KR101335866B1

KR101335866B1 - 소결체 및 절삭 공구

Info

Publication number: KR101335866B1
Application number: KR1020137008358A
Authority: KR
Inventors: 준 모테키; 유스케 가츠; 구니하루 다나카; 다케시 미츠오카; 요시히로 구로키; 히로노부 구사나기
Original assignee: 니뽄 도쿠슈 도교 가부시키가이샤
Priority date: 2011-07-19
Filing date: 2012-07-06
Publication date: 2013-12-02
Also published as: EP2735556A1; WO2013011650A1; CN103189332A; US20130236259A1; US8889577B2; CN103189332B; JP5174291B1; KR20130038424A; EP2735556B1; EP2735556A4; JPWO2013011650A1

Abstract

알루미나 결정 입자와 지르코니아 결정 입자를 주성분으로 하는 소결체는, 지르코니아 결정 입자로서 정방정의 결정 입자를 포함한다. 또, 소결체의 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 지르코니아 결정 입자의 총 수를 N 개로 하고, N 개에 대한, 주위가 지르코니아 결정 입자로만 둘러싸인 제 1 지르코니아 결정 입자의 개수 a 개, 주위가 상기 알루미나 결정 입자로만 둘러싸인 제 2 지르코니아 결정 입자의 개수 b 개, 주위가 상기 지르코니아 결정 입자와 알루미나 결정 입자로 둘러싸인 제 3 지르코니아 결정 입자의 개수 c 개의 각각의 비율을 A ∼ C 로 하였을 때, 0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ 또한 3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ 또한 77 ％ ≤ C ≤ 96 ％ 를 만족시킨다. 또, N 은 값 140 이상이다.

Description

소결체 및 절삭 공구{SINTERED COMPACT AND CUTTING TOOL}

본원은 2011년 7월 19일에 출원된 출원 번호 2011-157624호의 일본 특허출원에 기초한 우선권을 주장하며, 그 개시 전부가 참조에 의해 본원에 받아들여진다.

본 발명은, 알루미나·지르코니아계 세라믹스로 이루어지는 소결체에 관한 것이다.

알루미나·지르코니아계 세라믹스는 화학적 안정성, 내마모성이 우수한 재료로, 각종 구조 부재나 절삭 공구재로서 이용되고 있다. 이러한 알루미나·지르코니아계 세라믹스의 성능은, 지르코니아의 결정상, 입자 직경, 응집, 분산 상태에 의존하는 바가 커서, 다양한 검토가 실시되고 있다 (예를 들어, 하기 특허문헌 1 ∼ 4).

그러나, 종래의 알루미나·지르코니아계 세라믹스는, 지르코니아 결정 입자와 알루미나 결정 입자의 조직 제어가 충분하지 않았다. 그 때문에, 종래의 알루미나·지르코니아계 세라믹스를 절삭 공구로서 사용하면, 높은 이송량으로 가공을 실시한 경우의 내결손성이 충분하지 않았다. 또, 종래의 알루미나·지르코니아계 세라믹스는, 미소한 결손에서 기인한 마모가 발생하는 경우가 있어, 내마모성도 충분하지 않았다. 이 때문에, 알루미나·지르코니아계 세라믹스를 사용한 절삭 공구는, 낮은 이송량으로의 가공 (마무리 가공 등) 에서만 사용되고 있는 것이 현 상황이다.

일본 공개특허공보 2000-319064호 일본 공개특허공보 2000-344569호 일본 공개특허공보 평10-194824호 일본 공개특허공보 평2-55261호

상기 서술한 문제의 적어도 일부를 고려하여, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 알루미나·지르코니아계 세라믹스의 내마모성 또는 내결손성을 향상시키는 것이다.

본 발명은, 상기 서술한 과제의 적어도 일부를 해결하는 것을 목적으로 하며, 이하의 형태 또는 적용예로서 실현할 수 있다.

[적용예 1] 알루미나 결정 입자와 지르코니아 결정 입자를 주성분으로 하는 소결체로서,

상기 지르코니아 결정 입자는, 정방정의 결정 입자를 포함하고,

상기 소결체의 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 상기 지르코니아 결정 입자의 총 수를 N 개로 하고,

상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 지르코니아 결정 입자로만 둘러싸인 제 1 지르코니아 결정 입자의 개수 a 개의 상기 N 개에 대한 비율을 A 로 하고,

상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 알루미나 결정 입자로만 둘러싸인 제 2 지르코니아 결정 입자의 개수 b 개의 상기 N 개에 대한 비율을 B 로 하고,

상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 지르코니아 결정 입자와 상기 알루미나 결정 입자로 둘러싸인 제 3 지르코니아 결정 입자의 개수 c 개의 상기 N 개에 대한 비율을 C 로 하였을 때,

0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ 또한 3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ 또한 77 ％ ≤ C ≤ 96 ％ 를 만족시키고,

상기 N 은 값 140 이상인 것을 특징으로 하는 소결체.

이러한 소결체는, 지르코니아 결정 입자 및 알루미나 결정 입자가 미소화되고, 지르코니아 결정 입자를 내포한 알루미나 결정 입자의 비율이 적당하게 제어되어 있다. 또, 지르코니아 결정 입자가 과잉으로 모여 편재되지 않도록 제어되어 있다. 따라서, 절삭 공구로서 적합한 응력 야기 변태 효과나 입자 성장 억제 효과를 얻을 수 있다. 이러한 소결체를 절삭 공구로서 사용하면, 내마모성 및 내결손성을 향상시킬 수 있다.

[적용예 2] 상기 소결체의 임의의 5 이상의 절단면 각각에서의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의, 상기 지르코니아 결정 입자와 상기 알루미나 결정 입자의 계면의 평균 연장 길이는 180 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 적용예 1 에 기재된 소결체.

이러한 소결체는, 지르코니아 결정 입자, 및 지르코니아 결정 입자를 내포한 알루미나 결정 입자가 미소하고 또한 과잉으로 모여 편재되지 않도록, 보다 바람직하게 제어되어 있다. 따라서, 적용예 1 의 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.

[적용예 3] SiO₂ 의 함유량이 0.24 Wt％ 이하인 적용예 1 또는 적용예 2 에 기재된 소결체. 이러한 소결체는, SiO₂ 의 함유량이 비교적 적으므로, 절삭 공구 등에 사용한 경우, 치핑이나 결손의 발생을 억제할 수 있다.

본 발명은, 적용예 4 내지 적용예 6 의 절삭 공구로서도 실현할 수 있다.

[적용예 4] 적용예 1 내지 적용예 3 중 어느 하나에 기재된 소결체를 사용한 것을 특징으로 하는 절삭 공구.

[적용예 5] 강 가공에 사용되는 적용예 4 에 기재된 절삭 공구.

[적용예 6] 덕타일 주철 가공에 사용되는 적용예 4 에 기재된 절삭 공구.

