WO2015146320A9 - 炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a silicon carbide single crystal substrate, a silicon carbide epitaxial substrate, and a method for manufacturing the same, and more specifically, a silicon carbide single crystal substrate having a major surface with a maximum diameter of 100 mm or more, a silicon carbide epitaxial substrate, and a method for manufacturing the same. It is about.
  • silicon carbide has been increasingly adopted as a material for semiconductor devices in order to enable the use of high-voltage, low-loss and high-temperature environments in semiconductor devices such as MOSFETs (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistors). It is being Silicon carbide is a wide band gap semiconductor having a larger band gap than silicon that has been widely used as a material for forming semiconductor devices. Therefore, by adopting silicon carbide as a material constituting the semiconductor device, it is possible to achieve a high breakdown voltage and a low on-resistance of the semiconductor device. In addition, a semiconductor device that employs silicon carbide as a material has an advantage that a decrease in characteristics when used in a high temperature environment is small as compared with a semiconductor device that employs silicon as a material.
  • a silicon carbide substrate used for manufacturing a semiconductor device is formed, for example, by slicing a silicon carbide ingot formed by a sublimation method.
  • Japanese Patent Laying-Open No. 2009-105127 Patent Document 1 describes a method for manufacturing a silicon carbide wafer. According to the silicon carbide wafer manufacturing method, the surface of the workpiece sliced and cut from the SiC ingot is ground and polished, so that the surface of the workpiece is smoothed into a mirror surface. After smoothing the surface of the workpiece, the back surface of the workpiece is ground.
  • the silicon carbide substrate manufactured by the method described in Japanese Patent Laid-Open No. 2009-105127, the silicon carbide substrate may not be stably held by the vacuum suction chuck when performing the device process.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a silicon carbide single crystal substrate, a silicon carbide epitaxial substrate, and a method of manufacturing the same, which can reduce vacuum adsorption defects. is there.
  • the silicon carbide single crystal substrate according to the present invention includes a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface.
  • the maximum diameter of the first main surface is 100 mm or more.
  • the first main surface includes a first central region excluding a region within 3 mm from the outer periphery.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region is less than 0.2 nm in any of the first square regions.
  • the oxygen concentration in the first square region is not less than 5 atom% and less than 20 atom%.
  • the method for manufacturing a silicon carbide single crystal substrate according to the present invention includes the following steps.
  • a silicon carbide substrate including a first main surface and a second main surface opposite to the first main surface is prepared.
  • the layer including the work-affected layer formed on the first main surface side of the silicon carbide substrate is removed.
  • the first main surface includes a first central region excluding a region within 3 mm from the outer periphery.
  • the oxygen concentration in the first central region is measured.
  • the maximum diameter of the first main surface is 100 mm or more.
  • the layer including the work-affected layer is removed by 1.5 ⁇ m or more.
  • the oxygen concentration is 5 atomic percent or more and less than 20 atomic percent in any of the first square regions.
  • a silicon carbide single crystal substrate a silicon carbide epitaxial substrate, and a method for manufacturing these, which can reduce vacuum adsorption defects.
  • FIG. 1 is a schematic plan view schematically showing the structure of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 according to Embodiment 1 of the present invention.
  • 1 is a schematic plan view schematically showing a structure of surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 according to Embodiment 1 of the present invention.
  • It is a cross-sectional schematic diagram which shows roughly the structure of the silicon carbide epitaxial substrate 3 which concerns on Embodiment 2 of this invention.
  • It is a flowchart which shows schematically the manufacturing method of the silicon carbide single crystal substrate 1 which concerns on Embodiment 3 of this invention.
  • FIG. 11 is a schematic plan view schematically showing a third step of the method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate 1 according to Embodiment 3 of the present invention.
  • TTV Total Thickness Variation
  • Defective vacuum suction of the substrate can occur when the shape of the substrate is deformed.
  • the inventors have noted that the back surface of the substrate is unevenly roughened after the epitaxial layer is formed on the surface of the substrate.
  • One of the causes of uneven roughening of the backside of the substrate is that a partially damaged layer (damaged layer) is formed on the backside of the substrate when slicing the ingot or grinding the substrate. This is considered to be because the work-affected layer undergoes thermal sublimation during the formation of the layer.
  • the back surface of the substrate is unevenly uneven, stress is generated in the substrate and the substrate is deformed.
  • the epitaxial layer is formed on the surface of the substrate in a state where the substrate is deformed, the outer peripheral side of the back surface of the substrate is sublimated, and conversely, the epitaxial layer is formed on the outer peripheral side of the back surface of the substrate, thereby further deforming the substrate. Therefore, it is thought that the vacuum suction failure of the substrate occurs. Note that when the maximum diameter of the main surface of the substrate is large (for example, 100 mm or more), the amount of warpage is also large, so that it is likely that defective vacuum suction of the substrate easily occurs.
  • the inventors perform chemical mechanical polishing on the back surface on which the work-affected layer is formed, and remove the layer including the work-affected layer by 1.5 ⁇ m or more, thereby removing the work-affected layer formed on the back surface. It was considered that the back surface of the substrate can be prevented from being roughened when the epitaxial layer is grown, almost completely removed. Further, the inventors pay attention to the fact that the work-affected layer contains a large amount of oxygen, and by measuring the oxygen concentration on the back surface of the substrate, it is possible to evaluate how much the work-affected layer remains on the back surface of the substrate. Thought.
  • a silicon carbide single crystal substrate 1 includes a first main surface 1b and a second main surface 1a opposite to the first main surface 1b.
  • the maximum diameter of the first main surface 1b is 100 mm or more.
  • the first main surface 1b includes a first central region IRb excluding a region ORb within 3 mm from the outer periphery.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is 0 in any first square region 4b.
  • the oxygen concentration in the first square region 4b is 5 atomic% or more and less than 20 atomic%.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 0.2 nm, and The oxygen concentration in the first square region 4b is not less than 5 atom% and less than 20 atom%.
  • second main surface 1a includes second central region IRa excluding region ORa within 3 mm from the outer periphery.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is 0. Less than 2 nm. Reduction in arithmetic mean roughness (Sa) of both first main surface 1b and second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 reduces warpage of silicon carbide single crystal substrate 1 and TTV. Deterioration can be suppressed.
  • a silicon carbide epitaxial substrate 3 includes the silicon carbide single crystal substrate 1 according to any one of the above (1) to (3) and the silicon carbide epitaxial layer 2.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 is provided on second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 1.5 nm. Thereby, the vacuum suction defect of silicon carbide epitaxial substrate 3 can be reduced.
  • the first square region 4b in any first square region 4b on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 are abnormal growth portions such as particles are present on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1, “the first square region 4b in any first square region 4b on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1”.
  • the arithmetic average roughness (Sa) is less than 1.5 nm "means that the arithmetic average roughness (Sa) in any of the first square regions 4b excluding the first square region 4b in which the abnormally grown portion is present. Is less than 1.5 nm.
  • the abnormally grown portion is, for example, a portion whose width along the direction parallel to the back surface 1b is 0.1 ⁇ m or more and whose height along the direction perpendicular to the back surface 1b is 1 ⁇ m or more. That is.
  • the method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate 1 includes the following steps.
  • silicon carbide substrate 5 including first main surface 1b and second main surface 1a opposite to first main surface 1b is prepared.
  • Layer 6b including work-affected layer 6b1 formed on first main surface 1b side of silicon carbide substrate 5 is removed.
  • the first main surface 1b includes a first central region IRb excluding a region within 3 mm from the outer periphery.
  • the oxygen concentration in the first central region IRb is measured.
  • the maximum diameter of the first main surface 1b is 100 mm or more.
  • the layer 6b including the work-affected layer 6b1 is removed by 1.5 ⁇ m or more.
  • the oxygen concentration is 5 atomic percent or more and less than 20 atomic percent in any of the first square regions 4b.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is 0.2 nm in any first square region 4b. Is less than. Reduction in arithmetic mean roughness (Sa) of both first main surface 1b and second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 reduces warpage of silicon carbide single crystal substrate 1 and TTV. Deterioration can be suppressed.
  • the step of removing layer 6b including work-affected layer 6b1 is performed on the first main surface 1b.
  • a step of performing mechanical mechanical polishing is performed.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the 1st main surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 can be reduced effectively.
  • the step of performing chemical mechanical polishing on first main surface 1b is performed at the first polishing rate at the first chemical
  • a step of performing a second chemical mechanical polishing at a second polishing rate slower than the first polishing rate after the step of performing a mechanical mechanical polishing and the step of performing the first chemical mechanical polishing is performed at the polishing rate at the first chemical
  • a step of performing a second chemical mechanical polishing at a second polishing rate slower than the first polishing rate after the step of performing a mechanical mechanical polishing and the step of performing the first chemical mechanical polishing.
  • the polishing rate is high, the silicon carbide single crystal substrate 1 can be polished in a shorter time than when the polishing rate is low, but it is difficult to sufficiently reduce the arithmetic average roughness (Sa) after polishing. is there.
  • first a large portion of the work-affected layer is removed in a short time at the first polishing rate, which is a relatively fast polishing rate, and then the silicon carbide single crystal substrate at a second polishing rate that is slower than the first polishing rate.
