ES2837037T3

ES2837037T3 - Método de producción de diamante policristalino y diamante policristalino

Info

Publication number: ES2837037T3
Application number: ES17858158T
Authority: ES
Inventors: Yuh Ishida; Hitoshi Sumiya
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2016-10-07
Filing date: 2017-09-12
Publication date: 2021-06-29
Anticipated expiration: 2037-09-12
Also published as: WO2018066319A9; EP3351520B1; EP3351520A1; CN114315355A; PL3351520T3; JP6958563B2; JPWO2018066319A1; US20180304378A1; CN108349819A; EP3351520A4; WO2018066319A1; US11383306B2

Abstract

Un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino, el método que comprende: una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente; y una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino, en donde el carbono en fase de alta presión incluye al menos uno de diamante y diamante hexagonal.

Description

DESCRIPCIÓN

Método de producción de diamante policristalino y diamante policristalino

Campo técnico

La presente invención se refiere a un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino, un cuerpo de diamante policristalino, una herramienta de corte, una herramienta resistente al desgaste y una herramienta abrasiva. Técnica antecedente

Para usar un cuerpo de diamante sinterizado en una herramienta de diamante convencional, se usa un metal tal como el cobalto (Co) y una cerámica tal como el carburo de silicio (SiC) como coadyuvante de sinterización y material aglutinante. Además, por ejemplo, las solicitudes de patente japonesa abiertas al público núm. 4-074766 (^pT^d1) y 4 114966 (PTD 2) describen un método que usa un carbonato como coadyuvante de sinterización. Dicho cuerpo sinterizado de diamante se obtiene sinterizando un polvo de diamante junto con un coadyuvante de sinterización y un material aglutinante en condiciones de alta temperatura y alta presión donde el diamante es termodinámicamente estable (normalmente a una presión de 5 a 8 GPa y una temperatura de 1300 hasta 2200 °C). Por otro lado, los cuerpos de diamantes policristalinos de origen natural (carbononados y balastos) también se conocen y se usan como brocas de perforación en algunos casos, pero estos cuerpos de diamantes policristalinos rara vez se usan a escala industrial debido a su gran variación en la calidad del material y baja cantidad de salida.

Por otro lado, existe un método (método de sinterización de conversión directa) en el que el carbono que no es diamante, tal como el grafito o el carbono amorfo, se convierte directamente en diamante y se sinteriza simultáneamente a una presión ultra alta y a una alta temperatura sin usar un catalizador y/o un solvente. Por ejemplo, J. Chem. Phys., 38 (1963) págs. 631-643 (NPD 1), Japón. J. Appl. Phys., 11 (1972) págs. 578-590 (NPD 2) y Nature 259 (1976) págs. 38-39 (NPD 3) describen que se obtiene un cuerpo de diamante policristalino con grafito como sustancia de partida a una presión ultra alta de 14 a 18 GPa y una alta temperatura mayor o igual a 3000 K.

Además, New Diamond and Frontier Carbon Technology, 14 (2004) págs. 313-327 (NPD 4) y SEI Technical Review 165 (2004) págs. 68-74 (NPD 5) describen un método en el que, con grafito de alta pureza como una materia prima, se obtiene un cuerpo de diamante policristalino denso de alta pureza mediante el uso de un método de sinterización de conversión directa a través del calentamiento indirecto a una presión ultra alta mayor o igual a 12 GPa y una alta temperatura mayor o igual a 2200 °C.

Lista de referencias

Documento de Patente

PTD 1: Patente japonesa abierta al público núm. 4-074766

PTD 2: Patente japonesa abierta al público núm. 4-114966

Documento distinto de las patentes

NPD 1: J. Chem. Phys., 38 (1963) págs. 631-643

NPD 2: Japón. J. Appl. Phys., 11 (1972) págs. 578-590

NPD 3: Nature 259 (1976) págs. 38-39

NPD 4: New Diamond and Frontier Carbon Technology, 14 (2004) págs. 313-327

NPD 5: SEI Technical Review 165 (2004) págs. 68-74 PH

El documento US2015/321317 describe una herramienta de corte "PCD" sin aglutinante y describe un tamaño de partícula promedio de 10-50 nm. El polvo de partida debe ser un polvo de carbono que no es diamante.

El documento JPS6379757 describe el uso del diamante en polvo que se calienta a 1400 °C en forma de un compacto verde.

El documento EP1704913 describe un cuerpo de diamante policristalino sin aglutinante hecho de polvo de diamante, mediante prensado a 12 GPa y sinterizado a una temperatura de 2200 °C. El diámetro del grano promedio resultante es de 100 nm.

El documento W02015/140230 describe un método para formar una construcción policristalina súper dura, que comprende: proporcionar una masa de granos de diamante; tratar la masa de granos de diamante a una temperatura entre alrededor de 1100 a alrededor de 2000 grados C en un ambiente controlado por vacío, durante un período predeterminado, para reducir el contenido de oxígeno de los granos de diamante y formar una masa presintetizada de granos de diamante.

Resumen de la invención

Un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente invención incluye una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente, y una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino, en donde el carbono en fase de alta presión incluye al menos uno de un diamante y un cuerpo de diamante hexagonal.

Un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente invención incluye un diamante, el diamante tiene un tamaño de partícula promedio menor o igual a 15 nm, y una relación b/a de una longitud b de una línea diagonal más corta con respecto a una longitud a de una línea diagonal más larga de una indentación de Knoop, es menor o igual a 0,05 en la medición de dureza Knoop con una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C.

Una herramienta de corte, una herramienta resistente al desgaste y una herramienta abrasiva incluyen el cuerpo de diamante policristalino.

Breve descripción de los dibujos

La Figura 1 es una vista explicativa que ilustra una indentación de Knoop.

Descripción de las modalidades

Problema que se resolverá con la presente descripción

Sin embargo, un cuerpo de diamante policristalino que se obtiene mediante el uso de un coadyuvante de sinterización como se describió en la Literatura de Patentes 1 y 2 es pobre en cuanto a resistencia al calor porque el coadyuvante de sinterización usado se incluye en el cuerpo policristalino y el coadyuvante de sinterización actúa como un catalizador que estimula la grafitización del diamante. Además, cuando se aplica calor a un cuerpo de diamante policristalino que se obtiene mediante el uso de un coadyuvante de sinterización, se generan fácilmente grietas finas debido a una diferencia en la expansión térmica entre el coadyuvante de sinterización y el diamante, lo que conduce al deterioro de las características mecánicas.

Se conoce un método en el que se elimina un metal en un límite del grano de partículas de diamante para mejorar la resistencia al calor de un cuerpo de diamante policristalino, y mediante este método, la temperatura de resistencia al calor se aumenta a aproximadamente 1200 °C, pero el cuerpo policristalino se hace poroso, de modo que la resistencia se reduce aún más. Además, un cuerpo de diamante policristalino que se obtiene mediante el uso de SiC como material aglutinante, es excelente en cuanto a resistencia al calor, pero tiene una baja resistencia porque no existe unión entre las partículas de diamante.

