KR102240218B1 - 바나듐 도핑된 탄화규소 분말 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (I) 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말을 혼합한 후, 1,350~1,800℃에서 열처리하는 단계; (II) 상기 열처리 후, 500~600℃에서 1~4시간 산화시켜 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환한 후 염산으로 세척하여 제거하는 단계; 및 (III) 상기 염산처리 과정 후, 600~1,000℃에서 탈탄 공정을 수행하는 단계;를 포함하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 바나듐 도핑된 탄화규소 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있으며, 상기 분말을 사용하여 탄화규소 단결정 성장 시 103 ohm-cm 이상의 높은 저항 값을 갖는 탄화규소 단결정을 얻을 수 있는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소(silicon carbide, SiC)는 실리콘(Si)에 비하여 밴드갭이 3배 정도 크고, 절연파괴강도가 10배나 크며, 열전도도가 약 3배에 이르는 우수한 특성을 가진다. 탄화규소 단결정이 사용되는 전자소자 분야는 크게 질소가 도핑되어 도전성 기판 형태로 사용하는 LED 및 전력소자 분야와 바나듐 도핑된 고저항의 절연체와 같은 특성을 갖는 탄화규소 단결정을 사용하는 RF 통신소자 부분이 있다.
탄화규소 단결정을 제조하는 대표적인 방법에는 승화법(Physical Vapor Transport Method: PVT법), 용액성장법(Top Seed Solution Growth Method: TSSG 법) 고온화학기상증착법(High Temperature Chemical Vapor Deposition Method: HTCVD법) 등이 있으며, 승화법이 상용화에 가장 근접해 있다.
승화법을 이용한 단결정 성장 방법은 도가니 상단에 씨드(Seed)를 부착시키고 탄화규소 분말을 원료로 사용하여 2200℃ 이상의 온도에서 승화 재결정 방법을 이용하여 성장하는 방법으로, 순도가 높으며 입도가 큰 탄화규소 분말을 원료로 사용한다.
또한, 출발물질로 바나듐 함유 탄화규소 분말을 원료로 사용하는 경우에는 성장된 탄화규소 단결정이 103 ohm-cm 이상의 높은 저항 값을 가지므로 고저항의 절연체와 같은 특성을 갖는 탄화규소 단결정을 사용하는 RF 통신소자 부분에 사용이 가능하다.
바나듐이 도핑된 고저항 탄화규소 단결정을 제조하기 위해서는 탄화규소 분말과 바나듐 금속분말을 균일하게 혼합하여 원료로 사용하는 경우가 일반적이나, 이 경우에는 고온에서 바나듐의 승화 속도가 빠르기 때문에 성장된 단결정에 바나듐 농도가 위치에 따라 현저히 다르게 나타나서 그 사용에 문제가 있다.
한편, 탄화규소 분말을 제조하는 대표적인 방법에는 애치슨(Acheson)법, 열탄소환원법(carbothermal reduction method), 직접탄화법(direct carbonization method) 기상반응을 이용한 합성법, 액상고분자 반응법 등이 있다. 그 중에서도 애치슨(Acheson)법은 알파상의 탄화규소(α-SiC)를 제조하는데 적합한 대표적 산업적 양산 방법으로, 석영과 코크스를 출발물질로 하여 전기 저항로에서 2,000~2,400℃의 온도 조건으로 탄화규소를 생성한다.
상기 탄화규소 분말의 대표적인 제조방법 중에서, 열탄소환원법(carbothermal reduction method)이란 탄소와 혼합한 실리카를 아르곤 분위기에서 열처리하여 탄화규소를 제조하는 방법인데, 열처리 과정 중에 실리카가 탄소와 반응하여 실리카 중의 산소는 일산화탄소(CO) 가스로 형성되어 소실되고 남은 규소는 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성한다. 그 전체 반응식 및 구체적인 반응과정은 아래 식과 같다.
