JPS58110632A - 窒化ケイ素をベ−スとする焼結材料及びその製法 - Google Patents
窒化ケイ素をベ−スとする焼結材料及びその製法Info
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- JPS58110632A JPS58110632A JP57073251A JP7325182A JPS58110632A JP S58110632 A JPS58110632 A JP S58110632A JP 57073251 A JP57073251 A JP 57073251A JP 7325182 A JP7325182 A JP 7325182A JP S58110632 A JPS58110632 A JP S58110632A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、少量O酸化イツトリウムの存在下で自然焼結
を行うことによL窒化ケイ素をベースとするmJlil
れ良材料(以下焼結材料(膳t4rigfritt4)
とすゐ)を製造する方法に係る。
を行うことによL窒化ケイ素をベースとするmJlil
れ良材料(以下焼結材料(膳t4rigfritt4)
とすゐ)を製造する方法に係る。
本発明紘頁に、etc本方法tczjIsussrnる
f/a蒙材層材料み。
f/a蒙材層材料み。
窒化ケイ素粉末に焼結補助剤、例えば酸化イクトリクム
鵞大紘酸化マダネシクムを付加して該粉末を焼結するこ
町によ)・窒化ケイ素を6−スとす為物質をallする
こと紘、既に提案されている。しかし乍も窒化ケイ素粉
末は非常に高価1kII品で番多、高純度て得ることが
難しい。
鵞大紘酸化マダネシクムを付加して該粉末を焼結するこ
町によ)・窒化ケイ素を6−スとす為物質をallする
こと紘、既に提案されている。しかし乍も窒化ケイ素粉
末は非常に高価1kII品で番多、高純度て得ることが
難しい。
空気中の酸素によって酸化され易い或いは処塩中に粉末
が配置される水中に溶解しうるような非常に微細な粉末
から出発しなければならない。粉末の酸化によりその焼
結は困難になり、場合によっては不可能にさえなる。
が配置される水中に溶解しうるような非常に微細な粉末
から出発しなければならない。粉末の酸化によりその焼
結は困難になり、場合によっては不可能にさえなる。
また、仏国特許出願第23535.03号明細書中には
、所11siAJON聾のオキシ窒化アルミニウムケイ
素の製法が提案されておp、同明細書中の方法によれば
、アルミニウムとケイ素とアルミナとの混合粉末を窒化
及び焼結して中間生成物を形成し、これを粉砕し、粉末
状の該生成物を粉末状窒化ケイ素及び少量の焼結補助剤
1例えばマグネシアと混合し1次いで得られる混合物を
焼結して緻密性のセ2t7り生成、竺を得る。該方法に
よれば非常に再粉砕されにくい中間生成物が窒化後に得
られるが、窒化ケイ素組成に近似する組成を有し乍ら多
量のアルミニウムとかな9の酸素とを含む焼結材料は得
られない・ 本発@O@的拡、廉価な初期物質から比較的短時間の工
程のみを介して、窒化ケイ素組成に近似する組成を有す
る焼結材料を製造する簡単な方法を提供することである
。
、所11siAJON聾のオキシ窒化アルミニウムケイ
素の製法が提案されておp、同明細書中の方法によれば
、アルミニウムとケイ素とアルミナとの混合粉末を窒化
及び焼結して中間生成物を形成し、これを粉砕し、粉末
状の該生成物を粉末状窒化ケイ素及び少量の焼結補助剤
1例えばマグネシアと混合し1次いで得られる混合物を
焼結して緻密性のセ2t7り生成、竺を得る。該方法に
よれば非常に再粉砕されにくい中間生成物が窒化後に得
られるが、窒化ケイ素組成に近似する組成を有し乍ら多
量のアルミニウムとかな9の酸素とを含む焼結材料は得
られない・ 本発@O@的拡、廉価な初期物質から比較的短時間の工
程のみを介して、窒化ケイ素組成に近似する組成を有す
る焼結材料を製造する簡単な方法を提供することである
。
本発−に従う方法は、ケイ素粉末にアル1=ウムと酸化
イツトリウムとの粉末少量を付加してこれを一次窒化さ
せ、次いで窒化され良材料を焼結することを特徴とする
。
イツトリウムとの粉末少量を付加してこれを一次窒化さ
せ、次いで窒化され良材料を焼結することを特徴とする
