｍ、ａおよびｂは前記と同一で
ある）の範囲になる如く調整されるが、より好ましくは
Ｙ２１ Ｚ ｒ ０２ｔｂの場合は０．０４≦ａ≦０．
１０．０．０５≦ｂ≦０．２、Ｃｅ Ｂ、、 Ｚ ｒ
０２．ｂの場合には０． Ｉ Ｓ ａ≦０．３．０．１
≦ｂ ５０．４、Ｍ ｇ筑Ｚ ｒ ０２４或いはＣａｚ
Ｚ ｒ Ｏｂ＆では０．０４≦ａ≦０．”１５．０．
０４≦ｂ；ｏ、ｉｓの範囲が選ばれる＝ これらａ、ｂの範囲ではいずれも焼成して得られた粉末
はＸ線回折上は正方品及び斜方晶を５０重量％以上含む
準安定型の結晶構造を示し、高密度で高強度のジルコニ
ア成形体を得ることができる。
は焼成後の部分安定化ジルコニア粉末の組成がＭＡ Ｚ
ｒ Ｏ２＋ｂ （式中Ｍ、ａおよびｂは前記と同一で
ある）の範囲になる如く調整されるが、より好ましくは
Ｙ２１ Ｚ ｒ ０２ｔｂの場合は０．０４≦ａ≦０．
１０．０．０５≦ｂ≦０．２、Ｃｅ Ｂ、、 Ｚ ｒ
０２．ｂの場合には０． Ｉ Ｓ ａ≦０．３．０．１
≦ｂ ５０．４、Ｍ ｇ筑Ｚ ｒ ０２４或いはＣａｚ
Ｚ ｒ Ｏｂ＆では０．０４≦ａ≦０．”１５．０．
０４≦ｂ；ｏ、ｉｓの範囲が選ばれる＝ これらａ、ｂの範囲ではいずれも焼成して得られた粉末
はＸ線回折上は正方品及び斜方晶を５０重量％以上含む
準安定型の結晶構造を示し、高密度で高強度のジルコニ
ア成形体を得ることができる。
本発明方法の実施に際しＭＣｊ！ｏは従来法と異なり、
中和共沈後、或いは加水分解後の水酸化ジルコニウム或
いはジルコニウム水和物の結晶またはゲル状態の原料に
添加混合し、焼成することを必須とするものであるが、
ｆ、ｆｆ＃ｔ！＃略−ｔｙｗｔ？１１４！Ｉｔ／Ｍｌ成
−１１１１４４、梢ｚｉ−ン１；ｄ−／ｆ１．＄−Ｊｌ
全量をこの段階で添加する必要はなく、通常全量の２０
％以上、好ましくは５０％以上を添加すればよい。すな
わち安定化剤の一部分は従来、法と同様に水酸化ジルコ
ニウム或いはジルコニウム水和物の結晶またはゲル状物
の中に含有せしめた後残部を焼成前に添加、混合しても
よい。ＭＣＩＣとしての後添加量が２０％に満たないと
本来の目的である凝集性の改善効果が小さくなるので好
ましくない。この様にしてＭＣ１ｃを添加混合したジル
コニウム原料は次いで常法に従い８５０℃〜１２５０℃
の温度で焼成した後粉砕することにより部分安定化ジル
コニア粉末を得ることができる。
中和共沈後、或いは加水分解後の水酸化ジルコニウム或
いはジルコニウム水和物の結晶またはゲル状態の原料に
添加混合し、焼成することを必須とするものであるが、
ｆ、ｆｆ＃ｔ！＃略−ｔｙｗｔ？１１４！Ｉｔ／Ｍｌ成
−１１１１４４、梢ｚｉ−ン１；ｄ−／ｆ１．＄−Ｊｌ
全量をこの段階で添加する必要はなく、通常全量の２０
％以上、好ましくは５０％以上を添加すればよい。すな
わち安定化剤の一部分は従来、法と同様に水酸化ジルコ
ニウム或いはジルコニウム水和物の結晶またはゲル状物
の中に含有せしめた後残部を焼成前に添加、混合しても
よい。ＭＣＩＣとしての後添加量が２０％に満たないと
本来の目的である凝集性の改善効果が小さくなるので好
ましくない。この様にしてＭＣ１ｃを添加混合したジル
コニウム原料は次いで常法に従い８５０℃〜１２５０℃
の温度で焼成した後粉砕することにより部分安定化ジル
コニア粉末を得ることができる。
（実施例）
以下、本発明方法を実施例により更に詳細に説明するが
、本発明方法はこれらの実施例によって制限さるもので
はない。
、本発明方法はこれらの実施例によって制限さるもので
はない。
実施例１
オキシ塩化ジルコニウム１００ｇ（ＺｒＯ２として３７
ｇ含有）を水中に熔解し、アンモニア水で中和して水酸
化ジルコニウムのゲル状沈澱物を得た。このゲルを濾過
、乾燥後０．０３Ｙ、０３−０．９７ Ｚ ｒ ０２（
Ｙｃ、。Ｌ Ｚ ｒ ０２ｐ’ｌｘ ａ ＝ ０．０
６、ｂ＝０．０９）となるようにＹ Ｃｘ３ （市販品
）を添加混合し、１１００℃の温度で２時間電気炉中で
焼成した。
ｇ含有）を水中に熔解し、アンモニア水で中和して水酸
化ジルコニウムのゲル状沈澱物を得た。このゲルを濾過
、乾燥後０．０３Ｙ、０３−０．９７ Ｚ ｒ ０２（
Ｙｃ、。Ｌ Ｚ ｒ ０２ｐ’ｌｘ ａ ＝ ０．０
６、ｂ＝０．０９）となるようにＹ Ｃｘ３ （市販品
）を添加混合し、１１００℃の温度で２時間電気炉中で
焼成した。
得られた焼成品はＸ線回折法で確認した結果、正方晶９
０％、斜方晶１０％を含有する部分安定化ジルコニアで
あった。
０％、斜方晶１０％を含有する部分安定化ジルコニアで
あった。
＝１．６の非常にシャープな粒度分布を有し、走査電子
顕微鏡での観察では表面が滑らかで楕円状粒子が多（観
察された。
顕微鏡での観察では表面が滑らかで楕円状粒子が多（観
察された。
次いでこの粉体を１トン／ＣｒＡの圧力で板状に成形後
、１５５０℃の温度で２時間焼結したサンプルを切断（
３Ｘ４Ｘ５０ｍｍ）し、曲げ強度を測定した結果、平均
曲げ強度は１３０ ｋｇ／ｍｗｆ”であった。
、１５５０℃の温度で２時間焼結したサンプルを切断（
