CN1276050C - 金刚石颗粒磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要目的之一是提供一种用作磨料的细小单晶金刚石颗粒松散物质，其从普通静态超高压方法的粗晶产品中制备得到。该新的颗粒磨料能改善切削加工速度(单位时间的切削量)和工作面的粗糙度。本发明同时也提供了一种制备该金刚石磨料的有效方法。本发明的金刚石颗粒，其平均粒度D50值大于5微米但不超过40微米，热处理对其晶体结构或综合性质有明显的影响。该颗粒表面还沉积有非金刚石碳，相对于整个金刚石的重量，其含量为0.5重量%或更高。为使金刚石颗粒的表面转化为非金刚石碳，该金刚石颗粒可以通过在600℃和非氧化氛围下加热处理具有上述粒度D50的金刚石颗粒有效地获得。

Description

金刚石颗粒磨料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石颗粒磨料以及它的制备方法，该金刚石颗粒磨料特别适合用于硬质材料，如硬质合金、氧化铝、碳化硅、金属硅和玻璃纤维工件的精密切削(machining)和抛光。
技术背景
近来，人们在切削精度方面已经取得了显著的进步，例如刀片宽度薄至约为30微米的用来切割硅晶片的切粒机(Dicing saw)，已经非常普遍。现在日益需要一种能在精度和生产率上得到提高性能的颗粒磨料，以允许在更高的效率下得到更高的加工精度。
通常，微米级的金刚石颗粒磨料有两种使用方式：固定在一种工具如磨轮(wheel)和刀片内，或者是分散和悬浮在介质如浆液中。近来，为了能最有效地消耗颗粒，将所得到的金刚石颗粒的增加部分直接作为一种固定磨料使用。
在切削加工过程中，对金刚石颗粒磨料的要求首先是高的切削速度或单位时间内高效的切削量(stock removal)，其次是光滑的工作面。通常，几乎很难同时满足这些要求。
在这种情况下，在高的精密切削过程中优先考虑使用聚晶型磨料，该聚晶型磨料由几十纳米粒径的初级金刚石颗粒聚集成几微米粒径的次级颗粒组成。
然而这种聚晶型的磨料是有缺陷的，因为其用动态压缩的方法制备获得，而该动态压缩方法需要许多炸药，并且在许多要求和限制下进行，因此所得产品过于昂贵以致于不能用于普通用途。
另一方面，大家知道，当受热影响后，网眼大小(mesh-sized)的金刚石颗粒的机械强度比其它研磨材料降低更多，这种变化是因为微裂纹的出现或者在颗粒内部出现细裂纹的原因。因此用热韧性指数或受热影响后的强度以及标准性能如脆性和抗碎强度来表征颗粒的性质。日本专利申请(JP-A1-2000-158347)公开了用受热影响后的超磨料颗粒来制备磨轮的技术。
发明的公开
本发明的主要目的是提供一种满足上述两种要求的磨料及制备该磨料的有效方法。本发明的细小单晶金刚石颗粒来源于由普通静态高压压缩方法制得的金刚石产品，其同时允许有高的切削速度、单位时间内高效的切削量和低的工作面粗糙度。
本发明的细小单晶金刚石颗粒是静态高压压缩条件下的合成产品，并且其尺寸通过压碎而减小至平均粒度D50值为5-40微米。
本发明的金刚石磨料以微小单晶颗粒的一定尺寸(sized)的松散物质(loose mass)形式存在，其平均粒度D50值大于5微米但不超过40微米(如用MICROTRAC UPA粒度分析仪所测量的)。此外，由于在先的热处理，其在单个晶体结构和/或物质的综合(collective)性质上有明显的作用。该颗粒表面覆盖有非金刚石碳，相对整个金刚石，非金刚石碳的含量为0.5重量％或更高。
本发明的金刚石磨料可以有效地通过本发明的方法制备，这构成本发明的另一方面。平均粒度D50在此范围内的金刚石颗粒在温度600℃或更高的非氧化氛围下进行热处理，以使其表面部分转化为非金刚石碳。
发明的优选实施方式
首先，本发明方法中的起始材料是通过所谓的“静态”高压压缩机制(例如通过压缩、分离、压碎和按一定的粒度分类)由非金刚石碳转化为金刚石颗粒的。
然后将起始材料金刚石在非氧化氛围和特别是压力小于10帕的真空条件下进行处理，或者将处理室脱气后再充入惰性气体如氮气、氩气或氦气的条件下进行处理。处理室的气氛也可以是还原性的，如使用氢气或一氧化碳气体。一种既安全又经济的方法是在室内填充氩气或氮气直至处理室内的压力值相对外面压力值为稍微的正压。
