JP2005119953A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸素濃度が400ppm以下、金属不純物濃度が150ppm以下、且つ炭素濃度が200ppm以下に抑制されているとともに、2μm〜20μmの平均結晶粒径を有していることを特徴とする窒化アルミニウム成形体である。この焼結体は、260〜300nmの波長領域における分光スペクトル曲線の傾きが1.0(%/nm)以上、400〜800nmの波長領域における光透過率が86%以上であり、分光スペクトルにおける光透過率が60%に到達するときの波長が400nm以下である。
【選択図】 なし
Description
Tm,Ho、Dyなどの金属のハライド(特にヨウ化物及び臭化物)を有している封入物を発光材料とする光源も知られている。しかしながら、光源の高輝度化は、発生する熱を増大させるため、このような発光効率の高い光源では、これに適用されるカバーなどの透光性部材の材質が問題となる。即ち、上記アルミナ材料はハロゲンガス耐性があるものの、まだまだ不十分であるばかりか、熱伝導率が30W/mKと小さいため、光源の放熱が不十分となり、かかる光源の寿命を縮めることが懸念される。
(1)260〜300nmの波長領域における分光スペクトル曲線の傾きが1.0(%/nm)以上、400〜800nmの波長領域における光透過率が86%以上であり、分光スペクトルにおける光透過率が60%に到達するときの波長が400nm以下であるという光学的特性を有しており、
さらには、
(2)抗折強度が300MPa以上であるという機械的特性を有している。
(3)前記焼結助剤が、窒化アルミニウム粉末100重量部当り、0.5〜4重量部の量で使用されること、
(4)複数種の焼結助剤を用いること、
が好ましい。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、不純物濃度(Al及びN以外の成分濃度)が著しく低い範囲に抑制されていることが重要な特徴であり、具体的には、酸素濃度が400ppm以下、特に300ppm以下、金属不純物濃度が150ppm以下、特に85ppm以下、さらには炭素濃度が200ppm以下に抑制されている。尚、金属不純物濃度とは、Al以外の金属濃度を意味し、焼結助剤に由来する金属とその他の金属(例えば原料粉末中の不可避的不純物に由来する金属)との合計濃度を意味する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粉末と特定の焼結助剤との混合物を所定形状に成形し、成形体を還元雰囲気下で焼成することにより製造される。
原料として用いる窒化アルミニウム粉末としては、焼結によって、前述した範囲の結晶粒径が達成可能な粒子径を有するものが使用される。一般には、焼成に際しての粒成長を考慮して、前記結晶粒径より若干小さい平均粒子径を有するものが好適に使用され、例えば、平均粒子径が0.5〜15μm、1〜10μmのものが好適である。
本発明においては、上記窒化アルミニウム粉末とともに焼結助剤を使用するが、この焼結助剤のBET比表面積は、20〜50m2/g、特に25〜50m2/gの範囲にあることが、焼結体中の不純物濃度を前述した範囲内に抑制し、優れた光学特性を得る上で必須不可欠である。
上述した焼結助剤の使用量は、一般に、窒化アルミニウム粉末100重量部当り、0.1〜4重量部、特に1〜3.5重量部の範囲にあることが、各不純物濃度を前述した範囲に抑制し、透光性等の光学的特性に優れた窒化アルミニウム焼結体を得るために好ましい。
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との混合は、公知の方法によって行なうことができる。例えば、ボールミル等の混合機によって、乾式または湿式により混合する方法が好適に採用できる。また、湿式混合では、アルコール類、炭化水素類等の分散媒を使用するが、分散性の点でアルコール類、炭化水素類を用いることが好ましい。
焼成に先立っては、上記混合粉末を、用途に応じて所定形状に成形するが、このような成形は、それ自体公知の手段で行うことができるが、強度の高い成形体を成形し、歩留まりを高めるためには、有機バインダーを用いて成形を行うことが好ましい。
得られた成形体は、脱脂(脱バインダー)した後、焼成に付される。
金属不純物濃度(金属元素濃度)は、窒化アルミニウム焼結体を粉砕し粉末状にした後、アルカリ溶融後、酸で中和し、島津製作所製「ICP−1000」を使用して溶液のICP発光分析により定量した。
堀場製作所製「EMIA−110」を使用して、粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生したCO、CO2ガス量から定量した。
焼結助剤の比表面積は、島津製作所製フローソーブ2300を用いて、N2吸着によるBET法で求めた。
焼結体破断面の倍率1500倍のSEM写真より、コード法を用いて求めた。即ち、SEM写真上に任意に引いた直線の単位長さ当りの粒界との交点を求め、これからコード(粒界と粒界との間隔)の長さを求め、算術平均により焼結体の平均結晶粒径を求めた。
窒化アルミニウム焼結体の光透過率は、窒化アルミニウム焼結体を直径30mm、厚み0.3mmの形状に加工し、スガ試験機株式会社製「HZ−1」を用いて測定した。
窒化アルミニウム焼結体の240−800nmの波長領域における分光スペクトルは、窒化アルミニウム焼結体を、直径30mm、厚み0.3mm、平均表面粗さRa(JIS B 0601)を0.05μm以下の形状に加工し、島津製作所製「UV−2100」を用いて測定した。この分光スペクトル曲線から、260〜300nmの波長領域の傾き(立上り特性)と、光線透過率が60%に到達するときの波長を求めた。
JIS R1601に従い、クロスヘッド速度0.5mm/分で3点曲げ試験により測定した。試験片の幅は4mmで、焼結体を6mm幅に切り出し、両端を1mm研削加工して所定の幅にした。また、上下面は研削加工した表面とした。
内容積が2.4Lのナイロン製ポットに、鉄芯をナイロンで被覆した、直径15mmのナイロンボール(表面硬度100kgf/mm2以下、密度3.5g/cm3)を入れ、次いで、平均粒径が1.3μm、比表面積3.39m2/g、酸素濃度0.8wt%、金属不純物濃度35ppmの窒化アルミニウム粉末100重量部と、焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する酸化イットリウム(純度99.9%)を3重量部、焼結助剤の副剤として、リン酸カルシウム(純度98%、比表面積47m2/g)を0.3重量部入れ、次いで、エタノールを溶媒として40重量部を加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の40%(見かけの体積)充填した。混合はポットの回転数を70rpmとして3時間行った。この湿式混合により得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末と焼結助剤(主剤及び副剤)との混合粉末を得た。
