CN116043333A - 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法 - Google Patents

一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116043333A
CN116043333A CN202310029504.5A CN202310029504A CN116043333A CN 116043333 A CN116043333 A CN 116043333A CN 202310029504 A CN202310029504 A CN 202310029504A CN 116043333 A CN116043333 A CN 116043333A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
powder
crystal
reaction
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310029504.5A
Other languages
English (en)
Inventor
袁振洲
刘欣宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd filed Critical Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Priority to CN202310029504.5A priority Critical patent/CN116043333A/zh
Publication of CN116043333A publication Critical patent/CN116043333A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
    • C30B31/02—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor by contacting with diffusion materials in the solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种低电阻N型碳化硅晶体及其制备方法。所述制备方法包括：在反应腔体内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将反应腔体放入晶体生长装置内，反应后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；所述反应粉料的最上层和最下层分别独立地设置有碳化硅粉层。本发明通过在制备过程中同时引入氮原子和铝原子制备得到低电阻N型碳化硅晶体，既可以保证晶体质量，又能实现低阻的效果，可以满足下游器件客户对碳化硅器件电阻率的需求；所述制备方法简单，有利于工业化生产。

Description

一种低电阻N型碳化硅晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域，涉及一种N型碳化硅晶体的制备方法，尤其涉及一种低电阻N型碳化硅晶体及其制备方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。可应用于诸如新能源汽车、光伏逆变器、充电桩等领域，以实现降低功耗、提高开关频率、降低总体成本等目标。
由于碳化硅在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸碳化硅晶体生长方法主要是PVT法，该方法是将碳化硅粉料放入坩埚底部，将碳化硅籽晶(碳化硅单晶晶片，作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部，之后对反应容器抽真空到10-5-10-9atm，并加热到1000℃左右，期间保持真空度。之后充入适量的氩气到10-2-10-4atm，进一步加热到2000℃左右，在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面生长出晶体。
由于碳化硅在器件设计中的要求不同，目前由生长的晶体制备出的衬底可分为半绝缘型和导电型。而导电型碳化硅衬底可根据使用的掺杂元素被分为n型和p型。其中n型碳化硅衬底常使用的参杂元素为氮，其掺杂方式一般为在晶体生长过程气氛中加入一定分压的氮气，使得氮原子在晶体生长过程中进入到晶体中。
目前，商用的N型碳化硅晶体及其由此加工成晶片的碳化硅衬底的电阻率为0.015～0.025Ωcm。但是，由于越来越多的下游器件客户需要提高碳化硅器件的比导通电阻，因此需要更低电阻率的N型碳化硅衬底，其电阻率最好小于0.01Ωcm。然而，目前传统的N型碳化硅晶体生产过程中采用掺氮原子的方式在控制晶体(或晶片)的电阻率。为了降低电阻率，需要大量的提高掺氮原子的浓度，这又会造成晶体产生大量的位错，降低晶体质量。
综上所述，需要提供一种可以有效的实现电阻率小于0.01Ωcm的N型碳化硅晶体制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低电阻N型碳化硅晶体及其制备方法。所述N型碳化硅晶体的电阻率较小，可以满足下游器件客户对碳化硅器件电阻率的需求；所述制备方法简单，有利于工业化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在反应腔体内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将反应腔体放入晶体生长装置内，反应后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；
所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；
所述反应粉料的最上层和最下层分别独立地设置有碳化硅粉层。
