JPS6317260A - 均質なド−プ剤含有窒化珪素物品を製造する方法 - Google Patents
均質なド−プ剤含有窒化珪素物品を製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、セラミック物品を製造する方法に関するもの
であり、特には焼結用添加剤を均質に分散せしめた窒化
珪素物品を製造する方法に関する。
であり、特には焼結用添加剤を均質に分散せしめた窒化
珪素物品を製造する方法に関する。
セラミック処理における主たる問題は、ハイテク用途に
好適な所要の性質を有するセラミック物品を再現性良く
且つ高い信頼性の下で作製しうることである。材料性質
の再現性の欠如は特定ミクロ組織の発現を管理しえない
ことにある。ミクロ組織は、焼結材料に対しては、出発
粉末の特性、生の圧粉体ミクロ組織並びに焼結及び粗化
プロセスに依存する。焼成中起るプロセスについて多く
の意義ある研究が為されてきたけれども、多くの研究者
は、焼結中発現するミクロ組織は粉末特性及び生のミク
ロ組織によりおおよそ決定されるものと信じている。従
って、一層強力なそして一層信頼性のあるセラミックを
得る為の錦となる因子は、破損につながる傷や空洞をほ
とんど生じないような新たな処理技術の開発にある。
好適な所要の性質を有するセラミック物品を再現性良く
且つ高い信頼性の下で作製しうることである。材料性質
の再現性の欠如は特定ミクロ組織の発現を管理しえない
ことにある。ミクロ組織は、焼結材料に対しては、出発
粉末の特性、生の圧粉体ミクロ組織並びに焼結及び粗化
プロセスに依存する。焼成中起るプロセスについて多く
の意義ある研究が為されてきたけれども、多くの研究者
は、焼結中発現するミクロ組織は粉末特性及び生のミク
ロ組織によりおおよそ決定されるものと信じている。従
って、一層強力なそして一層信頼性のあるセラミックを
得る為の錦となる因子は、破損につながる傷や空洞をほ
とんど生じないような新たな処理技術の開発にある。
発明の概要
本発明に従えば、焼結用添加剤を均質に分散せしめた窒
化珪素物品を製造する為の新たな方法が提供され、これ
は次の段階を包含する：段階１−窒化珪素粒子を焼結用
添加剤の溶液中に分散せしめて窒化珪素、焼結用添加剤
スラリを形成すること、 段階２−水酸化アンモニウム溶液を窒化珪素、焼結用添
加剤スラリに添加してゲルを形成すること、 段階３一段階２からの生成物をろ過すること、段階４一
段Ｆａ３からの生成物を水洗すること、段カ５一段階４
からの生成物を乾燥すること、段Ｎ６一段階５からの生
成物を焼結添加剤を焼結添加剤酸化物に変換するに充分
な温度で焼成すること、 段階７一段階６からの生成物を窒化珪素物品に成形する
こと、 段階８一段階７からの生成物を理論密度の９９％を越え
る密度を有する高密化窒化珪素物品を形成するに充分な
温度で無加圧焼結すること。
化珪素物品を製造する為の新たな方法が提供され、これ
は次の段階を包含する：段階１−窒化珪素粒子を焼結用
添加剤の溶液中に分散せしめて窒化珪素、焼結用添加剤
スラリを形成すること、 段階２−水酸化アンモニウム溶液を窒化珪素、焼結用添
加剤スラリに添加してゲルを形成すること、 段階３一段階２からの生成物をろ過すること、段階４一
段Ｆａ３からの生成物を水洗すること、段カ５一段階４
からの生成物を乾燥すること、段Ｎ６一段階５からの生
成物を焼結添加剤を焼結添加剤酸化物に変換するに充分
な温度で焼成すること、 段階７一段階６からの生成物を窒化珪素物品に成形する
こと、 段階８一段階７からの生成物を理論密度の９９％を越え
る密度を有する高密化窒化珪素物品を形成するに充分な
温度で無加圧焼結すること。
本発明を、ＰＹ６と表示される６ ｗｌｏ Ｙ２０３を
配合した５ｉｓＮ４基セラミツク及びＡＹ６と表示され
る６ ｗｌｏ Ｙ２Ｏ３及び２ｗ１０Ａ１２０ｇを配合
したＳｉ３Ｎ４基セラミックの２種類を例にとって説明
する。しかし、本発明処理技術は酸化物が焼結用添加剤
として使用される他の系にも応用しうる。
配合した５ｉｓＮ４基セラミツク及びＡＹ６と表示され
る６ ｗｌｏ Ｙ２Ｏ３及び２ｗ１０Ａ１２０ｇを配合
したＳｉ３Ｎ４基セラミックの２種類を例にとって説明
する。しかし、本発明処理技術は酸化物が焼結用添加剤
として使用される他の系にも応用しうる。
粉末処理
コロイド分散系
本方法は、分散したＳｉ３Ｎ４粒子上へ水酸化アルミニ
ウム及び水酸化イツトリウムを羊の対応する硝酸塩溶液
から析出させることを基本原理としている。
ウム及び水酸化イツトリウムを羊の対応する硝酸塩溶液
から析出させることを基本原理としている。
予備粉砕処理（ミリング）された窒化珪素粉末５ＣＬ８
９りを９９．６ ｍｇの脱イオン水及び１４ｇのくえん
酸アンモニウム中に分散せしめてスラリを形成した。２
５−の硝酸イツトリウム原液と２５−の硝酸アルミニウ
ム原液を上記スラリに添加した。原液は、硝酸塩として
五３１９ｇのｙ、 ｏ、そして硝酸塩として１１０６ｇ
のＡ１．Ｏｓを与えるよう調製された。総容量が説イオ
ン水を使用して２００−まで増加されそしてスラリは超
音波セルディスラブターを使用して３０分間均質化され
た。
９りを９９．６ ｍｇの脱イオン水及び１４ｇのくえん
酸アンモニウム中に分散せしめてスラリを形成した。２
５−の硝酸イツトリウム原液と２５−の硝酸アルミニウ
ム原液を上記スラリに添加した。原液は、硝酸塩として
五３１９ｇのｙ、 ｏ、そして硝酸塩として１１０６ｇ
