JPH0232231B2 - - Google Patents
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- JPH0232231B2 JPH0232231B2 JP60027828A JP2782885A JPH0232231B2 JP H0232231 B2 JPH0232231 B2 JP H0232231B2 JP 60027828 A JP60027828 A JP 60027828A JP 2782885 A JP2782885 A JP 2782885A JP H0232231 B2 JPH0232231 B2 JP H0232231B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、高強度耐熱セラミツクスの製造方
法、更に詳しく言えば、窒化ケイ素、炭化ケイ素
及びアルミニウムアルコキシドを出発原料として
用いた高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体
の製造方法に関するものである。 ＜従来の技術＞ β−サイアロン焼結体は一般に窒化ケイ素粉末
及びアルミナ粉末又は、窒化ケイ素粉末、アルミ
ナ粉末及び窒化アルミニウム粉末を混合し、ホツ
トプレス又は雰囲気加圧下で1700〜2000℃で焼き
固めることにより製造される。しかし、粉末同志
の混合では完全に均一な原料混合粉末が得られ
ず、焼結体中に空孔、阻大粒子あるいは未焼結部
分等の混合不均一に起因する欠陥が存在し、高強
度の焼結体が得られない。又、β−サイアロンと
炭化ケイ素を複合させる場合、上記のβ−サイア
ロンの出発原料にさらに炭化ケイ素粉末を加える
ことになり、混合の不均一はさらに著しくなる。
本発明者はさきに窒化ケイ素焼結体に炭化ケイ素
を複合させることにより、焼結体の強度を増加さ
せうることを示した（特願昭59−279237）が、こ
れとても、混合の不均一による強度の低下はさけ
られず、炭化ケイ素の複合化による強度の増加の
効果を充分に引き出しているとはいえない。 ＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明では以上の様な従来法の欠点を解消し、
均一な原料混合粉末を製造して、高強度で高い耐
酸化性をもつβ−サイアロン・炭化ケイ素複合体
を製造しようとするものである。 ＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らは、この問題に関して鋭意研究を行
つた結果、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の粉末又
は、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の複合粉末をアル
ミニウムアルコキシド溶液中で混合後乾燥、ある
いは混合後アルミニウムアルコキシドを加水分解
して乾燥することにより、均一な原料混合粉末が
得られ、高強度のβ−サイアロン・炭化ケイ素複
合体を製造し得ることを見いだした。 ＜作用＞ アルミニウムアルコキシドの溶液中で窒化ケイ
素及び炭化ケイ素粉末を混合することは次の様な
作用を有する。窒化ケイ素及び炭化ケイ素の表面
には酸化あるいは加水分解により−Si−OHの層
が生成している。ここにアルミニウムアルコキシ
ド｛Al（OR）3｝が作用すると −Si−OH＋Al（OR）3→−Si−Ｏ−Al（OR）2＋ROH の様な反応が起こり、粉末の粒子個々のレベルで
均一な混合状態が得られる。水酸化アルミニウム
水溶液中で窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末を混合
することは次の様な作用を有する。水酸化アルミ
ニウム水溶液は水酸化アルミニウムがコロイド粒
子として水中に分散している。このコロイド粒子
が窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末の表面に吸着さ
れ、乾燥の過程で窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末
の個々の粒子を水酸化アルミニウムゲルで包みこ
む状態となり、粒子個々のレベルで均一な混合状
態が得られる。 窒化ケイ素及び炭化ケイ素の真比重は両者とも
3.2ｇ／cm3であるので、この両者が混合や乾燥の
過程で比重分離することはない。β−サイアロン
に炭化ケイ素を複合させることは次の様な作用を
