CN104684870B - 氮化硅质烧结体及加热装置以及吸附装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导热率高的氮化硅质烧结体及加热装置以及吸附装置。本发明的氮化硅质烧结体具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶(RE为稀土元素)、和REMgSi2O5N的结晶，因此具有高导热率。另外，具备包含这样的氮化硅质烧结体的保护管的加热装置能够高效传导加热器的热。而且，具备包含这样的氮化硅质烧结体的吸附构件的吸附装置能够将被吸附体所具有的热高效地散热。

Description

氮化硅质烧结体及加热装置以及吸附装置
技术领域
本发明涉及氮化硅质烧结体及加热装置以及吸附装置。
背景技术
氮化硅质烧结体由于导热率高、耐热冲击性、耐磨损性也优异，而被用作例如浸渍于铝、锌、铜、镁或这些金属的合金的熔液的熔融金属用构件(加热器用保护管、铁水包(ladle)、炉膛口(stalk：スト一ク)、脱气用转子等)、用于固定半导体晶片的吸附装置中使用的吸附构件等各种构件。
作为这样的氮化硅质烧结体，例如，在专利文献1中提出了一种氮化硅质烧结体，其晶界相包含YbMgSi2O5N的结晶，在X射线衍射图中基于YbMgSi2O5N的峰中显示出最大强度的峰的强度(IYb)相对于基于氮化硅的峰中显示出最大强度的峰的强度(Is)超过0％且为10％以下。
另外，在专利文献2中提出了一种具有MgY4Si3O13的结晶的氮化硅质烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2008/114752号
专利文献2：日本专利第28552682号公报
发明要解决的课题
但是，近年来，对于用作各种构件的氮化硅质烧结体，需要进一步高导热化。
本发明为了满足上述要求而提出，目的在于提供导热率高的氮化硅质烧结体及使用其的加热装置以及吸附装置。
发明内容
用于解决课题的手段
本发明的氮化硅质烧结体的特征在于，具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶(RE为稀土元素)、和REMgSi2O5N的结晶。
本发明的加热装置的特征在于，具备加热器、和内包该加热器进行保护的保护管而成，所述保护管包含上述构成的氮化硅质烧结体。
本发明的吸附装置的特征在于，具备具有吸附孔的吸附构件、支承该吸附构件的支承构件而成，所述吸附构件包含上述构成的氮化硅质烧结体。
发明效果
根据本发明的氮化硅质烧结体，由于具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶(RE为稀土元素)、和REMgSi2O5N的结晶，而成为导热率高的氮化硅质烧结体。
另外，根据本发明的加热装置，由于具备加热器、和内包加热器进行保护的保护管而成，保护管包含上述构成的氮化硅质烧结体，因此能够将加热器的热高效传导到保护管外部。
另外，根据本发明的吸附装置，由于具备具有吸附孔的吸附构件、和支承吸附构件的支承构件而成，吸附构件包含上述构成的氮化硅质烧结体，因此能够将被吸附体所具有的热高效散热。
附图说明
图1是示意性地表示本实施方式的加热装置的一例的剖视图。
图2是表示本实施方式的吸附装置的一例，(a)为立体图，(b)为(a)的A-A线处的剖视图。
具体实施方式
以下，对本实施方式的氮化硅质烧结体进行详述。
本实施方式的氮化硅质烧结体具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶、和REMgSi2O5N的结晶。在此，RE为稀土元素，有钪(Sc)、钇(Y)及镧系元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)。而且，本实施方式的氮化硅质烧结体中，作为主相存在氮化硅的结晶，在氮化硅的结晶之间，作为晶界相，至少存在MgRE4Si3O13的结晶、REMgSi2O5N的结晶及非晶质相。
通过氮化硅质烧结体满足上述构成，在晶界相中导热率低的非晶质相的存在比例相对地减少，因此成为具有高导热率的氮化硅质烧结体。另外，本实施方式的氮化硅质烧结体具有高导热率的理由尚不明确，但推测通过在晶界相存在MgRE4Si3O13的结晶及REMgSi2O5N的结晶，与MgRE4Si3O13的结晶或REMgSi2O5N的结晶单独存在时相比，结晶化被促进也有助于氮化硅质烧结体具有高导热率。