本发明在制备N型碳化硅晶体中通过共同引入氮原子和铝原子，实现碳化硅晶体既可以保证晶体质量，又可以保证实现低电阻的效果。即在在生长前，将高纯的铝粉掺入碳化硅粉料中，在生长过程中，通入氮气，调和氮原子和铝原子的掺杂量，最终实现电阻值小于0.01Ωcm的N型碳化硅晶体。
优选地，所述反应粉料包括至少3层铝源层，例如可以是3层、4层、5层、6层或7层，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述N型碳化硅晶体中具有至少3层铝源层，其铝源层数目过少会导致铝原子掺杂不均匀，N型碳化硅晶体品质降低。
本发明通过对反应粉料的组成及排列方式(即碳化硅粉层和铝源层交替设置)进行限定，有利于N型碳化硅晶体生长过程中铝原子的掺杂均匀，使得反应后可以得到高品质的N型碳化硅晶体。
本发明所述反应粉料的最上层和最下层必须是碳化硅粉层。
作为本发明的优选技术方案，所述反应粉料的总厚度为50～100mm，例如可以是50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述反应粉料中铝源层和碳化硅粉层的总质量比为1:(20～200)，例如可以是1:20、1:50、1:80、1:100、1:140、1:170或1:200，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述反应粉料适当的氮原子和铝原子的掺杂量可以实现碳化硅晶体的低电阻性能，其中铝原子掺杂量过高会导致生长得到P型碳化硅晶体，过低则会使生长得到的N型碳化硅晶体的电阻率升高，降低晶体品质。
优选地，相邻铝源层和碳化硅粉层的厚度比为1:(17～167)，例如可以是1:17、1:50、1:80、1:100、1:130或1:167，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本法所述铝源层和碳化硅粉层的厚度比会影响N型碳化硅晶体的品质，若铝源层厚度过大会生长得到P型碳化硅晶体，过薄则会使生长得到的N型碳化硅晶体的电阻率升高，降低晶体品质。
优选地，所述碳化硅粉层中碳化硅粉的平均粒径为200～400μm，例如可以是200μm、240μm、280μm、320μm、360μm或400μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述碳化硅粉层中碳化硅粉的纯度大于99.99％，例如可以是99.992％、99.994％、99.996％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述铝源层中铝源包括铝粉和/或碳化铝粉。
优选地，所述铝粉的平均粒径为8～20μm，例如可以是8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm或20μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述铝源层中铝粉的纯度大于99.99％，例如可以是99.992％、99.994％、99.996％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在反应腔体内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将反应腔体放入晶体生长装置内，而后进行前处理；
其中，所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；
(2)向步骤(1)所述晶体生长装置内通入混合气体，进行晶体生长，后处理后得到所述低电阻N型碳化硅晶体。
优选地，步骤(1)所述反应腔体包括坩埚。
优选地，所述坩埚包括石墨坩埚。
优选地，所述晶体生长装置包括晶体生长炉。
优选地，步骤(1)所述前处理包括对所述晶体生长装置依次进行的除杂处理以及升温处理。
优选地，所述除杂处理包括重复进行的一次真空处理、惰性气体处理以及二次真空处理。
进一步的，本发明所述除杂处理包括：将所述晶体生长装置一次抽真空处理至压力在1×10-5Pa以下，然后通入惰性气体至反应腔室内的压力在1×105Pa以下，再次抽真空至压力在1×10-5Pa以下，重复上述抽一次真空处理、惰性气体处理以及二次真空处理步骤2-5次。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气或氢气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氦气和氩气的组合，氦气和氖气的组合，氦气和氢气的组合，氦气、氩气和氖气的组合，或氦气、氩气、氖气和氢气的组合。
优选地，所述除杂处理的终点为：所述晶体生长装置内的真空度小于10-5Pa，例如可以是2×10-6Pa、4×10-6Pa、6×10-6Pa、8×10-6Pa或9×10-6Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述升温处理为加热至2100～2450℃，例如可以是2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃、2400℃或2450℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合气体包括氮气和氩气。
优选地，所述氮气体积占混合气体总体积的1～5％，例如可以是1％、2％、3％、4％或5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述混合气体的流速为0-50sccm，且不包含0sccm，例如可以是1sccm、5sccm、10sccm、20sccm、30sccm、40sccm或50sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述混合气体的输送速率不固定，而是通过流量计动态控制混合气体的流速的，其速率逐渐增大，氮气流速逐渐增大到初始氮气流速的1.2倍。
