JPS60141672A

JPS60141672A - ジルコニア焼結体の製造法

Info

Publication number: JPS60141672A
Application number: JP58248782A
Authority: JP
Inventors: 中田　孝夫; 宇田川　重和
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1983-12-27
Filing date: 1983-12-27
Publication date: 1985-07-26
Also published as: JPS647031B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は高強度、高耐熱性を有するジルコニア焼結体（
以下焼結体という）の製造法に関する。

従来酸化ジルコニウムに安定化剤としてイツトリウム、
マグネシウム等の酸化物を少量添加して焼結体を製造す
ると曲げ強さ、硬度等が格段に向上することが、特公昭
５８−９７８４号公報により知られている。

このような焼結体を製造するには、気相、液相反応等を
利用して酸化ジルコニウムと安定化剤とを均一に混合し
た超微粒の原料粉を使用し、厳密に制御した温度条件で
焼成して焼結体に含まれる結晶粒径を規定する必要があ
る。しかし抜雑な工程で作られる微粉を原料とするため
高価であり。

成形あるいは焼成過程で大きな収縮を生じ、クラック、
変形等を越こしやすく大型品の製造は困難である。さら
に酸化イツトリウムを使用した焼結体は２００〜３００
℃で、酸化マグネシウムを使用した焼結体は１０００℃
で結晶形態が変化し。

強度低下するため熱を受ける部分での長期使用はできな
い。このため断熱性が良いという焼結体の％徴も生かさ
れなかった。

本発明はかかる欠点のない焼結体の製造法を提供するこ
とを目的とするものである。

本発明者らは上記の欠点について種々検討を進めた結果
、安定化剤として酸化イツ）　ＩＪウム粉と酸化セリウ
ム粉との２種を酸化ジルコニウム粉に添加すれば、いず
れかのみを添加する場合より高強度化し、焼結体の熱的
安定性も改善され、使用原料粉は超微粒である必要がな
くなり原料費の低減、クラック、変形等の発生もなく大
型品が容易に製造できることを見出した。

本発明は酸化ジルコニウム粉６５．０〜９６．０重量係
、酸化セリウム粉０．６〜２６．０重量％および酸化イ
ツトリウム粉０３８〜９．０重量嘱からなる混合物９０
，０〜９９．９５重３１％に酸化ビスマス粉０．０５〜
１０．０重量％を添加し、成形、焼成する焼結体の製造
法に関する。

本発明において酸化セリウム粉の含有量は０．６〜２６
．０重量％の範囲とされ、０．６重量％未満であると焼
結体の熱的安定性の改善効果はなく。

２６．０重量％を越えると焼結体の熱的安定性は良いが
強度が低くなる。酸化イソ）　ＩＪウム粉の含有量は０
８〜９．０重量％の範囲とされ、０．８重量％未満であ
ると添加による強度増加の効果は得られず、９．０重量
％を越えると焼結体の強度が低下する。また酸化ジルコ
ニウム粉の含有量は６５．ｏ〜９６．０重量％の範囲と
され、９−６．０重量％を越えると焼結体の強度および
熱的安定性が劣り、６５．０重量％未満であると焼結体
の強度が低下する。

本発明において酸化ビスマス粉は上記原料の混合物９０
，０〜９９．９５重量％に０．０５〜１０．０重量％添
加することが必要であり、１０．０重量％を越えると焼
結時に焼結体に変形等が生じ、また。

０．０５５重量％満であると添加による効果は得られな
い。

また使用する各原料粉は純度９９チ以上で平均粒径が５
μｍ以下のものが望ましく、酸化ジルコニウム粉に関す
れば圧電体製造、塗料用等さらには耐火物原料に使用さ
れる比較的低級グレードの粉体が使用可能である。

なお酸化ジルコニウム粉含有量の中には酸化ジルコニウ
ムと性質が類似で分離が困難な酸化ハフニウム粉が含有
していてもよい。また酸化ジルコニウム粉としては炭酸
ジルコニウム粉、水酸化ジルコニウム粉等加熱すると酸
化ジルコニウムになる材料も含むものとする。

