JPH0416439B2 - - Google Patents
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- JPH0416439B2 JPH0416439B2 JP59136098A JP13609884A JPH0416439B2 JP H0416439 B2 JPH0416439 B2 JP H0416439B2 JP 59136098 A JP59136098 A JP 59136098A JP 13609884 A JP13609884 A JP 13609884A JP H0416439 B2 JPH0416439 B2 JP H0416439B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/007—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化けい素ウイスカの製造法に関す
る。更に詳しくは、セラミツクス中に分散させ、
それの強度あるいは靭性の向上を図る目的で用い
られる窒化けい素ウイスカの製造法に関する。
る。更に詳しくは、セラミツクス中に分散させ、
それの強度あるいは靭性の向上を図る目的で用い
られる窒化けい素ウイスカの製造法に関する。
窒化けい素ウイスカの製造は、従来第１図の断
面図に示されるような方法に従つて行われてい
た。即ち、製造装置１内に原料粉末混合物（SiC
＋SiO2またはSiO2＋Ｃ）２を仕込み、ヒーター
３による加熱によりSiOガスを発生させ、この
SiOガスと窒素ガス供給パイプ４からの窒素ガス
との混合ガスを鉄を含浸させた炭素反応管５の部
分に送り込み、この反応管の内周面に窒化けい素
ウイスカ６を形成させることにより行われてい
る。
面図に示されるような方法に従つて行われてい
た。即ち、製造装置１内に原料粉末混合物（SiC
＋SiO2またはSiO2＋Ｃ）２を仕込み、ヒーター
３による加熱によりSiOガスを発生させ、この
SiOガスと窒素ガス供給パイプ４からの窒素ガス
との混合ガスを鉄を含浸させた炭素反応管５の部
分に送り込み、この反応管の内周面に窒化けい素
ウイスカ６を形成させることにより行われてい
る。
このようにして製造された窒化けい素ウイスカ
を、前記目的で用いる場合には、焼結助剤および
有機バインダーと湿式混合したセラミツクス粉末
ならびに溶液中に分散させたウイスカを混合して
ウイスカをセラミツクス粉末中に分散させ、この
原料粉末混合物から成形された成形体を予備焼成
した後、ホツトプレスすることにより焼結体を製
造することが行われていた。この方法は、製造工
程が多いばかりではなく、ウイスカの均一な分散
が困難であり、そのため強度あるいは靭性向上の
目的を果し得なかつた。
を、前記目的で用いる場合には、焼結助剤および
有機バインダーと湿式混合したセラミツクス粉末
ならびに溶液中に分散させたウイスカを混合して
ウイスカをセラミツクス粉末中に分散させ、この
原料粉末混合物から成形された成形体を予備焼成
した後、ホツトプレスすることにより焼結体を製
造することが行われていた。この方法は、製造工
程が多いばかりではなく、ウイスカの均一な分散
が困難であり、そのため強度あるいは靭性向上の
目的を果し得なかつた。
そこで、本発明者らは、窒化けい素ウイスカの
製造を容易かつ効率的に達成させ、しかもウイス
カ本来のセラミツクス添加目的をも満足させるよ
うな窒化けい素ウイスカの製造法を求めて種々検
討の結果、下記方法がかかる課題を十分に解決せ
しめるものであることを見出した。
製造を容易かつ効率的に達成させ、しかもウイス
カ本来のセラミツクス添加目的をも満足させるよ
うな窒化けい素ウイスカの製造法を求めて種々検
討の結果、下記方法がかかる課題を十分に解決せ
しめるものであることを見出した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕
従つて、本発明は窒化けい素ウイスカの製造法
に係り、窒化けい素の製造は、窒化けい素および
酸化物系セラミツクスよりなるウイスカ原料粉末
混合物を成形および予備焼成して得られたブロツ
クを、カーボン製部材を有する電気炉中で、窒素
ガス雰囲気中約1400〜1900℃で焼成し、そこに発
生するカーボン蒸気をブロツクに作用させ、該焼
結体ブロツク上に窒化けい素ウイスカを形成させ
ることにより行われる。
に係り、窒化けい素の製造は、窒化けい素および
酸化物系セラミツクスよりなるウイスカ原料粉末
混合物を成形および予備焼成して得られたブロツ
クを、カーボン製部材を有する電気炉中で、窒素
ガス雰囲気中約1400〜1900℃で焼成し、そこに発
生するカーボン蒸気をブロツクに作用させ、該焼
結体ブロツク上に窒化けい素ウイスカを形成させ
ることにより行われる。
酸化物系セラミツクスとしては、例えば
Al2O3，Y2O3，MgO，SiO2などが用いられ、こ
れらは窒化けい素（Si3N4）に対して約0.5〜10重
量％の割合で用いられる。これ以下の割合では本
発明の目的を達成し得ない反面、約10重量％以上
の割合で添加するとかえつて焼結体の高温時強度
を低下させるからである。
Al2O3，Y2O3，MgO，SiO2などが用いられ、こ
