JP6193207B2 - セラミック部材および切削工具 - Google Patents
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Description
本発明の一形態は、アルミナ(Al 2 O 3 )と;炭化タングステン(WC)と;周期表の4〜6族に属する遷移金属(タングステン(W)を除く)の化合物、イットリウム化合物、スカンジウム化合物、およびランタノイド化合物から選択される少なくとも1つの化合物である添加化合物と、を含有するセラミック部材であって;基部と、該基部の表面に形成された単一の層または複数の層から成る被覆層と、を備え;前記基部は、複数のアルミナ(Al 2 O 3 )結晶粒子と、複数の炭化タングステン(WC)結晶粒子と、前記添加化合物から成る複数の添加化合物結晶粒子と、を備えるセラミック組成物によって構成されており;前記基部において、アルミナ(Al 2 O 3 )結晶粒子と炭化タングステン(WC)結晶粒子とが隣接する界面である第1の結晶粒界と、2つのアルミナ(Al 2 O 3 )結晶粒子が隣接する界面である第2の結晶粒界と、の少なくとも一方に、周期表の4〜6族に属する遷移金属(タングステン(W)を除く)、イットリウム(Y)、スカンジウム(Sc)、およびランタノイドから選択される少なくとも1つが分布する。
このような形態であれば、基部において、第1の結晶粒界および第2の結晶粒界に分布する元素によって、各結晶粒界における結晶粒子間の結合力を向上させることができる。したがって、セラミック部材全体の機械特性を向上させ、結果的に、その耐久性を向上させることができる。また、基部上にさらに被覆層を備えることにより、セラミック部材の耐酸化性および硬度を向上させることができ、セラミック部材の耐摩耗性や耐久性を向上させることができる。
その他、本発明は、以下のような形態として実現することも可能である。
この形態のセラミック部材によれば、セラミック部材の耐酸化性および硬度を向上させて、セラミック部材の耐摩耗性や耐久性を向上させる効果を高めることができる。
この形態のセラミック部材によれば、セラミック部材の耐酸化性および硬度を向上させて、セラミック部材の耐摩耗性や耐久性を向上させる効果を高めることができる。
この形態のセラミック部材によれば、基部の酸化を抑制して、セラミック部材の耐酸化性を向上させる効果を高めることができる。
この形態のセラミック部材によれば、被覆層に覆われる基部の酸化を抑える効果、およびセラミック部材の硬度を向上させる効果を、高めることができる。
この形態のセラミック部材によれば、セラミック部材の機械特性および耐熱性をさらに向上させ、結果的に、セラミック部材の耐久性をさらに向上させることができる。
図1は、本発明の一実施形態としてのセラミック部材100の概略構成を表わす説明図である。図1(A)は、セラミック部材100の外観を表わす斜視図であり、図1(B)は、図1(A)に示すB−B断面の様子を表わす断面図である。
手順1.セラミック部材100の基部110の表面を露出させて、露出させた面に対して鏡面研磨を施した後にエッチングを施し、SEMで観察する。その表面を1万倍に拡大して撮影した画像から任意の10μm四方の領域を5箇所ずつ選択する。
手順2.選択された領域においてアルミナ結晶粒子10が占める面積A、炭化タングステン結晶粒子20が占める面積B、および添加化合物結晶粒子30が占める面積Cを、画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製「WinRoof」)を用いて算出する。
手順3.算出した値に基づいて、A/(A+B+C)、B/(A+B+C)、C/(A+B+C)を算出する。
図4は、セラミック部材の製造方法を示す工程図である。図4の製造方法は、上述した一実施形態としてのセラミック部材100を製造するための製造方法である。セラミック部材100を製造する際には、まず、製造者は、セラミック部材100の原料であるアルミナと、炭化タングステンと、周期表の4〜6族に属する遷移金属(タングステン(W)を除く)の化合物、イットリウム化合物、スカンジウム化合物、およびランタノイド化合物から選択される少なくとも1つの化合物である添加化合物と、を用意する(ステップS100)。