有する。β−サイアロンの熱膨張係数は2.9〜3.4
×10-6／℃であり、炭化ケイ素は4.3×10-6／℃
である。β−サイアロン・炭化ケイ素複合体では
この様に熱膨張係数に差があるため、冷却の過程
で炭化ケイ素がβ−サイアロンを引つ張り、焼結
体全体に圧縮応力が作用する。そのため焼結体を
外部応力で破断させるためには、焼結体自身の強
度に加えて熱膨張係数の差による圧縮応力に打勝
つ必要がある。即ち、焼結体の強度は増加する。
したがつて炭化ケイ素の量が多いほど焼結体の強
度は増加し、またマトリツクスとなるβ−サイア
ロンの強度が高いほど焼結体の強度は増加する。
また、炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用
いることによつて高強度化とあわせて高靭性化を
図ることができる。また、窒化ケイ素炭化ケイ素
複合粉末を用いることによつて、より一層混合の
均一化を図ることができる。 ＜実施例＞ 実施例 １ アルミニウムイソプロポキシド〔Al｛OCH
（CH3）2｝3〕19.05ｇをｎ−ヘキサン約500mlに溶解
し、これに窒化ケイ素（Si3N4）48.02ｇ及び炭化
ケイ素（SiC）16.77ｇを加え、ボールミルを用い
て６時間混合した。混合後のけん濁液を入口温度
70℃、出口温度40℃、乾燥空気量0.3m3／minで
噴霧乾燥した。乾燥粉末を300℃で１時間空気中
で仮焼した。仮焼粉末約20ｇを内矩30mm角のカー
ボンダイスを用いて1850℃、300Kg／cm2の圧力下
で１時間ホツトプレスして焼結体を得た。得られ
た焼結体の特性を表１に示した。
法、更に詳しく言えば、窒化ケイ素、炭化ケイ素
及びアルミニウムアルコキシドを出発原料として
用いた高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体
の製造方法に関するものである。 ＜従来の技術＞ β−サイアロン焼結体は一般に窒化ケイ素粉末
及びアルミナ粉末又は、窒化ケイ素粉末、アルミ
ナ粉末及び窒化アルミニウム粉末を混合し、ホツ
トプレス又は雰囲気加圧下で1700〜2000℃で焼き
固めることにより製造される。しかし、粉末同志
の混合では完全に均一な原料混合粉末が得られ
ず、焼結体中に空孔、阻大粒子あるいは未焼結部
分等の混合不均一に起因する欠陥が存在し、高強
度の焼結体が得られない。又、β−サイアロンと
炭化ケイ素を複合させる場合、上記のβ−サイア
ロンの出発原料にさらに炭化ケイ素粉末を加える
ことになり、混合の不均一はさらに著しくなる。
本発明者はさきに窒化ケイ素焼結体に炭化ケイ素
を複合させることにより、焼結体の強度を増加さ
せうることを示した（特願昭59−279237）が、こ
れとても、混合の不均一による強度の低下はさけ
られず、炭化ケイ素の複合化による強度の増加の
効果を充分に引き出しているとはいえない。 ＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明では以上の様な従来法の欠点を解消し、
均一な原料混合粉末を製造して、高強度で高い耐
酸化性をもつβ−サイアロン・炭化ケイ素複合体
を製造しようとするものである。 ＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らは、この問題に関して鋭意研究を行
つた結果、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の粉末又
は、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の複合粉末をアル
ミニウムアルコキシド溶液中で混合後乾燥、ある
いは混合後アルミニウムアルコキシドを加水分解
して乾燥することにより、均一な原料混合粉末が
得られ、高強度のβ−サイアロン・炭化ケイ素複
合体を製造し得ることを見いだした。 ＜作用＞ アルミニウムアルコキシドの溶液中で窒化ケイ
素及び炭化ケイ素粉末を混合することは次の様な
作用を有する。窒化ケイ素及び炭化ケイ素の表面
には酸化あるいは加水分解により−Si−OHの層
が生成している。ここにアルミニウムアルコキシ
ド｛Al（OR）3｝が作用すると −Si−OH＋Al（OR）3→−Si−Ｏ−Al（OR）2＋ROH の様な反応が起こり、粉末の粒子個々のレベルで
均一な混合状態が得られる。水酸化アルミニウム
水溶液中で窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末を混合
することは次の様な作用を有する。水酸化アルミ
