KR100882392B1 - 알루미나계 절삭공구 - Google Patents

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Abstract

(과제) 실온 및 고온에서 고강도, 고경도를 가지는 알루미나 세라믹스 소결체로 구성되는 절삭공구를 제공한다.
(해결수단) 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체는, 알루미나와 3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물을 함유하는 원료분말 혼합물을 조제하고, 상기 원료분말 혼합물을 소성함으로써 얻어지며, 소결체 중의 알루미나 입자의 평균입경이 1㎛ 보다도 크고 또한 4.0㎛ 이하이고, 소결체 중의 알루미나 100㏖에 대한 알칼리금속원소, 알칼리토류금속원소, Si원소 및 Ti원소의 산화물 환산량의 총량이 0.1㏖ 이하이고, 또한 X선 회절법에 의해서 구한 알루미나의 최강 피크강도에 대한 ReAlO3 및 Re3Al5O12(Re:3A족 금속)의 최강 피크강도의 합계의 비율이 1∼75%이고, 이론밀도에 대한 상대밀도가 99.0% 이상이다.

Description

알루미나계 절삭공구{ALUMINA CUTTING TOOL}
도 1은 시료 No. 5의 알루미나 세라믹스 소결체의 XRD도형
본 발명은 알루미나계 절삭공구에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도 및 경도로 인해 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 절삭공구에 관한 것이다.
알루미나 세라믹스는 고경도임과 아울러, 질화규소계 세라믹스에 비해 철과의 친화성이 낮고, 화학적 안정성이 높기 때문에, 우수한 내마모성을 나타낸다. 그러므로, 종래부터 알루미나 세라믹스제의 절삭공구가 강철, 주철의 고속 다듬질가공 등에 널리 사용되고 있다. 한편, 알루미나 세라믹스는 강도 및 인성이 비교적 낮기 때문에, 절삭공구에 사용하였을 경우, 결손을 일으키기 쉽다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결한 알루미나 세라믹스 소결체로서, 예를 들면, 알루미나 소결체 중에 TiC 입자를 분산시킴으로써 소결체의 강도 및 인성을 향상시킨 알루미나-TiC계 재료가 알려져 있다. 이와 같은 알루미나-TiC계 재료는, TiC을 첨가함으로써 절삭공구로서 사용한 경우의 내결손성이 대폭으로 향상되는 것이지만, TiC의 내산화성 및 철에 대한 화학적 안정성이 알루미나에 비해 떨어지기 때문에, 마모특성이 저하된다는 문제가 있다. 또, 순(純)알루미나에 입자성장 억제제인 MgO을 첨가하고, 저온 소성-열간 정수압 프레스 처리를 함으로써 조직을 미세화하여 고강도화를 도모하는 방법도 제안되어 있다(「분체 및 분말치금」 40(8) 805-808(1993) 등).
그러나, 최근에는 더욱더 고속절삭화가 요망되고 있고, 이와 같은 고속절삭에서는 날끝의 온도가 상승하기 때문에, 절삭공구의 고온 경도, 고온 강도의 향상이 요구된다. 그리고, 이제까지 제안된 알루미나계 공구에 있어서는, 고온에서의 경도 및 강도가 불충분하기 때문에, 고속절삭(절삭속도 600∼1000m/min)시에 마모 또는 박리가 발생하는 결과, 공구의 수명이 짧아지게 된다는 문제가 있다. 그래서, 종래부터 실온 및 고온의 양자에 있어서 우수한 강도 및 경도를 가지는 알루미나 세라믹스 소결체, 및 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 알루미나계 절삭공구의 개발이 요망되고 있었다.