SiO2 ＋ 3C → SiC ＋ 2CO↑
SiO2(s) ＋ C(s) → SiO(g) ＋ CO(g)
SiO(g) ＋ 2C(s) → SiC(s) ＋ CO(g)
그러나 상술한 열탄소환원법, 기상반응법 또는 액상고분자 반응법 등은 낮은 온도영역에서 안정한 베타상의 탄화규소(β-SiC)를 제조하는 방법으로서는 적합하지만 수율이 낮다는 단점이 있다.
따라서 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하고자 직접탄화법에 의하여 탄화규소 분말 제조 시 바나듐 금속 분말을 1~5 중량% 첨가하여 이를 실리콘 및 카본 분말과 반응시키고, 반응과정 중 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환 한 후 염산으로 세척하여 제거하면, 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 얻을 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
비특허문헌 1. M. Bickermann et al., Mater. Sci. Forum 389-393 (2002) 139-142
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 직접탄화법에 의하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조함으로써, 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있으며, 여분의 바나듐 화합물을 함유하지 않는 고순도의 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (I) 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말을 혼합한 후, 1,350~1,800℃에서 열처리하는 단계; (II) 상기 열처리 후, 500~600℃에서 1~4시간 산화시켜 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환한 후 염산으로 세척하여 제거하는 단계; 및 (III) 상기 염산처리 과정 후, 600~1,000℃에서 탈탄 공정을 수행하는 단계;를 포함하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 (I) 단계 이전에 실리콘 분말을 탄화규소 볼을 이용하여 습식 분쇄하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (I) 단계의 열처리는 헬륨, 네온, 아르곤 가스 또는 진공 분위기에서 1~20℃/min의 승온속도로 1,350~1,800℃까지 승온시키고 2~3시간 등온상태를 유지함으로써 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 (III) 단계의 탈탄 공정은 대기 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서는 상기 제조방법에 따라 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제공한다.
상기 바나듐 도핑된 탄화규소 분말은 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있고, 여분의 바나듐 화합물을 함유하지 않으며, 순도 99.00~99.99%의 결정상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 출발물질로 사용하여 제조되는 탄화규소 단결정을 제공한다.
본 발명에 따르면, 직접탄화법에 의하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조함으로써, 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있으며, 여분의 바나듐 화합물을 함유하지 않는 고순도의 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 얻을 수 있고, 나아가 상기 얻어진 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 출발물질로 사용하여 탄화규소 단결정 성장 시 103 ohm-cm 이상의 높은 저항 값을 갖는 탄화규소 단결정을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 열처리, 산화 및 염산처리 과정을 거친 바나듐 도핑된 탄화규소 분말(탈탄 공정 수행 전의 것)의 X선-회절(XRD) 패턴을 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예 1로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따라 열처리, 산화 및 염산처리 과정을 거친 바나듐 도핑된 탄화규소 분말(탈탄 공정 수행 전의 것)의 X선-회절(XRD) 패턴을 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지.
도 5는 본 발명의 비교예로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 X선-회절(XRD) 패턴을 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예 1로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따라 열처리, 산화 및 염산처리 과정을 거친 바나듐 도핑된 탄화규소 분말(탈탄 공정 수행 전의 것)의 X선-회절(XRD) 패턴을 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지.
도 5는 본 발명의 비교예로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 X선-회절(XRD) 패턴을 나타낸 그래프.
이하에서는 본 발명에 따른 바나듐 도핑된 탄화규소 분말 및 그 제조방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에서는 (I) 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말을 혼합한 후, 1,350~1,800℃에서 열처리하는 단계; (II) 상기 열처리 후, 500~600℃에서 1~4시간 산화시켜 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환한 후 염산으로 세척하여 제거하는 단계; 및 (III) 상기 염산처리 과정 후, 600~1,000℃에서 탈탄 공정을 수행하는 단계;를 포함하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법을 제공한다.