集束イオンビーム装置(FIB装置、Focused Ion Beam system)を用いて各サンプルの任意の部分から100nm四方の薄片を切り出し、その薄片における任意の表面を走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察し、第1の結晶粒界40および第2の結晶粒界50を確認した。その後、図2を用いて説明したように、各サンプルにおける第1の結晶粒界40および第2の結晶粒界50の各結晶粒界からそれぞれ5箇所ずつ添加元素の濃度をEDSで測定することによって、結晶粒界における添加元素の有無を確認した。図5〜10では、第1の結晶粒界40(アルミナ−WC結晶粒界)および第2の結晶粒界50(アルミナ−アルミナ結晶粒界)の各々について、添加元素が存在する場合には「○」で示し、添加元素が存在しない場合には「×」で示した。
各サンプルとして切削工具を作製し、その切削工具を用いて切削試験を行ない、切削工具に欠損が発生するまでの加工距離(切削距離)を測定して、耐久性として評価した。各サンプルから作製される切削工具の形状は、日本工業規格JIS B 4120に準拠した呼び記号「CNGA/N120408−TNBE」によって特定される形状である。切削試験で切削される被削材としては、焼入れ鋼(SCM415/HRC63)を用いた。
切削速度:200m/分、
切り込み量:0.2mm、
送り量:0.20mm/回転、
冷却水:無し。
「◎(優)」:加工距離が1.6km以上、
「○(良)」:加工距離が1.1km以上、1.6km未満、
「△(可)」:加工距離が0.7km以上、1.1km未満、
「×(劣)」:加工距離が0.7km未満。
全長40mm、幅4mm、厚さ3mmの試験片を用いて曲げ強度を測定した。試験者は、日本工業規格JIS R 1601に準拠して、外部支点間距離(スパン)30mmの条件で各サンプルの3点曲げ強さを求めた。
全長20mm、幅4mm、厚さ3mmの試験片を用いて破壊靱性を測定した。試験者は、日本工業規格JIS R 1607に規定されているIF(Indentation Fracture)法に準拠して、各サンプルの破壊靱性値を求めた。
全長20mm、幅4mm、厚さ3mmの試験片を用いて硬度を測定した。試験者は、日本工業規格JIS R 1610に準拠して各サンプルのビッカース硬さを求めた。
全長12mm、幅4mm、厚さ4mmの試験片を用いて熱膨張係数を測定した。試験者は、日本工業規格JIS R 1618に準拠して600℃における各サンプルの熱膨張係数を求めた。
φ10mm、厚さ2mmの試験片を用いて熱伝導率を測定した。試験者は、日本工業規格JIS R 1611に準拠して室温における各サンプルの熱伝導率を求めた。
サンプル1は、55.0体積%のアルミナ粉末と、40.0体積%の炭化タングステン粉末と、5.0体積%のジルコニア粉末とを原料とする基部110と、窒化チタン(TiN)によって構成される被覆層120とを備え、図4の製造方法によって作製されたセラミック部材である。ステップS100では、原料粉末として、平均粒径が0.4μmのアルミナ粉末と平均粒径が0.5μmの炭化タングステン粉末と、平均粒径が約0.7μmのジルコニア粉末(安定化剤として3mol%のイットリア(Y2O3)を含む安定化ジルコニア)と、を用いた。ステップS110では、所定量秤量した各原料粉末を、溶媒(エタノール)と共に樹脂製のミルに投入し、アルミナ球石を用いて混合・粉砕を行なって、スラリを得た。より具体的には、上記アルミナ粉末およびジルコニア粉末に溶媒を加えて20時間予備粉砕し、その後、炭化タングステン粉末と分散剤と溶媒とを加えてさらに20時間混合・粉砕した。分散剤の投入量は、原料粉末全体の重さに対して2重量%とした。ステップS120では、作製したスラリを湯煎乾燥し、篩通しすることで、混合粉末を得た。ステップS130では、焼成温度1750℃、焼成時間1〜2時間、圧力30MPa、アルゴン(Ar)雰囲気下にて焼成することで、焼結体(基部110)を得た。そして、得られた焼結体を用いて、既述した方法により結晶粒界における添加元素の有無を判定すると共に、作製した焼結体から既述した形状の試験片を作製して、各種の機械特性および熱特性を評価した。なお、結晶粒界における添加元素の有無の評価と、各種の機械特性および熱特性の評価とは、被覆層120を形成する前の焼結体を用いて行なったが、上記の性質は、被覆層120の形成の前後においてほとんど変化しない。
