CN106133209B - 碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底及它们的制造方法 - Google Patents

碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底及它们的制造方法 Download PDF

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Abstract

碳化硅单晶衬底(1)包括第一主面(1b)和与第一主面(1b)相反的第二主面(1a)。所述第一主面(1b)具有100mm以上的最大直径。所述第一主面(1b)包括第一中心区域(IRb)，所述第一中心区域(IRb)为不包括从外周向内延伸3mm的区域(ORb)的第一主面(1b)。当将所述第一中心区域(IRb)划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域时，各个第一正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)且具有5原子％以上且小于20原子％的氧浓度。因此，提供有效降低真空吸附失效发生的碳化硅单晶衬底和碳化硅外延衬底以及所述衬底的制造方法。

Description

碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底及它们的制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底及它们的制造方法，且特别地涉及一种碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底及它们的制造方法，所述碳化硅单晶衬底包括具有100mm以上的最大直径的主面。
背景技术
近年来，为了使得半导体装置如MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)具有更高的击穿电压、更低的损耗以及可在高温环境下使用等，已经越来越多地将碳化硅用作用于半导体装置的材料。碳化硅是比硅具有更宽带隙的宽带隙半导体，硅是已经常规并被广泛地用作用于半导体装置的材料。因此，通过将碳化硅用作用于半导体装置的材料，可以实现半导体装置的更高的击穿电压、更低的导通电阻等。由碳化硅制成的半导体装置的另外的优势在于，与由硅制成的半导体装置相比，在用于高温环境下时性能劣化小。
通过对例如由升华法形成的碳化硅锭进行切片，形成用于制造半导体装置的碳化硅衬底。日本特开2009-105127号公报(专利文献1)描述了一种碳化硅晶片的制造方法。根据该碳化硅晶片的制造方法，对自SiC锭切片切割的工件的表面进行研磨和抛光，从而将工件的表面平滑成镜面。在使工件的表面平滑之后，对工件的背面进行研磨。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-105127号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，通过日本特开2009-105127号公报中所述的方法制造的碳化硅衬底在实施器件工艺时不能始终通过真空吸附式吸盘稳定地固定。
为了解决上述问题而完成了本发明，本发明的目的是提供能够降低真空吸附失效的碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底以及它们的制造方法。
解决技术问题的技术方案
本发明的碳化硅单晶衬底包括第一主面和与第一主面相反的第二主面。所述第一主面具有100mm以上的最大直径。所述第一主面包括第一中心区域，所述第一中心区域不包括距所述第一主面的外周3mm以内的区域。当将所述第一中心区域划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域时，各个所述第一正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个所述第一正方形区域中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。
本发明的碳化硅单晶衬底的制造方法包括如下步骤。通过对碳化硅单晶进行切片准备包括第一主面和与第一主面相反的第二主面的碳化硅衬底。将包括形成在碳化硅衬底的第一主面侧的加工损伤层的层除去。在将加工损伤层除去之后，所述第一主面包括第一中心区域，所述第一中心区域不包括距所述第一主面的外周3mm以内的区域。对第一中心区域中的氧浓度进行测定。第一主面具有100mm以上的最大直径。在除去包括加工损伤层的层的步骤中，将包括加工损伤层的层除去1.5μm以上。当将所述第一中心区域划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域时，各个所述第一正方形区域中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。
发明的有益效果
根据本发明，可以提供能够降低真空吸附失效的碳化硅单晶衬底、碳化硅外延衬底以及它们的制造方法。
附图说明
图1为示意性显示本发明的第一实施方案的碳化硅单晶衬底1的结构的示意剖视图。
图2为示意性显示本发明的第一实施方案的碳化硅单晶衬底1的背面1b的结构的示意平面图。
图3为示意性显示本发明的第一实施方案的碳化硅单晶衬底1的表面1a的结构的示意平面图。
图4为示意性显示本发明的第二实施方案的碳化硅外延衬底3的结构的示意剖视图。
图5为示意性显示本发明的第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的流程图。
图6为示意性显示本发明的第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的第一步骤的示意图。