  • the first polishing rate which is a relatively fast polishing rate
  • the silicon carbide single crystal substrate at a second polishing rate that is slower than the first polishing rate.
  • second main surface 1a is a second center excluding a region within 3 mm from the outer periphery.
  • the region IRa is included.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is 0. Less than 2 nm. Reduction in arithmetic mean roughness (Sa) of both first main surface 1b and second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 reduces warpage of silicon carbide single crystal substrate 1 and TTV. Deterioration can be suppressed.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 is prepared by the method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate 1 according to any of (5) to (10) above.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 is formed on second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 1.5 nm in any first square region 4b. Thereby, the vacuum suction defect of silicon carbide epitaxial substrate 3 can be reduced.
  • the first square region 4b in any first square region 4b on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 The arithmetic average roughness (Sa) is less than 1.5 nm "means that the arithmetic average roughness (Sa) in any of the first square regions 4b excluding the first square region 4b in which the abnormally grown portion is present. Is less than 1.5 nm.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 has a first main surface 1b (back surface 1b) and a second main surface opposite to first main surface 1b.
  • Surface 1a (surface 1a).
  • Surface 1 a is a surface on which an epitaxial layer is to be formed in a semiconductor manufacturing process using silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the back surface 1b is a surface on which a back electrode is to be formed, for example, in the case of a vertical semiconductor device.
  • Silicon carbide single crystal substrate 1 is made of a material containing, for example, polytype 4H hexagonal silicon carbide.
  • the surface 1a of the silicon carbide single crystal substrate 1 may be a ⁇ 0001 ⁇ plane or a plane off by about 10 ° or less from the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 may be a (0001) plane or a (000-1) plane, or a plane off from (0001) plane by about 10 ° or less or (000- 1)
  • the surface may be off by about 10 ° or less from the surface.
  • the maximum diameter D of each of the back surface 1b and the front surface 1a of the silicon carbide single crystal substrate 1 is 100 mm or more, preferably 150 mm or more.
  • the back surface 1b is composed of a first outer peripheral region ORb within 3 mm from the outer periphery 1b1 toward the center Ob of the back surface 1b, and a first central region IRb surrounded by the first outer peripheral region ORb.
  • the back surface 1b includes a first outer peripheral region ORb within 3 mm from the outer periphery 1b1 and a first central region IRb excluding the first outer peripheral region ORb within 3 mm from the outer periphery 1b1.
  • the center Ob of the back surface 1b is the center of the circle when the back surface 1b is a circle.
  • back surface 1b is not a circle, the intersection of back surface 1b with a straight line passing through center of gravity G of silicon carbide single crystal substrate 1 and parallel to the normal of back surface 1b is defined as center Ob of back surface 1b.
  • the first central region IRb on the back surface 1b is divided into virtual first square regions 4b each having a side of 250 ⁇ m.
  • the first central region IRb has good arithmetic average roughness in all regions and exhibits a low oxygen concentration.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 0.2 nm, and the oxygen concentration in the first square region 4b is 5 At least% and less than 20 atom%.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 0.15 nm, more preferably less than 0.1 nm.
  • the oxygen concentration in the first square region 4b is 5 atomic percent or more and less than 15 atomic percent, and more preferably 5 atomic percent or more and less than 10 atomic percent.
  • the arithmetic average roughness (Sa) is a parameter obtained by extending the two-dimensional arithmetic average roughness (Ra) to three dimensions, and is defined by the following equation.
  • the arithmetic average roughness (Sa) can be measured by, for example, a white interference microscope (BW-D507 manufactured by Nikon Corporation).
  • the measurement area of the arithmetic average roughness (Sa) by the white interference microscope is, for example, a square area with a side of 250 ⁇ m.
  • the oxygen concentration can be measured by ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis).
  • surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 is divided into second outer peripheral region ORa within 3 mm from outer periphery 1a1 toward center Oa of surface 1a, and second outer peripheral region ORa. It is comprised by the enclosed 2nd center area
  • the surface 1a includes a second outer peripheral region ORa within 3 mm from the outer periphery 1a1 and a second central region IRa excluding the second outer peripheral region ORa within 3 mm from the outer periphery 1a1.
  • the center Oa of the surface 1a is the center of the circle when the surface 1a is a circle.
  • surface 1a is not a circle
  • the intersection of surface 1a with a straight line passing through center of gravity G of silicon carbide single crystal substrate 1 and parallel to the normal of surface 1a is defined as center Oa of surface 1a.
  • no mechanical polishing mark is formed on the back surface 1b.
  • second central region IRa on surface 1a is divided into virtual second square region 4a having a side of 250 ⁇ m.
  • the second central region IRa has a good arithmetic mean roughness in all regions and exhibits a low oxygen concentration.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is preferably less than 0.2 nm.
  • the oxygen concentration in the second square region 4a is preferably 5 atomic percent or more and less than 20 atomic percent.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is less than 0.15 nm, more preferably less than 0.1 nm.
  • the oxygen concentration in the second square region 4a is 5 atomic percent or more and less than 15 atomic percent, more preferably 5 atomic percent or more and less than 10 atomic percent.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 According to silicon carbide single crystal substrate 1 according to the first embodiment, arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 0.2 nm in any first square region 4b, and The oxygen concentration in the first square region 4b is not less than 5 atom% and less than 20 atom%. Thereby, it is possible to prevent the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 from being rough when growing the epitaxial layer. As a result, the vacuum adsorption failure of silicon carbide single crystal substrate 1 can be reduced.
  • Sa arithmetic mean roughness
  • surface 1a includes second central region IRa excluding region ORa within 3 mm from the outer periphery.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is 0. Less than 2 nm.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 according to the first embodiment, no mechanical polishing mark is formed on back surface 1b. Thereby, the roughness of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 can be further reduced.
  • silicon carbide epitaxial substrate 3 includes silicon carbide single crystal substrate 1 described in the first embodiment and carbonized carbon provided on surface 1 a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the silicon epitaxial layer 2 is mainly included.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 includes an impurity such as nitrogen and has n type.
  • the impurity concentration of silicon carbide epitaxial layer 2 may be lower than the impurity concentration of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 has a thickness of, for example, 10 ⁇ m.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 increases.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 1.5 nm.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 1.0 nm, more preferably less than 0.5 nm.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is the first square region including the abnormally grown portion. Measured except for 4b.
  • silicon carbide epitaxial substrate 3 silicon carbide single crystal substrate 1 according to the first embodiment and silicon carbide epitaxial layer 2 are provided. Silicon carbide epitaxial layer 2 is provided on second main surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1. In any first square region 4b, the arithmetic average roughness (Sa) of the first square region 4b is less than 1.5 nm. Thereby, the vacuum suction defect of silicon carbide epitaxial substrate 3 can be reduced.
  • an ingot made of a silicon carbide single crystal is manufactured by, for example, a sublimation recrystallization method. Specifically, for example, a seed crystal made of a silicon carbide single crystal and a raw material powder made of silicon carbide polycrystal are inserted into a crucible (not shown) made of graphite, for example. Next, the crucible in which the raw material powder is arranged is heated to sublimate the raw material powder to generate a sublimation gas, and the sublimation gas is recrystallized on the seed crystal. During the sublimation of silicon carbide, recrystallization proceeds while impurities such as nitrogen are introduced into the crucible. When the silicon carbide single crystal having a desired size is grown on the seed crystal, heating of the crucible is stopped. A silicon carbide single crystal is taken out from the crucible.
  • an ingot forming step (S10: FIG. 5) is performed.
  • the silicon carbide single crystal taken out from the crucible is processed into an ingot 10 having a cylindrical shape, for example.
  • hexagonal silicon carbide in the ⁇ 0001> direction crystal growth can be advanced while suppressing generation of defects. Therefore, it is preferable to produce the ingot 10 whose longitudinal direction x is the ⁇ 0001> direction.
  • a silicon carbide substrate forming step (S20: FIG. 5) is performed. Specifically, a plurality of silicon carbide substrates are manufactured by cutting ingot 10 obtained in the step (S10). Specifically, referring to FIG. 7, first, a columnar (cylindrical) ingot 10 produced is arranged such that a part of its side surface is supported by a support base 20. Next, while the wire 9 travels in the direction along the diameter direction of the ingot 10 (left and right direction in FIG. 7), the ingot 10 approaches the wire 9 along the cutting direction ⁇ that is perpendicular to the travel direction. The wire 9 and the ingot 10 come into contact. As the ingot 10 continues to travel along the cutting direction ⁇ , the ingot 10 is cut.
  • silicon carbide substrate 5 As described above, by slicing silicon carbide single crystal ingot 10, silicon carbide including back surface 5b (first main surface 5b) and front surface 5a (second main surface 1a) opposite to back surface 5b is obtained. A substrate 5 (FIG. 8) is prepared. The maximum diameter of each of front surface 5a and back surface 5b of silicon carbide substrate 5 is 100 mm or more.
  • a rough polishing step (S30: FIG. 5) is performed. Specifically, each of the back surface 5b and the front surface 5a of the silicon carbide substrate 5 is subjected to grinding, polishing, and the like, and the cut surfaces (that is, the front surface 5a and the back surface 5b) formed in the step (S20). ) Is reduced.