본 발명은 상기한 실정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도 및 경도로 인하여 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 절삭공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 알루미나 세라믹스 소결체와 그 성질의 관계에 대해서 예의 검토한 결과, 소결체 중의 알루미나 입자의 입경 및 SiO2 등과 같은 다른 성분의 함유량 범위를 소정 범위로 하고, 또한 소결체 중의 알루미나 및 특정한 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물의 X선 회절법에 의해서 구한 피크강도비를 소정 범위로 함으로써, 실온 및 고온에서의 고강도, 고경도를 동시에 달성할 수 있고, 절삭공구로서 사용한 경우에 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 절삭공구로 할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 알루미나계 절삭공구는, 소결체 중의 알루미나 입자의 평균입경이 1㎛보다도 크고 또한 4.0㎛ 이하이고, 소결체 중의 알루미나 100㏖에 대한 알칼리금속원소, 알칼리토류금속원소, Si원소 및 Ti원소의 산화물 환산량의 총량이 0.1㏖ 이하이고, 또한 이하의 식에 의해서 계산되는 X선 회절법에 의해서 측정된 알루미나의 최강(最强) 피크강도에 대한 ReAlO3 및 Re3Al5O12의 최강 피크강도의 합계의 비율이 1∼75%이고,
상기 알루미나와 3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물, 또는 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물을 함유하는 원료 혼합물을 조제하고, 상기 원료 혼합물을 소성함으로써 얻어지며,
실온에서의 비커스경도가 1800 이상이고, 또한 1000℃에서의 비커스경도가 800 이상이고,
실온에서의 굽힘강도가 700㎫ 이상이고, 또한 1000℃에서의 굽힘강도가 500상기 알루미나와 3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물, 또는 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물을 함유하는 원료 혼합물을 조제하고, 상기 원료 혼합물을 소성함으로써 얻어지며,
실온에서의 비커스경도가 1800 이상이고, 또한 1000℃에서의 비커스경도가 800 이상이고,
실온에서의 굽힘강도가 700㎫ 이상이고, 또한 1000℃에서의 굽힘강도가 500㎫ 이상, 1200℃에서의 굽힘강도가 400㎫ 이상㎫ 이상, 1200℃에서의 굽힘강도가 400㎫ 이상인 알루미나 세라믹스 소결체로 구성된다.
(A+B)×100/C
A: ReAlO3(112)의 피크강도
B: Re3Al5O12(420)의 피크강도
C: 알루미나(113)의 피크강도
한편, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법은, 상기한 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법으로서, 알루미나와 3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물을 혼합하여 원료 혼합물을 조제하고, 성형한 후, 이론밀도에 대한 상대밀도가 94.5∼99.0%가 되도록 소성하여 소결체로 하고, 그 후, 상기 소결체를 이론밀도에 대한 상대밀도가 99.0% 이상이 되도록 열간 정수압 프레스 처리(이하, 「HIP처리」라 한다)한다.
삭제
(작용)
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체는 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도, 경도를 가지며, 상기한 알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법에 의해, 우수한 특징을 가지는 알루미나 세라믹스 소결체를 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 절삭공구는, 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도, 경도를 가지는 알루미나 세라믹스 소결체를 사용하고 있는 것이므로, 고속절삭성능과 내결손성을 겸비함으로써, 공구의 수명이 길고, 고속절삭에 매우 적합하게 사용할 수 있다.
(발명의 실시형태)
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체로 구성되는 절삭공구에 있어서, 상기 「알루미나 입자」의 평균입경은 4.0㎛ 이하, 바람직하게는 0.3∼3.0㎛, 더욱 바람직하게는 0.3∼2.0㎛, 보다 바람직하게는 0.5∼1.8㎛, 특히 바람직하게는 0.7∼1.5㎛이다. 입경이 4.0㎛를 초과하면, 실온 및 고온에서의 강도 및 경도가 저하되어, 절삭공구로 한 경우에 있어서의 고속절삭성능이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또, 입경을 3.0㎛ 이하, 특히 2.0㎛ 이하로 함으로써 목적으로 하는 강도, 경도가 얻어지며, 절삭성능을 향상시킴과 아울러, 절삭공구형상에 대한 가공성이 향상되어 가공비용이 저감되기 때문에 바람직하다. 또한, 0.3㎛ 이상으로 함으로써, 저렴한 원료분말을 사용하여 제작하는 것이 가능하게 되어 제조비용을 낮출 수 있고, 3A족 금속산화물의 첨가효과에 의한 고온에서의 우수한 강도, 경도를 발휘시킴으로써, 날끝의 온도가 상승하는 고경도재(高硬度材) 절삭이나 고속절삭 등에 있어서의 절삭성능의 향상을 도모할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체 중에 함유되어 있는 상기 「ReAlO3」 및 「Re3Al5O12」는 알루미나와 3A족 금속(Re)산화물의 화합물이다. 그리고, 상기 3A족 금속산화물로서는, 예를 들면, Sc, Y, 란타노이드(La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb 등) 등의 산화물을 들 수 있고, 이것들 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도 Y, 란타노이드의 산화물이 원료의 입수 용이성의 관점에서 특히 바람직하다. 또, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체에 있어서, 상기 「ReAlO3」 및 「Re3Al5O12」는 어느 일측만이 함유되어 있어도 되고, 또 양측이 함유되어 있어도 된다. 또한, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체 중에는 상기한 「ReAlO3」 및 「Re3Al5O12」 이외에, Re4Al2 O9 등, 다른 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물이 함유되어 있어도 된다.
