JP2002060733A - ダイヤモンド研磨材粒子及びその製法 - Google Patents
ダイヤモンド研磨材粒子及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、プレスを用いる通常の静的超高圧力
下で合成されたダイヤモンドを原料としながら、大きな
単位時間当たりの加工量と小さな加工面の面粗さとを同
時に満たすことを可能とした、微細単結晶タイプ研磨材
粒子、およびそれらの製造方法を提供することを、主な
目的とする。 【解決手段】本発明のダイヤモンド研磨材粒子は、Ｄ50
値平均粒径において5μｍを超え40μｍ以下の粒径を呈
し、かつ結晶構造及び／又は集合的物性において加熱処
理の影響が顕著な、微細な単結晶ダイヤモンド粒子の非
凝集集合体であって、さらに上記ダイヤモンド粒子の表
面が、ダイヤモンド粒子全体に対する質量比において0.
5％以上の非ダイヤモンド炭素で覆われている。上記ダ
イヤモンド研磨材粒子は特に、上記Ｄ50値平均粒度を呈
するダイヤモンド粒子を、非酸化性環境にて600℃以上
の加熱処理温度で加熱処理し、上記ダイヤモンド粒子の
表面を部分的に非ダイヤモンド炭素化することによって
得られる。
下で合成されたダイヤモンドを原料としながら、大きな
単位時間当たりの加工量と小さな加工面の面粗さとを同
時に満たすことを可能とした、微細単結晶タイプ研磨材
粒子、およびそれらの製造方法を提供することを、主な
目的とする。 【解決手段】本発明のダイヤモンド研磨材粒子は、Ｄ50
値平均粒径において5μｍを超え40μｍ以下の粒径を呈
し、かつ結晶構造及び／又は集合的物性において加熱処
理の影響が顕著な、微細な単結晶ダイヤモンド粒子の非
凝集集合体であって、さらに上記ダイヤモンド粒子の表
面が、ダイヤモンド粒子全体に対する質量比において0.
5％以上の非ダイヤモンド炭素で覆われている。上記ダ
イヤモンド研磨材粒子は特に、上記Ｄ50値平均粒度を呈
するダイヤモンド粒子を、非酸化性環境にて600℃以上
の加熱処理温度で加熱処理し、上記ダイヤモンド粒子の
表面を部分的に非ダイヤモンド炭素化することによって
得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、硬質材料の精密
研削、研磨分野の用途に適したダイヤモンド粒子、特に
超硬合金、アルミナ、炭化ケイ素、シリコン、光ファイ
バーの加工に適したダイヤモンド研磨材、およびその製
法に関する。
研削、研磨分野の用途に適したダイヤモンド粒子、特に
超硬合金、アルミナ、炭化ケイ素、シリコン、光ファイ
バーの加工に適したダイヤモンド研磨材、およびその製
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 近年、研削加工における加工精度の向
上は著しい。例えば、集積回路の切断に用いられている
ダイシングソーの切刃の厚さは30μｍ程度まで薄くなっ
ており、電子材料用の研削、研磨の分野では、精度と生
産性との両面から、細かな仕上がり面と、大きな加工速
度とを同時に達成できる砥粒が求められている。
上は著しい。例えば、集積回路の切断に用いられている
ダイシングソーの切刃の厚さは30μｍ程度まで薄くなっ
ており、電子材料用の研削、研磨の分野では、精度と生
産性との両面から、細かな仕上がり面と、大きな加工速
度とを同時に達成できる砥粒が求められている。
【０００３】研磨材としてのミクロンサイズダイヤモン
ド粒子は、大別して、砥石に成型した、いわゆる固定砥
粒の形、ならびに分散剤溶液中に砥粒を懸濁させた、ス
ラリーの状態で使用される。最近では砥粒の有効利用の
ため、固定砥粒としての使用が増える傾向にある。
ド粒子は、大別して、砥石に成型した、いわゆる固定砥
粒の形、ならびに分散剤溶液中に砥粒を懸濁させた、ス
ラリーの状態で使用される。最近では砥粒の有効利用の
ため、固定砥粒としての使用が増える傾向にある。
【０００４】ダイヤモンド微粉を用いた加工において、
研磨材粒子乃至砥粒に要求される要件としては、単位時
間当たりの加工量、即ち被削材除去量の大きいことがま
ず挙げられる。加えて、加工面の面粗さが小さいことも
要求される。しかし一般に、両者を同時に満足させるこ
とは困難である。
研磨材粒子乃至砥粒に要求される要件としては、単位時
間当たりの加工量、即ち被削材除去量の大きいことがま
ず挙げられる。加えて、加工面の面粗さが小さいことも
要求される。しかし一般に、両者を同時に満足させるこ
とは困難である。
【０００５】このような状況において、微細加工には一
般に、粒径10nmのオーダーの一次粒子が強く凝集して粒
径数μｍの二次粒子を構成している多結晶タイプの砥粒
が好ましいとされている。
般に、粒径10nmのオーダーの一次粒子が強く凝集して粒
径数μｍの二次粒子を構成している多結晶タイプの砥粒
が好ましいとされている。
【０００６】しかし上記の多結晶タイプの砥粒は通常、
多量の爆薬を用いる動的加圧によって製造されているこ
とから、製造工程には種々の制約が伴い、また一般砥粒
として用いるには高価である。
多量の爆薬を用いる動的加圧によって製造されているこ
とから、製造工程には種々の制約が伴い、また一般砥粒
として用いるには高価である。
【０００７】一方研削砥石用として用いられている、メ