当温度升至600℃以上时，热处理的作用变得明显起来。然而当温度超过1500℃时，由于会导致过量金刚石碳转化为非金刚石碳(特别是石墨)，因此是不利的。优选的热处理温度在900-1400℃的范围内。特别的热处理温度是在1100-1300℃的范围内，此时在切削量和工作面的粗糙度方面能够获得满意的结果。根据需要处理的批量，热处理温度应保持一段时间，一般在3-48小时之间。
如上所述，在本发明中，在热处理中主要通过将表面的金刚石部分地转化为非金刚石碳如石墨、乱层(turbostratic)碳或无定型碳来调节金刚石磨料的性质。相对于整个金刚石的重量，非金刚石碳的比例应为30％或更小，该值通过测定溶解在氧化剂溶液中而导致的重量减少而获得。
相对于相应粒度的传统的磨料产品，本发明的金刚石磨料能得到更光滑的工作面。这可能是因为当颗粒撞击工件时，非金刚石碳、特别是石墨无定型碳的沉积物起到一种润滑和减震介质的作用。
本发明热处理过的金刚石颗粒还包括在其晶体内部的由于热处理产生细裂缝。这可能是由于部分金刚石转化为石墨或另外类型的非金刚石碳时导致体积膨胀引起的，在分子或原子内存在金属夹杂物时会促进该细裂缝的生成。
由于上述细裂缝或不明显的结构改变，热处理过的金刚石颗粒的抗碎强度与没有热处理前的金刚石颗粒相比减少了10％以上。这导致在施加脉冲力时在撞击边缘附近的小范围和区域内产生切削(chipping)或破裂，有效地防止或减少了工作面上深磨痕的发生，这是该金刚石颗粒磨料的又一性质。这与由更细金刚石颗粒组成的次级颗粒(聚晶)结构的第一性质是相同的。同时金刚石碎粒也可以有效地进行抛光，得到粗糙度降低的更光滑的工作面。
通过适时地在颗粒表面进行切削以连续同时地生成锐边，从而进行持久有效的研磨，换句话说，改善了切削速度(单位加工时间的切削量和磨料消耗量)。
众所周知，沉积在金刚石颗粒表面的非金刚石碳的量可以用普通的湿式或干式氧化的方法测得。基于化学反应性的不同，样品中的非金刚石碳被分解并选择性地从金刚石中除去，氧化损失的重量以相对处理前重量的百分率表示。
在湿式氧化方式中，样品在湿式氧化剂或强酸溶液如浓硫酸或浓硝酸、它们的混合液或铬酸混合液中进行强烈加热处理。由于非金刚石碳从表面和表面的裂缝中彻底除去，依据氧化处理前后重量的不同，它的比例可以很方便的计算出来。本发明中非金刚石碳的比例用溶解在氧化剂中的方法进行测定。
通过减缓处理的强度，该湿式氧化技术同样可以用来赋予金刚石颗粒或金刚石碳和非金刚石碳的结合体的表面以亲水性，如同热处理一样。该赋予亲水性的步骤构成本发明的部分变化。在本说明书中，术语“中等的”或“温和的”在一定意义上用来描述氧化程度是低的还是中等的。
对于粗颗粒，由颗粒内的细裂缝引起的脆性(friability)改善可以进行直接评价。该技术称为“球形磨”，其使用一套由封壳和钢珠组成的特定装置。一份金刚石颗粒样品(预先过筛)放入所述的封壳中，然后在给定的时间内施以脉冲负载，收集样品并再次过筛，称量通过部分的重量，用相对于最初样品的比例来表征脆性。该技术在“Diamond Tools”(NikkeiGijutsu Tosho)，238页(1987)中有具体地描述。
或者，可以使用参数“韧性指数”或简称T.I.来表征，其定义为相对于最初样品，留在筛上未被压碎的更强或更粗糙部分的重量比。
对于本发明热处理过的金刚石颗粒，由于抗碎强度(通过上述方法评价)减少，因此脆性改善了10％或更高。这可能是由于热处理过程中生成的细裂缝的作用。
本发明的金刚石颗粒、特别是热处理过的金刚石颗粒，适合用于硬质合金、氧化铝、碳化硅、金属硅和玻璃纤维的切削加工并能取得很好的效果。一般认为该效果主要是由于脆性的改善，即在负载时磨料被压碎的性能，其由于热处理而改善。当在切削加工过程中颗粒被压碎时，能有效地生成新的、小的和充足的边缘。虽然脆性增加会影响工具的使用寿命，但是在整个加工经济中是微不足道的。在边缘磨钝和再生的周期中，在被除去之前，每个金刚石颗粒都被充分利用，因此，在未被充分使用之后作为钝化的从工具中除去的比例减少。相反，由于特别高速切削的能力，以单位加工时间的切削速度表示的生产率得到改善。