Además, en la producción de cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos en los NPD 1, 2 y 3, se usa un método de calentamiento eléctrico directo en el que el carbono conductor que no es diamante, tal como el grafito, se calienta mediante el suministro directo de una corriente al carbono que no es diamante. Por tanto, un cuerpo de diamante policristalino que se obtiene mediante dicho método tiene una dureza y resistencia insuficiente porque permanece carbono que no es diamante, tal como el grafito, y además, el diamante tiene un tamaño de grano de cristal desigual.

Además, cuando se disminuye la temperatura de sinterización para obtener un cuerpo de diamante policristalino con un tamaño de partícula pequeño como en el procesamiento de ultraprecisión en la producción de cada uno de los cuerpos de diamante policristalino en los NPD 4 y 5, la sinterización se deteriora, de modo que la resistencia del cuerpo policristalino se reduce. Además, cuando el tamaño de partícula de las partículas de diamante disminuye, la dureza se reduce, de modo que la herramienta se mella fácilmente.

Por tanto, un objeto de la presente invención es resolver los problemas descritos anteriormente y proporcionar un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino, que sea capaz de producir un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas y un cuerpo de diamante policristalino.

Efectos ventajosos de la presente descripción

En consecuencia, se puede proporcionar un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino, que sea capaz de producir un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas, un cuerpo de diamante policristalino, una herramienta de corte, una herramienta resistente al desgaste y una herramienta abrasiva.

Descripción de las modalidades

Primero se enumerarán y describirán las modalidades de la presente invención.

Un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente invención incluye una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente y una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino. Con tal configuración, se puede producir un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas.

En la primera etapa, el polvo de carbono en fase de alta presión se puede tratar térmicamente a una temperatura menor o igual a 2100 °C. En consecuencia, se puede producir eficazmente un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas.

El carbono en fase de alta presión incluye al menos uno de diamante y diamante hexagonal. En consecuencia, se puede producir eficazmente un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas.

El método de producción de un cuerpo de diamante policristalino incluye una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C y menor o igual a 2100 °C en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente, y una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino. El carbono en fase de alta presión puede incluir al menos uno de diamante y diamante hexagonal. En consecuencia, se puede producir con mayor eficiencia un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas.

Un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente invención incluye un diamante, el diamante tiene un tamaño de partícula promedio menor o igual a 15 nm, y una relación b/a de una longitud b de una línea diagonal más corta con respecto a una longitud a de una línea diagonal más larga de una indentación de Knoop, es menor o igual a 0,05 en la medición de dureza Knoop con una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C. Con tal configuración, el cuerpo de diamante policristalino tiene estructuras finas y es duro.

En la medición de dureza Knoop, una dureza Knoop puede ser mayor o igual a 100 GPa y menor o igual a 140 GPa. En consecuencia, se obtiene un cuerpo de diamante policristalino más duro que tiene estructuras finas.

Una herramienta de corte incluye el cuerpo de diamante policristalino. En consecuencia, se obtiene una herramienta de corte que incluye un cuerpo de diamante policristalino más duro que tiene estructuras finas. La herramienta de corte es útil para cortar varios tipos de materiales.

Una herramienta resistente al desgaste incluye el cuerpo de diamante policristalino. En consecuencia, se obtiene una herramienta resistente al desgaste que incluye un cuerpo de diamante policristalino más duro que tiene estructuras finas. La herramienta resistente al desgaste es útil para procesar varios tipos de materiales.

Una herramienta abrasiva incluye el cuerpo de diamante policristalino. En consecuencia, se obtiene una herramienta abrasiva que incluye un cuerpo de diamante policristalino más duro que tiene estructuras finas. La herramienta abrasiva es útil para esmerilar varios tipos de materiales.

Detalles de las modalidades de la invención

A continuación, se describirán con más detalle las modalidades de la presente invención (en adelante, también denominadas como "la presente modalidad"). Aquí, a menos que una relación atómica no se limite particularmente cuando un compuesto o similar se represente por una fórmula química en esta descripción, el compuesto tiene cualquier relación atómica conocida previamente y la relación atómica no necesariamente se limita a una en un intervalo estequiométrico. En esta descripción, el "tamaño de partícula" significa un tamaño de partícula promedio a menos que se especifique de cualquier otra manera.

Modalidad 1: Método de producción de un cuerpo de diamante policristalino

Los presentes inventores han realizado extensos estudios y como resultado encontraron que cuando un polvo de carbono en fase de alta presión se trata térmicamente a una temperatura predeterminada para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente, y con el polvo de carbono tratado térmicamente como sustancia de partida, el polvo de carbono tratado térmicamente es diamante, y se obtiene un cuerpo de diamante policristalino sinterizado y duro que tiene estructuras finas, lo que conduce a la terminación de la presente invención.

Es decir, el método de producción de un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad incluye una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C VZ |B en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente, y una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino. El cuerpo de diamante policristalino que se obtiene mediante el método de producción, incluye un diamante que tiene un tamaño de partícula muy pequeño y es duro.

Aquí, en esta descripción, el "carbono en fase de alta presión" se refiere a un diamante o a un diamante hexagonal. El diamante tiene una estructura de cristal cúbica en la que los átomos de carbono se unen mutuamente a través de un orbital híbrido sp3, y todos los anillos de seis miembros que se forman por los átomos de carbono tienen una conformación de silla. El diamante hexagonal también se llama Lonsdaleíta, y tiene una estructura cristalina hexagonal en la que los átomos de carbono se unen mutuamente a través de un orbital híbrido sp3, algunos de los anillos de seis miembros que se forman por los átomos de carbono tienen una conformación de bote y otros tienen una conformación de silla. El grafito comprimido tiene una estructura cristalina hexagonal en la que los átomos de carbono se unen mutuamente a través de un orbital híbrido sp2 como con el grafito normal (es decir, grafito que no se somete al tratamiento térmico mencionado anteriormente y pertenece al carbono en fase de presión ordinaria como se describe más adelante), pero la estructura cristalina del grafito comprimido se comprime en una dirección del eje c con la separación del plano (002) (valor d) menor o igual que el 98 %, un valor que es menor en comparación con el grafito normal.

Por otro lado, el "carbono en fase de presión ordinaria" que se describe más adelante se refiere al carbono termodinámicamente estable o metaestable bajo presión ordinaria. Específicamente, el "carbono en fase de presión ordinaria" se refiere al carbono que es estable o metaestable dentro de una región estable del grafito, es decir, una región con una presión más baja con respecto a una línea de equilibrio de grafito-diamante, en el diagrama de fase P-T para el carbono. Más específicamente, el grafito (el grafito normal anterior), grafeno, fullereno, nanotubos de carbono, carbono vítreo, carbono amorfo y similares, pertenecen al carbono en fase de presión ordinaria.