ニウム水溶液は水酸化アルミニウムがコロイド粒
子として水中に分散している。このコロイド粒子
が窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末の表面に吸着さ
れ、乾燥の過程で窒化ケイ素及び炭化ケイ素粉末
の個々の粒子を水酸化アルミニウムゲルで包みこ
む状態となり、粒子個々のレベルで均一な混合状
態が得られる。 窒化ケイ素及び炭化ケイ素の真比重は両者とも
3.2ｇ／cm3であるので、この両者が混合や乾燥の
過程で比重分離することはない。β−サイアロン
に炭化ケイ素を複合させることは次の様な作用を
有する。β−サイアロンの熱膨張係数は2.9〜3.4
×10-6／℃であり、炭化ケイ素は4.3×10-6／℃
である。β−サイアロン・炭化ケイ素複合体では
この様に熱膨張係数に差があるため、冷却の過程
で炭化ケイ素がβ−サイアロンを引つ張り、焼結
体全体に圧縮応力が作用する。そのため焼結体を
外部応力で破断させるためには、焼結体自身の強
度に加えて熱膨張係数の差による圧縮応力に打勝
つ必要がある。即ち、焼結体の強度は増加する。
したがつて炭化ケイ素の量が多いほど焼結体の強
度は増加し、またマトリツクスとなるβ−サイア
ロンの強度が高いほど焼結体の強度は増加する。
また、炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用
いることによつて高強度化とあわせて高靭性化を
図ることができる。また、窒化ケイ素炭化ケイ素
複合粉末を用いることによつて、より一層混合の
均一化を図ることができる。 ＜実施例＞ 実施例 １ アルミニウムイソプロポキシド〔Al｛OCH
（CH3）2｝3〕19.05ｇをｎ−ヘキサン約500mlに溶解
し、これに窒化ケイ素（Si3N4）48.02ｇ及び炭化
ケイ素（SiC）16.77ｇを加え、ボールミルを用い
て６時間混合した。混合後のけん濁液を入口温度
70℃、出口温度40℃、乾燥空気量0.3m3／minで
噴霧乾燥した。乾燥粉末を300℃で１時間空気中
で仮焼した。仮焼粉末約20ｇを内矩30mm角のカー
ボンダイスを用いて1850℃、300Kg／cm2の圧力下
で１時間ホツトプレスして焼結体を得た。得られ
た焼結体の特性を表１に示した。
【表】
実施例 ２
アルミニウムイソプロポキシド〔Al｛OCH
（CH3）2｝3〕19.05ｇをテトラハイドロフラン約500
mlに溶解し、これに窒化ケイ素（Si3N4）48.02及
び炭化ケイ素（SiC）16.77ｇを加えて超音波洗浄
器を用いて約２時間混合分散した。このけん濁液
を加熱撹拌しながら蒸留水500mlを約10滴毎分で
適下してAl｛OCH（CH3）2｝3を加水分解した。さ
らに加熱してテトラハイドロフランを蒸発除去し
た後冷却し、希塩酸でPH２に調整し、一昼夜撹拌
して解膠した。解膠後のけん濁液を径約0.5mmの
小球として凍結乾燥した。乾燥粉末を300℃で１
時間空気中で仮焼し、その約20ｇを内矩30mm角の
カーボンダイスを用いて1850℃、300Kg／cm3の圧
力下で１時間ホツトプレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表２に示した。
（CH3）2｝3〕19.05ｇをテトラハイドロフラン約500
mlに溶解し、これに窒化ケイ素（Si3N4）48.02及
び炭化ケイ素（SiC）16.77ｇを加えて超音波洗浄
器を用いて約２時間混合分散した。このけん濁液
を加熱撹拌しながら蒸留水500mlを約10滴毎分で
適下してAl｛OCH（CH3）2｝3を加水分解した。さ
らに加熱してテトラハイドロフランを蒸発除去し
た後冷却し、希塩酸でPH２に調整し、一昼夜撹拌
して解膠した。解膠後のけん濁液を径約0.5mmの
小球として凍結乾燥した。乾燥粉末を300℃で１
時間空気中で仮焼し、その約20ｇを内矩30mm角の
カーボンダイスを用いて1850℃、300Kg／cm3の圧
力下で１時間ホツトプレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表２に示した。
【表】
実施例 ３
アルミニウムエトキシド｛Al（OCH2CH3）3｝
28.08ｇを沸とう蒸留水約500mlに加えて加水分解
した。加水分解後、冷却し希塩酸でPH２に調整し
て一昼夜撹拌して解膠し、水酸化アルミニウム水
溶液とした。この水溶液に窒化ケイ素（Si3N4）
41.18ｇ及び炭化ケイ素（SiC）50.00ｇを加え、
超音波洗浄器を用いて約２時間混合分散した。こ