图7为示意性显示本发明的第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的第二步骤的示意剖视图。
图8为示意性显示本发明的第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的第三步骤的示意图。
图9为示意性显示本发明的第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的第三步骤的示意平面图。
图10为示意性显示本发明的第四实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的示意剖视图。
图11为说明TTV(总厚度变化)的定义的示意剖视图。
图12为显示碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧浓度与TTV的变化量之间的关系的图。
图13为显示碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧浓度与形成外延层之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)之间的关系的图。
图14为显示形成外延层之前的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)与TTV的变化量之间的关系的图。
图15为显示形成外延层之前的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)与形成外延层之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)之间的关系的图。
具体实施方式
[本申请发明的实施方案的说明]
下面参考附图对本发明的实施方案进行说明。在如下图中，相同或相应部分用相同的参考数字表示且不再进行重复说明。在本说明书中，单个取向用[]表示，组取向用<>表示，单个平面用()表示，组平面用{}表示。另外，负结晶指数通常通过在数字上方放置“-”(横杠)来表示，但在本说明书中通过在数字前放置负号来表示。
本发明人对衬底的真空吸附失效发生的原因进行了认真研究，并基于如下发现想出了本发明。
衬底的真空吸附失效可能是由于衬底的形状变形而造成的。发明人注意到了在衬底表面上形成外延层之后的衬底背面的不均匀的粗糙度。认为造成衬底背面的不均匀粗糙度的原因之一是，在对锭进行切片或对衬底进行研磨期间形成在衬底背面上的加工损伤层(损伤层)部分残留，且该加工损伤层在形成外延层的同时发生热升华。衬底背面的不均匀粗糙度造成在衬底中出现应力，导致衬底变形。如果在变形状态的衬底的表面上形成外延层，则衬底的背面在其外周附近升华，或相反地在衬底的背面在其外周附近形成外延层，导致衬底进一步变形。认为这造成衬底发生真空吸附失效。认为随着衬底主面的最大直径的增大(例如100mm以上)，翘曲量也增大，且因此更有可能发生衬底的真空吸附失效。
因此发明人认为，通过对在其上已经形成了加工损伤层的背面实施化学机械抛光以由此将包括所述加工损伤层的层除去1.5μm以上，可以将形成在背面上的加工损伤层基本上完全除去，从而在形成外延层期间可以抑制衬底背面的粗糙度。另外，关注到了加工损伤层包含许多氧的事实，发明人认为，通过测定衬底背面中的氧浓度，可以评价残留在衬底背面上的加工损伤层的量。
(1)实施方案的碳化硅单晶衬底1包括第一主面1b和与第一主面1b相反的第二主面1a。第一主面1b具有100mm以上的最大直径。第一主面1b包括第一中心区域IRb，所述第一中心区域IRb不包括距第一主面1b的外周3mm以内的区域ORb。当将第一中心区域IRb划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域4b时，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。
根据上述(1)的碳化硅单晶衬底1，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。因此，在外延层生长期间，可以抑制碳化硅单晶衬底1的第一主面1b的粗糙度。结果，可以降低碳化硅单晶衬底1的真空吸附失效。
(2)优选地，在上述(1)的碳化硅单晶衬底1中，第二主面1a包括第二中心区域IRa，所述第二中心区域IRa不包括距第二主面1a的外周3mm以内的区域ORa。当将第二中心区域IRa划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域4a时，各个第二正方形区域4a具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b和第二主面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
(3)优选地，在上述(1)或(2)的碳化硅单晶衬底1中，在第一主面1b上未形成机械抛光刮痕。因此，可以进一步降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b的粗糙度。
(4)实施方案的碳化硅外延衬底3包括根据上述(1)～(3)中任一项的碳化硅单晶衬底1和碳化硅外延层2。碳化硅外延层2设置在碳化硅单晶衬底1的第二主面1a上。各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。因此，可以降低碳化硅外延衬底3的真空吸附失效。如果诸如粒子的异常生长部分存在于碳化硅单晶衬底1的背面1b上，则“在碳化硅单晶衬底1的背面1b上的各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)”是指不包括其中存在异常生长部分的第一正方形区域4b或多个第一正方形区域4b的各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。异常生长部分是指例如如下部分：在沿平行于背面1b的方向的方向上具有0.1μm以上的宽度并且在沿垂直于背面1b的方向的方向上具有1μm以上的高度。
