CN111132952B - 陶瓷烧结体、嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具 - Google Patents

陶瓷烧结体、嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具 Download PDF

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Abstract

提供:耐磨耗性和耐缺失性优异的陶瓷烧结体;且提供:使用了其性能优异的陶瓷烧结体的嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具。陶瓷烧结体包含:Al2O3(氧化铝)、WC(碳化钨)和ZrO2(氧化锆),下述(1)、(2)中的一者或两者的晶界中存在有Zr(锆)元素。(1)Al2O3晶粒间的晶界;(2)Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界。一种陶瓷烧结体,其还含有WC55.0~97.5vol%、ZrO20.1~18.0vol%,余量为Al2O3,ZrO2由正方晶(T)、或正方晶(T)与单斜晶(M)的混晶形成。

Description

陶瓷烧结体、嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具
技术领域
本发明涉及陶瓷烧结体、嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具。
背景技术
陶瓷材料例如用作铸铁高速加工的切削工具。铸铁高速加工中可使用的切削工具主要有氧化铝系工具、氮化硅系工具、cBN工具,针对耐磨耗性和耐缺失性的改善,实施了下述的措施。
首先,对氧化铝系工具进行说明。作为氧化铝系工具,已知有由氧化铝单质、氧化铝-氧化锆复合体形成的所谓白陶瓷系工具。白陶瓷系工具由于高硬度和优异的化学稳定性而为耐磨耗性优异的工具(参照专利文献1)。
另外,作为氧化铝系工具,已知有:添加有作为氧化铝的晶粒生长抑制成分而添加的碳化钛等硬质分散颗粒的所谓黑陶瓷系工具。黑陶瓷系工具的硬度和强度优异,与白陶瓷系工具相比为耐磨耗性优异的工具(参照专利文献2)。
另外,作为氧化铝系工具,还已知有:在氧化铝中添加有碳化钨、氧化锆的工具。该工具除高强度和高硬度以外,热导率优异,提出了用于作为难削材的耐热合金加工(参照专利文献3)。
接着,对氮化硅系工具进行说明。氮化硅系工具由于韧性高、且热膨胀系数小,因此,耐缺失性优异,从铸铁的精加工用途至粗加工用途被使用(参照专利文献4)。
接着,对cBN工具进行说明。cBN工具使用热特性优异、且高温特性高的cBN,因此,为实现兼顾耐磨耗性和耐缺失性的优异的工具(参照专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭57-100976号公报
专利文献2:日本特开平3-290356号公报
专利文献3:日本专利第5654714号公报
专利文献4:日本特开2006-175561号公报
专利文献5:日本特开2014-198637号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,对于上述各种工具,存在以下列举的课题。
即,氧化铝系工具为耐磨耗性优异的工具,但韧性低,耐缺失性差。因此,氧化铝系工具的使用用途被限定于精加工等负荷少的加工用途。专利文献1、2中公开的工具中,根据氧化锆、碳化钛的晶粒生长抑制效果而实现了氧化铝的高强度化,但是在耐缺失性上仍然存在课题,加工领域被限定于精加工领域。另外,专利文献3中,虽然实现了高强度化超过专利文献1、2中记载的工具,但是由于氧化铝量多,因此,热膨胀系数高。因此,专利文献3的工具的耐缺失性差。