本发明采用动态调整氮气流量的目的是：动态调和，氮原子和铝原子的掺杂量，实现低阻N型碳化硅晶体。
优选地，步骤(2)所述通入混合气体的终点为：所述晶体生长装置内的真空度小于105Pa，例如可以是2×104Pa、4×104Pa、6×104Pa、8×104Pa或104Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述晶体生长过程中的温度为2100～2450℃，例如可以是2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃、2400℃或2450℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述晶体生长的时间为16～180h，例如可以是16h、20h、60h、100h、120h、140h、160h或180h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述后处理包括依次进行的降温以及随炉冷却。
优选地，所述降温的终点温度为20～35℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃或34℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
优选地，所述降温过程中的降温速率为0.5～5℃/min，例如可以是0.5℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，本发明第一方面所述低电阻N型碳化硅晶体的制备方法包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将石墨坩埚放入晶体生长炉内，而后进行前处理；
其中，所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；所述反应粉料的最上层和最下层分别独立地设置有碳化硅粉层；
所述前处理包括对所述晶体生长炉进行除杂处理，至炉真空度小于10-5Pa内，然后升温处理至2100～2450℃；
(2)以0-50sccm的流速向步骤(1)所述晶体生长炉内通入混合气体至真空度小于105Pa，在2100～2450℃下进行16～180h的晶体生长，后处理后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；
其中，所述混合气体包括氮气和氩气，氮气占总体积的1～5％；所述后处理包括以0.5～5℃/min的降温速率降温20～35℃，然后随炉冷却。
第二方面，本发明提供了一种低电阻N型碳化硅晶体，所述低电阻N型碳化硅晶体采用第一方面提供的制备方法得到；
优选地，所述低电阻N型碳化硅晶体的电阻率为0.005～0.01Ωcm，例如可以是0.005Ωcm、0.006Ωcm、0.007Ωcm、0.008Ωcm、0.009Ωcm或0.01Ωcm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明在制备低电阻N型碳化硅晶体时同时引入氮原子和铝原子，既可以保证晶体质量，又能实现低阻(0.005～0.01Ωcm)的效果；
(2)本发明提供的制备方法简单，容易操作，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将石墨坩埚放入晶体生长炉内，而后进行前处理；
其中，所述反应粉料包括五层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；所述反应粉料的最上层和最下层分别独立地设置有碳化硅粉层；所述碳化硅粉层中为平均粒径为300μm、纯度大于99.99％的碳化硅粉；所述铝源层中包括平均粒径为10μm、纯度大于99.99％的铝粉和碳化铝粉；
按照碳化硅籽晶向下的方向，包括依次排列的第一碳化硅粉层、第一铝源层、第二碳化硅粉层、第二铝源层、第三碳化硅粉层、第三铝源层、第四碳化硅粉层、第四铝源层以及第五碳化硅粉层；其厚度分别为10mm、0.3mm、13mm、0.5mm、16mm、0.7mm、19mm、0.9mm以及22mm；
所述铝源层和碳化硅粉层的总质量比为1:100；
所述前处理包括对所述晶体生长炉进行除杂处理，至炉真空度小于10-5Pa内，然后升温处理至2200℃；
所述除杂处理包括：将所述晶体生长装置一次抽真空处理至压力在1×10-5Pa以下，然后通入氦气至反应腔室内的压力在1×105Pa以下，再次抽真空至压力在1×10-5Pa以下，重复上述抽一次真空处理、惰性气体处理以及二次真空处理步骤3次；
(2)初始以25sccm的流速向步骤(1)所述晶体生长炉内通入混合气体至真空度小于105Pa，在2200℃下进行50h的晶体生长，后处理后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；
其中，所述混合气体包括氮气和氩气，氮气占总体积的3％；所述后处理包括以2.5℃/min的降温速率降温至30℃，然后随炉冷却；
通过混合气体时，通过流量计动态控制混合气体的流速，氮气流速逐渐增大到初始氮气流速的1.2倍。
实施例2
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述反应粉料更改为：包括7层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；且所述铝源层和碳化硅粉层的总质量比更改为1:20。
按照碳化硅籽晶向下的方向，包括依次排列的第一碳化硅粉层、第一铝源层、第二碳化硅粉层、第二铝源层、第三碳化硅粉层、第三铝源层、第四碳化硅粉层、第四铝源层、第五碳化硅粉层、第五铝源层、第六碳化硅粉层、第六铝源以及第七碳化硅粉层；其厚度分别为2mm、0.1mm、5mm、0.3mm、8mm、0.5mm、11mm、0.7mm、14mm、0.9mm、17mm、1.1mm、20mm。
实施例3
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例省略了步骤(1)所述的除杂处理，直接采用抽真空的方式将所述晶体生长炉内的真空度更改为1×10-5Pa以下。