도 1 은 팁 (20) 의 외관도이다.
도 2 는 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 유형을 나타내는 설명도이다.
도 3 은 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 계면을 나타내는 설명도이다.
도 4 는 평균 계면 거리 (IL) 의 측정 방법의 구체예를 나타내는 설명도이다.
도 5 는 팁 (20) 의 제조 공정을 나타내는 공정도이다.
도 6 은 팁 (20) 에 대한 내마모성 시험 및 내결손성 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 7 은 팁 (20) 에 대한 내마모성 시험 및 내결손성 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 8 은 팁 (20) 에 대한 Wet 프레이즈 가공 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 9 는 제 2 팁에 대해 실시한 건식 프레이즈 가공 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 10 은 제 3 팁에 대해 실시한 선삭 가공 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 11 은 팁 (20) 에 대해 실시한 선삭 가공의 제 1 시험의 결과를 나타내는 도표이다.
도 12 는 팁 (20) 에 대해 실시한 선삭 가공의 제 2 시험의 결과를 나타내는 도표이다.

A-1. 소결체 (SC) 의 특성 :

본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 본 발명의 소결체의 실시예로서의 소결체 (SC) 를 재료로서 사용하여 제조한 절삭 공구로서의 팁 (20) 의 외관을 도 1 에 나타낸다. 팁 (20) 은 스로우 어웨이 팁, 즉 절삭 인서트이다. 이 팁 (20) 은 절삭 공구의 본체에 착탈 가능하게 장착된다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 팁 (20) 은 대략 직방체의 외형을 구비하고 있다. 도시하는 팁 (20) 의 형상은, ISO 규격으로 규정된 SNGN433-TN 의 형상에 해당한다. 단, 팁 (20) 의 형상은 적절히 설정하면 된다.

이러한 팁 (20) 의 재료인 소결체 (SC) 는, 알루미나 (Al₂O₃) 와 지르코니아 (ZrO₂) 를 주성분으로 하는 알루미나·지르코니아계 세라믹스로 이루어진다. 본 실시예에서는, 이 알루미나·지르코니아계 세라믹스는, 후술하는 지르코니아의 안정화제나 불가피 불순물을 제외하면, 알루미나와 지르코니아로 이루어진다. 알루미나·지르코니아계 세라믹스는, 예를 들어, 알루미나를 60 vol％ 이상 또한 80 vol％ 이하 함유하고, 지르코니아를 40 vol％ 이하 또한 20 vol％ 이상 함유하는 것으로 할 수 있다. 이렇게 하면, 절삭 공구로서의 사용에 적합한 내마모성, 내결손성을 얻을 수 있다. 지르코니아의 안정화제로는, 산화이트륨 (Y₂O₃), 산화세륨 (CeO₂), 산화칼슘 (CaO), 산화마그네슘 (MgO) 등을 사용할 수 있다. 본 실시예에서는, 2 ∼ 3 ㏖％ 의 Y₂O₃ 를 사용하여 안정화시킨 지르코니아를 사용하고 있다. 또, 소결체 (SC) 의 불가피 불순물 (SiO₂ 등) 은 0.3 wt％ 이하인 것이 바람직하고, 0.25 wt％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이렇게 하면, 불가피 불순물이 팁 (20) 의 절삭 성능을 저하시키는 것을 억제할 수 있다. 소결체 (SC) 에 함유되는 지르코니아의 결정 입자를 지르코니아 결정 입자 (ZC) 라고도 한다. 또, 소결체 (SC) 에 함유되는 알루미나의 결정 입자를 알루미나 결정 입자 (AC) 라고도 한다.

이러한 소결체 (SC) 는, 이하에 설명하는 제 1 ∼ 제 4 특성을 갖고 있다. 제 1 특성으로서, 소결체 (SC) 에 함유되는 지르코니아 결정 입자 (ZC) 는 정방정의 결정 입자를 포함하고 있다. 또, 제 2 특성으로서, 소결체 (SC) 에 함유되는 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 는 소정의 관계를 갖고 있다. 이 제 2 특성은, 각각의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 를 다른 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 위치 관계에 기초하여 3 개의 유형으로 분류함으로써 파악할 수 있다.

이러한 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 3 개의 유형을 도 2 에 나타낸다. 도 2 에 있어서, 각각의 블록은 지르코니아 결정 입자 (ZC) 또는 알루미나 결정 입자 (AC) 각각의 결정 입자를 나타내고 있다. 또, 알루미나 결정 입자 (AC) 를 나타내는 블록에는 해칭을 실시하여, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 를 구별하여 표시하고 있다.

도 2(A) 는 1 개째 유형으로서의 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 를 나타내고 있다. 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 는, 도 2(A) 에 나타내는 바와 같이, 그 주위가 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 중 지르코니아 결정 입자 (ZC) 로만 둘러싸인 지르코니아 결정 입자이다. 바꿔 말하면, 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 는, 다른 결정 입자와의 계면이 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와의 계면만으로 형성된 지르코니아 결정 입자이다.

도 2(B) 는 2 개째 유형으로서의 제 2 지르코니아 결정 입자 (ZC2) 를 나타내고 있다. 제 2 지르코니아 결정 입자 (ZC2) 는, 도 2(B) 에 나타내는 바와 같이, 그 주위가 알루미나 결정 입자 (AC) 로만 둘러싸인 지르코니아 결정 입자이다.

도 2(C) 는 3 개째 유형으로서의 제 3 지르코니아 결정 입자 (ZC3) 를 나타내고 있다. 제 3 지르코니아 결정 입자 (ZC3) 는, 도 2(C) 에 나타내는 바와 같이, 그 주위가 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 양방으로 둘러싸인 지르코니아 결정 입자이다.

여기서, 소결체 (SC) 의 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수를 N 개 (N 은 정 (正) 의 정수) 로 한다. 또, N 개의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 중, 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 의 개수를 a 개 (a 는 N 보다 작은 정의 정수) 로 한다. 동일하게, N 개의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 중, 제 2 지르코니아 결정 입자 (ZC2) 의 개수를 b 개 (b 는 N 보다 작은 정의 정수) 로 한다. N 개의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 중, 제 3 지르코니아 결정 입자 (ZC3) 의 개수를 c 개 (c 는 N 보다 작은 정의 정수) 로 한다. N, a ∼ c 의 값은 하기 식 (1) 을 만족시킨다.

N ＝ a ＋ b ＋ c … (1)

또한, N 개에 대한 a 개의 비율, 즉, 모든 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 개수에 대한 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 의 개수의 비율을 A (＝ a/N) 로 한다. 동일하게, N 개에 대한 b 개의 비율, N 개에 대한 c 개의 비율을 각각 B (＝ b/N), C (＝ c/N) 로 한다.

이 때, 본 실시예의 소결체 (SC) 는, 제 2 특성으로서, 하기 식 (2), (3), (4) 를 동시에 만족시킨다.

0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ … (2)

3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ … (3)

77 ％ ≤ C ≤ 96 ％ … (4)

또 소결체 (SC) 는, 제 3 특성으로서, 하기 식 (5) 를 만족시킨다. 요컨대, 소결체 (SC) 의 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수는 140 개 이상이다.

N ≥ 140 … (5)

또, 소결체 (SC) 는, 제 4 특성으로서, 소결체 (SC) 의 임의의 5 이상의 절단면 각각에서의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 계면의 연장 길이를 나타내는 계면 거리 (ILm) (m 은 임의의 절단면의 수에 대응한다) 의 단순 평균값인 평균 계면 거리 (IL) 가 하기 식 (6) 을 만족시킨다. 또한, 이러한 제 4 특성은 필수는 아니다.