氮化硅系工具为耐缺失性优异的工具,但与被削材的反应性高,耐磨耗性差。氮化硅系工具在精加工用途中与氧化铝系工具、cBN工具相比耐磨耗性差。因此,氮化硅系工具的使用用途被限定于粗加工、间断加工。
关于耐缺失性和耐磨耗性,cBN工具体现超过氮化硅工具的性能,但是由于利用超高压合成法而制造,因此成本高。
本发明是鉴于上述实际情况而作出的,其目的在于,提供:耐磨耗性和耐缺失性优异的陶瓷烧结体;且提供:使用这些性能优异的陶瓷烧结体的嵌件、切削工具和摩擦搅拌接合用工具。本发明可以以以下的方式实现。
用于解决问题的方案
(1)本发明的一方式为一种陶瓷烧结体,
其包含Al2O3、WC和ZrO2
下述(1)、(2)中的一者或两者的晶界中存在有Zr元素,
(1)Al2O3晶粒间的晶界
(2)Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界
前述陶瓷烧结体含有前述WC55.0~97.5vol%、前述ZrO20.1~18.0vol%,余量为前述Al2O3
前述ZrO2由正方晶、或正方晶与单斜晶的混晶形成。
该方式的陶瓷烧结体可以利用常压焙烧、热压、HIP(热等静压加压法)等与通常的陶瓷同样的制法而制作。由此,如果使用该方式的陶瓷烧结体,则可以提供比cBN工具还廉价的工具。
(1)Al2O3晶粒间的晶界、(2)Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界中的一者或两者的晶界中存在有Zr元素,从而晶界的结合强度得到强化,陶瓷烧结体的强度改善。伴随于此,可以改善工具的耐缺失性。
通过含有特定量的WC(碳化钨),从而陶瓷烧结体的强度改善。另外,通过含有特定量的WC,从而可以降低热膨胀系数,因此,可以改善耐缺失性。
通过含有特定量的ZrO2(氧化锆),从而变得晶体晶界中充分存在有锆元素,因此,可以得到晶界强化的效果。
需要说明的是,本发明的陶瓷烧结体中,以不有损发明的效果的程度,还可以包含混入了除WC、ZrO2和Al2O3以外的杂质的陶瓷烧结体。即,以不有损发明的效果的程度,混入了除WC、ZrO2和Al2O3以外的杂质的陶瓷烧结体不被排除至本发明的陶瓷烧结体的范围之外,落入本发明的陶瓷烧结体的范围内。
(2)可以含有前述WC70.0~80.0vol%。
陶瓷烧结体如果含有WC70.0~80.0vol%,则工具的耐缺失性进一步改善。
(3)将X射线衍射中的、前述ZrO2的单斜晶的(-111)面的峰强度设为IM、正方晶的(101)面的峰强度设为IT时,
[IM/(IT+IM)]的值可以大于0.00且为0.95以下。需要说明的是,密勒指数中,具有负的成分的方向在数字上通常标注棒而记载,但本说明书和权利要求书中方便起见与数字并列记载。例如,如上述,记作“(-111)”。上述情况下,最初的“-1”与在“1”上标注“棒”的记载为相同的含义。
通过X射线衍射求出的上述值的范围如果大于0.00且为0.95以下,则工具的耐缺失性改善。
(4)前述[IM/(IT+IM)]的值可以为0.52以上且0.95以下。
[IM/(IT+IM)]的值如果为0.52以上且0.95以下,则工具的耐缺失性进一步改善。
(5)可以形成一种嵌件,其使用了(1)~(4)中的任意者所述的陶瓷烧结体。
使用本发明的陶瓷烧结体的嵌件的耐磨耗性和耐缺失性优异,因此,可以适合用于切削工具。
(6)可以形成一种切削工具,其具备(5)中记载的嵌件。
具备本发明的嵌件的切削工具实现兼顾耐磨耗性与耐缺失性。
(7)可以形成一种摩擦搅拌接合用工具,其使用了(1)~(4)中的任意者所述的陶瓷烧结体。
