JP2014210690A - 炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】エピタキシャル層の面粗さを低減可能な炭化珪素基板の製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素基板１０の製造方法は以下の工程を有している。第１の主面１ａと、第１の主面１ａと反対側の第２の主面１ｂとを有する炭化珪素単結晶基板１が準備される。第１の主面１ａが化学機械研磨される。第１の主面１ａが硫酸を含む酸で洗浄される。硫酸を含む酸で洗浄する工程の後、第１の主面１ａがアンモニアを含むアルカリで洗浄される。【選択図】図１

Description

本発明は炭化珪素基板の製造方法に関し、より特定的には、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程を備えた炭化珪素基板の製造方法に関するものである。

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化、高温環境下での使用などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素の採用が進められつつある。炭化珪素は、窒化ガリウムなどの窒化物半導体と比較して熱伝導性に優れることから、高電圧、大電流での高電力用途半導体装置の基板として優れている。

たとえば特開２０１０−４０７３号公報（特許文献１）には、硫酸と過酸化水素水とを含む酸で炭化珪素を洗浄することで、炭化珪素の表面における鉄、ニッケルおよび銅などの金属不純物の濃度を１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下とする方法が記載されている。

特開２０１０−４０７３号公報

しかしながら、上記文献に記載の方法で炭化珪素基板した後に、炭化珪素基板の表面にエピタキシャル層を形成すると、エピタキシャル層の表面の面粗さが大きくなってしまう。

本発明は上記の課題を解決するためになされたものであって、その目的は、エピタキシャル層の面粗さを低減可能な炭化珪素基板の製造方法を提供することである。

本発明者は、炭化珪素基板上に形成されるエピタキシャル層の表面の面粗さが大きくなる原因について検討を行なった結果、以下の知見を得て本発明を見出した。硫酸過酸化水素水を使用して炭化珪素基板を洗浄すると、炭化珪素基板に付着している重金属および有機物が効果的に除去されるが、硫黄（Ｓ）が炭化珪素基板の表面に残存する。硫黄が残存した炭化珪素基板の表面に炭化珪素のエピタキシャル層が成長すると、エピタキシャル成長の初期段階においてエピタキシャル層がアイランド状に異常成長する。その結果、エピタキシャル層の表面の面粗さが大きくなる。

本発明に係る炭化珪素基板の製造方法は以下の工程を有している。第１の主面と、第１の主面と反対側の第２の主面とを有する炭化珪素単結晶基板が準備される。第１の主面が化学機械研磨される。第１の主面が硫酸を含む酸で洗浄される。硫酸を含む酸で洗浄する工程の後、第１の主面がアンモニアを含むアルカリで洗浄される。

本発明によれば、エピタキシャル層の面粗さを低減可能な炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。

本発明の一実施の形態における炭化珪素基板の構造を概略的に示す断面模式図である。 本発明の一実施の形態における炭化珪素基板の変形例の構造を概略的に示す断面模式図である。 本発明の一実施の形態における炭化珪素基板の製造方法を概略的に説明するためのフロー図である。 本発明の一実施の形態における炭化珪素基板の製造方法における洗浄方法を概略的に説明するためのフロー図である。 炭化珪素基板上の形成されたエピタキシャル層の表面状態を概略的に示す断面模式図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

（１）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法は以下の工程を有している。第１の主面１ａと、第１の主面１ａと反対側の第２の主面１ｂとを有する炭化珪素単結晶基板１が準備される。第１の主面１ａが化学機械研磨される。第１の主面１ａが硫酸を含む酸で洗浄される。硫酸を含む酸で洗浄する工程の後、第１の主面１ａがアンモニアを含むアルカリで洗浄される。第１の主面１ａがアンモニアを含むアルカリで洗浄することにより、第１の主面１ａに残存していた硫黄が効果的に除去される。そのため、第１の主面１ａ上に形成されるエピタキシャル層２の表面２ａの面粗さが低減される。

（２）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後、第１の主面１ａに炭化珪素エピタキシャル層２が形成される。これにより、第１の主面上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２の表面２ａの面粗さが低減される。

