JP2688980B2 - 窒化珪素複合構造体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素複合構造体の製造方法Info
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- JP2688980B2 JP2688980B2 JP1086085A JP8608589A JP2688980B2 JP 2688980 B2 JP2688980 B2 JP 2688980B2 JP 1086085 A JP1086085 A JP 1086085A JP 8608589 A JP8608589 A JP 8608589A JP 2688980 B2 JP2688980 B2 JP 2688980B2
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- composite structure
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、窒化珪素基体とその被着層との境界面にお
ける熱歪応力が少なく、接合強度に優れた窒化珪素複合
構造体の製造方法に関する。
ける熱歪応力が少なく、接合強度に優れた窒化珪素複合
構造体の製造方法に関する。
（従来の技術） 窒化珪素、あるいは炭化珪素等は高強度を有し、高温
度下においても強度の低下が微小であるため、エンジン
のシリンダライナーやピストンリング等の高強度、高温
安定性が要求される部品の材料として利用されている。
しかし、高強度であるため焼結後の機械加工が困難であ
り、部品表面の空孔を除去できず、部品個々の強度が一
定せず信頼性に劣るという問題がある。そこで、焼結後
の部品表面に窒化珪素、あるいは炭化珪素を蒸着するこ
とにより部品表面の空孔を埋め、強度が安定した部品を
製造する方法が知られている。
度下においても強度の低下が微小であるため、エンジン
のシリンダライナーやピストンリング等の高強度、高温
安定性が要求される部品の材料として利用されている。
しかし、高強度であるため焼結後の機械加工が困難であ
り、部品表面の空孔を除去できず、部品個々の強度が一
定せず信頼性に劣るという問題がある。そこで、焼結後
の部品表面に窒化珪素、あるいは炭化珪素を蒸着するこ
とにより部品表面の空孔を埋め、強度が安定した部品を
製造する方法が知られている。
また、窒化珪素、あるいは炭化珪素を基体とし、該基
体の表面に異種のセラミックスを蒸着することにより、
窒化珪素、あるいは炭化珪素とは異なる表面特性を有
し、高強度であり高温安定性に優れたセラミックス複合
構造体を製造する方法が知られている。
体の表面に異種のセラミックスを蒸着することにより、
窒化珪素、あるいは炭化珪素とは異なる表面特性を有
し、高強度であり高温安定性に優れたセラミックス複合
構造体を製造する方法が知られている。
例えば、窒化珪素等の緻密な『セラミック焼結体の表
面に存在する空孔を、CVD方により窒化珪素膜をコーテ
ィングすることにより埋め、表面空孔のない窒化珪素セ
ラミック製品』が、特開昭60−161383号公報に記載され
ている。
面に存在する空孔を、CVD方により窒化珪素膜をコーテ
ィングすることにより埋め、表面空孔のない窒化珪素セ
ラミック製品』が、特開昭60−161383号公報に記載され
ている。
また、『AlN基体上の一部もしくは全部にシリコン膜
又は酸化シリコン膜を形成し、窒素雰囲気中で熱処理』
を行ない、『熱伝導異方性を有し、AlN基体とAlNポリタ
イプ層の境界での整合性も良好な機能性セラミックスを
簡単に製造し得る方法』が、特開昭60−246283号公報に
記載されている。
又は酸化シリコン膜を形成し、窒素雰囲気中で熱処理』
を行ない、『熱伝導異方性を有し、AlN基体とAlNポリタ
イプ層の境界での整合性も良好な機能性セラミックスを
簡単に製造し得る方法』が、特開昭60−246283号公報に
記載されている。
また、『反応焼結法により連続気孔を有する多孔質体
を製造し、この多孔質体の気孔をCVD法で充填し緻密化
する』セラミックスの製造方法が、特開昭61−247664号
公報に記載されている。
を製造し、この多孔質体の気孔をCVD法で充填し緻密化
する』セラミックスの製造方法が、特開昭61−247664号
公報に記載されている。
また、『セラミックス、金属等の多孔質体を物理蒸着
法、化学堆積法等の薄膜形成法によって表面処理し、孔
径を縮少制御することを特徴とする多孔質体の孔径制御
法』が、特開昭62−270473号公報に記載されている。
法、化学堆積法等の薄膜形成法によって表面処理し、孔
径を縮少制御することを特徴とする多孔質体の孔径制御