(5)实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法包括如下步骤。通过对碳化硅单晶进行切片准备包括第一主面1b和与第一主面1b相反的第二主面1a的碳化硅衬底5。将包括形成在碳化硅衬底5的第一主面1b侧的加工损伤层6b1的层6b除去。在将加工损伤层6b1除去之后，第一主面1b包括第一中心区域IRb，所述第一中心区域IRb不包括距第一主面1b的外周3mm以内的区域。对第一中心区域IRb中的氧浓度进行测定。第一主面1b具有100mm以上的最大直径。在除去包括加工损伤层6b1的层6b的步骤中，将包括加工损伤层6b1的层6b除去1.5μm以上。当将第一中心区域IRb划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域4b时，各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。因此，在外延层生长期间可以抑制碳化硅单晶衬底1的第一主面1b的粗糙度。结果，可以降低碳化硅单晶衬底1的真空吸附失效。
(6)优选地，在上述(5)的碳化硅单晶衬底1的制造方法中，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b和第二主面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
(7)优选地，在上述(5)或(6)的碳化硅单晶衬底1的制造方法中，将包括加工损伤层6b1的层6b除去的步骤包括在第一主面1b上实施化学机械抛光的步骤。因此，可以有效降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b的算术平均粗糙度(Sa)。
(8)优选地，在上述(7)的碳化硅单晶衬底1的制造方法中，在第一主面1b上实施化学机械抛光的步骤包括如下步骤：在第一抛光速率下实施第一化学机械抛光；以及在实施第一化学机械抛光的步骤之后，在比第一抛光速率慢的第二抛光速率下实施第二化学机械抛光。当抛光速率快时，与抛光速率慢时相比可以在较短时间内对碳化硅单晶衬底1进行抛光，但难以充分降低抛光之后的算术平均粗糙度(Sa)。因此，在相对快的第一抛光速率下在较短时间内首先将大部分加工损伤层除去，然后在比第一抛光速率慢的第二抛光速率下对碳化硅单晶衬底1的第一主面1b进行抛光，从而在缩短总的抛光时间的同时降低第一主面1b的最终算术平均粗糙度(Sa)。
(9)优选地，在上述(5)～(8)中任一项的碳化硅单晶衬底1的制造方法中，第二主面1a包括第二中心区域IRa，所述第二中心区域IRa不包括距第二主面1a的外周3mm以内的区域。当将第二中心区域IRa划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域4a时，各个第二正方形区域4a具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b和第二主面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
(10)优选地，在上述(5)～(9)中任一项的碳化硅单晶衬底1的制造方法中，在第一主面1b上未形成机械抛光刮痕。因此，可以进一步降低碳化硅单晶衬底1的第一主面1b的粗糙度。
(11)在实施方案的碳化硅外延衬底的制造方法中，通过根据上述(5)～(10)中任一项的碳化硅单晶衬底1的制造方法准备碳化硅单晶衬底1。在碳化硅单晶衬底1的第二主面1a上形成碳化硅外延层2。在形成碳化硅外延层2的步骤之后，各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。因此，可以降低碳化硅外延衬底3的真空吸附失效。如果诸如粒子的异常生长部分存在于碳化硅单晶衬底1的背面1b上，则“在碳化硅单晶衬底1的背面1b上的各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)”是指不包括其中存在异常生长部分的第一正方形区域4b或多个第一正方形区域4b的各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。
[本申请发明的实施方案的详情]
(第一实施方案)
首先，参照图1～3对本发明第一实施方案的碳化硅衬底的构造进行说明。
参照图1和2，第一实施方案的碳化硅单晶衬底1具有第一主面1b(背面1b)和与第一主面1b相反的第二主面1a(表面1a)。表面1a为在使用碳化硅单晶衬底1的半导体制造工艺中在其上形成外延层的表面。背面1b为在例如纵型半导体装置的情况下将要在其上形成背面电极的表面。碳化硅单晶衬底1由例如包含具有4H多型的六方碳化硅的材料制成。
碳化硅单晶衬底1的表面1a可以为{0001}面、或相对于{0001}面具有约10°以下的偏角的面。具体地，碳化硅单晶衬底1的表面1a可以为(0001)面或(000-1)面、或相对于(0001)面具有约10°以下的偏角的面或相对于(000-1)面具有约10°以下的偏角的面。
碳化硅单晶衬底1的背面1b和表面1a各自具有100mm以上、优选150mm以上的最大直径D。背面1b由从外周1b1起向背面1b的中心Ob在3mm以内的第一外周区域ORb和被第一外周区域ORb围绕的第一中心区域IRb形成。换句话说，背面1b包括距外周1b1 3mm以内的第一外周区域ORb、以及不包括距外周1b1 3mm以内的第一外周区域ORb的第一中心区域IRb。如果背面1b是圆，则背面1b的中心Ob是圆心。如果背面1b不是圆，则将背面1b的中心Ob定义为背面1b与穿过碳化硅单晶衬底1的重心G并与背面1b的法线平行的直线相交的点。