일반적으로 직접탄화법에 의하여 탄화규소 분말을 제조하는 방법은 이미 공지기술로 잘 알려져 있으며 가장 경제적이고 간단한 공정으로 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 이에 따라 본 발명에서는, 탄화규소 분말 제조 시 바나듐 금속분말을 1~5 중량% 첨가하여 이를 실리콘 및 카본 분말과 반응시킴으로써 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 도핑된 탄화규소 분말을 얻을 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 바나듐 도핑된 탄화규소 분말은 후술하는 바와 같이 (I) 단계의 열처리 후, 산화 및 염산처리 과정에 의하여 탄화규소 격자 내에 반응과정 중 여분의 바나듐 화합물이 존재하지 않는 것을 기술적 특징으로 하여, 그 순도가 99.00~99.99%의 결정상인 것일 수 있다.
상기 (I) 단계의 카본 블랙 분말은 평균입경이 1 ㎛ 이하로서, 바람직하게는 0.2~0.5 ㎛인 것일 수 있고, 바나듐 금속분말은 평균입경이 5 ㎛ 이하로서, 바람직하게는 2~4 ㎛인 것일 수 있다.
아울러 상기 (I) 단계 이전에 실리콘 분말을 탄화규소 볼을 이용하여 습식 분쇄하는 단계를 더욱 포함함으로써, 상기 실리콘 분말의 평균입경을 2 ㎛이하로, 바람직하게는 0.5~1 ㎛ 크기로 조절하여 사용할 수 있다.
상기 (I) 단계의 열처리는 구체적으로 헬륨, 네온, 아르곤 또는 진공 분위기에서 1~20℃/min의 승온속도로 1,350~1,800℃까지 승온시키고 2~3시간 등온상태를 유지함으로써 수행되는 것인바, 바람직하기로는 아르곤 가스 분위기에서 20℃/min의 승온속도로 1,800℃까지 승온시키고 2시간 등온상태를 유지하는 열처리 과정을 수행할 수 있다.
상기 (II) 단계는 본 발명의 핵심적인 기술적 특징으로서, 상기 열처리 후, 500~600℃에서 1~4시간 산화시켜 SixVy, VxCy 등 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환한 후 염산으로 세척하여 제거하는바, 바나듐 옥사이드 화합물은 염산에 잘 용해되므로 반응과정 중 여분의 바나듐 화합물을 쉽게 제거할 수 있다.
마지막으로 상기 열처리, 산화 및 염산처리로 이어지는 일련의 과정을 통하여 얻어진 탄화규소 분말에 잔존하는 탄소를 제거하기 위하여 600~1,000℃에서 탈탄 공정을 수행함으로써, 바람직하기로는 대기분위기 하에서 750℃에서 상기 탈탄 공정을 수행함으로써 고순도(99.00~99.99%)의 결정상인 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 제조방법에 따라 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제공한다.
상기 바나듐 도핑된 탄화규소 분말은 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있고, 여분의 바나듐 화합물을 함유하지 않으며, 순도 99.00~99.99%의 결정상인 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 얻어진 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 출발물질로 사용함으로써 탄화규소 단결정 성장 시 103 ohm-cm 이상의 높은 저항 값을 갖는 탄화규소 단결정을 제공할 수 있다.
이하 구체적인 실시예 및 비교예를 첨부된 도면과 함께 상세히 설명한다.
(실시예 1)
실리콘 분말(잉곳에서 분쇄된 분말을 탄화규소 볼을 이용하여 습식분쇄 함으로써 얻은 평균입경 0.8 ㎛의 것) 28g(1 mol), 카본 블랙 분말(평균입경 0.5 ㎛) 14.4g(1.2 mol) 및 바나듐 금속분말(평균입경 4 ㎛) 1.06g을 혼합한 후, 20℃/min의 승온속도로 1,800℃까지 승온하고, 아르곤 가스 분위기 하에서 1,800℃에서 2시간 등온상태를 유지하여 열처리를 하였다. 상기 열처리 후, 대기 분위기 하에서 600℃에서 2시간 산화시켜 여분의 바나듐 카바이드를 바나듐 옥사이드로 전환시킨 다음, 염산용액(0.1M, 100ml)으로 세척하여 바나듐 옥사이드를 제거하였다. 상기 열처리, 산화 및 염산처리로 이어지는 일련의 과정 후, 대기 분위기 하에서 750℃에서 탈탄 공정을 수행함으로써 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에 따른 열처리 과정에서 바나듐 금속분말(평균입경 4 ㎛) 2.12g을 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조하였다.