れらは窒化けい素（Si3N4）に対して約0.5〜10重
量％の割合で用いられる。これ以下の割合では本
発明の目的を達成し得ない反面、約10重量％以上
の割合で添加するとかえつて焼結体の高温時強度
を低下させるからである。
窒化けい素と酸化物系セラミツクスとの粉末混
合物は、ポリビニルアルコールその他の有機バイ
ンダーを用いて、例えば板状（厚さ約１〜10mm程
度）あるいは円筒状（肉厚約５〜10mm、内径約10
〜50mm程度）に成形し、これを約600〜1000℃で
予備焼成して、上記形状のブロツクとする。
合物は、ポリビニルアルコールその他の有機バイ
ンダーを用いて、例えば板状（厚さ約１〜10mm程
度）あるいは円筒状（肉厚約５〜10mm、内径約10
〜50mm程度）に成形し、これを約600〜1000℃で
予備焼成して、上記形状のブロツクとする。
このブロツクを、カーボン製ヒーター、試料
台、断熱材部分などのカーボン製部材を有する電
気炉で、窒素ガス雰囲気中約1400〜1900℃の温度
で焼成すると、カーボン製部材からなるカーボン
蒸気が発生し、それがブロツクに作用することに
より、焼成された焼結体ブロツク上に窒化けい素
のウイスカが約1μmの径で形成される。ウイスカ
の生成量は、焼成温度および焼成時間によつてコ
ントロールされる。
台、断熱材部分などのカーボン製部材を有する電
気炉で、窒素ガス雰囲気中約1400〜1900℃の温度
で焼成すると、カーボン製部材からなるカーボン
蒸気が発生し、それがブロツクに作用することに
より、焼成された焼結体ブロツク上に窒化けい素
のウイスカが約1μmの径で形成される。ウイスカ
の生成量は、焼成温度および焼成時間によつてコ
ントロールされる。
このようにして得られた、その表面（および内
部）に窒化けい素ウイスカを均一に形成させた焼
結体ブロツクは、そのままあるいは焼結体ブロツ
クと同種または異種のセラミツクス粉末を含浸さ
せた後、約1700℃以上の温度でホツトプレス処理
することにより、セラミツクスウイスカ強化複合
セラミツクスを簡単に製造することができる。
部）に窒化けい素ウイスカを均一に形成させた焼
結体ブロツクは、そのままあるいは焼結体ブロツ
クと同種または異種のセラミツクス粉末を含浸さ
せた後、約1700℃以上の温度でホツトプレス処理
することにより、セラミツクスウイスカ強化複合
セラミツクスを簡単に製造することができる。
本発明方法によれば、焼結体ブロツクの表面
（および内部）に窒化けい素ウイスカが形成され
るので、強度的に問題となる表面層の補強が効果
的に行われることになる。しかも、ブロツクの厚
さを薄くすることによつて表面積を増すことがで
き、それに伴つて焼結体ブロツク上に形成される
窒化けい素ウイスカの収量を増加させることがで
きる。その結果、焼結体ブロツク上に形成された
窒化けい素ウイスカをそのまま複合材の構成要素
として有効に使用することができるので、焼結体
の高強度化が達成される。また、製造面からみる
と、前述の従来法の如き鉄含浸炭素反応管を必要
とはしないで、窒化けい素ウイスカを製造するこ
とができる。
（および内部）に窒化けい素ウイスカが形成され
るので、強度的に問題となる表面層の補強が効果
的に行われることになる。しかも、ブロツクの厚
さを薄くすることによつて表面積を増すことがで
き、それに伴つて焼結体ブロツク上に形成される
窒化けい素ウイスカの収量を増加させることがで
きる。その結果、焼結体ブロツク上に形成された
窒化けい素ウイスカをそのまま複合材の構成要素
として有効に使用することができるので、焼結体
の高強度化が達成される。また、製造面からみる
と、前述の従来法の如き鉄含浸炭素反応管を必要
とはしないで、窒化けい素ウイスカを製造するこ
とができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例
窒化けい素に、それに対して1.5重量％の酸化
マグネシウムを添加し、有機バインダー（ポリビ
ニルアルコール）と共に、24時間ボールミルで湿
式混合した後乾燥した。乾燥物を、１トン／cm2の
圧力下で30秒間加圧して直径約20mm、厚さ約５mm
の円板状に成形し、これを1000℃で予備焼成して
ブロツクとした。
マグネシウムを添加し、有機バインダー（ポリビ
ニルアルコール）と共に、24時間ボールミルで湿
式混合した後乾燥した。乾燥物を、１トン／cm2の
圧力下で30秒間加圧して直径約20mm、厚さ約５mm
の円板状に成形し、これを1000℃で予備焼成して
ブロツクとした。
このブロツクを、カーボン製ヒーター、試料台
および断熱材部分を有する電気炉中で、窒素ガス
雰囲気中1600℃で５時間焼成すると、焼結体ブロ
ツクの表面および内部に窒化けい素ウイスカが形
成された。形成されたウイスカは、約1μmの直径
を有し、その生成量は１成形体当り約0.1ｇであ
つた。
および断熱材部分を有する電気炉中で、窒素ガス
雰囲気中1600℃で５時間焼成すると、焼結体ブロ
ツクの表面および内部に窒化けい素ウイスカが形
成された。形成されたウイスカは、約1μmの直径
を有し、その生成量は１成形体当り約0.1ｇであ
つた。
第１図は、従来の窒化けい素ウイスカの製造方