参照图2，假定将背面1b的第一中心区域IRb划分为假想的各自具有250μm边长的第一正方形区域4b。第一中心区域IRb在所有区域内具有令人满意的算术平均粗糙度并显示低的氧浓度。具体地，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。优选地，各个第一正方形区域4b具有小于0.15nm、更优选小于0.1nm的算术平均粗糙度(Sa)。优选地，各个第一正方形区域4b的氧浓度为5原子％以上且小于15原子％，更优选为5原子％以上且小于10原子％。算术平均粗糙度(Sa)为二维算术平均粗糙度(Ra)的三维扩展参数，并以下式定义：
[数学式1]
例如可以通过白光干涉显微镜(由尼康株式会社制造：BW-D507)测定算术平均粗糙度(Sa)。通过白光干涉显微镜测定算术平均粗糙度(Sa)的区域例如为具有250μm边长的正方形区域。可以通过ESCA(化学分析用电子能谱)测定氧浓度。
参照图1和3，碳化硅单晶衬底1的表面1a由从外周1a1起向表面1a的中心Oa在3mm以内的第二外周区域ORa和被第二外周区域ORa围绕的第二中心区域IRa形成。换句话说，表面1a包括距外周1a13mm以内的第二外周区域ORa、以及不包括距外周1a1 3mm以内的第二外周区域ORa的第二中心区域IRa。如果表面1a是圆，则表面1a的中心Oa是圆心。如果表面1a不是圆，则将表面1a的中心Oa定义为表面1a与穿过碳化硅单晶衬底1的重心G并与表面1a的法线平行的直线相交的点。优选地，在背面1b上未形成机械抛光刮痕。
参照图3，假定将表面1a的第二中心区域IRa划分为假想的各自具有250μm边长的第二正方形区域4a。优选地，第二中心区域IRa在所有区域内具有令人满意的算术平均粗糙度并显示低的氧浓度。具体地，各个第二正方形区域4a优选具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。另外，各个第二正方形区域4a中的氧浓度优选为5原子％以上且小于20原子％。优选地，各个第二正方形区域4a具有小于0.15nm、更优选小于0.1nm的算术平均粗糙度(Sa)。优选地，各个第二正方形区域4a中的氧浓度为5原子％以上且小于15原子％，更优选为5原子％以上且小于10原子％。
下面，将对第一实施方案的碳化硅单晶衬底1的作用和效果进行说明。
根据第一实施方案的碳化硅单晶衬底1，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。因此，在外延层生长期间，可以抑制碳化硅单晶衬底1的背面1b的粗糙度。结果，可以降低碳化硅单晶衬底1的真空吸附失效。
另外，根据第一实施方案的碳化硅单晶衬底1，表面1a包括第二中心区域IRa，所述第二中心区域IRa不包括距外周3mm以内的区域ORa。当将第二中心区域IRa划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域4a时，各个第二正方形区域4a具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的背面1b和表面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
而且，根据第一实施方案的碳化硅单晶衬底1，在背面1b上未形成机械抛光刮痕。因此，可以进一步降低碳化硅单晶衬底1的背面1b的粗糙度。
(第二实施方案)
下面，将对本发明第二实施方案的碳化硅外延衬底的构造进行说明。
参照图4，第二实施方案的碳化硅外延衬底3主要具有在第一实施方案中进行了说明的碳化硅单晶衬底1和设置在碳化硅单晶衬底1的表面1a上的碳化硅外延层2。碳化硅外延层2包括诸如氮的杂质，并具有n型导电性。碳化硅外延层2中的杂质浓度可以低于碳化硅单晶衬底1中的杂质浓度。碳化硅外延层2具有例如10μm的厚度。
当在碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成碳化硅外延层2时，碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)增大。再参照图2，在其中已经在碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成碳化硅外延层2的状态下，在碳化硅单晶衬底1的背面1b上的各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。优选地，各个第一正方形区域4b具有小于1.0nm、更优选小于0.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。如果诸如粒子的异常生长部分存在于碳化硅单晶衬底1的背面1b上，则对不包括包含异常生长部分的第一正方形区域4b或多个第一正方形区域4b的第一正方形区域4b测定算术平均粗糙度(Sa)。
第二实施方案的碳化硅外延衬底3包括第一实施方案的碳化硅单晶衬底1和碳化硅外延层2。将碳化硅外延层2设置在碳化硅单晶衬底1的第二主面1a上。各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。因此，可以降低碳化硅外延衬底3的真空吸附失效。
(第三实施方案)
下面，对本发明第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法进行说明。
首先，通过例如升华再结晶法制造由碳化硅单晶制成的锭。具体地，例如将由碳化硅单晶制成的晶种和由碳化硅多晶制成的原料粉末插入由石墨制成的坩埚(未示出)中。然后，将其中已经放置了原料粉末的坩埚加热以使原料粉末升华而产生升华气体，并使升华气体在晶种上重结晶。在碳化硅升华期间，在将诸如氮的杂质引入坩埚中的同时发生重结晶。在已经在晶种上生长了期望尺寸的碳化硅单晶时的时间点停止对坩埚进行加热。将碳化硅单晶从坩埚中取出。
