KR101356971B1 - 탄화규소 분말의 제조방법，이의 탄화규소 분말，이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정 - Google Patents

Abstract

본 발명은 탄화규소 분말의 제조방법, 이의 탄화규소 분말, 이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정에 관한 것으로, 구체적으로는 과량의 탄소, 즉 잉여의 탄소에 의하여 고온에서도 탄화규소 분말의 입자 성장을 억제하여 결정성이 좋고, 반응성이 좋으며 입도가 낮은 베타상의 탄화규소를 제조할 수 있는 효과를 가진다.

Description

탄화규소 분말의 제조방법，이의 탄화규소 분말，이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정{Method of manufacturing Silicon carbide powder, Silicon carbide powder thereof}

본 발명은 탄화규소 분말의 제조방법, 이의 탄화규소 분말, 이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정에 관한 것이다.

탄화규소는 고온안정성 및 열충격 저항성이 높고, 내마모성, 자기윤활성이 좋을 뿐 아니라 화학적으로는 내산성, 내부식성 등이 우수하여 연마재, 베어링, 각종 노즐, 고온 구조재료로서 사용되고 있다. 최근 들어서는 반도체 공정에 있어 고집적도를 요구하는 만큼, 고온공정의 정밀제어가 요구되어 석영 및 알루미나를 대체하는 소재로서 각광받고 있다.

탄화규소 분말을 제조하는 대표적인 방법에는 애치슨(Acheson)법, 탄소환원법(carbothermal reduction method), 기상반응을 이용한 합성법, 액상고분자 반응법 등이 있다. 그 중에서도 애치슨(Acheson)법은 알파상의 탄화규소(α-SiC)를 제조하는데 적합한 대표적 산업적 양산 방법으로, 석영과 코크스를 출발물질로 하여 전기 저항로에서 2,000~2,400℃의 온도 조건으로 탄화규소를 생성한다.

반면, 탄소환원법이나 기상반응법, 액상고분자 반응법 등은 낮은 온도 영역에서 안정한 베타상의 탄화규소(β-SiC)를 제조하는데 적합하나, 탄소환원법을 제외하고는 대량생산이 어렵다는 단점이 있다. 탄소환원법이란 실리카와 탄소를 일정 비율로 혼합하여 불활성 기체 분위기 하에서 열처리하여 탄화규소를 제조하는 방법이다. 탄소환원법은 입경이 균질하고 소결체 특성이 우수한 탄화규소를 제조할 수 있으나, 이 때 출발물질로 사용되는 실리카는 용융 온도가 1,600 내지 1,725℃이므로 반응온도를 이보다 높은 조건으로 요구하고 있으며, 실리카 또는 탄소입자의 크기에 따라서 미반응 실리카 또는 미반응 탄소가 잔존하기도 한다.

탄소환원법의 또 다른 예로 졸-겔 방법에 의하여 제조된 실리카 분말을 출발물질로 하여 탄화규소를 제조하는 방법이 다수 공지되어 있다. 그러나, 이들 연구에서는 낮은 온도에서도 합성가능한 탄화규소 분말 혹은 금속 불순물이 낮은 고순도의 탄화규소 분말을 제조하는데 그 목적이 있다(미국특허 4,702,900 ; 미국특허 6,251,353 ; 미국특허 6,733,736). 그러나, 반응 온도가 낮은 경우 결정성이 좋지 않아 표면이 쉽게 산화되기도 하고(Journal of American Ceramic Society 81 (1998) 3173), 미량의 미반응 실리카가 잔존할 수 있다(Ceramics International 21 (1995) 271). 반면, 반응온도가 높은 경우에는 결정성이 좋을 뿐만 아니라 고순도의 탄화규소 분말을 얻을 수 있으나, 입자가 성장하게 되어 미분말을 얻기 어려우며(Journal of the Ceramic Society of Japan 118 (2010) 345) 일부는 알파상의 탄화규소로 상전이를 일으키기도 한다.

