JPH0225869B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少量の酸化イツトリウムの存在下で
常圧焼結を行うことにより、窒化ケイ素をベース
とする焼結された材料（以下焼結材料とする）を
製造する方法に係る。

窒化ケイ素をベースとする焼結材料は、特に耐
熱性、耐熱衝撃性、耐酸化性に極めて優れてお
り、宇宙航空産業、自動車産業、その他の各種産
業分野においてエンジニアリングセラミツクスと
しての利用が大きく期待されているものである。

窒化ケイ素粉末に焼結補助剤、例えば酸化イツ
トリウムまたは酸化マグネシウムを付加して該粉
末を焼結することにより、窒化ケイ素をベースと
する物質を製造することは、既に提案されてい
る。しかし乍ら窒化ケイ素粉末は非常に高価な製
品であり、高純度で得ることが難しい。

ホツトプレスを用いずに常圧焼結を行うために
は、非常に微細な粉末から出発しなければならな
い。しかし、これは空気中の酸素によつて酸化さ
れ易く、処理中に該粉末が接触する水に溶解し易
いものである。一旦酸化すると、その焼結は困難
になり、場合によつては不可能にさえなる。

また、仏国特許出願第2353503号明細書中には、
所謂SiAlON型のオキシ窒化アルミニウムケイ素
の製法が提案されており、同明細書の方法によれ
ば、アルミニウムとケイ素とアルミナとの混合粉
末を窒化及び焼結して中間生成物を形成し、これ
を粉砕し、粉末状の該生成物を粉末状窒化ケイ素
及び少量の焼結補助剤、例えばマグネシアと混合
し、次いで得られる混合物を焼結して緻密性のセ
ラミツク生成物を得る。この方法によれば非常に
再粉砕されにくい中間生成物が窒化後に得られ、
窒化ケイ素組成に近似する組成ではなしに、多量
のアルミニウムとかなりの酸素とを含む焼結材料
が得られる。

本発明の目的は、廉価な出発物質から比較的短
時間の工程のみを介して、窒化ケイ素組成に近似
する組成を有する焼結材料を製造する簡単な方法
を提供することである。

本発明に従う方法は、ケイ素粉末にアルミニウ
ムと酸化イツトリウムとの粉末少量を付加してこ
れを完全に窒化させ、次いで窒化した材料を焼結
することを特徴とする。

更に本発明方法は、好ましくは以下の特徴の少
なくとも１つを満足する。

−ケイ素とアルミニウムと酸化イツトリウムとの
粉末を溶媒中に懸濁することにより該粉末の混
合物を生成し、該懸濁液を遠心分離法により濃
縮し、これを乾燥させる。

−アルミナ球を用いて溶媒中の懸濁物を粉砕す
る。

−少量の一酸化炭素を付加した窒素高含有ガスの
存在下で、窒化を行う。

−一酸化炭素はグラフアイト炉中で窒化を行うこ
とにより得られる。

−窒化は、該混合粉末を約1350℃乃至1400℃で少
なくとも12時間加熱することにより行われる。

−窒化された混合粉末を粒子の平均寸法が１ミク
ロン未満となる迄粉砕する。

本発明の方法において、ケイ素粉末に予め少量
のアルミニウム粉末と酸化イツトリウム粉末を混
合することにより、最終的に得られる焼結材料の
組成が純粋な窒化ケイ素に極めて近くなり、且
つ、後記する実施例に示すようにその密度が理論
値の95％以上となるという作用効果が奏される。

−粉砕はスチールを用いて水性媒体中で行われ
る。

本発明は更に、特に上記記載の方法により獲得
され得る焼結材料に係り、該材料は、窒化物全重
量に対して窒化ケイ素90乃至100重量％と窒化ア
ルミニウム０乃至10重量％と酸化イツトリウム１
乃至10重量％とを含む。