然后，实施锭成形步骤(S10：图5)。参照图6，将从坩埚中取出的碳化硅单晶加工成具有例如圆柱状的锭10。通过在<0001>方向上生长六方碳化硅，可以在抑制缺陷发生的同时进行六方碳化硅的晶体生长。由此优选制造具有与<0001>方向相对应的纵向x的锭10。
然后，实施碳化硅衬底形成步骤(S20：图5)。具体地，对在上述步骤(S10)中得到的锭10进行切割以制造多个碳化硅衬底。具体地，参照图7，首先，以制造的柱状(圆柱状)锭10的侧面由支撑底座20部分支撑的方式配置锭10。然后，线9在沿锭10的直径方向的方向(图7中的水平方向)上移动，同时锭10沿垂直于移动方向的切割方向α接近线9，导致线9与锭10相互接触。通过沿切割方向α继续移动，对锭10进行切割。以这种方式，通过对碳化硅单晶锭10进行切片，准备包括背面5b(第一主面5b)和与背面5b相反的表面5a(第二主面1a)的碳化硅衬底5(图8)。碳化硅衬底5的表面5a和背面5b各自具有100mm以上的最大直径。
然后，实施粗抛光步骤(S30：图5)。具体地，在碳化硅衬底5的背面5b和表面5a上各自实施研磨加工、抛光加工等，以降低在上述步骤(S20)中形成的切割表面(即表面5a和背面5b)的粗糙度。在研磨加工中，将金刚石磨石用作工具，并将磨石设置为面对碳化硅衬底5并旋转从而在恒定速度下切入碳化硅衬底5，由此除去衬底表面的一部分。因此，通过将表面5a和背面5b的凹凸除去而使其平坦化，并对碳化硅衬底5的厚度进行调节。在抛光加工中，可以将金刚石等用作磨粒。作为平台(定盤)，可以使用：由金属如铁、铜、锡、锡合金等制成的表面板；由金属和树脂制成的复合表面板；或抛光布。使用硬金属表面板可以提高速率。使用软表面板可以降低表面粗糙度。
参照图9，在上述步骤(S20)中对碳化硅单晶锭10进行切片之后，或在上述步骤(S30)中在碳化硅衬底5的表面5a和背面5b上各自实施研磨步骤和抛光步骤之后，在碳化硅衬底5的表面5a和背面5b上各自形成加工损伤层6a1和6a2。
然后，实施化学机械抛光步骤(S40：图5)。具体地，在碳化硅衬底5的背面1b上实施化学机械抛光(CMP)，以除去包括加工损伤层6b1的层6b。更具体地，用氧化剂将碳化硅衬底5的背面5b氧化，并使用磨粒对背面5b进行机械抛光。为了降低表面粗糙度和减少加工损伤层，CMP用磨粒优选由比碳化硅软的材料构成。作为CMP用磨粒，例如使用胶态二氧化硅或火成二氧化硅。优选地，将氧化剂添加到CMP用抛光液。作为氧化剂，例如使用过氧化氢水溶液。同样地，也在碳化硅衬底5的表面5a上实施CMP。因此，将包括形成在碳化硅衬底5的背面1b侧的加工损伤层6b1的层6b和包括形成在碳化硅衬底5的表面1a侧的加工损伤层6a1的层6a各自除去。
通过化学机械抛光的衬底的抛光量通常为约1μm。然而，在约1μm的抛光量的条件下，难以将形成在碳化硅衬底5的背面5b侧的加工损伤层6b1完全除去。因此，在本实施方案中，在碳化硅衬底5的背面1b侧将包括加工损伤层6b1的层6b除去1.5μm以上。优选地，在除去包括加工损伤层6b1的层6b的步骤中，将包括加工损伤层6b1的层6b除去2μm以上、更优选3μm以上。同样地，将包括形成在碳化硅衬底5的表面5a侧的加工损伤层6a1的层6a除去1.5μm以上。优选地，包括形成在碳化硅衬底5的表面5a侧的加工损伤层6a1的层6a的去除量基本等于包括形成在碳化硅衬底5的背面5b侧的加工损伤层6b1的层6b的去除量。因此，可以降低碳化硅衬底5的表面5a与背面5b之间的应力差，从而降低碳化硅衬底5的翘曲。
优选地，在碳化硅衬底5的背面5b上实施化学机械抛光的步骤包括如下步骤：在第一抛光速率下实施第一化学机械抛光；以及在实施第一化学机械抛光的步骤之后，在比第一抛光速率慢的第二抛光速率下实施第二化学机械抛光。例如，首先使用相对大的磨粒在碳化硅衬底5的背面5b上实施第一化学机械抛光步骤，从而以相对快的抛光速率除去大部分加工损伤层6b1。然后，使用比用于第一化学机械抛光步骤的磨粒细的磨粒在碳化硅衬底5的背面5b上实施第二化学机械抛光步骤。需要注意的是，可以通过化学机械抛光之外的方法将加工损伤层6a1和6b1除去。例如可以通过干法蚀刻将加工损伤层6a1和6b1除去。
再参照图2，已经除去了加工损伤层6b1的碳化硅衬底5的背面1b包括第一中心区域IRb，所述第一中心区域IRb不包括距外周3mm以内的第一外周区域ORb。优选地，当将第一中心区域IRb划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域4b时，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。优选地，在除去加工损伤层6b1之后，在碳化硅衬底5的背面1b上未形成机械抛光刮痕。
再参照图3，已经除去了加工损伤层6a1的碳化硅衬底5的表面1a包括第二中心区域IRa，所述第二中心区域IRa不包括距外周3mm以内的第二外周区域ORa。优选地，当将第二中心区域IRa划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域4a时，各个第二正方形区域4a具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。优选地，第一正方形区域4b的算术平均粗糙度(Sa)与第二正方形区域4a的算术平均粗糙度(Sa)之差小于0.15nm，更优选小于0.1nm。
然后，实施氧浓度测定步骤(S50：图5)。具体地，通过ESCA在碳化硅衬底5的背面5b的五个测定位点处测定氧浓度。氧浓度的测定位点例如为接近碳化硅衬底5的背面5b的中心的位点、和第一中心区域IRb内除从中心到一半半径位置的区域以外的的环形区域中的四个任意位点。例如，四个任意位点优选位于从背面5b的法线方向看在例如0°附近的位置、90°附近的位置、180°附近的位置和270°附近的位置。