본 발명은 실리콘과 탄소 원소가 균일하게 반응하여 탄화규소를 형성하는 것이 가능하고, 결정성이 좋고 반응성이 좋으며 입도가 낮은 베타상의 탄화규소를 제조하는 방법, 이의 탄화규소 분말, 이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 구현예는 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드 중에서 2종 이상을 포함하는 반응혼합물을 졸-겔 반응시켜 실리카 분말을 제조하는 단계(S1); 및 상기 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 1,800 내지 2,200℃로 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 탄화규소 분말의 제조방법이다.

<화학식 1>

<화학식 2>

<화학식 3>

(상기 화학식 1 내지 3에서 R은 메틸기 또는 에틸기이고, R' 및 R"은 각각독립적으로 탄소수 5 내지 20인 알킬기이다.)

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 S1 단계에서 반응혼합물은 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상을 반드시 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상은 반응혼합물 중에 50몰% 이상 100몰% 미만으로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 S1 단계 후 상기 제조된 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 600 내지 1,000℃에서 하소시키는 단계(S1-1)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 S2 단계 후 대기 분위기에서 600 내지 1,000℃에서 탈탄공정을 실시하는 단계(S2-1)을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 제조방법으로 제조된 탄화규소 분말이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 0.01 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말이다.

본 발명의 다른 일 구현예는 상기 탄화규소 분말을 이용하여 제조된 탄화규소 단결정이다.

본 발명에 따른 탄화규소 분말의 제조방법, 이의 탄화규소 분말, 이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정은 과량의 탄소, 즉 잉여의 탄소에 의하여 고온에서도 탄화규소 분말의 입자 성장을 억제하여 결정성이 좋고, 반응성이 좋으며 입도가 낮은 베타상의 탄화규소를 제조하는 방법, 이의 탄화규소 분말, 이의 성형물 및 이의 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절 분석 결과이다; (a) 실시예 1, (b) 실시예 2,
도 2는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 주사전자현미경 사진이다; (a) 실시예 1, (b) 실시예 2,
도 3은 본 발명의 실시예 3에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 5은 본 발명의 실시예 3에서 제조된 탈탄공정을 실시한 탄화규소 분말에 대한 X선 회절분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에서 제조된 탈탄공정을 실시한 탄화규소 분말에 투과전자현미경 사진이다.
도 7는 본 발명의 실시예 4에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절 분석 결과이다.
도 8는 본 발명의 실시예 4에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 FE-SEM 분석 결과이다.
도 9는 본 발명의 비교예 1에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절 분석 결과이다.
도 10은 본 발명의 비교예 1에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 FE-SEM 분석 결과이다.

본 발명의 일 구현예 따르면, 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드 중에서 2종 이상을 포함하는 반응혼합물을 졸-겔 반응시켜 실리카 분말을 제조하는 단계(S1); 및 상기 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 1,800 내지 2,200℃에서 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 탄화규소 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

<화학식 1>

<화학식 2>

<화학식 3>

(상기 화학식 1 내지 3에서 R은 메틸기 또는 에틸기이고, R' 및 R"은 각각독립적으로 탄소수 5 내지 20인 알킬기이다.)

먼저, 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드 중에서 2종 이상을 포함하는 반응혼합물을 졸-겔 반응시켜 실리카 분말을 제조한다(S1).

상기 실리콘-알콕사이드로부터 졸-겔 반응에 의하여 실리카졸 분말을 합성하는 방법은 이미 다양한 합성방법으로 공지되어 있다(Journal of Non-crystalline Solid 87 (1986) 185 ; Journal of Non-crystalline Solid 87 (1986) 227 ; Journal of American Ceramic Society 81 (1998) 1184 ; Journal of Materials Science 28 (1993) 3277).

본 발명에서는 실리콘-알콕사이드를 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드 중에서 2종 이상으로 실시하고, 바람직하게는 상기 반응혼합물 중에 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상을 반드시 포함한다.