使用了本发明的陶瓷烧结体的摩擦搅拌接合用工具实现耐磨耗性与耐缺失性的兼顾。
(8)可以形成一种切削工具,其具备嵌件,所述嵌件以(1)~(4)中的任意者所述的陶瓷烧结体为基材,
在前述基材的表面形成有:含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。
如果形成上述表面覆盖层,则可以抑制表面的硬质化、和表面中的WC的氧化,可以改善工具的耐磨耗性。
(9)可以形成一种摩擦搅拌接合用工具,其以(1)~(4)中的任意者所述的陶瓷烧结体为基材,
在前述基材的表面形成有:含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。
如果形成上述表面覆盖层,则可以抑制表面的硬质化、和表面中的WC的氧化,可以改善工具的耐磨耗性。
附图说明
图1为使用了陶瓷烧结体的嵌件的一例的立体图。
图2为切削工具的一例的俯视图。
图3为使用了陶瓷烧结体的嵌件的一例的立体图。
图4为切削工具的一例的俯视图。
图5为摩擦搅拌接合用工具的一例的立体图等。
图6为用于说明摩擦搅拌接合用工具的一例的使用状态的立体图。
具体实施方式
以下,对本发明详细进行说明。需要说明的是,本说明书中,对于数值范围使用“~”的记载中,只要没有特别记载,就包含下限值和上限值。例如“10~20”之类的记载中,均包含作为下限值的“10”、作为上限值的“20”。即,“10~20”与“10以上且20以下”为相同的含义。
1.陶瓷烧结体
本发明的陶瓷烧结体包含:Al2O3(氧化铝)、WC(碳化钨)和ZrO2(氧化锆),下述(1)、(2)中的一者或两者的晶界中存在有Zr(锆)元素。
(1)Al2O3晶粒间的晶界
(2)Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界
本发明的陶瓷烧结体进一步含有WC55.0~97.5vol%、ZrO20.1~18.0vol%,余量为Al2O3,ZrO2由正方晶(T)、或正方晶(T)与单斜晶(M)的混晶形成。
Al2O3晶粒(氧化铝晶粒)间的晶界中存在有Zr元素的情况可以如下确认。即,用扫描透射型电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope、STEM)观察2个Al2O3晶粒相邻的界面(晶体晶界)。以横截该界面的方式,利用能量色散X射线谱仪(EnergyDispersiveX-raySpectrometer、EDS)测定Zr元素的浓度。晶界中存在有Zr元素的情况下,界面中观察到Zr元素的浓度高的峰。
Al2O3晶粒(氧化铝晶粒)与WC晶粒(碳化钨晶粒)的晶界中存在有Zr元素的情况可以如下确认。即,用扫描透射型电子显微镜(Scanning Transmission ElectronMicroscope、STEM)观察Al2O3晶粒与WC晶粒相邻的界面(晶体晶界)。以横截该界面的方式,用能量色散X射线谱仪(EnergyDispersiveX-raySpectrometer、EDS)测定Zr元素的浓度。晶界中存在有Zr元素的情况下,界面中观察到Zr元素的浓度高的峰。
本发明的陶瓷烧结体含有WC(碳化钨)55.0~97.5vol%。通过使WC为55.0vol%以上,从而强度改善。另外,通过使WC为55.0vol%以上,从而可以降低热膨胀系数,因此,可以改善耐缺失性。另一方面,通过使WC为97.5vol%以下,从而可以充分确保Al2O3量,可以得到耐氧化性,可以担保充分的耐磨耗性。从兼顾热膨胀系数降低和耐氧化性的观点出发,WC量更优选70.0~80.0vol%。