法』が、特開昭62−270473号公報に記載されている。
（発明が解決しようとする課題） このような従来のセラミックスの製造方法では、基体
が緻密であれば被着層との境界面における結合力が充分
でなく、特に基体と被着層が異種のセラミックスの場
合、熱膨張係数の差により歪応力が発生し、境界面が剥
離しやすいという問題点がある。
が緻密であれば被着層との境界面における結合力が充分
でなく、特に基体と被着層が異種のセラミックスの場
合、熱膨張係数の差により歪応力が発生し、境界面が剥
離しやすいという問題点がある。
また、基体が多孔質の場合は、基体表面の気孔内に蒸
着粒子が侵入するため基体と被着層との間に噛合層を形
成する。該噛合層は上記歪応力を分散し、応力の集中を
緩和するため熱的には安定するが、基体が多孔質のた
め、緻密な基体に比べ強度が著しく低いという問題点が
ある。
着粒子が侵入するため基体と被着層との間に噛合層を形
成する。該噛合層は上記歪応力を分散し、応力の集中を
緩和するため熱的には安定するが、基体が多孔質のた
め、緻密な基体に比べ強度が著しく低いという問題点が
ある。
（課題を解決するための手段） 本発明は上記の問題点に鑑み、熱的に安定であり、高
強度な窒化珪素複合構造体の製造方法を提供するもので
あり、多孔質状に仮焼成した基体にCVD法による窒化ホ
ウ素（以下、BNと表す。）の被着層を蒸着形成した後、
本焼成を行なうことにより基体の組織を緻密化するよう
にしている。
強度な窒化珪素複合構造体の製造方法を提供するもので
あり、多孔質状に仮焼成した基体にCVD法による窒化ホ
ウ素（以下、BNと表す。）の被着層を蒸着形成した後、
本焼成を行なうことにより基体の組織を緻密化するよう
にしている。
以下、本発明の一実施例を図面に従って詳細に説明す
る。
る。
第１図（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は本発明に係る窒化
珪素複合構造体の製造方法を説明するための断面図であ
る。
珪素複合構造体の製造方法を説明するための断面図であ
る。
窒化珪素（Si3N4）の粉末、焼結助材及び有機溶剤の
混合物をボールミルにて混合した後、所定粒径の造粒粉
とする。該造粒粉を成型金型内に充填し、加圧成型する
ことにより成形体を作製する。該成形体をN2雰囲気の焼
結炉内で加熱し、第１図（ａ）に示す仮焼成体１を得
る。
混合物をボールミルにて混合した後、所定粒径の造粒粉
とする。該造粒粉を成型金型内に充填し、加圧成型する
ことにより成形体を作製する。該成形体をN2雰囲気の焼
結炉内で加熱し、第１図（ａ）に示す仮焼成体１を得
る。
次に、該仮焼成体１をCVD反応室内に設置し、真空加
熱後原料ガスであるBCl3及びNH3とキャリアガスであるH
2とをCVD反応室内に導入し、第１図（ｂ）に示すごとく
仮焼成体１の表面にBNの被着層２を形成する。該被着層
２は仮焼成体１表面の気孔内に侵入しており、基体であ
る仮焼成体１と被着層２との間には両者が混在する噛合
層５が形成されている。
熱後原料ガスであるBCl3及びNH3とキャリアガスであるH
2とをCVD反応室内に導入し、第１図（ｂ）に示すごとく
仮焼成体１の表面にBNの被着層２を形成する。該被着層
２は仮焼成体１表面の気孔内に侵入しており、基体であ
る仮焼成体１と被着層２との間には両者が混在する噛合
層５が形成されている。
次に、該被着層２を有する仮焼成体１を再び、N2雰囲
気の焼結炉内で加熱することにより仮焼成体１が気孔率
の小であり窒化珪素基体４に変化し、第１図（ｃ）に示
す、気孔率が小であり緻密な組織である窒化珪素基体４
の表面に噛合層５を介して被着層２を有する窒化珪素複
合構造体３を得る。
気の焼結炉内で加熱することにより仮焼成体１が気孔率
の小であり窒化珪素基体４に変化し、第１図（ｃ）に示
す、気孔率が小であり緻密な組織である窒化珪素基体４
の表面に噛合層５を介して被着層２を有する窒化珪素複
合構造体３を得る。
（作用） 本発明により、多孔質状に仮焼成した窒化珪素基体に
CVD法によるBN被着層を形成した後、本焼成し基体の気
孔率を減少させるので、基体と被着層とが強固に結合
し、基体と被着層とが熱的に安定し、かつ高強度の窒化
珪素複合構造体が得られる。
CVD法によるBN被着層を形成した後、本焼成し基体の気
孔率を減少させるので、基体と被着層とが強固に結合
し、基体と被着層とが熱的に安定し、かつ高強度の窒化
珪素複合構造体が得られる。
（実施例） 以下に、実施例により本発明をより詳細に説明する。
実施例 Si3N4の粉末、焼結助材及びポリビニルブチラールの
エタノール溶液の混合物をボールミルにて30rpmで２時
間混合しスラリーとした後、スプレードライヤにより平