のＡ１．Ｏｓを与えるよう調製された。総容量が説イオ
ン水を使用して２００−まで増加されそしてスラリは超
音波セルディスラブターを使用して３０分間均質化され
た。
Ｉ Ｎ ＮＨａ ＯＨをイツトリウム及びアルミニウ
ムの水酸化物を析出せしめる為滴下状態で添加した。
ムの水酸化物を析出せしめる為滴下状態で添加した。
最終ｐＨは９．０であった。最終スラリをろ過しそして
可溶性硝酸塩を除去する為脱イオン水で洗浄した。洗浄
フィルタケーキを１１０’Ｃで一晩乾燥した。乾燥ケー
キをＳ ｉ ３ Ｎ４粉砕媒体を使用して２４時間ボー
ルミル処理した。生成粉末を４００〜５００℃で仮焼し
て水酸化物をそれらの相当する酸化物に分解した。粉末
の形態特性をＳＴＥＭ化学的像映技術により解析した。
可溶性硝酸塩を除去する為脱イオン水で洗浄した。洗浄
フィルタケーキを１１０’Ｃで一晩乾燥した。乾燥ケー
キをＳ ｉ ３ Ｎ４粉砕媒体を使用して２４時間ボー
ルミル処理した。生成粉末を４００〜５００℃で仮焼し
て水酸化物をそれらの相当する酸化物に分解した。粉末
の形態特性をＳＴＥＭ化学的像映技術により解析した。
その結果、各Ｓ１．Ｎ、粒は焼結用添加剤酸化物により
均一に被覆されていた。酸化物被覆は全般的に５ｌｓＮ
４粒子の縁に局在していた◇同様の粉末形態特性がＳｉ
３Ｎ４分散体のｐＨをｚ５〜８．０に調整することによ
りＡＩ（ＯＨ）ｓ及びＹ（ＯＨ）ｓをそれらの相当硝酸
塩溶液から部分析出せしめ、続いて４５０℃で４時間仮
焼することによって得られた。
均一に被覆されていた。酸化物被覆は全般的に５ｌｓＮ
４粒子の縁に局在していた◇同様の粉末形態特性がＳｉ
３Ｎ４分散体のｐＨをｚ５〜８．０に調整することによ
りＡＩ（ＯＨ）ｓ及びＹ（ＯＨ）ｓをそれらの相当硝酸
塩溶液から部分析出せしめ、続いて４５０℃で４時間仮
焼することによって得られた。
１００９の予備粉砕窒化珪素粉末（ロツ）ＳＮ６６）を
ＩＮ ＮＨ４ＯＨ２５０−中に分散せしめ、混合物を
１５分間超音波処理した。６．３８９のＹ、 ｏｓを与
える硝酸イツトリウム原液４ ｔＬ４ｄを５ｌａＮ４分
散体に添加しそして均質な混合を保証するようもう１５
分追加超音波処理した。ゼラチン状スラリのｐＨは９５
であった。噴霧乾燥工程に先立って粘度を減する為スラ
リを脱イオン水で８００ゴに希釈した。希釈スラリを２
００ ｄ／ｈｒの供給量において１９０〜２００℃で噴
霧乾燥した。その後、粉末を４５０℃において３時間焼
成した。イオンカップリングプラズマ技術による粉末の
化学分析は５．９７ ｖｌｏのＹ２Ｏ３を示した。
ＩＮ ＮＨ４ＯＨ２５０−中に分散せしめ、混合物を
１５分間超音波処理した。６．３８９のＹ、 ｏｓを与
える硝酸イツトリウム原液４ ｔＬ４ｄを５ｌａＮ４分
散体に添加しそして均質な混合を保証するようもう１５
分追加超音波処理した。ゼラチン状スラリのｐＨは９５
であった。噴霧乾燥工程に先立って粘度を減する為スラ
リを脱イオン水で８００ゴに希釈した。希釈スラリを２
００ ｄ／ｈｒの供給量において１９０〜２００℃で噴
霧乾燥した。その後、粉末を４５０℃において３時間焼
成した。イオンカップリングプラズマ技術による粉末の
化学分析は５．９７ ｖｌｏのＹ２Ｏ３を示した。
成形
焼成粉末をＷＣ製ダイにおいて２１０ ＭＮ／ｍ”（３
ｏ、ｏｏｏｐａｔｇ）において１２５箇直径の小さなペ
レットにプレスした。また、１７ ｏＭＮ／ｍ（２５，
０ＯＯｐａｉｒ）における等圧プレスによっても作製し
た。プレス物品は、理論値の約６５〜６７％の生の密度
を有した。
ｏ、ｏｏｏｐａｔｇ）において１２５箇直径の小さなペ
レットにプレスした。また、１７ ｏＭＮ／ｍ（２５，
０ＯＯｐａｉｒ）における等圧プレスによっても作製し
た。プレス物品は、理論値の約６５〜６７％の生の密度
を有した。
焼結
Ａｒ１及びＰＮ２のプレス物品はその後、２００ｐｓｉ
Ｎ２過剰圧を使用してＡｒ１に対しては約１７６０℃そ
してＰＮ２に対しては１８６０℃で焼結した。これとは
対照的に、従来処理粉末は、Ａｒ１に対しては１８５０
℃でそしてＰＮ２に対しては１９００〜１９５０℃で焼
結せねばならなかった。焼結手順は、先ず１４００℃に
加熱しそしてその温度で１時間保持することから始め、
続いて１７６０℃に追加加熱しそしてその温度に２時間
保持し、その後室温に冷却した。生成物品は理論値の９
８％を越える密度を有した。
Ｎ２過剰圧を使用してＡｒ１に対しては約１７６０℃そ
してＰＮ２に対しては１８６０℃で焼結した。これとは
対照的に、従来処理粉末は、Ａｒ１に対しては１８５０
℃でそしてＰＮ２に対しては１９００〜１９５０℃で焼
結せねばならなかった。焼結手順は、先ず１４００℃に
加熱しそしてその温度で１時間保持することから始め、
続いて１７６０℃に追加加熱しそしてその温度に２時間
保持し、その後室温に冷却した。生成物品は理論値の９
８％を越える密度を有した。
以上、具体例を説明したが、本発明の範囲内で多くの改
変を為しうろことを銘記されたい。
変を為しうろことを銘記されたい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）高密化窒化珪素物品を製造する方法であつて、段階
１−窒化珪素粒子を焼結用添加剤の溶液中に分散せしめ
て窒化珪素、焼結用添加剤ス ラリを形成すること、 段階２−水酸化アンモニウム溶液を窒化珪素、焼結用添
加剤スラリに添加してゲルを形成 すること、 段階３−段階２からの生成物をろ過すること、段階４−
段階３からの生成物を水洗すること、段階５−段階４か