本发明的陶瓷烧结体含有ZrO2(氧化锆)0.1~18.0vol%。如果包含ZrO20.1vol%以上,则晶体晶界中充分存在锆元素,因此,可以得到晶界强化的效果。另一方面,通过使ZrO2为18.0vol%以下,从而可以充分确保热特性,可以担保工具的耐缺失性。从抑制热特性降低和晶界强化的观点出发,ZrO2量更优选0.1~10.0vol%。
需要说明的是,本发明中,“vol%(体积%)”是指,将陶瓷烧结体中所含的全部物质的体积的总量设为100%时的、各物质的比率。另外,陶瓷烧结体中的各物质的含量通过利用荧光X射线分析法等求出各元素的量而可以算出。
本发明的陶瓷烧结体中,将X射线衍射中的、ZrO2(氧化锆)的单斜晶的(-111)面的峰强度设为IM、ZrO2(氧化锆)的正方晶的(101)面的峰强度设为IT时,[IM/(IT+IM)]的值优选大于0.00且为0.95以下。
通过X射线衍射而求出的上述值如果处于上述范围内,则可以有效地得到单斜晶氧化锆所产生的微裂纹强化与正方晶氧化锆所产生的应力诱发相变强化,因此,工具的耐缺失性改善。需要说明的是,在该值大于0.95的范围内,有时无法充分发挥应力诱发相变强化,因此,将上限值设为0.95。另外,从通过硬度改善而改善耐磨耗性的观点出发,优选将下限值设为0.52。
2.陶瓷烧结体的制造方法
陶瓷烧结体的制造方法没有特别限定。以下示出陶瓷烧结体的制造方法的一例。
陶瓷烧结体的原料中使用Al2O3粉末(氧化铝粉末)、WC粉末(碳化钨粉末)和ZrO2粉末(氧化锆粉末)。
Al2O3粉末的粒径没有特别限定。例如可以使用平均粒径0.5μm左右的Al2O3粉末。原料的Al2O3粉末的平均粒径可以低于0.5μm,也可以超过0.5μm。
WC粉末的粒径没有特别限定。例如可以使用平均粒径0.7μm左右的WC粉末。原料的WC粉末的平均粒径可以低于0.7μm,也可以超过0.7μm。
ZrO2粉末的粒径没有特别限定。例如可以使用平均粒径0.7μm左右的ZrO2粉末。ZrO2粉末中可以使用以作为稳定剂的氧化钇(Y2O3)进行了部分稳定化的ZrO2粉末。原料的ZrO2粉末的平均粒径可以低于0.7μm,也可以超过0.7μm。原料的ZrO2粉末不限定于利用氧化钇的部分稳定化的氧化锆粉末,也可以为含有氧化锆的其他粉末。
需要说明的是,各粉末的平均粒径均为用激光衍射式粒度分布测定装置而测定的值。
称量并配混各粉末,加入溶剂和分散剂后进行混合和粉碎。如此制备浆料。进行混合和粉碎的时间没有特别限定。
作为溶剂,没有特别限定,例如可以使用丙酮、乙醇等。溶剂的量没有特别限定,可以适宜调整。
作为分散剂,没有特别限定,例如可以使用FLOWLEN G-700(共荣社化学株式会社制)、SN Dispersant 9228(San Nopco Co.,Ltd.制)、MalialimAKM-0531(日油株式会社制)、Caorsera 8000(花王株式会社制)等。分散剂的量没有特别限定。分散剂的量相对于全部原料粉末的质量(100质量份)优选为0.01~4.0质量份。
制备浆料后,由浆料制备混合粉末。在由浆料得到的混合粉末中混合存在氧化铝、碳化钨和氧化锆的各颗粒。在使浆料热水煮的同时进行脱气,从而从浆料中去除溶剂,然后使去除了溶剂的粉体通过筛子,从而制备混合粉末。
制备混合粉末后,通过热压,由混合粉末制作陶瓷烧结体。热压中,在碳制的模具中填充混合粉末,边对该混合粉末进行单轴加压边进行加热。由此,得到混合粉末经烧结的陶瓷烧结体。
热压中的条件没有特别限定。例如,可以利用以下的条件。
·焙烧温度:1700~1900℃
·焙烧时间:1~5小时
·压力:30~50MPa(兆帕)
·气氛气体:氩气(Ar)
陶瓷烧结体在进行热压后,可以通过切削、研削和研磨中的至少1种加工法,进行形状、表面的精加工。