另外，对于本实施方式的氮化硅质烧结体而言，优选含有80质量％以上的氮化硅而成，利用X射线衍射法求得的衍射角31°～34°处的MgRE4Si3O13的结晶的峰强度I1相对于衍射角27°～28°处的氮化硅的结晶的峰强度I0的比率(I1/I0×100)为2％以上且9％以下。在满足这样的构成时，能够成为高导热率、并具有高机械特性的氮化硅质烧结体。进一步，在比率(I1/I0×100)为4％以上且8％以下时，能够成为具有更高机械特性的氮化硅质烧结体。
氮化硅的含量可以通过X射线衍射装置(XRD)求出含量。具体来说，可以用XRD测定氮化硅质烧结体，通过对得到的结果进行Rietveld解析求出含量。另外，氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶及REMgSi2O5N的结晶的鉴定可以使用XRD或透射型电子显微镜(TEM)进行确认。需要说明的是，即使在本实施方式的氮化硅质烧结体中包含不可避免的杂质也没有任何问题。
另外，对于本实施方式的氮化硅质烧结体而言，优选在表层中散布有包含铁和硅的第1化合物，当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的第1化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下。需要说明的是，本实施方式中的表层是指处于从氮化硅质烧结体的表面到深度1mm的范围的部分。在满足上述构成时，包含铁和硅的第1化合物在热力学上稳定，因此能够提高氮化硅质烧结体的耐热冲击性，并且即使第1化合物发生氧化而变色，也能够抑制氮化硅质烧结体本身的变色。
在此，包含铁和硅的第1化合物是指，由铁和硅构成的化合物(例如FeSi3、FeSi2等)、或者由铁和硅与氧、铝、镁、钙、钠和钾中的至少任一元素构成的化合物。
另外，对于本实施方式的氮化硅质烧结体而言，优选在表层中散布有包含钨和硅的第2化合物，当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的第2化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下。在满足上述构成时，氮化硅质烧结体的表面的黑色化倾向变强，因而在表面难以产生颜色不均，而且，包含钨和硅的第2化合物是提高强度等机械特性的物质，因此即使施加机械应力也能抑制裂纹的发生。
在此，包含钨和硅的第2化合物是指，由钨和硅构成的化合物(例如W5Si3、W3Si2等)、或者由钨和硅与氧、铝、镁、钙、钠和钾中的至少任一元素构成的化合物。
另外，对于在表层是否散布有包含铁和硅的第1化合物、包含钨和硅的第2化合物，通过使用EPMA的测绘确认，能够确认Fe的存在位置与Si的存在位置发生重叠的场所、W的存在位置与Si的存在位置发生重叠的场所是否存在多个。需要说明的是，各个化合物的鉴定利用XRD进行测定来鉴定即可。
另外，对于当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的包含铁和硅的第1化合物以及包含钨和硅的第2化合物在每1mm2中的个数而言，使用扫描电子显微镜(SEM)将倍率设为1000倍，按照例如面积为10.8×104μm2(横向的长度为127μm、纵向的长度为85.3μm)的方式设定范围，用CCD相机拍摄该范围的反射电子像，使用图像解析软件“A像君(A像くん)”(注册商标、Asahi Kasei Engineering Corporation制)，通过称为粒子解析的方法进行解析即可。
在此，作为该方法的设定条件，将亮度设为亮、将2值化的方法设为手动、将表示反射电子像的明暗的指标即阈值设为表示反射电子像内的各点(各像素)所具有的亮度的直方图的峰值的例如1.5倍～1.8倍即可。另外，在包含铁和硅的第1化合物、包含钨和硅的第2化合物二者均存在的情况下，适当设定为能够通过色调识别各个化合物的阈值即可。需要说明的是，也可以使用光学显微镜代替扫描电子显微镜。