  • a diamond grindstone is used as a tool, the silicon carbide substrate 5 and the grindstone are rotated to face each other, and a part of the substrate surface is removed by cutting at a constant speed. Thereby, the unevenness of surface 5a and back surface 5b is removed and planarized, and the thickness of silicon carbide substrate 5 is adjusted.
  • abrasive grains In polishing, diamond or the like is used as abrasive grains.
  • a metal surface plate such as iron, copper, tin, or a tin alloy, a composite surface plate of metal and resin, or an abrasive cloth can be used.
  • a hard metal surface plate By using a hard metal surface plate, the rate can be improved.
  • a soft surface plate By using a soft surface plate, the surface roughness can be reduced.
  • step (S30) after slicing silicon carbide single crystal ingot 10 in the step (S20), or grinding step for each of surface 5a and back surface 5b of silicon carbide substrate 5 in step (S30), and After the polishing process is performed, work-affected layers 6a1 and 6a2 are formed on front surface 5a and back surface 5b of silicon carbide substrate 5, respectively.
  • a chemical mechanical polishing step (S40: FIG. 5) is performed. Specifically, by performing chemical mechanical polishing (CMP) on the back surface 1b of the silicon carbide substrate 5, the layer 6b including the work-affected layer 6b1 is removed. More specifically, the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 is oxidized with an oxidizing agent, and the back surface 5b is mechanically polished using abrasive grains.
  • the CMP abrasive grains are preferably a material softer than silicon carbide in order to reduce the surface roughness and the work-affected layer.
  • colloidal silica or fumed silica is used as CMP abrasive grains.
  • an oxidizing agent is added to the CMP polishing liquid.
  • each of the layer 6b including the work-affected layer 6b1 formed on the back surface 1b side of the silicon carbide substrate 5 and the layer 6a including the work-affected layer 6a1 formed on the front surface 1a side are removed.
  • the amount of polishing of the substrate by chemical mechanical polishing is usually about 1 ⁇ m, it is difficult to completely remove the work-affected layer 6b1 formed on the back surface 5b side of the silicon carbide substrate 5 with a polishing amount of about 1 ⁇ m. It is. Therefore, in the present embodiment, the layer 6 b including the work-affected layer 6 b 1 is removed by 1.5 ⁇ m or more on the back surface 1 b side of the silicon carbide substrate 5.
  • the layer 6b including the work-affected layer 6b1 is removed by 2 ⁇ m or more, more preferably 3 ⁇ m or more.
  • the layer 6a including the work-affected layer 6a1 formed on the surface 5a side of the silicon carbide substrate 5 is removed by 1.5 ⁇ m or more.
  • the removal amount of the layer 6a including the work-affected layer 6a1 formed on the front surface 5a side of the silicon carbide substrate 5 is the removal amount of the layer 6b including the work-affected layer 6b1 formed on the back surface 5b side of the silicon carbide substrate 5. It is almost the same as the amount. Thereby, since the difference in stress between front surface 5a and back surface 5b of silicon carbide substrate 5 can be reduced, warpage of silicon carbide substrate 5 can be reduced.
  • the step of performing chemical mechanical polishing on back surface 5b of silicon carbide substrate 5 includes a step of performing first chemical mechanical polishing at a first polishing rate and a step of performing first chemical mechanical polishing. And performing a second chemical mechanical polishing at a second polishing rate that is slower than the first polishing rate.
  • the first chemical mechanical polishing step is first performed on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 using a relatively large abrasive grain, so that most of the work-affected layer 6b1 is made at a relatively high polishing rate. Removed.
  • a second chemical mechanical polishing step is performed on back surface 5b of silicon carbide substrate 5 using abrasive grains smaller than the abrasive grains used in the first chemical mechanical polishing step.
  • the work-affected layers 6a1 and 6b1 may be removed by a method other than chemical mechanical polishing.
  • the work-affected layers 6a1 and 6b1 may be removed by dry etching, for example.
  • back surface 1b of silicon carbide substrate 5 after work-affected layer 6b1 is removed includes first central region IRb excluding first outer peripheral region ORb within 3 mm from the outer periphery.
  • first central region IRb is divided into first square regions 4b each having a side of 250 ⁇ m
  • no mechanical polishing mark is formed on the back surface 1b of the silicon carbide substrate 5.
  • surface 1a of silicon carbide substrate 5 after work-affected layer 6a1 is removed includes second central region IRa excluding second outer peripheral region ORa within 3 mm from the outer periphery.
  • the second central region IRa is divided into second square regions 4a each having a side of 250 ⁇ m
  • the difference between the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b and the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is less than 0.15 nm, more preferably 0. It is less than 1 nm.
  • an oxygen concentration measurement step (S50: FIG. 5) is performed. Specifically, the oxygen concentration at five measurement locations on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 is measured by ESCA. The oxygen concentration is measured at any four locations in the annular region excluding the region near the center of the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 and the first central region IRb from the center to a distance half the radius. It is a place.
  • the four arbitrary positions are preferably, for example, a position near 0 °, a position near 90 °, a position near 180 °, and a position near 270 ° when viewed from the normal direction of the back surface 5b.
  • the work-affected layer 6b1 contains more oxygen than the region other than the work-affected layer 6b1 in the silicon carbide substrate 5. Therefore, the amount of the work-affected layer 6b1 remaining on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 can be estimated by measuring the oxygen concentration on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5. As a result of the oxygen concentration measurement, when it is found that the work-affected layer 6b1 remains more than the reference value, additional CMP may be performed on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5.
  • the oxygen concentration is 5 atomic% or more in any of the first square regions 4b. Less than 20 atomic percent. Even when the work-affected layer 6b1 is completely removed, a natural oxide film is formed on the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5, so the oxygen concentration on the back surface is considered not to be less than 5 atomic%.
  • a step of cleaning silicon carbide substrate 5 with hydrofluoric acid is performed. Specifically, for example, by immersing silicon carbide substrate 5 in a 10% hydrofluoric acid solution, the silicon dioxide film formed on each of front surface 5a and back surface 5b of silicon carbide substrate 5 is removed. Thus, silicon carbide single crystal substrate 1 described in the first embodiment is completed.
  • the oxygen concentration is 5 atomic percent or more and less than 20 atomic percent in any of the first square regions 4b.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 0.2 nm in any first square region 4b. is there.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of both back surface 1b and front surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 it is possible to suppress the deterioration of warpage and TTV of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the step of removing layer 6b including work-affected layer 6b1 includes a step of performing chemical mechanical polishing on back surface 1b.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 can be effectively reduced.
  • the step of performing chemical mechanical polishing on first main surface 1b includes the first chemical machine at the first polishing rate.
  • the method includes the step of performing the second chemical mechanical polishing at a second polishing rate slower than the first polishing rate.
  • the polishing rate is high, the silicon carbide single crystal substrate 1 can be polished in a shorter time than when the polishing rate is low, but it is difficult to sufficiently reduce the arithmetic average roughness (Sa) after polishing. is there.
  • the first polishing rate which is a relatively fast polishing rate
  • the silicon carbide single crystal substrate at a second polishing rate that is slower than the first polishing rate.
  • surface 1a includes second central region IRa excluding a region within 3 mm from the outer periphery.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the second square region 4a is 0. Less than 2 nm.
  • a silicon carbide single crystal substrate 1 is prepared by the method described in the third embodiment.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 is arranged in a recess formed in susceptor 30.
  • Silicon carbide single crystal substrate 1 is arranged such that back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 is in contact with the bottom of the recess of susceptor 30, and surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 is exposed from the side of susceptor 30.
  • Silicon carbide single crystal substrate 1 is arranged on susceptor 30 such that the side surface of silicon carbide single crystal substrate 1 faces the side of a recess formed in susceptor 30.
  • silicon carbide epitaxial layer 2 is formed on surface 1 a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • a carrier gas containing hydrogen (H 2 ) and a source gas containing monosilane (SiH 4 ), propane (C 3 H 8 ), nitrogen (N 2 ), etc. are on surface 1 a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 is formed, for example, under conditions where the growth temperature is 1500 ° C. or higher and 1700 ° C. or lower and the pressure is 6 ⁇ 10 3 Pa or higher and 14 ⁇ 10 3 Pa or lower.
  • the dopant concentration in silicon carbide epitaxial layer 2 is, for example, about 5.0 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 .
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 has a thickness of, for example, about 10 ⁇ m.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 1.5 nm in any first square region 4b.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of the first square region 4b is the first square region including the abnormally grown portion. Measured except for 4b.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 is prepared by the method for manufacturing silicon carbide single crystal substrate 1 according to the third embodiment.
  • Silicon carbide epitaxial layer 2 is formed on surface 1 a of silicon carbide single crystal substrate 1.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) of first square region 4b is less than 1.5 nm in any first square region 4b. Thereby, the vacuum suction defect of silicon carbide epitaxial substrate 3 can be reduced.