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체에 있어서의 상기 「알루미나의 최강 피크강도에 대한 ReAlO3 및 Re3Al5O12의 최강 피크강도의 비율」은, 소결체 중의 알루미나 및 ReAlO3 및 Re3Al5O12의 양(Re:3A족 금속)을 X선 회절법으로 측정하고, 얻어진 피크강도로부터 다음의 식에 의해서 산출된다.
(A+B)×100/C
A: ReAlO3(112)의 피크강도
B: Re3Al5O12(420)의 피크강도
C: 알루미나(113)의 피크강도
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체에 있어서, 상기 식에 의해서 산출된 상기 비율은 1∼75%, 바람직하게는 1∼60%, 더욱 바람직하게는 5∼40%, 특히 바람직하게는 10∼30%이다. 상기 비율이 1% 미만이면, 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물의 생성량이 적어, 내결손성의 향상을 기대할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 또, 상기 비율이 75%를 초과하면, 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물 또는 3A족 금속산화물, 혹은 이들 양측이 과잉되게 입계에 편석되어 실온 및 고온에서의 강도, 경도의 저하를 초래한다. 그 결과, 날끝의 온도가 상승하는 고경도재 절삭이나 고속절삭 등에 있어서, 강도 저하에 의한 박리의 발생, 경도 저하에 의한 마모량의 증대 등이 일어나서 공구의 수명이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체 중의 성분으로서는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 다른 성분이 함유되어 있어도 된다. 이와 같은 다른 성분으로서는 알칼리금속산화물, 알칼리토류금속산화물, SiO2, TiO2 등을 들 수 있다. 이들 다른 성분의 함유량에 대해서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체에 있어서, 알칼리금속원소, 알칼리토류금속원소, Si원소 및 Ti원소의 함유량의 산화물 환산량의 총량은, 소결체 중의 알루미나 100㏖에 대해서 0.1㏖ 이하, 바람직하게는 0.05㏖ 이하, 더욱 바람직하게는 0.03㏖ 이하이다. 상기 총량이 0.1㏖을 초과하면, 고온에서의 강도 및 경도가 저하되어 목적으로 하는 소결체 및 공구가 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 알루미나 세라믹스의 밀도는 바람직하게는 3.98g/㎤, 더욱 바람직하게는 3.99g/㎤ 이상이다(상한은 얻어지는 알루미나 소결체의 이론밀도이다). 이러한 범위로 함으로써 소결체의 치밀화가 충분한 것이 되고, 그 결과, 강도 및 경도를 향상시킴과 아울러 내마모성도 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 또, 본 발명의 알루미나 세라믹스의 이론밀도에 대한 상대밀도는 바람직하게는 99.0% 이상, 보다 바람직하게는 99.6% 이상, 더욱 바람직하게는 99.7% 이상, 특히 바람직하게는 99.8% 이상이다. 이러한 범위로 함으로써 소결체 중의 잔류 기공이 용이하게 배출되어 소실되며, 그 결과, 소결체의 잔류 기공이 완전히 소실되어 고온 강도 및 고온 경도가 우수하고, 고속절삭가공에 매우 적합한 고밀도 알루미나 세라믹스 절삭공구를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체는 상기한 구성을 구비함으로써 실온 및 고온에서도 우수한 강도, 경도를 가진다. 구체적으로는, 실온에서의 비커스경도를 1800 이상, 바람직하게는 1900 이상, 더욱 바람직하게는 1950 이상으로 하고, 또한 1000℃에서의 비커스경도를 800 이상, 바람직하게는 820 이상, 더욱 바람직하게는 850 이상으로 할 수 있다. 또, 실온에서의 굽힘강도를 700㎫ 이상, 바람직하게는 750㎫ 이상, 더욱 바람직하게는 780㎫ 이상으로 하고, 또한 1000℃에서의 굽힘강도를 500㎫ 이상, 바람직하게는 510㎫ 이상, 더욱 바람직하게는 520㎫ 이상, 1200℃에서의 굽힘강도를 400㎫ 이상, 바람직하게는 450㎫ 이상, 더욱 바람직하게는 480㎫ 이상으로 할 수 있다.
본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체를 얻는 방법에 대해서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 알루미나와 3A족 금속산화물을 함유하는 원료 혼합물을 조제한 후, 이것을 성형하고, 소성함으로써 얻을 수 있다. 또, 상기 3A족 금속산화물 대신에 가열함에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물을 사용할 수도 있다. 이와 같은 3A족 금속화합물로서는, 예를 들면, 금속알콕시화물 등의 유기금속화합물, 질산염, 탄산염, 황산염 및 수산화물 등을 들 수 있다. 이것들은 분말상이어도 액상이어도 된다. 그 외에, 미리 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물을 준비하고, 이것을 상기한 피크강도범위가 되도록 알루미나 중에 분산시켜도 된다. 또, 성형체를 성형하기 위한 원료로서는, 통상 700∼1100℃정도, 바람직하게는 800∼1000℃정도의 가열에 의해서 가소(假燒)한 후의 가소분말을 사용하나, 이것에 한정하지 않고 가소하지 않은 출발원료분말을 사용하여도 된다. 또, 가소하는 경우에는 각각의 출발원료에 대해서 가소하는 것 외에, 혼합한 후 통합적으로 가소하여 입도조정을 하여도 된다.
또, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체를 얻기 위해서 알루미나와 3A족 금속산화물을 함유하는 원료 혼합물을 조제하는 경우, 상기 3A족 금속산화물의 첨가량은, 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물을 알루미나 중에 석출시킬 수 있는 한 특히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 알루미나 100㏖에 대해서 0.1∼2.0㏖, 바람직하게는 0.2∼1.0㏖, 더욱 바람직하게는 0.5∼1.0㏖이다. 상기 3A족 금속산화물의 첨가량을 상기 범위 내로 함으로써, 알루미나 중에 석출되는 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물량을 상기한 적절한 석출량으로 제어하는 것이 가능하게 된다. 또, 상기 3A족 금속산화물 대신에 가열함에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물을 사용하는 경우에는, 3A족 금속화합물을 3A족 금속산화물로 환산하여 상기 범위가 되도록 첨가할 수 있다.
본 발명의 절삭공구는, 상기한 구성을 구비하며, 실온 및 고온에서의 강도 및 경도가 우수한 알루미나 세라믹스 소결체로 구성되어 있는 것이므로, 고속절삭성능과 내결손성을 겸비하여 고속절삭시의 마모 또는 박리를 방지할 수 있다. 따라서, 특히 고속절삭용의 절삭공구로서 매우 적합하게 사용할 수 있다.
알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법에 있어서는, 주원료인 알루미나로서는, 통상은 공지의 구조재료용 알루미나분말을 사용할 수 있으며, 특히 순도 99.99% 이상의 고순도의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 실온 및 고온에서 우수한 강도, 경도를 나타냄과 아울러 절삭공구형상에 대한 가공성이 향상된 소결체를 얻기 위해서, 입경이 1㎛ 이하, 바람직하게는 0.8∼0.1㎛, 더욱 바람직하게는 0.6∼0.1㎛의 알루미나분말을 사용한다. 이것보다도 입도가 거친 분말을 사용할 경우에는 미리 분쇄하여 사용한다.
알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법에 있어서, 상기 「3A족 금속산화물」로서는, 상기한 바와 같이, 예를 들면, Sc, Y, 란타노이드(La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb 등) 등의 산화물을 들 수 있고, 이것들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도 특히 Y, 란타노이드의 산화물이 바람직하다. 또, 상기 「가열함에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물」로서는, 상기한 바와 같이, 예를 들면, 금속알콕시화물 등의 유기금속화합물, 질산염, 탄산염, 황산염 및 수산화물 등을 들 수 있다. 또, 상기한 바와 같이 성형체를 성형하기 위한 원료로서는, 통상 700∼1100℃정도, 바람직하게는 800∼1000℃정도의 가열에 의해서 가소한 후의 가소분말을 사용하나, 이것에 한정하지 않고 가소하지 않은 출발원료분말을 사용하여도 된다. 또, 가소하는 경우에는 각각의 출발원료에 대해서 가소하는 것 외에, 혼합한 후 통합적으로 가소하여 입도조정을 하여도 된다.