另外，本实施方式的氮化硅质烧结体不仅可以是致密体，根据用途，还可以是例如气孔率为20体积％以上且60体积％以下的多孔体。
在本实施方式的氮化硅质烧结体为多孔体的情况下，优选气孔直径的累积分布曲线上的累积75体积％的气孔直径(p75)相对于累积25体积％的气孔直径(p25)之比(以下，称为比(p75/p25)。)为1.1以上且1.5以下。
上述比(p75/p25)为1.1以上且1.5以下时，气孔直径的偏差变少，能够同时提高耐热冲击性和机械特性，因此即使在反复进行加热、冷却的用途中使用，也能抑制裂纹的发生。
需要说明的是，氮化硅质烧结体的气孔直径(p25)及气孔直径(p75)是相当于在氮化硅质烧结体中的气孔直径的累积分布曲线上累积25体积％和75体积％的气孔直径。另外，气孔直径的累积分布曲线是指，将2维图表中的横轴作为气孔直径、将纵轴作为气孔直径的累积气孔体积的百分率时，表示气孔直径的累积分布的曲线，显示气孔直径的分布范围。
在此，对于氮化硅质烧结体的气孔直径，按照水银压入法求出即可。具体来说，首先，从氮化硅质烧结体中按照质量为2g以上且3g以下的方式切出试样。接着，使用水银压入型测孔仪(prorsimeter)，向试样的气孔中压入水银，测定对水银施加的压力、和浸入气孔内的水银的体积。
该水银的体积与气孔的体积相等，对于对水银施加的压力和气孔直径而言，以下的式(1)(Washburn的关系式)成立。
p＝-4σcosθ/P···(1)
其中，p：气孔直径(m)
P：对水银施加的压力(Pa)
σ：水银的表面张力(0.485N/m)
θ：水银与气孔的表面的接触角(130°)
从式(1)求出各压力P相对应的各气孔直径p，通过各气孔直径p的分布及累积气孔体积绘制出累积分布曲线，相当于累积气孔体积的百分率为25体积％及75体积％的气孔直径为气孔直径(p25)、气孔直径(p75)。
这样的本实施方式的氮化硅质烧结体可以适宜地用于浸渍于熔融金属或向内部流入熔融金属这样的、例如加热器用保护管等熔融金属用构件，除此之外，还适宜用于在用于固定半导体晶片的吸附装置中使用的吸附构件等。以下使用附图对这些进行说明。
图1是示意性地表示本实施方式的加热装置的一例的剖视图。
图1所示加热装置4具备加热器1、内包加热器1进行保护的保护管2、和用于对加热器1供给电力的电源3，保护管2包含本实施方式的氮化硅质烧结体。以下，对例如用于铝、锌、铜、镁及这些金属的合金等的熔融金属的情况进行说明。
将内包加热器1的保护管2浸渍于熔融金属(未图示)中来使用，由电源3供给电力而发热的加热器1的热通过包含本实施方式的氮化硅质烧结体的保护管2向熔融金属传导，由此能够高效地向熔融金属传导加热器1的热，能够保持熔融金属的熔融状态。
需要说明的是，本实施方式的加热装置4除熔融金属以外，还可以用于例如温泉的再加热用途等。
图2表示本实施方式的吸附装置的一例，(a)为立体图，(b)为(a)的A-A线处的剖视图。
本实施方式的吸附装置10具备具有吸附孔5的板状的吸附构件6、在中央具有用于载置吸附构件6的高低差7的支承构件8，吸附构件6包含本实施方式的氮化硅质烧结体。而且，支承构件8具有用于与外部连接的贯通孔9，贯通孔9经由配管(未图示)与真空泵(未图示)连接。需要说明的是，支承构件8由例如陶瓷或金属构成即可，吸附构件6与支承构件8使用胶粘剂(未图示)无间隙地密封。
在此，作为吸附构件6的吸附孔5，图2中示出了从吸附面6a朝相对的面贯通的贯通孔的例子，将吸附构件6制成多孔体，将多孔体的气孔用作吸附孔也无妨。
由于吸附构件6包含本实施方式的氮化硅质烧结体，因而本实施方式的吸附装置10能够将被吸附体所具有的热高效地散热。因此，能够成为可靠性高的吸附装置10。
接着，对本实施方式的氮化硅质烧结体的制造方法进行说明。首先，准备金属硅粉末、氮化硅粉末，准备按照金属硅粉末/氮化硅粉末的质量比成为1～10的方式混合后的混合粉末。在此，根据金属硅粉末的粒径的大小，有可能成为氮化不足及烧结不足的原因，因此金属硅粉末使用将粒度分布曲线的累积体积的总和设为100％时的累积体积为90％的粒径(D90)为10μm以下、优选为6μm以下的金属硅粉末。
另外，为了形成晶界相，准备稀土元素的氧化物的粉末、和氢氧化镁、氧化镁及碳酸镁中的至少任意1种镁化合物的粉末。