（３）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、アンモニアを含むアルカリは、アニモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる。これにより、第１の主面１ａに残存する硫黄をより効果的に除去することができる。

（４）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、超純水の体積はアニモニア水溶液の体積の２倍以上１０倍以下である。超純水の濃度がアンモニア水溶液の２倍以上であれば、アンモニア水溶液を大量に使用しすぎることなく硫黄を効率的に除去することができる。超純水の濃度がアンモニア水溶液の１０倍以下であれば、硫黄を効果的に除去できる程度のアンモニア水溶液の濃度を保つことができる。

（５）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、硫酸を含む酸は、硫酸と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる。これにより、第１の主面１ａにおける重金属不純物および有機物を効果的に除去することができる。

（６）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、硫酸の体積は過酸化水素水の体積の２倍以上１０倍以下である。硫酸の体積が過酸化水素水の体積の２倍以上であれば、重金属不純物および有機物を除去するための酸化力が得られる。硫酸の体積が過酸化水素水の体積の１０倍以下であれば、第１の主面１ａに硫黄が過剰に残存することを抑制することができる。

（７）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における第１の主面１ａの組成における硫黄の割合は、０．５ａｔ％未満である。これにより、硫黄の濃度が少ない炭化珪素基板１０を得ることができる。

（８）本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法において好ましくは、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における第１の主面１ａに存在する金属不純物としてのアルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅の各々の濃度はいずれも１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下である。これにより、金属不純物の少ない炭化珪素基板１０を得ることができる。

次に、本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の構成についてより詳細に説明する。
図１を参照して、本実施の形態における炭化珪素基板１０は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素単結晶からなり、第１の主面１ａと、第１の主面と反対側の第２の主面１ｂとを有している。好ましくは、第１の主面１ａおよび第２の主面１ｂの少なくとも一方の主面（たとえば第１の主面１ａ）における、金属不純物としてのアルミニウム原子、鉄原子、ニッケル原子、クロム原子、亜鉛原子および銅原子の各々の濃度は、いずれも１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下である。

好ましくは、第１の主面１ａおよび第２の主面１ｂの少なくとも一方の主面（たとえば第１の主面１ａ）の組成における硫黄原子の割合は、０．５ａｔ％未満である。第１の主面１ａおよび第２の主面１ｂの少なくとも一方の主面（たとえば第１の主面１ａ）における、算術平均粗さ（R_a）は、たとえば０．１ｎｍである。炭化珪素基板１０の第１の主面１ａは、たとえば｛０００−１｝面であってもよいし、｛０−３３−８｝面であってもよい。第１の主面１ａは、｛０００−１｝面から８°以下程度オフした面であってもよい。図２を参照して、炭化珪素基板１０は、単結晶炭化珪素からなる炭化珪素単結晶基板１上に炭化珪素からなるエピタキシャル層２が形成された基板であってもよい。

次に、本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。

まず、たとえばグラファイトからなる坩堝内に、単結晶炭化珪素からなる種結晶と、炭化珪素からなる原料粉末とが配置される。次に、原料粉末を加熱することにより炭化珪素を昇華させ、単結晶炭化珪素を種結晶上に再結晶させる。このとき、たとえば窒素などが導入されつつ再結晶が進行する。種結晶上に所望の大きさの結晶が成長した時点で加熱を停止し、坩堝内から単結晶炭化珪素の結晶が取り出される。単結晶炭化珪素が円柱状の形状を有するインゴットに加工される。当該インゴットをスライスすることにより、炭化珪素単結晶基板１が切り出される。炭化珪素単結晶基板１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素単結晶からなり、第１の主面１ａと、第１の主面と反対側の第２の主面１ｂとを有している。

次に、研削工程（Ｓ１０：図３）が実施される。研削工程では、炭化珪素単結晶基板１の主面１ａに対して研削加工が実施されることにより、切断面（すなわち第１の主面１ａ）の粗さが低減される。研削加工ではツールにダイヤモンド砥石を用い、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａと砥石を対向して回転させ、一定速度で切り込むことにより、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａの表面層が除去される。これにより、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａの凹凸を除去して第１の主面１ａを平坦化し、炭化珪素単結晶基板１の厚みを調整することができる。炭化珪素単結晶基板１の第２の主面１ｂに対しても同様の研削工程が実施されてもよい。