IL ≥ 180 ㎛ … (6)

지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 계면을 도 3 에 나타낸다. 도 3 에서는, 소결체 (SC) 의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위를 나타내고 있다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 각 결정 입자의 사이즈는, 도시 관계상 실제보다 크게 표시하고 있다. 도 3 에 있어서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 계면은 굵은 선으로 나타내고 있다. 이 굵은 선의 연장 길이가 계면 거리 (ILm) 이다.

상기 서술한 제 2 특성의 확인 방법의 구체예에 대해 설명한다. 제 2 특성의 확인 순서는, 먼저, 시료가 되는 소결체 (SC) 의 표면을 평면 연삭 가공한 후, 다이아몬드 슬러리로 경면 연마하고, 추가로 1450 ℃ 에서 서멀 에칭 처리를 실시한다. 다음으로, 서멀 에칭 처리를 실시한 시료 표면을 전계 방사형 주사 전자 현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microscope) 으로 관찰하여, 8000 배의 조직 화상 (조직 사진) 을 얻는다. 다음으로, 얻어진 조직 화상을 화상 처리 소프트 (미타니 상사 주식회사 제조의 WinROOF) 를 사용하여, 그레이 스케일의 화상으로 변환시킨다. 다음으로, 변환된 화상을 표시하는 디스플레이 상에서 표시 화상의 거의 중심에 위치하는 가로 세로 10 ㎛ 의 범위를 선택하고, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 개수 N 개와 제 1 내지 제 3 지르코니아 결정 입자 (ZC1 ∼ ZC3) 의 개수 a ∼ c 개를 카운트한다. 이렇게 하여 상기 서술한 N 개 및 a ∼ c 개를 취득하고, 그들 값으로부터 비율 A ∼ C 를 구할 수 있다.

상기 서술한 제 4 특성의 확인 방법의 구체예에 대해 도 4 를 사용하여 설명한다. 제 4 특성의 확인 순서는, 먼저, 제 2 특성의 확인 방법과 동일하게 하여 8000 배의 조직 화상을 얻는다. 제 4 특성의 확인에서는, 조직 화상은 소결체 (SC) 의 상이한 5 개의 절단면에 대응하는 5 개의 화상을 취득하는 것으로 하였다. 또한, 취득하는 화상은 각각에 절단면이 상이한 5 이상의 화상이면 된다.

다음으로, 얻어진 조직 화상 중 하나를 상기 서술한 화상 처리 소프트를 사용하여 디스플레이에 표시되게 하고, 도 4(A) 에 나타내는 바와 같이, 표시 화상의 거의 중심에 위치하는 가로 세로 10 ㎛ 의 범위를 선택한다. 도 4(A) 에서는, 도 2 와 동일한 방법으로 지르코니아 결정 입자 (ZC) 또는 알루미나 결정 입자 (AC) 각각의 결정 입자를 나타내고 있다. 도 4(A) 에서는, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 각 결정 입자의 사이즈는, 도시 관계상 실제보다 크게 표시하고 있다.

다음으로, 선택된 가로 세로 10 ㎛ 의 범위의 화상을 그레이 스케일의 화상으로 변환시키고, 추가로 화상 처리 소프트의「밝기·콘트라스트」의 조절 기능을 이용하여 화상을 흑백화 (2 값화) 한다. 구체적으로는,「콘트라스트」를 값 100 (최대값) 까지 높여 화상 내의 흑백을 명확화한 후, 각각의 결정 입자의 실제의 계면과 화상 상의 백색부와 흑색부의 계면이 합치되도록「밝기」를 값 45 로 조정한다. 도 4(B) 에 가로 세로 10 ㎛ 의 범위를 흑백화한 화상을 나타낸다. 도시하는 바와 같이, 알루미나 결정 입자 (AC) 가 흑색부로서, 또 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 백색부로서 명확하게 분류 가능하게 표시된다.

다음으로, 얻어진 화상을 화상 처리 소프트의「자동 2 값화」에 의해 알루미나 결정 입자 (AC) 를 흑색부로서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 를 백색부로서 소프트에 인식시킨다. 다음으로, 이 화상에 대해「고립점 제거」를 실시하고, 추가로「클로징」(경계의 평균화) 에 의해 화상 처리에 있어서의 오차 요인을 제거한다. 이러한 처리가 실시된 화상을 도 4(C) 에 나타낸다. 도 4(C) 에서는, 백색부 (WP) 를 해칭으로 표시하고 있다.

그리고, 이상과 같이 하여 얻어진 백색부 (WP) 의 화상의 주위 길이를 화상 처리 소프트를 사용해 계측하여, 계면 거리 (ILm) 로서 취득한다. 또한, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위의 외측 가장자리, 요컨대, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위를 나타내는 라인은 주위 길이에는 포함되지 않는다. 이러한 순서를 나머지 4 장의 조직 화상에 대해서도 실시하고, 구해진 계면 거리 (ILm) (m 은 1 ∼ 5 의 정수) 에 기초하여 평균 계면 거리 (IL) 를 산출한다.

A-2. 팁 (20) 의 제조 방법 :

상기 서술한 팁 (20) 의 제조 방법의 구체예에 대해 설명한다. 팁 (20) 의 제조 순서를 도 5 에 나타낸다. 도시하는 바와 같이, 팁 (20) 의 제조에 있어서는, 먼저, 재료로서의 슬러리를 제조한다 (단계 S110). 구체적으로는, 평균 입경이 0.6 ㎛ 인 알루미나 분말과, 평균 입경이 0.7 ㎛ 이고 2 ㏖％ 의 Y₂O₃ 을 함유하는 지르코니아 분말을, 알루미나 구석 (球石) 및 물과 함께 알루미나제 포트에 투입하고, 84 시간 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 제조한다.

슬러리를 제조하면, 다음으로, 제조된 슬러리를 교반 용기로 옮겨 교반 날개로 교반하면서 pH 조정을 실시한다 (단계 S120). 이 pH 조정은, 분쇄 입자의 분산, 응집 상태를 제어하기 위해 실시한다. 본 실시예에서 제조한 슬러리의 pH 값은 값 9 였다. 이 pH 값은, 알루미나의 제타 전위 (표면 전위) 의 등전점 (pH 9 ∼ 10), 및 2 ㏖％ 의 Y₂O₃ 을 함유하는 지르코니아의 제타 전위 (표면 전위) 의 등전점 (pH 8 ∼ 9) 부근이다. 그래서, 알루미나와, 2 ㏖％ 의 Y₂O₃ 을 함유하는 지르코니아가 모두 정측으로 대전되는 pH 8 이하로 조정함으로써, 정전 반발력을 발생시켜 분산을 안정화시키고, 원하는 결정 입자 분산 상태가 얻어지도록 하였다. 본 실시예에서는, pH 의 조정, 분산·응집 상태의 제어는 염산 (HCl) 이나 암모니아수 등을 사용하여 실시하였다. 또한, 분쇄 슬러리의 분산, 응집 상태는 원료, 분쇄 조건에 따라서도 상이하다. 그 때문에, 원료, 분쇄 조건이 상이한 경우에는, 그에 따라 소정의 응집 및 분산 상태가 얻어지도록 pH 값을 조정하면 된다. 소정의 응집 및 분산 상태란, 상기 식 (2) 의 조건을 만족시키기 위한 상태이며, 지나치게 응집되거나 완전히 균질하게 분산되거나 하는 것을 피한 적당한 응집 및 분산을 확보한 상태이다. 또, 상기와 같이 pH 값을 조정하는 것 외에, 분산제를 사용하여 원하는 결정 입자 분산 상태를 얻을 수도 있다. 분산제로는, 예를 들어, 폴리카르복실산계 분산제인 산노프코사 제조의 SN 디스퍼산트 5027 이나, 폴리카르복실산형 고분자 계면 활성제인 츄쿄 유지 주식회사 제조의 셀루나 D735 등을 사용할 수 있다.