如上所述，与碳化硅衬底5中的加工损伤层6b1之外的区域相比，加工损伤层6b1包含大量氧。因此，通过测定碳化硅衬底5的背面5b中的氧浓度，可以估计残留在碳化硅衬底5的背面5b中的加工损伤层6b1的量。如果作为氧浓度测定的结果发现残留的加工损伤层6b1高于基准值，则可以在碳化硅衬底5的背面5b上实施额外的CMP。当将除去加工损伤层6b1的步骤之后的第一中心区域IRb划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域4b时，各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。如果加工损伤层6b1被完全除去，则在碳化硅衬底5的背面5b上形成自然氧化膜，由此认为背面中的氧浓度不低于5原子％。
然后，实施用氢氟酸清洗碳化硅衬底5的步骤。具体地，例如将碳化硅衬底5浸入10％的氢氟酸溶液中以除去各自形成在碳化硅衬底5的表面5a和背面5b上的二氧化硅膜。由此完成第一实施方案中所述的碳化硅单晶衬底1。
下面，将对第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法的作用和效果进行说明。
根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，在除去包括加工损伤层6b1的层6b的步骤中，将包括加工损伤层6b1的层6b除去1.5μm以上。当将第一中心区域IRb划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域4b时，各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。因此，在外延层生长期间，可以抑制碳化硅单晶衬底1的背面1b的粗糙度。结果，可以降低碳化硅单晶衬底1的真空吸附失效。
另外，根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，各个第一正方形区域4b具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的背面1b和表面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
而且，根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，将包括加工损伤层6b1的层6b除去的步骤包括在背面1b上实施化学机械抛光的步骤。因此，可以有效降低碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)。
此外，根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，在第一主面1b上实施化学机械抛光的步骤包括如下步骤：在第一抛光速率下实施第一化学机械抛光；以及在实施第一化学机械抛光的步骤之后，在比第一抛光速率慢的第二抛光速率下实施第二化学机械抛光。当抛光速率快时，与抛光速率慢时相比可以在较短时间内对碳化硅单晶衬底1进行抛光，但难以充分降低抛光之后的算术平均粗糙度(Sa)。因此，在相对快的第一抛光速率下在较短时间内首先将大部分加工损伤层除去，然后在比第一抛光速率慢的第二抛光速率下对碳化硅单晶衬底1的背面1b进行抛光，从而在缩短总的抛光时间的同时降低背面1b的最终算术平均粗糙度(Sa)。
此外，根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，表面1a包括第二中心区域IRa，所述第二中心区域IRa不包括距外周3mm以内的区域。当将第二中心区域IRa划分为具有250μm边长的第二正方形区域4a时，各个第二正方形区域4a具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。可以降低碳化硅单晶衬底1的背面1b和表面1a两者的算术平均粗糙度(Sa)，从而抑制碳化硅单晶衬底1的进一步翘曲和TTV的劣化。
此外，根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法，在背面1b上未形成机械抛光刮痕。因此，可以进一步降低碳化硅单晶衬底1的背面1b的粗糙度。
(第四实施方案)
下面，对碳化硅外延衬底3的制造方法进行说明。
首先，通过第三实施方案中所述的方法准备碳化硅单晶衬底1。然后，参照图10，将碳化硅单晶衬底1配置在形成于基座30中的凹部中。以碳化硅单晶衬底1的背面1b与基座30中的凹部的底部接触且碳化硅单晶衬底1的表面1a在基座30的侧部露出的方式配置碳化硅单晶衬底1。以碳化硅单晶衬底1的侧面面对形成于基座30中的凹部的侧部的方式将碳化硅单晶衬底1放置在基座30中。
然后，在碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成碳化硅外延层2。例如，将包括氢气(H2)的载气和包括甲硅烷(SiH4)、丙烷(C3H8)、氮气(N2)等的原料气体引入到碳化硅单晶衬底1的表面1a上。在生长温度为1500℃以上且1700℃以下、且压力为6×103Pa以上且14×103Pa以下的条件下，形成碳化硅外延层2。碳化硅外延层2中的掺杂剂浓度例如为约5.0×1015cm-3。碳化硅外延层2的厚度例如为约10μm。
通过现在形成在碳化硅单晶衬底1的表面1a上的碳化硅外延层2，碳化硅单晶衬底1的背面1b与形成碳化硅外延层2之前相比变得粗糙。在形成碳化硅外延层2的步骤之后，各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。如果诸如粒子的异常生长部分存在于碳化硅单晶衬底1的背面1b上，则对不包括包含异常生长部分的第一正方形区域4b或多个第一正方形区域4b的第一正方形区域4b测定算术平均粗糙度(Sa)。由此制造碳化硅外延层2。