在此，在混合粉末、稀土元素的氧化物的粉末、与镁化合物的粉末(以下，将混合粉末、稀土元素的氧化物的粉末及镁化合物的粉末仅称为起始原料。)的合计100质量％中，优选稀土元素的氧化物的粉末为10质量％以上且14质量％以下、镁化合物的粉末为2质量％以上且4质量％以下。
另外，相对于起始原料的合计100质量份，可以添加氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化钼及氧化钨中的至少1种粉末0.02质量份以上且4质量份以下。这些氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化钼及氧化钨在烧成时与硅反应而将氧脱离，作为热力学上稳定的硅化物生成，该硅化物在晶界相内存在，由此能够提高高温下的机械特性、耐热冲击性。
在此，为了得到在表层散布有包含铁和硅的第1化合物、当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的第1化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下的氮化硅质烧结体，准备比表面积为0.5m2/g以上且50m2/g以下的氧化铁的粉末即可。需要说明的是，准备的氧化铁的粉末的量按照氧化铁的粉末相对于起始原料的合计100质量份为1质量份以上且1.7质量份以下的方式进行准备。
另外，为了得到在表层散布有包含钨和硅的第2化合物、当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的第2化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下的氮化硅质烧结体，准备比表面积为0.5m2/g以上且50m2/g以下的氧化钨的粉末。需要说明的是，准备的氧化钨的粉末的量按照氧化钨的粉末相对于起始原料的合计100质量份为0.6质量份以上且0.9质量份以下的方式进行准备。
接着，将规定量秤量的各粉末与溶剂一起利用桶式研磨机、旋转磨、振动磨、珠磨机等以湿式进行混合、粉碎而形成浆料。另外，通过将石蜡、PVA(聚乙烯醇)、PEG(聚乙二醇)等有机粘合剂按照相对于起始原料的合计100质量份为1质量份以上且10质量份以下的方式混合成浆料，由此能够提高成形性。此外，为了提高分散性可以添加分散剂。
另外，在将本实施方式的氮化硅质烧结体制成多孔体的情况下，将包含树脂珠的气孔形成剂混合于浆料即可。为了得到气孔率为20体积％以上且60体积％以下的多孔体，使用平均粒径为0.015μm以上且0.14μm以下的气孔形成剂，相对于起始原料的合计100质量份，将气孔形成剂的添加量设为2质量份以上且6质量份以下即可。
作为气孔形成剂，例如使用包含硅酮珠、聚苯乙烯及聚丙烯类-苯乙烯中的至少1种的悬浊聚合而成的非交联性的树脂珠即可。在此，为了得到比(p75/p25)为1.1以上且1.5以下的氮化硅质烧结体，使用粒径的累积分布曲线上的累积75体积％的粒径(d75)相对于累积25体积％的粒径(d25)之比(d75/d25)为1.05以上且1.45以下的树脂珠即可。
接着，将粒径(D90)粉碎到3μm以下的浆料过筛后，使用喷雾干燥装置得到颗粒。
接着，通过压制成形、CIP成形(Cold Isostatic Pressing)等将得到的颗粒制成具有期望的形状的成形体。若成形压力为50～100MPa的范围，则从成形体的密度的提高、颗粒的压碎性的观点出发是适宜的。
另外，可以采用浇铸成形、注塑成形、带式成形、挤压成形等成形方法。另外，利用各个成形方法成形后，可以通过切削、层叠、接合成形体制成期望的形状。
接着，在脱脂炉内载置得到的成形体，在氮或真空气氛中等进行脱脂，得到脱脂体。脱脂温度根据添加的有机粘合剂的种类而不同，优选为900℃以下。特别优选为500～800℃。
接着，在氮化处理炉内载置脱脂体，并在氮气氛中，从脱脂温度起进一步升高温度进行氮化。需要说明的是，上述的氮化按照以下方式进行即可。包含金属硅的脱脂体在氮化工序中从存在于脱脂体的表面的金属硅开始氮化，随着时间经过，存在于脱脂体的更内部的金属硅的氮化进行。因此，特别是为了不使脱脂体的内部发生氮化不足，优选在低温下的氮化(第1氮化工序)之后，进行高温下的氮化(第2氮化工序)。
