KR101522147B1

KR101522147B1 - 세라믹 소결체 및 접합체

Info

Publication number: KR101522147B1
Application number: KR1020147008878A
Authority: KR
Inventors: 준 모테키; 유스케 가츠; 다케시 미츠오카
Original assignee: 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤
Priority date: 2012-06-28
Filing date: 2013-06-10
Publication date: 2015-05-20
Also published as: EP2772472B1; US20140242383A1; CN103974922A; JP5519875B1; EP2772472A1; WO2014002743A1; ES2643898T3; CA2877623C; KR20140069090A; CN103974922B; CA2877623A1; JPWO2014002743A1; EP2772472A4; US8927447B2

Abstract

세라믹 소결체는 탄화텅스텐, 지르코니아 및 알루미나를 포함하며, 탄화텅스텐의 함유량이 20∼50vol%이고, 지르코니아의 함유량이 5∼25vol%이고, 지르코니아의 결정상이 정방정 또는 정방정과 단사정의 혼정이고, Ti의 화합물을 실질적으로 포함하지 않고, 탄화텅스텐의 평균입경, 지르코니아의 평균입경 및 알루미나의 평균입경이 모두 1㎛ 이하이다.

Description

세라믹 소결체 및 접합체{SINTERED CERAMIC BODY AND JOINED BODY}

본 발명은, 예를 들면 절삭공구 등에 이용할 수 있는 세라믹 소결체 및 접합체에 관한 것이다.

〈관련출원의 상호참조〉

본 국제출원은 2012년 6월 28일에 일본국 특허청에 출원된 일본국 특허출원 제2012-145676호에 의거하는 우선권을 주장하는 것이고, 일본국 특허출원 제2012-145676호의 전체 내용을 본 국제출원에 원용한다.

내열합금은 내열성이 우수한 반면에 가공이 매우 어렵기 때문에, 내열합금의 절삭에 이용되는 공구에는 높은 물성과 내열성이 요구된다. 탄화규소 위스커(이하, 'SiC 위스커'라 한다)를 함유한 알루미나계 재료는 높은 경도, 인성 및 내열성을 가지며, 이 재료로 이루어지는 공구는 내열합금가공에 있어서 다른 공구보다도 우수한 성능을 나타낸다. 그러나, SiC 위스커는 값이 비싸다는 문제가 있다.

그래서, SiC 위스커 이외의 재료가 검토되고 있다. 특허문헌 1, 2에는 알루미나에 탄화물, 질화물, 탄질화물을 첨가한 재료{이른바 블랙 세라믹(black ceramics)}가 개시되어 있다. 블랙 세라믹은, 알루미나에 탄화물 등을 분산시켜서 소결체를 강화하는 분산강화에 의해 알루미나보다도 강도가 높다. 그 중에서도 매우 경질인 탄화텅스텐을 이용한 블랙 세라믹은 고경도이고 내마모성이 우수한 재료이다.

또, 특허문헌 3, 4에는 알루미나에 지르코니아를 분산시킨 재료{이른바 화이트 세라믹(white ceramics)}가 개시되어 있다. 화이트 세라믹은 지르코니아의 분산에 의해 강도가 향상되어 있다. 화이트 세라믹은 블랙 세라믹에 비해서 경도는 낮지만 부분 안정화 지르코니아를 이용함에 의해서 변태강화(變態强化)가 부여되어 인성이 향상되어 있다.

특허문헌 1 : 일본국 특허 제3145470호 공보 특허문헌 2 : 일본국 특허 제4177493호 공보 특허문헌 3 : 일본국 특허 제2511700호 공보 특허문헌 4 : 일본국 특허공개 2000-128626호 공보

그러나, 특허문헌 1∼4에서 개시된 재료는, 예를 들면 고부하이고 고온상태로 되는 내열합금가공에 응용하기 위해서는 내결손성이나 내마모성에 있어서 불충분하였다. 본 발명의 일 측면에서는 내결손성이나 내마모성이 우수한 세라믹 소결체 및 접합체를 제공하는 것이 바람직하다.

본 발명의 일 측면에 있어서의 세라믹 소결체는, "탄화텅스텐, 지르코니아 및 알루미나를 포함하며, 탄화텅스텐의 함유량이 20∼50vol%이고, 지르코니아의 함유량이 5∼25vol%이고, 지르코니아의 결정상이 정방정(正方晶) 또는 정방정과 단사정(單斜晶)의 혼정(混晶)이고, Ti의 화합물을 실질적으로 포함하지 않고, 탄화텅스텐의 평균입경, 지르코니아의 평균입경 및 알루미나의 평균입경이 모두 1㎛ 이하인 것"을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 있어서의 세라믹 소결체는 고부하 및 고온상태에서도 내결손성 및 내마모성이 우수하다.