또, 알루미나 세라믹스의 제조방법에서는, 상기 「알루미나」와 「3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물」을 배합한 후, 혼합하여 원료 혼합물을 조제하고, 이어서, 공지의 성형방법, 예를 들면, 금형프레스, 압출성형, 사출성형, 냉간 정수압 프레스(CIP) 등에 의해서 임의의 형상으로 성형한다. 원료 혼합물을 조제하는 방법에 대해서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 진동 밀, 회전 밀, 배럴 밀 등을 사용하는 것 외에, 알루미나 구석(球石:flint pebbles)을 사용한 습식 혼합에 의해서 행할 수도 있다. 이 경우, 불순물의 혼입을 방지하기 위해서 순도 99.9% 이상의 알루미나 구석을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 알칼리금속산화물, 알칼리토류금속산화물, SiO2 및 TiO2 등의 불순물이 혼입되면, 고온에서의 강도 및 경도가 저하되어 목적으로 하는 소결체 및 공구가 얻어지지 않기 때문에, 알칼리금속산화물, 알칼리토류금속산화물, SiO2 및 TiO2의 함유량의 총량이 0.1% 미만인 알루미나 구석을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
알루미나 세라믹스 소결체의 제조방법에서는, HIP처리 이전의 소성에 있어서, 이론밀도에 대한 상대밀도가 94.5∼99.0%, 바람직하게는 95.0∼ 98.5%, 더욱 바람직하게는 96.0∼98.0%가 되도록 소성한다. HIP처리 이전의 소성에 있어서, 상대밀도를 이후의 HIP처리가 가능한 범위로 낮게 억제함으로써 입자성장을 억제함과 아울러, 잔류 기공이 작고 게다가 입계에만 분포된 소결체를 제작할 수 있다. 이러한 상대밀도가 99.0%를 초과하면, 알루미나의 입자성장이 일어나서 기공이 입자 내에 포함되어 버리는 결과, 이후의 HIP처리에서 상기 기공이 배출되지 않게 됨으로써, 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 알루미나 세라믹스 소결체가 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다. 또, 94.5% 미만이면, 이후의 HIP처리에 의해서 치밀화를 도모할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
상기 HIP처리 이전의 소성에 있어서, 소성온도, 시간, 분위기 등의 조건에 대해서는 특히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 소성온도는 통상 1200∼1400℃, 바람직하게는 1250∼1350℃이다. 소성온도를 상기한 범위의 저온으로 소성함으로써, HIP처리 이전의 소성에 있어서, 소결체의 상대밀도를 이후의 HIP처리가 가능한 범위로 낮게 억제하여 입자성장을 억제함과 아울러, 잔류 기공이 작고 게다가 입계에만 분포된 소결체를 제작할 수 있다. 또, 소성은 대기분위기 등, 산화분위기에서 할 수 있고, 소성온도에 있어서의 유지시간은 0.5∼5시간, 특히 1∼3시간 정도로 할 수 있다.
그 후, 소성후의 알루미나 세라믹스 소결체를 이론밀도에 대한 상대밀도가 99.0% 이상, 바람직하게는 99.6% 이상, 더욱 바람직하게는 99.7% 이상, 특히 바람직하게는 99.8% 이상이 되도록 HIP처리한다. 이것에 의해서, 소결체 중의 잔류 기공이 용이하게 배출되어 소실되며, 그 결과, 소결체의 잔류 기공이 완전히 소실되어 고밀도 알루미나 세라믹스 절삭공구를 제작할 수 있다. 상기 상대밀도가 99.0% 미만이면, 얻어지는 알루미나 세라믹스 소결체의 실온 및 고온에서의 강도 및 경도가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또, 상기 HIP처리의 조건에 대해서는, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체를 얻을 수 있는 한 특히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, HIP처리의 온도는 통상 1320∼1550℃, 바람직하게는 1350∼1500℃이다. 또, HIP처리의 압력은 통상 500∼2000㎏/㎠, 바람직하게는 1000∼2000㎏/㎠이다. HIP처리의 온도가 1320℃ 미만 및/또는 압력이 500㎏/㎠ 미만이면, 충분히 치밀화할 수 없어 알루미나 소결체의 강도, 경도 등이 저하된다. 한편, HIP처리의 온도가 1550℃를 초과하는 경우 및/또는 압력이 2000㎏/㎠을 초과하는 경우에는, 2차 소결체에 있어서의 입자성장, 더욱이 이상(異常)입자성장이 발생하여, 얻어지는 알루미나 소결체의 강도 등이 저하된다. 또, 상기 HIP처리는 질소, 아르곤 등, 불활성분위기에서 할 수 있고, 처리온도 및 압력을 유지하는 시간은 0.5∼3시간, 특히 1∼2시간 정도로 할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예를 열거하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
(1) 알루미나 세라믹스 소결체의 조제
원료분말로서 알루미나분말(순도 99.99% 이상, 평균입경 0.2㎛)과, 첨가물로서 3A족 금속산화물인 산화이테르븀(Yb2O3) 및 산화이트륨(Y2O3)분말, 산화마그네슘분말, 산화티탄분말, 및 이산화규소분말을 사용하였다. 그리고, 알루미나분말 100㏖에 대해서 이하의 표 1에 나타낸 ㏖비로 상기한 첨가물을 첨가하고(시료 No.11에서는 첨가물을 첨가하지 않음), 물을 용매로 하여 고순도 알루미나 구석(순도 99.9%)을 사용하여 습식 혼합하고, 필요에 따라서 바인더(아크릴계)를 첨가한 후, 분무건조하여 혼합물을 얻었다. 그 후, 상기 혼합물을 소정 형상으로 성형하고, 이하의 표 1에 나타낸 조건으로 소성 및 HIP처리를 하여 시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체를 얻었다. 이 과정에 있어서, 모든 시료의 소성은 대기중에서 하 고, 소성온도에서의 유지시간은 2시간으로 하였다. 또, HIP처리는 아르곤분위기에서 하고, 유지시간은 1시간으로 하였다.
