JP5047016B2 - ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料 - Google Patents
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Description
本発明はダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料の製造法、およびその方法によって製造されたダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料に関する。
多くの用途分野に、極めて硬い(超高硬度、>40GPaの)材料の一般的需要がある。これらの用途に、切削、旋削、フライス削り、孔あけ、鋸引きまたは研削作業等のための工具としてのものがあろう。これらの硬い材料は、また、ベアリング、シール、ノズルとして、或いはそれらに似たケースで作動するときのそれらの耐摩耗性(wear resistance)、耐摩擦性(abrasion resistance)および耐侵食性の故に用いられることもある。これらの材料は、鋳鉄、鋼、非鉄金属、木材、紙、重合体、コンクリート、石、大理石、土壌、超硬合金;また酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素の研削砥石等々の上で作動することができる、即ちそれらと接触状態にあることができる。単結晶性または多結晶性のダイヤモンドは、知られている最も硬い物質であるので、上記の目的に適している。硬さの点から用いられる他の一般的な材料に、例えば立方晶窒化ホウ素(CBN)、炭化ホウ素および他のセラミック、並びに超硬合金があるが、工業材料の超高硬度群に届き得るものはダイヤモンドまたはCBN含有材料しかない。
本発明の目的は、加工物(work piece)を形成し;その加工物を加熱し、そしてその加熱温度と加熱時間を、ある一定の、所望とされる量の黒鉛がダイヤモンド粒子の黒鉛化により造り出されるように制御し、それによって中間物(intermediate body)を造り;そしてその中間物にケイ素を浸透させる工程を含んで成る、ダイヤモンド粒子からダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料を製造する方法によって達成される。
本発明の主たる目的は、卓越した性質を有するダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料を、単純な方法により、迅速な、コスト効果の高い、制御可能なやり方で製造することである。本発明は、次の幾つかの原則を含む:
本発明による材料は、ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料の製造のために、ダイヤモンドの黒鉛化を、多分炭素の熱分解沈着処理と組み合わせて使用する方法により達成される。これは、本発明は、ダイヤモンドの黒鉛化、即ち効率的に、そして計画、制御された方式での、ダイヤモンドの黒鉛への部分的変換を利用するものであることを意味する。
総質量に対して95〜100重量%のダイヤモンド含有量を有する加工物は、ダイヤモンドの制御された黒鉛化法、またはダイヤモンドの制御された黒鉛化と、ここにパイロカーボン(pyrocarbon)と称される熱分解炭素の沈着とを組み合わせた方法を用いることにより熱処理されて中間物を与える。それら両方法を組み合わせる場合、パイロカーボンの沈着前に黒鉛化を利用するのが好ましい。
黒鉛化中に、加工物(または沈着パイロカーボンを有する中間物)は、真空中または制御された雰囲気中、好ましくは不活性ガス中で、1000〜1900℃、好ましくは1200〜1700℃において熱処理される。1000℃未満の温度では黒鉛化は無視できる。1900℃より高い温度では、黒鉛化速度が非常に速くなり、そのため、低品質のダイヤモンドを使用すると、その速度を必要とされる精度で制御することが困難になるだろう。真空の圧力は1mmHg未満であるのが好ましい。不活性ガスとして、窒素、アルゴン、水素またはヘリウムが用い得るが、これは当該系中に酸素を存在させないようにするために与えられるものである。不活性ガスの圧力はそれほど重要ではなく、本発明の方法の適用可能性に従って選ばれ、例えば760mmHgである。