본 발명의 일 측면에 있어서의 세라믹 소결체에 있어서, 탄화텅스텐의 평균입경이 0.7㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 내결손성 및 내마모성이 한층 더 향상된다.

본 발명의 일 측면에 있어서의 세라믹 소결체에 있어서, 알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포되는 것이 바람직하다. 이 경우, 내결손성 및 내마모성이 한층 더 향상된다.

본 발명의 일 측면에 있어서의 접합체는, 상기한 세라믹 소결체로 이루어지는 제 1 부재와 초경합금 또는 서멧으로 이루어지는 제 2 부재를 접합한 것이어도 좋다. 이와 같은 접합체는 고부하 및 고온상태에서도 내결손성 및 내마모성이 우수하다.

도 1의 (A)는 제 1 부재(1) 및 제 2 부재(3)의 구성을 나타내는 사시도이고, 도 1의 (B)는 접합체(5)의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 2의 (A)는 제 1 부재(1) 및 제 2 부재(3)의 구성을 나타내는 사시도이고, 도 2의 (B)는 접합체(5)의 구성을 나타내는 사시도이다.

본 발명의 실시형태를 설명한다.

본 발명의 세라믹 소결체는 알루미나를 포함한다. 본 발명의 세라믹 소결체에 있어서, 예를 들면 탄화텅스텐, 지르코니아 이외의 잔부를 알루미나로 할 수 있다. 알루미나를 포함함으로써 세라믹 소결체가 화학적으로 안정되고, 내마모성이 한층 더 향상된다. 탄화텅스텐, 지르코니아 및 알루미나의 평균입경은 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 세라믹 소결체의 경도와 강도가 높아지게 되고, 또 내결손성이 한층 더 높아지게 된다. 또한, 본 발명에 있어서의 평균입경은, 경면 연마한 소결체를 에칭처리하고, 이것을 SEM 관찰한 화상을 근거로 하는 인터셉트법(intercept method)에 의해 측정한 값을 의미한다.

본 발명의 세라믹 소결체는, 탄화텅스텐을 20∼50vol% 함유함으로써 이하의 효과를 얻을 수 있다. 또한, 탄화텅스텐의 함유량은 세라믹 소결체의 전체를 100vol%로 하였을 때의 양이다.

◎ 탄화텅스텐의 균질한 분산효과에 의해서 입성장을 억제할 수 있다. 그 결과, 세라믹 소결체의 강도 및 경도가 향상된다.

◎ 세라믹 소결체의 고인성화(高靭性化), 저열팽창화(低熱膨脹化) 및 고열전도화(高熱傳導化)가 실현된다.

◎ 탄화텅스텐의 함유량이 50vol% 이하인 것에 의해서 세라믹 소결체의 소결성 및 내산화성이 높다.

탄화텅스텐의 평균입경은 특히 0.7㎛ 이하인 것이 바람직하다. 탄화텅스텐의 평균입경이 작은 것에 의해서 상기한 분산효과가 한층 더 현저하게 된다.

본 발명의 세라믹 소결체는 Ti의 화합물(예를 들면, Ti의 탄화물, 탄질화물, 질화물 등)을 실질적으로 포함하지 않는다. 이것에 의해서 세라믹 소결체의 강도, 열특성 및 내결손성이 향상된다. 또한, 「실질적으로 포함하지 않는다」라는 것은, 전혀 포함하지 않아도 되고, 본 발명의 세라믹 소결체의 작용 효과에 영향을 주지 않을 정도의 미량(예를 들면, 불가피적 불순물에 상당하는 양)을 포함하고 있어도 되는 것을 의미한다. 상기 「작용 효과에 영향을 주지 않을 정도의 미량」이란, 예를 들면 세라믹 소결체 전체를 100wt%로 하였을 때 0.1wt% 이하의 양이다.

또한, 만일 Ti의 화합물을 포함하면, 다음과 같은 영향이 생긴다. Ti의 화합물과 탄화텅스텐은 본 발명의 세라믹 소결체를 소성하는 온도역에서 고용체(W_x-Ti₁ _-x-C)를 생성한다. 탄화텅스텐이 고용체(W_x-Ti_1-x-C)화 되면, 경도나 열전도성이 저하되고, 절삭성능도 저하된다. 또, Ti의 화합물은 탄화텅스텐보다도 고열팽창인 것이기 때문에, 세라믹 소결체 전체로서도 고열팽창화되며, 내열충격성이 저하된다. 또한, 알루미나나 지르코니아와의 열팽창 계수의 차가 작아지게 되어 잔류응력에 의한 강화의 효과가 작아지게 된다.

본 발명의 세라믹 소결체에는 Fe, Ni, Co, Cr이 제조상 불가피적으로 혼입되는 일이 있다. 이 경우, Fe, Ni, Co, Cr의 양은 본 발명의 세라믹 소결체의 작용 효과에 영향을 주지 않을 정도의 미량인 것이 바람직하다.