均粒径が40μｍの造粒粉を作成する。該造粒粉を成型金
型に充填し、98MPaで加圧成形し、角棒状の成型体を作
成する。該成形体をN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1650
℃で焼成し、気孔率35％の仮焼成体１を作成する。該仮
焼成体１をCVD反応室内に配置し、該室内を10−4Torrま
で真空排気後、直ちに1400℃まで加熱し、原料ガスであ
るBCl3及びNH3とキャリアガスであるH2とをCVD反応室内
に導入し、反応を行なわせて仮焼成体１の表面に被着層
２に相当する低摩擦物質であるBN層を形成する。次に、
該試料を再びN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1800℃で焼
成することにより、気孔率1.5％以下で表面にBN層が形
成された窒化珪素複合構造体が得られる。
エタノール溶液の混合物をボールミルにて30rpmで２時
間混合しスラリーとした後、スプレードライヤにより平
均粒径が40μｍの造粒粉を作成する。該造粒粉を成型金
型に充填し、98MPaで加圧成形し、角棒状の成型体を作
成する。該成形体をN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1650
℃で焼成し、気孔率35％の仮焼成体１を作成する。該仮
焼成体１をCVD反応室内に配置し、該室内を10−4Torrま
で真空排気後、直ちに1400℃まで加熱し、原料ガスであ
るBCl3及びNH3とキャリアガスであるH2とをCVD反応室内
に導入し、反応を行なわせて仮焼成体１の表面に被着層
２に相当する低摩擦物質であるBN層を形成する。次に、
該試料を再びN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1800℃で焼
成することにより、気孔率1.5％以下で表面にBN層が形
成された窒化珪素複合構造体が得られる。
該窒化珪素複合構造体25本を表面研磨後４点曲げによ
る抗折試験を行なった結果、 平均曲げ強度 1394MPa ワイブル係数 23 であり、常圧焼結法で焼成されたSi3N4に対し強度的に
優れていることが確認された。
る抗折試験を行なった結果、 平均曲げ強度 1394MPa ワイブル係数 23 であり、常圧焼結法で焼成されたSi3N4に対し強度的に
優れていることが確認された。
次に、被着層表面の気孔約15000個の径を画像処理装
置により測定した結果、最大径が6.6μｍと、従来材料
に対し大幅に小径化していることが確認された。
置により測定した結果、最大径が6.6μｍと、従来材料
に対し大幅に小径化していることが確認された。
又、抗折試験後の破断面をSEMで観察した結果、Si3N4
の基体とBN層との間に幅約15μｍの噛合層が形成されて
いることが確認された。
の基体とBN層との間に幅約15μｍの噛合層が形成されて
いることが確認された。
比較例 実施例と同じ原料を用い、同様の工程を経て成形体を
作成し、該成形体をN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1800
℃で焼成することにより、気孔率1.5％以下の緻密なSi3
N4焼成体を作成する。次に、実施例１と同じ条件でBN層
を蒸着し、基体とBN層との境界面をSEMで観察した結
果、基体とBN層とは密着しておらず、部分的に剥離によ
る空隙が存在することが確認された。
作成し、該成形体をN2雰囲気の焼結炉内に配置し、1800
℃で焼成することにより、気孔率1.5％以下の緻密なSi3
N4焼成体を作成する。次に、実施例１と同じ条件でBN層
を蒸着し、基体とBN層との境界面をSEMで観察した結
果、基体とBN層とは密着しておらず、部分的に剥離によ
る空隙が存在することが確認された。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、緻密な組織の
窒化珪素基体上に噛合層を介してBN層を蒸着形成したの
で、高強度であり熱的に安定な窒化珪素複合構造体の製
造方法を提供でき、また、CVD反応室に原料ガスとキャ
リアガスとを導入することによりBN層を蒸着形成させる
ようにしたので、より製造の容易な窒化珪素複合構造体
の製造方法を提供できる。
窒化珪素基体上に噛合層を介してBN層を蒸着形成したの
で、高強度であり熱的に安定な窒化珪素複合構造体の製
造方法を提供でき、また、CVD反応室に原料ガスとキャ
リアガスとを導入することによりBN層を蒸着形成させる
ようにしたので、より製造の容易な窒化珪素複合構造体
の製造方法を提供できる。
第１図（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は本発明に係る窒化珪