３Ｘ４Ｘ５０ｍｍ）し、曲げ強度を測定した結果、平均
曲げ強度は１３０ ｋｇ／ｍｗｆ”であった。
（標準偏差５ｋｇ／一式試料本数１０本）一方比較のた
めオキシ塩化ジルコニウム１００ｇとＹＣｌ３を同時に
加えた液中から０．０３ＹＯ０，９７Ｚｒ０２（実施例
１と同じ）の組成のゲルを析出させた後濾過、乾燥し、
焼成することによって部分安定化ジルコニア（正方晶９
０％、斜方晶１０％）を得た。この焼成品を振動ミルで
１時体を得た。
めオキシ塩化ジルコニウム１００ｇとＹＣｌ３を同時に
加えた液中から０．０３ＹＯ０，９７Ｚｒ０２（実施例
１と同じ）の組成のゲルを析出させた後濾過、乾燥し、
焼成することによって部分安定化ジルコニア（正方晶９
０％、斜方晶１０％）を得た。この焼成品を振動ミルで
１時体を得た。
この粉体を上記と同様にして成形、焼成後曲げ強度を測
定したところ平均曲げ強度は１１０ｋｇ／Ｊであった。
定したところ平均曲げ強度は１１０ｋｇ／Ｊであった。
（標準偏差１５ｋｇ／ｍｙ”、試料本数１０本）また走
査電子顕微鏡での観察では粒子形状として大粒子と小粒
子が混在し、大粒子に鋭いエツジのあるものが観察され
た。
査電子顕微鏡での観察では粒子形状として大粒子と小粒
子が混在し、大粒子に鋭いエツジのあるものが観察され
た。
実施例２
第１表に示す条件の他は実施例１と同様にして種々の組
成でＭＣ１ｃの添加効果を調べた。
成でＭＣ１ｃの添加効果を調べた。
その結果を第１表に示す。
（発明の効果）
以上詳述した本発明方法にられば、安定化剤の一部また
は全量を単に焼成前の水酸化ジルコニウムあるいはジル
コニウム水和物の結晶またはゲル状態の物質に加えると
いう極めてＷＩ単に方法により焼成、粉砕後の粉末の凝
Ｓ能を著しく低下せしめ、高強度成形体取得のための部
分安定化ジルコニア粉末の提供を可能ならしめたもので
あり、その工業的価値は頗る大なるものである。
は全量を単に焼成前の水酸化ジルコニウムあるいはジル
コニウム水和物の結晶またはゲル状態の物質に加えると
いう極めてＷＩ単に方法により焼成、粉砕後の粉末の凝
Ｓ能を著しく低下せしめ、高強度成形体取得のための部
分安定化ジルコニア粉末の提供を可能ならしめたもので
あり、その工業的価値は頗る大なるものである。
Claims (1)
- Ｍ＿ａＺｒＯ＿２＿＋＿ｂ（式中ＭはＹ、Ｃｅ、Ｃａま
たはＭｇより選ばれた金属の少なくとも１種よりなる安
定化剤を示し、ａ≦０．３、ｂ≦０．４を示す）で表示
される部分安定化ジルコニア粉末の製造において、水酸
化ジルコニウム或いはジルコニウム水和物の結晶または
ゲル状態の原料に安定化剤の一部または全量をＭＣｌ＿
ｃ（式中Ｍは上記と同一金属を示し、ｃはＭがＹ、Ｃｅ
の場合は３、Ｃａ、Ｍｇの場合は２を示す）として添加
し、次いで焼成することを特徴とする部分安定化ジルコ
ニア粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60108951A JPH0688787B2 (ja) | 1985-05-21 | 1985-05-21 | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60108951A JPH0688787B2 (ja) | 1985-05-21 | 1985-05-21 | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61266307A true JPS61266307A (ja) | 1986-11-26 |
| JPH0688787B2 JPH0688787B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=14497781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60108951A Expired - Lifetime JPH0688787B2 (ja) | 1985-05-21 | 1985-05-21 | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688787B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204802A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 长裕控股集团有限公司 | 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217430A (ja) * | 1982-06-09 | 1983-12-17 | Etsuro Kato | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
| JPS6051617A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉の製法 |