需要说明的是,本发明的陶瓷烧结体中的Zr元素的分布、ZrO2的晶相可以根据使用的ZrO2粉末中所含的稳定剂的固溶量而调整。例如,通过使用稳定化度小的ZrO2粉末,从而可以增大单斜晶的比率。
3.切削工具
本发明的切削工具具备使用了上述陶瓷烧结体的嵌件。切削工具安装使用了陶瓷烧结体的嵌件作为可转位芯片,作为高性能的切削工具使用。本发明的切削工具不仅对普通铸铁还对作为难削材的例如延性铸铁、耐热合金等进行高速加工时,工具刀尖的磨耗量小,且缺失率低,工具寿命长。本发明的切削工具即使作为粗切削加工用工具使用,对被削材的面粗糙度和尺寸精度等产生影响的工具刀尖的耐磨耗性也优异,可以长时间持续进行面粗糙度、尺寸精度良好的切削加工。需要说明的是,本发明的切削工具为广义的切削工具,是指进行旋削加工、铣削加工等的工具全部。
图示切削工具的一例而进行说明。图1示出使用了陶瓷烧结体的嵌件1。图2示出切削工具A。切削工具A具备:外径加工用容器2;安装于其的嵌件1;和,压入嵌件1的压脚3。
图3示出作为切削工具B的铣削加工用切刀中使用的嵌件1。图4示出切削工具(铣削加工用切刀)B。切削工具B具有铣刀用容器6。铣刀用容器6中具备嵌件设置用筒8和嵌件安装用楔子9,且安装有嵌件1。
另外,可以形成一种切削工具,其具备嵌件,所述嵌件以上述陶瓷烧结体为基材,在基材的表面形成有含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。如果形成表面覆盖层,则可以增加表面硬度,且可以抑制与被削材的反应·熔接所导致的磨耗进展。其结果,可以改善工具的耐磨耗性。
作为Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物、Ti的碳氮氧化物,没有特别限定,可以举出TiN、TiAlN、TiAlCrN作为适合例。
表面覆盖层的厚度没有特别限定。表面覆盖层的厚度从耐磨耗性的观点出发,优选0.02~15.0μm、更优选0.05~10.0μm。
4.摩擦搅拌接合用工具
摩擦搅拌接合用工具为用于摩擦搅拌接合的工具。此处,对摩擦搅拌接合进行说明。摩擦搅拌接合中,边使摩擦搅拌接合用工具的突起部(探针部)旋转边压入被接合构件,通过摩擦热而使被接合构件的一部分软化。然后,将软化后的部分通过突起部而搅拌,使被接合构件彼此接合。
图示摩擦搅拌接合用工具的一例而进行说明。图5的(a)~(d)分别示出摩擦搅拌接合用工具10的前视图、仰视图、顶视图和立体图。摩擦搅拌接合用工具10由陶瓷烧结体构成。摩擦搅拌接合用工具10具备:大致圆柱状的主体部11;和,探针部12。探针部12由大致圆柱状的突起构成,形成于主体部11的前端部11e的中心部。探针部12的轴线与主体部11的轴线X一致。摩擦搅拌接合用工具10的各尺寸可以采用任意的值。
图6为示例了摩擦搅拌接合用工具10的使用状态的说明图。摩擦搅拌接合用工具10被安装于未作图示的接合装置而使用。摩擦搅拌接合用工具10的探针部12受到来自接合装置的加压,边向作为被接合构件21、22的边界的接合线WL旋转边被压入。之后,在保持了探针部12被压入被接合构件21、22的状态下,被接合构件21、22沿图6中空心箭头所示的方向、相对于摩擦搅拌接合用工具10相对移动。由此,摩擦搅拌接合用工具10沿接合线WL相对地移动。被接合构件21、22可以使用钢的板材,但也可以使用其他任意的金属代替钢。被接合构件21、22的接合线WL附近通过与探针部12之间的摩擦热而发生塑性流动。探针部12搅拌被接合构件21、22的塑性流动了的部分,从而可以形成接合区域WA。通过该接合区域WA,被接合构件21、22彼此被结合。