ッシュサイズのダイヤモンド砥粒の分野において、熱履
歴を有する砥粒の強度は、一般に通常の砥粒に比して強
度が低下することが知られている。この現象は加熱によ
って砥粒内部に生じるマイクロクラックに起因すると考
えられており、このことから砥粒の強度表示方法とし
て、破砕強度値または圧壊強度値と共に、感熱強度値ま
たは熱履歴強度値の表示が用いられている。また熱履歴
を有する超砥粒を用いて研削砥石を製作する技術も提案
されている(特開2000-158347)。
ッシュサイズのダイヤモンド砥粒の分野において、熱履
歴を有する砥粒の強度は、一般に通常の砥粒に比して強
度が低下することが知られている。この現象は加熱によ
って砥粒内部に生じるマイクロクラックに起因すると考
えられており、このことから砥粒の強度表示方法とし
て、破砕強度値または圧壊強度値と共に、感熱強度値ま
たは熱履歴強度値の表示が用いられている。また熱履歴
を有する超砥粒を用いて研削砥石を製作する技術も提案
されている(特開2000-158347)。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、プレスを
用いる通常の静的超高圧力下で合成されたダイヤモンド
を原料としながら、前記した二つの要件、即ち大きな単
位時間当たりの加工量と小さな加工面の面粗さとを同時
に満たすことを可能とした、微細単結晶タイプ研磨材粒
子、およびそれらの製造方法を提供することを、主な目
的とする。
用いる通常の静的超高圧力下で合成されたダイヤモンド
を原料としながら、前記した二つの要件、即ち大きな単
位時間当たりの加工量と小さな加工面の面粗さとを同時
に満たすことを可能とした、微細単結晶タイプ研磨材粒
子、およびそれらの製造方法を提供することを、主な目
的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 本発明のダイヤモンド
研磨材粒子は、Ｄ50値平均粒径において5μｍを超え40
μｍ以下の粒径を呈し、かつ結晶構造及び／又は集合的
物性において加熱処理の影響が顕著な、微細な単結晶ダ
イヤモンド粒子の非凝集集合体であって、さらに上記ダ
イヤモンド粒子の表面が、ダイヤモンド粒子全体に対す
る質量比において0.5％以上の非ダイヤモンド炭素で覆
われている。
研磨材粒子は、Ｄ50値平均粒径において5μｍを超え40
μｍ以下の粒径を呈し、かつ結晶構造及び／又は集合的
物性において加熱処理の影響が顕著な、微細な単結晶ダ
イヤモンド粒子の非凝集集合体であって、さらに上記ダ
イヤモンド粒子の表面が、ダイヤモンド粒子全体に対す
る質量比において0.5％以上の非ダイヤモンド炭素で覆
われている。
【００１０】上記ダイヤモンド研磨材粒子は以下の方法
にて効果的に調製される。即ち、上記Ｄ50値平均粒度を
呈するダイヤモンド粒子を、非酸化性環境にて600℃以
上の加熱処理温度で加熱処理することによって、上記ダ
イヤモンド粒子の表面を部分的に非ダイヤモンド炭素化
するものである。
にて効果的に調製される。即ち、上記Ｄ50値平均粒度を
呈するダイヤモンド粒子を、非酸化性環境にて600℃以
上の加熱処理温度で加熱処理することによって、上記ダ
イヤモンド粒子の表面を部分的に非ダイヤモンド炭素化
するものである。
【００１１】
【発明の実施形態】 本発明においては主として、出発
原料としてのダイヤモンド粒子は、プレス等の静的加圧
構成を用いる、いわゆる静的高圧合成法により調製され
たダイヤモンドを単離した後粉砕し、かかる粒度に分級
されたものを用いる。
原料としてのダイヤモンド粒子は、プレス等の静的加圧
構成を用いる、いわゆる静的高圧合成法により調製され
たダイヤモンドを単離した後粉砕し、かかる粒度に分級
されたものを用いる。
【００１２】このようなダイヤモンド粒子は、非酸化性
環境で処理される。非酸化性環境は、例えば10Pa以下へ
の減圧、または排気後、処理空間を窒素、アルゴン、ま
たはヘリウム等を主体とする不活性ガス雰囲気とするこ
とにより達成できる。あるいは水素や一酸化炭素のよう
な還元性ガス雰囲気も利用可能である。処理の確実性お
よびコストの面からは、処理容器内にアルゴンまたは窒
素ガスを封入し、大気圧よりも若干正圧に保つのがよ
い。
環境で処理される。非酸化性環境は、例えば10Pa以下へ
の減圧、または排気後、処理空間を窒素、アルゴン、ま
たはヘリウム等を主体とする不活性ガス雰囲気とするこ
とにより達成できる。あるいは水素や一酸化炭素のよう
な還元性ガス雰囲気も利用可能である。処理の確実性お
よびコストの面からは、処理容器内にアルゴンまたは窒
素ガスを封入し、大気圧よりも若干正圧に保つのがよ
い。
【００１３】本発明の加熱処理においては600℃以上の
温度で効果が顕著になるが、ただし1500℃以上の加熱処
理温度では、ダイヤモンドの黒鉛化が過度に進行するの
で好ましくない。より適切な処理温度範囲は、900〜140
0℃であり、特に1100〜1300℃で処理したものは、加工
量、仕上面粗さの両者において、好成績を示す。加熱保
持時間は、バッチの大きさによっても異なるが、3〜48
時間が適当な範囲である。
温度で効果が顕著になるが、ただし1500℃以上の加熱処
理温度では、ダイヤモンドの黒鉛化が過度に進行するの
で好ましくない。より適切な処理温度範囲は、900〜140