らの生成物を乾燥すること、段階６−段階５からの生成
物を焼結添加剤を焼結添加剤酸化物に変換するに充分な
温度で 焼成すること、 段階７−段階６からの生成物を窒化珪素物品に成形する
こと、 段階８−段階７からの生成物を理論密度の９９％を越え
る密度を有する高密化窒化珪素物 品を形成するに充分な温度で無加圧焼結 すること を包含する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US76145685A | 1985-08-01 | 1985-08-01 | |
| US761456 | 1985-08-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317260A true JPS6317260A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=25062246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61172916A Pending JPS6317260A (ja) | 1985-08-01 | 1986-07-24 | 均質なド−プ剤含有窒化珪素物品を製造する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0210614A1 (ja) |
| JP (1) | JPS6317260A (ja) |
| CA (1) | CA1273185A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62158166A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | 三菱化学株式会社 | 窒化珪素混合粉末の製造法 |
| DE3637506A1 (de) * | 1986-11-04 | 1988-05-05 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von ingenieurkeramischen pulvern mit additiven |
| WO1991018841A2 (en) * | 1990-05-08 | 1991-12-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Coated refractory compositions and method for preparing the same |
| US5104293A (en) * | 1990-07-16 | 1992-04-14 | United Technologies Corporation | Method for applying abrasive layers to blade surfaces |
| GB9123280D0 (en) * | 1991-11-02 | 1991-12-18 | Tioxide Group Services Ltd | Metallic oxides |
| US20110244123A1 (en) * | 2010-03-02 | 2011-10-06 | Eestor, Inc. | Oxide coated ceramic powders |
| GB201614008D0 (en) | 2016-08-16 | 2016-09-28 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS6191066A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | 旭化成株式会社 | 希土類元素の酸化物を表面に付着した窒化ケイ素粉体の製法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5312910A (en) * | 1976-07-22 | 1978-02-06 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered articles by casting |
-
1986
- 1986-07-10 CA CA000513488A patent/CA1273185A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-07-24 JP JP61172916A patent/JPS6317260A/ja active Pending
- 1986-07-25 EP EP19860110323 patent/EP0210614A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS6191066A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | 旭化成株式会社 | 希土類元素の酸化物を表面に付着した窒化ケイ素粉体の製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1273185A (en) | 1990-08-28 |
| EP0210614A1 (en) | 1987-02-04 |
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