次に、ＭＰ（Mechanical Polishing)工程（Ｓ２０：図３）が実施される。ＭＰ加工では、ダイヤモンド等の砥粒を含む溶液を用いて、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａを定盤に対向させながら炭化珪素単結晶基板１に荷重をかけることによって第１の主面１ａが研磨される。ダイヤモンド等の砥粒の粒径を調整することにより、所望の表面粗さを得ることができる。定盤は、鉄、銅、スズ、スズ合金などの金属定盤や、金属と樹脂の複合定盤、あるいは研磨布を用いることができる。硬い金属定盤を用いることで、レートを向上させることができる。軟らかい定盤を用いることで、表面粗さを低減することができる。炭化珪素単結晶基板１の第２の主面１ｂに対しても同様のＭＰ工程が実施されてもよい。

次に、化学機械研磨（Chemical Mechanical Polishing）工程（Ｓ３０：図３）が実施される。ＣＭＰの砥粒は表面粗さや加工変質層を低減させるために炭化珪素よりも柔らかい材料であることが必要である。ＣＭＰの砥粒として、たとえばコロイダルシリカ、フュームドシリカが用いられる。ＣＭＰの溶液は、ケミカル作用を増加させるためにｐＨ４以下またはｐＨ９．５以上であること好ましく、ｐＨ２以下、ｐＨ１０．５以上であることがより好ましい。ＣＭＰ液のｐＨの制御は、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、フタル酸、フマル酸などの有機酸、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ_４ＯＨなどの無機アルカリ、コリン、アミン、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）などの有機アルカリ、およびそれらの塩を添加することで制御できる。

次に、洗浄工程（Ｓ４０：図３）が実施される。洗浄工程では、たとえば以下の工程により、炭化珪素基板１０の第１の主面１ａが洗浄される。まず、アルカリ洗浄工程（Ｓ４１：図４）が実施される。アルカリ洗浄工程では、たとえばＴＭＡＨおよび界面活性剤を用いて、ＣＭＰ工程において炭化珪素基板１０の第１の主面１ａに付着したコロイダルシリカなどの研磨剤が除去される。次に、超純水洗浄工程（Ｓ４２：図４）により、炭化珪素基板１０の第１の主面１ａが超純水により洗浄され、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに残存していたＴＭＡＨなどが除去される。

次に、第１の洗浄液で洗浄する工程（Ｓ４３：図４）が実施される。具体的には、硫酸を含む酸としての第１の洗浄液を用いて炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａが洗浄される。第１の洗浄液は、たとえば硫酸と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる硫酸過酸化水素水である。言い換えれば、第１の洗浄液は、硫酸と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。硫酸としては、たとえば質量百分率濃度が９８％の濃硫酸を使用することができる。過酸化水素水としては、たとえば質量百分率濃度が３０％の過酸化水素水を用いることができる。超純水としては、たとえば、電気抵抗率が１５ＭΩ・ｃｍ以上であり、有機物量（ＴＯＣ：Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ）が３０ｐｐｂ未満であり、かつ残存シリカが１０ｐｐｂ未満である水を使用することができる。

第１の洗浄液が含む、硫酸と、過酸化水素水と、超純水との体積比率は、たとえば１０（硫酸）：１（過酸化水素水）：１（超純水）である。当該体積比率は、１０（硫酸）：１（過酸化水素水）：１（超純水）から２（硫酸）：１（過酸化水素水）：１（超純水）であることが好ましい。言い換えれば、硫酸の体積は過酸化水素水の体積の２倍以上１０倍以下である。また硫酸の体積は、超純水の体積の２倍以上１０倍以下である。次に、超純水洗浄工程（Ｓ４４：図４）により、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａが超純水により洗浄され、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに残存していた硫酸過酸化水素水が除去される。

