JPS60230806A - 珪素含有鋳込泥漿の調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔質焼結体、緻密質焼結体を成形する鋳込泥
漿、即ち珪素を曾有し水を媒体として調製する珪素含有
鋳込泥漿の調製方法に関するものである。

今日、珪素粉は窒化珪素或いはサイアロン焼結体の出発
原料として使用され、この珪素を含有する素地でプレス
成形、押出成形、Ｉｓ込成形。

射出成形等の各種成形が行なわれている。

しかし乍ら、珪素は水と反応してＨ２ガスを発生する性
質がある為、一般には水の使用を避け、有機溶媒が用い
られている。鋳込成形ではエタノール、イソブチルアセ
テート、白灯油等の有機溶媒を用いて泥漿が作られるが
量産においては有機系泥漿は乾燥時に蒸気が出る為、環
境規制面での制約が多く、多額の費用を要することも相
俟って水を用いた泥漿による鋳込成形が要望されている
。

この為、水を用いた珪素泥漿の鋳込成形も試みられてい
るが泥漿を安定させるのに１週間程度長期間泥漿を熟成
させる必要があり、量産上望ましくない。

ちなみに珪素粉を水に対して安定化させる為には珪素粒
子表面にＳｉ　Ｏ２保護膜を形成させれば良いことが解
っており、この為珪素粉を空気中で加熱し酸化させれば
良いことが考察できるが一方Ｓｉ　Ｏ２保護膜の増大は
窒化珪素やサイアロンの焼結体性質を劣化させる為酸化
の度合が極めて重要であった。

本発明者らは泥漿が安定で、焼結体性質に悪影響を及ぼ
さない珪素の酸化条件について研究した結果、空気中１
５０へ・３００℃、５〜１００時間加熱することにより
好結果が得られることを見出し、珪素含有鋳込泥漿の調
製方法を発明するに至った。

その目的を達成する為の基本的な方法は珪素粉末又は珪
素を含む粉末を有機溶媒中で微粉砕し、有機溶媒を除去
して得られた粉末を空気中１５０〜３００℃で５〜１０
０時間加熱し、これに水及び解膠剤、必要によっては他
の微粉末を加えて撹拌するものである。

而して、珪素粉末はボールミル、振動ミル。

アトリションミル等を用いて湿式で微粉砕する媒体に水
を用いると珪素と水とが反応して水素ガスを発生するた
め、一般にはエタノール、トルエン等の有機媒体を用い
る。粉砕を完了した珪素スラリーは加熱して有機媒体を
熱温により除去する。

得られた乾燥珪素粉に水を加えると、珪素と水とが反応
して水素ガスを発生する。このままでは鋳込泥漿は出来
ない。珪素と水との反応はある程度進行すると安定化す
るから十分に熟成すれば鋳込成形可能な泥漿が得られる
がこれには少なくとも１週間程度の日数がかかる。これ
等の問題点は珪素粒子の表面に酸化膜を形成することに
よって解決できる。

酸化膜は珪素粉末を空気中で加熱することによって形成
でき、加熱温度が高いほど酸化膜は厚くなるため粒子の
水に対する安定性は増大する。一方珪素の酸化は焼結体
の物性を低下させる。これはＳＬ　Ｏ２が増すにつれて
焼結体中のガラス相開が多くなるためである。従って焼
結体の性質の面からは珪素の酸化はできるだけ少ない方
が望ましく、はどよい酸化膜厚を形成する加熱条件範囲
は１５０〜３００℃、５〜１００時間である。

加熱処理した珪素粉末又は珪素含有粉末に必要に応じて
他の原料粉末を加え、水及び解膠剤を添加して撹拌し鋳
込泥漿を調製する。この過程で珪素粒子が粉砕されて新
しい破面が生じると発泡がはじまるから撹拌が過度にな
らない条件を付ける必要がある。

また、必要に応じて珪素と一緒に添加される原料粉末は
窒化珪素、　ｒ’に＋ｏ、　Ｙ２０３　。

／Ｖ２０３　、Ｚｒ　０２等である。

次に本発明の理解を更に高めるため、具体的な実施例に
ついて説明する。

（実施例■） 珪素５ｏｏｓにエタノール１２００ｃｃを加えボールミ
ルで４８ｈｒ粉砕した後、エタノールを熱温除去した。

この粉体を表１に示すように各種温度、各種時間で空気
中で加熱処理した後、水を加えてスラリーとし一晩撹拌
した後発泡の有無を調べた。

加熱処理時間が長いのは量産上望ましくないから、上限
を９６ｈｒ（４日）とし、又短かすぎると粉体を均一に
加熱することが難かしくなる為下限を５ｈｒとした。結
果は次の通り。

表１ ×：発泡 △：若干発泡 Ｏ：良好 発泡をおさえる為には加熱処理１１１１５０℃以上が必
要であることが理解できる。

（実施例■） 発泡が生じなかった加熱処理珪素粉１６０７に別個に粉
砕した窒化珪素６４牙とアルミナ７６２、更にポリアク
リル酸ソーダ０．３ｃ７Ｉ。

水１６５２を加えて１晩撹拌して泥漿を作り、鋳込成形
により１０Ｘ１０Ｘ５Ｘ４０のテストピースを成形した
。テストピースを乾燥した後、アルミナルツボに入れ窒
化珪素粉中に埋設して窒素雰囲気で焼成した。１１５０
〜１４００℃の範囲は１００℃／ｈｒで昇温し、他は４
００℃／ｈｒで昇温し１７００℃でｌｈｒ保持した。焼
結体の性質は表２の通り。

加熱処理温度が３００℃をこえると、焼結体強度が著し
く低下づることから加熱処理潤度は１５０〜３００℃が
適当である。

（実施例■） 実施例■において加熱処理温度は１５０〜３００℃が適
当なことが解ったので加熱処理温度１５０℃、３００℃
で加熱処理時間を変えた珪素粉を用いて実施例■と同じ
条件でテストピースを焼成し、その性質を調べｌ〔。結
果は次の通り。

最適加熱時間は１５０℃では４８〜９６ｈｒ（２日〜４
日）、３００℃では６〜１２ｈｒｒあることが解った。

尚、本発明で調製した珪素含有鋳込泥漿は、珪素又は珪
素と窒化珪素とからなる素地や前記素地に粘土、カオリ
ン等を混合して製造される多孔質焼結体、珪素又は珪素
と窒化珪素からなる素地に−０，Ｙ２０３　、＃２０：
？等の焼結助剤を添加した素地で製造される緻密質焼結
体。

珪素、窒化珪素、アルミナに必要ならば〜０゜Ｙ２Ｏ３
，ＩｒＯ２等の助剤を添加した素地を用いて形成した緻
密ｔｉｔ焼結体の製造用鋳込泥漿として使用する。

以−トの実施例より明らかなように粉砕珪素粉を空気中
（゛加熱温度１５０〜３００℃加熱時間１５０℃で４８
〜９６１ｒ（２〜４日）、３００℃で６〜１２ｈｒを囲
む範囲で加熱処理すれば、短時間で焼結体性質を劣化さ
せることなしに安定した珪素含有鋳込泥漿を容易に得る
ことが可能となる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 珪素粉末又は珪素を含む粉末を有機溶媒中で微粉砕した
   後、有機溶媒を除去して得られた粉末を空気中１５０〜
   ３００℃で５〜１００時間加熱し、これに水及び解膠剤
   、必要によっては他の微粉末を加えて撹拌することを特
   徴とする珪素含有鋳込泥漿の調製方法。