黒鉛化中間物中への(または加工物中への)炭素の熱分解沈着中に、その物体は炭化水素若しくは炭化水素類のガスに、その流動ガス若しくはガス類の分解温度を越える温度で、例えば天然ガスにT=750〜950℃で、またはアセチレン、メタン、エタン、プロパン、ペンタン、ヘキサン、ベンゼンおよびそれらの誘導体を含むガスにT=510〜1200℃で曝露される。パイロカーボンの沈着はその中間物を強化し、その機械加工を可能にする。
物体中の非ダイヤモンド炭素は、かくして、次の色々な方法で達成することができる:
4.バインダーからの、結果として生じ得る残留熱分解炭素。
a)パイロカーボンの可能な必要量を確立する;
b)ケイ素浸透用の熱処理における黒鉛化度を確立する;
d)必要とされる追加炭素量を一次黒鉛化で造る
ことによってなされる。
前記のように、加工物の初期気孔率は25〜60容積%であり、またダイヤモンドの黒鉛化度は1〜50%、好ましくは6〜30%である。式1〜3は本発明に従って製造される任意の材料のダイヤモンド含有量が20〜75容積%であるという制限を与えるものである。
本発明の製品の最終的な性質と製造コストの両者を制御するために、種々の加工工程中に、材料にパラメーターの変化を適用することができる。この変化はパラメーターの連続的な変化、即ち勾配であってもよい。勾配および/またはパラメーターの変化の色々な組み合わせを、物体全体またはその物体の一部に適用可能である。
・ダイヤモンドの粒径
・ダイヤモンドの品質
・ダイヤモンドの結合
・気孔率と気孔の大きさ
・炭化ケイ素とケイ素の量
である。これらパラメーターの幾つかは相互依存性である。下記に、勾配とそれらの組み合わせの使用により最終的性質を制御する例が示されている。
異なる粒径を持つダイヤモンドの組み合わせ
本発明による材料は、1つの粒径のダイヤモンド粒子だけでなく、幾つかの粒径を有するダイヤモンド粒子を含んでいることができる。材料中での、幾つかの粒径を持つダイヤモンドの使用は、その材料に特別の特性を与える。大きいダイヤモンド粒子は、良好な研磨特性(この用語は、研磨、摩耗、切削、その他の機械的材料除去特性を意味する)を持つ材料をもたらす。しかし、SiC/Siマトリックスが持つ低い相対的耐摩耗性は、剥離、即ちこれら大きいダイヤモンドの、特に過酷な操作条件下でのマトリックスからの損失をもたらすことがあり、それによって複合材料工具の寿命が短縮されるだろう。大きいダイヤモンド粒子と小さいダイヤモンド粒子とを均質な混合物として組み合わせることによって、その複合材料工具の寿命は、形成された新しいマトリックスの向上した耐摩耗性に因り延びる。小さいダイヤモンド粒子が複合材料を強化するのである。小さいダイヤモンド粒子がSiC−Siマトリックス全体を通じて分布せしめられると、それら粒子はヤング率、熱伝導率、硬度、耐摩耗性等々を増加させる。例えば、約10μmの粒径を持つ約40容積%のダイヤモンド粒子がSiC−Siマトリックスに含まれているとき、ダイヤモンドを含まないSiC−Siマトリックスと比較するならば、ヤング率は400GPaから650GPaまで増大し、また熱伝導率は80W/mKから250W/mKまで増大する。従って、小さいダイヤモンドを大きいダイヤモンドと共に使用すると、材料特性が向上せしめられるばかりでなく、大きいダイヤモンドだけを使用する場合よりも経済性が高い。
異なる部分(ケイ素の浸透前に一緒に圧縮されている)中でダイヤモンドの粒径または濃度が異なっている材料を製造することの欠点は、一般に、それら層の物理的/機械的性質に相違が出る可能性があることである。これらの相違はその界面に好ましくない応力情況を引き起こし、それが複合材料を弱化させることになることがある。
高品質のダイヤモンドは、一般に、低品質のダイヤモンドより高価である。ここで、品質なる用語は、次のパラメーター、即ち機械的および光学的性質、十分に結晶化されているか否か、包有物のような欠陥およびクラック(大部分、表面に存在する)、形状、合成のものであるか、天然のものであるかどうか等々と共に変化する何らかの性質と理解されるものである。