시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체의 소결체밀도는 JIS R1634에서 규정하는 아르키메데스법에 의해서 측정하였다(수치는 JIS Z8401에 따라서 소수점 이하 2자릿수는 반올림하였다). 또, 상대밀도는 완전히 치밀화한 HIP처리후의 소결체밀도를 100%로 하여 구하였다. 그 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
시료 No. 첨가물 첨가량 (㏖비) 소성온도 (℃) 1차밀도 (g/㎤) 상대밀도 (%) HIP처리 온도 (℃) HIP처리 압력 (㎏/㎠) HIP처리후 밀도 (g/㎤) 상대밀도 (%)
1 Yb2O3 0.20 1320 3.83 95.8 1400 1000 4.00 100.0
2 Yb2O3 0.50 1340 3.92 97.3 1400 1000 4.03 100.0
3 Yb2O3 0.50 1340 3.92 97.3 1450 1000 4.03 100.0
4 Yb2O3 1.00 1340 3.88 95.3 1350 1000 4.07 100.0
5 Yb2O3 1.00 1340 3.88 95.3 1400 1000 4.07 100.0
6 Yb2O3 1.00 1350 3.95 97.0 1450 1000 4.07 100.0
7 Yb2O3 1.00 1340 3.89 97.0 1450 1000 4.01 100.0
8 Yb2O3 2.00 1355 4.06 97.6 1500 1000 4.16 100.0
9 Yb2O3 0.50 1400 3.98 98.7 1450 1000 4.01 99.5
*10 Yb2O3 1.00 1350 3.95 97.0 1600 1000 4.07 100.0
*11 미첨가 1250 3.86 96.7 1200 1000 3.99 100.0
*12 MgO 0.10 1240 3.86 96.7 1200 1000 3.99 100.0
*13 TiO2 0.10 1240 3.86 96.7 1200 1000 3.99 100.0
*14 SiO2 0.15 1360 3.92 97.3 1450 1000 4.03 100.0
Yb2O3 0.50
*15 Yb2O3 3.00 1370 4.13 97.5 1550 1000 4.24 100.0
*16 Yb2O3 0.50 1250 3.75 93.1 1450 1000 3.79 94.0

(2) 알루미나 세라믹스 소결체의 성능평가
이하의 방법에 의해서, 시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체에 있어서 의 알루미나 입자의 평균입경, 피크강도의 비율, 실온에서의 굽힘강도, 1000℃ 및 1200℃에서의 굽힘강도, 실온에서의 경도, 1000℃에서의 경도를 측정하였다. 그 결과를 이하의 표 2에 나타낸다. 또, 시료 No.5의 XRD도형을 도 1에 나타낸다.
① 알루미나 입자의 평균입경(㎛)
시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체를 경면연마하고, 서멀 에칭한 후에 SEM(주사형 전자현미경)관찰하고, SEM사진으로부터 인터셉트법에 의해서 산출하였다.
② 피크강도의 비율(%)
시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체를 XRD측정하고, 얻어진 피크강도로부터 상기한 산출식에 의해서 구하였다.
③ 실온에서의 굽힘강도, 1000℃ 및 1200℃에서의 굽힘강도(㎫)
시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체의 실온에서의 굽힘강도는 JIS R1601에서 규정하는 3점 굽힘강도측정에 의해서 구하고, 1000℃ 및 1200℃에서의 굽힘강도는 JIS R1604에서 규정하는 3점 굽힘강도측정에 의해서 구하였다.
④ 실온에서의 경도 및 1000℃에서의 경도(HV1)
시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체의 실온에서의 경도는 JIS R1610에서 규정하는 비커스경도 측정법을 사용하여 하중 9.807N에서 구하였다. 또, 시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체의 고온에서의 경도는 JIS R1623에서 규정하는 비커스경도 측정법을 사용하여 하중 9.807N, 진공 중에서 구하였다.
(3) 절삭공구의 조제(調製)와 성능평가
상기 시료 No.1∼16의 알루미나 세라믹스 소결체를 SNGN432형상으로 가공하고, 피삭재로서 주철을 사용하여 이하의 방법에 의해서 절삭성능시험을 하였다. 그 결과를 이하의 표 2에 나타낸다. 또한, 시료 No.16은, 밀도가 낮기 때문에 성능평가를 하지 않았다.