  • silicon carbide single crystal substrates 1 according to Sample 1 to Sample 6 were produced. Samples 1 to 5 are examples, and sample 6 is a comparative example. Silicon carbide single crystal substrate 1 according to samples 1 to 6 was manufactured by the method described in the third embodiment except for the following points. Six silicon carbide substrates 5 were prepared by slicing a silicon carbide ingot. CMP was performed on the back surface 5 b of each silicon carbide substrate 5. The polishing amount of the back surface 5b of each silicon carbide substrate 5 is 3.2 ⁇ m (sample 1), 3 ⁇ m (sample 2), 2.6 ⁇ m (sample 3), 1.9 ⁇ m (sample 4), and 1.6 ⁇ m (sample 5).
  • silicon carbide substrates 5 to be samples 1 to 5 silicon carbide substrate 5 was cleaned with hydrofluoric acid after CMP.
  • the silicon carbide substrate 5 serving as the sample 6 was not cleaned with hydrofluoric acid after CMP.
  • silicon carbide single crystal substrate 1 according to samples 1 to 6 was prepared.
  • silicon carbide epitaxial layer 2 was formed on surface 1a of silicon carbide single crystal substrate 1 according to samples 1 to 6.
  • TTV refers to the other side from the reference surface when one main surface (for example, back surface 1b) of silicon carbide single crystal substrate 1 is pressed against flat reference surface 40a of base 40 serving as a reference. This is a value obtained by subtracting the distance to the minimum height from the distance to the maximum height of the main surface (for example, the surface 1a).
  • arithmetic average roughness of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 and TTV of silicon carbide epitaxial substrate 3 were measured.
  • a value obtained by subtracting the TTV of the silicon carbide single crystal substrate 1 from the TTV of the silicon carbide epitaxial substrate 3 after the formation of the silicon carbide epitaxial layer 2 was defined as the amount of change in TTV.
  • the arithmetic average roughness of the back surface 1b was measured using a white interference microscope (BW-D507 manufactured by Nikon Corporation).
  • TTV was measured using a FlatMaster (registered trademark) manufactured by Tpopel.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) and oxygen concentration are measured at the center of the first central region IRb excluding the vicinity of the center of the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 and the region within 3 mm from the outer periphery of the back surface 5b. Measured at a total of 5 locations including 4 locations in the annular region excluding the region from the distance to half the radius.
  • the four annular regions are, for example, a position near 0 °, a position near 90 °, a position near 180 °, and a position near 270 ° when viewed from the normal direction of the back surface 5b.
  • the arithmetic average roughness (Sa) and the average value of the oxygen concentration at the five locations were calculated.
  • the measurement area of arithmetic average roughness (Sa) was a square area with a side of 250 ⁇ m. Ideally, the arithmetic average roughness (Sa) and the oxygen concentration are measured in all the first square areas 4b, and the arithmetic average of the first square areas 4b is measured in any first square area 4b. Although it is desirable to confirm that the roughness (Sa) is 0.2 nm or less and the oxygen concentration is 5 atomic% or more and less than 20 atomic%, it takes too much time and is not realistic.
  • the oxygen atom concentration on back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 the arithmetic mean roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 before formation of epitaxial layer 2
  • the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 after formation of epitaxial layer 2 and the amount of change in TTV before and after formation of epitaxial layer 2 will be described.
  • the oxygen atom concentration on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 has a strong correlation with the amount of change in TTV. Specifically, when the oxygen atom concentration on back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 increases, the amount of change in TTV increases. That is, if the amount of the work-affected layer 6b1 remaining on the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 is large, it is considered that the amount of change in TTV increases.
  • the oxygen atom concentration on back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 has a strong correlation with the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide single crystal substrate 1 after formation of epitaxial layer 2.
  • Si arithmetic average roughness
  • the arithmetic average roughness (Sa) of the back surface 1b of the silicon carbide single crystal substrate 1 after the formation of the epitaxial layer 2 is large. It is considered to be.
  • the silicon carbide single crystal substrate 1 (samples 1 to 5) manufactured by cleaning the back surface 5b of the silicon carbide substrate 5 to 1.6 ⁇ m or more and cleaning the silicon carbide substrate 5 with hydrofluoric acid was polished.
  • the oxygen atom concentration is smaller than that of the silicon carbide single crystal substrate 1 (sample 6) produced by washing the silicon carbide substrate 5 with hydrofluoric acid, and the arithmetic average roughness (Sa) of the back surface is 0.9 ⁇ m. It was confirmed to be small.
  • the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide epitaxial substrate 3 according to samples 1 to 5 is smaller than the arithmetic average roughness (Sa) of back surface 1b of silicon carbide epitaxial substrate 3 according to sample 6. confirmed. Further, it was confirmed that the amount of change in TTV according to samples 1 to 5 was smaller than the amount of change in TTV according to sample 6.

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Abstract

　炭化珪素単結晶基板（１）は、第１の主面（１ｂ）と、第１の主面（１ｂ）と反対側の第２の主面（１ａ）とを備える。第１の主面（１ｂ）の最大径は１００ｍｍ以上である。第１の主面（１ｂ）は、外周から３ｍｍ以内の領域（ＯＲｂ）を除いた第１の中央領域（ＩＲｂ）を含む。第１の中央領域（ＩＲｂ）を一辺が２５０μｍの第１の正方形領域に分割した場合において、いずれの第１の正方形領域においても、第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域における酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。これにより、真空吸着不良を低減可能な、炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法を提供する。

Description

炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法
　本発明は、炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法に関し、特定的には、主面の最大径が１００ｍｍ以上の炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法に関するものである。