焼結助剤の主剤である酸化イットリウムの量を1重量部とし、焼結助剤の副剤であるリン酸カルシウムの量を0.1重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
リン酸カルシウム(焼結助剤の副剤)を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
リン酸カルシウム(焼結助剤の副剤)を添加しなかったこと以外は、実施例2と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する酸化イットリウムを0.5重量部添加し、リン酸カルシウム(焼結助剤の副剤)を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する炭酸イットリウムを3重量部、副剤としてリン酸カルシウム(実施例1と同じもの)を0.3重量部添加したこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する炭酸イットリウムを1重量部添加し、副剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する炭酸イットリウムを3重量部、副剤としてのリン酸カルシウムを0.03重量部添加したこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有する炭酸イットリウムを3重量部、副剤としてのリン酸カルシウムを1.5重量部添加したこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として表1に示す比表面積を有するリン酸カルシウムを3重量部、副剤として、実施例1において主剤として使用した酸化イットリウムを
0.3重量部添加したこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として比表面積が12m2/gの酸化イットリウム5重量部添加し、副剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として比表面積が12m2/gの酸化イットリウムを3重量部添加し、副剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として比表面積が12m2/gの酸化イットリウムを5重量部、副剤としてリン酸カルシウム(実施例1の副剤と同じ)を0.5重量部添加すること以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼成条件を表1に示すように変更した以外は、比較例3と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼成条件を表1に示すように変更したこと以外は、比較例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤として比表面積が12m2/gである酸化イットリウムを1重量部添加し、副剤を添加しなかったこと以外は、比較例1と同様にして成形体を作製した。この成形体を表1に示す条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表2に示した。
内容積が2.4Lのナイロン製ポットに、鉄芯をナイロンで被覆した、直径が15mmのナイロンボール(表面硬度100kgf/mm2以下、密度3.5g/cm3)を入れ、次いで、平均粒径が1.3μm、比表面積3.39m2/g、酸素濃度0.8wt%の窒化アルミニウム粉末を100重量部、焼結助剤(主剤)として比表面積12m2/gが酸化イットリウム粉末を5部、次いで、エタノールを溶媒として40重量部を加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の40%(見かけの体積)充填した。混合はポットの回転数を70rpmとして3時間行った。この湿式混合により得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末と焼結助剤(主剤)との混合粉末を得た。
比較例7で得られた焼結体を、窒素雰囲気中、焼成温度1730℃、焼成時間150時間で熱処理を行った。この熱処理成形体の特性を表2に示した。
焼結助剤の主剤としての酸化イットリウム粉末の添加量を2重量部に変更した以外は、比較例7と同様に成形体を作製し、表1に示す条件で還元雰囲気での焼成を行って窒化アルミニウム焼結体を得た。この焼結体の特性を表2に示した。
還元雰囲気での焼成を表1に示すように変更した以外は、比較例9と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。この焼結体の特性を表2に示した。
還元雰囲気での焼成を表1に示すように変更した以外は、比較例7と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。この焼結体の特性を表2に示した。
Claims (7)
- 酸素濃度が400ppm以下、金属不純物濃度が150ppm以下、且つ炭素濃度が200ppm以下に抑制されているとともに、2μm〜20μmの平均結晶粒径を有していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 260〜300nmの波長領域における分光スペクトル曲線の傾きが1.0(%/nm)以上、400〜800nmの波長領域における光透過率が86%以上であり、分光スペクトルにおける光透過率が60%に到達するときの波長が400nm以下である請求項1に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 300MPa以上の抗折強度を有している請求項1に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウム粉末と、20〜50m2/gのBET比表面積を有する焼結助剤との混合物を還元雰囲気下で焼成する工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記焼結助剤が、窒化アルミニウム粉末100重量部当り、0.5〜4重量部の量で使用される請求項4記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 複数種の焼結助剤を用いる請求項4記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 還元雰囲気下での焼成と組み合わせて、炭素及び酸素を実質上含有しない不活性雰囲気下での焼成も行う請求項4記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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