另一方面，用本发明处理过的金刚石磨料得到的工作面粗糙度是起始条件用同级别的未热处理的金刚石磨料获得的工作面的80％，这与通过细裂缝细小边缘的有效生成有关，该细裂缝是热处理的另外一个作用。在通常的表面粗糙度允许的情况下，通过使用比常规尺寸更大一级的金刚石磨料可以获得更高的切削加工效率。
本发明的热处理在非氧化氛围下进行，可以在压力为10帕或更小的真空下、或者在惰性气氛如氮气、氩气、氦气下、或者在还原性气体如氢气或一氧化碳下进行。为促进金刚石转化为非金刚石碳，在整个热处理过程中应避免氧。
本发明的热处理可能会降低晶体的透明度(透明性)，有时甚至在粗粒度的金刚石颗粒内产生暗斑。这可能与转变时晶体内微裂缝或石墨的生成有关，金属夹杂物的存在能促进这种转变。同时由于非金刚石碳--主要是石墨(X-射线衍射测得)沉积在表面，金刚石晶体的表面变成灰色甚至黑色，因此其光泽度也会降低。用非金刚石碳的比例可以很方便地来表示碳化度，并作为热处理过程控制的一个参数。
碳化度，即热处理过程中在金刚石颗粒表面上形成的非金刚石碳的比例，优选在0.5-30重量％的范围内。碳化度小于0.5重量％时，不足以吸收脉冲负载或降低下面描述的凸起高度，碳化度为30重量％或更高时会导致过厚的非金刚石碳沉积，从而会降低研磨效率。
热处理过的金刚石颗粒特别适合用在硬质工件的高精度切削或抛光上。由于磨料颗粒撞击工作面时产生太高的强度，传统的或未热处理过的金刚石磨料在切削加工过程中会产生碎屑或在抛光处理中在工作面上留下很深的磨痕。相反用本发明的金刚石磨料可以大大降低这种工件损伤。介于金刚石颗粒和工作面之间的特定比例的非金刚石碳沉积减缓了在切削或抛光时的撞击负载，同时也有效地降低了边缘凸起的高度。此外，由于脆性增加，金刚石颗粒在过度负载下会被碾碎，以减震并同时和及时地再生能够得到持久精密机械加工的细小切削边缘。
热处理后的金刚石颗粒，其表面沉积有非金刚石碳，其中一些碳原子末端由于接有氢而很稳定。因此，颗粒作为一个整体在水分散介质中表现出降低的润湿性，与处理前相比其润湿性降低了。因此在水浆液中有必要除去部分非金刚石碳的沉积物，给予处理后的金刚石表面亲水性，以改善其分散性。
为了这个目的，热处理过的金刚石可以在氧化剂浴液中进行温和氧化，该过程也是评价碳化度，由一种或多种选自硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)和高氯酸(HClO4)的酸组成，如典型的方法是在浓硫酸和浓硝酸的混合液中在120℃加热处理。
该浴液还可以包括硝酸钾(KNO3)和/或高锰酸钾(KMnO4)。
浴液温至少为100℃但不应超过200℃，优选在120-150℃的范围内。
部分除去金刚石表面上的非金刚石碳，亲水性原子如氧原子或亲水性原子基团如羟基、羧基或羰基附着在其表，因而赋予其亲水性。
这里单词“温和(氧化)”用来表示上述直接亲水性过程，其区别于通过浓的相同的酸来强烈彻底地去除非金刚石碳以决定非金刚石碳的含量的相同过程。
可以通过先卤化再水解的方法将亲水性原子和基团附着在金刚石的外表面，如将一批热处理过的金刚石颗粒放在一室内，然后在300℃下通以氯气，使其表面卤化。然后将该颗粒放入水中以使亲水性原子或基团附着在其表面上。
赋予亲水性的另一技术是基于干法表面氧化，在含氧气体或蒸汽中加热热处理后的金刚石粉末，气氛可以包括空气、氧气、二氧化碳或水蒸汽，将氧的亲水性原子附加到金刚石颗粒的表面。例如在空气的情况下，对金刚石颗粒的平均粒度是40微米的情况，合适的温度范围是450-500℃；对金刚石颗粒的平均粒度是6微米的情况，合适的温度范围是350-400℃。在氧气的情况下，温度大约比空气的情况低50℃。
实施例1
将Tomei Diamond公司的IRM 4-8微米金刚石粉末(平均粒度D50为5.10微米)作为起始材料放入陶瓷坩锅中分别于600和800℃在压力为10帕的真空下加热处理3小时。