本発明の方法による材料は、例えば研削、旋削、フライス削り用の工具から、この複合材料と接触している材料が作用の及ぼされるべき目標ではない場合の用途までの多種多様な適用分野に使用することができる。
本発明によれば、中間物全体を通じて気孔率の量が異なり、そして色々な気孔の大きさを有するそのような中間物が製造可能である。この方法によれば、25〜60%の範囲の総気孔率とダイヤモンド粒子の粒径と同程度の気孔の大きさを有する加工物の製造が可能である。
炭化ケイ素およびケイ素より成るマトリックスはダイヤモンド粒子に堅く結合されて、本発明による材料の卓越した性質を提供する。さらに、炭化ケイ素の含有量が本発明材料の性質に重要で、例えばその硬度とダイヤモンドの結合に影響を及ぼす。ケイ素の量もそれらの性質に影響を及ぼす―ケイ素含有量が増加すると、材料の硬度と耐摩耗性が低下する。この組成によって影響される他の性質は、例えば熱伝導率や電導率等々であって、熱伝導率はダイヤモンド含有量と共に増大し、また電導率はケイ素含有量と共に増大する。
この方法によれば、色々な所定の寸法と形状を持つ物体の製造が可能である。本節で例示説明される、製造される物体は、大きく、かつ複雑な形状を有していることができる。
本発明の大きな利点の1つは、加工物に所望とされるダイヤモンドの黒鉛化を達成して、所望とされる強さと物理的および機械的性質とを有する、所望とされる所定の形状と大きさの多結晶性物体を製造するための最適条件を得るために、プロセスパラメーターを変えることができるということである。黒鉛化、そして必要とされるときはパイロカーボンの沈着またはケイ素の予備浸透を利用する本発明で提案される方法は、炭素被覆または非被覆ダイヤモンドを、ダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料を製造するために炭素質材料と混合する方法と比較して、次の幾つかの利点を有する:
本発明の方法の多角性は独特なものである。そのプロセスパラメーターは可変であって、所望とされる性質を製造される材料に与えることができる。この方法により、良好な耐摩耗性を有し、そして研磨、研削、その他の機械的除去操作について改善された性能を持つ材料を製造することが可能であるばかりでなく、構造上および工学技術上の目的、荷重装架材料(load bearing materials)等々についても改善された性能を持つ材料を製造することも可能である。
1.低密度と合わせて、高ヤング率かつ十分な強さであること;
2.ダイヤモンドの高硬度と高結合強度が、卓越した耐摩擦性と耐侵食摩耗性
をもたらすこと;
3.ダイヤモンド含有量に依存するが、高熱伝導率、低熱膨張率であること;
ること;
5.高熱衝撃抵抗性を持つセラミック複合材料であること;および
6.導電性であること
である。
次の異なるタイプのダイヤモンドが試料の調製に用いられ、それら試料が試験された:全てウクライナ共和国(Ukraine)、キエフ市(Kiev)のスーパーハード・マテリアルズ・インステチュート(Superhard Materials Institute)から入手できる、ACM5/3合成ダイヤモンド粒子(粒径範囲3−5μm)、ACM10/7合成ダイヤモンド粒子(粒径範囲7−10μm)、ACM14/10合成ダイヤモンド粒子(粒径範囲10−14μm)、ACM28/20合成ダイヤモンド粒子(粒径範囲20−28μm)、ACM63/50合成ダイヤモンド粒子(粒径範囲50−63μm)およびA−800/630天然ダイヤモンド粒子(粒径範囲630−800μm)。
基本的に重要な、色々な性質を持つ材料を製造する本発明の能力を証明するために、a)E−モジュラスと、b)電気抵抗率の変化を選んだ。本発明の方法によれば、その結果は、次のプロセス工程を制御可能に選択することにより達成される:
ダイヤモンド粉末ACM10/7と10重量%の量で加えられたエチルアルコールから混合物を調製する。この混合物を完全に攪拌し、そしてメッシュサイズ200μmの篩を通過させる。