상기 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상을 상기 반응혼합물 중에 포함하는 경우 졸-겔 반응에 의하여 상기 반응혼합물은 R' 또는 R"이 포함된 실리카 분말을 형성하게 되고, 실리카 분말을 열처리 하는 과정 중 R' 또는 R"은 열분해 되어 탄소를 남기게 되므로 SiC 제조에 필요한 탄소를 공급받을 수 있다.

상기 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상은 반응혼합물 중에 50몰% 이상 100몰% 미만으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 반응혼합물 중에 상기 화학식 2 또는 화학식 3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상을 상기 함량으로 포함하는 경우 반응에 참여하는 R' 또는 R"의 수가 높을수록 탄소의 양이 많아지고, 탄화규소 형성에 참여하지 않은 잉여의 탄소는 본 발명의 열처리 온도인 1,800℃ 이상의 온도에서 형성된 탄화규소가 입자가 성장하는 것을 조절하면서도 고결정성의 탄화규소를 얻을 수 있는 효과가 있다.

또한, 탄화규소는 그 결정상이 다양하게 존재하며, 그 중에서도 대표적으로 알파상과 베타상이 있는데, 알파상은 높은 온도에서 안정한 구조상이며, 베타상은 낮은 온도에서 안정한 구조상이다. 통상적으로 2,100℃ 정도의 고온에서는 베타상이 알파상으로 전이된다. 전력 반도체로 사용 가능한 4H 타입의 탄화규소 단결정은 2,000℃ 이하의 낮은 온도에서 성장시키기 때문에 베타상 분말을 사용하는 경우 단결정 성장 속도를 증진시킬 수 있다는 장점이 있어, 본 발명에서는 이러한 베타상의 탄화규소 분말을 제조하는 것이다.

상기 졸-겔 반응을 시킬 시 용매를 첨가시킬 수 있다. 상기 용매로는 알코올류를 사용할 수 있으며, 이의 구체적인 예로는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 프로판올 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 용매의 함량은 적절히 조절하여 첨가할 수 있으며, 구체적으로는 상기 반응혼합물 중에 20 내지 80중량%의 함량으로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 알코올 용매 이외에 암모니아 용액을 이용하여 염기성 조건에서 졸-겔 반응하여 분말 상태의 실리카 분말을 제조할 수 있다. 이 때 형성된 실리카 분말의 화학적 구조는 하기 화학식 4와 같다.

<화학식 4>

이때, 상기 S1 단계 후 상기 제조된 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 600 내지 1,000℃에서 하소시키는 단계(S1-1)를 실시할 수 있다. 상기 조건으로 하소시키는 단계를 실시하는 경우 탄화규소 분말의 결정성을 향상시킬 수 있다.

이어서, 상기 제조된 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 1,800 내지 2,200℃에서 열처리하는 단계(S2)를 거쳐 탄화규소 분말을 제조한다.

상기 열처리를 상기 범위 내에서 실시하는 경우 순도가 높고 결정성이 우수한 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.

이때, 상기 열처리는 30분 내지 4시간 동안 실시하는 것이 바람직하나, 임의로 적절히 조절하여 실시할 수 있다.

상기 S2 단계 후 대기 분위기에서 600 내지 1,000℃에서 탈탄공정을 실시하는 단계(S2-1)을 포함할 수 있다. 상기 조건으로 탈탄공정을 실시하는 경우 잔존하는 탄소를 제거하여 고순도의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다.

본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 제조방법으로 제조된 탄화규소 분말을 제공하는 것이다.

상기 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 0.01 내지 20㎛인 것이 바람직하다. 상기 탄화규소 분말의 평균 입자 크기가 상기 범위 내에 있는 경우 상용공정인 애치슨 방법에 의하여 제조된 분말에 비하여 균일한 입도의 큰 비표면적을 가지고 있어 촉매 담체, 단결정 제조 원료 등에 사용이 가능한 효과를 얻을 수 있다.

본 발명에서는 과량의 탄소에 의하여 상기와 같은 평균 입자 크기를 가지는 탄화규소 분말을 얻을 수 있는 것이다.

본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 제조방법으로 제조된 탄화규소 분말을 이용하여 제조된 성형물을 제공하는 것이다.

상기 탄화규소 분말을 이용하여 고온고압 하에서 성형물을 제조할 수 있으며, 이에 대한 구체적인 내용은 널리 알려진 바, 생략하기로 한다.

본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 제조방법으로 제조된 탄화규소 분말을 이용하여 제조된 탄화규소 단결정을 제공하는 것이다.

상기 탄화규소 단결정은 반도체 재료로써 특히 기판재료로서 사용 가능한 것으로서, 승화법에 의하여 제조할 수 있으며, 이에 대한 구체적인 내용은 널리 알려진 바, 생략하기로 한다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 설명한다.　 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1; 실리카 분말의 제조

화학식 1에 해당되는 실리콘-알콕사이드 화합물로서 TEOS(tetra-ethyl-ortho-silicate) 및 화학식 2에 해당되는 실리콘-알콕사이드 화합물로서 PTMS(phenyl-tri-methoxysilane)을 사용하여 하기 표 1에 기재된 바와 같이 혼합하여 반응혼합물을 제조하였다. 상기 제조된 반응혼합물에 에탄올 200㎖을 첨가한 후, 교반하였다. 교반 상태를 유지하면서 서서히 온도를 올려 50℃가 되도록 하고, 온도가 안정적으로 유지가 되면 5%의 암모니아 용액을 첨가하여 pH를 10이 되도록 하였다. 암모니아를 첨가하면서 침전물이 형성되는데, 이 때 교반을 유지하면서 12시간 이상 반응시켰다. 반응이 완료된 실리카 분말은 수세 및 원심분리한 후 건조하였다.

구분	첨가량(㎖)		반응혼합물의 함량(mol%)
	TEOS	PTMS	TEOS	PTMS
실리카 1	24	30.2	40	60
실리카 2	27	27.7	45	55
실리카 3	30	25.2	50	50
실리카 4	36	20.2	60	40

< 실시예 1>

제조예 1에서 합성한 실리카 1(실리카 분말) 10g을 아르곤 분위기 하에서 1,800℃로 1시간 동안 열처리 하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 1 (a)에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(도 2 (a)).

X선 회절 분석 결과 상기 반응혼합물 중 PTMS가 60mol%인 실리카 분말을 열처리한 결과 베타 상의 탄화규소가 생성되었음을 확인하였다.

주사전자현미경으로 확인한 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 1㎛로 형성되었음을 확인하였다.

< 실시예 2>

제조예 1에서 합성한 실리카 3(실리카 분말) 10g을 아르곤 분위기 하에서 1,800℃으로 1시간 동안 열처리 하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 1 (b)에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(도 2 (b)).

X선 회절 분석 결과 상기 반응혼합물 중 PTMS의 몰비가 50%인 실리카 분말을 열처리한 결과 베타상의 탄화규소가 생성되었음을 확인하였다. 주사전자현미경으로 확인한 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 10㎛의 입자가 형성되었음을 확인하였다.

< 실시예 3>

제조예 1에서 합성한 실리카 2(실리카 분말) 10g을 아르곤 분위기 하에서 1,000℃으로 4시간 동안 하소하였다. 하소된 실리카 분말을 아르곤 분위기 하에서 1,800℃에서 1시간 동안 열처리 하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 3에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(도 4).

X선 회절 분석 결과 상기 반응혼합물 중 PTMS의 몰비가 55%인 실리카 분말을 하소 단계를 거쳐 열처리를 한 경우 잔존하는 실리카가 없이 순수하게 베타상의 탄화규소가 생성되었다. 주사전자현미경으로 확인한 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 약 5㎛의 입자가 형성되었음을 확인하였으며, 하소 단계를 거치지 않은 실시예 1 및 실시예 2와 비교하여 결정성이 보다 좋은 것으로 나타났다.