素複合構造体の製造方法を説明するための断面図であ
る。 １……仮焼成体、２……被着層、３……窒化珪素複合構
造体、４……窒化珪素基体、５……噛合層
素複合構造体の製造方法を説明するための断面図であ
る。 １……仮焼成体、２……被着層、３……窒化珪素複合構
造体、４……窒化珪素基体、５……噛合層
Claims (1)
- 【請求項１】基体となる窒化珪素粉体を圧縮成形し、窒
素雰囲気の焼結炉内で仮焼成して表面に空孔を有する多
孔質の仮焼成体を形成するステップと、上記仮焼成体を
CVD反応室に配置し、真空加熱後、原料ガスであるBCl3
及びNH3とキャリアガスであるH2を導入し、反応を行わ
せて上記仮焼成体の表面にBN層を蒸着形成させるステッ
プと、前記BN層蒸着形成後の上記仮焼成体を再び窒素雰
囲気の焼結炉内で上記仮焼成よりも高い温度で焼成し、
上記仮焼成体中に残存する空孔を減少せしめて緻密な窒
化珪素の基体を形成するとともに、上記窒化珪素の基体
とBN層との間の接合を増進せしめるステップとを有する
ことを特徴とする窒化珪素複合構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1086085A JP2688980B2 (ja) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | 窒化珪素複合構造体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1086085A JP2688980B2 (ja) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | 窒化珪素複合構造体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02263778A JPH02263778A (ja) | 1990-10-26 |
| JP2688980B2 true JP2688980B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=13876868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1086085A Expired - Lifetime JP2688980B2 (ja) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | 窒化珪素複合構造体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2688980B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115485253B (zh) * | 2020-06-02 | 2023-11-03 | 京瓷株式会社 | 耐磨损性构件以及使用了该耐磨损性构件的龙头阀、活塞-工作缸单元 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57156839A (en) * | 1981-03-24 | 1982-09-28 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Bender for plate-like body |
| JPS59111989A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 株式会社東芝 | 摺動部材 |
| JPS6265990A (ja) * | 1985-09-16 | 1987-03-25 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツク製タ−ボホイ−ルの製造方法 |
| JPS63190786A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | 日立金属株式会社 | 被覆窒化珪素系セラミツクスおよびその製造方法 |
| JP2614061B2 (ja) * | 1987-12-11 | 1997-05-28 | 株式会社香蘭社 | 窒化物系複合セラミックス |
-
1989
- 1989-04-05 JP JP1086085A patent/JP2688980B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02263778A (ja) | 1990-10-26 |
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