サンプル12〜18のセラミック部材は、ステップS140で形成する被覆層120の膜厚が異なる点以外は、サンプル1と同様にして作製し、サンプル1と同様の評価を行なった。サンプル12〜18の被覆層120の膜厚は、それぞれ、0.02μm、0.05μm、0.1μm、3.0μm、5.0μm、10.0μm、15.0μmとした。
サンプル19〜21のセラミック部材は、基部110の組成(構成成分および各成分の含有割合)および被覆層120の構成(組成および厚み)はサンプル1と同様であるが、基部110において、結晶粒界における添加元素の存在に関する態様が異なっている。具体的には、サンプル19の基部110では、第1の結晶粒界40(アルミナ−WC結晶粒界)には添加元素(ジルコニウム)が存在するが、第2の結晶粒界50(アルミナ−アルミナ結晶粒界)には添加元素が存在しない。サンプル20の基部110では、第1の結晶粒界40には添加元素が存在しないが、第2の結晶粒界50には添加元素が存在する。サンプル21の基部110では、第1の結晶粒界40と第2の結晶粒界50の双方において添加元素が存在しない。
サンプル22〜36のセラミック部材は、基部110が含有する添加化合物の種類および含有割合と、アルミナの含有割合が異なる点以外は、サンプル1と同様にして作製し、サンプル1と同様の評価を行なった。サンプル22では、添加化合物として酸化イットリウム(Y2O3)を用いた。サンプル23では、添加化合物として酸化ニオブ(Nb2O5)を用いた。サンプル24では、添加化合物として酸化イッテルビウム(Yb2O3)を用いた。サンプル25では、添加化合物として酸化クロム(Cr2O3)を用いた。サンプル26では、添加化合物として酸化スカンジウム(Sc2O3)を用いた。サンプル27では、添加化合物として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを用いた。サンプル28では、添加化合物として酸化鉄(Fe2O3)を用いた。サンプル29では、添加化合物として酸化カルシウム(CaO)を用いた。サンプル30では、添加化合物として、炭化チタン(TiC)を用いた。サンプル31では、添加化合物として炭化バナジウム(VC)を用いた。サンプル32では、添加化合物として炭化クロム(Cr3C2)を用いた。サンプル33では、添加化合物として炭化ジルコニウム(ZrC)を用いた。サンプル34では、添加化合物として炭化ニオブ(NbC)を用いた。サンプル35では、添加化合物として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と炭化ジルコニウム(ZrC)とを用いた。サンプル36では、添加化合物として酸化マグネシウム(MgO)を用いた。なお、基部110における添加元素の含有割合は、いずれのサンプルにおいても0.5体積%とした。ここで、添加化合物として2種類の化合物を用いたサンプル(サンプル27およびサンプル35)においては、各々の添加化合物の含有割合をいずれも0.25体積%として、添加化合物の総量を0.5体積%とした。また、サンプル22〜36のいずれにおいても、基部110におけるアルミナの含有割合は59.5体積%とした。
サンプル37〜45のセラミック部材は、基部110における添加化合物の含有量、および、その結果としてアルミナの含有量が異なる点以外は、サンプル1と同様の組成を有している。なお、サンプル37〜45は、既述したサンプル1と同様にして作製したが、サンプル42〜45については、ステップS130における焼成温度が、1700℃である点のみが異なっている。