Primera etapa

La primera etapa es una etapa de tratamiento térmico de un diamante de carbono en fase de alta presión, un polvo de diamante hexagonal a una temperatura mayor o igual a 1300 °C 1 "2- P en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente. En la primera etapa, el polvo de carbono en fase de alta presión se trata térmicamente a una temperatura mayor o igual a 1300 °C en una atmósfera libre de oxígeno para convertir el carbono en fase de alta presión en carbono en fase de presión ordinaria (en adelante, también denominado como "carbono en fase de presión ordinaria después del tratamiento térmico"), de modo que se obtiene un polvo de carbono tratado térmicamente (es decir, un polvo que es una agregación de partículas del carbono en fase de presión ordinaria después del tratamiento térmico).

El carbono tratado térmicamente es carbono en fase de presión ordinaria que se forma por el tratamiento térmico, y tiene una forma esférica o una forma poliédrica con vértices redondeados a diferencia del carbono en fase de presión ordinaria normal (es decir, carbono en fase de presión ordinaria que no se somete al tratamiento térmico; lo mismo se aplica a continuación). Además, dado que el carbono tratado térmicamente tiene la forma esférica o poliédrica como se describió anteriormente, y sustancialmente no tiene un enlace colgante, los componentes atmosféricos tal como el oxígeno y la humedad se adsorben menos al carbono tratado térmicamente que al carbono en fase de presión ordinaria normal. Por lo tanto, la calidad del polvo de carbono tratado térmicamente se controla más fácilmente en comparación con el carbono en fase de presión ordinaria normal y, por lo tanto, se puede producir eficazmente un cuerpo de diamante policristalino duro que tenga estructuras finas pasando a través de una segunda etapa como se describe más adelante.

El polvo de carbono en fase de alta presión puede contener carbono en fase de presión ordinaria e impurezas distintas al carbono siempre que se pueda obtener carbono tratado térmicamente adecuado mediante tratamiento térmico. Desde el punto de vista de la obtención del carbono tratado térmicamente adecuado, el contenido del carbono en fase de presión ordinaria es menor o igual al 5 % en volumen, y el contenido de las impurezas distintas al carbono es preferentemente menor o igual al 1 % en volumen.

En la primera etapa, el tamaño de partícula del polvo de carbono en fase de alta presión no se limita particularmente, pero es mayor o igual que 10 nm y menor o igual que 10 mm por el bien de la producción. La temperatura del tratamiento térmico varía en dependencia del tamaño de partícula del carbono en fase de alta presión, y cuanto más pequeño es el tamaño de partícula, menor es la temperatura del tratamiento térmico, pero a una temperatura inferior a 1300 °C, el carbono en fase de alta presión no se convierte en el carbono en fase de presión ordinaria después del tratamiento térmico, independientemente del tamaño de partícula. En dependencia de la temperatura del tratamiento térmico, el carbono tratado térmicamente tiene forma esférica o forma poliédrica redondeada. Dado que el carbono tratado térmicamente que se somete a tratamiento térmico a una temperatura superior a 2100 °C tiene una estructura cercana a la de la estructura de grafito normal y experimenta crecimiento de grano, la temperatura del tratamiento térmico es de preferentemente 2100 °C o menor. El tamaño de partícula del carbono tratado térmicamente que se somete a tratamiento térmico a una temperatura mayor o igual a 1300 °C y menor o igual a 2100 °C es casi el mismo que el tamaño de partícula del carbono en fase de alta presión.

Además, el tratamiento térmico se realiza en una atmósfera libre de oxígeno, tal como una atmósfera al vacío o una atmósfera de argón. Cuando el tratamiento térmico se realiza en una atmósfera que tiene una gran cantidad de oxígeno, tal como el aire, el oxígeno se adsorbe en el carbono tratado térmicamente. Por tanto, en la segunda etapa subsecuente, se dificulta la conversión en diamante y se reduce la resistencia del cuerpo de diamante policristalino resultante.

El tiempo de tratamiento térmico en la primera etapa no se limita particularmente, pero preferentemente es mayor o igual a 1 minuto desde el punto de vista de promover la conversión de carbono en fase de alta presión a carbono tratado térmicamente, y preferentemente menor o igual a 120 minutos (2 horas) desde el punto de vista de suprimir la grafitización y el crecimiento de granos.

Además, en la primera etapa, es preferible realizar el tratamiento térmico hasta que el carbono en fase de alta presión desaparezca por completo, pero una parte del carbono en fase de alta presión pueda permanecer en el carbono tratado térmicamente. La cantidad residual permisible del carbono en fase de alta presión varía en dependencia del tamaño de partícula de diamante de un cuerpo de diamante policristalino que se va a formar y del tamaño de partícula del polvo de carbono tratado térmicamente. Cuando un cuerpo de diamante policristalino de partículas muy pequeñas tienen un tamaño de partícula menor o igual a varias decenas de nm, la cantidad residual permisiva del carbono en fase de alta presión es preferentemente menor o igual al 50 % en volumen en el caso de un polvo de carbono tratado térmicamente que tiene un tamaño de partícula de más de 10 nm y menor o igual a 100 nm, preferentemente menor o igual al 30 % en volumen en el caso de un polvo de carbono tratado térmicamente que tiene un tamaño de partícula de más de 100 nm y menor o igual a 5 pm, y preferentemente menor o igual a 10 % en volumen en el caso de un polvo de carbono tratado térmicamente que tiene un tamaño de partícula superior a 5 pm.

Aquí, la composición alotrópica del carbono en fase de alta presión y el carbono tratado térmicamente puede determinarse mediante un método de difracción de rayos X y, por ejemplo, puede usarse un difractómetro de rayos X (nombre comercial: "X'pert", fabricado por Spectris). Por ejemplo, las condiciones del aparato aquí pueden establecerse como sigue.

Rayos X característico: Cu-Ka (longitud de onda: 1,54 angstroms)

Tensión del tubo: 45 kV

Corriente del tubo: 40 mA

Filtro: Espejo multicapa

Sistema óptico: método intensivo

Método de difracción de rayos X: método 0-20.

El contenido de impurezas en el carbono en fase de alta presión y el carbono tratado térmicamente se puede medir, por ejemplo, mediante espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). Cuando el contenido de impurezas se mide mediante SIMS, por ejemplo, el análisis se puede realizar en las siguientes condiciones. Aparato de medición: nombre comercial (número de producto): "IMS-7f, fabricado por CAMECA

Especies de iones primarios: cesio (Cs+)

Tensión de aceleración primaria: 15 kV

Área de detección: 30 (pm⁹)

Precisión de la medición: ± 40 % (2a).

El tamaño de partícula (tamaño promedio de partícula) de las partículas del carbono en fase de alta presión y el carbono tratado térmicamente se puede determinar por un método de corte mediante el uso de un microscopio electrónico de barrido (SEM) como se describe más abajo. Específicamente, primero se observa una primera sección transversal que se selecciona al azar, de cada una de las partículas de carbono en fase de alta presión y de carbono tratado térmicamente incrustadas en una resina aglutinante con un SEM a un aumento de 1000 a 30 000, de modo que se obtiene una imagen SEM.