試料No.1はダイヤモンド粉末ACM10/7から、試料No.2はダイヤモンド粉末ACM14/10から、試料No.3はダイヤモンド粉末ACM28/20から、そして試料No.4はダイヤモンド粉末ACM63/50とACM10/7との混合物からそれぞれ製造される。そられダイヤモンド粉末から一時的バインダーを用いて5×6×50mmの寸法を有するバーが形成された。それら加工物を1550℃において真空中で熱処理し、次いで液状ケイ素で浸透処理した。
試料1をダイヤモンド粉末ACM14/10から造り、試料2をACM28/20から造る。試料3をダイヤモンド粉末ACM63/50とACM10/7の混合物から造る。試料4をダイヤモンド粉末ACM63/50とACM28/20との混合物から造る。試料5をACM28/20から造る。試料1〜5は実施例3に従って造られているが、試料1〜4は円形の板(φ=20mm、h=2mm)として造られ、そして試料5は3点曲げ強さ測定用のバーとして造られた。
試料は全て実施例3に従って製造された。試料1〜3は円柱状(φ=15mm、h=10mm)に作成されている。試料4〜8は円柱状(φ=20mm、h=2mm)である。使用されたダイヤモンドについては、表を参照されたい。試料の熱伝導率は、定常熱流の伝導中の試料について温度の相違を測定することによって求められた。試料1〜3には、電気的侵食を用いて、円柱体底面に平行な、直径1mm、深さ8mmの2つの半径方向開口を作った。開口間の距離は6mmであった。
黒鉛化とパイロカーボンの沈着後に、中間物の強さが増し、このことがSi浸透前の中間物の機械加工を可能にする。この試験では、未加工物、加工物および中間物の二軸強さ(biaxial strength)が測定された。中間物は沈着されたパイロカーボンと黒鉛化物体より成っていた。
熱衝撃抵抗性について予備的試験を行った。試料を空気中で1000℃まで加熱し、次いでその試料を室温の水の中に直接入れた(急冷した)。その試料の形状は同一のままで、割れは観察されなかった。
次の色々なタイプのダイヤモンドを試料の作成に用い、その試料を試験した:
この実施例により、本発明者はダイヤモンドのタイプ、ダイヤモンドの品質、粒径および粒径分布の選択により性質を制御することができることを示す。
であった。
試料1〜11を、参照材料である、ウクライナ共和国、キエフ市のスーパーハード・マテリアルズ・インステチュートから入手できる複合材料《スラブティチュ(Slavutich)》(超硬合金のマトリックス中にタイプA−800/630のダイヤモンドを有する)に対して試験した。
試料の作成に使用されたダイヤモンドのタイプと色々なタイプ間の関係については、下記の表を参照されたい。試料は全て非常に大きい(>420μm)ダイヤモンドとそれより細かいダイヤモンドとの混合物から造られる。
試料1は、仕上げ工具試験No.1により、タイプEMBS30/40メッシュおよびACM14/10のダイヤモンドを使用して作成された。参照材料の仕上げ工具として、ブィンター社(WINTER Company)[ドイツ(Germany)、ノーデルシュテッツ(Norderstedt)のエルンスト・ビィンター・アンド・ソーン・ディアマントブェルクゾイゲ社(Ernst Winter & Sohn Diamantwerkzeuge GmbH & Co.)]からの、次の試料2〜3を試験した。
微細構造分析に用いらた仕上げ工具の仕様は下記表のとおりである:
次の試験は、ダイヤモンド粒子とマトリックスとの間の強い結合を示すものである。
クレーター・グラインディング法(crater grinding technique)を用いた。丸みを付けたリムを具えるステンレス鋼製ホイールを、回転している試料に対して回転させることにより、試料表面に球形の窪みを作る。研磨媒体である粒子のスラリーを加える。ホイールと試料の組み合わされた運動が試料表面に摩滅で作られる球形の窪みをもたらす。
この試験は遠心装置中で行われた。特定量の侵食性材(erosive)のバッチを容器に加え、ある連続する割合(continuous rate)で回転円板の中心に供給する。この侵食性材は遠心力に因り円板中のチャンネルを通って半径方向に飛ばされ、そして円板周縁部の所に載置された試料に、侵食性材の流れに対して一定の角度で突き当たる。