首先，作为第1氮化工序，将氮的压力设为10～200kPa，在1000～1200℃的温度下保持15～25小时，由此将脱脂体中的金属硅的10～70质量％氮化。接着，作为第2氮化工序，在从第1氮化工序的温度到1400℃之间的温度下保持5～15小时，由此使脱脂体中的金属硅的余量氮化而得到氮化体。在此，第2氮化工序的温度高于第1氮化工序的温度，第1氮化工序与第2氮化工序连续实施是经济的，因而优选。
然后，将氮化体配置于在烧成炉内设置的匣钵的内部，将氮的压力保持在400～800Pa持续升温，将温度设为1760℃以上且1860℃以下保持8～12小时后，将降温速度设为120℃/小时以上且195℃/小时以下进行降温。像这样，通过进行氮化反应烧结并将降温速度设为上述范围，能够得到本实施方式的氮化硅质烧结体。
另外，为了得到比率(I1/I0×100)为2％以上且9％以下的氮化硅质烧结体，在上述温度下保持8～12小时后，将降温速度设为120℃/小时以上且190℃/小时以下进行降温即可。另外，为了将比率(I1/I0×100)设为4％以上且8％以下，在上述温度下保持8～12小时后，将降温速度设为145℃/小时以上且175℃/小时以下进行降温即可。
另外，将氮化体配置于匣钵的内部时，为了控制其内部的气氛，优选将包含金属硅和二氧化硅的脱脂体也一并配置于匣钵内。需要说明的是，脱脂体中的、金属硅和二氧化硅的摩尔比设为Si∶SiO2＝0.6～1.4∶1。
另外，在得到相对密度为99质量％以上的氮化硅质烧结体时，可以实施热等静压(HIP)处理，通过实施该处理，能够进一步提高导热率及机械特性。
以下，具体说明本实施方式的实施例，但本实施方式并不限于这些实施例。
实施例1
首先，准备平均粒径为3μm的金属硅粉末、和平均粒径为1μm的氮化硅粉末，得到金属硅粉末/氮化硅粉末的质量比为5.5的混合粉末。另外，为了形成晶界相，准备表1所示的稀土元素的氧化物的粉末、和氢氧化镁的粉末。
在此，起始原料的合计100质量％中，每个各试样按照表1所示的稀土元素的氧化物的粉末为12质量份、氢氧化镁的粉末为3质量份的方式进行秤量而准备。
并且，将包含秤量的各粉末、乙醇和氮化硅质烧结体的粉碎用介质放入桶式研磨机以湿式进行混合、粉碎。然后，相对于起始原料的合计100质量份，添加作为有机粘合剂的聚乙烯醇(PVA)5质量份进行混合从而得到浆料。接着，使用喷雾干燥装置得到颗粒后，使用得到的颗粒进行CIP成形，进一步实施切削加工，而得到外径、内径及长度分别为180mm、157mm、1205mm的保护管2的成形体。
接着，在脱脂炉内载置成形体，在氮气氛中以500℃保持5小时从而脱脂。接着，在氮化处理炉内载置脱脂体，将氮的压力设为150kPa进行升温，依次在1050℃下保持20小时、在1250℃下保持10小时进行氮化，将氮化体成形。接着，将氮化体配置于在烧成炉内设置的匣钵的内部，为了控制其内部的气氛，将包含金属硅和二氧化硅的脱脂体也一并配置于匣钵内。构成脱脂体的金属硅和二氧化硅的摩尔比设为1∶1。然后，将氮的压力设为600Pa进行升温，在1830℃保持10小时，以表1所示的降温速度降温，从而得到外径、内径及长度分别为150mm、130mm、1000mm的、成为图1所示的保护管2的形状的试样No.1～9，11～19，21～29。
另外，使用氮化硅粉末作为原料粉末，不经过氮化工序而进行液相烧结，除此以外，通过与试样No.1～9相同的制作方法得到试样No.10。另外，同样地，使用氮化硅粉末作为原料粉末，不经过氮化工序而进行液相烧结，除此以外，通过与试样No.11～19相同的制作方法得到试样No.20，另外，使用氮化硅粉末作为原料粉末，不经过氮化工序而进行液相烧结，除此以外，通过与试样No.21～29相同的制作方法得到试样No.30。需要说明的是，试样No.10、20及30的液相烧结的烧成条件为：将得到的成形体放入匣钵，在10气压的氮气压中以1850℃保持15小时，以表1所示的降温速度降温。
另外，作为试样No.31、32、33，对通过与试样No.4、14、24相同的制作方法得到的烧结体实施HIP处理而制作试样。需要说明的是，HIP处理为：在氮气氛中，将温度和压力分别设为1700℃、100MPa，加热1小时的处理。