pH 조정을 실시하면, 다음으로, pH 를 조정한 슬러리에 바인더를 첨가하여 교반 후, 스프레이 드라이법에 의해 과립을 제조한다 (단계 S130). 이 때, 슬러리 상태에 따라 분산제를 첨가한다. 분산제는, 예를 들어, 폴리카르복실산암모늄 등을 사용한다. 바인더로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 아크릴 등의 수지 재료를 사용할 수 있다.

과립을 제조하면, 다음으로, 제조된 스프레이 과립을 프레스 성형하고, 탈지, 소성함으로써 소결체 (SC) 를 제조한다 (단계 S140). 본 실시예에서는, 소성은 1450 ∼ 1550 ℃ 의 온도에서 2 시간 유지하고, 얻어진 1 차 소결체를 1450 ℃, 100 ㎫ 의 아르곤 (Ar) 가스 중에서 HIP (Hot Isostatic Pressing) 처리함으로써 실시하였다.

소성 처리를 실시하면, 다음으로, 얻어진 소결체 (SC) 의 표면을 연마 가공함으로써, 원하는 공구 형상 (여기서는, SNGN433-TN) 으로 가공한다 (단계 S150). 이렇게 하여 팁 (20) 은 완성이 된다. 또한, 상기 단계 S110 ∼ S140 은 소결체 (SC) 의 제조 방법으로서 파악할 수도 있다.

A-3. 효과 :

상기 서술한 팁 (20) 의 재료로서의 소결체 (SC) 는, 임의의 절단 단면에 있어서의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수 (N 개) 에 대한 제 1 지르코니아 결정 입자 (ZC1) 의 개수 (a 개) 의 비율 A 가 0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ 를 만족시킨다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 지르코니아 결정 입자 (ZC) 군의 내부에 존재함으로써 응력 야기 변태의 효과가 증대되고, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 비율 A 가 3 ％ 보다 커지면, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 끼리의 응집이 많아짐으로써, 소결체 (SC) 의 경도가 저하되거나 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 조대 입자가 발생하거나 하여, 소결체 (SC) 의 내마모성이 저하될 우려가 있지만, 비율 A 를 3 ％ 이하로 제어함으로써, 응력 야기 변태 효과와 입자 탈락 억제의 효과가 양립되어, 내결손성, 내마모성이 향상된다.

또, 소결체 (SC) 는, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수 (N 개) 에 대한 제 2 지르코니아 결정 입자 (ZC2) 의 개수 (b 개) 의 비율 B 가 3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ 를 만족시킨다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 알루미나 결정 입자 (AC) 군의 내부에 존재함으로써, 알루미나 결정 입자 (AC) 의 응집이나 조대 입자화를 억제할 수 있다. 비율 B 를 3 ％ 이상으로 함으로써, 알루미나 결정 입자 (AC) 의 응집이나 조대 입자의 발생을 억제하여, 소결체 (SC) 의 내마모성, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 또, 비율 B 를 22 ％ 이하로 함으로써, 응력 야기 변태 효과의 저하나, 인접하는 알루미나 결정 입자 (AC) 의 응집이나 조대 입자의 발생을 억제하여, 소결체 (SC) 의 내마모성, 내결손성을 향상시킬 수 있다.

또, 소결체 (SC) 는, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수 (N 개) 에 대한 제 3 지르코니아 결정 입자 (ZC3) 의 개수 (c 개) 의 비율 C 가 77 ％ ≤ C ≤ 96 ％ 를 만족시킨다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 주위에 알루미나 결정 입자 (AC) 와 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 양방이 배치됨으로써, 각 결정 입자의 조대 입자화가 억제된다. 또, 크랙 진전에 대한 디플렉션 효과가 증대되어, 소결체 (SC) 의 내마모성, 내결손성이 향상된다. 비율 C 를 77 ％ 이상으로 함으로써, 알루미나 결정 입자 (AC) 및 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 응집체의 발생을 억제하여, 요컨대, 조대 입자의 발생을 억제하여, 소결체 (SC) 의 내마모성, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 또, 비율 C 를 96 ％ 이하로 함으로써, 알루미나 결정 입자 (AC) 와 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 균질하게 분산된 상태가 되는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 상기 서술한 0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ 및 3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ 의 조건을 만족시킴으로써 얻어지는 효과가 저하되는 것을 억제할 수 있다.

또, 소결체 (SC) 는, 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 개수가 140 개 이상이다. 이 때문에, 각 응집체 자체를 미소화할 수 있다.

소결체 (SC) 는, 이들 조건을 전부 만족시킴으로써, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 가 미소화되고, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 를 내포한 알루미나 결정 입자 (AC) 의 비율이 적당하게 제어된다. 또, 소결체 (SC) 중에 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 과잉으로 모여 편재되지 않도록 제어된다. 그 결과, 절삭 공구로서 적합한 응력 야기 변태 효과나 입자 성장 억제 효과가 얻어진다. 이러한 소결체 (SC) 를 사용하여 팁 (20) 을 제조하면, 팁 (20) 의 내마모성, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 또한, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 결정상은 정방정인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 응력 야기 변태의 효과를 충분히 얻을 수 있다. 단, 일부에 단사정이나 입방정의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 가 혼재하는 것을 배제하는 것은 아니다.

또한, 소결체 (SC) 는, 임의의 5 이상의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 와 알루미나 결정 입자 (AC) 의 평균 계면 거리 (IL) 가 180 ㎛ 이상이다. 따라서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 응집체, 및 지르코니아 결정 입자 (ZC) 를 내포한 알루미나 결정 입자 (AC) 의 응집체가 미소하고 또한 과잉으로 모여 편재되지 않도록 보다 바람직하게 제어된다. 그 결과, 소결체 (SC) 의 내마모성, 내결손성을 더욱 향상시킬 수 있다.

또, 소결체 (SC) 는 강 및 덕타일 주철의 가공에 대하여 유용하다. 특히, 높은 절삭 속도 (예를 들어 800 m/min.) 에서의 프레이즈 가공 및 선삭 가공에 있어서, 우수한 절삭 성능을 나타낸다.

또, 소결체 (SC) 에 있어서의 SiO₂ 량을 0.24 wt％ 이하로 제어함으로써, 주물 표면부를 포함하는 주철의 가공에 있어서, 소결체 (SC) 의 결손 발생을 억제할 수 있다.