この試験ではダイヤモンド複合材料だけを評価した。5mm幅の複合材料製ロッドを、アセチレン−酸素炎で600〜950℃の温度に加熱された回転しているステンレス鋼(AISI 316)のリムに対して、約50〜100Nの荷重を用いて手で圧し付けた。このステンレス鋼は直径600mm、幅約40mmで、これを約10rpmで回転させた。
4種の、ダイヤモンド−SiC−Si複合材料、即ち試料1〜4を、潤滑剤を使用しない(unlubricated)連続切削で、アルミニウム−ケイ素合金を作動材料として用いて、旋削試験を行うことによって評価した。それらの材料は、特定の旋削シーケンス後の先端摩耗(tip wear)に関して、走査電子顕微鏡写真により特徴付けられる。
全複合材料、即ち試料1〜4はAl-Si 390合金の旋削に用いることができた。10/7複合材料では切削用先端の破壊が1回起きたが、この複合材料物体の他のシャープな角では破壊なしで試験の全実験が行われた。
本発明の複合材料のビッカース硬度とヌープ硬度を測定した。試料は実施例3に従って作成される。試料1はACM5/3ダイヤモンド粉末から造られており、また試料2はACM10/7から造られている。
鋼および超硬合金の表面にダイヤモンド複合材料をろう付けする実験を、それら複合材料をろう付けにより金属に接続する可能性を判断することを主目的として行った。ろう付けはCu−Ti系合金を用いて行われた。
本発明により造られたD/SiC/Si試料はダイヤモンドで効果的に被覆された。
標準熱フィラメントCVD反応器、タンタルフィラメント、2300℃、〜900℃に保持された基板、H2/CH4比1%、総ガス流量200sccm、圧力20トル。これらの条件は、典型的には、1〜2μmの微結晶サイズと共に〜0.5μm・時-1のダイヤモンド蒸着速度を与える。
1〜3μmのダイヤモンド粗粒による手動研磨。ただし、この研磨はこれら基板のほとんどで、それらの表面が既に十分に粗であるために不要であることが判明した。
断面についての顕微鏡法による研究は、剥離またはクラックがないことを明らかにし、また機械的引掻試験は、その被覆層が非常によく接着されていることを示している。
本発明に従って製造された複合材料は、色々な優れた性質の組み合わせが必要とされる場合の用途に有利である:
本発明で特許請求される材料の性質は次の方法で測定されている。
m3=水で飽和された試料を、それを水中で秤量したとき、バランスさせる
質量、g、
ρH2O=水の密度、kg/m3
である。
荷重速度―300N/秒。
強さ(σ3P)は、式:σ=3Pl/2bh2により計算される。ここで、
l―支持体間の長さ(40mm)
b―試料の幅(6mm)
h―試料の厚さ(5mm)
である。
は式:
=3P/4πt2[2(1+v)ln(rS/rl)+(l−v)(rS 2−rl 2)/R2]
により計算された。ここで、
t=試料の厚さ(mm)
v=ポアソン比(0.2)
rS=支持リングの半径(7mm)
R=試料の半径
rl=加重用リングの半径(3.13mm)
である。
l―試料の長さ(0.05m)、
k4―補正率、0.98に等しい、
ρ―材料の密度、kg/m3、
f4―共鳴周波数、Hz;三次オーバー−トーン(3rd ober-tone)(通常は、 500〜600kHz)に相当する、
である。
(1) ダイヤモンド粒子からダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料を製造する方法にして、次の:
加工物を形成し;
該加工物を加熱し、その加熱温度と加熱時間を、ある一定の、所望とされる量の黒鉛がダイヤモンド粒子の黒鉛化により造り出されるように制御し、それによって中間物を造り;そして
該中間物にケイ素を浸透させる
工程を含んで成る上記の方法。
(2) 黒鉛化で造り出される黒鉛の量がダイヤモンドの量の1〜50重量%、好ましくは6〜30重量%である、(1)による方法。
(3) 黒鉛化中の加熱温度が1700℃未満である、(1)または(2)による方法。
(4) 黒鉛化に必要とされる加熱温度と加熱時間を、使用される加熱装置について実験的に定める、請求項3による方法。