0℃であり、特に1100〜1300℃で処理したものは、加工
量、仕上面粗さの両者において、好成績を示す。加熱保
持時間は、バッチの大きさによっても異なるが、3〜48
時間が適当な範囲である。
【００１４】上記のように、本発明においては、ダイヤ
モンド粒子の研摩材としての性能を、本質的に加熱処理
を介して調整する。この加熱処理により、ダイヤモンド
粒子の表面は部分的に非ダイヤモンド炭素、即ち黒鉛乃
至乱層構造または不定形炭素に転換される。ダイヤモン
ド粒子全体に対する転換される非ダイヤモンドの割合
は、酸化剤溶出法による質量減少率において、30％以下
とするのが適当である。
モンド粒子の研摩材としての性能を、本質的に加熱処理
を介して調整する。この加熱処理により、ダイヤモンド
粒子の表面は部分的に非ダイヤモンド炭素、即ち黒鉛乃
至乱層構造または不定形炭素に転換される。ダイヤモン
ド粒子全体に対する転換される非ダイヤモンドの割合
は、酸化剤溶出法による質量減少率において、30％以下
とするのが適当である。
【００１５】本発明のダイヤモンド砥粒を用いると、研
磨加工において、同等粒度の従来品を用いた場合よりも
滑らかな加工面が得られるが、これは、表面に形成され
た非ダイヤモンド炭素、特に黒鉛系の不定形炭素層が、
砥粒が被加工材に接触する際の潤滑剤、乃至衝撃吸収剤
として働くことによるものと考えられる。
磨加工において、同等粒度の従来品を用いた場合よりも
滑らかな加工面が得られるが、これは、表面に形成され
た非ダイヤモンド炭素、特に黒鉛系の不定形炭素層が、
砥粒が被加工材に接触する際の潤滑剤、乃至衝撃吸収剤
として働くことによるものと考えられる。
【００１６】本発明において加熱処理されたダイヤモン
ド粒子はまた、加熱処理の結果として、粒子内部に微細
なひび割れ(クラック)を生じる。これは、結晶内に分子
として包含されたり、或いは原子のオーダーで取り込ま
れている金属元素の促進作用によって、ダイヤモンドの
一部が黒鉛乃至非ダイヤモンド炭素化するので、その際
の体積増加によるものと考えられる。
ド粒子はまた、加熱処理の結果として、粒子内部に微細
なひび割れ(クラック)を生じる。これは、結晶内に分子
として包含されたり、或いは原子のオーダーで取り込ま
れている金属元素の促進作用によって、ダイヤモンドの
一部が黒鉛乃至非ダイヤモンド炭素化するので、その際
の体積増加によるものと考えられる。
【００１７】上記クラックの発生により、或いは検出不
可能な微細な構造的影響により、ダイヤモンド粒子の加
熱処理後の破砕強度値は、加熱処理前に比して10％以上
低下する。この結果、外部から大きな力が加わったとき
には、接触切れ刃部付近のみの小さな範囲で破砕され
る。この作用も、より細かい粒子の集合体である二次粒
子(多結晶)砥粒の場合と同様に、被加工物表面において
深い傷の発生を効果的に防止する。また破砕片による研
磨も進行し、面粗さの小さな加工面の形成に寄与する。
可能な微細な構造的影響により、ダイヤモンド粒子の加
熱処理後の破砕強度値は、加熱処理前に比して10％以上
低下する。この結果、外部から大きな力が加わったとき
には、接触切れ刃部付近のみの小さな範囲で破砕され
る。この作用も、より細かい粒子の集合体である二次粒
子(多結晶)砥粒の場合と同様に、被加工物表面において
深い傷の発生を効果的に防止する。また破砕片による研
磨も進行し、面粗さの小さな加工面の形成に寄与する。
【００１８】さらに、破砕部には新たな切れ刃が自生す
ることになり、研磨効果が持続する。換言すれば加工量
(時間・研磨材当りの被削材除去量)が大きくなる。
ることになり、研磨効果が持続する。換言すれば加工量
(時間・研磨材当りの被削材除去量)が大きくなる。
【００１９】砥粒表面に形成された非ダイヤモンド炭素
は、一般的には湿式または乾式の酸化反応により定量で
きることが知られている。即ち試料粒子中におけるダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素との化学反応性の差違を
利用して、非ダイヤモンド炭素を分解除去し、除去によ
る減量を酸化反応前の質量に対する割合で表示される。
は、一般的には湿式または乾式の酸化反応により定量で
きることが知られている。即ち試料粒子中におけるダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素との化学反応性の差違を
利用して、非ダイヤモンド炭素を分解除去し、除去によ
る減量を酸化反応前の質量に対する割合で表示される。
【００２０】湿式法においては、濃硫酸や濃硝酸、或い
はこれらの混液やクロム酸混液中等の強酸乃至湿式酸化
剤中にて強熱し、外表面乃至開放クラック内面に存在す
る非ダイヤモンド炭素を完全に除去し、酸処理前後の重
量変化から計算によって決定するのが、簡便である。本
発明における非ダイヤモンド炭素含有率は、この酸化剤
溶出法による測定値に基づく。
はこれらの混液やクロム酸混液中等の強酸乃至湿式酸化
剤中にて強熱し、外表面乃至開放クラック内面に存在す
る非ダイヤモンド炭素を完全に除去し、酸処理前後の重
量変化から計算によって決定するのが、簡便である。本
発明における非ダイヤモンド炭素含有率は、この酸化剤
溶出法による測定値に基づく。
【００２１】なおこの湿式酸化法は、処理の程度を弱め