-
1985
- 1985-05-21 JP JP60108951A patent/JPH0688787B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217430A (ja) * | 1982-06-09 | 1983-12-17 | Etsuro Kato | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
| JPS6051617A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉の製法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204802A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 长裕控股集团有限公司 | 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
| CN111204802B (zh) * | 2020-02-12 | 2023-07-28 | 长裕控股集团股份有限公司 | 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688787B2 (ja) | 1994-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3813731C2 (de) | Zusammensetzung mit Zirkoniumdioxid und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| US4820593A (en) | Stabilised metallic oxides | |
| JP2005519831A (ja) | ナノサイズ及びサブミクロンサイズのリチウム遷移金属酸化物の製造方法 | |
| DE3714911A1 (de) | Verfahren zum herstellen einer aufschlaemmung eines ultrafeinen pulvers auf zirkoniumoxid-aluminiumoxid-basis | |
| JPH0524844A (ja) | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法 | |
| JPH0346407B2 (ja) | ||
| JPS5879818A (ja) | 結晶質ジルコニアのコロイドゾル及びその製造方法 | |
| JPS61266307A (ja) | 部分安定化ジルコニア粉末の製造方法 | |
| JPH10139436A (ja) | 固体電解質用ジルコニア微粉末及びその製造方法 | |
| JPS6197134A (ja) | ジルコニア系凝集粒子粉末および製造方法 | |
| JP2001080962A (ja) | ジルコニア焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0238527B2 (ja) | ||
| US3085893A (en) | Barium zirconium borate, pigments containing the same, and processes for their production | |
| JPH0230663A (ja) | ジルコニア質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2607519B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| JP2882040B2 (ja) | 水和ジルコニアゾルの製造方法 | |
| JPH01294528A (ja) | Ａｂｏ↓３型ペロブスカイト型酸化物の製法 | |
| JPS6230617A (ja) | 部分安定化ジルコニア粉末の製造法 | |
| JPH05116945A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 | |
| JP2838802B2 (ja) | ジルコン粉末の合成法 | |
| JPS61251517A (ja) | ペロブスカイト型酸化物の製法 | |
| JPS6016819A (ja) | イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉体の製法 | |
| JPH032818B2 (ja) | ||
| JPS5969429A (ja) | ＺｒＯ↓２超微粉の製造方法 | |
| JPS6340725A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 |