구체적으로는, 세라믹 소결체 전체를 100wt%로 하였을 때, Fe의 양은 0.04wt% 이하가 바람직하고, 0.03wt% 이하가 더 바람직하다. 또, Ni의 양은 0.02wt% 이하가 바람직하고, 0.015wt% 이하가 더 바람직하다. 또, Co의 양은 0.03wt% 이하가 바람직하고, 0.02wt% 이하가 더 바람직하다. 또, Cr의 양은 0.03wt% 이하가 바람직하고, 0.02wt% 이하가 더 바람직하다.

Fe, Ni, Co, Cr의 양이 상기한 상한값 이하인 것에 의해서, 세라믹 소결체에 있어서의 입계 결합력이 증대하여 세라믹 소결체의 고온강도나 경도가 향상된다.

본 발명의 세라믹 소결체는, 지르코니아를 5∼25vol% 함유함으로써 응력유기변태(應力誘起變態)를 효과적으로 발생시킬 수 있기 때문에 파괴인성이 높다. 또, 통상은 내마모성이나 내열충격성이 떨어지는 지르코니아의 함유량을 25vol% 이하로 함으로써, 내마모성 및 내열충격성을 절삭가공 등의 사용상에서 문제없을 정도로 할 수 있다. 또한, 지르코니아의 함유량은 세라믹 소결체 전체를 100vol%로 하였을 때의 양이다.

본 발명의 세라믹 소결체는, 특히 탄화텅스텐을 30∼40vol% 포함하는 경우는, 지르코니아를 5∼25vol%의 범위에서 함유하면, 내결손성 및 내마모성이 우수하여 바람직하다. 또, 탄화텅스텐을 20∼30vol% 포함하는 경우는, 지르코니아를 5∼15vol% 함유 하면, 내결손성의 관점에서 더 바람직하고, 탄화텅스텐을 40∼50vol% 포함하는 경우는, 지르코니아를 5∼15vol% 함유하면, 내마모성의 관점에서 더 바람직하다.

본 발명의 세라믹 소결체는 탄화텅스텐으로서 주로 WC을 포함하지만, 세라믹 소결체의 제조에 있어서 탄소량을 조정하지 않는 경우 등에는 W₂C을 조금 포함하는 일이 있다. 이 경우에서도 W₂C의 양은 통상 미량이기 때문에, 세라믹 소결체의 성능을 손상시키기 어렵다.

본 발명의 세라믹 소결체에 있어서, 지르코니아의 결정상은 정방정 또는 정방정과 단사정의 혼정이다. 이것에 의해서 응력유기변태가 일어나 세라믹 소결체의 강도나 인성이 높아지게 된다. 지르코니아의 결정상은, 예를 들면 X선 회절 분석장치나 라만분광 측정장치 등으로 확인할 수 있다. 지르코니아의 결정상을 정방정 또는 정방정과 단사정의 혼정으로 하기 위해서는, 예를 들면 이트리아, 세리아, 마그네시아, 칼시아 등의 안정화제를 이용하면 좋다. 본 발명의 세라믹 소결체에 있어서, 지르코니아의 평균입경은 1㎛ 이하이다. 이것에 의해서, 지르코니아의 결정상은 정방정 또는 정방정과 단사정의 혼정의 상태로 유지되기 쉽다.

본 발명의 세라믹 소결체에 있어서, 알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포되는 것이 바람직하다. 이 경우, 소결성이 향상되어 입계의 결합강도가 향상된다. 이것은 지르코늄 원소가 입계의 결합강도를 높이기 때문이라고 추측된다. 보다 상세하게는, 산화물이고 화학적으로 안정한 알루미나와 탄화물인 탄화텅스텐은 반응하기 어렵기 때문에 통상은 양자 간에 충분한 결합강도가 얻어지지 않지만, 지르코늄 원소가 입계에 개재되면, 이 지르코늄 원소가 알루미나와의 반응성이 좋은 지르코니아를 형성하는 것이나 같은 천이금속인 텅스텐과의 반응성이 양호한 것에 의해서 알루미나와 탄화텅스텐의 입계의 결합강도가 높아진다고 추측된다. 입계의 결합강도가 향상되는 결과, 본 발명의 세라믹 소결체로 이루어지는 공구의 내치핑성이 향상되며, 공구의 수명이 길어지게 된다.

지르코늄 원소를 상기한 입계에 분포시키기 위해서는, 세라믹 소결체의 제조시에 있어서, 각 성분을 비즈밀 분쇄 등의 수법으로 잘 분산시키면 된다. 또, 미세한 지르코니아 분말이나 지르코늄염 용액을 지르코니아 원료로서 이용하면, 지르코늄 원소가 효과적으로 입계에 분포된다. 그 외, 지르코니아 원료만을 먼저 분쇄하는 분산혼합처리나, 분쇄 메디아에 지르코니아제의 것을 이용하는 것도 효과적이다.