ることにより、加熱処理を済ませたダイヤモンド乃至ダ
イヤモンド・非ダイヤモンド炭素混合物構成粒子の表面
親水性化処理にも適用可能である。この親水性化処理
は、本発明の一変形を部分的に構成する。また本発明に
おいては、この酸化の程度を弱めたという意味で、「弱」
酸化と表現している。
ることにより、加熱処理を済ませたダイヤモンド乃至ダ
イヤモンド・非ダイヤモンド炭素混合物構成粒子の表面
親水性化処理にも適用可能である。この親水性化処理
は、本発明の一変形を部分的に構成する。また本発明に
おいては、この酸化の程度を弱めたという意味で、「弱」
酸化と表現している。
【００２２】一方砥粒内部に生じたクラックに起因する
破砕性の向上は、比較的粗いサイズについては、直接測
定することができる。測定方法はポットミル法と呼ばれ
ており、専用の衝撃破砕用のカプセルと鋼球とが用いら
れる。予め篩っておいた所定量の試料ダイヤモンドを、
一定時間カプセル内で鋼球による衝撃破砕に曝し、破砕
されて篩いを通過したフラクション(部分量)の質量の、
当初の仕込み試料の質量に対する割合を破砕強度値とし
て表示している。この測定方法は、日経技術図書社出版
の「ダイヤモンドツール」第238頁、(1987)に詳述されて
いる。
破砕性の向上は、比較的粗いサイズについては、直接測
定することができる。測定方法はポットミル法と呼ばれ
ており、専用の衝撃破砕用のカプセルと鋼球とが用いら
れる。予め篩っておいた所定量の試料ダイヤモンドを、
一定時間カプセル内で鋼球による衝撃破砕に曝し、破砕
されて篩いを通過したフラクション(部分量)の質量の、
当初の仕込み試料の質量に対する割合を破砕強度値とし
て表示している。この測定方法は、日経技術図書社出版
の「ダイヤモンドツール」第238頁、(1987)に詳述されて
いる。
【００２３】一方上記の操作で破砕されずに篩いの上に
残った、強度または靭性の大きなフラクションの質量
を、元の仕込み試料質量に対する割合として、強度値
(T.I.=Toughness Index)と表示することもある。
残った、強度または靭性の大きなフラクションの質量
を、元の仕込み試料質量に対する割合として、強度値
(T.I.=Toughness Index)と表示することもある。
【００２４】本発明の加熱処理を施した砥粒については
上記の測定方法による破砕強度の数値が10％以上低下
し、換言すれば破砕性の増加が認められる。この現象は
前記した加熱によって形成される微細なクラックに起因
していると思われる。
上記の測定方法による破砕強度の数値が10％以上低下
し、換言すれば破砕性の増加が認められる。この現象は
前記した加熱によって形成される微細なクラックに起因
していると思われる。
【００２５】本発明に係るダイヤモンド粒子は、本発明
独特の熱処理により、特に超硬合金、アルミナ、炭化ケ
イ素、シリコン、光ファイバーの加工速度の改善におい
て顕著な向上を示す。これは主として、熱処理の効果に
よる破砕性の向上、即ち砥粒が砕けやすくなる結果と理
解される。より詳しくは、加工の際に砥粒が微小破砕す
ることによって、新たな切れ刃が生じること、及び小さ
な刃先が多数生じることによる効果と考えられる。砥粒
の破砕性が向上することによって、工具の寿命は若干短
くなるものの、刃先が鈍化した砥粒が、十分に機能しな
いままで脱落する割合が減少するので、致命的な短寿命
にはならない。むしろ切れ味の向上により、単位時間当
りの加工量が増加する、生産性の向上の効果が顕著にな
る。
独特の熱処理により、特に超硬合金、アルミナ、炭化ケ
イ素、シリコン、光ファイバーの加工速度の改善におい
て顕著な向上を示す。これは主として、熱処理の効果に
よる破砕性の向上、即ち砥粒が砕けやすくなる結果と理
解される。より詳しくは、加工の際に砥粒が微小破砕す
ることによって、新たな切れ刃が生じること、及び小さ
な刃先が多数生じることによる効果と考えられる。砥粒
の破砕性が向上することによって、工具の寿命は若干短
くなるものの、刃先が鈍化した砥粒が、十分に機能しな
いままで脱落する割合が減少するので、致命的な短寿命
にはならない。むしろ切れ味の向上により、単位時間当
りの加工量が増加する、生産性の向上の効果が顕著にな
る。
【００２６】一方では本発明独特の加熱処理の別の効果
として、微小破砕による小さな刃先形成によって、本発
明品を用いて加工を行った被削材の研磨面の面粗さ値
は、原料である未処理品を用いた被削材の研磨面に比し
て、面粗さ値が80％以下となる。したがって従来と同等
の面粗さが許容される加工分野においては、1グレード
粗い砥粒を用いることができ、加工速度をさらに大きく
することが可能である。
として、微小破砕による小さな刃先形成によって、本発
明品を用いて加工を行った被削材の研磨面の面粗さ値
は、原料である未処理品を用いた被削材の研磨面に比し
て、面粗さ値が80％以下となる。したがって従来と同等
の面粗さが許容される加工分野においては、1グレード
粗い砥粒を用いることができ、加工速度をさらに大きく
することが可能である。
【００２７】本発明におけるダイヤモンド砥粒の加熱処
理は、非酸化性の環境中で実施する。非酸化性の環境と
しては、10Pa以下の減圧、窒素、アルゴン、ヘリウムを
含む不活性ガス、或いは水素、一酸化炭素を含む還元性
ガスを用いることができる。酸素はダイヤモンドの黒鉛