　近年、ＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ　Ｆｉｅｌｄ　Ｅｆｆｅｃｔ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などの半導体装置の高耐圧化、低損失化、高温環境下での使用などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素の採用が進められつつある。炭化珪素は、従来から半導体装置を構成する材料として広く使用されている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。また、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点も有している。
　半導体装置の製造に用いられる炭化珪素基板は、たとえば昇華法により形成された炭化珪素インゴットをスライスすることにより形成される。特開２００９－１０５１２７号公報（特許文献１）には、炭化珪素ウェハの製造方法が記載されている。当該炭化珪素ウェハの製造方法によれば、ＳｉＣのインゴットからスライス切断されたワークの表面を研削および研磨することで、ワークの表面を平滑化して鏡面にする。ワークの表面を平滑化した後、ワークの裏面を研削する。
特開２００９－１０５１２７号公報
　しかしながら、特開２００９－１０５１２７号公報に記載の方法で製造された炭化珪素基板においては、デバイスプロセスを行う際に炭化珪素基板が真空吸着チャックにより安定的に保持されない場合があった。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的は、真空吸着不良を低減可能な、炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法を提供することである。
　本発明に係る炭化珪素単結晶基板は、第１の主面と、第１の主面と反対側の第２の主面とを備える。第１の主面の最大径は１００ｍｍ以上である。第１の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域を含む。第１の中央領域を一辺が２５０μｍの第１の正方形領域に分割した場合において、いずれの第１の正方形領域においても、第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域における酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。
　本発明に係る炭化珪素単結晶基板の製造方法は以下の工程を備えている。炭化珪素単結晶をスライスすることにより、第１の主面と、第１の主面と反対側の第２の主面とを含む炭化珪素基板が準備される。炭化珪素基板の第１の主面側に形成された加工変質層を含む層が除去される。加工変質層を除去した後、第１の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域を含む。第１の中央領域の酸素濃度が測定される。第１の主面の最大径は１００ｍｍ以上である。加工変質層を含む層を除去する工程において、加工変質層を含む層が１．５μｍ以上除去される。第１の中央領域を一辺が２５０μｍの第１の正方形領域に分割した場合において、いずれの第１の正方形領域においても酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。
　本発明によれば、真空吸着不良を低減可能な、炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャル基板およびこれらの製造方法を提供することができる。
本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１の構造を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの構造を概略的に示す平面模式図である。 本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１の表面１ａの構造を概略的に示す平面模式図である。 本発明の実施の形態２に係る炭化珪素エピタキシャル基板３の構造を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法を概略的に示すフロー図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法の第１の工程を概略的に示す模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法の第２の工程を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法の第３の工程を概略的に示す模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法の第３の工程を概略的に示す平面模式図である。 本発明の実施の形態４に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法を概略的に示す断面模式図である。 ＴＴＶ（Total　Thickness　Variation）の定義を説明するための断面模式図である。 炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素濃度と、ＴＴＶの変化量との関係を示す図である。 炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素濃度と、エピタキシャル層形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）との関係を示す図である。 エピタキシャル層形成前の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）と、ＴＴＶの変化量との関係を示す図である。 エピタキシャル層形成前の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）と、エピタキシャル層形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）との関係を示す図である。
［本願発明の実施形態の説明］
　以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”－”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
　発明者らは、基板の真空吸着不良が発生する原因について鋭意検討を行なった結果、以下の知見を得て本発明を見出した。
　基板の真空吸着不良は、基板の形状が変形することにより起こり得る。発明者らは、基板の表面にエピタキシャル層を形成した後に、基板の裏面が不均一に荒れている点に注目した。基板の裏面が不均一に荒れる原因の一つは、インゴットをスライスする際または基板を研削する際などに基板の裏面に形成される加工変質層（ダメージ層）が部分的に残っており、エピタキシャル層を形成している間に、当該加工変質層が熱昇華するためであると考えられる。基板の裏面が不均一に荒れることで、基板に応力が発生して基板が変形する。基板が変形した状態で基板の表面にエピタキシャル層を形成すると、基板の裏面の外周側が昇華したり、反対に基板の裏面の外周側にエピタキシャル層が形成されたりして、基板がさらに変形する。そのため、基板の真空吸着不良が発生すると考えられる。なお、基板の主面の最大径が大きく（たとえば１００ｍｍ以上）になると、反り量も大きくなるため、基板の真空吸着不良が発生しやすくなると考えられる。
　そこで、発明者らは、加工変質層が形成された裏面に対して化学的機械研磨を行い、加工変質層を含む層を１．５μｍ以上除去することにより、裏面に形成された加工変質層をほぼ完全に取り除き、エピタキシャル層を成長する際に基板の裏面が荒れることを抑制可能であると考えた。また発明者らは、加工変質層は酸素を多く含む点に注目し、基板の裏面の酸素濃度を測定することにより、基板の裏面にどの程度加工変質層が残っているかを評価可能であると考えた。
　（１）実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板１は、第１の主面１ｂと、第１の主面１ｂと反対側の第２の主面１ａとを備える。第１の主面１ｂの最大径は１００ｍｍ以上である。第１の主面１ｂは、外周から３ｍｍ以内の領域ＯＲｂを除いた第１の中央領域ＩＲｂを含む。第１の中央領域ＩＲｂを一辺が２５０μｍの第１の正方形領域４ｂに分割した場合において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域４ｂにおける酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。
　上記（１）に係る炭化珪素単結晶基板１によれば、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域４ｂにおける酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。これにより、エピタキシャル層を成長する際に炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂが荒れることを抑制可能である。結果として、炭化珪素単結晶基板１の真空吸着不良を低減することができる。
　（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶基板１において好ましくは、第２の主面１ａは、外周から３ｍｍ以内の領域ＯＲａを除いた第２の中央領域ＩＲａを含む。第２の中央領域ＩＲａを一辺が２５０μｍの第２の正方形領域４ａに分割した場合において、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂおよび第２の主面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　（３）上記（１）または（２）に係る炭化珪素単結晶基板１において好ましくは、第１の主面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。これにより、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂの粗さをより低減することができる。
　（４）実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板３は、上記（１）～（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板１と、炭化珪素エピタキシャル層２とを備えている。炭化珪素エピタキシャル層２は、炭化珪素単結晶基板１の第２の主面１ａ上に設けられている。いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板３の真空吸着不良を低減することができる。なお、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにパーティクル等の異常成長部分が存在する場合、「炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにおけるいずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である」とは、当該異常成長部分が存在する第１の正方形領域４ｂを除くいずれの第１の正方形領域４ｂにおける算術平均粗さ（Ｓａ）が１．５ｎｍ未満であることを意味する。異常成長部分とは、たとえば、裏面１ｂと平行な方向に沿った方向の幅が０．１μｍ以上であり、裏面１ｂに対して垂直な方向に沿った方向の高さが１μｍ以上である部分のことである。
　（５）実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法は以下の工程を備えている。炭化珪素単結晶をスライスすることにより、第１の主面１ｂと、第１の主面１ｂと反対側の第２の主面１ａとを含む炭化珪素基板５が準備される。炭化珪素基板５の第１の主面１ｂ側に形成された加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが除去される。加工変質層６ｂ１を除去した後、第１の主面１ｂは、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域ＩＲｂを含む。第１の中央領域ＩＲｂの酸素濃度が測定される。第１の主面１ｂの最大径は１００ｍｍ以上である。加工変質層６ｂ１を含む層６ｂを除去する工程において、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが１．５μｍ以上除去される。第１の中央領域ＩＲｂを一辺が２５０μｍの第１の正方形領域４ｂに分割した場合において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。これにより、エピタキシャル層を成長する際に炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂが荒れることを抑制可能である。結果として、炭化珪素単結晶基板１の真空吸着不良を低減することができる。
　（６）上記（５）に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法において好ましくは、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂおよび第２の主面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　（７）上記（５）または（６）に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法において好ましくは、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂを除去する工程は、第１の主面１ｂに対して化学的機械研磨を行う工程を含む。これにより、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）を効果的に低減することができる。
　（８）上記（７）に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法において好ましくは、第１の主面１ｂに対して化学的機械研磨を行う工程は、第１の研磨レートで第１の化学的機械研磨を行う工程と、第１の化学的機械研磨を行う工程の後、第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで第２の化学的機械研磨を行う工程とを有する。研磨レートが速い場合は、研磨レートが遅い場合と比較して、短時間で炭化珪素単結晶基板１を研磨できるが、研磨後の算術平均粗さ（Ｓａ）を十分に低減することは困難である。そのため、まず、比較的速い研磨レートである第１の研磨レートで加工変質層の大部分を短時間で除去し、その後第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂを研磨することにより、全体の研磨時間を短縮しつつ、最終的な第１の主面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）を低減することができる。