이어서, 상기 제조된 탄화규소 분말 10g에 잔존하는 탄소를 제거하기 위하여 대기 중에서 800℃로 열처리하여 탈탄공정을 실시하였다. 대기 중에서 실시하는 열처리가 탄화규소에 미치는 영향을 확인하기 위하여 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 5에 도시하였으며, 입자의 형상은 투과전자현미경으로 확인하였다(도 6).

X선 회절 분석 결과 탄화규소를 대기 중에서 열처리를 하여 탈탄공정을 거쳐도 탄화규소의 결정상에는 변화가 없음을 확인하였다.

< 실시예 4>

제조예 1에서 합성한 실리카 4(실리카 분말) 10g을 아르곤 분위기 하에서 1,800℃로 1시간 동안 열처리 하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 7에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(도 8).

X선 회절 분석 결과 상기 반응혼합물 중 PTMS의 몰비가 40mol%인 실리카분말을 열처리를 한 경우 베타상의 탄화규소가 형성되었으나, 탄소량이 충분치 않아 반응이 완전히 일어나지 않았기 때문에 부산물로 실리콘도 함께 형성되었음을 확인하였다. 주사전자현미경으로 확인한 입자는 크고 작은 입자들이 불규칙적으로 혼재하는 것으로 확인되었다.

< 비교예 1>

제조예 1에서 합성한 실리카 2(실리카 분말) 10g을 아르곤 분위기 하에서 1,600℃에서 1시간 동안 열처리 하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 9에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(도 10).

X선 회절 분석 결과 상기 반응혼합물 중 PTMS의 몰비가 55mol%인 실리카 분말을 열처리를 한 경우 베타상의 탄화규소가 되었으나, 회절피크의 선폭이 넓은 것으로부터 제조된 탄화규소의 결정성이 낮은 것을 확인하였다. 주사전자현미경으로 확인한 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 10㎚의 입자로 매우 미세한 탄화규소 분말이 형성되었음을 확인하였다.

실시예 1, 실시예 2의 결과를 실시예 4와 비교하여 볼 때, 상기 반응혼합물 중 PTMS의 함량이 50mol% 보다 적은 경우 탄화 규소와 함께 실리콘이 형성되므로, 합성에 비효율 적임을 확인할 수 있었다.

실시예 1의 결과를 실시예 2와 비교하여 볼 때, 상기 반응 혼합물 중 PTMS의 함량이 60mol%인 조건이 PTMS의 함량이 50mol%인 조건에 비하여 탄소의 양이 높아, 동일온도 조건에서 입자 성장이 억제되어 미분말의 탄화규소가 안정적으로 형성될 수 있음을 확인하였다.

실시예 3의 결과를 실시예 1과 실시예 2와 비교하여 볼 때 실리카 분말을 하소 단계를 거쳐 열처리하는 경우, 결정성이 보다 좋은 탄화규소 분말을 얻을 수 있음을 확인하였다.

실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3의 결과를 비교예 1과 비교하여 볼 때, 열처리 온도가 1,600℃ 보다 높은 경우 결정성이 보다 좋은 탄화 규소가 형성됨을 확인하였다.

본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.　

Claims (9)

1. 하기 화학식 1 및 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드를 포함하는 반응혼합물을 졸-겔 반응시켜 실리카 분말을 제조하는 단계(S1);
   실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 600 내지 1,000℃에서 하소시키는 단계(S1-1);
   상기 실리카 분말을 진공 또는 헬륨, 네온, 아르곤 중에서 선택된 기체 분위기 하에서 1,800 내지 2,200℃로 열처리하는 단계(S2); 및
   대기 분위기에서 600 내지 1,000℃에서 탈탄공정을 실시하는 단계(S2-1)를 포함하고,
   상기 화학식 3으로 표시되는 실리콘-알콕사이드는 반응혼합물 중에 50몰% ~ 60몰%로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법.
   <화학식 1>
   

   

   
   <화학식 3>
   

   

   
   (상기 화학식 1 및 3에서 R은 메틸기 또는 에틸기이고, R' 및 R"은 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20인 알킬기이다.)
   
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 제1항에 있어서, 상기 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 0.01 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조 방법.
   
8. 삭제
9. 삭제

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