化を促進する作用があるので、加熱処理時には混入を避
ける必要がある。
理は、非酸化性の環境中で実施する。非酸化性の環境と
しては、10Pa以下の減圧、窒素、アルゴン、ヘリウムを
含む不活性ガス、或いは水素、一酸化炭素を含む還元性
ガスを用いることができる。酸素はダイヤモンドの黒鉛
化を促進する作用があるので、加熱処理時には混入を避
ける必要がある。
【００２８】本発明の加熱処理を施すことによって、比
較的粗いサイズの砥粒では、結晶の透明性が低下し、時
には結晶内に黒色の斑点が認められることがある。これ
らの現象は結晶内に生じた微小クラックや、介在金属の
促進作用によって生じた黒鉛と思われる。同時に結晶表
面においては光沢が薄れ、灰色から黒色へ変色し、X線
回折によって表面に非ダイヤモンド炭素、主として黒鉛
が検出される。この非ダイヤモンド炭素量の割合を非ダ
イヤモンド炭素化率と呼んで、加熱処理工程の管理項目
に用いることができる。
較的粗いサイズの砥粒では、結晶の透明性が低下し、時
には結晶内に黒色の斑点が認められることがある。これ
らの現象は結晶内に生じた微小クラックや、介在金属の
促進作用によって生じた黒鉛と思われる。同時に結晶表
面においては光沢が薄れ、灰色から黒色へ変色し、X線
回折によって表面に非ダイヤモンド炭素、主として黒鉛
が検出される。この非ダイヤモンド炭素量の割合を非ダ
イヤモンド炭素化率と呼んで、加熱処理工程の管理項目
に用いることができる。
【００２９】本発明における熱処理によって砥粒表面に
形成する非ダイヤモンド炭素量の割合、即ち非ダイヤモ
ン炭素化率は、0.5〜30質量％の範囲が好ましい。0.5％
以下では後述する衝撃緩和や切刃の突出し高さ低減の効
果が顕著でなく、30％を超えると衝撃緩和層が厚くなり
過ぎ、砥粒としての研磨効率が低下する。
形成する非ダイヤモンド炭素量の割合、即ち非ダイヤモ
ン炭素化率は、0.5〜30質量％の範囲が好ましい。0.5％
以下では後述する衝撃緩和や切刃の突出し高さ低減の効
果が顕著でなく、30％を超えると衝撃緩和層が厚くなり
過ぎ、砥粒としての研磨効率が低下する。
【００３０】本発明の加熱処理を施したダイヤモンド研
磨材粒子は、特に高精度を要求される硬質材料の切断、
研磨に適する。従来の未処理のダイヤモンドを用いた場
合、被加工材に対する当りが強く、切断加工では被削材
にチッピングを、研磨加工では深い傷を生じる欠点があ
った。しかし本発明品を用いた切断研磨加工において
は、適量の非ダイヤモンド炭素がダイヤモンドと被削材
との間に介在することにより、衝撃緩和に加えて切刃の
突出し高さが相対的に小さくなる結果、被加工材に対す
るダメージが大幅に軽減された。その上本発明の研磨材
粒子は破砕性が大きくなっていることにより、研磨加工
時の負荷が大きい場合には、砥粒が破砕されることによ
って衝撃が吸収され、同時に微小刃先が自生するため、
加工精度を維持し続けることが可能となった。
磨材粒子は、特に高精度を要求される硬質材料の切断、
研磨に適する。従来の未処理のダイヤモンドを用いた場
合、被加工材に対する当りが強く、切断加工では被削材
にチッピングを、研磨加工では深い傷を生じる欠点があ
った。しかし本発明品を用いた切断研磨加工において
は、適量の非ダイヤモンド炭素がダイヤモンドと被削材
との間に介在することにより、衝撃緩和に加えて切刃の
突出し高さが相対的に小さくなる結果、被加工材に対す
るダメージが大幅に軽減された。その上本発明の研磨材
粒子は破砕性が大きくなっていることにより、研磨加工
時の負荷が大きい場合には、砥粒が破砕されることによ
って衝撃が吸収され、同時に微小刃先が自生するため、
加工精度を維持し続けることが可能となった。
【００３１】上記の加熱処理によって得られた砥粒は、
表面に非ダイヤモンド炭素層を有しており、さらにダイ
ヤモンド表面における炭素原子が、水素で終端されて安
定化した箇所もあるため、水系の分散液への濡れ性が低
下している。従って水系のスラリーとして用いる場合に
は、分散性を向上させるために、加熱処理済みのダイヤ
モンド表面の炭素の一部を除去すると共に、親水性を付
与することが有効である。
表面に非ダイヤモンド炭素層を有しており、さらにダイ
ヤモンド表面における炭素原子が、水素で終端されて安
定化した箇所もあるため、水系の分散液への濡れ性が低
下している。従って水系のスラリーとして用いる場合に
は、分散性を向上させるために、加熱処理済みのダイヤ
モンド表面の炭素の一部を除去すると共に、親水性を付
与することが有効である。
【００３２】この目的で本発明においては、加熱処理済
みのダイヤモンドを酸化剤浴中に浸して、湿式の弱酸化
処理を施すことができる。上記の湿式酸化処理また炭素
化度評価に用いる強酸乃至湿式酸化剤としては、硫酸
(Ｈ2ＳＯ4)、硝酸(ＨＮＯ3)過塩素酸(ＨＣlＯ4)、及び
クロム酸(ＣrＯ3)から選ばれる１種、或いは２種以上の
組合わせを主成分として組成したものを利用することが
できる。(例えば濃硫酸−濃硝酸の混液中において、120
℃に加熱保持。)
みのダイヤモンドを酸化剤浴中に浸して、湿式の弱酸化
処理を施すことができる。上記の湿式酸化処理また炭素
化度評価に用いる強酸乃至湿式酸化剤としては、硫酸
(Ｈ2ＳＯ4)、硝酸(ＨＮＯ3)過塩素酸(ＨＣlＯ4)、及び