然后，通过XRD鉴定晶界相中所含结晶，鉴定的结晶的组成式示于表1中。另外，通过利用XRD的测定，确认到任一试样均具有氮化硅的结晶。然后，算出衍射角31°～34°处的MgRE4Si3O13的结晶的峰强度I1相对于衍射角27°～28°处的氮化硅的结晶的峰强度I0的比率(I1/I0×100)、衍射角29°～32°处的REMgSi2O5N的结晶的峰强度I2相对于衍射角27°～28°处的氮化硅的结晶的峰强度I0的比率(I2/I0×100)，在表1中分别用A、B表示。
另外，从各试样切出基于JIS R 1611-1997的试验片，测定导热率。另外，从各试样切出基于JIS R 1601-2008的试验片10片，测定室温下的4点弯曲强度，将测定值的平均示于表1中。
需要说明的是，试样No.1～33中的氮化硅的含量通过XRD来求出含量，结果确认到全部为80％质量以上。
[表1]
*A为比率(I1/I0)×100、B为比率(I2/I0)×100。
如表1所示，可知由于试样No.2～8、12～18、22～28、31～33具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶和REMgSi2O5N的结晶，因此，与仅包含MgRE4Si3O13的结晶的试样No.1、11、21；仅含有REMgSi2O5N的结晶的试样No.10、20、30；不含MgRE4Si3O13的结晶及REMgSi2O5N的结晶二者的试样No.9、19、29相比，具有更高的导热率。
另外，可知试样No.2～7、12～17、22～27中，由于比率(I1/I0×100)为2％以上且9％以下，因此是具有高导热率、并且具有高机械特性的氮化硅质烧结体。另外，可知由于比率(I1/I0×100)为4％以上且8％以下，因此是具有更高机械特性的氮化硅质烧结体。
另外，试样No.31～33与试样No.4、14、24相比，导热率和4点弯曲强度的值大，可知通过HIP处理，可以提高导热率和机械特性。
实施例2
按照相对于起始原料的合计100质量份成为1.4质量份的方式秤量比表面积为表2所示的值的氧化铁的粉末并添加浆料，除此以外，通过与制作实施例1的试样No.4的方法相同的方法制作了试样No.34～43。
并且，对于各试样，用XRD进行测定，结果确认到在所有试样中存在作为包含铁和硅的第1化合物的硅化铁(FeSi2)的结晶。另外，与实施例1同样地，确认试样No.34～43的比率(I1/I0×100)、比率(I2/I0×100)，其结果是，比率(I1/I0×100)为4％、比率(I2/I0×100)为3％。
另外，通过使用EPMA的测绘确认，确认到Fe的存在位置与Si的存在位置发生重叠的场所存在多个，硅化铁散布。
进一步，使用SEM将倍率设为1000倍，按照面积为10.8×104μm2(横方向的长度为127μm、纵向的长度为85.3μm)的方式设定范围。并且，用CCD相机拍摄该范围的反射电子像，使用图像解析软件“A像君(A像くん)”(注册商标、Asahi Kasei Engineering Corporation制)，通过粒子解析表层中的当量圆直径为0.05μm且以上5μm以下的硅化铁的个数，求出每1mm2中的个数示于表2中。在此，作为该方法的设定条件，将亮度设为亮、将2值化的方法设为手动、将表示反射电子像的明暗的指标即阈值设定为表示反射电子像内的各点(各像素)所具有的亮度的直方图的峰值的1.6倍。
接着，进行试样的耐热冲击试验。具体来说，从各试样切出厚度为3mm、宽度为4mm、长度为40mm的试验片，将该试验片加热到800℃后，投入20℃的水中，目测观察投入后的试验片的表层中有无裂纹。另外，切出相同大小的试验片，将加热温度设为900℃进行同样的试验。其结果示于表2中。
接着，进行试样的氧化试验。具体来说，在大气气氛中，将温度设为900℃并保持200小时后空冷，然后目测观察表层。在表2中对于表层变色为红色的试样记入红色，在表层未确认到变色的试样以横线表示。
[表2]
如表2所示，可知通过使试样No.35～42的表层中散布有包含铁和硅的第1化合物，当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下，从而在800℃下的耐热冲击试验中不会产生裂纹，耐热冲击性优异。另外，从氧化试验的结果可知，试样No.35～42未确认到变色，能够抑制变色，并且是耐热冲击性优异的氮化硅质烧结体。