또, 소성시의 승온(昇溫)속도 및 유지시간을 최적화함으로써, 지르코늄 원소의 이동(확산)을 촉진할 수 있다.

본 발명의 세라믹 소결체는, 예를 들면 위스커 원료를 이용하지 않는 것으로 할 수 있다. 이 경우, 세라믹 소결체의 제조 코스트가 낮아지게 된다.

본 발명의 세라믹 소결체는, 예를 들면 공구{예를 들면, 내열합금 등의 난절삭(難切削) 재료용의 절삭공구}의 재료로 할 수 있다. 이 경우, 절삭가공성이 우수한 절삭공구를 제조할 수 있다.

〈실시예 1〉

1. 세라믹 소결체의 제조방법

이하의 3종류의 원료 분말을 각각 소정량 칭량(稱量)하고서 에탄올과 함께 수지제의 밀(mill)에 투입하고, 알루미나 볼을 이용해서 48시간 분쇄를 하여 슬러리를 얻었다.

- 평균입경 0.4㎛의 알루미나 분말

- 평균입경 0.1∼1.5㎛의 탄화텅스텐 분말

- 평균입경 0.6㎛의 지르코니아 분말(안정화제로서 0∼8㏖%의 이트리아 함유)

얻어진 슬러리를 중탕하여 에탄올을 제거하고, 체로 걸러서 혼합 분말을 얻었다. 이 혼합 분말을 카본 금형에 충전하고, 핫 프레스 소성을 실시하여 세라믹 소결체를 얻었다. 핫 프레스 소성의 조건은 이하와 같게 하였다.

- 소성온도 : 1650℃

- 소성시간 : 2시간

- 압력 : 30㎫

- 분위기 : Ar가스

상기한 제조방법에 있어서, 원료 분말의 배합비, 탄화텅스텐 분말의 평균입경 및 지르코니아 분말에서의 이트리아의 함유량을 여러 가지로 변경하여 표 1에 나타내는 조성을 충족시키는 S1∼S20, S30∼S36의 세라믹 소결체를 제조하였다. 다만, S35만은 상기한 핫 프레스 소성의 조건이 아니라, 급속 승온(30℃/min 이상)에 의해서 소성하였다.

시료	조성			탄화텅스텐 원료의 입경	지르코니아에서의 안정화제의 양	지르코니아 결정상	탄화텅스텐의 평균 입경	알루 미나의 평균 입경	지르코니아의 평균 입경
	알루 미나	탄화텅스텐	지르 코니 아	탄화텅스텐 원료의 입경	지르코니아에서의 안정화제의 양	지르코니아 결정상	탄화텅스텐의 평균 입경	알루 미나의 평균 입경	지르코니아의 평균 입경
	vol%	vol%	vol%	㎛	mol%	-	㎛	㎛	㎛
S1	85	0	15	-	2	T	-	0.6	0.3
S2	75	10	15	0.4	2	T	0.3	0.5	0.3
S3	65	20	15	0.4	2	T	0.3	0.4	0.3
S4	55	30	15	0.4	2	T	0.3	0.4	0.3
S5	45	40	15	0.4	2	T	0.3	0.4	0.3
S6	35	50	15	0.4	2	T	0.4	0.5	0.3
S7	25	60	15	0.4	2	T	0.4	0.5	0.3
S8	70	30	0	0.4	2	T	0.3	0.8	-
S9	68	30	2	0.4	2	T	0.3	0.5	0.3
S10	65	30	5	0.4	2	T	0.3	0.6	0.3
S11	60	30	10	0.4	2	T	0.3	0.4	0.3
S12	50	30	20	0.4	2	T	0.3	0.4	0.3
S13	40	30	30	0.4	2	T	0.4	0.3	0.4
S14	55	30	15	0.4	0	T.M	0.3	0.4	0.3
S15	55	30	15	0.4	3	T	0.3	0.4	0.3
S16	55	30	15	0.4	8	C	0.3	0.6	0.3
S17	55	30	15	0.1	2	T	0.1	0.6	0.3
S18	55	30	15	0.6	2	T	0.4	0.8	0.5
S19	55	30	15	1.5	2	T	1.1	0.8	0.5
S20	55	30	15	1.5	2	T	1.2	1.2	1.2
S21	55	탄화텅스텐:25 탄화티탄:5	15	탄화텅스텐:0.4 탄화티탄:0.9	2	T	0.4	0.8	0.5
S22	55	탄화텅스텐:15 탄화티탄:15	15	탄화텅스텐:0.4 탄화티탄:0.9	2	T	0.3	0.8	0.4
S23	55	탄화텅스텐ㆍ티탄고용체 (W0.5,Ti0.5)C30	15	1.0	2	T	0.3	0.8	0.5
S24	55	탄화티탄:30	15	0.9	2	T	0.7	0.8	0.5
S25	55	질화티탄:30	15	1.2	2	T	0.7	0.8	0.7
S26	55	탄질화티탄:30	15	1.1	2	T	0.7	0.9	0.8
S27	알루니마/SiC 위스커계 공구			-	-	-	-	-	-
S28	사이알론계 공구			-	-	-	-	-	-
S29	알루미나/TiC계 공구			-	-	-	-	-	-
S30	55	40	5	0.4	2	T	0.4	0.5	0.4
S31	55	40	10	0.4	2	T	0.3	0.4	0.4
S32	55	40	20	0.4	2	T	0.3	0.4	0.5
S33	55	30	15	1.2	2	T	1.0	0.5	0.3
S34	55	30	15	0.4	2	T	0.5	1.0	0.8
S35	55	30	15	0.4	2	T	0.4	0.4	0.3
S36	55	30	15	0.4	2	T	0.4	1.4	0.3