另外,也可以形成一种摩擦搅拌接合用工具,其以上述陶瓷烧结体为基材,在基材的表面形成有含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。如果形成表面覆盖层,则可以增加表面硬度,且可以抑制与被削材的反应·熔接所导致的磨耗进展。其结果,可以改善工具的耐磨耗性。
作为Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物、Ti的碳氮氧化物,没有特别限定,可以举出TiN、TiAlN、TiAlCrN作为适合例。
表面覆盖层的厚度没有特别限定。表面覆盖层的厚度从耐磨耗性的观点出发,优选0.02~15.0μm、更优选0.05~10.0μm。
实施例
根据实施例,对本发明进一步具体地进行说明。
1.实验1(试样1~24)
(1)陶瓷烧结体的制作
如表1配混市售的平均粒径0.5μm的Al2O3粉末、市售的平均粒径0.7μm的WC粉末、市售的平均粒径1.0μm以下的ZrO2粉末,形成配混粉末。在树脂罐中放入配混粉末以及丙酮和分散剂,进行混合和粉碎72小时,得到浆料。分散剂的投入量相对于全部粉末量(100质量份)设为0.05质量份。使浆料进行热水煮,在干燥下进行丙酮的脱气,制备混合粉末。对得到的混合粉末在Ar气氛下进行热压(1700~1900℃、30~50MPa),从而制作陶瓷烧结体。
需要说明的是,陶瓷烧结体中的ZrO2的晶相以使用的ZrO2粉末中所含的稳定剂的固溶量进行调整。
对得到的陶瓷烧结体,测定X射线解析(镜面)、室温强度、和室温硬度。进一步对试验片进行镜面研磨,实施酸处理和热蚀刻,然后用电子显微镜进行组织观察,从组织照片中,通过截距法测量晶粒直径。
此外,用STEM观察得到的烧结体的晶界,确认了各种晶界中的Zr元素的有无。
对以上述方法制作的陶瓷烧结体进行研磨加工,从而以成为ISOSNGN432型的尺寸的方式进行加工,制作切削工具。对于切削工具,进行涉及普通铸铁粗加工的耐磨耗性试验(磨耗加速试验)。各种的测定方法如下述。
需要说明的是,作为比较例,使用作为现有工具的黑陶瓷工具(试样23、Al2O3-TiC系工具)、和氮化硅系工具(试样24)。表1中示出各试样的配混组成等。需要说明的是,本说明书的表中的表示如以下。“vol%”记作“体积%”。“T”表示正方晶。“M”表示单斜晶。“C”表示立方晶。表1、表2中,“*”表示为本发明的范围外。
另外,对于表中的Zr元素有无,“○”表示有Zr元素,“×”表示无Zr元素。
[表1]
Figure BDA0002423310060000121
(2)各种测定方法
(2.1)晶界中的Zr元素的有无的确认
对于各试样的晶体晶界中的Zr元素的有无,按照如下步骤考察。
<步骤1>用聚焦离子束装置(FIB装置、Focused IonBeamsystem),从各试样的任意部分切出100nm见方的薄片,用STEM观察该薄片中的任意表面,确认了Al2O3晶粒间的晶界、和Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界。
<步骤2>对于各试样中的Al2O3晶粒间的晶界、和Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界的各晶体晶界,用EDS在各5个部位分别测定Zr元素的浓度,从而确认了晶体晶界中的Zr元素的有无。
(2.2)耐磨耗性试验
对于得到的试验片,进行了涉及普通铸铁粗加工的耐磨耗性试验(磨耗加速试验)。试验条件如下述。用数码显微镜,对切削加工后的工具的切削面进行放大观察,评价磨耗幅度作为切削面磨耗量。将切削面磨耗量也简称为磨耗量。
·片形状:SNGN432-TN
·被削材:FC200(带铸件表面)
·切削速度:1000m/分钟
·进入量:1.5mm
·给进量:0.2mm/rev.