상기 서술한 효과를 더욱 명확하게 하기 위해, 팁 (20) 에 대해 실시한 건식 절삭 시험의 결과를 도 6 및 도 7 에 나타낸다. 이러한 절삭 시험은, 내마모성을 평가하는 내마모성 시험과 내결손성을 평가하는 내결손성 시험을 포함한다. 이들 시험 조건은 이하와 같다.

＜내마모성 시험＞

팁 형상 : SNGN432-TN

피삭재 : FC300

절삭 속도 : 500 m/min

커팅량 : 0.3 ㎜

이송량 : 0.3 ㎜/rev

평가 방법 : 60 패스 경과 후의 플랭크면 마모량의 측정

＜내결손성 시험＞

팁 형상 : SNGN432-TN

피삭재 : FC200

절삭 속도 : 200 m/min

커팅량 : 1.5 ㎜

이송량 : 0.50 ∼ 0.75 ㎜/rev

평가 방법 : 결손이 발생한 시점의 이송량의 특정

도 6, 7 에 나타내는 바와 같이, 본 시험에서는, 상기 서술한 특성을 갖는 소결체 (SC) 를 사용한 팁 (20) 을 실시예 1 ∼ 11 의 시료로서 준비하였다. 또, 상기 서술한 특성을 갖지 않는 소결체를 사용한 팁을 비교예 12 ∼ 17 로서 준비하였다.

도 6 에서는, 각 시료에 대해 지르코니아의 유형 비율, 가로 세로 10 ㎛ 에 있어서의 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 개수, 평균 계면 거리 (IL), 결정상, 알루미나와 지르코니아의 조성비, 지르코니아 안정화제로서의 Y₂O₃ 의 함유량, 및 불가피 불순물로서의 SiO₂ 의 함유량의 측정 결과를 나타내고 있다. 지르코니아의 유형 비율은, 상기 서술한 비율 A ∼ C 의 측정 결과이다. 결정상의「T」는 정방정을 나타낸다. 결정상의「M」은 단사정을 나타낸다. 도 6 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 11 의 시료는 상기 서술한 제 1 ∼ 제 3 특성을 갖고 있다. 또, 실시예 1 ∼ 11 의 시료 중 실시예 1 ∼ 10 의 시료는 필수가 아닌 제 4 특성을 갖고 있지만, 실시예 11 의 시료는 제 4 특성을 갖고 있지 않다. 한편, 비교예 12 ∼ 17 의 시료는 제 1 ∼ 제 3 특성 중 적어도 1 개의 특성을 갖고 있지 않다. 도 6 에서는, 제 1 ∼ 제 4 특성과 상이한 특성을 나타내는 측정값을 해칭으로 표시하고 있다. 또한, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 11 의 시료는, 모두 임의의 가로 세로 10 ㎛ 에 있어서의 알루미나 결정 입자 (AC) 의 개수는 108 개 이상이었다.

도 7 에서는, 각 시료에 대한 내마모성 시험 및 내결손성 시험의 결과, 및 그것에 기초한 절삭 성능 판정의 결과를 나타내고 있다. 또, 참고로서, 굽힘 강도, 파괴 인성, 비커스 경도의 측정 결과도 병기하고 있다. 내결손성 시험의 결과에서는, 각 이송량의 조건에 대하여, 결손이 발생한 경우를「×」, 결손이 발생하지 않은 경우를 「○」로서 표시하고 있다. 본 실시예에서는, 절삭 성능 판정으로서, 내마모성 시험에서 측정된 마모량이 0.10 ㎜ 미만인 것과, 내결손성 시험에 있어서 이송량이 0.6 ㎜/rev 인 조건에서 결손이 발생하지 않은 것의 양방을 만족시키는 시료를, 원하는 성능 기준을 만족시키는 것으로 판정하고 있다. 성능 기준을 만족시키는 시료에 대해서는,「△」(가능) 와「○」(양호함) 와「◎」(매우 양호함) 로 구분하고 있다. 「◎」는, 마모량이 0.10 ㎜ 미만이고 또한 이송량이 0.70 ㎜/rev 인 조건에서도 결손이 발생하지 않은 경우에 부여하였다. 「○」는, 마모량이 0.10 ㎜ 미만이고 또한 이송량이 0.65 ㎜/rev 인 조건에서도 결손이 발생하지 않은 경우에 부여하였다. 「△」는, 마모량이 0.10 ㎜ 미만이고 또한 이송량이 0.6 ㎜/rev 인 조건에서도 결손이 발생하지 않은 경우에 부여하였다. 성능 기준을 만족시키지 않는 시료에 대해서는「×」(나쁨) 를 부여하였다.

도 7 에 나타내는 바와 같이, 실시예 2 ∼ 6 의 샘플에서는「◎」의 평가가 얻어졌다. 실시예 1, 7 ∼ 10 의 시료에 대해서는「○」의 평가가 얻어졌다. 실시예 11 의 시료에 대해서는「△」의 평가가 얻어졌다. 한편, 비교예 12 ∼ 17 의 시료에 대해서는「×」의 평가가 얻어졌다. 내마모성 시험에서는, 실시예 1 ∼ 11 의 시료는, 비교예 12 ∼ 17 과 비교하여 마모량을 대략 1/2 ∼ 1/3 로까지 저감시킬 수 있어, 우수한 내마모성을 나타냄이 확인되었다. 또, 내결손성 시험에서는, 실시예 1 ∼ 11 의 시료는, 비교예 12 ∼ 17 보다 높은 이송량까지 결손이 발생하지 않아, 우수한 내결손성을 나타냄이 확인되었다. 이와 같이, 본 실시예의 소결체 (SC) 를 사용하면, 장수명이고 고능률 가공이 가능한 알루미나·지르코니아계의 팁 (20) 을 제공할 수 있다.

또, 실시예 1 ∼ 11 에 대한 절삭 성능 판정에 기초하면, 구체적으로는,「○」와「◎」의 평가 차이에 기초하면, 비율 A 는 0 ％ ≤ A ≤ 2 ％ 를 만족시키는 것이 바람직하다. 비율 B 는 9 ％ ≤ B ≤ 20 ％ 를 만족시키는 것이 바람직하다. 비율 C 는 82 ％ ≤ C ≤ 90 ％ 를 만족시키는 것이 바람직하다.

동일하게,「○」와「◎」의 평가 차이에 기초하면, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서, 알루미나 결정 입자 (AC) 의 개수는 110 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 총 수는 250 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또, 평균 계면 거리 (IL) 는 200 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 서술한 제 4 특성 (IL ≥ 180 ㎛) 은「○」와「△」의 평가 차이에 대응하고 있다.