サンプル46〜52のセラミック部材は、基部110における炭化タングステン(WC)の含有割合、および、その結果としてアルミナの含有割合が異なる点以外は、サンプル1と同様の組成を有している。サンプル53〜57のセラミック部材は、さらに、添加化合物である酸化ジルコニウム(ZrO2)の含有割合が2.0体積%である点も、サンプル1とは異なっている。なお、サンプル46〜57のうち、サンプル50およびサンプル51は、既述したサンプル1と同様にして作製したが、他のサンプルは、基部110の焼結状態を適切化するために、ステップS130における焼成温度がサンプル1とは異なっている。具体的には、サンプル46〜49の焼成温度は1700℃であり、サンプル52,53の焼成温度は1800℃であり、サンプル54〜57の焼成温度は1850℃である。また、サンプル53〜57については、ステップS110で用いた分散剤の量が、サンプル1とは異なっている。具体的には、サンプル53は1.5重量%、サンプル54は1重量%、サンプル55は0.5重量%、サンプル56は0.7重量%、サンプル57は0.5重量%とした(図10参照)。
20…炭化タングステン結晶粒子
30…添加化合物結晶粒子
40…第1の結晶粒界
50…第2の結晶粒界
100…セラミック部材
110…基部
120…被覆層
Claims (8)
- アルミナ(Al2O3)と、
炭化タングステン(WC)と、
周期表の4〜6族に属する遷移金属(タングステン(W)を除く)の化合物、イットリウム化合物、スカンジウム化合物、およびランタノイド化合物から選択される少なくとも1つの化合物である添加化合物と、を含有するセラミック部材であって、
基部と、該基部の表面に形成された単一の層または複数の層から成る被覆層と、を備え、
前記基部は、複数のアルミナ(Al2O3)結晶粒子と、複数の炭化タングステン(WC)結晶粒子と、前記添加化合物から成る複数の添加化合物結晶粒子と、を備えるセラミック組成物によって構成されており、
前記基部において、アルミナ(Al2O3)結晶粒子と炭化タングステン(WC)結晶粒子とが隣接する界面である第1の結晶粒界と、2つのアルミナ(Al2O3)結晶粒子が隣接する界面である第2の結晶粒界と、の少なくとも一方に、周期表の4〜6族に属する遷移金属(タングステン(W)を除く)、イットリウム(Y)、スカンジウム(Sc)、およびランタノイドから選択される少なくとも1つが分布することを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項1に記載のセラミック部材であって、
前記被覆層は、窒化チタン(TiN)、チタン(Ti)を含む複合窒化物、炭化チタン、酸化アルミニウム(Al2O3)、アルミニウム(Al)の酸窒化物、および、チタン(Ti)の炭窒化物から選択される少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項2に記載のセラミック部材であって、
前記複合窒化物は、チタン(Ti)と共に、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、および、周期表の4〜6族の遷移金属から選択される少なくとも1つの元素を含むことを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項2または3に記載のセラミック部材であって、
前記被覆層は、窒化チタン(TiN)、炭窒化チタン(TiCN)、窒化チタンアルミ(TiAlN)、および、酸化アルミニウム(Al2O3)から選択される少なくとも1つの化合物から成る層を備えることを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項1から4のうちのいずれか1項に記載のセラミック部材であって、
前記被覆層の厚みは0.05μm以上であることを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項1から5のうちのいずれか1項に記載のセラミック部材であって、
前記基部において、
炭化タングステン(WC)が20.0体積%以上95.0体積%以下を占め、
前記添加化合物が0.1体積%以上18.0体積%以下を占め、
アルミナ(Al2O3)が残部を占めることを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項1から6のうちのいずれか1項に記載のセラミック部材であって、
前記添加化合物は、少なくとも酸化ジルコニウムを含むことを特徴とする
セラミック部材。 - 請求項1から7のうちのいずれか1項に記載のセラミック部材から成る切削工具。
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