WO2021111835A1 - 炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

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WO2021111835A1
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less
crystal substrate
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恭子 沖田
翼 本家
俊策 上田
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住友電気工業株式会社
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    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
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    • H01L29/12Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/16Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L29/1608Silicon carbide

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide substrate and a method for manufacturing a silicon carbide substrate.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-218125, which is a Japanese patent application filed on December 2, 2019. All the contents of the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-210690 (Patent Document 1) describes that chemical mechanical polishing is performed on a silicon carbide single crystal substrate.
  • the silicon carbide substrate according to the present disclosure includes a first main surface and a second main surface on the opposite side of the first main surface.
  • the silicon carbide substrate includes spiral dislocations and pits having a maximum diameter of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in a direction parallel to the first main surface. When spiral dislocations and pits are observed on the first main surface, the ratio of the number of pits divided by the number of spiral dislocations is 1% or less.
  • the surface roughness of the first main surface is 0.15 nm or less.
  • the average value of the number of waves indicating the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of the Raman spectrum of silicon carbide is defined as the first wave number.
  • the average value of the number of waves indicating the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of the Raman spectrum of silicon carbide is defined as the second wave number.
  • the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number is 0.2 cm -1 or less. Moreover, the absolute value of the difference between the first half width and the second half width is 0.25 cm -1 or less.
  • the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present disclosure includes the following steps.
  • a silicon carbide single crystal substrate having a first main surface and a second main surface on the opposite side of the first main surface is prepared.
  • the silicon carbide single crystal substrate is mechanically polished.
  • the silicon carbide single crystal substrate is etched.
  • the silicon carbide single crystal substrate is chemically mechanically polished on the first main surface using abrasive grains and an oxidizing agent.
  • a damage layer is formed on the first main surface. The damaged layer is removed in the step of etching the silicon carbide single crystal substrate.
  • the surface roughness of the first main surface is on the vertical axis
  • the concentration of the oxidant is on the horizontal axis
  • the relationship between the surface roughness and the concentration of the oxidant is the first 2.
  • the concentration of the oxidant is within the range where the surface roughness is 1.5 times or less of the minimum value of the first quadratic curve, and the polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate is 0. .2 ⁇ m / hour or more.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line II-II of FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged schematic view of region III of FIG.
  • FIG. 4 is an enlarged schematic view of region IV of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic view showing the configuration of a Raman spectroscope.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing measurement points of the Raman spectrum in the first square region.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing measurement points of the Raman spectrum in the second square region.
  • FIG. 8 is a schematic view showing an example of the Raman spectrum of the silicon carbide substrate.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line II-II of FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged schematic view of region III of FIG.
  • FIG. 4 is
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a Raman spectrum measured in the first square region and a Raman spectrum measured in the second square region.
  • FIG. 10 is a flow chart schematically showing a method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 11 is a partial cross-sectional schematic view showing a first step of the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 12 is a partial cross-sectional schematic view showing a second step of the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 13 is a partial cross-sectional schematic view showing a third step of the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 11 is a partial cross-sectional schematic view showing a first step of the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 12 is a partial cross-sectional schematic view showing a second step of the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 13 is
  • FIG. 14 is a diagram showing the relationship between each of the polishing rate and the surface roughness and the oxidant concentration.
  • FIG. 15 is a diagram showing the relationship between each of the polishing rate and the surface roughness and the abrasive particle size.
  • FIG. 16 is a partial cross-sectional schematic view showing the configuration of the silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 17 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of a silicon carbide single crystal substrate after CMP when the chemical element is dominant.
  • FIG. 18 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of a silicon carbide single crystal substrate after CMP when mechanical elements are dominant.
  • FIG. 19 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide substrate after hydrogen etching on the silicon carbide substrate after CMP when the mechanical element is dominant.
  • FIG. 20 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of a silicon carbide substrate after hydrogen etching on a silicon carbide substrate after CMP in which mechanical elements and chemical elements are well-balanced.
  • An object of the present disclosure is to suppress the formation of pits after epitaxial growth.
  • the silicon carbide substrate 10 according to the present disclosure includes a first main surface 1 and a second main surface 2 on the opposite side of the first main surface 1.
  • the silicon carbide substrate 10 includes a spiral dislocation 13 and a pit 11 having a maximum diameter of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in a direction parallel to the first main surface 1.
  • the ratio of the number of pits 11 divided by the number of spiral dislocations 13 is 1% or less.
  • the surface roughness of the first main surface 1 is 0.15 nm or less.
  • the average value of the number of waves indicating the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of the Raman spectrum of silicon carbide is the first wave number.
  • the average value of the number of waves indicating the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of the Raman spectrum of silicon carbide is taken.
  • the average value of the half width of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of the Raman spectrum of silicon carbide is defined as the first half width, and in the second square region 15.
  • the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number is 0. It is 2 cm -1 or less, and the absolute value of the difference between the first half width and the second half width is 0.25 cm -1 or less.
  • the ratio of the number of pits 11 divided by the number of spiral dislocations 13 may be 0.5% or less.
  • the ratio of the number of pits 11 divided by the number of spiral dislocations 13 may be 0.4% or less.
  • the surface roughness of the first main surface 1 may be 0.1 nm or less.