酸化イツトリウム粉、酸化セリウム粉および酸化ビスマ
ス粉も上記と同様に低級なグレードなもの、水酸化物な
どを使用してもよい。

原料の混合は湿式ボールミル混合法等で混７合し。

原料の混合と共に平均粒径１μｍ以下にまで粉砕した方
がより良い性質を有する焼結体となり望ましい。

また本発明では、酸化ジルコニウム粉、酸化イツトリウ
ム粉および酸化セリウム粉の２種（残り１種は熱処理後
添加する）又は３種を混合、粉砕１、＆ものを１０００
℃以上梁ましくは１３００〜１４５０℃で熱処理を行な
い、その後酸化ビスマス粉を添加し、混合、粉砕を行な
うと、成形、焼成における寸法ばらつき、おるいはクラ
ックの発生が低減できるため大型品の製造に好ましい。

焼成温度は１５００〜１７００’Ｃが好ましく。

１５５０−１６５０℃であれば性能のばらつきが小さく
、高性能の焼結体が得られるので好ましい。

以下実施例により本発明を説明する。

実施例１酸化ジルコニウム粉（第−希元素製、ＥＰグレード、純
度９９．５％）、酸化イツトリウム粉（信越化学展、純
度９９．９％）および酸化セリウム粉（信越化学膜、純
度９９．９％）を第１表に示す配合割合に秤量し、ボー
ルミルで平均粒径１．０μｍ以下になるまで湿式粉砕、
混合した。次に乾燥した後１４００℃で１時間熱処理を
行ない中間原料を得た。この中間原料に酸化ビスマス粉
（信越化学製、純度９９．９係）ｋ第１表に示す量添加
し。

再びボールミルで平均粒径０．７μｍになるまで湿式粉
砕、混合した。この混合物（粉体５０重量％。

水４９．９重量％）にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）
０．０８重量％およびワックス０．０２ｆｉ量％を添加
し、噴霧乾燥法で造粒して成形粉を得、さらに前記の成
形粉ｉ１．２）ン／ｃｍ２の圧力にて加圧成形し。

６ｘ１２Ｘ１００ｍｍの成形体を得た。次にこの成形体
を１５７０℃の温度で焼成して焼結体を得た。

・　次に前記の温度で焼成して高い強度が得られた温度
、すなわち１５７０℃で焼成を行なって得られた焼結体
を用いて各種試験を行なった。その試験結果を合わせて
第１表に示す。なお試験方法において１曲げ強さは３点
曲げ試験法で、熱的安定性は６Ｘ１２Ｘ１００ｍｍの成
形体の一端を１２００℃に加熱し、他の一端を室温中で
１０００時間設置した後の曲げ強さを調べた。

第１表により２本発明の製造法によって得られる焼結体
は熱的安定性が高く１機械的強度が高いことが示される
。

実施例２酸化ジルコニウム粉（第−希元素製、ＡＣＧＭグレード
、純度９９．２％、他に酸化珪素０．３重量係、酸化第
二鉄０．２重量係および酸化チタン０．３重量多含有）
、酸化イツトリウム粉（信越化学製。

純度９９．９％）および酸化セリウム粉（信越化学制、
純度９９．９％）を第２表に示す配合割合に秤量し、以
下実施例１と同様の方法により焼結体を得た。また各種
試験も実施例１と同様の方法で行ない、その試験結果も
合わせて第２表に示す。

第２表により本発明の製造法によって得られる焼結体は
、実施例１と同様に熱的安定性が高く。

機械的強度が高いことが示される。

本発明によれば、超微粒の原料粉を使用したり。

精密な温度制御を必要としないため安価にそして容易に
高強度、高耐熱性に優れた焼結体を製造することができ
る。

また酸化セリウム粉の添加量の増減により、室温から高
温の使用に適した断熱用の機械部品に使用可能であると
共に大型品の製造も可能であるなどの効果を有する。

Claims

【特許請求の範囲】１、酸化ジルコニウム粉６５．０〜９６．０重量％。酸化セリウム粉０．６〜２６．０重ｆ％および酸化イツ
トリウム粉０．８〜９．０重量俸からなる混合物９０．
０〜９９．９５重量％に酸化ビスマス粉０．０５〜１０
．０１量チを添加し、成形、焼成することを特徴とする
ジルコニア焼結体の製造法。