(5) 加工物を気孔率25〜60容積%で形成する、(1)〜(4)のいずれか1項による方法。
(6) 加工物をガス状炭化水素またはガス状炭化水素類に炭化水素または炭化水素類の分解温度を超える温度で曝露することにより、該加工物中にある一定量の炭素を沈着させる、(1)〜(5)のいずれか1項による方法。
(7) 加工物をガス状炭化水素またはガス状炭化水素類に炭化水素または炭化水素類の分解温度を超える温度で曝露する前に、ダイヤモンド結晶の少なくとも一部の黒鉛化を行う、(6)による方法。
(8) 中間物を、液状ケイ素の浸透工程前に、最終物体について所望とされる形状と粒径に機械加工する、(6)または(7)による方法。
(9) 中間物を蒸気状ケイ素の存在下で加熱し、次いで、液状ケイ素の浸透工程前に、最終物体について所望とされる形状と粒径に機械加工する、(1)による方法。
(10) 加工物を粒径と品質が様々である不均一な分布のダイヤモンド粒子を用いて形成する、(1)〜(9)のいずれか1項による方法。
(11) 加工物を粒径が様々であるダイヤモンド粒子の均一な混合物から、最終的にバインダーを添加して形成する、(1)〜(9)のいずれか1項による方法。
(12) 加工物中のダイヤモンド粒子を該加工物の表面からその中心に向かって粒径を連続的に減少させて分布させる、(1)〜(9)のいずれか1項による方法。
(13) 2個または3個以上の加工物を別々に造り、その後、熱処理工程と浸透工程の前に一緒にする(1)〜(12)のいずれか1項による方法。
(14) 加工物の形成を金型内で行い、そして熱処理とケイ素の浸透を、該加工物を該金型から取り出した後に行う、(1)〜(7)および(10)〜(13)のいずれか1項による方法。
(15) ダイヤモンド粒子が炭化ケイ素のマトリックスに結合されている物体にして、少なくとも20容積%のダイヤモンド粒子、少なくとも5容積%、好ましくは15容積%より多い炭化ケイ素、およびケイ素を含んで成る、ヤング率が450GPaを越える上記の物体。
(16) 少なくとも29容積%のダイヤモンド粒子、少なくとも14容積%の炭化ケイ素、およびケイ素を含んで成る、ヤング率が540GPaを越える、(15)による物体。
(17) 少なくとも46容積%の、大きくても約30μmの粒径を有するダイヤモンド粒子を含んで成る、ヤング率が560GPaを越える、(15)による物体。
(18) 少なくとも54容積%のダイヤモンド粒子を含んで成り、該ダイヤモンド粒子の少なくとも60%が少なくとも50μmの粒径を有する、ヤング率が650GPaを越える、(15)による物体。
(19) 少なくとも1500℃の温度に対する曝露後もその形状とそのヤング率を保持している、(15)〜(18)のいずれか1項による物体。
(20) 約10μm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子がマトリックス中に埋入、包含されている、該マトリックスのビッカース微小硬度が、ダイヤモンド粒子間の領域で測定して、20Nの荷重について30GPaより大きい、(15)による物体。
(21) 約10μm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子がマトリックス中に埋入、包含されている、該マトリックスのヌープ微小硬度が20Nの荷重について30GPaより大きい、(20)による物体。
(22) ダイヤモンド粒子が、50μmより大きい粒子の1つの粒径画分と、大きくても50μmである粒子の1つの粒径画分とを有し、そしてその質量比が0.25〜2.5の範囲に入り、かつ平均粒径が10μmより大きく、好ましくは20μmより大きい、(15)による物体。
(23) ダイヤモンド粒子が、大きいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分と小さいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分とを有し、そしてその質量比が0.25〜2.5の範囲に入り、かつ平均粒径が10μmより大、好ましくは20μmより大である、(15)による物体。