粉末从坩锅中取出时呈现淡灰色，然后将粉末在硫酸和硝酸的沸腾混合物中进行加热湿式氧化，以评价沉积在表面的非金刚石碳。基于重量损失的值，600和800℃样品中的非金刚石碳的重量百分比分别约为0.5％和0.8％。
分别用亲水性处理过的金刚石和未处理的对照金刚石制备1重量％的水浆液，然后将每种水浆液在3.5英寸(89毫米)直径的镍片上分别进行抛光试验。加热至600℃的抛光速度为6.1毫克/分钟，加热至800℃的抛光速度为6.4毫克/分钟，未处理的金刚石颗粒的抛光速度为4.8毫克/分钟。热处理过的金刚石的切削加工(抛光)效率分别提高了24％或30％。
实施例2
与上面的实施例相似，以IRM 4-8微米粒度的金刚石(平均粒度D50为5.10微米)作为起始材料，将其放入氧化铝坩锅中于1250℃在氮气氛下加热处理3小时。从坩锅中取出的金刚石为暗灰色，然后将其进行湿式氧化，即在沸腾的硫酸和硝酸混合液中进行处理，相对于整个金刚石重量，沉积在金刚石表面上的非金刚石碳的重量损失约为5.3％。
分别用热处理过的金刚石颗粒和未处理的对照金刚石颗粒(为对照目的使用)来制备1重量％的水浆液，然后将每种水浆液在4英寸(101.6毫米)直径的硅片上分别进行抛光试验。结果，用本发明的金刚石磨料得到的抛光速度是5.1毫克/分钟，用对照金刚石磨料得到的抛光速度是4.8毫克/分钟。用本发明处理过的金刚石磨料得到的工作面粗糙度(Ra值表示)是28，而用对照金刚石磨料得到的工作面粗糙度是46，因此用本发明的金刚石磨料，硅片工作面的粗糙度改善了33％。
每种水浆液进一步进行直径为20毫米的JIS K-10硬质合金圆棒的研磨试验。切削量，以10分钟内厚度的减少表示，用热处理过的金刚石可以达到11.2微米的切削量，未热处理过的对照金刚石的切削量为8.5微米。
实施例3
以Tomei Diamond公司的IMM 40-60微米粒径的金刚石颗粒(平均粒度D50值为37微米)作为起始材料，将其放入石墨坩锅中在1350℃和氢气氛下加热处理3小时。在处理过程中淡黄色金刚石颗粒变为灰色金刚石颗粒。然后在沸腾的硫酸和硝酸混合液中除去沉积在金刚石上的非金刚石碳，基于重量损失，该非金刚石碳的比例约为11％。
分别测定本发明热处理过的金刚石和未处理的对照金刚石的脆性，用上述两种金刚石结合酚醛树脂制备直型磨轮，在硬质合金工件的抛光工艺中比较上述两种结果。结果显示在下表中。
                            表1
热处理过的金刚石  未处理的金刚石
脆性 36  30 脆性提高20％
切削速度 125  96 切削量提高30％
工艺参数在下表中给出。
                        表2
磨轮类型 Type 1A1，200φ×10W×1.5t，Conc.75
圆周速度 1500米/分钟
工作台速度 10米/分钟
切入深度 0.02毫米/遍
工件 JIS K10硬质合金

Claims (4)

1.细小单晶金刚石颗粒松散物质，该物质是静态高压压缩条件下的合成产品，并且其尺寸通过压碎而减小至平均粒度D50值为5-40微米，其包括在颗粒内的细裂缝，其中所述细裂缝由热处理引起，并进而使全部所述物质的抗碎强度与处理之前相比减少10％或更多，并且所述金刚石颗粒表面还沉积有非金刚石碳，该非金刚石碳的量占整个金刚石总重量的0.5％-30％，该值通过在氧化剂中溶解除去而导致重量减小的方法测得。
2.权利要求1所述的细小单晶金刚石颗粒松散物质，其中所述的非金刚石碳选自石墨、乱层碳和无定型碳中的一种。
3.权利要求1所述的细小单晶金刚石颗粒松散物质的制备方法，包括：在600℃或更高的处理温度和非氧化氛围下加热平均粒度D50值为5-40微米的金刚石颗粒松散物质，以使金刚石表面部分地转化为非金刚石碳。
4.权利要求3所述的方法，还包括：在二氧化碳或水蒸汽的气氛中，在350-500℃的温度范围内加热通过使金刚石表面部分地转化为非金刚石碳而形成的复合材料，从而除去金刚石表面部分或全部所述的非金刚石碳，并向金刚石颗粒表面提供亲水性原子或亲水性原子基团。
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