根据第四实施方案的碳化硅外延衬底的制造方法，通过根据第三实施方案的碳化硅单晶衬底1的制造方法准备碳化硅单晶衬底1。在碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成碳化硅外延层2。在形成碳化硅外延层2的步骤之后，各个第一正方形区域4b具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。因此，可以降低碳化硅外延衬底3的真空吸附失效。
实施例
1.试样准备
首先，制造了试样1～试样6的碳化硅单晶衬底1。试样1～5为实施例，而试样6为比较例。主要除了以下点之外，通过第三实施方案中所述的方法制造了试样1～试样6的碳化硅单晶衬底1。通过对碳化硅锭进行切片准备了六个碳化硅衬底5。在各个碳化硅衬底5的背面5b上实施CMP。各个碳化硅衬底5的背面5b的抛光量为3.2μm(试样1)、3μm(试样2)、2.6μm(试样3)、1.9μm(试样4)、1.6μm(试样5)和0.9μm(试样6)。在CMP之后用氢氟酸对试样1～试样5的碳化硅衬底5进行清洗。在CMP之后未用氢氟酸对试样6的碳化硅衬底5进行清洗。由此准备了试样1～试样6的碳化硅单晶衬底1。然后，在试样1～试样6各自的碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成了碳化硅外延层2。
2.测定
首先，对试样1～试样6各自的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)和氧浓度进行了测定。还对碳化硅单晶衬底1的TTV进行了测定。参照图11，TTV是指当将碳化硅单晶衬底1的一个主面(例如背面1b)压靠在作为基准的台座40的平坦基准表面40a时，通过从由基准表面到另一个表面(例如表面1a)的最大高度的距离减去由基准表面到该另一个表面的最小高度的距离而得到的值。接下来，在碳化硅单晶衬底1的表面1a上形成碳化硅外延层2之后，对碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度和碳化硅外延衬底3的TTV进行了测定。将通过从形成碳化硅外延层2之后的碳化硅外延衬底3的TTV减去碳化硅单晶衬底1的TTV而得到的值作为TTV的变化量。使用白光干涉显微镜(由尼康株式会社制造：BW-D507)测定了背面1b的算术平均粗糙度(Sa)。使用由Tropel公司制造的FlatMaster(注册商标)测定了TTV。
在总共五个测定位点处测定了算术平均粗糙度(Sa)和氧浓度，所述五个测定位点为接近碳化硅衬底5的背面5b的中心的位点、和第一中心区域IRb内不包括从中心到一半半径位置的区域的的环形区域中的四个位点，所述第一中心区域IRb不包括距背面5b的外周3mm以内的区域。在环形区域内的四个位点从背面5b的法线方向看位于例如0°附近的位置、90°附近的位置、180°附近的位置和270°附近的位置。计算了五个位点处的算术平均粗糙度(Sa)和氧浓度各自的平均值。算术平均粗糙度(Sa)的测定区域为具有250μm边长的正方形区域。尽管理想的是测定所有第一正方形区域4b中的算术平均粗糙度(Sa)和氧浓度以确认各个第一正方形区域4b具有不超过0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)且各个第一正方形区域4b中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％，但这是不现实的，因为这将会花费太多的时间。因此，在本说明书中，如果作为在上述五个位点处的测定结果，最大算术平均粗糙度(Sa)为0.2nm且最大氧浓度为5原子％以上且小于20原子％，则估计在所有第一正方形区域4b中算术平均粗糙度(Sa)为0.2nm且氧浓度为5原子％以上且小于20原子％。这同样适用于第二正方形区域4a中的算术平均粗糙度(Sa)和氧浓度。
参考表1和图12～15，对碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧原子浓度、形成外延层2之前的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)、形成外延层2之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)以及形成外延层2之前和之后的TTV的变化量进行说明。
参照图12，可以看出，碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧原子浓度与TTV的变化量高度相关。具体地，随着碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧原子浓度增大，TTV的变化量增大。即，认为当大量加工损伤层6b1残留在碳化硅单晶衬底1的背面1b中时TTV的变化量增大。
参照图13，可以看出，碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧原子浓度与形成外延层2之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)高度相关。具体地，随着碳化硅单晶衬底1的背面1b中的氧原子浓度增大，形成外延层2之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)增大。即，认为当大量加工损伤层6b1残留在碳化硅单晶衬底1的背面1b中时形成外延层2之后的碳化硅单晶衬底1的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)增大。
参照图14和表1，当形成外延层2之前的算术平均粗糙度(Sa)为0.22nm(试样6)时，TTV的变化量为14μm，其为六个试样的最大值。另一方面，当形成外延层2之前的算术平均粗糙度(Sa)为约0.08nm以上且约0.09nm以下(试样1～5)时，TTV的变化量为约3μm以上且约9μm以下。