A continuación, el tamaño de partícula de las partículas se determina mediante un método de corte. Específicamente, se dibuja un círculo en la imagen SEM y ocho líneas rectas se dibujan radialmente desde el centro del círculo hasta la circunferencia exterior del círculo de tal manera que los ángulos de intersección entre las líneas rectas sean casi iguales entre sí. Aquí, es preferible que el aumento de observación y el diámetro del círculo se establezcan de modo que se coloquen aproximadamente de 10 a 50 partículas (granos de cristal) de carbono por línea recta.

Además, se cuenta el número de límites de granos de cristal de partículas de carbono que cruzan cada línea recta, y la longitud de la línea recta se divide por el número de límites de granos de cristal que cruzan para determinar una longitud de intersección promedio. Subsecuentemente, el valor que se obtiene al multiplicar la longitud de intersección promedio por 1,128 se define como el tamaño de partícula promedio (tal método de corte se ajusta a un método para calcular un tamaño de partícula nominal en la norma ASTM).

Preferentemente, se determina un tamaño de partícula promedio de las partículas de carbono para cada una de las tres imágenes SEM como se describió anteriormente por el método, y un promedio de los tamaños de partícula promedio determinados se define como el tamaño de partícula promedio del carbono en fase de alta presión y el carbono tratado térmicamente. Además, la forma de los granos de cristal del carbono tratado térmicamente se puede determinar mediante el uso de la imagen SEM.

Segunda etapa

La segunda etapa es una etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino. En la segunda etapa, el polvo de carbono tratado térmicamente que se somete a tratamiento térmico en la primera etapa se sinteriza en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor igual a 2300 °C, de manera que el carbono tratado térmicamente se convierte en diamante y se divide finamente para obtener un cuerpo de diamante policristalino duro que tiene un tamaño de partícula de diamante muy pequeño y estructuras finas.

En la segunda etapa, se requiere que la presión de sinterización y la temperatura de sinterización sean mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C, respectivamente. Cuando la presión de sinterización es inferior a 12 GPa, una gran cantidad de carbono tratado térmicamente sin convertir permanece en el cuerpo de diamante policristalino, y el cuerpo de diamante policristalino tiende a no satisfacer el requisito de que la relación b/a de longitudes de línea diagonal de una indentación de Knoop sea menor o igual a 0,05 como una propiedad física del cuerpo de diamante policristalino como se describe más adelante. No es necesario limitar el límite superior de la presión de sinterización, pero por razones técnicas asociadas con un aparato (generador de ultra alta presión y alta temperatura), el límite superior de la presión de sinterización es de 20 GPa. Cuando la temperatura de sinterización es inferior a 1200 °C, una gran cantidad de carbono tratado térmicamente sin convertir permanece en el cuerpo de diamante policristalino, y el cuerpo de diamante policristalino tiende a no satisfacer el requisito de que la relación b/a de longitudes de línea diagonal de una indentación de Knoop sea menor o igual a 0,05 como una propiedad física del cuerpo de diamante policristalino como se describe más adelante. Cuando la temperatura de sinterización es superior a 2300 °C, el crecimiento del grano del diamante progresa y, por tanto, tiende a ser incapaz de obtener estructuras finas.

En la segunda etapa, el tiempo de sinterización es preferentemente mayor o igual a 1 minuto y menor o igual a 20 minutos, con mayor preferencia mayor o igual a 10 minutos y menor o igual a 20 minutos. Cuando el tiempo de sinterización es inferior a 1 minuto, la sinterización es insuficiente. Incluso cuando el tiempo de sinterización es superior a 20 minutos, no hay diferencia en un estado de sinterización, lo que es una desventaja desde el punto de vista económico.

La segunda etapa es una etapa de convertir en diamante el polvo de carbono tratado térmicamente que se obtiene en la primera etapa, sinterizando el polvo de carbono tratado térmicamente. En esta etapa, el carbono tratado térmicamente se convierte directamente en diamante sin usar un coadyuvante de sinterización y/o un catalizador. Normalmente, en la segunda etapa, la conversión en diamante progresa simultáneamente con la sinterización.

El cuerpo de diamante policristalino puede contener carbono tratado térmicamente sin convertir y/o diamante hexagonal siempre que no se obstaculice la finura de las estructuras del cuerpo de diamante policristalino y la dureza del cuerpo de diamante policristalino. Desde el punto de vista de asegurar que la finura de las estructuras del cuerpo de diamante policristalino y la dureza del cuerpo de diamante policristalino no se obstaculicen, el contenido de carbono tratado térmicamente no convertido en el cuerpo de diamante policristalino es preferentemente menor o igual al 0,5 % en volumen, con mayor preferencia menor o igual a O.P/o en volumen. El contenido de diamante hexagonal en el cuerpo de diamante policristalino no se limita, y la finura de las estructuras del cuerpo de diamante policristalino y la dureza del cuerpo de diamante policristalino se mantienen independientemente del contenido de diamante hexagonal en el cuerpo de diamante policristalino.

Cuerpo de diamante policristalino

El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad incluye un diamante, el diamante tiene un tamaño promedio de partícula menor o igual a 15 nm, y una relación b/a de una longitud b de una línea diagonal más corta con respecto a una longitud a de una línea diagonal más larga de una indentación de Knoop, es menor o igual a 0,05 en la medición de dureza Knoop con una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C. Con tal configuración, el cuerpo de diamante policristalino de la presente modalidad tiene estructuras finas y es duro debido a la configuración.

El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad no contiene sustancialmente un aglutinante, un coadyuvante de sinterización, un catalizador y similares. Por tanto, es posible eliminar las desventajas de un cuerpo de diamante sinterizado convencional que incluye al menos cualquiera de un aglutinante, un coadyuvante de sinterización y un catalizador. El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad es un cuerpo sinterizado. Sin embargo, normalmente se pretende que un cuerpo sinterizado contenga un aglutinante. Por tanto, en esta descripción, el término "cuerpo policristalino" se usa en lugar del término "cuerpo sinterizado" para una clara distinción de uno que contiene un aglutinante.

El cuerpo de diamante policristalino puede contener impurezas distintas del carbono (C) en un intervalo que no obstaculiza las estructuras finas y la dureza siempre que el cuerpo de diamante policristalino contenga diamante. Los ejemplos de impurezas incluyen nitrógeno (N), hidrógeno (H) y oxígeno (O). El contenido de impurezas es preferentemente de manera que el contenido de cada componente de las impurezas sea menor de 1000 ppma (partes por millón atómico), y el contenido total de estos componentes sea menor de 2000 ppma. Un cuerpo de diamante policristalino en el que el contenido total de impurezas es de más de 2000 ppma tiene huecos que se generan en el cuerpo policristalino por impurezas, de modo que se reduce la resistencia del cuerpo de diamante policristalino. Además, cuando el cuerpo de diamante policristalino que se obtiene en la segunda etapa se deja en reposo al aire (es decir, una atmósfera que contiene oxígeno y humedad), el contenido total de impurezas tiende a ser más de 2000 ppma. Por ejemplo, cuando el cuerpo de diamante policristalino se deja en reposo durante 1 día en un ambiente con una humedad relativa mayor o igual al 60 % en el aire, el contenido total de impurezas es de más de 2000 ppma.