实施例4
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述混合气体的通入流速更改为：恒定的25sccm。
实施例5
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述混合气体的通入流速的动态变化更改为：由初始流速逐渐增大到初始流速的2倍。
实施例6
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述混合气体中氮气的占比更改为6％。
实施例7
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述混合气体中氮气的占比更改为0.5％。
实施例8
本实施例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述反应粉料更改为：包括3层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；且所述铝源层和碳化硅粉层的总质量比更改为1:400。
按照碳化硅籽晶向下的方向，包括依次排列的第一碳化硅粉层、第一铝源层、第二碳化硅粉层、第二铝源层以及第三碳化硅粉层，其厚度分别为：20mm、0.7mm、22mm、0.9mm以及26mm。
对比例1
本对比例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例省略了步骤(1)所述的铝源层，即在制备过程中反应粉料中只包含有碳化硅粉。
对比例2
本对比例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例将步骤(1)所述反应粉料中交替分层设置铝源层和碳化硅粉层更改为：以1:30的质量比混合铝源和碳化硅粉，得到混合粉料。并将所得混合粉料作为反应粉料。
对比例3
本对比例提供了一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例将步骤(1)所述铝源层的设置位置由碳化硅粉层的中间更换为最上层。
性能检测：
对实施例1-8以及对比例1-3提供的N型碳化硅晶体进行电阻率检测，其测试结果如表1所示。
测试方法为：非接触涡流法。
表1
电阻率/Ωcm
实施例1 0.006
实施例2 0.008
实施例3 0.009
实施例4 0.018
实施例5 0.015
实施例6 0.02
实施例7 0.03
实施例8 0.035
对比例1 0.09
对比例2 0.05
对比例3 1.5
由表1可知，分析实施例1和实施例8可知，即使将铝源层和碳化硅粉层交替设置，其中铝的掺杂量过少时，仍然会使碳化硅晶体品质降低，电阻率变大。
综上所述，本发明通过在制备过程中同时引入氮原子和铝原子制备得到低电阻N型碳化硅晶体，既可以保证晶体质量，又能实现低阻的效果，可以满足下游器件客户对碳化硅器件电阻率的需求；所述制备方法简单，有利于工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低电阻N型碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在反应腔体内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将反应腔体放入晶体生长装置内，反应后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；
所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；
所述反应粉料的最上层和最下层分别独立地设置有碳化硅粉层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应粉料包括至少3层铝源层；
优选地，所述反应粉料的总厚度为50～100mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应粉料中铝源层和碳化硅粉层的总质量比为1:(20～200)；
优选地，相邻铝源层和碳化硅粉层的厚度比为1:(17～167)；
优选地，所述碳化硅粉层中碳化硅粉的平均粒径为200～400μm；
优选地，所述碳化硅粉层中碳化硅粉的纯度大于99.99％；
优选地，所述铝源层中铝源包括铝粉和/或碳化铝粉；
优选地，所述铝粉的平均粒径为8～20μm；
优选地，所述铝源层中铝粉的纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在反应腔体内填入反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将反应腔体放入晶体生长装置内，而后进行前处理；
其中，所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；
(2)向步骤(1)所述晶体生长装置内通入混合气体，进行晶体生长，后处理后得到所述低电阻N型碳化硅晶体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应腔体包括坩埚；
优选地，所述坩埚包括石墨坩埚；
优选地，所述晶体生长装置包括晶体生长炉。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前处理包括对所述晶体生长装置依次进行的除杂处理以及升温处理；
优选地，所述除杂处理包括重复进行的一次真空处理、惰性气体处理以及二次真空处理；
优选地，所述除杂处理的终点为：所述晶体生长装置内的真空度小于10-5Pa；
优选地，所述升温处理为加热至2100～2450℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合气体包括氮气和氩气；
优选地，所述氮气体积占混合气体总体积的1～5％；
优选地，所述混合气体的流速为0-50sccm，且不包含0sccm；
