JP3000599B2 - 複合セラミックスの製造方法 - Google Patents
複合セラミックスの製造方法Info
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- JP3000599B2 JP3000599B2 JP1309527A JP30952789A JP3000599B2 JP 3000599 B2 JP3000599 B2 JP 3000599B2 JP 1309527 A JP1309527 A JP 1309527A JP 30952789 A JP30952789 A JP 30952789A JP 3000599 B2 JP3000599 B2 JP 3000599B2
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Description
【発明の詳細な説明】 a. 産業上の利用分野 本発明は構造部材全般に用いられる複合セラミックス
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
b. 従来の技術 従来、構造部材として利用されているアルミナセラミ
ックス（以下Al2O3とする）は、それ自体では強度や靭
性が低く、そのためこれに、正方晶ジルコニアの多結晶
体（以下TZPとする）を複合化することによって、その
物性を向上させることがおこなわれている。すなわちTZ
Pの応力誘起変態効果で、焼結体は高強度・高靭性をも
つようになる。
ックス（以下Al2O3とする）は、それ自体では強度や靭
性が低く、そのためこれに、正方晶ジルコニアの多結晶
体（以下TZPとする）を複合化することによって、その
物性を向上させることがおこなわれている。すなわちTZ
Pの応力誘起変態効果で、焼結体は高強度・高靭性をも
つようになる。
ところで、このAl2O3とTZPとの複合化は粉末段階から
おこなっている。第３図は、その工程順序を示したもの
で、たとえばまず、Al2O3粉末とTZP粉末とを、所望の混
合比となるように秤量し、これに、たとえば0.5％の分
散剤と前記粉末合計重量の約50％の蒸留水とを添加して
ボールミルによって24時間にわたって湿式混合をおこな
っている。其後この混合された材料を用いて造粒，プレ
ス成形をおこない、これを約1550℃で約１時間、焼成す
ることによって緻密化した焼結体をえていた。
おこなっている。第３図は、その工程順序を示したもの
で、たとえばまず、Al2O3粉末とTZP粉末とを、所望の混
合比となるように秤量し、これに、たとえば0.5％の分
散剤と前記粉末合計重量の約50％の蒸留水とを添加して
ボールミルによって24時間にわたって湿式混合をおこな
っている。其後この混合された材料を用いて造粒，プレ
ス成形をおこない、これを約1550℃で約１時間、焼成す
ることによって緻密化した焼結体をえていた。
c. 発明が解決しようとする課題 ところが、前記従来の方法によると、Al2O3とTZPとは
pHの領域が違うため、両者を一緒の容器で、前記のよう
な湿式混合をおこなうと、ある程度までは均一な混合状
態がえられるが、pHの適さない粉末が凝集してしまい、
Al2O3粒子とTZP粒子の１次粒子レベルでの均一な混合は
困難であった。そのため従来の方法では、前記のように
ボールミルによる湿式混合に24時間という長時間の処理
が必要となっていた。
pHの領域が違うため、両者を一緒の容器で、前記のよう
な湿式混合をおこなうと、ある程度までは均一な混合状
態がえられるが、pHの適さない粉末が凝集してしまい、
Al2O3粒子とTZP粒子の１次粒子レベルでの均一な混合は
困難であった。そのため従来の方法では、前記のように
ボールミルによる湿式混合に24時間という長時間の処理
が必要となっていた。
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、前記問題
点を解消してなる複合セラミックスの製造方法を提供す
ることを目的とする。
点を解消してなる複合セラミックスの製造方法を提供す
ることを目的とする。
d. 課題を解決するための手段 前記目的に添い、本発明は、アルミナ粉末とTZP粉末
とに湿式混合を施したあと、造粒，成形，焼成の工程を
経る複合セラミックスの製造方法において、前記アルミ
ナ粉末とTZP粉末とに対し、別々に分散剤と水とを添加
してpH調整をおこない、これに超音波攪拌を施したあ
と、両者を混合して湿式攪拌をおこなうことを特徴とす
る複合セラミックスの製造方法とすることによって、前
記課題を解決した。
とに湿式混合を施したあと、造粒，成形，焼成の工程を
経る複合セラミックスの製造方法において、前記アルミ
ナ粉末とTZP粉末とに対し、別々に分散剤と水とを添加