El contenido de impurezas se puede medir, por ejemplo, mediante espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). Cuando el contenido de impurezas se mide mediante SIMS, por ejemplo, el análisis se puede realizar en las siguientes condiciones. Aparato de medición: nombre comercial (número de producto): "IMS-7f', fabricado por CAMECA Especies de iones primarios: cesio (Cs+)

Tensión de aceleración primaria: 15 kV

Área de detección: 30 (pm⁹)

Precisión de la medición: ± 40 % (2a).

Además, el cuerpo de diamante policristalino puede contener el carbono en fase de presión ordinaria en un intervalo que no obstaculiza las estructuras finas y la dureza. Desde el punto de vista de no obstaculizar las estructuras finas y la dureza del cuerpo de diamante policristalino, el contenido de carbono en fase de presión ordinaria en el cuerpo de diamante policristalino es menor o igual al 0,5 % en volumen, con mayor preferencia menor o igual a 0,1 % en volumen. Además, el cuerpo de diamante policristalino puede contener diamante hexagonal en un intervalo que no obstaculiza las estructuras finas y la dureza. El contenido de diamante hexagonal en el cuerpo de diamante policristalino no se limita, y la finura de las estructuras del cuerpo de diamante policristalino y la dureza del cuerpo de diamante policristalino se mantienen independientemente del contenido de diamante hexagonal en el cuerpo de diamante policristalino.

Las composiciones del cuerpo de diamante policristalino y el contenido de cada una de las composiciones pueden determinarse mediante un método de difracción de rayos X y medirse mediante el uso de, por ejemplo, el difractómetro de rayos X (nombre comercial: "X'pert", fabricado por Spectris). Por ejemplo, las condiciones del aparato aquí pueden establecerse como sigue.

Rayos X característicos: Cu-Ka (longitud de onda: 1,54 angstroms)

Tensión del tubo: 45 kV

Corriente de tubo: 40 mA

Filtro: Espejo multicapa

Sistema óptico: método intensivo

Método de difracción de rayos X: método 0-20.

El método de producción de un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad no se limita particularmente, pero desde el punto de vista de producir eficazmente un cuerpo de diamante policristalino, es preferente el método descrito anteriormente de producción de un cuerpo de diamante policristalino.

Diamante

Desde el punto de vista de asegurar que el cuerpo de diamante policristalino tenga estructuras finas, el diamante tiene un tamaño de partícula promedio menor o igual a 15 nm. Desde tal punto de vista, es preferente que el diamante tenga un tamaño de partícula promedio menor o igual a 10 nm. Además, el tamaño promedio de partícula del diamante es preferentemente lo más pequeño posible y, por tanto, es necesario especificar el límite inferior del mismo. Sin embargo, desde el punto de vista que distingue el diamante, del carbono amorfo, el límite inferior del tamaño de partícula promedio del diamante es preferentemente 1 nm. El cuerpo de diamante policristalino incluye diamante y, por lo tanto, tiene una alta dureza y una excelente estabilidad térmica y química. Además, dado que el diamante tiene un tamaño de partícula pequeño menor o igual a 15 nm, el cuerpo de diamante policristalino tiene estructuras densas y es duro, por lo que el cuerpo de diamante policristalino puede usarse en una amplia gama de aplicaciones, tal como aplicaciones de cargas pesadas y/o aplicaciones de micromaquinado cuando se usa para herramientas.

El tamaño de partícula del diamante es preferentemente uniforme desde el punto de vista de asegurar que no se produzca una concentración de estrés y se obtenga una alta resistencia. Por tanto, es preferible que los tamaños de partícula de diamante muestren una distribución normal con una pequeña desviación. Cuando el diamante tiene una gran desviación de tamaño de partícula o un tamaño de partícula desigual, el estrés se concentra en él, lo que conduce a una reducción de la resistencia. En la presente solicitud, el término simple "tamaño de partícula de diamante" se refiere al tamaño de partícula de granos de cristal de diamante que forman el cuerpo de diamante policristalino.

El tamaño de partícula (tamaño de partícula promedio) del diamante se puede determinar por un método de corte mediante el uso de un SEM o un microscopio electrónico de transmisión (TEM). Específicamente, primero se observa una sección transversal que se selecciona al azar, del cuerpo de diamante policristalino con un SEM o TEM con un aumento de 1000 a 50000 (en el caso de SEM) o con un aumento de más de 50000 (en el caso de TEM), de modo que se obtenga una imagen SEM o TEM. Después de dibujar un círculo en la imagen SEM o TEM, el tamaño de partícula (tamaño de partícula promedio) del diamante se puede determinar de la misma manera que en el método de corte, en el método para medir el tamaño de partícula (tamaño de partícula promedio) de partículas del carbono en fase de alta presión y del carbono tratado térmicamente. Para el diamante, el tamaño de partícula promedio se determina preferentemente para cada una de las tres imágenes SEM o imágenes TEM como se describió anteriormente, y un promedio de los tamaños de partícula promedio determinados se define como el tamaño de partícula promedio del diamante.

Dureza Knoop

En el cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la relación b/a de la longitud b de la línea diagonal más corta con respecto a la longitud a de la línea diagonal más larga de una indentación de Knoop es menor o igual a 0,05 en la medición de dureza Knoop con una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C. Además, en la medición de la dureza Knoop, la dureza Knoop es preferentemente mayor o igual a 100 GPa y menor o igual a 140 GPa.

La medición de la dureza Knoop se especifica, por ejemplo, en el documento JIS Z 2251: 2009, y se conoce como uno de los índices que indican la dureza de un material industrial. En la medición de la dureza Knoop, la dureza de un material a medir se determina presionando un indentador de Knoop contra el material a medir a una temperatura predeterminada y una carga predeterminada (carga de prueba).

El indentador de Knoop es un indentador de diamante que tiene una forma de prisma cuadrangular que tiene una superficie inferior rómbica. En la superficie inferior rómbica, la relación b/a de la longitud b de la línea diagonal más corta con respecto a la longitud a de la línea diagonal más larga se especifica como 0,141. La indentación de Knoop significa una traza que permanece en una posición donde se libera un indentador de Knoop inmediatamente después de que se presiona el indentador de Knoop contra un material que se va a medir a la temperatura y carga de prueba antes mencionadas.

Como una de las características del cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la relación b/a (menor o igual a 0,05) en la indentación de Knoop es menor que la relación b/a (0,141) en el indentador de Knoop original. Esto significa que el material a medir (es decir, el cuerpo de diamante policristalino en la presente modalidad) muestra un comportamiento elástico, que conduce a que ocurra una recuperación (recuperación elástica) en la que la indentación vuelve elásticamente a su estado original.