。
更に本発明方法は、好ましくは以下の特徴の少なくとも
1個を貴見する。
1個を貴見する。
一ケイ素とアル電工つふと酸化イツトリウムとの粉末を
SS中に懸濁することにより皺粉末の混合物を生威し、
諌JItII液を遠心分離法により濃縮し、これを乾燥
させる。
SS中に懸濁することにより皺粉末の混合物を生威し、
諌JItII液を遠心分離法により濃縮し、これを乾燥
させる。
一アルミナ球を用いて溶媒中の懸濁物を粉砕する。
一少量の一酸化炭素を付加され九窒素高含有ガスの存在
下で、−次窒化を行う。
下で、−次窒化を行う。
m−酸化炭素はグラファイト炉中で窒化を行うことによ
り得られる。
り得られる。
一一次窒化は、骸混合粉末を約1350’C乃至140
0℃で少なくとも12時間加熱することにより行われる
。
0℃で少なくとも12時間加熱することにより行われる
。
一窒化された混合粉末を粒子の平均寸法が1ミクロン未
満となる迄粉砕する。
満となる迄粉砕する。
一粉砕は剛球を用いて水性媒体中で行われる。
本発明社更に、特に上記記載の方法にょ夛獲得され得る
焼結材料に係り、該材料は、窒化物全重量に対して窒化
ケイ素9o乃至100重量憾と窒化アルミニウム0乃至
10重量優と酸化イツト替つム1乃至10重量憾とを含
む。
焼結材料に係り、該材料は、窒化物全重量に対して窒化
ケイ素9o乃至100重量憾と窒化アルミニウム0乃至
10重量優と酸化イツト替つム1乃至10重量憾とを含
む。
本発明は、本発明に従う窒化ケイ素をベースとする材料
の製法に関する実施例として以下に詳記される。
の製法に関する実施例として以下に詳記される。
実施例1
溶媒例えばヘキサノま良社へブタンを用いる湿式法によ
り、或いは単純な溶解にょ9.或いはアルミナ球(bi
ll@w l aluml肱・)を具備する粉砕機中に
通すむとにより、ケイ素粉末83重量部とアルミニウム
粉末5重量部と酸化イツトリウム12重量部とを混合す
る。糊状物(barbotine )を得、これ゛を遠
心分離法により濃縮し乾燥させる@混合粉末を窒素雰囲
気のグラファイト製誘導炉中に導入し、炉温度を135
0℃乃至1400℃に迄上昇させる。グツファイト壁に
より、窒化ガス中に低比重の一酸化炭素が発生し、その
結果、ケイ素の部分的酸化によって得られたシリカ層か
ら一酸化ケイ素SiOが蒸発するので、混合粉末の窒化
が促進され得る。
り、或いは単純な溶解にょ9.或いはアルミナ球(bi
ll@w l aluml肱・)を具備する粉砕機中に
通すむとにより、ケイ素粉末83重量部とアルミニウム
粉末5重量部と酸化イツトリウム12重量部とを混合す
る。糊状物(barbotine )を得、これ゛を遠
心分離法により濃縮し乾燥させる@混合粉末を窒素雰囲
気のグラファイト製誘導炉中に導入し、炉温度を135
0℃乃至1400℃に迄上昇させる。グツファイト壁に
より、窒化ガス中に低比重の一酸化炭素が発生し、その
結果、ケイ素の部分的酸化によって得られたシリカ層か
ら一酸化ケイ素SiOが蒸発するので、混合粉末の窒化
が促進され得る。
1300℃乃至1450℃で少なくとも6時間の窒化を
経友後、得られ次粉末は水及び酸に対し事実上無反応と
なる。
経友後、得られ次粉末は水及び酸に対し事実上無反応と
なる。
この粉末を1粒子の平均寸法が1ミクロン未満例えば約
0.5ミクロンになる迄剛球を用いて水性媒体中で粉砕
する。次いで、希塩酸の腐食によって粉砕時に導入され
九微量の鉄を該粉末から除去し 該粉末を水で洗浄後、
遠心脱水及び乾燥機通過により乾燥させる。
0.5ミクロンになる迄剛球を用いて水性媒体中で粉砕
する。次いで、希塩酸の腐食によって粉砕時に導入され
九微量の鉄を該粉末から除去し 該粉末を水で洗浄後、
遠心脱水及び乾燥機通過により乾燥させる。
次に、従来のセラミックス技術工程、例えばプレス、押
出、鋳込み、射出等により該粉末を成形する0次いで、
1600℃以上の温度で1乃至15時間、好ましくは窒
素雰囲気下もしくは輩素高含有雰囲気下で処理すること
により、該粉末を焼結する。
出、鋳込み、射出等により該粉末を成形する0次いで、
1600℃以上の温度で1乃至15時間、好ましくは窒
素雰囲気下もしくは輩素高含有雰囲気下で処理すること
により、該粉末を焼結する。
窒化ケイ素と窒化アルミニウムと少量の酸化イツトリウ