·切削环境:干式施削试验
·评价:经过1pass后的切削面磨耗量
·判定基准:
“◎”:磨耗量≤0.65mm
“○”:0.65mm<磨耗量≤0.90mm
“×”:0.90mm<磨耗量
(2.3)机械特性
对于试样的机械特性,如下由各试样制作试验片,用试验片,求出弯曲强度和硬度。试验片的形状如下:截面为长方形的棱柱,其尺寸为全长40mm、宽度4mm、厚度3mm。弯曲强度如下:依据日本工业标准JISR 1601,在外部支点间距离(间距)30mm的条件下,求出各试样的3点弯曲强度。硬度如下:依据日本工业标准JISR 1610,求出各试样的维氏硬度。
(2.4)热特性
依据日本工业标准JISR 1618,求出600℃下的各试样的热膨胀系数。依据日本工业标准JISR 1611,求出室温下的各试样的热导率。
(3)试验结果
将试验结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0002423310060000151
<关于Zr元素的存在状态>
由试样1~4的结果可知,Al2O3晶粒间的晶界、和Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界中的至少一者中存在有Zr元素的试样1~3的耐磨耗性优异。另外,可以确认如试样1那样,上述两者的晶界中存在有Zr元素,从而可以得到耐磨耗性进一步优异的工具。
<关于WC量和ZrO2量的影响>
根据试样1、试样5~20的比较,为本发明的范围内的试样1、试样7~13、试样16~19的磨耗量的评价为“◎”或“○”。
另一方面,WC量低于55.0vol%的试样5、试样6有工具缺失。WC量大于97.5vol%的试样14的磨耗量的评价为“×”。由这些结果可知,WC量如果过小,则由于热膨胀系数的增大而工具缺失。另一方面,可知,WC量如果变得过剩,则有耐氧化性的降低而磨耗量多、超过基准值(0.90mm)。
WC量为70.0~80.0vol%的试样9、试样10的磨耗量的评价为“◎”。由此可知,如果使WC量为70.0~80.0vol%,则耐磨耗性特别优异。
另外,ZrO2量低于0.1vol%的试样15、ZrO2量大于18.0vol%的试样20均有工具缺失。由这些结果可知,ZrO2量如果过小,则无法得到晶界强化,因此,工具缺失。另一方面,可知,ZrO2量即使变得过剩,由于热膨胀系数的增大而工具也缺失。
ZrO2量为0.1~10vol%的试样16~18的工具的磨耗量的评价为“◎”。由此可知,如果使ZrO2量为0.1~10vol%,则耐磨耗性特别优异。
<关于ZrO2相的状态>
比较试样1、试样21、试样22。ZrO2相为正方晶的试样22、为单斜晶与正方晶的混晶的试样1的磨耗量的评价分别为“○”“◎”。
特别是为单斜晶与正方晶的混晶的试样1的磨耗量的评价为“◎”,可以改善工具的耐磨耗性,更优选。
另一方面,ZrO2相为立方晶的试样21有工具缺失。
<关于与现有工具的比较>
为现有工具的试样23、试样24的磨耗量的评价不好。与此相对,为本发明的范围内的试样1~3、试样7~13、试样16~19、试样22均无缺失,可以确认在耐磨耗性能上有优势性。
2.实验2(试样25~27)
(1)陶瓷烧结体的制作和各种测定方法
利用与实验1同样的方法,改变稳定剂固溶量不同的ZrO2粉末的配混比,制作变化了ZrO2(氧化锆)的单斜晶、正方晶的存在比率的试样。关于试样,利用与实验1同样的方法进行耐磨耗性试验等。
(2)试验结果
将各试样的配混组成等示于表3。将试验结果示于表4。
[表3]
Figure BDA0002423310060000181
[表4]
表4
Figure BDA0002423310060000191
[IM/(IT+IM)]的值大于0.00且为0.95以下的试样25~27的磨耗量的评价为“○”或“◎”。该结果推测可以有效地得到单斜晶氧化锆所产生的微裂纹强化与正方晶氧化锆所产生的应力诱发相变强化,因此,无工具的缺失,磨耗量成为基准值以下(0.90mm以下)。
[IM/(IT+IM)]的值如果为0.52以上且0.95以下,则可以改善工具的耐磨耗性,更优选。