优选地，步骤(2)所述通入混合气体的终点为：所述晶体生长装置内的真空度小于105Pa；
优选地，步骤(2)所述晶体生长过程中的温度为2100～2450℃；
优选地，步骤(2)所述晶体生长的时间为16～180h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理包括依次进行的降温以及随炉冷却；
优选地，所述降温的终点温度为20～35℃；
优选地，所述降温过程中的降温速率为0.5～5℃/min。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚内填入总厚度为50～100mm的反应粉料并安装碳化硅籽晶，然后将石墨坩埚放入晶体生长炉内，而后进行前处理；
其中，所述反应粉料包括至少两层碳化硅粉层，且每两层碳化硅粉层之间设置有铝源层；
所述前处理包括对所述晶体生长炉进行除杂处理，至炉真空度小于10-5Pa内，然后升温处理至2100～2450℃；
(2)以0-50sccm的流速向步骤(1)所述晶体生长炉内通入混合气体至真空度小于105Pa，在2100～2450℃下进行16～180h的晶体生长，后处理后得到所述低电阻N型碳化硅晶体；
其中，所述混合气体包括氮气和氩气，氮气占总体积的1～5％；所述后处理包括以0.5～5℃/min的降温速率降温20～35℃，然后随炉冷却。
10.一种低电阻N型碳化硅晶体，其特征在于，所述低电阻N型碳化硅晶体采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到；
优选地，所述低电阻N型碳化硅晶体的电阻率为0.005～0.01Ωcm。
CN202310029504.5A 2023-01-09 2023-01-09 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法 Pending CN116043333A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310029504.5A CN116043333A (zh) 2023-01-09 2023-01-09 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310029504.5A CN116043333A (zh) 2023-01-09 2023-01-09 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116043333A true CN116043333A (zh) 2023-05-02

Family

ID=86130909

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310029504.5A Pending CN116043333A (zh) 2023-01-09 2023-01-09 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116043333A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0519472B1 (en) Process for forming a diamond-metal junction product
EP1042544A1 (en) Growth of very uniform silicon carbide epitaxial layers
CN110656376B (zh) 一种基于可控生长中心制备碳化硅单晶的方法
JP5331263B1 (ja) 炭化珪素材料、炭化珪素材料の製造方法
CN102534808A (zh) 高质量碳化硅表面的获得方法
CN114182357A (zh) 一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法
JP2001332749A (ja) 半導体薄膜の形成方法およびアモルファスシリコン太陽電池素子
CN101363118A (zh) 电容耦合等离子体装置及在硅衬底上生长碳化硅薄膜的方法
CN113668058A (zh) 一种降低氮掺杂整体不均匀性的n型碳化硅晶体的生长方法
JP2021502944A (ja) 少量のバナジウムをドーピングした半絶縁炭化ケイ素単結晶、基板、製造方法
JPS63285923A (ja) シリコン−ゲルマニウム合金の製造方法
CN111115625A (zh) 掺杂型金刚石粉的制备方法
CN116043333A (zh) 一种低电阻n型碳化硅晶体及其制备方法
KR20140019726A (ko) 다이아몬드의 제조 방법 및 직류 플라즈마 ｃｖｄ 장치
CN113322512B (zh) 一种提高外延片过渡区一致性的工艺方法
CN114808140B (zh) 一种二维单晶四氧化三铁纳米材料及制备方法
CN113845183A (zh) 一种基于掺杂金刚石颗粒的水处理三维电极及其制备方法
KR20120088595A (ko) 플라즈마 식각용 실리콘 전극판
CN111575801A (zh) 一种制备方法和晶片生长原料
CN116623284B (zh) 一种碳化硅及其生长装置和生长方法
WO2023171270A1 (ja) 多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法
JP2540684B2 (ja) 珪素を主成分とする半導体被膜の作製方法
Kim et al. Nitrogen-doping effect on single-crystal diamond synthesis by HFCVD
EP4190748A1 (en) Method of manufacturing high-purity sic crystal
JPS63196082A (ja) 太陽電池の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination