RU2131805C1 - Способ получения поликристаллического изделия - Google Patents
Способ получения поликристаллического изделия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2131805C1 RU2131805C1 RU97115186A RU97115186A RU2131805C1 RU 2131805 C1 RU2131805 C1 RU 2131805C1 RU 97115186 A RU97115186 A RU 97115186A RU 97115186 A RU97115186 A RU 97115186A RU 2131805 C1 RU2131805 C1 RU 2131805C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- carried out
- heat treatment
- semi
- finished product
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к сверхтвердым материалам, а более конкретно к алмазосодержащим композитам, и может найти применение при изготовлении абразивного инструмента. Способ включает формование заготовки из алмазосодержащей шихты с содержанием в заготовке 93-100 мас.% алмазных кристаллов, термообработку полученной заготовки в условиях, обеспечивающих графитацию алмаза в сформованной заготовке, для образования полуфабриката концентрация алмаза в котором ниже, чем в заготовке, но не более чем на 50 мас.%; пропитку полученного полуфабриката расплавленным кремнием. Изобретение позволяет получать изделия сложной формы больших габаритов. При этом обеспечиваются экономичность использования газовых сред и высокая производительность процесса. 11 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к сверхтвердым материалам, а более конкретно к алмазосодержащим композитам, и может найти применение при изготовлении абразивного инструмента.
Алмазосодержащие поликристаллические изделия, в которых зерна алмаза связаны неметаллической тугоплавкой матрицей, получают, как правило, спеканием исходных алмазных зерен размером от 1 до ~60 мкм в присутствии небольших добавок неметаллов. Из-за нестабильности алмаза и склонности его к графитации при температурах выше ~1300oC при низких давлениях, спекание проводят в камерах высокого давления в условиях стабильности алмаза или близких к ним (при давлениях выше 30 тыс. атмосфер). Условия проведения процесса позволяют получать материал относительно небольших размеров, а технология его изготовления довольно сложная и требует специального оборудования [1].
Известен способ получения алмазсодержащего композита, включающий формование заготовки из порошка алмаза, введение в нее углерода из газовой фазы и пропитку жидким кремнием полученного полуфабриката [2]. Известный способ обеспечивает получение материала с высокой износостойкостью и имеет высокую производительность.
Наряду с явными преимуществами известный способ требует применения специальных сред - газообразных углеводородов, что на практике усложняет реализацию способа.
Задачей настоящего изобретения является создание технологии получения алмазосодержащего композита, имеющего свойства не ниже чем у материала, изготовленного на основе известного способа, являющегося альтернативой ему в условиях дефицита специальных сред и повышающего производительность процесса.
Технологический результат достигается за счет реализации способа получения алмазосодержащего изделия в следующей последовательности:
1) формование заготовки из порошка алмаза с содержанием в ней 95 - 100 мас.% алмазных кристаллов;
2) термообработка полученной заготовки в инертной среде при температуре 1000 - 1700oC до уменьшения содержания кристаллов алмаза в заготовке не более чем на 50 мас.%;
3) пропитка полученного полуфабриката расплавленным кремнием.
1) формование заготовки из порошка алмаза с содержанием в ней 95 - 100 мас.% алмазных кристаллов;
2) термообработка полученной заготовки в инертной среде при температуре 1000 - 1700oC до уменьшения содержания кристаллов алмаза в заготовке не более чем на 50 мас.%;
3) пропитка полученного полуфабриката расплавленным кремнием.
Сущность предлагаемого технического решения состоит в следующем. При термообработке сформированной из алмазного порошка пористой заготовки происходит частичное преобразование алмаза в неалмазный (графитоподобный) углерод - протекает процесс графитации алмаза. Этот процесс уменьшает массовую концентрацию алмаза в получаемом при термообработке полуфабрикате за счет образования неалмазного углерода.
Наличие последнего в полуфабрикате оказывается очень важным, т.к. именно он является реакционно активным при осуществлении следующей стадии процесса. Заметим, что процесс графитации можно регулировать: увеличение температуры термообработки и времени термообработки приводит к увеличению доли алмаза, преобразованного в неалмазный углерод.