(비교예)
상기 실시예 1, 2에 따른 산화 및 염산처리 과정을 수행하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1, 2와 동일한 방법으로 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조하였다.
도 1에는 본 발명의 실시예 1에 따라 열처리, 산화 및 염산처리 과정을 거친 바나듐 도핑된 탄화규소 분말(탈탄 공정 수행 전의 것)의 X선-회절(XRD) 패턴을 그래프로 나타내었다.
도 1의 X선-회절(XRD) 패턴으로부터 열처리 과정에서 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말이 반응하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말이 생성될 때, 여분의 바나듐 카바이드가 생성되었고, 이어서 대기 분위기 하에서 600℃에서 산화시킴으로써 바나듐 카바이드가 바나듐 옥사이드로 전환되었으며, 염산용액으로 세척함에 따라 바나듐 옥사이드가 제거되었음을 확인할 수 있다.
또한, 도 2에는 본 발명의 실시예 1로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지를 나타내었는데, 이를 이용하여 바나듐 도핑량을 분석한 결과 0.42% 값을 얻을 수 있었다.
또한, 도 3에는 본 발명의 실시예 2에 따라 열처리, 산화 및 염산처리 과정을 거친 바나듐 도핑된 탄화규소 분말(탈탄 공정 수행 전의 것)의 X선-회절(XRD) 패턴을 그래프로 나타내었다.
도 3의 X선-회절(XRD) 패턴으로부터 열처리 과정에서 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말이 반응하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말이 생성될 때, 여분의 바나듐 카바이드가 생성되었고, 이어서 대기 분위기 하에서 600℃에서 산화시킴으로써 바나듐 카바이드가 바나듐 옥사이드로 전환되었으며, 염산용액으로 세척함에 따라 바나듐 옥사이드가 제거되었음을 확인할 수 있다.
또한, 도 4에는 본 발명의 실시예 2로부터 제조된 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지분산형분광기(EDS) 이미지를 나타내었는데, 이를 이용하여 바나듐 도핑량을 분석한 결과 1.38% 값을 얻을 수 있었다.
한편, 도 5에 나타낸 비교예의 X선-회절(XRD) 패턴 데이터로부터는 산화 및 염산처리 과정을 수행하지 않고 단지 열처리 과정만을 수행함으로써 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말이 반응하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말이 생성될 때, SixVy, VxCy 등 여분의 바나듐 화합물이 잔존하고 있음을 확인할 수 있다.
따라서 본 발명에 따르면, 직접탄화법에 의하여 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 제조함으로써, 바나듐이 탄화규소 격자 내에 균일하게 분포되어 있으며, 여분의 바나듐 화합물을 함유하지 않는 고순도의 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 얻을 수 있고, 나아가 상기 얻어진 바나듐 도핑된 탄화규소 분말을 출발물질로 사용하여 탄화규소 단결정 성장 시 103 ohm-cm 이상의 높은 저항 값을 갖는 탄화규소 단결정을 제공할 수 있다.
Claims (7)
- (I) 실리콘 분말, 카본 블랙 분말 및 바나듐 금속분말을 혼합한 후, 1,350~1,800℃에서 열처리하는 단계;
(II) 상기 열처리 후, 500~600℃에서 1~4시간 산화시켜 여분의 바나듐 화합물을 옥사이드 형태로 전환한 후 염산으로 세척하여 제거하는 단계; 및
(III) 상기 염산처리 과정 후, 600~1,000℃에서 탈탄 공정을 수행하는 단계;를 포함하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 (I) 단계 이전에 실리콘 분말을 탄화규소 볼을 이용하여 습식 분쇄하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (I) 단계의 열처리는 헬륨, 네온, 아르곤 가스 또는 진공 분위기에서 1~20℃/min의 승온속도로 1,350~1,800℃까지 승온시키고 2~3시간 등온상태를 유지함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (III) 단계의 탈탄 공정은 대기 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 바나듐 도핑된 탄화규소 분말의 제조방법.
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| KR20200077185A (ko) | 2020-06-30 |
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