JP6421904B1 - ダイヤモンド多結晶体及びそれを備えた工具 - Google Patents
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Abstract
Description
JIS Z 2244:2009に規定される条件で行われるビッカース硬さ試験において、ダイヤモンド多結晶体の表面に試験荷重4.9Nのビッカース圧子を押し込んだ状態において前記ダイヤモンド多結晶体の表面に形成される第1ビッカース圧痕の対角線の長さをdとし、前記試験荷重を解除した後に前記ダイヤモンド多結晶体の表面に残る第2ビッカース圧痕の対角線の長さをd’とした場合に、前記dに対する前記d’の比(d’/d)の値が0.98以下である、ダイヤモンド多結晶体である。
特許文献1のダイヤモンド多結晶体は、高い硬度及び靱性を有するが、耐亀裂発生性の更なる向上が求められている。
本開示によれば、高い硬度を維持したまま、優れた耐亀裂発生性及び高い破壊靭性を有するダイヤモンド多結晶体、及び、それを備えた工具を提供することが可能となる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
JIS Z 2244:2009に規定される条件で行われるビッカース硬さ試験において、ダイヤモンド多結晶体の表面に試験荷重4.9Nのビッカース圧子を押し込んだ状態において前記ダイヤモンド多結晶体の表面に形成される第1ビッカース圧痕の対角線の長さをdとし、前記試験荷重を解除した後に前記ダイヤモンド多結晶体の表面に残る第2ビッカース圧痕の対角線の長さをd’とした場合に、前記dに対する前記d’の比(d’/d)の値が0.98以下である、ダイヤモンド多結晶体である。
前記ダイヤモンド粒子は、平均粒径が100nm以下であることが好ましい。
本開示の一実施形態に係るダイヤモンド多結晶体及びダイヤモンド多結晶体を用いた工具の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドを基本組成とする。すなわち、ダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドを基本組成とし、実質的に、焼結助剤及び結合材の一方又は両方により形成される結合相(バインダー)を含まない。従って、非常に高い硬度と強度を備えて、高温条件下においても結合材との熱膨張率の差異や結合材の触媒作用による機械的特性の劣化や脱粒が発生しない。
X線回折装置(Rigaku社製「MiniFlex600」(商品名))を用いてダイヤモンド多結晶体の切断面のX線回折スペクトルを得る。このときのX線回折装置の条件は例えば、下記の通りとする。
特性X線: Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
ダイヤモンド粒子は、平均粒径が100nm以下であることが好ましい。このような小さい平均粒径を有するダイヤモンド粒子から構成されるダイヤモンド多結晶体は、高負荷加工や微細加工等の優れた耐亀裂発生性と高い破壊靭性が求められる用途の工具に、好適に適用することができる。ダイヤモンド粒子の平均粒径が100nmを超えると、刃先の精度が悪化し、更に、刃先の欠損が起こりやすくなり、高負荷で精密な加工用工具に適用できない。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、JIS Z 2244:2009に規定される条件で行われるビッカース硬さ試験において、ダイヤモンド多結晶体の表面に試験荷重4.9Nのビッカース圧子を押し込んだ状態においてダイヤモンド多結晶体の表面に形成される第1ビッカース圧痕の対角線の長さをdとし、試験荷重を解除した後にダイヤモンド多結晶体の表面に残る第2ビッカース圧痕の対角線の長さをd’とした場合に、dに対するd’の比(d’/d)の値が0.98以下である。
Hv=1854.4×F/d2 式(1)
なお、第2ビッカース圧痕におけるd’に基づきビッカース硬度を算出した場合、このビッカース硬度は、弾性回復後のみかけの硬度となり、第1ビッカース圧痕に基づく本来のビッカース硬度の値よりも大きくなる。このみかけのビッカース硬度は、JIS Z 2244:2009で規定される、永久変形の圧痕が形成されることを前提とした工業材料の正確な硬さを示すものではない。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、硬度が高く、かつ大きな弾性を有し、耐亀裂発生性及び高い破壊靭性に優れているため、切削工具、耐摩工具、研削工具、摩擦撹拌接合用ツール等に好適に用いることができる。すなわち、本実施形態の工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えたものである。
[ダイヤモンド多結晶体の製造方法]