  • the diameter of the first main surface 1 may be 150 mm or more.
  • the method for manufacturing the silicon carbide substrate 10 includes the following steps.
  • a silicon carbide single crystal substrate 100 having a first main surface 1 and a second main surface 2 on the opposite side of the first main surface 1 is prepared.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is mechanically polished on the first main surface 1.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is etched.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is chemically mechanically polished on the first main surface 1 using abrasive grains and an oxidizing agent.
  • the damage layer 23 is formed on the first main surface 1.
  • the damaged layer 23 is removed in the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100.
  • the surface roughness of the first main surface 1 is on the vertical axis
  • the concentration of the oxidant is on the horizontal axis
  • the relationship between the surface roughness and the concentration of the oxidant is first.
  • the concentration of the oxidant is within the range where the surface roughness is 1.5 times or less of the minimum value of the first quadratic curve, and the polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate 100. Is 0.2 ⁇ m / hour or more.
  • the surface roughness of the first main surface 1 is set as the vertical axis, and the abrasive grains are used.
  • the diameter of the abrasive grains is 1.5 times or less of the minimum value of the second quadratic curve. It may be within the range of the surface roughness of.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 may be performed at 400 ° C. or lower.
  • the minimum value of the first quadratic curve may be 0.15 nm or less.
  • the abrasive grains may be colloidal silica.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 is performed by immersing the damage layer 23 in a solution. You may be broken.
  • the solution may contain potassium permanganate and potassium hydroxide.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line II-II of FIG.
  • the silicon carbide substrate 10 mainly has a first main surface 1, a second main surface 2, and an outer peripheral surface 5. As shown in FIG. 2, the second main surface 2 is on the opposite side of the first main surface 1.
  • the silicon carbide substrate 10 is made of polytype 4H silicon carbide.
  • the silicon carbide substrate 10 contains n-type impurities such as nitrogen (N).
  • the conductive type of the silicon carbide substrate 10 is, for example, n type.
  • the concentration of n-type impurities in the silicon carbide substrate 10 is, for example, 1 ⁇ 10 17 cm -3 or more and 1 ⁇ 10 20 cm -3 or less.
  • the maximum diameter A of the first main surface 1 is, for example, 150 mm or more (6 inches or more).
  • the maximum diameter A of the first main surface 1 may be, for example, 200 mm or more (8 inches or more).
  • 2 inches means 50 mm or 50.8 mm (25.4 mm / inch x 2 inches).
  • 3 inches means 75 mm or 76.2 mm (25.4 mm / inch x 3 inches).
  • 4 inches means 100 mm or 101.6 mm (25.4 mm / inch x 4 inches).
  • 5 inches means 125 mm or 127.0 mm (25.4 mm / inch x 5 inches).
  • 6 inches means 150 mm or 152.4 mm (25.4 mm / inch x 6 inches).
  • 8 inches means 200 mm or 203.2 mm (25.4 mm / inch x 8 inches).
  • the first main surface 1 is, for example, a surface inclined at an off angle of 8 ° or less, which is larger than 0 ° with respect to the ⁇ 0001 ⁇ surface or the ⁇ 0001 ⁇ surface.
  • the off angle may be, for example, 1 ° or more, or 2 ° or more.
  • the off angle may be 7 ° or less, or 6 ° or less.
  • the first main surface 1 may be a surface inclined at an off angle of 8 ° or less, which is larger than 0 ° with respect to the (0001) plane or the (0001) plane.
  • the first main surface 1 may be a surface inclined at an off angle of 8 ° or less, which is larger than 0 ° with respect to the (000-1) plane or the (000-1) plane.
  • the inclination direction of the first main surface 1 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the outer peripheral surface 5 may have, for example, a first flat 3 and an arcuate portion 4.
  • the first flat 3 extends, for example, along the first direction 101.
  • the arcuate portion 4 is connected to the first flat 3.
  • the outer peripheral surface 5 may have, for example, a second flat (not shown) extending along the second direction 102.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the first direction 101 is a direction parallel to the first main surface 1 and perpendicular to the second direction 102.
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the first main surface 1 is, for example, an epitaxial layer forming surface. From another point of view, a silicon carbide epitaxial layer (not shown) is provided on the first main surface 1.
  • the second main surface 2 is, for example, a drain electrode forming surface. From another point of view, a drain electrode (not shown) of a MOSFET (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor) is formed on the second main surface 2.
  • MOSFET Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor
  • the silicon carbide substrate 10 includes a plurality of spiral dislocations 13, pits 11, and a silicon carbide region 22.
  • the plurality of spiral dislocations 13 have a first spiral dislocation 6 connected to the pit 11 and a second spiral dislocation 7 not connected to the pit 11. From another point of view, the pit 11 is due to the first spiral dislocation 6.
  • the pit 11 is open to the first main surface 1 and not to the second main surface 2.
  • the first spiral dislocation 6 is connected to the second main surface 2.
  • the second spiral dislocation 7 is connected to each of the first main surface 1 and the second main surface 2. From another point of view, the second spiral dislocation 7 penetrates the silicon carbide region 22 from the first main surface 1 to the second main surface 2.
  • FIG. 3 is an enlarged schematic view of region III of FIG.
  • the width (diameter) of the pit 11 decreases from the first main surface 1 to the second main surface 2.
  • the pit 11 may be, for example, substantially conical.
  • the pit 11 is substantially circular when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1.
  • the maximum diameter (first diameter W) of the pit 11 in the direction parallel to the first main surface 1 is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the first diameter W may be 2 ⁇ m or more, or 3 ⁇ m or more.
  • the maximum depth (first depth D) of the pit 11 in the direction perpendicular to the first main surface 1 may be, for example, 3 nm or more and 1 ⁇ m or less.
  • the number of spiral dislocations 13 is larger than the number of pits 11. Specifically, when the spiral dislocations 13 and the pits 11 are observed on the first main surface 1, the ratio of the number of pits 11 divided by the number of spiral dislocations 13 is 1% or less.
  • the ratio obtained by dividing the number of pits 11 by the number of spiral dislocations 13 may be, for example, 0.5% or less, 0.4% or less, or 0.3% or less. Good.
  • the lower limit of the ratio obtained by dividing the number of pits 11 by the number of spiral dislocations 13 is not particularly limited, but may be, for example, 0.01% or more, or 0.1% or more.
  • Surface density of screw dislocations 13 in the first major surface 1 is, for example, 100 cm -2 or more 5000 cm -2 or less.
  • the lower limit of the surface density of the spiral dislocation 13 on the first main surface 1 is not particularly limited, but may be , for example, 200 cm-2 or more, or 500 cm-2 or more.
  • the upper limit of the surface density of screw dislocations 13 in the first major surface 1 is not particularly limited, for example 4500Cm -2 may be a less or even 4000 cm -2 or less.
  • the number of spiral dislocations 13 can be measured using, for example, an X-ray topography method.
  • the measuring device is, for example, an XRT micron manufactured by Rigaku.
  • the number of spiral dislocations 13 can be measured based on the X-ray topograph image of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10.
  • the X-ray topograph image is due to (0008) reflection.
  • a Cu target is used as the X-ray source at the time of measurement.
  • the pixel size of the X-ray camera is 5.4 ⁇ m.
  • the number of pits 11 can be measured using, for example, a defect inspection apparatus equipped with a confocal differential interference microscope.
  • the defect inspection device is, for example, the WASAVI series "SICA 6X” manufactured by Lasertec Co., Ltd.
  • the magnification of the objective lens is, for example, 10 times.
  • the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 is irradiated with light having a wavelength of 546 nm from a light source such as a mercury xenon lamp, and the reflected light of the light is, for example, CCD (Charge-Coupled Device) or the like. Observed by the light receiving element.
  • the difference between the brightness of one pixel in the observed image and the brightness of the pixels around that one pixel is quantified.
  • the threshold for the detection sensitivity of the defect inspection device is determined using a standard sample.
  • the diameter of the pit 11 formed in the sample to be measured can be quantitatively evaluated.
  • a pit 11 having a maximum diameter (first diameter W) of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less is detected.
  • the surface roughness of the first main surface 1 is 0.15 nm or less.
  • the surface roughness of the first main surface 1 may be, for example, 0.13 nm or less, or 0.11 nm or less.
  • the lower limit of the surface roughness of the first main surface 1 is not particularly limited, but may be, for example, 0.01 nm or more.
  • the surface roughness of the first main surface 1 is defined as the arithmetic mean roughness (Sa).
  • the arithmetic mean roughness (Sa) is a parameter obtained by extending the two-dimensional arithmetic mean roughness (Ra) to three dimensions.
  • the arithmetic mean roughness (Sa) can be measured, for example, by a white interference microscope. Specifically, the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 is observed by a white interference microscope. As the white interference microscope, for example, BW-D507 manufactured by Nikon Corporation can be used.
  • the measurement range of the arithmetic mean roughness (Sa) is, for example, a square region of 255 ⁇ m ⁇ 255 ⁇ m.
  • the center of the diagonal line of the square region is, for example, the center of the first main surface 1.
  • the center of the first main surface 1 is, for example, the center of a circle including the arcuate portion 4.
  • One side of the square area is parallel to the first direction 101.
  • FIG. 4 is an enlarged schematic view of region IV of FIG.
  • the first main surface 1 has a first square region 14 and a second square region 15.
  • the first square region 14 includes a spiral dislocation 13.
  • the first square region 14 includes a spiral dislocation 13 and a silicon carbide region 22.
  • the length of one side of the first square region 14 is 200 ⁇ m. That is, the first square region 14 is a square region of 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • the spiral dislocation 13 is located at the center of the square.
  • One side of the first square region 14 is parallel to the first direction 101.
  • the second square region 15 does not include the helical dislocation 13.
  • the second square region 15 includes a silicon carbide region 22.
  • the length of one side of the second square region 15 is 200 ⁇ m. That is, the second square region 15 is a square region of 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • One side of the second square region 15 is parallel to the first direction 101.
  • Each of the first square region 14 and the second square region 15 has Raman characteristics described later.
  • FIG. 5 is a schematic view showing the configuration of a Raman spectroscope.
  • the Raman spectroscope 30 mainly includes, for example, a light source 32, an objective lens 31, a spectroscope 33, a stage 34, a beam splitter 35, and a detector 38.
  • a LabRAM HR-800 manufactured by HORIBA JOBIN YVON can be used.
  • the light source 32 is, for example, a YAG (Yttrium aluminum garnet) laser.
  • the excitation wavelength of the light source 32 is, for example, 532 nm.
  • the laser irradiation intensity is, for example, 10 mW.
  • the measuring method is, for example, backscatter measurement.
  • the magnification of the objective lens 31 is 100 times.
  • the diameter of the measurement area is, for example, 1 ⁇ m.
  • the laser irradiation time is, for example, 20 seconds.
  • the number of integrations is, for example, five.
  • the grating is 2400 gr / mm.
  • the incident light 36 is emitted from the YAG laser of the light source 32. As shown by the arrow 61 in FIG. 5, the incident light 36 is reflected by the beam splitter 35 and is incident toward the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10.
  • the Raman spectroscope 30 employs, for example, a confocal optical system.
  • a confocal aperture (not shown) having a circular aperture is arranged at a position conjugate with the focal point of the objective lens 31. As a result, it is possible to detect the light only at the focused position.
  • the Raman scattered light scattered by the silicon carbide substrate 10 passes through the beam splitter 35 and is introduced into the spectroscope 33.
  • the Raman scattered light is decomposed for each wave number.
  • the Raman scattered light decomposed for each wave number is detected by the detector 38.
  • a Raman spectrum can be obtained in which the horizontal axis is the wave number and the vertical axis is the intensity of Raman scattered light.
  • the stage 34 can move in a direction parallel to the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 (direction of arrow 63).
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing measurement points of the Raman spectrum in the first square region 14.
  • the Raman spectrum is measured at a plurality of measurement points in the first square region 14.
  • the measurement point of the Raman spectrum is a circular region having a diameter of about 1 ⁇ m indicated by a white circle.
  • the Raman spectrum is measured at a position (first position) in the lower left corner of the first square region 14.
  • the stage 34 is moved in a direction parallel to the first main surface 1, and the position of the focal point of the incident light 36 is adjusted, for example, upward.
  • the Raman spectrum at the second position which is 20 ⁇ m away from the first position in the second direction 102, is measured.
  • the Raman spectrum is measured at a plurality of measurement points in the first square region 14.
  • the pitch of the measurement position is, for example, 20 ⁇ m.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing measurement points of the Raman spectrum in the second square region 15.
  • the Raman spectrum is measured at a plurality of measurement points in the second square region 15.
  • the measurement point of the Raman spectrum is a circular region having a diameter of about 1 ⁇ m indicated by a white circle.
  • the Raman spectrum is measured at a position (third position) in the lower left corner of the second square region 15.
  • the stage 34 is moved in a direction parallel to the first main surface 1, and the position of the focal point of the incident light 36 is adjusted, for example, upward.
  • the Raman spectrum at the fourth position which is 20 ⁇ m away from the third position in the second direction 102, is measured.
  • the Raman spectrum is measured at a plurality of measurement points in the second square region 15.
  • the pitch of the measurement position is, for example, 20 ⁇ m.
  • FIG. 8 is a schematic view showing an example of the Raman spectrum of the silicon carbide substrate 10.
  • the horizontal axis of FIG. 8 is the wave number (Raman shift).
  • the vertical axis of FIG. 8 is the intensity of Raman scattered light (Raman intensity).
  • the wavelength of the excitation light of the light source 32 is 514.5 nm.
  • the Raman shift is the difference between the wave number of the excitation light and the wave number of the Raman scattered light of the object to be measured.
  • the object to be measured is silicon carbide of polytype 4H, four peaks are mainly observed in the Raman spectrum.
  • the first peak 41 is Raman scattered light due to the folding mode of the longitudinal optical (LO) branch.
  • the first peak 41 appears, for example, in the vicinity of 964 cm -1.
  • the second peak 42 is Raman scattered light due to the folding mode of the transverse optical (TO) branch.
  • the second peak 42 appears, for example, near 776 cm -1.
  • the third peak 43 is Raman scattered light caused by the folding mode of the longitudinal wave acoustic (LA) branch.
  • the third peak 43 appears, for example, in the vicinity of 610 cm -1.
  • the fourth peak 44 is Raman scattered light caused by the folding mode of the transverse wave acoustic (TA) branch.
  • the fourth peak 44 appears, for example, near 196 cm -1.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a Raman spectrum measured in the first square region 14 and a Raman spectrum measured in the second square region 15.
  • the Raman spectrum (first Raman spectrum 51) shown by the solid line in FIG. 9 shows the Raman spectrum of silicon carbide measured in the first square region 14.
  • the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch is a peak of the Raman spectrum generated due to the folding mode of the vertical optical branch.
  • the full width at half maximum ⁇ 1 of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch can be obtained.
  • the full width at half maximum ⁇ 1 is the full width at half maximum (FWHM).
  • FWHM full width at half maximum
  • Each of the wave number ⁇ 1 and the full width at half maximum ⁇ 1 is obtained at 100 measurement positions in the first square region 14.
  • the average value of the wave number ⁇ 1 is the first wave number.
  • the average value of the half width ⁇ 1 is the first half width.
  • the Raman profile (second Raman spectrum 52) shown by the alternate long and short dash line in FIG. 9 shows the Raman spectrum measured in the second square region 15.
  • the wave number ⁇ 2 of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch can be obtained.
  • the full width at half maximum ⁇ 2 of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch can be obtained.
  • the full width at half maximum ⁇ 2 is specifically the full width at half maximum (FWHM).
  • Each of the wave number ⁇ 2 and the full width at half maximum ⁇ 2 is obtained at 100 measurement positions in the second square region 15.
  • the average value of the wave number ⁇ 2 is the second wave number.
  • the average value of the half width ⁇ 2 is the second half width.
  • the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number is 0.2 cm -1 or less, and the absolute value of the difference between the first half width and the second half width is absolute.
  • the value is 0.25 cm -1 or less.
  • Absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number may also be 0.18 cm -1 or less, or may be 0.16 cm -1 or less.
  • the lower limit of the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number is not particularly limited, but may be , for example, 0.14 cm -1 or more.
  • Absolute value of the difference between the first half width and the second half-width may also be 0.23 cm -1 or less, or may be 0.21 cm -1 or less.
  • the lower limit of the absolute value of the difference between the first half width and the second half width is not particularly limited, but may be , for example, 0.20 cm -1 or more.
  • the wave number of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch and the half width of the peak change depending on the stress in the measurement region.
  • the polishing damage is small, the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number and the absolute value of the difference between the first half width and the second half width become smaller.
  • the degree of polishing damage can be quantified by defining the absolute value of the difference between the first wave number and the second wave number and the absolute value of the difference between the first half width and the second half width. ..
  • FIG. 10 is a flow chart schematically showing a method for manufacturing the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment.
  • the method for manufacturing the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment includes a step of preparing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S10: FIG. 10) and mechanical polishing of the silicon carbide single crystal substrate 100.
  • a step (S20: FIG. 10) a step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 (S30: FIG. 10), a step of chemically mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S40: FIG. 10), and a silicon carbide single crystal substrate 100. It mainly includes a step of cleaning the crystal substrate 100 (S50: FIG. 10).
  • a step of preparing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S10: FIG. 10) is carried out. Specifically, for example, an ingot composed of a polytype 4H silicon carbide single crystal is formed by a sublimation method. After the ingot is shaped, the ingot is sliced by a wire saw device. As a result, the silicon carbide single crystal substrate 100 is cut out from the ingot.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is composed of polytype 4H hexagonal silicon carbide.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 has a first main surface 1 and a second main surface 2 on the opposite side of the first main surface 1.
  • the first main surface 1 is, for example, a surface that is 4 ° or less off in the ⁇ 11-20> direction with respect to the ⁇ 0001 ⁇ surface.
  • the first main surface 1 is, for example, a surface that is off by an angle of about 4 ° or less with respect to the (0001) surface.
  • the second main surface 2 is, for example, a surface that is off by an angle of about 4 ° or less with respect to the (000-1) surface.
  • the silicon carbide substrate 10 has a first main surface 1, a second main surface 2, a plurality of spiral dislocations 13, and a silicon carbide region 22.
  • the plurality of spiral dislocations 13 are connected to each of the first main surface 1 and the second main surface 2. From another point of view, the plurality of spiral dislocations 13 penetrate the silicon carbide region 22 from the first main surface 1 to the second main surface 2.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 having the first main surface 1 and the second main surface 2 on the opposite side of the first main surface 1 is prepared.
  • a step of mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S20: FIG. 10) is carried out.
  • the first main surface 1 is arranged so as to face a surface plate (not shown).
  • the slurry is introduced between the first main surface 1 and the surface plate.
  • the slurry contains, for example, diamond abrasive grains.
  • the diameter of the diamond abrasive grains is, for example, 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
  • a load is applied to the first main surface 1 by the surface plate.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is mechanically polished on the first main surface 1.
  • the damage layer 23 is formed on the first main surface 1.
  • the portion with the spiral dislocation 13 is more likely to form the damaged layer 23 than the normal crystal portion without the spiral dislocation 13. Therefore, the thickness of the damage layer 23 along the spiral dislocation 13 is larger than the thickness of the damage layer 23 along the region without the spiral dislocation 13. From another point of view, the damage layer 23 is formed so as to erode the silicon carbide region 22 along the extending direction of the spiral dislocation 13.
  • a step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 (S30: FIG. 10) is performed. As shown in FIG. 13, in the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100, the damage layer 23 formed in the mechanical polishing step is removed. After the damage layer 23 is removed from the first main surface 1, a pit 11 is formed on the first main surface 1. The pit 11 is connected to the spiral dislocation 13.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 may be etched in the gas phase or in the liquid phase.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 is performed by immersing the damaged layer 23 in the etching solution.
  • the etching solution contains, for example, potassium hydroxide (KOH), potassium permanganate (KMnO 4 ), and pure water.
  • KOH potassium hydroxide
  • KMnO 4 potassium permanganate
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 is performed at, for example, 400 ° C. or lower.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 may be performed at, for example, 350 ° C. or lower, or may be performed at 300 ° C. or lower.
  • the temperature of the etching solution is, for example, 60 ° C. or higher and 70 ° C. or lower.
  • the etching amount is, for example, about 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 is performed after the step of mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100.
  • the condition of CMP is a condition in which the mechanical element and the chemical element are well-balanced. Specifically, while fixing the size of the abrasive grains of CMP and changing the concentration of the oxidizing agent, the polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate 100 and the surface of the first main surface 1 of the silicon carbide single crystal substrate 100 Roughness (Sa) is measured.
  • CMP is performed on the silicon carbide single crystal substrate 100 using abrasive grains and an oxidizing agent.
  • the silicon carbide single crystal substrate 100 is held by the polishing head (not shown) so that the first main surface 1 faces the surface plate (not shown).
  • the abrasive grains are, for example, colloidal silica.
  • the average particle size of the abrasive grains is 20 nm.
  • the processing surface pressure is, for example, 400 g / cm 2 .
  • the rotation speed of the surface plate is, for example, 60 rpm.
  • the rotation speed of the polishing head is 60 rpm.
  • the oxidizing agent is, for example, an aqueous solution of aluminum nitrate.
  • Oxidizing agent concentrations are, for example, 5%, 10%, 15%, 20% and 25%.
  • the oxidant concentration is a value obtained by dividing the mass of the solute (aluminum nitrate) by the total mass of the solute (aluminum nitrate) and the solvent (water).
  • FIG. 14 is a diagram showing the relationship between each of the polishing rate and the surface roughness and the oxidant concentration.
  • the vertical axis on the left is the polishing rate.
  • the vertical axis on the right side is the surface roughness of the first main surface 1.
  • the horizontal axis is the oxidant concentration.
  • the white squares are the polishing speed data.
  • the solid line is a line obtained by approximating the polishing speed value with a quadratic curve (polynomial).
  • the quadratic curve is a curve represented by a quadratic equation. The relationship between the polishing rate and the oxidant concentration is approximated by a downwardly convex quadratic curve.
  • the white circles are the data of the surface roughness (Sa) of the first main surface 1.
  • the broken line is a line obtained by approximating the surface roughness value of the first main surface 1 with a quadratic curve (first quadratic curve). The relationship between the surface roughness of the first main surface 1 and the oxidant concentration is approximated by an upwardly convex quadratic curve.
  • the concentration of the oxidizing agent is determined so as to be within a range where the surface roughness is 1.5 times or less of the minimum value of the first quadratic curve. As shown in FIG. 14, the minimum value of the first quadratic curve shown by the broken line is 0.09 nm. 1.5 times the minimum value is 0.135 nm. Therefore, the concentration of the oxidizing agent is determined within the range where the surface roughness is 0.135 nm or less. Specifically, the concentration of the oxidizing agent is determined, for example, in the range of 8% or more and 16% or less. Preferably, the concentration of the oxidizing agent is determined so as to be within a range having a surface roughness of 1.3 times or less the minimum value of the first quadratic curve.
  • the concentration of the oxidizing agent is determined within a range in which the polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate 100 is 0.2 ⁇ m / hour or more. As shown in FIG. 14, the concentration of the oxidizing agent at which the polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate 100 is 0.2 ⁇ m / hour or more is, for example, in the range of 5% or more and 22% or less. That is, the oxidizing agent having a surface roughness of 1.5 times or less of the minimum value of the first quadratic curve and having a polishing rate of the silicon carbide single crystal substrate 100 of 0.2 ⁇ m / hour or more. The concentration is, for example, in the range of 8% or more and 16% or less.
  • the minimum value of the first quadratic curve shown by the broken line is, for example, 0.15 nm or less.
  • the minimum value of the first quadratic curve shown by the broken line may be, for example, 0.13 nm or less, or 0.11 nm or less.
  • FIG. 15 is a diagram showing the relationship between each of the polishing rate and the surface roughness and the abrasive particle size.
  • the vertical axis on the left is the polishing rate.
  • the vertical axis on the right side is the surface roughness (Sa) of the first main surface 1.
  • the horizontal axis is the abrasive particle size (abrasive grain diameter).
  • the white squares are the polishing speed data.
  • the solid line is a line obtained by approximating the polishing speed value as a power.
  • the polishing rate sharply decreases.
  • the abrasive particle size is 6 nm or more, the polishing rate does not change much.
  • the white circles are data on the surface roughness of the first main surface 1.
  • the broken line is a line obtained by approximating the surface roughness value of the first main surface 1 with a quadratic curve (second quadratic curve). The relationship between the surface roughness of the first main surface 1 and the abrasive particle size is approximated by a downwardly convex quadratic curve.
  • the diameter of the abrasive grains may be determined so as to be within a range of surface roughness of 1.5 times or less of the minimum value of the second quadratic curve.
  • the minimum value of the second quadratic curve shown by the broken line is 0.09 nm. 1.5 times the minimum value is 0.135 nm. Therefore, the diameter of the abrasive grains is determined within a range in which the surface roughness is 0.135 nm or less.
  • the diameter of the abrasive grains is determined in the range of, for example, 30 nm or less.
  • the diameter of the abrasive grains is determined so as to be within a range having a surface roughness of 1.3 times or less the minimum value of the second quadratic curve.
  • the oxidant concentration and the diameter of the abrasive grains are determined.
  • the oxidant concentration is, for example, 10%.
  • the diameter of the abrasive grains is, for example, 20 nm.
  • the step of cleaning the silicon carbide single crystal substrate 100 includes, for example, a sulfuric acid superwater cleaning step, an ammonia superwater cleaning step, a hydrochloric acid superwater cleaning step, and a hydrofluoric acid cleaning step.
  • Sulfuric acid superwater is a solution in which sulfuric acid, hydrogen peroxide solution, and ultrapure water are mixed.
  • sulfuric acid for example, concentrated sulfuric acid having a mass percentage concentration of 96% can be used.
  • hydrogen peroxide solution for example, a hydrogen peroxide solution having a mass percentage concentration of 30% can be used.
  • the volume ratio of sulfuric acid, hydrogen peroxide solution, and ultrapure water contained in sulfuric acid superwater is, for example, 10 (sulfuric acid): 1 (hydrogen peroxide solution): 1 (ulpure water) to 10 (ulpure water) :. 3 (hydrogen peroxide solution): 1 (ultrapure water).
  • Ammonia superwater is a solution in which an aqueous ammonia solution, a hydrogen peroxide solution, and ultrapure water are mixed.
  • aqueous ammonia solution for example, an aqueous ammonia solution having a mass percentage concentration of 28% can be used.
  • the volume ratio of the aqueous ammonia solution, the aqueous hydrogen hydrogen solution, and the ultrapure water contained in the aqueous ammonia solution is, for example, 1 (aqueous solution of ammonia): 1 (aqueous hydrogen hydrogen solution): 5 (ultrapure water) to 1 (ammonia).
  • Hydrochloric acid superwater is a solution in which hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution, and ultrapure water are mixed.
  • hydrochloric acid for example, concentrated hydrochloric acid having a mass percentage concentration of 98% can be used.
  • the volume ratio of hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution, and ultrapure water contained in hydrochloric acid superwater is, for example, 1 (hydrochloric acid): 1 (hydrogen peroxide solution): 5 (ultrapure water) to 1 (hydrochloric acid) :. 1 (hydrochloric acid solution): 10 (ultrapure water).
  • the concentration of hydrofluoric acid in the mixed solution of hydrofluoric acid and ultrapure water is, for example, 10% or more and 40% or less.
  • the temperature of hydrofluoric acid is, for example, room temperature.
  • the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment is manufactured (see FIG. 1).
  • FIG. 16 is a partial cross-sectional schematic view showing the configuration of the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment.
  • the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment there are almost no pits 11 having a maximum diameter of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the ratio of the number of pits 11 divided by the number of spiral dislocations 13 is 1% or less.
  • the damage layer 23 is formed on the first main surface 1.
  • the damaged layer 23 is a portion in which the crystal structure of silicon carbide is broken and becomes amorphous. In the damaged layer 23, the stress is higher than that in the silicon carbide region 22 other than the damaged layer 23.
  • CMP is performed on the silicon carbide single crystal substrate 100. In CMP, mechanical and chemical elements act.
  • FIG. 17 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate 100 after CMP when the chemical element is dominant.
  • the portion of the damaged layer 23 with the helical dislocations 13 is susceptible to erosion by the chemical components of the CMP. Therefore, the pit 11 is likely to be formed in the portion where the spiral dislocation 13 is present (see FIG. 17).
  • FIG. 18 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate 100 after CMP when the mechanical element is dominant.
  • the mechanical element is dominant, the chemical element is relatively weak. Therefore, the portion of the damaged layer 23 where the helical dislocations 13 are located is not significantly eroded by the chemical components of CMP.
  • the damage layer 23 remains in the portion where the spiral dislocation 13 is present. As a result, pits 11 are rarely formed on the first main surface 1 (see FIG. 18). Appearance, the first main surface 1 is almost flat.
  • FIG. 19 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide substrate 10 after hydrogen etching on the silicon carbide substrate 10 after CMP when the mechanical element is dominant.
  • the damaged layer 23 remaining in the portion where the spiral dislocation 13 is present is removed by hydrogen etching.
  • a large number of pits 11 are formed on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10.
  • the silicon carbide epitaxial layer is formed on the first main surface 1 by epitaxial growth, a large number of pits 11 remain on the surface of the silicon carbide epitaxial layer.
  • the silicon carbide substrate 10 according to the present embodiment is formed by using a CMP process in which mechanical elements and chemical elements are balanced. Therefore, in the CMP step, the pit 11 is removed without forming the damage layer 23. The result is a silicon carbide substrate 10 in which the damage layer 23 and the pits 11 are suppressed (see FIG. 16).
  • FIG. 20 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide substrate 10 after hydrogen etching on the silicon carbide substrate 10 after CMP in which the mechanical elements and the chemical elements are well-balanced.
  • the damage layer 23 does not remain even after hydrogen etching, the pit 11 is hardly formed on the first main surface 1. That is, even when the silicon carbide substrate 10 is hydrogen-etched on the first main surface 1, it is possible to suppress the formation of the pit 11 on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10. Therefore, when the silicon carbide epitaxial layer is formed on the first main surface 1 by epitaxial growth, it is possible to suppress the formation of pits 11 on the surface of the silicon carbide epitaxial layer.
  • the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 was prepared.
  • the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 and 2 was used as a comparative example.