(24) ダイヤモンド粒子が、大きいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分と小さいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分とを有し、そして摩耗速度が26μm3/m未満、好ましくは10μm3/m未満である、(23)による物体。(実施例10)
(25) ダイヤモンド粒子が、大きいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分と小さいダイヤモンド粒子の1つの粒径画分とを有し、そして浸食速度が0.34mg/g未満、好ましくは0.25mg/g未満である、(23)による物体。(実施例10)
(26) ダイヤモンド粒子が20μm未満の粒径を有し、そして摩耗速度が26μm3/m未満、好ましくは10μm3/m未満である、(15)による物体。(実施例10)
(27) ダイヤモンド粒子が20μm未満の粒径を有し、そして浸食速度が0.34mg/g未満、好ましくは0.25mg/g未満である、(15)による物体。(実施例10)
(28) 中空である、(15)による物体。
(29) 物体の表面がダイヤモンドの薄膜で被覆されている、(15)による物体。
(30) 物体が20μmより大きい粒径を有する大きなダイヤモンド粒子を含んで成り、マトリックスが0〜50容積%の20μmより小さい粒径を有する小さいダイヤモンド粒子、20〜99容積%の炭化ケイ素および1〜30容積%のケイ素を含んで成り、そして該マトリックスの硬度が20〜63GPaである、(15)による物体。
(31) マトリックスの硬度が20〜30GPaである、(30)による物体。
(32) マトリックスの硬度が50〜63GPaである、(30)による物体。
(33) マトリックスの硬度が30〜50GPaである、(30)による物体。
(34) 本発明は、加工物を形成し、その加工物を加熱し、その加熱温度と加熱時間を、ある一定の、所望とされる量の黒鉛がダイヤモンド粒子の黒鉛化により造り出されるように制御し、それによって中間物を造り、そしてその中間物にケイ素を浸透させる工程を含んで成る、ダイヤモンド粒子からダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料を製造する方法に関連する。本発明は、また、この方法により製造されたダイヤモンド−炭化ケイ素−ケイ素複合材料に関連する。
Claims (21)
- 20μmより大きい粒径を有するダイヤモンド粒子がマトリックスに結合されている物体であって、
該マトリックスは:
(i)20〜99容積%の炭化ケイ素;
(ii)1〜30容積%のケイ素;及び
(iii)10μm以下の粒径を有する小さいダイヤモンド粒子を最大で50容積%、最少で前記物体の特性を改善するのに十分な容積%、
を含み、前記成分(i)、(ii)及び(iii)の容積%の合計値は100%を超えず、
該小さいダイヤモンド粒子が該マトリックス中に埋入、包含されており、
該マトリックスの計算されたヌープ微小硬度が20Nの荷重について36GPaより大きく最大で63GPaであり、
ダイヤモンド粒子の合計容積が、該物体の20〜75容積%であり、しかも、
各ダイヤモンド粒子は炭化ケイ素の層で被覆されており、
該物体のヤング率が450GPaを越える上記の物体。 - 少なくとも29容積%のダイヤモンド粒子、少なくとも14容積%の炭化ケイ素、およびケイ素を含んで成る、ヤング率が540GPaを越える、請求項1による物体。
- 少なくとも46容積%の、大きくても30μmの粒径を有するダイヤモンド粒子を含んで成る、ヤング率が560GPaを越える、請求項1による物体。
- 少なくとも54容積%のダイヤモンド粒子を含んで成り、該ダイヤモンド粒子の少なくとも60%が少なくとも50μmの粒径を有する、ヤング率が650GPaを越える、請求項1による物体。
- 該物体を少なくとも1500℃の温度に曝露した後も、該物体の室温形状とヤング率が4%より大きくは変化しない、請求項1〜4のいずれか1項による物体。
- 該マトリックスのビッカース微小硬度が、ダイヤモンド粒子間の領域で測定して、20Nの荷重について30GPaより大きい、請求項1による物体。