3.实验3(试样28~34)
(1)陶瓷烧结体的制作和各种测定方法
在利用与实验1同样的方法制作的工具表面进行表面覆盖TiN、TiAlN、TiAlCrN。利用与实验1同样的方法进行耐磨耗性试验。需要说明的是,表5中记载的基材的编号是指表1中记载的试样的编号(No.)。
(2)试验结果
将试验结果示于表5。
[表5]
表5
Figure BDA0002423310060000201
可知,在基材的表面形成有覆盖层的试样28~33分别与仅有基材的试样相比,可以降低磨耗量。由该实验结果可以确认,通过形成Ti化合物系的表面覆盖层,从而可以提供耐磨耗性进一步优异的工具。
需要说明的是,为本发明的范围外的氮化硅系工具(试样24)上形成有覆盖层的试样34中,与无覆盖层的试样24相比,虽然磨耗量降低了,但不成为基准值以下(0.65mm以下)。
4.实验1~3的归纳
由以上的结果可确认,根据本发明,可以提供耐磨耗性和耐缺失性优异的切削工具。
5.实验4(摩擦搅拌接合试验)
(1)陶瓷烧结体的制作和试验方法
利用与实验1同样的方法,制作试样(陶瓷烧结体),根据下述条件尝试了摩擦搅拌接合试验。试验中,使用了为本发明的范围外的试样4、6、14、23、24和为本发明的范围内的试样1、7、12、32。需要说明的是,下述如※所示,为磨耗量越少越好的结果,评价优异的顺序依次为评价a、评价b、评价c。
<试验条件>
·被接合构件:SUS304(t=2mm)
·保护气体:氩气(Ar)
·下降速度:0.5mm/s
·工具压入载荷:1.2×104N
·转速:600rpm
·保持时间:1秒
·打击:60
·评价:60个打击后肩部磨耗量
评价a:磨耗量低于0.3mm
评价b:磨耗量0.3mm以上且低于0.5mm
评价c:磨耗量0.5mm以上或缺失
※(优)评价a的磨耗量<评价b的磨耗量<评价c的磨耗量(差)
(2)试验结果
试样4、6、14、23、24中制作的工具为评价c。试样7、12中制作的工具为评价b。试样1、32中制作的工具为评价a。
由以上的结果可以确认,根据本发明,可以提供耐磨耗性和耐缺失性优异的摩擦搅拌接合用工具。
本发明不限定于上述详细叙述的实施方式,可以在本发明的权利要求所述的范围内进行各种变形或变更。
附图标记说明
1…嵌件
2…外径加工用容器
3…压脚
6…铣刀用容器
8…嵌件设置用筒
9…嵌件安装用楔子
10…摩擦搅拌接合用工具
11…主体部
11e…前端部
12…探针部
21…被接合构件
22…被接合构件
A、B…切削工具
WA…接合区域
WL…接合线
X…轴线

Claims (7)

1.一种陶瓷烧结体,其包含Al2O3、WC和ZrO2
下述(1)、(2)中的一者或两者的晶界中存在有Zr元素,
(1)Al2O3晶粒间的晶界
(2)Al2O3晶粒与WC晶粒的晶界
所述陶瓷烧结体含有所述WC55.0~97.5vol%、所述ZrO20.1~18.0vol%,余量为所述Al2O3
所述ZrO2由正方晶与单斜晶的混晶形成,
其中,将X射线衍射中的、所述ZrO2的单斜晶的(-111)面的峰强度设为IM、正方晶的(101)面的峰强度设为IT时,
[IM/(IT+IM)]的值为0.52以上且0.95以下。
2.根据权利要求1所述的陶瓷烧结体,其中,含有所述WC70.0~80.0vol%。
3.一种嵌件,其使用了权利要求1或2所述的陶瓷烧结体。
4.一种切削工具,其具备权利要求3所述的嵌件。
5.一种摩擦搅拌接合用工具,其使用了权利要求1或2所述的陶瓷烧结体。
6.一种切削工具,其具备嵌件,所述嵌件以权利要求1或2所述的陶瓷烧结体为基材,
在所述基材的表面形成有:含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。
7.一种摩擦搅拌接合用工具,其以权利要求1或2所述的陶瓷烧结体为基材,
在所述基材的表面形成有:含有选自由Ti的碳化物、Ti的氮化物、Ti的碳氮化物、Ti的碳氧化物、Ti的氮氧化物和Ti的碳氮氧化物组成的组中的至少1种的表面覆盖层。
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