クロム酸(ＣrＯ3)から選ばれる１種、或いは２種以上の
組合わせを主成分として組成したものを利用することが
できる。(例えば濃硫酸−濃硝酸の混液中において、120
℃に加熱保持。)
【００３３】上記酸化剤浴はさらに、硝酸カリ(ＫＮ
Ｏ3)及び／又は過マンガン酸カリ(ＫＭnＯ4)を含有して
いてもよい。
Ｏ3)及び／又は過マンガン酸カリ(ＫＭnＯ4)を含有して
いてもよい。
【００３４】また浴温としては100〜200℃、好ましくは
120〜150℃の範囲の温度が利用可能である。
120〜150℃の範囲の温度が利用可能である。
【００３５】この処理によって、粒子表面の非ダイヤモ
ンド炭素が部分的に除去されると共に、粒子表面に、酸
素等の親水性原子、或いは水酸基、カルボキシル基、カ
ルボニル基等の親水性原子団が形成されて、親水性が付
与される。
ンド炭素が部分的に除去されると共に、粒子表面に、酸
素等の親水性原子、或いは水酸基、カルボキシル基、カ
ルボニル基等の親水性原子団が形成されて、親水性が付
与される。
【００３６】ここで「弱」という表現は、同種酸化剤浴を
用いて試料中の非ダイヤモンド炭素のより強力・完全な
除去による定量にも適用できるので、この処理と区別す
るために用いる。
用いて試料中の非ダイヤモンド炭素のより強力・完全な
除去による定量にも適用できるので、この処理と区別す
るために用いる。
【００３７】上記の親水性原子団、特に水酸基は、ダイ
ヤモンドの外表面を一旦ハロゲン化した後、加水分解す
ることによっても付けることができる。例えば300℃の
加熱装置内に加熱処理済みダイヤモンド粉末を置き、塩
素ガスを通して粉末表面を塩素化した後、この粉末を水
中に投下することによって、ダイヤモンド粉末表面に親
水基が添加される。
ヤモンドの外表面を一旦ハロゲン化した後、加水分解す
ることによっても付けることができる。例えば300℃の
加熱装置内に加熱処理済みダイヤモンド粉末を置き、塩
素ガスを通して粉末表面を塩素化した後、この粉末を水
中に投下することによって、ダイヤモンド粉末表面に親
水基が添加される。
【００３８】親水性を付与する別の方法として、加熱処
理済みダイヤモンド粉末を、酸素含有ガス・蒸気雰囲気
中で加熱する、乾式の表面酸化処理で実施することも可
能である。この目的における雰囲気ガスとしては空気、
酸素、二酸化炭素、または水蒸気などが利用でき、ダイ
ヤモンド粒子の表面に、親水性原子として酸素が添加さ
れる。例えば雰囲気が空気の場合には、平均粒径40μｍ
の砥粒について450〜500℃、平均粒径6μｍの砥粒につ
いて350〜400℃が好適な範囲である。また酸素を用いる
場合には、処理温度を空気の場合に比して約50℃だけ低
く設定する。
理済みダイヤモンド粉末を、酸素含有ガス・蒸気雰囲気
中で加熱する、乾式の表面酸化処理で実施することも可
能である。この目的における雰囲気ガスとしては空気、
酸素、二酸化炭素、または水蒸気などが利用でき、ダイ
ヤモンド粒子の表面に、親水性原子として酸素が添加さ
れる。例えば雰囲気が空気の場合には、平均粒径40μｍ
の砥粒について450〜500℃、平均粒径6μｍの砥粒につ
いて350〜400℃が好適な範囲である。また酸素を用いる
場合には、処理温度を空気の場合に比して約50℃だけ低
く設定する。
【００３９】
【実施例１】 トーメイダイヤ製ミクロンサイズダイヤ
モンドＩＲＭ4-8(Ｄ50値5.10μｍ)を出発原料として用
いた。磁製のるつぼに原料を入れ、10Paの減圧下で600
℃および800℃に3時間保持して熱処理を行った。
モンドＩＲＭ4-8(Ｄ50値5.10μｍ)を出発原料として用
いた。磁製のるつぼに原料を入れ、10Paの減圧下で600
℃および800℃に3時間保持して熱処理を行った。
【００４０】処理品は淡い灰色を呈しており、硫酸−硝
酸混液中で煮沸する湿式酸化処理による減量から、ダイ
ヤモンドの表面に形成された非ダイヤモンド炭素量は、
600℃処理品で0.5％、800℃処理品で0.8％と見積もられ
た。
酸混液中で煮沸する湿式酸化処理による減量から、ダイ
ヤモンドの表面に形成された非ダイヤモンド炭素量は、
600℃処理品で0.5％、800℃処理品で0.8％と見積もられ
た。
【００４１】得られた処理ダイヤモンドと、比較用とし
て未処理のダイヤモンドとを用いて、それぞれ1質量％
の水性スラリーを調製し、直径3.5インチ(89mm)のニッ
ケル板の研磨を行ったところ、600℃加熱処理品につい
て6.1mg／分、800℃の加熱処理品について6.4mg／分、
未処理品について4.8mg／分の研磨速度を得た。即ちダ
イヤモンド粉末に加熱処理を施すことによって、それぞ
れ24％、30％の研磨能率の向上が得られた。
て未処理のダイヤモンドとを用いて、それぞれ1質量％
の水性スラリーを調製し、直径3.5インチ(89mm)のニッ
ケル板の研磨を行ったところ、600℃加熱処理品につい
て6.1mg／分、800℃の加熱処理品について6.4mg／分、
未処理品について4.8mg／分の研磨速度を得た。即ちダ
イヤモンド粉末に加熱処理を施すことによって、それぞ
れ24％、30％の研磨能率の向上が得られた。
【００４２】
【実施例２】 出発原料には上記と同じミクロンサイズ
ダイヤモンドＩＲＭ４−８(Ｄ50値 5.10μｍ)を用い
た。熱処理として、アルミナ製のるつぼにこの原料を入