してpH調整をおこない、これに超音波攪拌を施したあ
と、両者を混合して湿式攪拌をおこなうことを特徴とす
る複合セラミックスの製造方法とすることによって、前
記課題を解決した。
以下、本発明の実施例について図面を参照しながら詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図に本発明の方法の工程順序を示す。まず、Al2O
3粉末とTZP粉末とを設定混合比になるように秤量する。
次にこれら粉末に対し、それぞれ粉末重量の35〜50％の
蒸留水と、同じく0.2〜0.5％の分散剤、たとえばポリビ
ニルアミンとを別々の容器に収容し、更にアンモニア水
を用いて、それぞれpHを調整する。すなわち、pH6〜７
のAl2O3をpH6.8〜７に、pH2.8〜3.0のTZPをpH5.5〜6.0
にそれぞれ調整する。
3粉末とTZP粉末とを設定混合比になるように秤量する。
次にこれら粉末に対し、それぞれ粉末重量の35〜50％の
蒸留水と、同じく0.2〜0.5％の分散剤、たとえばポリビ
ニルアミンとを別々の容器に収容し、更にアンモニア水
を用いて、それぞれpHを調整する。すなわち、pH6〜７
のAl2O3をpH6.8〜７に、pH2.8〜3.0のTZPをpH5.5〜6.0
にそれぞれ調整する。
次に超音波ホモジナイザーを用いて、超音波攪拌を少
なくとも７分間にわたってそれぞれに施す。
なくとも７分間にわたってそれぞれに施す。
次に、この攪拌済の両材料を同じボールミルポットに
迅速に移し、該ボールミルによって少なくとも１時間に
わたって湿式混合をおこなう。このようにして処理の終
った材料を用い、従来と同じ要領で、造粒・プレス成形
後、1550〜1600℃で１〜３時間にわたって焼成すればよ
い。
迅速に移し、該ボールミルによって少なくとも１時間に
わたって湿式混合をおこなう。このようにして処理の終
った材料を用い、従来と同じ要領で、造粒・プレス成形
後、1550〜1600℃で１〜３時間にわたって焼成すればよ
い。
次に具体例について詳述する。
Al2O3粉末を1185g秤量し、Al2O3粉末重量の0.5％の分
散剤（第１工業製薬製：セラモＤ−134A）と、Al2O3粉
末重量の50％の蒸留水とを一緒にビーカーにとり、ガラ
ス棒で攪拌し、粉末が完全に濡れた状態となってから、
NH3水溶液を添加して、pH6.8〜7.0に調整した。次にこ
れを超音波ホモジナイザーで７分間、超音波攪拌をおこ
なった。
散剤（第１工業製薬製：セラモＤ−134A）と、Al2O3粉
末重量の50％の蒸留水とを一緒にビーカーにとり、ガラ
ス棒で攪拌し、粉末が完全に濡れた状態となってから、
NH3水溶液を添加して、pH6.8〜7.0に調整した。次にこ
れを超音波ホモジナイザーで７分間、超音波攪拌をおこ
なった。
一方、TZP粉末を320g秤量（Al2O3粉末とTZP粉末とを
合計した体積に対して15％となるように）し、これに前
記0.5％の分散剤と、TZP粉末重量の50％の蒸留水とを、
同様にビーカーにとり、同じ要領でNH3水溶液でpH5.5〜
6.0に調整し、超音波ホモジナイザーで７分間超音波攪
拌をおこなった。
合計した体積に対して15％となるように）し、これに前
記0.5％の分散剤と、TZP粉末重量の50％の蒸留水とを、
同様にビーカーにとり、同じ要領でNH3水溶液でpH5.5〜
6.0に調整し、超音波ホモジナイザーで７分間超音波攪
拌をおこなった。
次に、以上の攪拌済の２液を、アルミナボールを適量
入れたポリポットに注ぎ、ポリビニルアルコール（成形
助剤）を、Al2O3とTZPの合計粉末重量の0.5％を添加
し、１時間にわたって湿式混合をおこないスラリーとし
た。
入れたポリポットに注ぎ、ポリビニルアルコール（成形
助剤）を、Al2O3とTZPの合計粉末重量の0.5％を添加
し、１時間にわたって湿式混合をおこないスラリーとし
た。
次にこの調整したスラリーをスプレードライヤーで乾
燥し、乾式プレス用の造粒粉をえた。
燥し、乾式プレス用の造粒粉をえた。
次にこの造粒粉を5ton/cm2で２分間保持して、CIP成
形（冷間静水圧成形法）をおこない、成形体をえた。
形（冷間静水圧成形法）をおこない、成形体をえた。
更に、この成形体に対し、常温から25℃／時の割合で
600℃まで昇温し、更に200℃／時の割合で1600℃まで昇
温した。1600℃で１時間保持後、1100℃まで200℃／時
の割合で降温し、さらに1100℃から100℃／時の割合で
降温して、目的とする焼結体をえた。
600℃まで昇温し、更に200℃／時の割合で1600℃まで昇
温した。1600℃で１時間保持後、1100℃まで200℃／時
の割合で降温し、さらに1100℃から100℃／時の割合で
降温して、目的とする焼結体をえた。