또, 기본적으로는 상기한 제조방법과 같지만, 탄화텅스텐, 지르코니아 및 알루미나에 부가하여 탄화티탄을 배합하는 방법으로 S21, S22의 세라믹 소결체를 제조하였다. 또, 기본적으로는 상기한 제조방법과 같지만, 탄화텅스텐 대신에 탄화텅스텐ㆍ티탄 고용체, 탄화티탄, 질화티탄 및 탄질화티탄 중 어느 하나를 배합하는 방법으로 S23∼S26의 세라믹 소결체를 제조하였다.

2. 세라믹 소결체의 분석

S1∼S20, S30∼S36의 세라믹 소결체에 있어서의 입계를 STEM으로 관찰한 바, S35 이외에 있어서는 알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포하는 것을 확인하였다. 급속 승온에 의해서 소성한 S35에 있어서는 알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포하지 않았다.

또, S1∼S26, S30∼S36의 세라믹 소결체 각각에 대해서 지르코니아의 결정상을 라만분광법을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 상기 표 1에 있어서의 "지르코니아 결정상"의 기입란에 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서, 「T」는 정방정을 의미하고, 「M」는 단사정을 의미하고, 「C」는 입방정을 의미하고, 「T,M」은 정방정과 단사정의 혼정을 의미한다.

또, S1∼S26, S30∼S36의 세라믹 소결체 각각에 대해서 탄화텅스텐의 평균입경, 지르코니아의 평균입경 및 알루미나의 평균입경을 측정하였다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서의 평균입경은 배율 1만배 이상으로 촬영한 SEM 화상을 이용하여 인터셉트법에 의해 측정한 값이다.

3. 세라믹 소결체의 평가

(1) 3점 굴곡강도, 비커스경도, 파괴인성의 측정

S1∼S26, S30∼S36의 세라믹 소결체 각각에 대해서 3×4×15㎜의 시험편을 제작하고, 3점 굴곡강도(스팬 10㎜), 비커스경도 및 파괴인성(IF법)을 측정하였다. 또, 실온에 있어서의 열전도율, 600℃에 있어서의 열팽창율의 측정을 소정의 형상으로 하였다. 또, 시판되는 알루미나/위스커계 공구(이하, S27이라 한다), 사이알론계 공구(이하, S28이라 한다), 알루미나/TiC계 공구(이하, S29라 한다)에 대해서도 동일하게 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 또한 표 2에 있어서, 3점 굴곡강도는 "굴곡강도"라 표시하고, 비커스경도는 "경도"라 표시한다.