上記のダイヤモンド多結晶体は、例えば、下記の方法で製造することができる。
d002=3.440−0.086×(1−p2) 式(2)
非ダイヤモンド状炭素材料の乱層構造部の比率pが算出される。こうして得られた乱層構造部の比率pから、以下の式(3)により、
P=1−p 式(3)
グラファイト化度Pが算出される。
(ダイヤモンド多結晶体の作製)
まず、ダイヤモンド多結晶体の原料を準備する。製造例1〜製造例5及び製造例9〜製造例12では、表1に示されるグラファイト化度を有する非ダイヤモンド状炭素材料を準備する。製造例6及び製造例7では、グラファイト粉末を焼成して作製した通常の等方性グラファイトを準備する。製造例8では、グラファイト化度が低く、不純物(水素及び酸素)を約0.1質量%含むグラファイトを、遊星ボールミルで平均粒径を8nmに粉砕した粉末を準備する。
各ダイヤモンド多結晶体に含まれるダイヤモンド粒子の平均粒径を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた切断法により求める。具体的な方法は下記の通りである。
得られたダイヤモンド多結晶体について、X線回折法によりX線回折スペクトルを得る。X線回折法の具体的な方法は、上記の発明を実施するための形態に記載した通りであるため、その説明は繰り返さない。全ての製造例のダイヤモンド多結晶体のX線回折スペクトルにおいて、ダイヤモンド構造由来のすべての回折ピークの積分強度の合計の10%より大きな積分強度を有する、ダイヤモンド構造以外に由来する回折ピークが存在しないことが確認される。
SIMSを用いて、ダイヤモンド多結晶体中の窒素(N)、水素(H)、酸素(O)の各濃度を測定する。
JIS Z 2244:2009に規定される条件で行われるビッカース硬さ試験において、ダイヤモンド多結晶体の表面に、試験荷重4.9Nのビッカース圧子を押し込む。ビッカース圧子の押し込みは10秒間行う。その後、試験荷重を解除した後に、ダイヤモンド多結晶体の表面に形成された永久変形した第2ビッカース圧痕を、通常の微小硬度計に備え付けられている光学顕微鏡で観察することにより、第2ビッカース圧痕における対角線の長さd’(以下、「d’」とも記す。)を計測する。
第1ビッカース圧痕の対角線の長さd(μm)の値から、下記式(4)によりビッカース硬度(Hv)を算出する。
Hv=1854.4×4.9/d2 式(4)
結果を表1の「d」、「d’」「ビッカース硬度」の欄に示す。更に「d」及び「d’」に基づき、「d’/d」の値を算出する。結果を表1の「d’/d」の欄に示す。
ダイヤモンド多結晶体について、亀裂発生荷重を測定するために、以下の条件で破壊強度試験を実施する。
各製造例のダイヤモンド多結晶体を備えた工具の耐欠損性を調べるために、ダイヤモンド多結晶体を用いて直径0.5mmのボールエンドミル工具を作製し、超硬合金(WC−12%Co,粒径0.3μm)の端面の鏡面切削加工を行った。具体的な切削条件は下記の通りである。
製造例1〜製造例5及び製造例9〜製造例11のダイヤモンド多結晶体は、比(d’/d)の値が0.98以下であり、実施例に該当する。製造例6〜製造例8及び製造例12のダイヤモンド多結晶体は、比(d’/d)の値が0.98を超えており、比較例に該当する。
Claims (5)
- JIS Z 2244:2009に規定される条件で行われるビッカース硬さ試験において、ダイヤモンド多結晶体の表面に試験荷重4.9Nのビッカース圧子を押し込んだ状態において前記ダイヤモンド多結晶体の表面に形成される第1ビッカース圧痕の対角線の長さをdとし、前記試験荷重を解除した後に前記ダイヤモンド多結晶体の表面に残る第2ビッカース圧痕の対角線の長さをd’とした場合に、前記dに対する前記d’の比(d’/d)の値が0.98以下である、ダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド多結晶体は、前記dの値から算出されたビッカース硬度が100GPa以上155GPa未満である、請求項1に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド多結晶体は、前記dの値から算出されたビッカース硬度が120GPa以上155GPa未満である、請求項2に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド多結晶体は、複数のダイヤモンド粒子から構成され、
前記ダイヤモンド粒子は、平均粒径が100nm以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のダイヤモンド多結晶体。 - 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた工具。
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