参照图15和表1，当形成外延层2之前的算术平均粗糙度(Sa)为0.22nm(试样6)时，形成外延层2之后的算术平均粗糙度(Sa)为1.7nm，其为六个试样的最大值。另一方面，当形成外延层2之前的算术平均粗糙度(Sa)为约0.08nm以上且约0.09nm以下(试样1～5)时，形成外延层2之后的算术平均粗糙度(Sa)为约0.14nm以上且约0.9nm以下。
基于上述结果确认了，通过将碳化硅衬底5的背面5b的抛光量设定为1.6μm以上并通过用氢氟酸清洗碳化硅衬底5而制造的各碳化硅单晶衬底1(试样1～5)具有0.9μm的抛光量，并且与未用氢氟酸清洗碳化硅衬底5而制造的碳化硅单晶衬底1(试样6)相比，背面具有更低的氧原子浓度和更小的算术平均粗糙度(Sa)。还确认了，试样1～5各自的碳化硅外延衬底3的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)比试样6的碳化硅外延衬底3的背面1b的算术平均粗糙度(Sa)小。进一步确认了，试样1～5各自的TTV的变化量小于试样6的TTV的变化量。
应理解，本说明书中公开的实施方案和实施例在各个方面都是示例性的且是非限制性的。本发明的范围由权利要求书的条款、而不是由上述说明限定，并且旨在包括与权利要求书的条款等价的范围和含义内的任意变体。
标号说明
1：碳化硅单晶衬底；1a1、1b1：外周；1a、5a：表面(第二主面)；1b、5b：背面(第一主面)；2：碳化硅外延层；3：碳化硅外延衬底；4a：第二正方形区域；4b：第一正方形区域；5：碳化硅衬底；6a、6b：层；6a1、6b1：加工损伤层；9：线；10：锭；20：支撑底座；30：基座；40：台座；40a：基准表面；G：重心；IRa：第二中心区域；IRb：第一中心区域；ORa：第二外周区域；ORb：第一外周区域；Oa、Ob：中心；x：纵向。

Claims (11)

1.一种碳化硅单晶衬底，其包括第一主面和与第一主面相反的第二主面，
所述第一主面具有100mm以上的最大直径，
所述第一主面包括第一中心区域，所述第一中心区域不包括距所述第一主面的外周3mm以内的区域，
当将所述第一中心区域划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域时，各个所述第一正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)，且各个所述第一正方形区域中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％，
其中所述第二主面为将要在其上形成碳化硅外延层的表面。
2.根据权利要求1的碳化硅单晶衬底，其中
所述第二主面包括第二中心区域，所述第二中心区域不包括距所述第二主面的外周3mm以内的区域，且
当将所述第二中心区域划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域时，各个所述第二正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。
3.根据权利要求1或2的碳化硅单晶衬底，其中
在所述第一主面上未形成机械抛光刮痕。
4.一种碳化硅外延衬底，其包括：
根据权利要求1～3中任一项的碳化硅单晶衬底；和
碳化硅外延层，所述碳化硅外延层设置在所述碳化硅单晶衬底的所述第二主面上，
各个所述第一正方形区域具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。
5.一种碳化硅单晶衬底的制造方法，其包括如下步骤：
通过对碳化硅单晶进行切片而准备包括第一主面和与第一主面相反的第二主面的碳化硅衬底；和
将包括形成在所述碳化硅衬底的所述第一主面侧的加工损伤层的层除去，
在将所述加工损伤层除去之后，所述第一主面包括第一中心区域，所述第一中心区域不包括距所述第一主面的外周3mm以内的区域，
所述方法还包括对所述第一中心区域中的氧浓度进行测定的步骤，
所述第一主面具有100mm以上的最大直径，
在所述除去包括加工损伤层的层的步骤中，将包括所述加工损伤层的层除去1.5μm以上，
当将所述第一中心区域划分为各自具有250μm边长的第一正方形区域时，各个所述第一正方形区域中的氧浓度为5原子％以上且小于20原子％，
其中所述第二主面为将要在其上形成碳化硅外延层的表面。
6.根据权利要求5的碳化硅单晶衬底的制造方法，其中
各个所述第一正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。
7.根据权利要求5或6的碳化硅单晶衬底的制造方法，其中
所述将包括加工损伤层的层除去的步骤包括在所述第一主面上实施化学机械抛光的步骤。
8.根据权利要求7的碳化硅单晶衬底的制造方法，其中
所述在第一主面上实施化学机械抛光的步骤包括如下步骤：
在第一抛光速率下实施第一化学机械抛光；以及
在所述实施第一化学机械抛光的步骤之后，在比所述第一抛光速率慢的第二抛光速率下实施第二化学机械抛光。
9.根据权利要求5、6和8中任一项的碳化硅单晶衬底的制造方法，其中
所述第二主面包括第二中心区域，所述第二中心区域不包括距所述第二主面的外周3mm以内的区域，且
当将所述第二中心区域划分为各自具有250μm边长的第二正方形区域时，各个所述第二正方形区域具有小于0.2nm的算术平均粗糙度(Sa)。
10.根据权利要求5、6和8中任一项的碳化硅单晶衬底的制造方法，其中
在所述第一主面上未形成机械抛光刮痕。
11.一种碳化硅外延衬底的制造方法，包括如下步骤：
通过根据权利要求5～10中任一项的碳化硅单晶衬底的制造方法准备碳化硅单晶衬底；以及
在所述碳化硅单晶衬底的所述第二主面上形成碳化硅外延层，
在所述形成碳化硅外延层的步骤之后，各个所述第一正方形区域具有小于1.5nm的算术平均粗糙度(Sa)。
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