A continuación, el fenómeno mencionado anteriormente se describirá con referencia a la Figura 1 que muestra conceptualmente una indentación de Knoop. Por ejemplo, cuando el material que se va a medir no muestra recuperación elástica en lo absoluto, la sección transversal del indentador de Knoop y la indentación de Knoop tienen una forma idéntica entre sí, y tienen una forma rómbica que se muestra con una línea discontinua como "indentación de Knoop original" en la Figura 1. Por otro lado, en el cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la recuperación elástica ocurre fácilmente en una dirección que muestra la flecha en la Figura 1, y por lo tanto la indentación de Knoop en la presente modalidad tiene una forma rómbica que se muestra por la línea continua en la Figura 1. Es decir, a medida que aumenta el retorno en la dirección que muestra la flecha en la Figura 1, el valor de la relación b/a disminuye y la recuperación elástica (propiedad elástica) aumenta a medida que disminuye el valor de la relación b/a.

El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad tiene una alta fuerza de recuperación elástica debido a que la relación b/a en la indentación de Knoop es menor o igual a 0,05. Cuando la recuperación elástica es alta, se mejora la dureza, de modo que el cuerpo de diamante policristalino es duro. Como se describió anteriormente, la relación b/a en la indentación de Knoop en la presente modalidad puede usarse como un índice que indica el grado de recuperación elástica del cuerpo de diamante policristalino.

En el cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la relación b/a en la indentación de Knoop es preferentemente pequeña debido a que la recuperación elástica aumenta a medida que disminuye la relación b/a. Además, cuando la recuperación elástica es alta, se mejora la propiedad elástica, de modo que en el caso de un corte en el que se requiere una precisión ultra alta, el borde de la cuchilla se deforma elásticamente y, por lo tanto, apenas se produce un fenómeno de difracción (el llamado patrón iridiscente) que causa un problema en el procesamiento de la superficie de espejo y que resulta del corte de trazas. En este respecto, la relación b/a es preferentemente pequeña. Por tanto, no es necesario especificar el límite inferior de la relación b/a, pero cuando la recuperación elástica es excesivamente alta, la deformación elástica durante el procesamiento aumenta cuando se usa el cuerpo de diamante policristalino para una herramienta, de modo que la procesabilidad tiende a deteriorarse. Desde tal punto de vista, el límite inferior de la relación b/a es preferentemente 0,030. En el cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la relación b/a en la indentación de Knoop es preferentemente mayor o igual a 0. 04.y menor o igual a 0,05.

En el cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad, la dureza Knoop es preferentemente mayor o igual a 100 GPa, con mayor preferencia mayor o igual a 120 GPa desde el punto de vista de exhibir alta dureza, alta resistencia al desgaste y dureza para mantener el rendimiento como herramienta. Además, la dureza Knoop es preferentemente menor o igual a 140 GPa debido a que el límite superior de la dureza Knoop es aproximadamente 140 GPa desde el punto de vista de una técnica de medición.

Herramienta de corte, herramienta resistente al desgaste y herramienta abrasiva

El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la presente modalidad se usa adecuadamente para una herramienta de corte, una herramienta resistente al desgaste, una herramienta abrasiva o similar, debido a que los granos de cristal de diamante tienen un tamaño de partícula muy pequeño y el cuerpo de diamante policristalino es duro. Es decir, es preferente que la herramienta de corte, la herramienta resistente al desgaste y la herramienta abrasiva de acuerdo con la presente modalidad incluyan cada una el cuerpo de diamante policristalino mencionado anteriormente.

Cada una de la herramienta de corte, la herramienta resistente al desgaste y la herramienta abrasiva de acuerdo con la presente modalidad puede componerse del cuerpo de diamante policristalino como un todo, o solo una parte de cada una de las herramientas (por ejemplo, la porción de borde de la hoja para la herramienta de corte) puede componerse del cuerpo de diamante policristalino. Además, se puede formar una película de recubrimiento en la superficie de cada herramienta.

Los ejemplos de la herramienta de corte de acuerdo con la presente modalidad pueden incluir taladros, fresas radiales, virutas de corte reemplazables por el borde de la hoja para taladros, virutas de corte reemplazables por el borde de la hoja para fresas radiales, virutas de corte reemplazables por el borde de la hoja para fresar, virutas de corte reemplazables por el borde de la hoja para tornear, sierras para metal, herramientas de corte de engranajes, escariadores, machos de roscar y mordazas de corte. Los ejemplos de la herramienta resistente al desgaste de acuerdo con la presente modalidad pueden incluir troqueles, trazadores, ruedas para trazar y aplanadoras. Los ejemplos de la herramienta abrasiva de acuerdo con la presente modalidad pueden incluir piedras de amolar.

EJEMPLOS

A continuación, la presente invención se describirá con más detalle a manera de ejemplos, pero la presente invención no está limitada a los ejemplos.

Ejemplos 1 a 11

1. Preparación del polvo de carbono tratado térmicamente

Para producir los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11, se prepararon polvos de carbono tratados térmicamente mediante el método siguiente. Primero, se trataron térmicamente polvos de carbono en fase de alta presión que tenían diversas composiciones y tamaños de partícula promedio que se muestran en la Tabla 1 manteniendo los polvos de carbono en fase de alta presión durante 60 minutos (1 hora) al vacío a las temperaturas que se muestran en la Tabla 1. De esta manera, se prepararon los polvos de carbono tratados térmicamente que se muestran como las materias primas A a G en la Tabla 1 (primera etapa).

2. Preparación del cuerpo de diamante policristalino

Cada una de las materias primas A a G se colocó en una cápsula hecha de un metal de alto punto de fusión (material: tántalo) y se mantuvo a la temperatura y presión que se muestra en la Tabla 2 durante 20 minutos mediante el uso de un generador de ultra alta presión y alta temperatura, de modo que cada una de las materias primas A a G se convirtió en diamante y se sinterizó (primera etapa). De esta forma se obtuvieron los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11.

Ejemplos comparativos 1 y 2

Los cuerpos de diamante policristalino de los Ejemplos Comparativos 1 y 2 se prepararon mediante el siguiente método. Es decir, como se muestra en la Tabla 2, la materia prima A se colocó en la cápsula y se mantuvo a la temperatura y presión que se muestra en la Tabla 2 durante 20 minutos mediante el uso de un generador de ultra alta presión y alta temperatura, de modo que la materia prima A se convirtió en diamante y se sinterizó. De esta forma se obtuvieron los cuerpos de diamante policristalino de los Ejemplos Comparativos 1 y 2.

Aquí, las composiciones de los polvos de carbono en fase de alta presión usados en los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 se determinaron mediante el método descrito anteriormente, es decir, un método de difracción de rayos X mediante el uso de un difractómetro de rayos X. Además, los tamaños de partícula de estos polvos de carbono en fase de alta presión se determinaron por el método de corte descrito anteriormente mediante el uso de un microscopio electrónico de barrido (SEM). Las formas de los granos de cristal de los polvos de carbono tratados térmicamente (materias primas A a G) se determinaron por el método descrito anteriormente mediante el uso de una imagen SEM.