以上のように本発明の方法によって製造したセラミッ
クス焼結体と前記従来の方法によって製造したセラミッ
クス焼結体とを評価するため抗折強度（JIS1601、４点
曲げ抗折試験）と破線靭性（IF法）とについて比較した
結果を第２図に示す。図において、抗折強度は、いずれ
もTZPの混合量が増加するに応じて向上しているが、本
発明の方法によるものは、従来の方法によるものに対
し、常に優れていることが判る。
クス焼結体と前記従来の方法によって製造したセラミッ
クス焼結体とを評価するため抗折強度（JIS1601、４点
曲げ抗折試験）と破線靭性（IF法）とについて比較した
結果を第２図に示す。図において、抗折強度は、いずれ
もTZPの混合量が増加するに応じて向上しているが、本
発明の方法によるものは、従来の方法によるものに対
し、常に優れていることが判る。
一方、破壊靭性においては、両者ともTZPの混合量が
特定の範囲（15〜20vol％）を上限として、それぞれ低
下する傾向にあるが、いずれの場合も本発明の方法によ
るものの方が優れていることが判る。
特定の範囲（15〜20vol％）を上限として、それぞれ低
下する傾向にあるが、いずれの場合も本発明の方法によ
るものの方が優れていることが判る。
e. 発明の効果 以上のように本発明の方法によれば、Al2O3粉末とTZP
粉末とを湿式混合する前に、それぞれ同一pHに調整した
あと超音波ホモジナイザーによる攪拌を施している。し
たがって其後に混合処理される粉末は凝集せず、Al2O3
粒子とTZP粒子とが１次粒子のレベルで配合され、均一
な焼結体がえられる。
粉末とを湿式混合する前に、それぞれ同一pHに調整した
あと超音波ホモジナイザーによる攪拌を施している。し
たがって其後に混合処理される粉末は凝集せず、Al2O3
粒子とTZP粒子とが１次粒子のレベルで配合され、均一
な焼結体がえられる。
その結果、本発明の方法によって製造した焼結体は、
従来の方法によるものより、抗折強度や破壊靭性などの
物性において優れたものがえられた。
従来の方法によるものより、抗折強度や破壊靭性などの
物性において優れたものがえられた。
さらに製造時間、特に混合攪拌時間が大幅に短縮され
た。
た。
第１図は本発明に係る方法の実施要領を示すフローチャ
ート、第２図は本発明による方法と従来方法によるもの
の抗折強度と破壊靭性に関するTZP混合量に対応する比
較試験を結果を示す図、第３図は従来の方法による第１
図に対応するフローチャートである。
ート、第２図は本発明による方法と従来方法によるもの
の抗折強度と破壊靭性に関するTZP混合量に対応する比
較試験を結果を示す図、第３図は従来の方法による第１
図に対応するフローチャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナ粉末とTZP粉末とに湿式混合を施
したあと、造粒，成形，焼成の工程を経る複合セラミッ
クスの製造方法において、前記アルミナ粉末とTZP粉末
とに対し、別々に分散剤と水とを添加してpH調整をおこ
ない、これに超音波攪拌を施したあと、両者を混合して
湿式攪拌をおこなうことを特徴とする複合セラミックス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1309527A JP3000599B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1309527A JP3000599B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170365A JPH03170365A (ja) | 1991-07-23 |
| JP3000599B2 true JP3000599B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=17994087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1309527A Expired - Lifetime JP3000599B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3000599B2 (ja) |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP1309527A patent/JP3000599B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03170365A (ja) | 1991-07-23 |
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