本発明は、本発明に従う窒化ケイ素をベースと
する材料の製法に関する実施例として以下に詳記
される。

実施例 １ 溶媒例えばヘキサンまたはヘプタンを用いる湿
式法により、或いは単純な溶解により、或いはア
ルミナ球（billes d′ alumine）を具備する粉砕機
中に通すことにより、ケイ素粉末83重量部とアル
ミニム粉末５重量部と酸化イツトリウム12重量部
とを混合する。泥漿物を得、これを遠心分離法に
より濃縮し乾燥させる。

混合粉末を窒素雰囲気のグラフアイト製誘導炉
中に導入し、炉温度を1350℃乃至1400℃に迄上昇
させる。グラフアイト壁から、窒化ガス中に低比
率の一酸化炭素が発生し、その結果、ケイ素の部
分的酸化によつて得られたシリカ層から一酸化ケ
イ素SiOが蒸発するので、混合粉末の窒化が促進
され得る。

1300℃乃至1450℃で少なくとも６時間の窒化を
経た後、得られた粉末は水及び酸に対し事実上反
応しない。

この粉末を、粉子の平均寸法が１ミクロン未満
例えば約0.5ミクロンになるスチール球を用いて
水性媒体中で粉砕する。次いで、希塩酸によつて
粉砕時に発生した微量の鉄を該粉末から除去し、
該粉末を水で洗浄後、遠心脱水及び乾燥機通過に
より乾燥させる。

次に、従来のセラミツクス技術工程、例えばプ
レス、押出、鋳込み、射出等により該粉末を成形
する。次いで、1600℃以上の温度で１乃至15時
間、好ましくは窒素雰囲気下もしくは窒素高含有
雰囲気下で処理することにより、該粉末を焼結す
る。

窒化ケイ素と窒化アルミニウムと少量の酸化イ
ツトリウムとからなる、理論密度値の95％以上の
密度を有する焼結物が得られる。

実施例 ２ 実施例１と同様にしてケイ素粉末89重量部とア
ルミニウム粉末６重量部と酸化イツトリウム粉末
５重量部とを混合し、次いで実施例１と同様の処
理を行う。窒化し、窒化された粉末を粉砕し成形
物を焼結した後、前記実施例と同様に理論密度値
の95％以上の密度を有する焼結物が得られる。

上記実施例中に記載の処理方法は本発明の好ま
しい応用実施例であるが、本発明の枠を逸するこ
となく種々の変形が可能であり、或る処理を同様
の技術的機能を有する他の処理に換えてもよい。
特に、湿式法による出発物質粉末の混合は、乾式
法による混合に置換し得る。一酸化炭素は窒化を
促進させるが、この一酸化炭素を用いずに窒化ガ
スを使用してもよい。該ガスは窒素の他に希ガス
を含有し得る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 少量の酸化イツトリウムの存在下に焼結させ
   て窒化ケイ素をベースとする焼結材料を製造する
   方法であり、少量のアルミニウム粉末と酸化イツ
   トリウム粉末を混合したケイ素粉末を窒化し、次
   に窒化した混合粉末を粉砕し、成形し、焼結する
   ことを特徴とする窒化ケイ素をベースとする焼結
   材料の製造方法。 ２ ケイ素とアルミニウムと酸化イツトリウムと
   の粉末を溶媒中に懸濁し、遠心分離により該懸濁
   液を濃縮し、これを乾燥することにより窒化前の
   混合粉末を生成することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ３ 溶媒中の懸濁物をアルミナ球を用いて粉砕す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載
   の方法。 ４ 少量の一酸化炭素を付加した窒素高含有ガス
   中で窒化することを特徴とする特許請求の範囲第
   １項〜第３項のいずれかに記載の方法。 ５ 一酸化炭素はグラフアイト炉中で窒化を行う
   ことにより得られることを特徴とする特許請求の
   範囲第４項に記載の方法。 ６ 混合粉末を約1350〜1400℃で少なくとも12時
   間加熱することにより窒化することを特徴とする
   特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれかに記載
   の方法。 ７ 窒化した混合粉末を粒子平均寸法が１ミクロ
   ン未満となるまで粉砕することを特徴とする特許
   請求の範囲第１項〜第６項のいずれかに記載の方
   法。 ８ スチール球を用いて水性媒体中で粉砕するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の方
   法。