次に、第２の洗浄液で洗浄する工程（Ｓ４５：図４）が実施される。具体的には、アンモニアを含むアルカリとしての第２の洗浄液を用いて炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａが洗浄される。第２の洗浄液は、たとえばアンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなるアンモニア過酸化水素水である。言い換えれば、第２の洗浄液は、アンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。アンモニア水溶液としては、たとえば質量百分率濃度が２８％のアンモニア水溶液を使用することができる。過酸化水素水としては、たとえば質量百分率濃度が３０％の過酸化水素水を用いることができる。超純水としては、たとえば、電気抵抗率が１５ＭΩ・ｃｍ以上であり、有機物量（ＴＯＣ：Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ）が３０ｐｐｂ未満であり、かつ残存シリカが１０ｐｐｂ未満である水を使用することができる。

第２の洗浄液が含む、アンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水との体積比率は、たとえば１（アンモニア水溶液）：１（過酸化水素水）：５（超純水）である。当該体積比率は、１（アンモニア水溶液）：１（過酸化水素水）：１０（超純水）から１（アンモニア水溶液）：１（過酸化水素水）：２（超純水）であることが好ましい。言い換えれば、超純水の体積はアニモニア水溶液の体積の２倍以上１０倍以下である。また超純水の体積は、過酸化水素水の体積の２倍以上１０倍以下である。次に、超純水洗浄工程（Ｓ４６：図４）により、炭化珪素基板１０の第１の主面１ａが超純水により洗浄され、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに残存していたアニモニア過酸化水素水が除去される。

好ましくは、第２の洗浄液（アンモニアを含むアルカリ）で炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａを洗浄した後における炭化珪素基板１０の第１の主面１ａの硫黄の濃度は、０．５ａｔ％未満である。第１の主面１ａの硫黄の濃度は、たとえばＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）により測定可能である。なおＥＳＣＡが測定できる下限値（測定精度）はたとえば０．５ａｔ％程度である。また好ましくは、第２の洗浄液（アンモニアを含むアルカリ）で炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａを洗浄した後における炭化珪素基板１０の第１の主面１ａに存在する金属不純物としてのアルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅の各々の濃度はいずれも１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下である。第１の主面１ａに存在するアルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅の各々の濃度は、たとえばＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）により測定可能である。

次に、エピタキシャル層形成工程（Ｓ５０）が実施される。エピタキシャル層形成工程では、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに炭化珪素からなるエピタキシャル層２が形成される。エピタキシャル層２は、たとえば窒素などの不純物を含有しており、ｎ型を有していてもよい。エピタキシャル層２の厚みはたとえば１０μｍ程度であり、窒素などの不純物濃度はたとえば５×１０¹⁵ｃｍ^-3程度である。

図５を参照して、炭化珪素単結晶基板１（炭化珪素基板１０）の第１の主面１ａに硫黄原子３が存在している場合、硫黄原子３の近くに存在する位置に成長するエピタキシャル層の成長速度は、硫黄原子３が遠くに存在する位置に成長するエピタキシャル層の成長速度と異なると考えられる。そのため、硫黄原子３が存在する位置上に成長したエピタキシャル層と、硫黄原子３が存在しない位置上に成長したエピタキシャル層との厚みが異なり、エピタキシャル層２の表面２ａの凹凸が大きくなると考えられる。言い換えれば、炭化珪素単結晶基板１（炭化珪素基板１０）の第１の主面１ａに存在する硫黄原子３の数を減少させることにより、炭化珪素単結晶基板１（炭化珪素基板１０）の第１の主面１ａ上に成長するエピタキシャル層２の表面２ａの平坦性を向上することができる。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法は以下の工程を有している。第１の主面１ａと、第１の主面１ａと反対側の第２の主面１ｂとを有する炭化珪素単結晶基板１が準備される。第１の主面１ａが化学機械研磨される。第１の主面１ａが硫酸を含む酸で洗浄される。硫酸を含む酸で洗浄する工程の後、第１の主面１ａがアンモニアを含むアルカリで洗浄される。第１の主面１ａがアンモニアを含むアルカリで洗浄することにより、第１の主面１ａに残存していた硫黄が効果的に除去される。そのため、第１の主面１ａ上に形成されるエピタキシャル層２の表面２ａの面粗さが低減される。

