JP6720816B2 - 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 - Google Patents
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最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態(以下、「本実施形態」とも記す)についてさらに詳細に説明する。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、立方晶窒化ホウ素、ウルツ鉱型窒化ホウ素および圧縮型六方晶窒化ホウ素のいずれか1種または2種以上の結晶粒が相互に直接結合した高圧相窒化ホウ素多結晶体を所定の温度で熱処理することにより、常圧相窒化ホウ素を得た。この常圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高圧下で立方晶窒化ホウ素に変換し、または立方晶窒化ホウ素およびウルツ鉱型窒化ホウ素の両方に変換し、かつ焼結することにより、微細な組織を有し、かつ強靭となる窒化ホウ素多結晶体が得られることを見出し、本発明を完成させた。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体の製造方法は、立方晶窒化ホウ素、ウルツ鉱型窒化ホウ素および圧縮型六方晶窒化ホウ素のいずれか1種または2種以上の結晶粒が相互に直接結合した高圧相窒化ホウ素多結晶体を1300℃以上で熱処理することにより常圧相窒化ホウ素を得る第1工程を含む。さらに、窒化ホウ素多結晶体の製造方法は、上記第1工程において2100℃以下で熱処理することが好ましい。
特性X線: Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体の製造方法は、上記常圧相窒化ホウ素を、8〜20GPaかつ1200〜2300℃の条件下で焼結することにより窒化ホウ素多結晶体を得る第2工程を含む。この第2工程により得られる窒化ホウ素多結晶体は、それを構成する立方晶窒化ホウ素およびウルツ鉱型窒化ホウ素の粒径が微細となり、かつ強靭となる。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、立方晶窒化ホウ素を含み、該立方晶窒化ホウ素は、25nm以下の平均粒径を有する。上記窒化ホウ素多結晶体は、23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.07以下であり、かつ含有水素濃度が500ppm以下である。さらに、上記ヌープ硬度測定において、ヌープ硬度が40〜60GPaであることが好ましい。これにより窒化ホウ素多結晶体は、微細な組織を有し、かつ強靭となる。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、含有水素濃度が500ppma(parts per million atomic)以下である。窒化ホウ素多結晶体は、含有水素濃度が300ppma以下であることが好ましく、含有水素濃度が100ppma以下であることがより好ましい。立方晶窒化ホウ素の含有水素濃度は、少ない程好ましいため、その下限を規定すべきではない。ただし、後述する分析装置の検出限界の観点から、その下限は0.1ppmaとすることが好ましい。含有水素濃度が少ない立方晶窒化ホウ素を含むことにより、本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、硬度および強度により優れる。これにより、窒化ホウ素多結晶体を工具などに用いる場合に、負荷の大きな用途、微細加工用途などのより広範囲にわたって適用することが可能となる。
測定装置: 商品名(品番):「IMS−7f」、CAMECA社製
一次イオン種: セシウム(Cs+)
一次加速電圧: 15kV
検出領域: 30(μmφ)
測定精度: ±40%(2σ)。
立方晶窒化ホウ素は、25nm以下の平均粒径を有する。立方晶窒化ホウ素は、20nm以下の平均粒径を有することが好ましく、20nm未満の平均粒径を有することがより好ましい。立方晶窒化ホウ素の平均粒径は、小さい程好ましいため、その下限を規定すべきではない。ただし、非晶質窒化ホウ素との区別が困難となる観点から、その下限は1nmとすることが好ましい。立方晶窒化ホウ素を含むことにより、窒化ホウ素多結晶体は、高硬度となり、かつ熱的安定性および化学的安定性にも優れる。さらに、立方晶窒化ホウ素が25nm以下の小さい粒径を有することにより、工具などに用いる場合に負荷の大きな用途、微細加工用途など広範囲にわたって適用することができる。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.07以下となる。さらに、上記ヌープ硬度測定において、ヌープ硬度が40〜60GPaであることが好ましい。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、ウルツ鉱型窒化ホウ素(wBN)を0.01体積%以上含むことが好ましい。これにより、窒化ホウ素多結晶体の組織がより緻密になる。ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有量の上限は、特に規定すべきではないが、ウルツ鉱型窒化ホウ素の後述する特性の観点から70体積%以下であることが好ましい。窒化ホウ素多結晶体にウルツ鉱型窒化ホウ素が含まれることにより、亀裂進展が阻害され靱性が向上する傾向がある。ただし、ウルツ鉱型窒化ホウ素は、六方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ素へ転移する間の準安定相であるため、立方晶窒化ホウ素よりも安定性に劣り、耐摩耗性が低いという特性を有する。このためウルツ鉱型窒化ホウ素の含有量のより好ましい範囲は、0.01〜20体積%となる。
本実施形態の窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化ホウ素(圧縮型hBN)を0.01〜0.5体積%含むことが好ましい。すなわち、窒化ホウ素多結晶体は、複数の立方晶窒化ホウ素の結晶粒が存在している中に、あるいは複数の立方晶窒化ホウ素の結晶粒と複数のウルツ鉱型窒化ホウ素の結晶粒とが互いに分散して存在している中に、さらに圧縮型六方晶窒化ホウ素が0.01〜0.5体積%含まれていても好適となる。これにより、亀裂の進展が阻止され靭性が向上する。圧縮型hBNを含むことにより、広い温度範囲での焼結が可能となるため生産性が向上する。ただし、0.5体積%を超えて圧縮型hBNを含むと、圧縮型hBNに応力が集中して強度が低下する傾向がある。本実施形態の窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型hBNをより好ましくは0.01体積%以上0.1体積%以下含み、さらに好ましくは0.05体積%以上0.1体積%以下含むことである。圧縮型六方晶窒化ホウ素とは、C軸の面間隔が通常よりも狭い六方晶窒化ホウ素をいう。
特性X線: Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
本実施形態に係る窒化ホウ素多結晶体は、立方晶窒化ホウ素の結晶粒の粒径が微細であり、かつ強靭となるため、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。すなわち、本実施形態に係る切削工具、耐摩工具および研削工具は、それぞれ上記窒化ホウ素多結晶体を備えることが好ましい。
<常圧相窒化ホウ素の準備>
実施例1〜9の窒化ホウ素多結晶体を製造するため、最初に以下の方法で常圧相窒化ホウ素を準備した。まず、表1に示す種々の組成および粒径からなる高圧相窒化ホウ素多結晶体を、表1に示す温度条件で真空中において熱処理した。これにより、表1において原料A〜Eで示す常圧相窒化ホウ素を準備した(第1工程)。
次いで、原料A〜Eをそれぞれ高融点金属(材質:タンタル)からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表2に示す温度および圧力の条件下で20分間保持することにより、原料A〜Eを立方晶窒化ホウ素に変換し、または立方晶窒化ホウ素およびウルツ鉱型窒化ホウ素の両方に変換し、かつ焼結した(第2工程)。これにより、実施例1〜9の窒化ホウ素多結晶体を得た。実施例5の窒化ホウ素多結晶体は、後述する測定方法により測定すると、圧縮型六方晶窒化ホウ素(圧縮型hBN)が表2に示す量、含まれていた。
比較例1および2の窒化ホウ素多結晶体を、以下の方法で作製した。すなわち、表2に示すように、原料Aを上記カプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表2に示す温度および圧力の条件下で20分間保持することにより、原料Aを立方晶窒化ホウ素に変換し、または立方晶窒化ホウ素およびウルツ鉱型窒化ホウ素の両方に変換し、かつ焼結した。これにより、比較例1〜2の窒化ホウ素多結晶体を得た。比較例2の窒化ホウ素多結晶体は、後述する測定方法により測定すると、圧縮型六方晶窒化ホウ素(圧縮型hBN)が表2に示す量、含まれていた。
比較例3の窒化ホウ素多結晶体を、以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の常圧相窒化ホウ素(原料A〜E)に代わる原料として、粒径5μm以下の市販の六方晶窒化ホウ素の粉末(以下、表2に記載する場合を含めて「粗粒hBN粉末」とも記す)を準備した。
比較例4の窒化ホウ素多結晶体を、以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の常圧相窒化ホウ素(原料A〜E)に代わる原料として、粒径20nm以下の市販のBNナノチューブの粉末(以下、表2に記載する場合を含めて「BNナノチューブ」とも記す)を準備した。
比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体を以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の常圧相窒化ホウ素(原料A〜E)に代わる原料として、平均粒径2μm以下の市販の立方晶窒化ホウ素の粉末と市販のCo系の金属結合材の粉末とを混合した混合物(以下、表2に記載する場合を含めて「cBN/金属結合材」とも記す)の粉末を準備した。
実施例1〜9および比較例1〜4の窒化ホウ素多結晶体、比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体の組成、含有水素濃度、粒径、ヌープ硬度、ヌープ圧痕の比b/aを下記の手法で測定した。
実施例1〜9および比較例1〜4の窒化ホウ素多結晶体、比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体に含まれる立方晶窒化ホウ素(cBN)、圧縮型六方晶窒化ホウ素(圧縮型hBN)およびウルツ鉱型窒化ホウ素(wBN)の組成およびそれらの体積比率を、それぞれX線回折装置(商品名:「X’pert」、スペクトリス社製)により上述した条件により同定した。すなわち該装置のX線の線源はCuであり、波長1.54ÅのKα線である。その結果を表2の「組成(体積%)」の欄に示す。比較例5においては、立方晶窒化ホウ素焼結体に占める金属結合材の体積比率を考慮することなく、上記の各窒化ホウ素の組成を算出した。
さらに、実施例1〜9および比較例1〜4の窒化ホウ素多結晶体に対し、それぞれ不純物の含有量を上述したSIMSを用いた方法により測定した。比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体は焼結体内に金属の結合材を含むため、SIMSによる分析を行なわなかった。その結果、実施例1〜9および比較例1〜2の窒化ホウ素多結晶体において含有水素濃度は、すべて500ppma以下であった。その他の不純物の含有量は、それぞれ窒素が200ppma以下、酸素が30ppma以下であった。比較例3の窒化ホウ素多結晶体は、不純物として水素を2000ppma含有していた。比較例4の窒化ホウ素多結晶体は、不純物として水素を4000ppma含有していた。
実施例1〜9、比較例2および比較例4の窒化ホウ素多結晶体に含まれる立方晶窒化ホウ素の平均粒径を、上述したTEM画像を用いた切断法により求めた。このときTEMの倍率は200000倍とした。その理由は、200000倍未満の倍率とすると、1視野内に現れる結晶粒の数が多くなりすぎ、粒界が見えにくくなるとともに数え間違いが発生し、測定する粒径の誤差が大きくなる傾向があるからである。200000倍を超える倍率とすると、1視野内に現れる結晶粒の数が少な過ぎて、正確な平均粒径が算出できないからである。比較例1および比較例3において立方晶窒化ホウ素の平均粒径の測定に用いるTEMの倍率は、これらの粒径が大きいことから30000倍とし、比較例5において立方晶窒化ホウ素の平均粒径の測定に用いるTEMの倍率は、比較例1および比較例3の立方晶窒化ホウ素のよりもさらに粒径が大きいことから3000倍とした。
実施例1〜9および比較例1〜4の窒化ホウ素多結晶体、比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体について、ヌープ硬度およびヌープ圧痕の比b/aを以下の条件で測定した。
実施例1〜9および比較例1〜4の窒化ホウ素多結晶体、比較例5の立方晶窒化ホウ素焼結体を、先端径0.5mmのボールエンドミル工具の先端に取り付け、これらの切削性能を評価した。具体的には、被削材としてHRC60の焼入鋼を準備し、回転数80000rpm、切削速度200mm/min、切り込み量5μm、送り量3μmの条件で、24mの切削をそれぞれ行なった。切削終了時の各実施例および各比較例の摩耗量を表3に示した。摩耗量が少ない程、その窒化ホウ素多結晶体および立方晶窒化ホウ素焼結体を備えた切削工具(ボールエンドミル工具)が強靭であると評価することができる。
Claims (12)
- 立方晶窒化ホウ素、ウルツ鉱型窒化ホウ素および圧縮型六方晶窒化ホウ素のいずれか1種または2種以上の結晶粒が相互に直接結合した高圧相窒化ホウ素多結晶体を1300℃以上で熱処理することにより常圧相窒化ホウ素を得る第1工程と、
前記常圧相窒化ホウ素を、8〜20GPaかつ1200〜2300℃の条件下で焼結することにより窒化ホウ素多結晶体を得る第2工程とを含む、窒化ホウ素多結晶体の製造方法。 - 前記窒化ホウ素多結晶体の製造方法は、前記第1工程において2100℃以下で熱処理する、請求項1に記載の窒化ホウ素多結晶体の製造方法。
- 前記高圧相窒化ホウ素多結晶体は、前記ウルツ鉱型窒化ホウ素を0.01体積%以上含む、請求項1または請求項2に記載の窒化ホウ素多結晶体の製造方法。
- 前記高圧相窒化ホウ素多結晶体は、前記圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01体積%以上含む、請求項1または請求項2に記載の窒化ホウ素多結晶体の製造方法。
- 立方晶窒化ホウ素を含み、
前記立方晶窒化ホウ素は、25nm以下の平均粒径を有し、
23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.07以下であり、かつ含有水素濃度が500ppm以下である、窒化ホウ素多結晶体。 - 前記ヌープ硬度測定において、ヌープ硬度が40〜60GPaである、請求項5に記載の窒化ホウ素多結晶体。
- 前記窒化ホウ素多結晶体は、ウルツ鉱型窒化ホウ素を0.01体積%以上含む、請求項5または請求項6に記載の窒化ホウ素多結晶体。
- 前記窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01体積%以上0.5体積%以下含む、請求項5から請求項7のいずれか1項に記載の窒化ホウ素多結晶体。
- 請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の窒化ホウ素多結晶体を備えた切削工具。
- 請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の窒化ホウ素多結晶体を備えた耐摩工具。
- 請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の窒化ホウ素多結晶体を備えた研削工具。
- 立方晶窒化ホウ素、ウルツ鉱型窒化ホウ素および圧縮型六方晶窒化ホウ素のいずれか1種または2種以上の結晶粒が相互に直接結合した高圧相窒化ホウ素多結晶体を1300℃以上2100℃以下で熱処理することにより常圧相窒化ホウ素を得る第1工程と、
前記常圧相窒化ホウ素を、8〜20GPaかつ1200〜2300℃の条件下で焼結することにより窒化ホウ素多結晶体を得る第2工程とを含み、
前記高圧相窒化ホウ素多結晶体は、前記ウルツ鉱型窒化ホウ素または前記圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01体積%以上含む、窒化ホウ素多結晶体の製造方法。
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- 2016-10-06 JP JP2016198136A patent/JP6720816B2/ja active Active
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