시 료	굴 곡 강 도	파 괴 인 성	경 도	열 팽 창 계 수	열 전 도 율	절삭시험 1						절삭시험 2
	굴 곡 강 도	파 괴 인 성	경 도	열 팽 창 계 수	열 전 도 율	이송량					판 정	240m/min 2패스에서의 마모량	360m/min 2패스에서의 마모량	480m/min 2패스에서의 마모량	다 듬 질 면
	㎫	㎫m^0.5	Hv	ppm/ K	W / mK	0.55 ㎜/ rev.	0.60 ㎜/ rev.	0.65 ㎜/ rev.	0.70 ㎜/ rev.	0.75 ㎜/ rev.	판 정	㎜	㎜	㎜	○ △ ×
S1	1450	3.7	1850	7.6	17	결손					×	결손	결손	결손	×
S2	1530	4.0	1900	7.4	19	○	○	결손			×	결손	0.32(F)	0.30(F)	△
S3	1850	4.4	2010	7.1	22	○	○	○	○	결손	○	0.23	0.21	0.18	○
S4	2010	4.5	2110	6.9	23	○	○	○	○	○	◎	0.19	0.13	0.11	○
S5	2050	5.0	2120	6.5	26	○	○	○	○	○	◎	0.16	0.13	0.09	○
S6	1930	5.4	2150	6.3	31	○	○	○	○	○	◎	0.12	0.09	0.08	○
S7	1100	5.5	2350	6.0	42	○	○	○	결손		△	0.01(F)	결손	결손	△
S8	780	4.7	2350	6.5	29	○	결손				×	결손	0.24(F)	0.20(F)	△
S9	810	4.8	2250	6.5	28	○	결손				×	결손	0.23(F)	0.19(F)	△
S10	1300	5.0	2210	6.6	28	○	○	○	○	○	◎	0.14	0.13	0.11	○
S11	1430	4.1	2300	6.8	28	○	○	○	○	○	◎	0.18	0.12	0.09	○
S12	1710	4.6	2050	7.0	25	○	○	○	○	결손	○	0.23	0.19	0.17	○
S13	1820	5.8	1900	7.1	21	○	○	○	결손		△	0.34(F)	0.49(F)	결손	×
S14	1800	4.6	2000	6.8	23	○	○	○	○	결손	○	0.2	0.14	0.13	○
S15	2000	4.5	2050	6.9	24	○	○	○	○	○	◎	0.19	0.13	0.11	○
S16	1210	4.0	1810	7.2	22	○	○	○	결손		△	결손	0.50(F)	0.32(F)	△
S17	2150	4.9	2180	7.0	24	○	○	○	○	○	◎	0.22	0.13	0.16	○
S18	2090	5.4	2020	7.0	23	○	○	○	○	결손	○	0.22	0.14	0.16	○
S19	1710	5.3	1930	6.7	24	○	○	○	결손		△	0.23(F)	0.16(F)	0.23(F)	△
S20	1490	5.6	1900	7.0	23	○	○	결손			×	결손	0.22(F)	0.22(F)	△
S21	1660	4.5	2010	6.8	21	○	○	결손			×	결손	0.50(F)	0.45	△
S22	1830	4.3	1990	7.1	19	○	○	결손			×	결손	0.55(F)	0.50(F)	△
S23	1260	4.1	1940	7.3	16	○	○	결손			×	결손	0.48(F)	0.45(F)	△
S24	1500	4	2030	7.4	17	○	결손				×	결손	결손	결손	×
S25	1550	4.3	1750	8.2	23	○	결손				×	결손	0.67(F)	결손	×
S26	1580	4.6	1780	7.9	21	○	결손				×	결손	결손	결손	×
S27	1100	5.2	2030	6.4	35	○	○	○	○	결손	○	결손	0.09(F)	결손	×
S28	1100	5.5	1500	3.5	36	○	○	○	○	결손	○	결손	결손	결손	×
S29	800	3.5	2240	8	20	○	○	결손			×	0.52(F)	0.37(F)	결손	×
S30	1190	4.6	2310	6.2	30	○	○	○	○	○	◎	0.19	0.15	0.13	○
S31	1490	4.9	2200	6.4	28	○	○	○	○	○	◎	0.23	0.18	0.15	○
S32	1910	5.2	2090	6.8	26	○	○	○	○	결손	○	0.29	0.25	0.2	○
S33	1790	4.8	2000	6.9	24	○	○	○	결손		△	0.25(F)	0.2	0.18	○
S34	1900	4.9	1990	7	24	○	○	○	○	○	◎	0.35	0.28	0.22	○
S35	1650	4.6	2100	7	23	○	○	○	결손		△	0.23(F)	0.17	0.15	○
S36	1800	5	1950	7.1	24	○	○	○	결손		△	0.37(F)	0.32(F)	0.25	△

(2) 절삭시험

S1∼S36의 세라믹 소결체 각각에 대해서 절삭 칩을 작성하여 절삭시험을 실시하였다. 절삭시험은 다음과 같이 2가지 시험을 실시하였다.

(a) 절삭시험 1(주철의 단속가공시험)

(a-1) 시험의 조건

- 칩 형상 : SNGN432-TN

- 피삭재 : FC200

- 절삭속도 : 200m/min

- 절입량 : 1.5㎜

- 이송량 : 0.55∼0.75㎜/rev.

- 냉각수 : 없음

(a-2) 평가방법

이송량을 고정하고 5패스 가공하여 결손되지 않았다면 0.05㎜/rev.만큼 이송량을 높여서 가공하는 것을 이송량이 0.75㎜/rev.가 될 때까지 반복하고, 결손이 생긴 시점의 이송량으로 내결손성을 평가하였다. 구체적으로는 표 2의 "절삭시험 1"의 "이송량"의 기입란에 있어서, 각 이송량에서 결손이 생기지 않는 경우를 "○"로 나타내고, 결손이 생긴 경우를 "결손"으로 나타낸다. 또, 표 2의 "절삭시험 1"의 "판정"의 기입란에 나타낸 바와 같이, 이송량이 0.65㎜/rev.까지에서 결손된 경우는 "×", 0.70㎜/rev.에서 결손된 경우는 "△", 0.75㎜/rev.에서 결손된 경우는 "○", 결손되지 않은 경우는 "◎"로 평가하였다.

(a-3) 시험결과

시험결과를 상기 표 2에 나타낸다.

S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S32, S34의 세라믹 소결체는 다른 것에 비해서 내결손성이 높았다.

(b) 절삭시험 2(내열합금의 선삭가공시험)

(b-1) 시험의 조건

- 칩 형상 : RCGX120700T01020

- 피삭재 : 인코넬 718 단조품

- 절삭속도 : 240∼480m/min

- 절입량 : 1.0㎜

- 이송량 : 0.2㎜/rev.

- 냉각수 : 있음

(b-2) 평가방법

각 속도로 2패스 가공한 후의 경계 마모량, 날끝 상태(치핑의 유무 등), 다듬질면 상태에 의거하여 다듬질면의 상태(고운 정도)를 ○(양호), △(중간), ×(나쁨)의 3단계로 평가하였다.

또, 절삭속도가 240m/min, 360m/min, 480m/min인 경우의 각각에 대해서 마모량을 측정하였다.

(b-3) 시험결과

시험결과를 상기 표 2에 나타낸다. 또한, 표 2에 있어서의 (F)는 플레이킹 발생을 의미한다. S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체는 다른 것에 비해서 내결손성 및 내마모성이 높았다. 또, S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체는 다른 것에 비해서 다듬질면이 고왔다.

4. 세라믹 소결체가 가지는 효과

(1) S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체는 내결손성 및 내마모성에 있어서 우수하다.

(2) S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체는 S27에 비해서 저렴하게 제조할 수 있다.

(3) S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체를 이용하면, 내열합금의 고속ㆍ고능률 가공이 가능하게 된다.

(4) S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체를 이용하면, 다듬면 정밀도를 높일 수 있다.

(5) S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체를 이용하면, 내열합금가공이 가능하게 된다.

이상의 결과로부터 S3∼S6, S10∼S12, S14, S15, S17, S18, S30∼S35의 세라믹 소결체가 내열합금의 다듬질 가공에 대해서 유용하다는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 상기한 세라믹 소결체는 절삭속도 240m/min 이상의 다듬질 가공에 있어서 우수한 절삭성능을 나타내었다. 따라서, 상기한 세라믹 소결체를 이용하면, 내열합금에 대한 고능률의 절삭가공이 가능하게 된다. 또, 상기한 세라믹 소결체를 이용하면, 가공면의 상태를 개선할 수 있다.

〈실시예 2〉

1. 접합체(5)의 제조방법

우선, 도 1의 (A)에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1의 세라믹 소결체 S5로 이루어지는 제 1 부재(1)와, 초경합금(WC과 코발트 바인더로 이루어지는 것)으로 이루어지는 제 2 부재(3)를 각각 제조하였다. 제 1 부재(1)는 삼각기둥 형상을 이루고 있다. 제 2 부재(3)의 기본적인 형상은 직육면체이며, 그 2개의 정점(3A,3B)에 있어서 제 1 부재(1)의 형상만큼 잘라내어져 있다.

그리고, 도 1의 (B)에 나타낸 바와 같이, 제 2 부재(3)에 있어서의 정점(3A,3B)에 각각 제 1 부재(1)를 납땜에 의해 접합하여 접합체(5)를 완성하였다. 접합체(5)의 형상은 직육면체 형상으로서 DNGA150408에 해당하는 형상이다.

2. 접합체(5)의 평가(제 1 평가)

(1) 시험의 조건

접합체(5)를 칩으로서 이용하여 이하의 조건으로 다듬질 가공을 실시하였다. 이 때, 접합체(5) 중 피삭재에 주로 접촉하는 부분은 제 1 부재(1)로 하였다.

또, 시판되는 cBN 칩{cBN과 초경합금의 접합체, 스미토모덴코(住友電工) 제품} 및 시판되는 PVD 코트 초경공구(스미토모덴코 제품)를 이용하여 동일한 조건으로 다듬질 가공을 실시하였다. 다만, PVD 코트 초경공구를 이용할 경우의 절삭속도는 56m/min로 하였다. 이것은, 절삭속도를 240m/min로 하면, PVD 코트 초경공구가 현저하게 마모되기 때문이다. 또, cBN 칩 및 PVD 코트 초경공구의 형상은 모두 DNGA150408에 해당하는 형상이다.

- 피삭재 : 인코넬 718 단조품

- 절삭속도 : 240m/min

- 절입량 : 0.4㎜

- 이송량 : 0.15㎜/rev.