また本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後、第１の主面１ａに炭化珪素エピタキシャル層２が形成される。これにより、第１の主面１ａ上に形成されたエピタキシャル層２の表面２ａの面粗さが低減される。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、アンモニアを含むアルカリは、アニモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる。これにより、第１の主面１ａに残存する硫黄をより効果的に除去することができる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、超純水の体積はアニモニア水溶液の体積の２倍以上１０倍以下である。超純水の濃度がアンモニア水溶液の２倍以上であれば、アンモニア水溶液を大量に使用しすぎることなく硫黄を効率的に除去することができる。超純水の濃度がアンモニア水溶液の１０倍以下であれば、硫黄を効果的に除去できる程度のアンモニア水溶液の濃度を保つことができる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、硫酸を含む酸は、硫酸と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる。これにより、第１の主面１ａにおける重金属不純物および有機物を効果的に除去することができる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、硫酸の体積は過酸化水素水の体積の２倍以上１０倍以下である。硫酸の体積が過酸化水素水の体積の２倍以上であれば、重金属不純物および有機物を除去するための酸化力が得られる。硫酸の体積が過酸化水素水の体積の１０倍以下であれば、第１の主面１ａに硫黄が過剰に残存することを抑制することができる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における第１の主面１ａの組成における硫黄の割合は、０．５ａｔ％未満である。これにより、硫黄の濃度が少ない炭化珪素基板１０を得ることができる。

さらに本実施の形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法によれば、アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における第１の主面１ａに存在する金属不純物としてのアルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅の各々の濃度はいずれも１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下である。これにより、金属不純物の少ない炭化珪素基板１０を得ることができる。

本実施例では、炭化珪素基板１０のエピタキシャル層２の表面２ａの表面粗さと、炭化珪素基板１０の洗浄方法との関係について調査する実験を行なった。まず比較例の炭化珪素基板１０は以下の洗浄方法１を用いて準備された。本発明例の炭化珪素基板１０は以下の洗浄方法２を用いて準備された。洗浄方法１では、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａを硫酸過酸化水素水で洗浄し、アニモニア過酸化水素水での洗浄は行わなかった。洗浄方法２では、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａを硫酸過酸化水素水で洗浄した後、炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａをアンモニア過酸化水素水で洗浄した。具体的には、本発明例に係る炭化珪素基板１０を上記実施の形態に係る製造方法に従って準備した。比較例に係る炭化珪素基板１０を、第２の洗浄液で洗浄する工程（Ｓ４５）および超純水洗浄工程（Ｓ４６）を行っていないことを除いて、本発明例に係る炭化珪素基板１０の製造方法と同様の製造方法によって準備した。

上記方法により洗浄方法１による炭化珪素基板１０および洗浄方法２による炭化珪素基板１０を準備した。その後、各炭化珪素基板１０の第１の主面１ａに存在する金属不純物（具体的には、アルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅）の濃度を測定した。金属不純物の濃度の測定は、ＩＣＰ−ＭＳにより行われた。金属不純物濃度の測定結果を表１に示す。

表１に示すように、洗浄方法１による炭化珪素基板１０（比較例）の第１の主面１ａおよび洗浄方法２による炭化珪素基板１０（本発明例）の第１の主面１ａの各々において、鉄および亜鉛が存在していることが確認された。アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）および銅（Ｃｕ）の各々の存在はＩＣＰ−ＭＳによって検出されなかった。鉄（Ｆｅ）および亜鉛（Ｚｎ）の各々の濃度に関して、比較例に係る炭化珪素基板１０と本発明例に係る炭化珪素基板１０との間に大きな違いはなかった。

次に、洗浄方法１および洗浄方法２の各々の方法によって洗浄された炭化珪素基板１０の第１の主面１ａの表面組成における硫黄の割合を測定した。硫黄の割合の測定は、ＥＳＣＡにより行われた。比較例および本発明例の各々に係る炭化珪素基板１０の第１の主面１ａの表面組成の測定結果を表２に示す。