　（９）上記（５）～（８）のいずれかに係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法において好ましくは、第２の主面１ａは、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第２の中央領域ＩＲａを含む。第２の中央領域ＩＲａを一辺が２５０μｍの第２の正方形領域４ａに分割した場合において、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂおよび第２の主面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　（１０）上記（５）～（９）のいずれかに係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法において好ましくは、第１の主面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。これにより、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ｂの粗さをより低減することができる。
　（１１）実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、上記（５）～（１０）のいずれかに係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法により炭化珪素単結晶基板１が準備される。炭化珪素単結晶基板１の第２の主面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成される。炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程後において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板３の真空吸着不良を低減することができる。なお、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにパーティクル等の異常成長部分が存在する場合、「炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにおけるいずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である」とは、当該異常成長部分が存在する第１の正方形領域４ｂを除くいずれの第１の正方形領域４ｂにおける算術平均粗さ（Ｓａ）が１．５ｎｍ未満であることを意味する。
［本願発明の実施形態の詳細］
　（実施の形態１）
　まず、本発明の実施の形態１に係る炭化珪素炭化珪素基板の構成について、図１～図３を用いて説明する。
　図１および図２を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１は、第１の主面１ｂ（裏面１ｂ）と、第１の主面１ｂと反対側の第２の主面１ａ（表面１ａ）とを有する。表面１ａは、当該炭化珪素単結晶基板１を用いた半導体製造工程においてエピタキシャル層が形成される予定の面である。裏面１ｂは、たとえば縦型半導体装置の場合において裏面電極が形成される予定の面である。炭化珪素単結晶基板１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素を含む材料からなる。
　炭化珪素単結晶基板１の表面１ａは、｛０００１｝面であってもよいし、｛０００１｝面から１０°以下程度オフした面であてもよい。具体的には、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａは、（０００１）面または（０００－１）面であってもよいし、（０００１）面から１０°以下程度オフした面または（０００－１）面から１０°以下程度オフした面であってもよい。
　炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂおよび表面１ａの各々の最大径Ｄは１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。裏面１ｂは、外周１ｂ１から裏面１ｂの中心Ｏｂに向かって３ｍｍ以内の第１の外周領域ＯＲｂと、第１の外周領域ＯＲｂに囲まれた第１の中央領域ＩＲｂとにより構成されている。言い換えれば、裏面１ｂは、外周１ｂ１から３ｍｍ以内の第１の外周領域ＯＲｂと、外周１ｂ１から３ｍｍ以内の第１の外周領域ＯＲｂを除いた第１の中央領域ＩＲｂとを含む。裏面１ｂの中心Ｏｂとは、裏面１ｂが円の場合は、当該円の中心である。裏面１ｂが円でない場合は、炭化珪素単結晶基板１の重心Ｇを通り、かつ裏面１ｂの法線と平行な直線と、裏面１ｂとの交点を、裏面１ｂの中心Ｏｂと定義する。
　図２を参照して、裏面１ｂの第１の中央領域ＩＲｂを、一辺が２５０μｍの仮想の第１の正方形領域４ｂに分割する場合を想定する。第１の中央領域ＩＲｂは、全ての領域において良好な算術平均粗さを有し、かつ低い酸素濃度を示す。具体的には、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域４ｂにおける酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。好ましくは、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．１５ｎｍ未満であり、より好ましくは０．１ｎｍ未満である。好ましくは、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂにおける酸素濃度は５原子％以上１５原子％未満であり、より好ましくは、５原子％以上１０原子％未満である。算術平均粗さ（Ｓａ）は、二次元の算術平均粗さ（Ｒａ）を三次元に拡張したパラメータであり、以下の数式で定義される。
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　算術平均粗さ（Ｓａ）は、たとえば白色干渉顕微鏡（ニコン社製ＢＷ－Ｄ５０７）により測定可能である。白色干渉顕微鏡による、算術平均粗さ（Ｓａ）の測定領域はたとえば一辺が２５０μｍの正方形の領域である。また酸素濃度は、ＥＳＣＡ（Electron　Spectroscopy　for　Chemical　Analysis）により測定可能である。
　図１および図３を参照して、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａは、外周１ａ１から表面１ａの中心Ｏａに向かって３ｍｍ以内の第２の外周領域ＯＲａと、第２の外周領域ＯＲａに囲まれた第２の中央領域ＩＲａとにより構成されている。言い換えれば、表面１ａは、外周１ａ１から３ｍｍ以内の第２の外周領域ＯＲａと、外周１ａ１から３ｍｍ以内の第２の外周領域ＯＲａを除いた第２の中央領域ＩＲａとを含む。表面１ａの中心Ｏａとは、表面１ａが円の場合は、当該円の中心である。表面１ａが円でない場合は、炭化珪素単結晶基板１の重心Ｇを通り、かつ表面１ａの法線と平行な直線と、表面１ａとの交点を、表面１ａの中心Ｏａと定義する。好ましくは、裏面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。
　図３を参照して、表面１ａの第２の中央領域ＩＲａを、一辺が２５０μｍの仮想の第２の正方形領域４ａに分割する場合を想定する。好ましくは、第２の中央領域ＩＲａは、全ての領域において良好な算術平均粗さを有し、かつ低い酸素濃度を示す。具体的には、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても、第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であることが好ましい。また、第２の正方形領域４ａにおける酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満であることが好ましい。好ましくは、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても、第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．１５ｎｍ未満であり、より好ましくは０．１ｎｍ未満である。好ましくは、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても、第２の正方形領域４ａにおける酸素濃度は５原子％以上１５原子％未満であり、より好ましくは、５原子％以上１０原子％未満である。
　次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１の作用効果について説明する。
　実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１によれば、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ第１の正方形領域４ｂにおける酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。これにより、エピタキシャル層を成長する際に炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂが荒れることを抑制可能である。結果として、炭化珪素単結晶基板１の真空吸着不良を低減することができる。
　また実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１によれば、表面１ａは、外周から３ｍｍ以内の領域ＯＲａを除いた第２の中央領域ＩＲａを含む。第２の中央領域ＩＲａを一辺が２５０μｍの第２の正方形領域４ａに分割した場合において、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂおよび表面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１によれば、裏面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。これにより、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの粗さをより低減することができる。
　（実施の形態２）
　次に、本発明の実施の形態２に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成について説明する。
　図４を参照して、実施の形態２に係る炭化珪素エピタキシャル基板３は、実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶基板１と、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に設けられた炭化珪素エピタキシャル層２とを主に有する。炭化珪素エピタキシャル層２は、たとえば窒素などの不純物を含み、ｎ型を有する。炭化珪素エピタキシャル層２の不純物濃度は、炭化珪素単結晶基板１の不純物濃度よりも低くてもよい。炭化珪素エピタキシャル層２の厚みはたとえば１０μｍである。
　炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成されると、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）が大きくなる。再び図２を参照して、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成された状態において、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにおけるいずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。好ましくは、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．０ｎｍ未満であり、より好ましくは０．５ｎｍ未満である。なお、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにパーティクル等の異常成長部分が存在する場合、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は、当該異常成長部分を含む第１の正方形領域４ｂを除いて測定される。
　実施の形態２に係る炭化珪素エピタキシャル基板３によれば、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶基板１と、炭化珪素エピタキシャル層２とを備えている。炭化珪素エピタキシャル層２は、炭化珪素単結晶基板１の第２の主面１ａ上に設けられている。いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板３の真空吸着不良を低減することができる。
　（実施の形態３）
　次に、本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法について説明する。
　まず、炭化珪素単結晶からなるインゴットがたとえば昇華再結晶法により製造される。具体的には、たとえばグラファイトからなる坩堝（図示せず）内に炭化珪素単結晶からなる種結晶と、炭化珪素多結晶からなる原料粉末とが挿入される。次に、原料粉末が配置された坩堝を加熱することにより原料粉末を昇華させて昇華ガスを発生させ、当該昇華ガスを種結晶上に再結晶させる。炭化珪素を昇華させている間、たとえば窒素など不純物が坩堝内に導入されつつ再結晶が進行する。種結晶上に所望の大きさの炭化珪素単結晶が成長した時点で坩堝の加熱を停止する。坩堝から炭化珪素単結晶が取り出される。
　次に、インゴット成形工程（Ｓ１０：図５）が実施される。図６を参照して、坩堝から取り出された炭化珪素単結晶が、たとえば円柱状の形状を有するインゴット１０に加工される。六方晶炭化珪素は＜０００１＞方向に成長させることにより、欠陥の発生を抑制しつつ結晶成長を進行させることが可能である。そのため、長手方向ｘが＜０００１＞方向であるインゴット１０が作製されることが好ましい。