또,「○」와「◎」의 평가 차이와, 실시예 1 ∼ 11 에 대한 내결손성 시험의 결과에 기초하면, 구체적으로는 이송량이 0.75 ㎜/rev 에서도 결손되지 않는 점과 결손되는 점의 차이에 주목하면, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수는 180 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 알루미나 결정 입자 (AC) 의 개수는 150 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 총 수는 330 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또, 평균 계면 거리 (IL) 는 250 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

또,「○」와「◎」의 평가 차이와, 실시예 1 ∼ 11 에 대한 내결손성 시험의 결과에 추가하여, 내마모성 시험의 결과에 기초하면, 구체적으로는 마모량이 0.06 ㎜ 이하와 0.07 ㎜ 이상의 차이에 주목하면, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서, 지르코니아 결정 입자 (ZC) 의 총 수는 210 개 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 알루미나 결정 입자 (AC) 의 개수는 150 개 이상으로 하는 것이 바람직하다. 지르코니아 결정 입자 (ZC) 및 알루미나 결정 입자 (AC) 의 총 수는 360 개 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또, 평균 계면 거리 (IL) 는 250 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

또, 팁 (20) 에 대해 실시한 Wet 프레이즈 가공 시험의 결과를 도 8 에 나타낸다. 본 시험에서는, 도 6, 7 에 나타낸 실시예 3 의 시료, 비교예 12, 14 의 시료, 및 비교예 18 로서 시판되는 탄화티탄 (TiC)·알루미나계 공구 (닛폰 특수 도업 제조의 HC2) 를 대상으로 하여 실시하였다. 시험 조건은 이하와 같다.

＜Wet 프레이즈 가공 시험＞

팁 형상 : SNGN432-TN

피삭재 : FC300

절삭 속도 : 600 m/min

커팅량 : 1.0 ㎜

이송량 : 0.1 ㎜/rev

평가 방법 : 열 결손이 발생한 시점의 패스 수의 특정

비교예 12, 14 는 알루미나 중에 지르코니아 입자가 응집되지 않은 상태로 균일하게 분산되어 있는 조직을 갖는데, 도 8 에 나타내는 바와 같이, 비교예 12, 14 의 시료에서는, 600 회 이하의 충격 횟수 (패스 수) 에서 열 결손이 발생하였다. 한편, 실시예 3, 18 에서는, 3600 회의 충격 횟수에서도 열 결손은 발생하지 않았다. 이와 같이, 본 실시예의 팁 (20) 은 알루미나-TiC 계 공구 (비교예 18) 와 동등한 우수한 내열 충격성을 나타냄이 확인되었다. 종래의 알루미나·지르코니아계 세라믹스의 절삭 공구는, Wet 프레이즈 가공에서는 열 결손이 발생하기 쉬워 사용하기 곤란하였지만, 본 실시예의 팁 (20) 에 의하면, Wet 프레이즈 가공에도 바람직하게 사용할 수 있다.

또, 팁 (20) 과는 상이한 제 2 팁에 대해 실시한 건식 프레이즈 가공 시험 (내마모성 시험) 의 결과를 도 9 에 나타낸다. 본 시험에서 사용한 제 2 팁은 팁 형상에 있어서 팁 (20) 과 상이하고, 재료인 소결체는 팁 (20) 의 소결체 (SC) 와 동일하다. 본 시험에서 사용한 피삭재는 합금강 (크롬몰리브덴강) 이다. 본 시험의 시험 조건은 이하와 같다.

＜건식 프레이즈 가공 시험＞

팁 형상 : SEKN1203AF

피삭재 : SCM415

절삭 속도 : 200 ∼ 1500 m/min

커팅량 : 1.0 ㎜

이송량 : 0.10 ㎜/rev.

절삭유 : 없음 (건식)

평가 방법 : 3 패스 가공 후의 외주날 최대 마모량

도 9 에 나타내는 바와 같이, 본 시험에서는, 실시예 3, 비교예 15, 비교예 19, 비교예 20 의 합계 4 개의 시료를 대상으로 하여 실시하였다. 실시예 3 의 시료 및 비교예 15 의 시료는, 도 6, 7 에 나타낸 실시예 3 의 시료 및 비교예 15 의 시료와 동일하다. 비교예 19 의 시료는 시판되는 알루미나·지르코니아계 공구 (닛폰 특수 도업 제조의 HC1) 이고, 비교예 20 의 시료는 시판되는 PVD 피복 초경 공구 (쿄세라 제조의 PR905) 이다. 또, 본 시험에서는, 각 시료에 대해 4 종류의 절삭 속도로 가공을 실시하여 평가하였다.

도 9 에 나타내는 바와 같이, 비교예 15 및 비교예 19 에서는, 최저속 (200 m/min.) 에서 최고속 (1500 m/min.) 의 어느 절삭 속도에 있어서도 결손 또는 치핑이 발생하였다. 비교예 20 에서는, 비교적 낮은 절삭 속도 (200, 400 m/min.) 에서는 결손 및 치핑이 발생하지 않았고, 비교적 적은 마모량으로 정상적으로 가공을 실시할 수 있었던 반면, 비교적 높은 절삭 속도 (800 m/min.) 에서는 치핑이 발생하였다. 또한, 비교예 20 에 있어서, 절삭 속도가 1500 m/min. 인 경우에는, PVD 의 피복이 박리되어 하지의 초경이 노출되고, 현저하게 마모가 진행되었기 때문에 시험을 계속할 수 없었다.

이들 비교예 15, 18, 19 에 대하여, 실시예 3 에서는, 비교적 낮은 절삭 속도 (200, 400 m/min.) 에 있어서의 마모량은 비교예 20 과 동일한 정도의 마모량으로 억제되었다. 추가로, 실시예 3 에서는, 비교적 높은 절삭 속도 (800, 1500 m/min.) 에 있어서도 치핑이나 결손이 발생하지 않았고, 마모량도 비교적 낮은 절삭 속도 (200, 400 m/min.) 에 있어서의 마모량과 동일한 정도로 억제되었다. 이와 같이 본 실시예의 제 2 팁에 의하면, 피삭재가 합금강이어도 건식 프레이즈 가공시에 높은 내마모성을 나타낸다. 또한, 도 7 에 나타내는 시험 결과에 따르면, 실시예 3 대신에 실시예 2, 4 ∼ 6 중 어느 시료를 사용하여 본 시험을 실시해도, 동일한 결과가 얻어질 것으로 추측된다. 또, 본 시험에서는 피삭재로서 크롬몰리브덴강을 사용하였지만, 크롬몰리브덴강 대신에 임의의 합금강 (합금 원소를 1 종 또는 2 종 이상 함유하는 강) 을 사용해도 동일한 시험 결과가 얻어질 것으로 추측된다. 또, 합금강 대신에 탄소강, 스테인리스강, 내열강 등, 임의의 강을 사용해도 동일한 시험 결과가 얻어질 것으로 추측된다.

또, 팁 (20) 과는 상이한 제 3 팁에 대해 실시한 선삭 가공 시험 (내마모성 시험) 의 결과를 도 10 에 나타낸다. 본 시험에서 사용한 제 3 팁은, 팁 형상에 있어서 팁 (20) 과 상이하고, 재료인 소결체는 팁 (20) 의 소결체 (SC) 와 동일하다. 본 시험에서 사용한 피삭재는 덕타일 주철이다. 본 시험의 시험 조건은 이하와 같다. 또한, 이하의 조건에 나타내는 바와 같이, 본 시험의 절삭 속도는 비교적 고속 (800 m/min) 이었다.

＜선삭 가공 시험＞

팁 형상 : SNGN120412T01020

피삭재 : FC600

절삭 속도 : 800 m/min.

커팅량 : 1.0 ㎜

이송량 : 0.10 ㎜/rev.

절삭유 : 있음

평가 방법 : 6 패스 가공 후의 플랭크면 마모량

도 10 에 나타내는 바와 같이, 본 시험에서는, 실시예 3, 비교예 15, 비교예 19, 비교예 21 의 합계 4 개의 시료를 대상으로 하여 실시하였다. 실시예 3 의 시료 및 비교예 15 의 시료는, 도 6, 7 에 나타낸 실시예 3 의 시료 및 비교예 15 의 시료와 동일하다. 비교예 19 의 시료는, 도 9 에 나타내는 비교예 19 의 시료와 동일하게 시판되는 알루미나·지르코니아계 공구 (닛폰 특수 도업 제조의 HC1) 이고, 비교예 21 의 시료는 시판되는 TiC·알루미나계 공구 (닛폰 특수 도업 제조의 HC6) 이다.

도 10 에 나타내는 바와 같이, 비교예 15, 19 에서는, 1 패스분의 가공에 의해 결손이 발생하여 시험을 계속할 수 없었다. 비교예 21 에서는, 2 패스분의 가공에 의해 치핑이 발생하였기 때문에 시험을 계속할 수 없었다. 이 때, 마모량은 0.3 ㎜ 였다. 이들 비교예 15, 19, 21 에 대하여, 실시예 3 에서는 6 패스분의 가공을 정상적으로 실시할 수 있었고, 마모량은 0.21 ㎜ 였다. 이와 같이, 본 실시예의 제 3 팁은, 피삭재가 덕타일 주철이어도 고속 선삭 가공시에 높은 내마모성을 나타낸다. 또한, 도 7 에 나타내는 시험 결과에 따르면, 실시예 3 대신에 실시예 2, 4 ∼ 6 중 어느 시료를 사용하여 본 시험을 실시해도, 동일한 결과가 얻어질 것으로 추측된다.

상기 2 개의 시험 결과로부터, 본 실시예의 제 2 팁 및 제 3 팁에 의하면, 합금강 및 덕타일 주철의 가공에도 바람직하게 사용할 수 있다. 여기서, 종래부터 각종 제품의 경량화나 강도 향상을 목적으로 하여 합금강이나 덕타일 주철을 사용하고자 한다는 요청이 있었다. 그러나, 이들 재료는 경도나 끈기가 높기 때문에, 이들 재료를 절삭 가공할 수 있는 공구로서, 종래의 알루미나·지르코니아계 세라믹스를 사용한 공구는 채용할 수 없고, 예를 들어, PVD 피복 초경 공구 등의 일부 공구로 한정되었다. 또, 합금강이나 덕타일 주철의 절삭 가공에 사용 가능한 공구라도, 초고속 (예를 들어, 800 m/min 이상) 의 절삭에서는 결손이나 치핑이 발생하기 때문에 사용될 수 없었다. 이에 대하여, 본 실시예의 제 2 팁 및 제 3 팁에 의하면, 합금강이나 덕타일 주철의 고속 절삭 가공에 사용할 수 있으므로, 이들 재료를 고능률로 가공할 수 있다. 또한, 합금강이나 덕타일 주철의 고속 절삭 가공에 사용하는 팁의 형상은, 주절삭날에 대한 플랭크각이 3 ∼ 30 도인 포지티브 형상인 것이 바람직하다.

또, 팁 (20) 에 대해 실시한 선삭 가공의 제 1 시험 (내결손성 시험) 의 결과를 도 11 에 나타낸다. 본 시험에서 사용한 피삭재는, 일부에 주물 표면이 나타나 있는 점에 있어서, 도 6, 7 의 내결손성 시험 및 내마모성 시험에서 사용된 피삭재와 상이하다. 본 시험의 시험 조건은 이하와 같다.

＜선삭 가공 시험＞

팁 형상 : SNGN432-TN

피삭재 : FC300 (일부 주물 표면)

절삭 속도 : 500 m/min.

커팅량 : 0.4 ㎜

이송량 : 0.4 ㎜/rev.

절삭유 : 없음 (건식)

평가 방법 : 5 패스 가공 후의 결손·치핑의 발생 상황

본 시험은, 팁 (20) (소결체 (SC)) 에 함유되는 SiO₂ 량 (wt％) 의 내결손성에 대한 영향을 평가하기 위한 시험으로, 각 시료는 함유하는 SiO₂ 량 (wt％) 이 서로 상이하다. SiO₂ 량은, 예를 들어, 도 5 의 단계 S110 에 있어서, 슬러리에 SiO₂ 를 투입하고, 투입하는 SiO₂ 량을 조정함으로써 조정할 수 있다.

도 11 에 나타내는 바와 같이, 본 시험에서는, 실시예 12, 실시예 5, 실시예 13, 실시예 7, 비교예 22 의 합계 5 개의 시료를 대상으로 하여 실시하였다. 실시예 5 의 시료 및 실시예 7 의 시료는, 도 6, 7 에 나타낸 실시예 5 의 시료 및 실시예 7 의 시료와 동일하다. 실시예 12, 13 은 상기 서술한 제 1 내지 제 4 특성을 모두 갖고 있다. 실시예 12 의 시료의 SiO₂ 량은 0.06 wt％ 이고, 실시예 13 의 시료의 SiO₂ 량은 0.15 wt％ 이다. 비교예 22 의 시료는 상기 서술한 제 1 내지 제 4 특성을 모두 갖고 있다. 그러나, 비교예 22 의 시료의 SiO₂ 량은 0.30 wt％ 로 다른 시료에 비해 많다. 각 시료에 함유되는 SiO₂ 량은, 예를 들어, 형광 X 선 분석에 의해 측정할 수 있다. 또한, 도 11 에 나타내는 어느 시료에 있어서도, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 알루미나 입자 수는 120 개 이상이었다.

도 11 에 나타내는 바와 같이, 실시예 12, 5, 13 에서는 치핑 및 결손은 발생하지 않았다. 실시예 7 에서는 치핑이 발생하였다. 비교예 22 에서는 결손이 발생하였다. 본 시험 결과에 따르면, SiO₂ 량이 비교적 적은 경우에는 치핑 및 결손이 발생하지 않았다. 또, 본 시험 결과에 따르면, SiO₂ 량이 0.24 wt％ 이하이면, 적어도 결손의 발생은 억제할 수 있었다. 이와 같이, SiO₂ 량이 비교적 적은 경우에 치핑 및 결손의 발생이 억제되는 것은, 이하의 이유에 의한 것으로 추측된다. 소결체 (SC) 내의 SiO₂ 는, 피삭재인 주철의 조직 제어 성분인 Si 나 Mn, 주물 표면에 함유되어 있는 주형 (주사 (鑄砂)) 유래 성분인 Ca 와 절삭 가공 중과 같은 고온하에서 반응하기 쉽다. 소결체 (SC) 내의 SiO₂ 와 이들 성분의 반응은, 소결체 (SC) 내의 SiO₂ 를 주체로 하는 입계상의 연화나, 소결체 (SC) (팁 (20)) 표면에 대한 Mn, Si 나 Ca 의 부착을 촉진시킨다. 따라서, 소결체 (SC) 내의 SiO₂ 량을 비교적 줄이면, 반응에 의한 소결체 (SC) 내의 SiO₂ 를 주체로 하는 입계상의 연화가 억제되고, 치핑, 결손이 잘 발생하지 않게 될 것으로 추측된다. 또, 반응에 의한 소결체 (SC) (팁 (20)) 표면에 Mn, Si 나 Ca 의 부착이 억제되고, 가공시의 충격으로 부착물이 박리될 때의 치핑이나 결손이 잘 발생하지 않게 될 것으로 추측된다.

또, 팁 (20) 에 대해 실시한 선삭 가공의 제 2 시험 (내결손성 시험) 의 결과를 도 12 에 나타낸다. 본 시험에서 사용한 피삭재는 일부의 주물 표면이 나타나 있는 점에 있어서, 도 6, 7 의 내결손성 시험 및 내마모성 시험에서 사용된 피삭재와 상이하다. 본 시험의 시험 조건은, 상기 서술한 팁 (20) 에 대해 실시한 선삭 가공의 제 1 시험의 시험 조건과 동일하다.

본 시험은, 팁 (20) (소결체 (SC)) 에 있어서의 평균 계면 거리 (IL) 의 내마모성에 대한 영향을 평가하기 위한 시험으로, 각 시료는 평균 계면 거리 (IL) 가 서로 상이하다. 평균 계면 거리 (IL) 는, 예를 들어, 도 5 의 단계 S140 (프레스, 탈지, 소성 처리) 에 있어서의 소성 온도 또는 유지 시간을 조정함으로써 조정할 수 있다. 구체적으로는, 소성 온도를 보다 높게 할수록 또는 유지 시간을 보다 길게 할수록 평균 계면 거리 (IL) 를 보다 짧게 할 수 있다. 또, 예를 들어, 도 5 의 단계 S110 에 있어서, 혼합 시간을 조정함으로써, 평균 계면 거리 (IL) 를 조정할 수 있다. 구체적으로는, 혼합 시간을 보다 길게 함으로써, 평균 계면 거리 (IL) 를 보다 길게 할 수 있다.

도 12 에 나타내는 바와 같이, 본 시험에서는, 실시예 3, 실시예 4, 실시예 14, 비교예 23, 비교예 24 의 합계 5 개의 시료를 대상으로 하여 실시하였다. 실시예 3 의 시료 및 실시예 4 의 시료는, 도 6, 7 에 나타낸 실시예 3 의 시료 및 실시예 4 의 시료와 동일하다. 실시예 14 의 시료는 상기 서술한 제 1 내지 제 4 특성을 모두 갖고 있다. 또한, 실시예 14 의 평균 계면 거리 (IL) 는 195 ㎛ 였다. 비교예 23, 24 의 시료는 모두 상기 서술한 제 1 내지 제 3 특성을 갖고 있다. 그러나, 비교예 23, 24 의 시료는 모두 상기 서술한 제 4 특성 (IL ≥ 180 ㎛) 을 갖고 있지 않다. 구체적으로는, 비교예 23 의 시료의 평균 계면 거리 (IL) 는 176 ㎛ 였고, 비교예 24 의 시료의 평균 계면 거리 (IL) 는 155 ㎛ 였다.

도 12 에 나타내는 바와 같이, 평균 계면 거리 (IL) 가 비교적 긴 (202 ㎛ 이상) 시료 (실시예 3, 4) 에서는, 치핑 및 결손은 발생하지 않았다. 실시예 14 에서는 치핑이 발생하였다. 비교예 23, 24 에서는 모두 결손이 발생하였다. 본 시험 결과에 따르면, 평균 계면 거리 (IL) 가 비교적 짧은 경우에는 치핑 및 결손이 발생하지 않았다. 또, 본 시험 결과에 따르면, 평균 계면 거리 (IL) 가 195 ㎛ 이상이면, 적어도 결손의 발생은 억제할 수 있었다. 이와 같이, 평균 계면 거리 (IL) 가 비교적 긴 경우에 치핑 및 결손의 발생이 억제되는 것은, 평균 계면 거리 (IL) 가 길수록, 알루미나 결정 입자와 지르코니아 결정 입자 사이의 결합력이 강해지기 때문인 것으로 추측된다. 또한, 결손이 발생하지 않은 실시예 3, 4, 15 의 각 시료에서는, 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 알루미나 입자 수는 108 개 이상이었다.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명하였는데, 본 발명은 이와 같은 실시형태에 한정되지 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 구성을 채용할 수 있다. 예를 들어, 상기 서술한 각 적용예의 구성 요소에 대응하는 실시예 중의 요소는, 본원 과제의 적어도 일부를 해결할 수 있는 양태, 또는 상기 서술한 각 효과의 적어도 일부를 발휘하는 양태에 있어서, 적절히 조합, 생략, 상위 개념화를 실시할 수 있다. 또, 본 발명의 소결체는 선삭 가공, 프레이즈 가공, 홈 형성 가공 등의 다양한 가공에 사용하는 다양한 형상의 절삭 공구에 사용할 수 있다. 또, 본 발명의 소결체는 다양한 강의 가공 및 덕타일 주철 가공에 사용할 수 있다.

20 … 팁
SC … 소결체
ZC … 지르코니아 결정 입자
AC … 알루미나 결정 입자
IL … 평균 계면 거리
WP … 백색부
ZC1 … 제 1 지르코니아 결정 입자
ZC2 … 제 2 지르코니아 결정 입자
ZC3 … 제 3 지르코니아 결정 입자

Claims

알루미나 결정 입자와 지르코니아 결정 입자를 주성분으로 하는 소결체로서,
상기 지르코니아 결정 입자는, 정방정의 결정 입자를 포함하고,
상기 소결체의 임의의 절단면의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의 상기 지르코니아 결정 입자의 총 수를 N 개로 하고,
상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 지르코니아 결정 입자로만 둘러싸인 제 1 지르코니아 결정 입자의 개수 a 개의 상기 N 개에 대한 비율을 A 로 하고,
상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 알루미나 결정 입자로만 둘러싸인 제 2 지르코니아 결정 입자의 개수 b 개의 상기 N 개에 대한 비율을 B 로 하고,
상기 N 개의 상기 지르코니아 결정 입자 중, 주위가 상기 지르코니아 결정 입자와 상기 알루미나 결정 입자로 둘러싸인 제 3 지르코니아 결정 입자의 개수 c 개의 상기 N 개에 대한 비율을 C 로 하였을 때,
0 ％ ≤ A ≤ 3 ％ 또한 3 ％ ≤ B ≤ 22 ％ 또한 77 ％ ≤ C ≤ 96 ％ 를 만족시키고,
상기 N 은 값 140 이상인 것을 특징으로 하는 소결체.
제 1 항에 있어서,
상기 소결체의 임의의 5 이상의 절단면 각각에서의 가로 세로 10 ㎛ 의 범위에 있어서의, 상기 지르코니아 결정 입자와 상기 알루미나 결정 입자의 계면의 평균 연장 길이는 180 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 소결체.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
소결체의 전중량을 기준으로 하여, SiO₂ 의 함유량이 0.24 Wt％ 이하인 소결체.
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 소결체를 사용한 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
제 4 항에 있어서,
강 가공에 사용되는 절삭 공구.
제 4 항에 있어서,
덕타일 주철 가공에 사용되는 절삭 공구.