表２に示すように、洗浄方法１による炭化珪素基板１０（比較例）の第１の主面１ａには、珪素（Ｓｉ）、炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）および硫黄（Ｓ）の存在が確認された。硫黄の割合は２．３ａｔ％であった。一方、洗浄方法２による炭化珪素基板１０（本発明例）の第１の主面１ａには、珪素、炭素および酸素の存在が確認されたが、硫黄の存在は確認されなかった。本測定に用いられたＥＳＣＡの測定下限値が０．５ａｔ％程度であるため、仮に本発明例に係る炭化珪素基板１０の第１の主面１ａに硫黄が存在したとしても、硫黄の割合は０．５ａｔ％未満であると考えられる。また本発明例に係る炭化珪素基板１０の第１の主面１ａの組成における炭素の割合は、珪素よりも５ａｔ％以上多かった。

次に、洗浄方法１および洗浄方法２の各々の方法によって洗浄されて製造された炭化珪素基板１０の第１の主面１ａにエピタキシャル層２を形成し、エピタキシャル層２の表面２ａにおける表面粗さの指標である算術平均粗さ（R_a）を測定した。算術平均粗さ（R_a）の測定は、ＡＦＭ（Atomic Force Microscope）により行われた。測定に用いられる視野を１０μｍ×１０μｍとした。比較例および本発明例の各々に係る炭化珪素基板１０の第１の主面１ａの算術平均粗さ（R_a）の測定結果を表３に示す。

表３に示すように、洗浄方法１による炭化珪素基板１０（比較例）のエピタキシャル層２の表面２ａの算術平均粗さ（Ｒ_a）は０．８ｎｍであった。一方、洗浄方法２による炭化珪素基板１０（本発明例）のエピタキシャル層２の表面２ａの算術平均粗さ（Ｒ_a）は０．１ｎｍであった。つまり、第１の主面１ａを硫酸過酸化水素水で洗浄した後、第１の主面１ａをアンモニア過酸化水素水で洗浄した炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに形成された炭化珪素エピタキシャル層２の表面２ａは、第１の主面１ａを硫酸過酸化水素水で洗浄し、アニモニア過酸化水素水での洗浄は行わなかった炭化珪素単結晶基板１の第１の主面１ａに形成されたエピタキシャル層２の表面２ａよりも凹凸が少なくなる（言い換えれば平坦性が良くなる）ことが確認された。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 炭化珪素単結晶基板、１ａ 第１の主面、１ｂ 第２の主面、２ 炭化珪素エピタキシャル層（エピタキシャル層）、２ａ 表面、３ 硫黄原子。

Claims (8)

1. 第１の主面と、前記第１の主面と反対側の第２の主面とを有する炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
   前記第１の主面を化学機械研磨する工程と、
   前記第１の主面を硫酸を含む酸で洗浄する工程と、
   前記硫酸を含む酸で洗浄する工程の後、前記第１の主面をアンモニアを含むアルカリで洗浄する工程とを備えた、炭化珪素基板の製造方法。
2. 前記アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後、前記第１の主面に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程をさらに備えた、請求項１に記載の炭化珪素基板の製造方法。
3. 前記アンモニアを含むアルカリは、アニモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる、請求項１または２に記載の炭化珪素基板の製造方法。
4. 前記超純水の体積は前記アニモニア水溶液の体積の２倍以上１０倍以下である、請求項３に記載の炭化珪素基板の製造方法。
5. 前記硫酸を含む酸は、硫酸と、過酸化水素水と、超純水とを含む液からなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
6. 前記硫酸の体積は前記過酸化水素水の体積の２倍以上１０倍以下である、請求項５に記載の炭化珪素基板の製造方法。
7. 前記アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における前記第１の主面の組成における硫黄の割合は、０．５ａｔ％未満である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
8. 前記アンモニアを含むアルカリで洗浄する工程の後における前記第１の主面に存在する金属不純物としてのアルミニウム、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛および銅の各々の濃度はいずれも１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ²以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。

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