При пропитке полуфабриката расплавленным кремнием протекает химическая реакция взаимодействия неалмазного углерода с кремнием. Это приводит к образованию карбида кремния, который, в сочетании с избыточным кремнием, формирует матрицу получаемого изделия.
Следует заметить, что наличие в заготовке пористости 30 - 60% об. обеспечивает ее целостность, неизменность размеров и формы при преобразовании в полуфабрикат. Именно это в значительной степени позволяет получать по данному способу изделия заранее заданных размеров и формы.
При реализации способа формование заготовки осуществляют из порошка алмаза, размер частиц в котором более 1 мкм, на известном оборудовании, например, прессованием, шликерным литьем, шликерным наливом и т.п. С использованием временного связующего и без него. Следует заметить, что для равномерного и контролируемого осуществления процесса графитации во всем объеме заготовки содержание в ней дополнительных компонентов крайне нежелательно. Они могут вызывать процессы катализирования или ингибирования графитации. Именно поэтому целесообразно осуществлять формование заготовки с содержанием алмаза не менее 95% об.
Исследования, проведенные авторами, указывают на тесную связь величины пористости заготовки и уменьшения концентрации алмазных кристаллов при получении полуфабриката и их влияние на свойства конечного изделия. Установлено, что при пористости заготовки более 60% об. прочность заготовки оказывается недостаточной для осуществления последующих стадий процесса. При пористости заготовки менее 30% об. затруднена стадия пропитки кремнием полуфабриката изделия и конечное изделие имеет значительную пористость. Такие же затруднения возникают и при изменении содержания алмазных кристаллов более 50 мас. %. В этих случаях на периферии полуфабриката (в поверхностных областях) образуется плотный слой карбида кремния, который блокирует проникновение жидкого кремния во внутренние области полуфабриката.
Выбор допустимого изменения содержания алмаза в ходе термообработки осуществляют с использованием диаграммы, представленной на чертеже. На чертеже область 1 соответствует возможным условиям осуществления способа.
Термообработку осуществляют при вакуумировании или в среде инертного газа. В первом случае предпочтительны давления ниже 1 мм рт.ст., во втором возможно использование таких газов, как азот, аргон, гелий, обеспечивающих отсутствие кислорода в системе. Давление газа в этом случае не является важным параметром и выбирается из соображения технологичности процесса, например, 760 мм рт.ст. Термообработку целесообразно осуществлять в интервале температур 1000 - 1700oC. При температурах ниже 1000oC существенной графитации не наблюдается, при температуре выше 1700oC скорость графитации настолько высока, что возможно разрушение полуфабриката.
Пропитку жидким кремнием проводят известными методами, например путем расплавления кремния на поверхности полуфабриката или подачей предварительно расплавленного кремния на поверхность полуфабриката или окунанием полуфабриката в расплавленный кремний.
Новизна заявляемого изобретения состоит в том, что параметры процесса выбраны таким образом, чтобы целенаправленно осуществить процесс графитации алмаза в сформованной заготовке и обеспечить оптимальные условия для создания поликристаллического изделия требуемой формы и размеров и хорошим уровнем физикомеханических свойств.
Примеры реализации способа
Пример 1. Из алмазного микропорошка марки АСМ 10/7 (ГОСТ 9206-80) готовят шихту. Для этого к алмазному порошку добавляют связующее - 25%-ный спиртовый раствор фенол-формальдегидной смолы марки СФ-010-А (ГОСТ 18094-80) в количестве 3 мас.% сухой смолы от массы алмазного порошка. Шихту тщательно перемешивают и дважды перетирают через сито.
Пример 1. Из алмазного микропорошка марки АСМ 10/7 (ГОСТ 9206-80) готовят шихту. Для этого к алмазному порошку добавляют связующее - 25%-ный спиртовый раствор фенол-формальдегидной смолы марки СФ-010-А (ГОСТ 18094-80) в количестве 3 мас.% сухой смолы от массы алмазного порошка. Шихту тщательно перемешивают и дважды перетирают через сито.
Формование бруска длиной 50 мм с прямоугольным сечением площадью 6х5 мм2 осуществляют прессованием навесок шихты с использованием металлической пресс-формы. Навеску размещают в пресс-форме и формуют при комнатной температуре с усилием 32 кН. Формовку выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение 10 ч с последующей сушкой вне формы при t=70oC в течение 1 ч и отверждением при t=150oC в течение 1 ч.
Полученная таким образом заготовка содержит 97 мас.% алмаза и имеет пористость 47%об. Термообработку заготовки проводят при вакуумировании (давление - 5•10-3 мм рт.ст.) при t=1450oC в течение 4 мин. Указанные условия термообработки позволяют уменьшить концентрацию алмазных частиц в полуфабрикате на 20 мас. %. Пропитку полуфабриката осуществляют расплавлением кремния на поверхности полуфабриката при t=1550oC. В результате получают поликристаллическое изделие в виде бруска длиной 50 мм с прямоугольным сечением площадью 6х5 мм2, в котором зерна алмаза связаны карбидокремниевой матрицей.
Пример 2 реализован в условиях Примера 1. Отличием является стадия формования. Она осуществляется с использованием в качестве связующего этилового спирта. В этом случае содержание алмаза в заготовке составляет 100 мас.%.
Пример 3 отличается от Примера 1 условиями термообработки (t=1550oC, изменение содержания алмаза на 50 мас.%, среда-азот).
Пример 4 отличается от Примера 1 условиями термообработки (t=1400oC, изменение содержания алмаза 1 мас.%).
Свойства полученных изделий измерялись по следующим методам.
1. Плотность и пористость определялись гидростатическим методом.
2. Предел прочности при изгибе - по методу 3-х точечного изгиба.
Свойства поликристаллического изделия представлены в таблице (см. в конце описания).
Изделия, полученные по заявляемой технологии, прошли успешные испытания в качестве абразивного инструмента и имеют хорошие перспективы использования в абразивном оборудовании широкого профиля.
Таким образом, реализация заявляемой технологии позволяет получать поликристаллические изделия сложных форм и больших габаритов. При этом:
- обеспечивается экономичность использования газовых сред (в прототипе требуется значительный расход газов в течение длительного времени);
- обеспечивается высокая производительность процесса за счет сокращения времени на получение полуфабриката из заготовки с нескольких часов (прототип) до нескольких минут.
- обеспечивается экономичность использования газовых сред (в прототипе требуется значительный расход газов в течение длительного времени);
- обеспечивается высокая производительность процесса за счет сокращения времени на получение полуфабриката из заготовки с нескольких часов (прототип) до нескольких минут.
Источники, использованные при составлении описания:
1. В. П. Поляков, А.В.Ножкина, Н.В.Чириков. Алмазы и сверхтвердые материалы, М., Металлургия, 1990, с. 327.
1. В. П. Поляков, А.В.Ножкина, Н.В.Чириков. Алмазы и сверхтвердые материалы, М., Металлургия, 1990, с. 327.
2. Пат. 2064399 РФ, B 24 D 18/00 1996.
Claims (12)
1. Способ получения поликристаллического изделия путем формования заготовки из порошкообразного алмаза, получение полуфабриката путем термообработки заготовки и заполнения полученного полуфабриката расплавленным кремнием, отличающийся тем, что заготовку формуют с содержанием алмаза 95 - 100 мас. %, а термообработку заготовки осуществляют до уменьшения концентрации алмаза в ней не более чем на 50 мас.%.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формуют заготовку с пористостью 30 - 60 об.%.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что формование осуществляют прессованием.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что формование осуществляют шликерным литьем или шликерным наливом.
5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что для формования используют алмазный порошок с размером частиц более 1 мкм.
6. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что термообработку осуществляют вне формы или в форме.
7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что термообработку осуществляют при 1000 - 1700oС в инертной среде.
8. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что термообработку осуществляют при вакуумировании.
9. Способ по п.7, отличающийся тем, что термообработку осуществляют в среде по крайней мере одного инертного газа.
10. Способ по любому из пп.1 - 9, отличающийся тем, что пропитку кремнием осуществляют путем расплавления кремния на поверхности полуфабриката.
11. Способ по любому из пп.1 - 9, отличающийся тем, что пропитку расплавленным кремнием осуществляют путем налива последнего на поверхность полуфабриката.
12. Способ по любому из пп.1 - 10, отличающийся тем, что пропитку расплавленным кремнием осуществляют путем окунания в него полуфабриката.
Priority Applications (38)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97115186A RU2131805C1 (ru) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | Способ получения поликристаллического изделия |
IL16155598A IL161555A0 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
CN98809934A CN1125793C (zh) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | 制备金刚石-碳化硅-硅复合材料的方法和坯体 |
KR1020007002361A KR100657798B1 (ko) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | 다이아몬드-실리콘 카바이드-실리콘 복합체의 제조 방법및 이 방법에 의해 제조된 복합체 |
CA002301775A CA2301775C (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
EA200000186A EA003437B1 (ru) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Способ изготовления композиционного материала алмаз-карбид кремния-кремний и композиционный материал, изготовленный этим способом |
EP98941338A EP1019337B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
ES98941338T ES2187055T3 (es) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Metodo de fabricacion de un compuesto de diamante, carburo de silicio-silicio y un compuesto producido segun este metodo. |
DE69808324T DE69808324T2 (de) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Verfahren zur herstellung eines diamant-siliciumcarbid-siliciumkomposits und ein nach diesem verfahren hergestelltes komposit |
IL13457598A IL134575A (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
CZ2000613A CZ2000613A3 (cs) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Způsob výroby kompozitu z diamantu, karbidu křemíku a křemíku a kompozit vyrobený tímto způsobem |
PL98339012A PL339012A1 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of obtaining a composite material: diamond - silicon carbide - silicon and copmosite material obtained thereby |
JP2000510683A JP4225684B2 (ja) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料の製造法 |
BR9811633-9A BR9811633A (pt) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Processo para fabricar um compósito de diamante-carbeto de silìcio-silìcio de partìculas de diamante, e, corpo em que as partìculas de diamante estão ligadas a uma matriz de carbeto de silicone |
EP02012420.2A EP1253123B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | A diamond-silicon carbide-silicon composite |
AT98941338T ATE224858T1 (de) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Verfahren zur herstellung eines diamant- siliciumcarbid-siliciumkomposits und ein nach diesem verfahren hergestelltes komposit |
PCT/EP1998/004414 WO1999012866A1 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
AU89757/98A AU749202B2 (en) | 1997-09-05 | 1998-07-16 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
ES98949983T ES2190814T3 (es) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Procedimiento que sirve para producir granos abrasivos y granos abrasivos producidos por medio de este procedimiento. |
CA002301611A CA2301611A1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method |
CZ2000724A CZ2000724A3 (cs) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Brusná zrna a způsob jejich výroby |
PCT/EP1998/005579 WO1999012867A1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method |
BR9811635-5A BR9811635A (pt) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Processo para produzir grãos abrasivos, e, grãos abrasivos |
EA200000185A EA001843B1 (ru) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Способ изготовления абразивных зерен и абразивные зерна, изготовленные этим способом |
EP98949983A EP1019338B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method |
KR1020007002362A KR100599867B1 (ko) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | 연마 그레인 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 연마그레인 |
PL98339060A PL339060A1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Method of obtaining abrasive particles and abrasive particles obtained thereby |
IL13457698A IL134576A0 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method |
DE69810141T DE69810141T2 (de) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Verfahren zum herstellen von schleifkörnern und nach diesem verfahren hergestellte schleifkörner |
JP2000510684A JP3902404B2 (ja) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | 砥粒の製造法およびこの方法で製造された砥粒 |
CN98809587A CN1101796C (zh) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | 制备磨粒的方法以及采用该方法制备的磨粒 |
AU96230/98A AU9623098A (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method |
AT98949983T ATE229486T1 (de) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Verfahren zum herstellen von schleifkörnern und nach diesem verfahren hergestellte schleifkörner |
US09/262,609 US6179886B1 (en) | 1997-09-05 | 1999-03-04 | Method for producing abrasive grains and the composite abrasive grains produced by same |
IL134576A IL134576A (en) | 1997-09-05 | 2000-02-16 | A method of producing abrasive grains and abrasive grains produced by this method |
HK01101734A HK1030767A1 (en) | 1997-09-05 | 2001-03-12 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a body produced therefrom |
IL161555A IL161555A (en) | 1997-09-05 | 2004-04-22 | Method of manufacturing a diamond-silicon carbide-silicon composite and a composite produced by this method |
JP2008068019A JP5047016B2 (ja) | 1997-09-05 | 2008-03-17 | ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97115186A RU2131805C1 (ru) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | Способ получения поликристаллического изделия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2131805C1 true RU2131805C1 (ru) | 1999-06-20 |
RU97115186A RU97115186A (ru) | 1999-07-10 |
Family
ID=20197065
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97115186A RU2131805C1 (ru) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | Способ получения поликристаллического изделия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2131805C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA005506B1 (ru) * | 2000-08-17 | 2005-02-24 | Дзе Исизука Рисерч Инститьют, Лтд. | Абразивный материал из алмазных частиц и способ его изготовления |
RU2731703C1 (ru) * | 2019-11-15 | 2020-09-08 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") | Композиционный материал |
-
1997
- 1997-09-05 RU RU97115186A patent/RU2131805C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA005506B1 (ru) * | 2000-08-17 | 2005-02-24 | Дзе Исизука Рисерч Инститьют, Лтд. | Абразивный материал из алмазных частиц и способ его изготовления |
RU2731703C1 (ru) * | 2019-11-15 | 2020-09-08 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") | Композиционный материал |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4220455A (en) | Polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body and process for making said body | |
US4242106A (en) | Composite of polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body/silicon carbide substrate | |
AU759804B2 (en) | Method of manufacturing a diamond composite and a composite produced by same | |
US6179886B1 (en) | Method for producing abrasive grains and the composite abrasive grains produced by same | |
US4513030A (en) | Method of producing silicon carbide articles | |
US2799912A (en) | Processes for forming high temperature ceramic articles | |
US4657876A (en) | Composite by infiltration | |
EP0012966B1 (en) | Integral composite of polycristalline diamond and/or cubic boron nitride body phase and substrate phase and process for making it | |
EP1019338B1 (en) | A method for producing abrasive grains and the abrasive grains produced by this method | |
US4381271A (en) | Use of fired fibrous graphite in fabricating polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride/silicon carbide/silicon composite bodies | |
EP0192040A1 (en) | Fluoride infiltrated carbide or nitride composite | |
US4579699A (en) | Method for making α-Si3 N4 whiskers and articles therefrom | |
CN109553420A (zh) | 一种高孔隙率碳化硅基多孔陶瓷材料的制备方法 | |
US3459566A (en) | Process for producing silicon carbide articles employing pyromellitic dianhydride-limonene dioxide mixture | |
US4150998A (en) | Rotary sealant abradable material and method for making | |
US4957811A (en) | Components of silicon-infiltrated silicon carbide having a porous surface, and process for the production thereof | |
RU2131805C1 (ru) | Способ получения поликристаллического изделия | |
US5294264A (en) | Method of nitriding refractory metal articles | |
RU2036779C1 (ru) | Способ получения алмазосодержащего материала | |
US5527747A (en) | Rapid process for the preparation of diamond articles | |
RU2064399C1 (ru) | Способ получения алмазосодержащего материала | |
RU2147982C1 (ru) | Способ получения алмазосодержащего материала | |
RU2147508C1 (ru) | Способ получения абразивного изделия и абразивное изделие, полученное этим методом | |
RU2147509C1 (ru) | Способ получения абразивного изделия и абразивное изделие, полученное этим способом | |
RU2151126C1 (ru) | Конструкционный материал |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070906 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20100320 |
|
QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20100416 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150906 |