れ、窒素雰囲気域中で1250℃に3時間保持した。処理品
は濃い灰色を呈しており、硫酸−硝酸混液中で煮沸する
湿式酸化処理による減量から、ダイヤモンドの表面に形
成された非ダイヤモンド炭素量は5.3％と見積もられ
た。
ダイヤモンドＩＲＭ４−８(Ｄ50値 5.10μｍ)を用い
た。熱処理として、アルミナ製のるつぼにこの原料を入
れ、窒素雰囲気域中で1250℃に3時間保持した。処理品
は濃い灰色を呈しており、硫酸−硝酸混液中で煮沸する
湿式酸化処理による減量から、ダイヤモンドの表面に形
成された非ダイヤモンド炭素量は5.3％と見積もられ
た。
【００４３】得られた処理ダイヤモンドと、比較用とし
て未処理のダイヤモンドとを用いて、それぞれ1質量％
の水性スラリーを調製し、直径4インチのシリコン板の
研磨を行った。研磨速度は、未処理品の場合の4.8mg／
分に対して、本発明の加熱処理品では5.1mg／分であっ
た。一方研磨面の粗さは、未処理品使用の場合のRa46Å
に対して本発明の加熱処理品ではRa28Åの値が得られ、
ダイヤモンド粉末に加熱処理を施すことによって、33％
細かな研磨面が得られた。
て未処理のダイヤモンドとを用いて、それぞれ1質量％
の水性スラリーを調製し、直径4インチのシリコン板の
研磨を行った。研磨速度は、未処理品の場合の4.8mg／
分に対して、本発明の加熱処理品では5.1mg／分であっ
た。一方研磨面の粗さは、未処理品使用の場合のRa46Å
に対して本発明の加熱処理品ではRa28Åの値が得られ、
ダイヤモンド粉末に加熱処理を施すことによって、33％
細かな研磨面が得られた。
【００４４】同じスラリーを用いて直径20mmの超硬合金
JIS K-10種丸棒のラッピングを実施し、10分間の研磨除
去厚さとして、加熱処理品について、11.2μｍ、未処理
品について8.5μｍの値が得られた。
JIS K-10種丸棒のラッピングを実施し、10分間の研磨除
去厚さとして、加熱処理品について、11.2μｍ、未処理
品について8.5μｍの値が得られた。
【００４５】
【実施例３】トーメイダイヤ製ミクロンサイズダイヤモ
ンドＩＭＭ40-60(Ｄ50=37μｍ)を出発原料として用い
た。黒鉛製のるつぼに原料を入れ、水素雰囲気中で1350
℃に3時間保持して熱処理を行った。この処理によっ
て、淡黄色の原料が灰色に変色し、硫酸-硝酸混液中で
煮沸する湿式酸化処理による減量から、ダイヤモンドの
表面に形成された非ダイヤモンド炭素量は11％と見積も
られた。
ンドＩＭＭ40-60(Ｄ50=37μｍ)を出発原料として用い
た。黒鉛製のるつぼに原料を入れ、水素雰囲気中で1350
℃に3時間保持して熱処理を行った。この処理によっ
て、淡黄色の原料が灰色に変色し、硫酸-硝酸混液中で
煮沸する湿式酸化処理による減量から、ダイヤモンドの
表面に形成された非ダイヤモンド炭素量は11％と見積も
られた。
【００４６】得られた処理ダイヤモンドと、比較用とし
て未処理のダイヤモンドとについて、それぞれ破砕強度
を測定し、次いで結合材にフェノール樹脂を用いたスト
レートタイプの研削砥石を製作し、超硬合金の研磨によ
る性能評価を行った。結果を下表に示す。
て未処理のダイヤモンドとについて、それぞれ破砕強度
を測定し、次いで結合材にフェノール樹脂を用いたスト
レートタイプの研削砥石を製作し、超硬合金の研磨によ
る性能評価を行った。結果を下表に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】なお研削条件は次の通りであった。
【表２】
Claims (19)
- 【請求項１】Ｄ50値平均粒径において5μｍを超え40μ
ｍ以下の粒径を呈し、かつ結晶構造及び／又は集合的物
性において加熱処理の影響が顕著な、微細な単結晶ダイ
ヤモンド粒子の非凝集集合体であって、さらに上記ダイ
ヤモンド粒子の表面が、ダイヤモンド粒子全体に対する
質量比において0.5％以上の非ダイヤモンド炭素で覆わ
れている、ダイヤモンド研磨材粒子。 - 【請求項２】上記ダイヤモンド粒子が上記加熱処理の影
響としてクラックを含む、請求項１に記載のダイヤモン
ド研磨材粒子。 - 【請求項３】上記非ダイヤモンド炭素が黒鉛乃至乱層構
造または不定形炭素である、請求項１に記載のダイヤモ
ンド研磨材粒子。 - 【請求項４】上記非ダイヤモンド炭素のダイヤモンド粒
子全体に対する割合が、酸化剤溶出法による質量減少率
において30％以下である、請求項１に記載のダイヤモン
ド研磨材粒子。 - 【請求項５】上記ダイヤモンド微細粒子が静的高圧合成
法により調製されたダイヤモンドの粉砕によって得られ
たものである、請求項１に記載のダイヤモンド研磨材粒
子。 - 【請求項６】上記ダイヤモンド粒子の加熱処理後の破砕
強度値が、上記加熱処理の影響として、加熱処理前に比
して10％以上低下している、請求項１に記載のダイヤモ
ンド研磨材粒子。 - 【請求項７】Ｄ50値平均粒径において5μｍを超え40μ
ｍ以下の粒度を呈するダイヤモンド粒子を、非酸化性環
境にて600℃以上の加熱処理温度で加熱処理することに
よって、上記ダイヤモンド粒子の表面を部分的に非ダイ
ヤモンド炭素化することを特徴とする、請求項１に記載
のダイヤモンド研磨材粒子製造法。 - 【請求項８】上記処理温度が1500℃以下である、請求項