ムとから形成され、理論密度値の95畳以上の密度を有
する生成物が得られる。
ムとから形成され、理論密度値の95畳以上の密度を有
する生成物が得られる。
m虹
実施例1と同様にしてケイ素粉末89重量部とアルミニ
ウム粉末6重量部と酸化イントリクム粉末5重量部七を
混合し5次いで実施例1と同IIO処履を行う、窒化し
、窒化された粉末を粉砕し成形物を焼結し良後、前記実
施例と同様に理論密度値の95憾以上の密度を有する焼
結物が得られる。
ウム粉末6重量部と酸化イントリクム粉末5重量部七を
混合し5次いで実施例1と同IIO処履を行う、窒化し
、窒化された粉末を粉砕し成形物を焼結し良後、前記実
施例と同様に理論密度値の95憾以上の密度を有する焼
結物が得られる。
上記実施例中に記載の処理方法は本発明の好ましい応用
実施例であるが、本発明の枠を逸することなく種々の変
形が可能でe)シ、成る処理を同様の技術的機能を有す
る他の処理に換えてもよい。
実施例であるが、本発明の枠を逸することなく種々の変
形が可能でe)シ、成る処理を同様の技術的機能を有す
る他の処理に換えてもよい。
特に、混式法による出発物質粉末の混合は、乾式法によ
る混合に置換し得る。−酸化炭素は窒化を促進させるが
、ζ〇−酸化炭素を用いずに窒化ガスを使用してもよい
、該ガスは窒素の他に希ガスを含有し得る。
る混合に置換し得る。−酸化炭素は窒化を促進させるが
、ζ〇−酸化炭素を用いずに窒化ガスを使用してもよい
、該ガスは窒素の他に希ガスを含有し得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1警 少量の1!化イツトリクムO存在下の自然焼
曽によタ、窒化ケイ素をベースとする鉤紬材料を躯造す
養方法で番p1少量Oアル1ニウム看車と酸化イットν
りム肴京を付加したケイ素看末を一次量化し1次に、電
化し九温会粉末を再験費し、成形し、蝿曽することを特
徴とするIl化ケイ素をベースとする飾結材料りm造方
漁・ (2)ケイ素とアにぽ二りふと酸化イツFリウムとの肴
車t’s中に畢濶することによ)搗合肴末t4に虞し、
遠心分離によjF腋懸濁液を議纏し、ζat蓼腺するこ
とを特徴とする特許請求0IIIs1項に路載の方法。 (3)S媒中の懸濁物をアル(す球を用いて粉砕するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第2項に記載O方法。 (4)少量の一酸化炭素を付加した窒素高含有ガス中で
一次窒化するととを特徴とする特許請求O範S第1項乃
至第3項のいずれかに記載の方法。 (5)−酸化炭素はグラファイト炉中で窒化を行うこと
により得られることを特徴とする特許請求の範囲第4項
に記載の方法・ (6) 8合粉末を約1350@乃至1400℃で少
なくとも12時間加熱することによp−次窒化すること
を特徴とする特許請求の範厘第1項乃至第5項のいずれ
かに記載の方法。 (7)窒化し九混合粉末を粒子平均寸法が1さクロン未
満となる迄粉砕することを特徴とする特許請求O範囲第
1項乃至第6項のいずれかに記載の方法。 (8)剛球を用いて水性媒体中で粉砕することを特黴と
する善許請求0111887項に記載の方法。 (9) 窒化物全重量に対して、窒化ケイ素90乃j
ilGo重量参と窒化アルミニウム0乃至10重量憾と
酸化イツトリウム1乃至10重量嗟とを含むことを特徴
とする焼結材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8122912A FR2517665B1 (fr) | 1981-12-08 | 1981-12-08 | Procede de fabrication d'un materiau fritte a base de nitrure de silicium, et materiau obtenu par ce procede |
FR8122912 | 1981-12-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS58110632A true JPS58110632A (ja) | 1983-07-01 |
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