另外，可知通过使每1mm2中的个数为5.1×104个以上，可以进一步提高耐热冲击特性。
实施例3
按照相当于起始原料的合计100质量份为0.8质量份的方式秤量比表面积为表3所示的值的氧化钨的粉末并添加到浆料中，除此以外，通过与制作实施例1的试样No.4的方法相同的方法制作试样No.44～52。
并且，对于各试样，用XRD进行测定，结果确认到在所有试样中存在作为包含钨和硅的第2化合物的硅化钨(W5Si3)的结晶。另外，与实施例1同样地，确认了试样No.44～52的比率(I1/I0×100)、比率(I2/I0×100)，其结果是，比率(I1/I0×100)为4％、比率(I2/I0×100)为3％。
另外，通过使用EPMA的测绘确认，确认到W的存在位置与Si的存在位置发生重叠的场所存在多个，硅化钨散布。
进一步，利用与实施例2同样的方法求出表层中的当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的第2化合物的每1mm2中的个数。需要说明的是，仅直方图的峰值设定为1.7倍。结果示于表3中。
另外，从各试样切出基于JIS R 1601-2008的试验片10片，测定室温下的4点弯曲强度，将测定值的平均示于表3中。另外，使用色彩色差计(Konica Minolta Holdings，Inc.(制)CM-3700A)，将光源设为CIE标准光源D65、将视场角设为10°、将测定范围设为3mm×5mm，按照JIS Z 8722-2000，测定各试样的表面的色调，将亮度指数L*、色度指数a*、b*的测定值示于表3中。
[表3]
如表3所示，可知试样No.45～51通过使表层中散布有包含钨和硅的第2化合物，当量圆直径为0.05μm以上5μm以下的第2化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下，从而亮度指数L*的值小，因此氮化硅质烧结体的表面呈现出亮度低的颜色，不易产生颜色不均，并且4点弯曲强度的值大、机械特性优异，因此即使施加机械应力也能抑制裂纹的发生。
符号说明
1：加热器
2：保护管
3：电源
4：加热装置
5：吸附孔
6：吸附构件
7：高低差
8：支承构件
9：贯通孔
10：吸附装置

Claims (5)

1.一种氮化硅质烧结体，其特征在于，具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶、和REMgSi2O5N的结晶，其中，RE为稀土元素，
所述氮化硅质烧结体含有80质量％以上的所述氮化硅而成，利用X射线衍射法求得的衍射角31°～34°处的所述MgRE4Si3O13的结晶的峰强度I1相对于衍射角27°～28°处的所述氮化硅的结晶的峰强度I0的比率(I1/I0×100)为2％以上且9％以下。
2.一种氮化硅质烧结体，其特征在于，具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶、和REMgSi2O5N的结晶，其中，RE为稀土元素，
其中，在表层中散布有包含铁和硅的第1化合物，当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的所述第1化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下。
3.一种氮化硅质烧结体，其特征在于，具有氮化硅的结晶、MgRE4Si3O13的结晶、和REMgSi2O5N的结晶，其中，RE为稀土元素，
其中，在表层中散布有包含钨和硅的第2化合物，当量圆直径为0.05μm以上且5μm以下的所述第2化合物的个数在每1mm2中为2.0×104个以上且2.0×105个以下。
4.一种加热装置，其特征在于，具备加热器、和内包该加热器进行保护的保护管而成，所述保护管包含权利要求1至权利要求3中任一项所述的氮化硅质烧结体。
5.一种吸附装置，其特征在于，具备具有吸附孔的吸附构件、支承该吸附构件的支承构件而成，所述吸附构件包含权利要求1至权利要求3中任一项所述的氮化硅质烧结体。
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