JP2018070987A - 硬質材料および摩擦撹拌接合用ツール - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書において「A〜B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
以下、本発明の一実施形態(以下「本実施形態」と記す)について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお以下の実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わす。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されるものではない。たとえば「TiCN」と記載されている場合、TiCNを構成する原子数の比はTi:C:N=1:0.5:0.5に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
《構成》
本実施形態に係る硬質材料は、硬質相と、硬質相中に点在する結合相とを含む。具体的には、硬質相は複数の粒子の集合体により構成されており、結合相は粒子として硬質相中に点在している。換言すれば、硬質相はマトリックスを構成している。さらに本実施形態に係る硬質材料は、以下(1)〜(4)を満たす。
(2)結合相は、Coを含む;
(3)硬質材料における結合相の割合は、0.2質量%以上5質量%未満である;
(4)結合相の円相当径の平均値DAVEは0.1〜0.2μmであり、かつその標準偏差DSDは0.2μm以下である。
上記(1)に関し、硬質相には、少なくともWC粒子が含まれることとなる。このため、硬質材料は、超硬合金またはサーメットである。なお本明細書において、硬質材料におけるWC粒子の割合が、50質量%以上100質量%以下のものを超硬合金、0.5質量%以上50質量%未満のものをサーメットと定義する。
上記硬質材料は、以下に詳述する製造方法によって、初めて製造可能となったものである。
まず、結合相の原料粉末(結合相用原料粉末)を準備する。たとえば結合相を構成する成分がCoおよびCrからなる場合、Co粉末およびCr粉末のそれぞれを分級して、6μm以上の粒径を有する粗粒や凝集粉末を除去する。
次に、分級後の各結合相用原料粉末を混合し、エタノール等の溶媒を添加した後、アトライターを用いて予備粉砕混合処理を実施する。好ましい条件は以下のとおりである。これにより、予備粉砕混合後の結合相スラリーが得られる。
アトライター周速:100〜500rpm
処理時間 :2〜5時間。
次に、得られた結合相スラリーに対し、硬質相の原料粉末(硬質相用原料粉末)を添加する。たとえば硬質相を構成する成分がWCおよびTiWCとする場合、WC粉末およびTiWC粉末を結合相スラリーに添加することができる。そして、アトライターを用いて粉砕混合処理を実施する。好ましい条件は以下のとおりである。これにより、粉砕混合後の混合スラリーが得られる。
アトライター周速:100〜500rpm
処理時間 :12〜17時間。
次に、得られた混合スラリーから溶媒を除去することにより、焼結用原料粉末を調製する。そして、焼結用原料粉末を超硬合金製の金型に充填し、これを焼結する。好ましい焼結条件は以下のとおりである。これにより、焼結体である硬質材料が得られる。なお、焼結処理後に熱間静水圧成形処理を実施してもよい。
圧力:80〜120MPa
温度:1300〜1600℃
時間:1〜2時間。
以上詳述した本実施形態に係る硬質材料は、耐摩耗性および耐塑性変形性に優れ、さらに耐欠損性に優れる。このため、上記硬質材料によれば、十分な長寿命化が可能となる。本実施形態に係る硬質材料がこのような顕著な効果を奏する理由について、従来の硬質材料と比較しながら以下に説明する。
図1を用いながら、本実施形態に係る摩擦撹拌接合用ツールについて説明する。本実施形態に係る摩擦撹拌接合用ツール1(以下「ツール1」ともいう)は、基材2を備える。
上述の硬質材料は、摩擦撹拌接合用ツール以外の他の製品に用いることもできる。他の製品としては、金型、切削工具等が挙げられる。これらは、摩擦撹拌接合用ツールと同様に、優れた硬度が求められるものであり、かつ過酷な高温環境下に曝される傾向が高いためである。したがって、上述の硬質材料を含む金型および切削工具においては、上述の硬質材料の効果が有効に発揮されることとなる。
検討1においては、摩擦撹拌接合用ツール(ただし、チャック部を有さず、被膜を有さないもの)を製造し、各摩擦撹拌接合用ツールの特性を確認した。
(分級処理)
まず、気流分級機(「AC−20」、日清エンジニアリング社製)を用いて、乾式分級法によりCo粉末(平均粒子径:0.7μm)を分級処理した。これにより、1μm以上の粒径を有する粗粒や凝集粉末が除去された分級後Co粉末が得られた。また、上記気流分級機を用いて、乾式分級法によりCr粉末(平均粒子径:1.0μm)を分級処理した。これにより、3μm以上の粒径を有する粗粒や凝集粉末が除去された分級後Cr粉末が得られた。
次に、分級後Co粉末および分級後Cr粉末を、質量比2:0.2で混合し、これにエタノールを添加した後、アトライター(「MA01SC」、日本コークス株式会社製)を用いて以下の条件下で予備粉砕混合を実施した。これにより、結合相スラリーが調製された。
アトライター周速:280rpm
処理時間 :2時間。