のけん濁液を入口温度140℃、出口温度80℃、乾
燥空気量0.5m3／minで噴霧乾燥した。乾燥粉末
を600℃で１時間空気中で仮焼し、その約20ｇを
内矩30mm角のカーボンダイスを用いて1850℃、
300Kg／cm2の圧力下で１時間ホツトプレスして焼
結体を得た。得られた焼結体の特性を表３に示し
た。
28.08ｇを沸とう蒸留水約500mlに加えて加水分解
した。加水分解後、冷却し希塩酸でPH２に調整し
て一昼夜撹拌して解膠し、水酸化アルミニウム水
溶液とした。この水溶液に窒化ケイ素（Si3N4）
41.18ｇ及び炭化ケイ素（SiC）50.00ｇを加え、
超音波洗浄器を用いて約２時間混合分散した。こ
のけん濁液を入口温度140℃、出口温度80℃、乾
燥空気量0.5m3／minで噴霧乾燥した。乾燥粉末
を600℃で１時間空気中で仮焼し、その約20ｇを
内矩30mm角のカーボンダイスを用いて1850℃、
300Kg／cm2の圧力下で１時間ホツトプレスして焼
結体を得た。得られた焼結体の特性を表３に示し
た。
【表】
＜発明の効果＞
本発明は次の様な効果を有する。
(1) 均一に分散した原料が得られ、それから得ら
れる焼結体の強度は飛躍的に増加する。 (2) 炭化ケイ素との複合化によつて焼結体の硬度
も増加する。 (3) β−サイアロン及び炭化ケイ素が持つ耐酸化
性、高々温強度などの特性を低下させることは
ない。 (4) アルミニウムアルコキシドを加水分解した場
合又は水酸化アルミニウムを用いた場合には、
乾燥の過程で水酸化アルミニウムがゲル化して
バインダーの役割を果し、成形が容易になる。 (5) 添加する炭化ケイ素の量によつて電気伝導
性、熱伝導性、耐熱衝撃抵抗などの特性をコン
トロールできる。 (6) 溶液を用いることによつて炭化ケイ素ウイス
カーの混合分散が容易に行える。 (7) 炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用い
ることにより焼結体の靭性が向上する。
れる焼結体の強度は飛躍的に増加する。 (2) 炭化ケイ素との複合化によつて焼結体の硬度
も増加する。 (3) β−サイアロン及び炭化ケイ素が持つ耐酸化
性、高々温強度などの特性を低下させることは
ない。 (4) アルミニウムアルコキシドを加水分解した場
合又は水酸化アルミニウムを用いた場合には、
乾燥の過程で水酸化アルミニウムがゲル化して
バインダーの役割を果し、成形が容易になる。 (5) 添加する炭化ケイ素の量によつて電気伝導
性、熱伝導性、耐熱衝撃抵抗などの特性をコン
トロールできる。 (6) 溶液を用いることによつて炭化ケイ素ウイス
カーの混合分散が容易に行える。 (7) 炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用い
ることにより焼結体の靭性が向上する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素、炭化ケイ素及びアルミニウムア
ルコキシド溶液の混合物を出発原料とすることを
特徴とする高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複
合体の製造方法。 ２ 炭化ケイ素としてウイスカー又は繊維を用い
る特許請求の範囲第１項記載のβ−サイアロン・
炭化ケイ素複合体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027828A JPS61186268A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | 高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法 |
| US07/080,243 US4816428A (en) | 1985-02-14 | 1987-07-28 | Process for producing high strength βsialon-silicon carbide composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027828A JPS61186268A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | 高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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