　次に、炭化珪素基板形成工程（Ｓ２０：図５）が実施される。具体的には、上記工程（Ｓ１０）において得られたインゴット１０を切断することにより、複数枚の炭化珪素基板が作製される。具体的には、図７を参照して、まず作製された柱状（円柱状）のインゴット１０が、その側面の一部が支持台２０により支持されるように配置される。次に、ワイヤー９が、インゴット１０の直径方向に沿った方向（図７の左右方向）に走行しつつ、インゴット１０が走行方向に垂直な方向である切断方向αに沿ってワイヤー９に近づき、ワイヤー９とインゴット１０とが接触する。インゴット１０が切断方向αに沿って進行し続けることによりインゴット１０が切断される。以上のように、炭化珪素単結晶インゴット１０をスライスすることにより、裏面５ｂ（第１の主面５ｂ）と、裏面５ｂと反対側の表面５ａ（第２の主面１ａ）とを含む炭化珪素基板５（図８）が準備される。炭化珪素基板５の表面５ａおよび裏面５ｂの各々の最大径は１００ｍｍ以上である。
　次に、粗研磨工程（Ｓ３０：図５）が実施される。具体的には、炭化珪素基板５の裏面５ｂおよび表面５ａの各々に対して、研削加工、研磨加工などが実施され、上記工程（Ｓ２０）において形成された切断面（すなわち、表面５ａおよび裏面５ｂ）の粗さが低減される。研削加工ではツールにダイヤモンド砥石を用い、炭化珪素基板５と砥石を対向して回転させ、一定速度で切り込むことにより、基板表面の一部が除去される。これにより、表面５ａおよび裏面５ｂの凹凸を除去して平坦化し、かつ炭化珪素基板５の厚みが調整される。研磨加工において、砥粒として、ダイヤモンド等を用いることが。定盤として、鉄、銅、スズ、スズ合金などの金属定盤や、金属と樹脂の複合定盤、あるいは研磨布を用いることができる。硬い金属定盤を用いることで、レートを向上させることができる。軟らかい定盤を用いることで、表面粗さを低減することができる。
　図９を参照して、上記工程（Ｓ２０）において炭化珪素単結晶インゴット１０をスライスした後、または、上記工程（Ｓ３０）において炭化珪素基板５の表面５ａおよび裏面５ｂの各々に対して研削工程および研磨工程が行われた後において、炭化珪素基板５の表面５ａおよび裏面５ｂの各々において、加工変質層６ａ１、６ａ２が形成される。
　次に、化学的機械研磨工程（Ｓ４０：図５）が実施される。具体的には、炭化珪素基板５の裏面１ｂに対して化学的機械研磨（ＣＭＰ）を行うことにより、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが除去される。より具体的には、炭化珪素基板５の裏面５ｂを酸化剤で酸化させ、砥粒を用いて機械的に裏面５ｂを研磨する。ＣＭＰの砥粒は、表面粗さや加工変質層を低減させるために炭化珪素よりも柔らかい材料であることが好ましい。ＣＭＰの砥粒として、たとえばコロイダルシリカまたはフュームドシリカなどが用いられる。好ましくは、ＣＭＰの研磨液に、酸化剤が添加される。酸化剤として、たとえば過酸化水素水などが用いられる。同様に、炭化珪素基板５の表面５ａに対してもＣＭＰが実施される。これにより、炭化珪素基板５の裏面１ｂ側に形成された加工変質層６ｂ１を含む層６ｂおよび表面１ａ側に形成された加工変質層６ａ１を含む層６ａの各々が除去される。
　なお、化学的機械研磨による基板の研磨量は通常１μｍ程度であるが、１μｍ程度の研磨量では、炭化珪素基板５の裏面５ｂ側に形成された加工変質層６ｂ１を完全に除去することは困難である。そこで、本実施の形態においては、炭化珪素基板５の裏面１ｂ側において、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが１．５μｍ以上除去される。好ましくは、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂを除去する工程において、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが、２μｍ以上除去され、より好ましくは３μｍ以上除去される。同様に、炭化珪素基板５の表面５ａ側に形成された加工変質層６ａ１を含む層６ａが１．５μｍ以上除去される。好ましくは、炭化珪素基板５の表面５ａ側に形成された加工変質層６ａ１を含む層６ａの除去量は、炭化珪素基板５の裏面５ｂ側に形成された加工変質層６ｂ１を含む層６ｂの除去量とほぼ同じである。これにより、炭化珪素基板５の表面５ａおよび裏面５ｂにおける応力の違いを低減することができるので、炭化珪素基板５の反りを低減することができる。
　好ましくは、炭化珪素基板５の裏面５ｂに対して化学的機械研磨を行う工程は、第１の研磨レートで第１の化学的機械研磨を行う工程と、第１の化学的機械研磨を行う工程の後、第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで第２の化学的機械研磨を行う工程とを有する。たとえば最初に比較的大きな砥粒を用いて炭化珪素基板５の裏面５ｂに対して第１の化学的機械研磨工程が実施されることにより、比較的速い研磨レートで加工変質層６ｂ１の大部分が除去される。次に、第１の化学的機械研磨工程で用いられた砥粒よりも小さな砥粒を用いて炭化珪素基板５の裏面５ｂに対して第２の化学的機械研磨工程が実施される。なお、加工変質層６ａ１、６ｂ１は、化学的機械研磨以外の方法により除去されてもよい。加工変質層６ａ１、６ｂ１は、たとえばドライエッチングにより除去されてもよい。
　再び図２を参照して、加工変質層６ｂ１が除去された後の炭化珪素基板５の裏面１ｂは、外周から３ｍｍ以内の第１の外周領域ＯＲｂを除いた第１の中央領域ＩＲｂを含む。好ましくは、第１の中央領域ＩＲｂを一辺が２５０μｍの第１の正方形領域４ｂに分割した場合において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。好ましくは、加工変質層６ｂ１が除去された後、炭化珪素基板５の裏面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。
　再び図３を参照して、加工変質層６ａ１が除去された後の炭化珪素基板５の表面１ａは、外周から３ｍｍ以内の第２の外周領域ＯＲａを除いた第２の中央領域ＩＲａを含む。好ましくは、第２の中央領域ＩＲａを一辺が２５０μｍの第２の正方形領域４ａに分割した場合において、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。好ましくは、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）と、第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）との差は、０．１５ｎｍ未満であり、より好ましくは０．１ｎｍ未満である。
　次に、酸素濃度測定工程（Ｓ５０：図５）が実施される。具体的には、炭化珪素基板５の裏面５ｂの５つの測定箇所における酸素濃度がＥＳＣＡにより測定される。酸素濃度の測定箇所は、たとえば炭化珪素基板５の裏面５ｂの中心付近と、第１の中央領域ＩＲｂの中で、中心から半径の半分の距離までの領域を除いた円環状領域の任意の４箇所である。任意の４箇所は、裏面５ｂの法線方向からみて、たとえば０°付近の位置、９０°付近の位置、１８０°付近の位置および２７０°付近の位置であることが好ましい。
　上述のように、加工変質層６ｂ１は、炭化珪素基板５の中で加工変質層６ｂ１以外の領域と比較して酸素を多く含む。それゆえ、炭化珪素基板５の裏面５ｂの酸素濃度を測定することにより、炭化珪素基板５の裏面５ｂに残存している加工変質層６ｂ１の量を見積もることができる。酸素濃度測定の結果、加工変質層６ｂ１が基準値よりも多く残存していることが判明した場合において、炭化珪素基板５の裏面５ｂに対して追加のＣＭＰが実施されてもよい。加工変質層６ｂ１を除去する工程後の第１の中央領域ＩＲｂを一辺が２５０μｍの第１の正方形領域４ｂに分割した場合において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。なお、加工変質層６ｂ１が完全に除去された場合においても、炭化珪素基板５の裏面５ｂには自然酸化膜が形成されるので、裏面における酸素濃度は５原子％未満にはならないと考えられる。
　次に、炭化珪素基板５をフッ酸で洗浄する工程が実施される。具体的には、たとえば１０％のフッ酸溶液に炭化珪素基板５を浸漬させることにより、炭化珪素基板５の表面５ａおよび裏面５ｂの各々に形成された二酸化珪素膜が除去される。以上により、実施の形態１に記載の炭化珪素単結晶基板１が完成する。
　次に、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法の作用効果について説明する。
　実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂを除去する工程において、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂが１．５μｍ以上除去される。第１の中央領域ＩＲｂを一辺が２５０μｍの第１の正方形領域４ｂに分割した場合において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である。これにより、エピタキシャル層を成長する際に炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂが荒れることを抑制可能である。結果として、炭化珪素単結晶基板１の真空吸着不良を低減することができる。
　また実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂおよび表面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　さらに実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、加工変質層６ｂ１を含む層６ｂを除去する工程は、裏面１ｂに対して化学的機械研磨を行う工程を含む。これにより、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）を効果的に低減することができる。
　さらに実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、第１の主面１ｂに対して化学的機械研磨を行う工程は、第１の研磨レートで第１の化学的機械研磨を行う工程と、第１の化学的機械研磨を行う工程の後、第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで第２の化学的機械研磨を行う工程とを有する。研磨レートが速い場合は、研磨レートが遅い場合と比較して、短時間で炭化珪素単結晶基板１を研磨できるが、研磨後の算術平均粗さ（Ｓａ）を十分に低減することは困難である。そのため、まず、比較的速い研磨レートである第１の研磨レートで加工変質層の大部分を短時間で除去し、その後第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂを研磨することにより、全体の研磨時間を短縮しつつ、最終的な裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）を低減することができる。
　さらに実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、表面１ａは、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第２の中央領域ＩＲａを含む。第２の中央領域ＩＲａを一辺が２５０μｍの第２の正方形領域４ａに分割した場合において、いずれの第２の正方形領域４ａにおいても第２の正方形領域４ａの算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である。炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂおよび表面１ａの双方の算術平均粗さ（Ｓａ）が低減されることにより、炭化珪素単結晶基板１の反りの悪化およびＴＴＶの悪化を抑制することができる。
　さらに実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法によれば、裏面１ｂには機械研磨痕が形成されていない。これにより、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの粗さをより低減することができる。
　（実施の形態４）
　次に、炭化珪素エピタキシャル基板３の製造方法について説明する。
　まず、実施の形態３で説明した方法により、炭化珪素単結晶基板１が準備される。次に、図１０を参照して、炭化珪素単結晶基板１がサセプタ３０に形成された凹部内に配置される。炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂがサセプタ３０の凹部の底部に接するように配置され、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａがサセプタ３０の側部から露出するように炭化珪素単結晶基板１が配置される。炭化珪素単結晶基板１の側面は、サセプタ３０に形成された凹部の側部に対向するように炭化珪素単結晶基板１がサセプタ３０に配置される。
　次に、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成される。たとえば、水素（Ｈ2）を含むキャリアガスと、モノシラン（ＳｉＨ4）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）および窒素（Ｎ2）などを含む原料ガスとが炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に対して導入される。炭化珪素エピタキシャル層２は、たとえば、成長温度が１５００℃以上１７００℃以下、圧力が６×１０3Ｐａ以上１４×１０3Ｐａ以下の条件下で形成される。炭化珪素エピタキシャル層２におけるドーパント濃度は、たとえば５．０×１０15ｃｍ-3程度である。炭化珪素エピタキシャル層２の厚みは、たとえば１０μｍ程度である。
　炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成されることにより、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂが、炭化珪素エピタキシャル層２が形成される前と比較して粗くなる。炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程後において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。なお、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂにパーティクル等の異常成長部分が存在する場合、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は、当該異常成長部分を含む第１の正方形領域４ｂを除いて測定される。以上により、炭化珪素エピタキシャル層２が製造される。