Ejemplo comparativo 3

Se preparó un cuerpo de diamante policristalino del Ejemplo Comparativo 3 mediante el siguiente método. Primero, se proporcionó un polvo de grafito disponible comercialmente con un tamaño de partícula promedio de 5 pm (en adelante, también denominado como "polvo de grafito grueso", incluidos los polvos descritos en la Tabla 2) como materia prima usada en lugar del polvo carbono tratado térmicamente de cada uno de los Ejemplos 1 a 11.

El polvo de grafito grueso se colocó luego en una cápsula hecha de un metal de alto punto de fusión y se mantuvo a la temperatura y presión que se muestra en la Tabla 2 durante 20 minutos mediante el uso de un generador de ultra alta presión y alta temperatura, de modo que el polvo de grafito grueso se convirtió en diamante y se sinterizó. De esta forma se obtuvo el cuerpo de diamante policristalino del Ejemplo Comparativo 3.

Ejemplo comparativo 4

Se preparó un cuerpo de diamante policristalino del Ejemplo Comparativo 4 mediante el siguiente método. Primero, se proporcionó un polvo de nanotubos de carbono disponible comercialmente

que tiene un tamaño de partícula promedio de 20 nm (en adelante, también denominado como " nanotubos de carbono", incluidos los polvos descritos en la Tabla 2) como materia prima usada en lugar del polvo de carbono tratado térmicamente de cada uno de los Ejemplos 1 a 11.

El polvo de nanotubos de carbono se colocó luego en una cápsula hecha de un metal de alto punto de fusión y se mantuvo a la temperatura y presión que se muestra en la Tabla 2 durante 20 minutos mediante el uso de un generador de ultra alta presión y alta temperatura, de modo que el polvo de nanotubos de carbono se convirtió en diamante y se sinterizó. De esta forma se obtuvo el cuerpo de diamante policristalino del Ejemplo Comparativo 4.

Ejemplo comparativo 5

Se preparó un cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 mediante el siguiente método. Primero, se proporcionó un polvo de diamante y un polvo de material aglutinante de metal a base de Co con un tamaño de partícula promedio de 2 pm (en adelante, denominado como "polvo de diamante/polvo de material aglutinante de metal", incluidos los polvos descritos en la Tabla 2) como materia prima usada en lugar del polvo de carbono tratado térmicamente en cada uno de los Ejemplos 1 a 11.

El polvo de diamante/polvo de material aglutinante de metal se colocó luego en la cápsula y se mantuvo a la temperatura y presión que se muestra en la Tabla 2 durante 20 minutos mediante el uso de un generador de ultra alta presión y alta temperatura, de modo que el polvo de diamante/polvo de material aglutinante de metal se sinterizó. De esta forma se obtuvo el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5.

Evaluación

La composición, tamaño de partícula, dureza Knoop y relación b/a en la indentación de Knoop para cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 obtenidos de la manera descrita anteriormente se midieron mediante el siguiente método.

Composición

La composición y el contenido (% en volumen) de diamante y grafito contenidos en cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 se midieron e identificaron en las condiciones descritas anteriormente mediante el uso de un difractómetro de rayos X (nombre comercial: "X'pert", fabricado por Spectris). Es decir, la fuente de rayos X de este aparato fue Cu, y la radiografía fue un rayo Ka con una longitud de onda de 1,54 angstroms. Los resultados se muestran en la columna "composición" de la Tabla 2. En el Ejemplo Comparativo 5, se calculó la composición de cada alótropo de carbono sin considerar el contenido (% en volumen) del material aglutinante metálico en el cuerpo de diamante sinterizado.

Además, se midió el contenido de las impurezas para cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 a 4 por el método descrito anteriormente mediante el uso de SIMS. Dado que el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 contenía un material aglutinante metálico en el cuerpo sinterizado, no se realizó el análisis por SIM^s. Como resultado, en cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos comparativos 1 a 3, el contenido de impurezas fue menor o igual a 800 ppma para el hidrógeno, menor o igual a 200 ppma para el nitrógeno y menor o igual a igual a 30 ppma para el oxígeno. El cuerpo de diamante policristalino del Ejemplo Comparativo 4 contenía hidrógeno como impureza mayor o igual a 3000 ppma.

Tamaño de partícula

El tamaño de partícula promedio de diamante contenido en cada uno de los cuerpos de diamante policristalino de los Ejemplos 1 a 11 y los ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 se determinó mediante el uso de una imagen TEM o una imagen SEM de una sección transversal del cuerpo policristalino 0 el cuerpo sinterizado. En los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 2 y 4, el aumento en el TEM se fijó en 200000. Esto se debe a que, a un aumento de menos de 200000, el número de granos de cristal que aparecen dentro de un campo visual es demasiado grande para calcular un tamaño de partícula promedio exacto. Además, con un aumento de más de 200 000, el número de granos en un círculo es demasiado pequeño para calcular un tamaño de partícula promedio exacto. Sin embargo, en los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos Comparativos 1 y 3, el aumento en el SEM se fijó en 50000 debido a que estos cuerpos de diamante policristalinos tenían un tamaño de partícula grande. En el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5, el aumento en el SEM se fijó en 3000 debido a que el cuerpo de diamante sinterizado tenía un tamaño de partícula de diamante mayor en comparación con los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos Comparativos 1 y 3.

Además, para cada uno de los ejemplos y ejemplos comparativos, se obtuvieron tres imágenes TEM (o imágenes SEM) fotografiando diferentes porciones de una muestra, el tamaño de partícula promedio se determinó mediante el método descrito anteriormente para cada una de las imágenes TEM (o imágenes SEM), y el promedio de los tres tamaños de partícula promedio determinados se definió como un tamaño de partícula promedio. Los resultados se muestran en la columna "tamaño de partícula promedio" en la Tabla 2.

Dureza Knoop y relación b/a en la indentación de Knoop

Para cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5, se midieron la dureza Knoop y la relación b/a en la indentación de Knoop en las siguientes condiciones.

Específicamente, como indentador de Knoop, se usó un indentador micro-Knoop (ángulo diedro: 172,5° y 130°, relación de longitud de línea diagonal de la superficie inferior rómbica: 1: 7,11) y la dureza Knoop se midió cinco veces bajo una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C. Se determinó el promedio de los tres valores restantes después de excluir el valor más pequeño y el valor más grande de los resultados de las cinco mediciones, y se definió como la dureza Knoop en cada uno de los ejemplos y ejemplos comparativos. Los resultados se muestran en la columna "dureza Knoop" en la Tabla 2.

Además, para cada medición, se midió la relación b/a de la longitud b de la línea diagonal más corta con respecto a la longitud a de la línea diagonal más larga de la indentación de Knoop mediante el uso de un microscopio láser (nombre comercial: "ols 3000", fabricado por Olympus Corporation), y su promedio se definió como la relación b/a en la indentación de Knoop. Los resultados se muestran en la columna "relación b/a" en la Tabla 2. Para la indentación de Knoop, se determinó el promedio de los tres valores restantes después de excluir el valor más pequeño y el valor más grande de los resultados de cinco mediciones.