① 고속절삭성능시험
이하의 조건으로 고속절삭을 각 시료에 대해서 3회씩 실시하여, 박리에 이르기까지의 절삭거리의 평균값을 구하였다.
절삭조건 : 절삭속도(V)=1000m/min, 이송속도(f)=0.30㎜/rev, 절삭깊이(d)= 2.0㎜, dry
② 내결손성시험
이하의 조건으로 중단(中斷)절삭시험을 각 시료에 대해서 5회씩 실시하여, 박리에 이르기까지의 가공산(加工山)의 평균값을 구하였다.
절삭조건 : 절삭속도(V)=500m/min, 이송속도(f)=0.35㎜/rev, 절삭깊이(d)= 1.5㎜, dry





시료 No. 입경 (㎛) 분산상 입경 (㎛) 피크강도비 (%) 3점 굽힘강도(㎫) 경도(HV1) 고속절삭성능 (m) 내결손성 (산)
실온 1000℃ 1200℃ 실온 1000℃
1 1.0 - 4 800 570 520 2000 940 905 2.6
2 0.7 - 15 820 580 530 2040 940 1530 2.5
3 1.3 0.4 15 780 520 480 1990 820 850 7.3
4 0.5 - 26 850 590 530 2080 990 1540 2.5
5 1.0 - 26 800 580 520 2010 950 910 4.6
6 1.3 0.4 26 780 530 480 2010 850 880 7.3
7 1.3 - 24 750 510 450 1950 810 820 7.0
8 1.3 - 54 740 500 430 1900 800 800 6.8
9 1.4 - 15 700 480 390 1900 780 350 1.8
*10 4.8 - 26 500 380 340 1600 650 240 4.8
*11 0.5 - 0 870 580 230 2140 750 345 1.2
*12 0.5 - 0 860 580 240 2120 770 233 1.1
*13 0.5 - 0 840 590 230 2120 770 246 1.1
*14 1.0 - 15 800 550 220 1990 740 210 1.0
*15 1.3 - 80 650 400 350 1850 740 280 1.5
*16 - - 12 - - - - - - -

(4) 실시예의 효과
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 포함되는 시료 No.1∼9는, 굽힘강도가 실온에서 700∼850㎫, 1000℃에서 480∼590㎫, 1200℃에서 390∼530㎫이고, 비커스경도가 실온에서 1900∼2080, 1000℃에서 780∼990이다. 상기한 결과로부터, 본 발명에 포함되는 시료 No.1∼9는 실온 및 고온에서의 강도, 경도가 우수한 알루미나 세라믹스 소결체인 것을 알 수 있다. 특히, 표 1에 나타낸 바와 같이, 소결체의 이론밀도에 대한 상대밀도가 99.5%로 낮은 시료 No.9와 비교하면, 100%로 높은 시료 No.1∼8에서는 굽힘강도가 실온에서 740∼850㎫, 1000℃에서 500∼590㎫, 1200℃에서 430∼530㎫이고, 비커스경도가 실온에서 1900∼2080, 1000℃에서 800∼990으로서 보다 우수한 값을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.
또, 표 2에 나타낸 바와 같이, 피크강도비가 50% 이하인 시료 No.1∼7은 시료 No.8에 비해 3점 굽힘강도 및 경도가 모두 크다는 것을 알 수 있다. 또, 시료 No.1과 시료 No.5를 대비하면, 피크강도비가 26%로 시료 No.1보다 큰 시료 No.5가 실온 및 고온에서의 강도, 경도가 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 소결체 중의 알루미나 입자의 입경이 상이한 시료 No.4∼6을 대비하면, 입경이 1.3㎛인 시료 No.6에 비해 입경이 0.5㎛인 시료 No.4 및 입경이 1.0㎛인 시료 No.5가 실온 및 고온에서의 강도, 경도가 크고, 특히 시료 No.4에서 크기 때문에, 알루미나 입자의 입경을 이러한 범위로 함으로써, 특히 실온 및 고온에서의 강도, 경도가 우수한 알루미나 세라믹스 소결체로 할 수 있는 것을 알 수 있다.
이것에 대해서, 피크강도비가 80%로 큰 시료 No.15에서는 실온 및 고온에서의 굽힘강도 및 경도가 시료 No.1∼9에 비해 낮은 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 알루미나 입자의 입경이 4.8㎛로 큰 시료 No.10에서도 실온 및 고온에서의 굽힘강도 및 경도가 시료 No.1∼9보다도 현저하게 낮은 것을 알 수 있다. 또, 3A족 금속산화물을 사용하지 않은 시료 No.11∼13에서는, 실온 및 1000℃에서의 굽힘강도 및 실온에서의 경도가 시료 No.1∼9와 같은 정도인 반면, 1200℃에서의 굽힘강도 및 1000℃에서의 경도가 시료 No.1∼9보다도 낮게 되어 있어, 고온영역에서의 강도 및 경도가 떨어지는 것을 알 수 있다. 또한, 알루미나에 대한 SiO2의 양이 많은 시료 No.14에서도, 상기한 바와 마찬가지로 1200℃에서의 굽힘강도 및 1000℃에서의 경도가 시료 No.1∼9보다 낮게 되어 있어, 고온영역에서의 강도 및 경도가 떨어지는 것을 알 수 있다.