　実施の形態４に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法によれば、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶基板１の製造方法により炭化珪素単結晶基板１が準備される。炭化珪素単結晶基板１の表面１ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２が形成される。炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程後において、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板３の真空吸着不良を低減することができる。
　１．サンプル準備
　まず、サンプル１～サンプル６に係る炭化珪素単結晶基板１を作製した。サンプル１～５は実施例であり、サンプル６は比較例である。サンプル１～サンプル６に係る炭化珪素単結晶基板１は、主に以下の点を除き、実施の形態３で説明した方法により作製した。炭化珪素インゴットをスライスすることにより、６枚の炭化珪素基板５を準備した。各炭化珪素基板５の裏面５ｂに対してＣＭＰを実施した。各炭化珪素基板５の裏面５ｂの研磨量は、それぞれ３．２μｍ（サンプル１）、３μｍ（サンプル２）、２．６μｍ（サンプル３）、１．９μｍ（サンプル４）、１．６μｍ（サンプル５）および０．９μｍ（サンプル６）とした。サンプル１～サンプル５となる炭化珪素基板５に対しては、ＣＭＰ後にフッ酸で炭化珪素基板５を洗浄した。サンプル６となる炭化珪素基板５に対しては、ＣＭＰ後にフッ酸による洗浄を行わなかった。以上により、サンプル１～サンプル６に係る炭化珪素単結晶基板１を準備した。次に、サンプル１～サンプル６に係る炭化珪素単結晶基板１の表面１ａに炭化珪素エピタキシャル層２を形成した。
　２．測定
　まず、サンプル１～６に係る炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）および酸素濃度を測定した。また炭化珪素単結晶基板１のＴＴＶを測定した。図１１を参照して、ＴＴＶとは、炭化珪素単結晶基板１の一方の主面（たとえば裏面１ｂ）を基準となる台４０の平坦な基準面４０ａに押し付けた場合において、基準面からの他方の主面（たとえば表面１ａ）の最大高さまでの距離から最小高さまでの距離を差し引いた値のことである。次に、炭化珪素単結晶基板１の表面１ａに炭化珪素エピタキシャル層２を形成した後、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さと、炭化珪素エピタキシャル基板３のＴＴＶを測定した。炭化珪素エピタキシャル層２形成後の炭化珪素エピタキシャル基板３のＴＴＶから炭化珪素単結晶基板１のＴＴＶを差し引いた値をＴＴＶの変化量とした。裏面１ｂの算術平均粗さは、白色干渉顕微鏡（ニコン社製ＢＷ－Ｄ５０７）を用いて測定した。ＴＴＶは、Ｔｐｏｐｅｌ社製のＦｌａｔＭａｓｔｅｒ（登録商標）を用いて測定した。
　算術平均粗さ（Ｓａ）および酸素濃度の測定箇所は、炭化珪素基板５の裏面５ｂの中心付近と、裏面５ｂの外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域ＩＲｂの中で、中心から半径の半分の距離までの領域を除いた円環状領域の４箇所との合計５箇所で測定した。円環状領域の４箇所は、裏面５ｂの法線方向からみて、たとえば０°付近の位置、９０°付近の位置、１８０°付近の位置および２７０°付近の位置とした。当該５箇所の算術平均粗さ（Ｓａ）および酸素濃度の平均値を計算した。算術平均粗さ（Ｓａ）の測定領域は、一辺が２５０μｍの正方形領域とした。なお、理想的には全ての第１の正方形領域４ｂにおいて、算術平均粗さ（Ｓａ）および酸素濃度を測定し、いずれの第１の正方形領域４ｂにおいても、第１の正方形領域４ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）が０．２ｎｍ以下であり、かつ酸素濃度が５原子％以上２０原子％未満であることを確認することが望ましいが時間がかかり過ぎて現実的ではない。そこで、本明細書においては、上記５箇所の測定の結果、最大の算術平均粗さ（Ｓａ）が０．２ｎｍであり、かつ最大の酸素濃度が５原子％以上２０原子％未満である場合は、すべての第１の正方形領域４ｂにおける算術平均粗さ（Ｓａ）が０．２ｎｍであり、かつ酸素濃度が５原子％以上２０原子％未満であると推定する。第２の正方形領域４ａにおける、算術平均粗さ（Ｓａ）および酸素濃度についても同様である。
　３．結果
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１および図１２～図１５を参照して、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素原子濃度、エピタキシャル層２形成前の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）、エピタキシャル層２形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）およびエピタキシャル層２の形成前後におけるＴＴＶの変化量について説明する。
　図１２を参照すると、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素原子濃度は、ＴＴＶの変化量と強い相関関係にあることが分かる。具体的には、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素原子濃度が大きくなると、ＴＴＶの変化量が大きくなる。つまり、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂに残っている加工変質層６ｂ１の量が多いと、ＴＴＶの変化量が大きくなると考えられる。
　図１３を参照すると、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素原子濃度は、エピタキシャル層２形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）と強い相関関係にあることが分かる。具体的には、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの酸素原子濃度が大きくなると、エピタキシャル層２形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）が大きくなる。つまり、炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂに残っている加工変質層６ｂ１の量が多いと、エピタキシャル層２形成後の炭化珪素単結晶基板１の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）が大きくなると考えられる。
[規則91に基づく訂正 01.12.2015]　
　図１４および表１を参照すると、エピタキシャル層２形成前における算術平均粗さ（Ｓａ）が０．２２nｍの場合（サンプル６）、ＴＴＶの変化量は１４μｍであり、６つのサンプルの中で最も大きい値を示した。一方、エピタキシャル層２形成前における算術平均粗さ（Ｓａ）が０．０８nｍ以上０．０９nｍ以下程度の場合（サンプル１～５）、ＴＴＶの変化量は、３μｍ以上９μｍ以下程度であった。
[規則91に基づく訂正 01.12.2015]　
　図１５および表１を参照すると、エピタキシャル層２形成前における算術平均粗さ（Ｓａ）が０．２２nｍの場合（サンプル６）、エピタキシャル層２形成後における算術平均粗さ（Ｓａ）が１．７ｎｍであり、６つのサンプルの中で最も大きい値を示した。一方、エピタキシャル層２形成前における算術平均粗さ（Ｓａ）が０．０８nｍ以上０．０９nｍ以下程度の場合（サンプル１～５）、エピタキシャル層２形成後における算術平均粗さ（Ｓａ）は、０．１４ｎｍ以上０．９ｎｍ以下程度であった。
　以上の結果より、炭化珪素基板５の裏面５ｂの研磨量を１．６μｍ以上とし、炭化珪素基板５をフッ酸で洗浄して製造した炭化珪素単結晶基板１（サンプル１～５）は、研磨量が０．９μｍであり炭化珪素基板５をフッ酸で洗浄せずに製造した炭化珪素単結晶基板１（サンプル６）よりも、酸素原子濃度が小さく、裏面の算術平均粗さ（Ｓａ）が小さいことが確認された。またサンプル１～５に係る炭化珪素エピタキシャル基板３の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）は、サンプル６に係る炭化珪素エピタキシャル基板３の裏面１ｂの算術平均粗さ（Ｓａ）よりも小さいことが確認された。さらにサンプル１～５に係るＴＴＶの変化量は、サンプル６に係るＴＴＶの変化量よりも小さいことが確認された。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１　炭化珪素単結晶基板、１ａ１，１ｂ１　外周、１ａ，５ａ　表面（第２の主面）、１ｂ，５ｂ　裏面（第１の主面）、２　炭化珪素エピタキシャル層、３　炭化珪素エピタキシャル基板、４ａ　第２の正方形領域、４ｂ　第１の正方形領域、５　炭化珪素基板、６ａ，６ｂ　層、６ａ１，６ｂ１　加工変質層、９　ワイヤー、１０　インゴット、２０　支持台、３０　サセプタ、４０　台、４０ａ　基準面、Ｇ　重心、ＩＲａ　第２の中央領域、ＩＲｂ　第１の中央領域、ＯＲａ　第２の外周領域、ＯＲｂ　第１の外周領域、Ｏａ，Ｏｂ　中心、ｘ　長手方向

Claims (11)

  1. 　第１の主面と、前記第１の主面と反対側の第２の主面とを備えた炭化珪素単結晶基板であって、
    　前記第１の主面の最大径は１００ｍｍ以上であり、
    　前記第１の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域を含み、
    　前記第１の中央領域を一辺が２５０μｍの第１の正方形領域に分割した場合において、いずれの前記第１の正方形領域においても、前記第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満であり、かつ前記第１の正方形領域における酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である、炭化珪素単結晶基板。
  2. 　前記第２の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第２の中央領域を含み、
    　前記第２の中央領域を一辺が２５０μｍの第２の正方形領域に分割した場合において、いずれの前記第２の正方形領域においても前記第２の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板。
  3. 　前記第１の主面には機械研磨痕が形成されていない、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素単結晶基板。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶基板と、
    　前記炭化珪素単結晶基板の前記第２の主面上に設けられた炭化珪素エピタキシャル層とを備え、
    　いずれの前記第１の正方形領域においても前記第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である、炭化珪素エピタキシャル基板。
  5. 　炭化珪素単結晶をスライスすることにより、第１の主面と、前記第１の主面と反対側の第２の主面とを含む炭化珪素基板を準備する工程と、
    　前記炭化珪素基板の前記第１の主面側に形成された加工変質層を含む層を除去する工程とを備え、
    　前記加工変質層を除去した後、前記第１の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第１の中央領域を含み、さらに、
    　前記第１の中央領域の酸素濃度を測定する工程を備え、
    　前記第１の主面の最大径は１００ｍｍ以上であり、
    　前記加工変質層を含む層を除去する工程において、前記加工変質層を含む層が１．５μｍ以上除去され、
    　前記第１の中央領域を一辺が２５０μｍの第１の正方形領域に分割した場合において、いずれの前記第１の正方形領域においても酸素濃度は５原子％以上２０原子％未満である、炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  6. 　いずれの前記第１の正方形領域においても前記第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である、請求項５に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  7. 　前記加工変質層を含む層を除去する工程は、前記第１の主面に対して化学的機械研磨を行う工程を含む、請求項５または請求項６に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  8. 　前記第１の主面に対して化学的機械研磨を行う工程は、第１の研磨レートで第１の化学的機械研磨を行う工程と、
    　前記第１の化学的機械研磨を行う工程の後、前記第１の研磨レートよりも遅い第２の研磨レートで第２の化学的機械研磨を行う工程とを有する、請求項７に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  9. 　前記第２の主面は、外周から３ｍｍ以内の領域を除いた第２の中央領域を含み、
    　前記第２の中央領域を一辺が２５０μｍの第２の正方形領域に分割した場合において、いずれの前記第２の正方形領域においても前記第２の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は０．２ｎｍ未満である、請求項５～請求項８のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  10. 　前記第１の主面には機械研磨痕が形成されていない、請求項５～請求項９のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
  11. 　請求項５～請求項１０のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法により炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
    　前記炭化珪素単結晶基板の前記第２の主面上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程とを備え、
    　前記炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程後において、いずれの前記第１の正方形領域においても前記第１の正方形領域の算術平均粗さ（Ｓａ）は１．５ｎｍ未満である、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
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