Como se muestra en la Tabla 2, el tamaño promedio de partícula de diamante en cada uno de los Ejemplos 1 a 11 fue de 3 a 15 nm. Aquí, la dureza Knoop fue de 98 a 135 GPa y la relación Knoop b/a fue de 0,035 a 0,050 en cada uno de los Ejemplos 1 a 11. A partir de este resultado, se encontró que los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 10 tenían estructuras finas y eran duros. En particular, en cada uno de los Ejemplos 1 a 9 y 11, la dureza Knoop fue mayor o igual a 100 GPa, y teniendo en cuenta también los resultados del tamaño de partícula promedio de diamante y la relación b/a en la indentación de Knoop, se encontró que el cuerpo de diamante policristalino era más duro.

Por otro lado, en el Ejemplo Comparativo I, el diamante tenía un tamaño de partícula promedio de 50 nm, que era mayor que el de cada uno de los Ejemplos 1 a 11, y la relación b/a en la indentación de Knoop era 0,060, lo que indica que la recuperación elástica fue más pequeña en comparación con los Ejemplos 1 a 11.

En el ejemplo comparativo 2, el grafito que sirve como carbono tratado térmicamente no se convirtió en diamante y estaba contenido en el cuerpo de diamante policristalino en una cantidad de más del 0,1 % en volumen. Además, en el Ejemplo Comparativo 2, la relación b/a en la indentación de Knoop fue de 0,098, lo que indica que la recuperación elástica fue menor en comparación con los Ejemplos 1 a 11.

En el Ejemplo comparativo 3, se usó como materia prima un polvo de grafito grueso que tenía un tamaño de partícula promedio de 5 pm, y el diamante en el cuerpo de diamante policristalino tenía un tamaño de partícula promedio de 70 nm, que era mayor que el de cada uno de los Ejemplos. 1 a 11. En el Ejemplo Comparativo 3, la relación b/a en la indentación de Knoop fue de 0,065, lo que indica que la recuperación elástica fue menor en comparación con los ejemplos 1 a 11.

En el Ejemplo comparativo 4, se usaron como materia prima nanotubos de carbono que tenían un tamaño de partícula promedio de 20 nm, y el diamante en el cuerpo de diamante policristalino tenía un tamaño de partícula promedio de 8 nm, que era comparable al de cada uno de los Ejemplos 1 a 11. En el Ejemplo Comparativo 4, la relación b/a en la indentación de Knoop fue de 0,055, lo que indica que la recuperación elástica fue menor en comparación con los ejemplos 1 a 11. Los nanotubos de carbono se generan a partir de un gas que contiene hidrógeno y, por lo tanto, contienen una gran cantidad de hidrógeno en producción. Por lo tanto, se consideró que dado que la materia prima usada aquí contenía hidrógeno mayor o igual a 3000 ppma en el análisis SIMS, la resistencia del límite del grano del diamante se redujo.

En el Ejemplo Comparativo 5, se usó como materias primas un polvo de diamante y un material aglutinante, la relación b/a en la indentación de Knoop fue 0,111, lo que indica que la recuperación elástica fue menor en comparación con los Ejemplos 1 a 11.

Rendimiento de corte

Cada uno de los cuerpos de diamante policristalinos de los ejemplos 1 a 11 y los Ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5 se fijó a la punta de una fresa radial de punta esférica que tenía un diámetro de punta de 0,5 mm, y se evaluó el rendimiento del corte. Específicamente, se proporcionó una aleación ultradura que contenía un 12 % en masa de cobalto (Co) como material a cortar, y el material a cortar se cortó en 24 m en las condiciones de una velocidad de rotación de 60000 rpm, una velocidad de corte de 120 mm/min, una cantidad de corte de 5 pm y una cantidad de alimentación de 5 pm. La cantidad de desgaste de la herramienta al final del corte se muestra en la Tabla 3 como una relación relativa de la cantidad de desgaste (en adelante, relación relativa de desgaste de la herramienta) en cada uno de los ejemplos y ejemplos comparativos con la cantidad de desgaste en el Ejemplo 1. Se puede considerar que el cuerpo de diamante policristalino y el cuerpo de diamante sinterizado se vuelven más duros a medida que disminuye la relación relativa de desgaste de la herramienta.

[Tabla 3]

La relación relativa de desgaste de la herramienta en los Ejemplos 1 a 11 fue de 1 a 2. Por otro lado, en los Ejemplos Comparativos 2 y 4, la herramienta se melló significativamente en las longitudes de corte de 15 m y 10 m, respectivamente, y el proceso se detuvo. Además, las herramientas de los Ejemplos Comparativos 1, 3 y 5 tenían relaciones relativas de desgaste de la herramienta de 10, 15 y 20,5, respectivamente, y por tanto se desgastaron de forma más significativa en comparación con las herramientas de los Ejemplos 1 a 11. Por tanto, se confirmó que los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos 1 a 11 fueron más duros que los cuerpos de diamante policristalinos de los Ejemplos Comparativos 1 a 4 y el cuerpo de diamante sinterizado del Ejemplo Comparativo 5.

Si bien se han descrito anteriormente modalidades y ejemplos de la presente invención, se concibe desde el principio que las configuraciones de las modalidades y ejemplos se combinen de manera apropiada o se modifiquen de diversas formas.

Las modalidades y ejemplos descritos en la presente descripción deben interpretarse como ilustrativos en todos los aspectos y no restrictivos. El alcance de la presente invención viene dado por las reivindicaciones en vez de por las modalidades y ejemplos descritos anteriormente.

Claims

REIVINDICACIONES

Un método de producción de un cuerpo de diamante policristalino, el método que comprende:

una primera etapa de tratamiento térmico de un polvo de carbono en fase de alta presión a una temperatura mayor o igual a 1300 °C en una atmósfera libre de oxígeno para obtener un polvo de carbono tratado térmicamente; y

una segunda etapa de sinterización del polvo de carbono tratado térmicamente en condiciones de presión mayor o igual a 12 GPa y menor o igual a 25 GPa y de temperatura mayor o igual a 1200 °C y menor o igual a 2300 °C para obtener un cuerpo de diamante policristalino,

en donde el carbono en fase de alta presión incluye al menos uno de diamante y diamante hexagonal.

El método de producción de un cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el polvo de carbono en fase de alta presión se trata térmicamente a una temperatura menor o igual a 2100 °C en la primera etapa.

Un cuerpo de diamante policristalino que comprende un diamante, en donde el diamante tiene un tamaño de partícula promedio menor o igual a 15 nm, y una relación b/a de una longitud b de una línea diagonal más corta con respecto a una longitud a de una línea diagonal más larga de una indentación de Knoop, es menor o igual a 0,05 en la medición de dureza Knoop con una carga de prueba de 4,9 N a 23 °C ± 5 °C, determinada como se describió en la descripción.

El cuerpo de diamante policristalino de acuerdo con la reivindicación 3, en donde en la medición de la dureza Knoop, una dureza Knoop es mayor o igual a 100 GPa y menor o igual a 140 GPa.