７に記載のダイヤモンド研磨材粒子製造法。 - 【請求項９】上記処理温度が1000℃以上1400℃以下であ
る、請求項８に記載のダイヤモンド研磨材粒子製造法。 - 【請求項１０】上記非酸化性環境が本質的に不活性ガス
雰囲気である、請求項７に記載のダイヤモンド研磨材粒
子製造法。 - 【請求項１１】上記不活性ガス雰囲気が本質的に窒素、
アルゴン、またはヘリウムガスを含む、請求項１０に記
載のダイヤモンド研磨材粒子製造法。 - 【請求項１２】上記非酸化性環境が水素又は一酸化炭素
を含む、請求項７に記載のダイヤモンド研磨材粒子製造
法。 - 【請求項１３】上記非酸化性環境が約10Pa以下の減圧下
である、請求項７に記載のダイヤモンド研磨材粒子製造
法。 - 【請求項１４】Ｄ50値平均粒径において5μｍを超え40
μｍ以下の粒度を呈するダイヤモンド粒子を、非酸化性
環境にて600℃以上の加熱処理温度で加熱処理すること
によって、上記ダイヤモンド粒子の表面を部分的に非ダ
イヤモンド炭素化し、さらにこのダイヤモンド・非ダイ
ヤモンド炭素の混合物を弱酸化処理に供することによっ
て、ダイヤモンド粒子外表面における非ダイヤモンド炭
素の一部または全部を除去すると共に、上記混合物構成
粒子の外表面に親水性原子及び／または原子団を添加せ
しめることを特徴とする、ダイヤモンド研磨材粒子製造
法。 - 【請求項１５】上記弱酸化処理を酸化剤浴で湿式にて行
い、この酸化剤浴が、硫酸、硝酸、過塩素酸、及びクロ
ム酸から選ばれる少なくとも１種の酸化剤を含有する、
請求項１４に記載のダイヤモンド研磨材粒子製造法。 - 【請求項１６】上記酸化処理温度が120〜200℃の範囲の
温度である、請求項１５に記載のダイヤモンド研磨材粒
子製造法。 - 【請求項１７】上記弱酸化処理を、酸素含有ガス雰囲気
中で乾式にて行う、請求項１４に記載のダイヤモンド研
磨材粒子製造法。 - 【請求項１８】上記酸素含有ガスが、空気、酸素、二酸
化炭素、または水蒸気から選ばれる少なくとも１種また
は混合物である、請求項１７に記載のダイヤモンド研磨
材粒子製造法。 - 【請求項１９】ダイヤモンド・非ダイヤモンド炭素の混
合物を上記酸素含有ガス雰囲気中にて350〜500℃の範囲
内の酸化処理温度に加熱して行う、請求項１７に記載の
ダイヤモンド研磨材粒子製造法。
Priority Applications (9)
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|---|---|---|---|
| JP2000247861A JP2002060733A (ja) | 2000-08-17 | 2000-08-17 | ダイヤモンド研磨材粒子及びその製法 |
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| KR10-2003-7002167A KR20030027952A (ko) | 2000-08-17 | 2001-08-17 | 다이아몬드 연마재 입자 및 그 제법 |
| EA200300269A EA005506B1 (ru) | 2000-08-17 | 2001-08-17 | Абразивный материал из алмазных частиц и способ его изготовления |
| AU2001278768A AU2001278768A1 (en) | 2000-08-17 | 2001-08-17 | Diamond abrasive material particles and production method therefor |
| US10/344,572 US20040033188A1 (en) | 2000-08-17 | 2001-08-17 | Diamond abrasive material particles and production method therefor |
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| PCT/JP2001/007093 WO2002014452A1 (fr) | 2000-08-17 | 2001-08-17 | Particules abrasives en diamant et procede de production desdites particules |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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ID=18737865
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|---|---|---|---|
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| AU (1) | AU2001278768A1 (ja) |
| EA (1) | EA005506B1 (ja) |
| HK (1) | HK1059796A1 (ja) |
| WO (1) | WO2002014452A1 (ja) |
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