또, 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 포함되는 시료 No.1∼9의 알루미나 세라믹스 소결체에 대해서 절삭성능을 평가한 바, 고속절삭성능시험에 있어서 박리에 이르기까지의 절삭거리의 평균값이 350∼1540m, 내결손성시험에 있어서 박리에 이르기까지의 가공산의 평균값이 1.8∼7.3으로 큰 것을 알 수 있다. 상기한 결과로부터, 본 발명에 포함되는 시료 No.1∼9의 알루미나 세라믹스 소결체는 고속절삭성능과 내결손성을 겸비한 절삭공구재료로서 유용한 것을 알 수 있다. 특히, 시료 No.9에 비해 시료 No.1∼8은, 고속절삭성능시험에 있어서 박리에 이르기까지의 절삭거리의 평균값이 800∼1540m, 내결손성시험에 있어서 박리에 이르기까지의 가공산의 평균값이 2.5∼7.3으로 크기 때문에, 고속절삭에 매우 적합한 절삭공구재료로서 유용한 것을 알 수 있다.
이것에 대해서, 시료 No.10에서는, 내결손성시험에 있어서 박리에 이르기까지의 가공산의 평균값이 4.8로 높아 내결손성이 인정되었으나, 상기한 바와 같이 실온 및 고온에서의 강도 및 경도가 낮기 때문에, 고속절삭성능에 있어서 박리에 이르기까지의 절삭거리의 평균값이 240m로 현저하게 낮아 고속절삭에 적합하지 않은 것을 알 수 있다. 또한, 시료 No.11∼15에서는, 고속절삭성능에 있어서의 박리에 이르기까지의 절삭거리의 평균값 및 내결손성시험에 있어서의 박리에 이르기까지의 가공산의 평균값이 모두 낮아 고속절삭에 적합하지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 구체적인 실시예에 나타낸 것에 한정되는 것이 아니며, 목적, 용도에 따라서 여러 형태로 변경한 실시예로 할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체를 제조하는 방법으로서, 알루미나, 3A족 금속산화물, 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물, 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물 이외의 다른 성분을 첨가할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 알루미나 세라믹스 소결체로 구성되는 알루미나계 절삭공구는 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도, 경도를 가진다.
또, 실온 및 1000℃ 이상의 고온에서도 우수한 강도, 경도를 가지는 알루미나 세라믹스 소결체를 사용하고 있기 때문에 고속절삭성능과 내결손성을 겸비하며, 따라서 공구의 수명이 길고, 고속절삭에 매우 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (8)

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  5. 소결체 중의 알루미나 입자의 평균입경이 1㎛ 보다도 크고 또한 4.0㎛ 이하이고, 소결체 중의 알루미나 100㏖에 대한 알칼리금속원소, 알칼리토류금속원소, Si원소 및 Ti원소의 산화물 환산량의 총량이 0.1㏖ 이하이고, 또한 이하의 식에 의해서 계산되는 X선 회절법에 의해서 측정된 알루미나의 최강 피크강도에 대한 ReAlO3 및 Re3Al5O12(Re:3A족 금속)의 최강 피크강도의 합계의 비율이 1∼75%이고,
    상기 알루미나와 3A족 금속산화물 또는 가열에 의해서 3A족 금속산화물이 되는 3A족 금속화합물, 또는 알루미나와 3A족 금속산화물의 화합물을 함유하는 원료 혼합물을 조제하고, 상기 원료 혼합물을 소성함으로써 얻어지며,
    실온에서의 비커스경도가 1800 이상이고, 또한 1000℃에서의 비커스경도가 800 이상이고,
    실온에서의 굽힘강도가 700㎫ 이상이고, 또한 1000℃에서의 굽힘강도가 500㎫ 이상, 1200℃에서의 굽힘강도가 400㎫ 이상인 알루미나 세라믹스 소결체로 구성되는 것을 특징으로 하는 알루미나계 절삭공구.
    (A+B)×100/C
    A: ReAlO3(112)의 피크강도
    B: Re3Al5O12(420)의 피크강도
    C: 알루미나(113)의 피크강도
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