- 냉각수 : 있음

(2) 평가방법

다듬질 가공 후, 칩의 VB마모량과 가공면의 표면조도를 측정하였다. 칩의 VB마모량에 대해서, 0.3㎜를 수명의 마모량으로 하였다. 또, 「표면조도」란, 가공면의 볼록부와 오목부의 거리이고, 표면조도가 작을수록 가공면의 상태는 양호하다.

(3) 시험결과

접합체(5)의 칩을 이용한 경우, 3패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량의 1/2정도이었고, 5패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량에 도달하였다. 또, 접합체(5)의 칩을 이용한 경우, 가공면의 표면조도는 현저하게 작았다.

한편, cBN 칩을 이용한 경우, 3패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량에 도달하였다. 또, PVD 코트 초경공구를 이용한 경우, 5패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량에 도달하였다. PVD 코트 초경공구를 이용한 경우, 가공면의 표면조도는 접합체(5)의 칩을 이용한 경우보다도 현저하게 컸다.

3. 접합체(5)의 평가(제 2 평가)

(1) 시험의 조건

또, 시판되는 cBN 칩(cBN과 초경합금의 접합체, 스미토모덴코 제품)을 이용하여 동일한 조건으로 다듬질 가공을 실시하였다.

- 피삭재 : 인코넬 718 단조품

- 절삭속도 : 360m/min

- 절입량 : 0.4㎜

- 이송량 : 0.15㎜/rev.

- 냉각수 : 있음

(2) 평가방법

다듬질 가공 후, 칩의 VB마모량과 가공면의 표면조도를 측정하였다. 칩의 VB마모량에 대해서, 0.3㎜를 수명의 마모량으로 하였다. 또, 「표면조도」란, 가공면의 볼록부와 오목부의 거리이고, 표면조도가 작을수록 우수하다.

(3) 시험결과

접합체(5)의 칩을 이용한 경우, 2패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량의 1/2 이하이었고, 4패스 가공 후에서도 VB마모량은 수명의 마모량에 도달하지 않았다. 또, 접합체(5)의 칩을 이용한 경우, 가공면의 표면조도는 현저하게 작았다.

한편, cBN 칩을 이용한 경우, 2패스 가공 후의 VB마모량은 수명의 마모량에 도달하였다. 또, cBN 칩을 이용한 경우, 가공면의 표면조도는 접합체(5)의 칩을 이용한 경우보다도 현저하게 컸다.

4. 접합체(5)가 가지는 효과

접합체(5)는 고부하 및 고온상태에서도 내결손성 및 내마모성에 있어서 우수하다. 따라서, 접합체(5)를 이용하면, 내열합금에 대한 고능률의 절삭가공이 가능하게 된다. 또, 접합체(5)를 이용하면, 가공면의 상태를 개선할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기한 실시예에 하등 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 형태로 실시할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.

예를 들면, 접합체(5)의 형상은 상기한 것에 한정하지 않고, 도 2의 (A)에 나타내는 형상(하측으로 갈수록 직경이 축소되는 원기둥 형상)의 제 1 부재(1) 및 제 2 부재(3)를 납땜에 의해 접합하여, 도 2의 (B)에 나타내는 형상의 접합체(5)를 제조하여도 좋다. 또, 제 2 부재(3)의 재질은 서멧이어도 좋다.

또, 1개의 접합체(5)에 포함되는 제 1 부재(1)의 개수는 단수이어도 복수(예를 들면, 2, 3, 4,…)이어도 좋다.

또, 본 발명의 세라믹 소결체는, 예를 들면 마찰 교반 접합이나 내충격 부재로서 이용할 수 있다.

또, 제 1 부재(1)와 제 2 부재(3)의 접합방법은 납땜에 한정하지 않고, 다른 접합방법(예를 들면, 가압하에 있어서의 직접 확산 방법 등)도 적절히 이용할 수 있다.

1 - 제 1 부재 3 - 제 2 부재
3A,3B - 정점 5 - 접합체

Claims

탄화텅스텐, 지르코니아 및 알루미나를 포함하며,
탄화텅스텐의 함유량이 20∼50vol%이고,
지르코니아의 함유량이 5∼25vol%이고,
지르코니아의 결정상이 정방정(正方晶) 또는 정방정과 단사정(單斜晶)의 혼정(混晶)이고,
Ti의 화합물의 함유량은 세라믹 소결체 전체를 100wt%로 하였을 때 0wt% 이상 0.1wt% 이하의 양이고,
탄화텅스텐의 평균입경, 지르코니아의 평균입경 및 알루미나의 평균입경이 모두 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
청구항 1에 있어서,
탄화텅스텐의 평균입경이 0.7㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
청구항 1에 있어서,
알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
청구항 2에 있어서,
알루미나와 탄화텅스텐의 입계에 지르코늄 원소가 분포되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 세라믹 소결체로 이루어지는 제 1 부재와 초경합금 또는 서멧으로 이루어지는 제 2 부재를 접합한 접합체.