次に、WC粉末(平均粒子径:1.2μm)とTiWC粉末とを、結合相スラリーに添加した。このとき、配合割合がWC:TiWC:Co:Cr=96.8:1:2:0.2となるように調製した。上記アトライターを用いて、得られた混合物に対し、上記アトライターを用いて以下の条件下で粉砕混合処理を実施した。これにより、混合スラリーが調製された。
アトライター周速:280rpm
処理時間 :15時間。
次に、混合スラリーからエタノールを揮発させて焼結用原料粉末を調製した。これを超硬合金製の金型に充填して、100MPaで単軸加圧することにより、加圧成形体を調製した。そして、この加圧成形体に対し、以下の条件下で焼結処理を実施した。焼結処理後、1400℃、1000atmの条件下で、熱間静水圧成形処理を1時間実施した。
圧力:100MPa
温度:1450℃
時間:1時間。
WC粉末の平均粒子径、結合相用原料粉末の種類、WC粉末以外の硬質相用原料粉末の種類、予備粉砕混合処理の処理時間、および各粉末の配合割合を、表1に示すように適宜変更した以外は、No.1と同様の方法により、No.2〜26の硬質材料からなる摩擦撹拌接合用ツールを製造した。
分級処理および予備粉砕混合処理を実施することなく、以下の粉砕混合処理を実施した。すなわち、WC粉末(平均粒子径1.2μm)、TiCN粉末、Co粉末(平均粒子径:1.4μm)およびCr粉末(平均粒子径:1.0μm)を、配合割合がWC:TiCN:Co:Cr=96.8:1:2:0.2となるように混合し、当該混合粉末にエタノールを添加した。
アトライター周速:280rpm
処理時間 :7時間。
WC粉末の平均粒子径、結合相用原料粉末の種類、WC粉末以外の硬質相用原料粉末の種類、予備粉砕混合処理の処理時間、および各粉末の配合割合を、表1に示すように適宜変更した以外は、No.27と同様の方法により、No.28〜31の硬質材料からなる摩擦撹拌接合用ツールを製造した。
平面研削盤(「GHL−B409NSH III」、日立ビアメカニクス社製)を用いて、各摩擦撹拌接合用ツールにおける任意の断面を作製し、ダイヤモンドペーストを用いて該断面を鏡面加工した。
各摩擦撹拌接合用ツールを用いて、鋼板の点接合(FSJ)試験が実施された。接合条件を以下に示す。
被接合材 :1200MPa 高張力鋼板(厚さ:1.4mm)を2枚重ねる
ツール回転数:1500rpm
押込速度 :0.5mm/秒
押込深さ :1mm
接合荷重 :1.5t
接合時間 :5秒。
検討2においては、摩擦撹拌接合用ツール(ただし、チャック部を有さず、被膜を有するもの)を製造し、各摩擦撹拌接合用ツールの特性を確認した。
No.18の摩擦撹拌接合用ツールを用い、その表面(ショルダー部およびプローブ部)に、PVD法により、Al0.6Ti0.35Si0.05Nからなる被膜(厚さ:3μm)を作製した。この被膜の酸化開始温度は1130℃であり、1100℃以上の耐酸化性を有するものであった。
No.18の摩擦撹拌接合用ツールを用い、その表面(ショルダー部およびプローブ部)に、PVD法により、Ti0.5Al0.5Nからなる被膜(厚さ:3μm)を作製した。この被膜の酸化開始温度は970℃であった。
各摩擦撹拌接合用ツールを用いて、鋼板の点接合(FSJ)試験が実施された。接合条件を以下に示す。
被接合材 :1200MPa 高張力鋼板(厚さ:1.5mm)を2枚重ねる
ツール回転数:2000rpm
押込速度 :0.5mm/秒
押込深さ :1mm
接合荷重 :1.8t
押付圧力 :468MPa
接合時間 :5秒。
2 基材、
3 被膜、
4 プローブ部、
5 円柱部、
6 ショルダー部、
7 チャック部。
Claims (7)
- 硬質相と、前記硬質相中に点在する結合相と、を含む硬質材料であって、
前記硬質相は、WC粒子、または、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、MoおよびWからなる群より選ばれた一種以上の金属と、N、C、BおよびOからなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる一種以上の化合物粒子(ただし、WC粒子を除く)とWC粒子と、からなり、
前記結合相は、Coを含み、
前記硬質材料における前記結合相の割合は、0.2質量%以上5質量%未満であり、
前記結合相の円相当径の平均値CAVEは0.1μm以上0.2μm以下であり、かつその標準偏差CSDは0.2μm以下である、硬質材料。 - 前記硬質材料における前記化合物粒子の割合は、0.1質量%以上3質量%以下である、請求項1に記載の硬質材料。
- 前記結合相はCrを含む、請求項1または請求項2に記載の硬質材料。
- 前記WC粒子は、平均粒子径が0.2μm以上3μm以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の硬質材料。
- 前記結合相の結合相間距離の平均値DAVEは0.2μm以上0.5μm以下であり、かつその標準偏差DSDは0.2μm以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の硬質材料。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の硬質材料を含む、摩擦撹拌接合用ツール。
- 前記硬質材料からなる基材と、前記基材上に形成された被膜と、を備える、請求項6に記載の摩擦撹拌接合用ツール。
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