- 該小さいダイヤモンド粒子が、1μmよりも小さいサブミクロンサイズのダイヤモンド粒子を含む、請求項1による物体。
- ダイヤモンド粒子が、50μmより大きい粒子の1つの粒群と、大きくても50μmである粒子の1つの粒群とを有し、そして、前記50μmより大きい粒径の粒子の質量の、前記50μm以下の粒径の粒子の質量に対する比である、質量比が0.25〜2.5の範囲に入り、かつ平均粒径が10μmより大きい、請求項1による物体。
- ダイヤモンド粒子が、20μmより大きい粒径のダイヤモンド粒子の1つの粒群と20μmより小さい粒径のダイヤモンド粒子の1つの粒群とを有し、そして、前記大きい粒子の前記小さい粒子に対する質量比が0.25〜2.5の範囲に入り、かつ平均粒径が10μmより大である、請求項1による物体。
- ダイヤモンド粒子が、前記大きいダイヤモンド粒子の1つの粒群と前記小さいダイヤモンド粒子の1つの粒群とを有し、そして摩耗速度が26μm3/m未満であり、
該摩耗速度は、直径20mmの鋼製ホイールおよび20gの加重を用いて、4μmの単結晶性ダイヤモンドが市販の標準液体[ケメット(Kemet)タイプ0]と25g/Lの濃度に混合された研磨材で、該物体の材料を研磨し、その後、該研磨によって除かれた該材料の容積を光学的に測定することによって測定され、該物体の材料の摩耗速度は、該鋼製ホイールによって研磨された距離当たりの該除去容積で算出される、請求項9による物体。 - 摩耗速度が10μm3/m未満であり、該摩耗速度は、請求項10に記載の方法で算出される、請求項10による物体。
- ダイヤモンド粒子が、前記大きいダイヤモンド粒子の1つの粒群と前記小さいダイヤモンド粒子の1つの粒群とを有し、そして浸食速度が0.34mg/g未満であり、
該浸食速度は、遠心装置を用い、硬度が2500HVである200μmの炭化ケイ素侵食材を用い、該侵食材を円板中のチャンネルを通って半径方向に飛ばして、円板周縁部の所に載置された該物体の試料に、45゜と90゜の衝突角度及び93m/秒の衝突速度で突き当てることによって測定され、該物体の試料の浸食速度は、衝突侵食材1質量当たりの該試料の重量損失量で算出される、請求項9による物体。 - 浸食速度が0.25mg/g未満であり、該浸食速度は、請求項12に記載の方法で算出される、請求項12による物体。
- ダイヤモンド粒子が20μm未満の粒径を有し、そして摩耗速度が26μm3/m未満であり、
該摩耗速度は、直径20mmの鋼製ホイールおよび20gの加重を用いて、4μmの単結晶性ダイヤモンドが市販の標準液体[ケメット(Kemet)タイプ0]と25g/Lの濃度に混合された研磨材で、該物体の材料を研磨し、その後、該研磨によって除かれた該材料の容積を光学的に測定することによって測定され、該物体の材料の摩耗速度は、該鋼製ホイールによって研磨された距離当たりの該除去容積で算出される、請求項1による物体。 - 摩耗速度が10μm3/m未満であり、該摩耗速度は、請求項14に記載の方法で算出される、請求項14による物体。
- ダイヤモンド粒子が20μm未満の粒径を有し、そして浸食速度が0.34mg/g未満であり、
該浸食速度は、遠心装置を用い、硬度が2500HVである200μmの炭化ケイ素侵食材を用い、該侵食材を円板中のチャンネルを通って半径方向に飛ばして、円板周縁部の所に載置された該物体の試料に、45゜と90゜の衝突角度及び93m/秒の衝突速度で突き当てることによって測定され、該物体の試料の浸食速度は、衝突侵食材1質量当たりの該試料の重量損失量で算出される、請求項1による物体。 - 浸食速度が0.25mg/g未満であり、該浸食速度は、請求項16に記載の方法で算出される、請求項16による物体。
- 中空である、請求項1による物体。
- 物体の表面がダイヤモンドの薄膜で被覆されている、請求項1による物体。
- マトリックスのヌープ微小硬度が20〜30GPaである、請求項1による物体。
- マトリックスのヌープ微小硬度が50〜63GPaである、請求項1による物体。
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