法を断面図として示したものである。 （符号の説明）、１……製造装置、２……原料
粉末混合物、５……鉄含浸炭素反応管、６……窒
化けい素ウイスカ。
法を断面図として示したものである。 （符号の説明）、１……製造装置、２……原料
粉末混合物、５……鉄含浸炭素反応管、６……窒
化けい素ウイスカ。
Claims (1)
- １ 窒化けい素および酸化物系セラミツクスより
なるウイスカ原料粉末混合物を成形および予備焼
成して得られたブロツクを、カーボン製部材を有
する電気炉中で、窒素ガス雰囲気中約1400〜1900
℃で焼成し、そこに発生するカーボン蒸気をブロ
ツクに作用させることにより、該焼結体ブロツク
上に窒化けい素ウイスカを形成させることを特徴
とする窒化けい素ウイスカの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59136098A JPS6114200A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 窒化けい素ウイスカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59136098A JPS6114200A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 窒化けい素ウイスカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114200A JPS6114200A (ja) | 1986-01-22 |
| JPH0416439B2 true JPH0416439B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=15167217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59136098A Granted JPS6114200A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 窒化けい素ウイスカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6114200A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK155835C (da) * | 1985-10-16 | 1989-11-13 | Danergi As | Fremgangsmaade til fremstilling af braendsel bestaaende af en blanding af fast biomasse og fedt- og/eller olieholdige slamkoncentrationer |
| US4883776A (en) * | 1988-01-27 | 1989-11-28 | The Dow Chemical Company | Self-reinforced silicon nitride ceramic of high fracture toughness and a method of preparing the same |
| EP0428759B1 (en) * | 1989-06-15 | 1994-11-02 | Idemitsu Petrochemical Co. Ltd. | Diamond-coated member |
| US5091347A (en) * | 1990-08-15 | 1992-02-25 | The Dow Chemical Company | Self-reinforced silicon nitride ceramic body and a method of preparing the same |
| US5643523A (en) * | 1995-04-18 | 1997-07-01 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Method of manufacturing diamond-coated cutting tool inserts |
| CN114804912A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-07-29 | 西安交通大学 | 一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954678A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
-
1984
- 1984-06-29 JP JP59136098A patent/JPS6114200A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954678A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6114200A (ja) | 1986-01-22 |
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