  • the silicon carbide substrate 10 according to Sample 3 was used as an example.
  • a step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 S30: FIG. 10 was carried out.
  • the step of etching the silicon carbide single crystal substrate 100 S30: FIG. 10.
  • the dominant element in the step of chemically mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100 was a mechanical element.
  • the dominant element in the step of chemically mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S40: FIG. 10) was a chemical element.
  • the dominant element in the step of chemically mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate 100 (S40: FIG. 10) was that the mechanical element and the chemical element were set to the same degree.
  • the spiral dislocation densities were 390 pieces / cm 2 , 420 pieces / cm 2 and 350 pieces / cm 2 , respectively.
  • the density of spiral dislocations 13 on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 was measured by using an X-ray topography method. Using a defect inspection device, the density of the pits 11 on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 to 3 was measured. The maximum diameter (diameter) of the pit 11 is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the surface roughness of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 was measured.
  • the surface roughness of the first main surface 1 was defined as the arithmetic mean roughness (Sa).
  • the measurement range of the arithmetic mean roughness (Sa) is a square region of 255 ⁇ m ⁇ 255 ⁇ m.
  • the center of the diagonal line of the square region was set to the center of the first main surface 1.
  • One side of the square area was parallel to the extending direction of the first flat.
  • the Raman spectrum of the silicon carbide substrate 10 was measured in each of the first square region 14 and the second square region 15 of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3. .
  • the first square region 14 is a region including a spiral dislocation 13.
  • the first square region 14 is a square region of 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • the number of measurement points is 100.
  • the second square region 15 is a region that does not include the spiral dislocation 13.
  • the second square region 15 is a square region of 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m.
  • the number of measurement points is 100.
  • the average value of ⁇ (Ne) and the average value of the full width at half maximum (FWHM) of the peak were obtained.
  • ⁇ (Ne) is a value obtained by subtracting the peak wavenumber of the neon Raman spectrum from the peak wavenumber corresponding to the folding mode of the vertical optical branching of silicon carbide of polytype 4H. Based on the wavenumber indicating the peak of the neon Raman spectrum, the wavenumber of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branch of silicon carbide was determined.
  • the full width at half maximum (FWHM) of the peak is the full width at half maximum of the peak corresponding to the folding mode of the vertical optical branching of silicon carbide of polytype 4H.
  • a silicon carbide epitaxial layer was formed on the first main surface 1 by epitaxial growth.
  • the density of the pits 11 on the surface of the silicon carbide epitaxial layer was measured using a defect measuring device.
  • the maximum diameter of the pit 11 is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the densities of the pits 11 on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 to 3 are 12 / cm 2 , 0.7 / cm 2 and 1.6, respectively. It was / cm 2.
  • the values obtained by dividing the density of the pits 11 on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 by the density of the spiral dislocations 13 were 3.0%, 0.2%, and 0.4%, respectively. It was.
  • the surface roughness (Sa) of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 was 0.26 nm, 0.19 nm, and 0.09 nm, respectively.
  • ⁇ in the first first square region 14 of the main surface 1 of silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 ⁇ 3 (Ne) are respectively -44.05cm -1, -44.25cm -1 and -44.33Cm -1 Met.
  • ⁇ in the second square region 15 of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 ⁇ 3 (Ne) are respectively -44.21cm -1, -44.48cm -1 and -44.49Cm -1 Met.
  • the half-value width of the peak in the first first square region 14 of the main surface 1 of silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 to 3 were respectively 2.62cm -1, 2.74cm -1 and 2.58Cm -1 .. ⁇ in the second square region 15 of the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 ⁇ 3 (Ne) were respectively 2.33cm -1, 2.28cm -1 and 2.35 cm -1 ..
  • the difference between the half width and half width of the second square region 15 of the first square region 14 of silicon carbide substrate 10 according to the samples 1 to 3 are 0.29 cm -1, 0.46 cm -1 and 0.23 cm - It was 1.
  • the densities of the pits 11 on the surface of the silicon carbide epitaxial layer formed by epitaxial growth on the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 10 according to Samples 1 to 3 are 375 pcs / cm 2 respectively. It was 364 pieces / cm 2 and 2.5 pieces / cm 2 . From the above results, it was confirmed that the silicon carbide substrate 10 according to the sample 3 can suppress the formation of the pit 11 after the epitaxial growth as compared with the silicon carbide substrate 10 according to each of the samples 1 and 2.

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Abstract

ピットの数を螺旋転位の数で除した比率は、1%以下である。第1主面の表面粗さは、0.15nm以下である。第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルのピークを示す波数の平均値を第1波数とし、第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルのピークを示す波数の平均値を第2波数とし、第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルのピークの半値幅の平均値を第1半値幅とし、かつ、第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルのピークの半値幅の平均値を第2半値幅とした場合、第1波数と第2波数との差の絶対値は、0.2cm-1以下であり、かつ第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値は、0.25cm-1以下である。

Description

炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法
 本開示は、炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法に関する。本出願は、2019年12月2日に出願した日本特許出願である特願2019-218125号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 特開2014-210690号公報(特許文献1)には、炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨が行われることが記載されている。
特開2014-210690号公報
 本開示に係る炭化珪素基板は、第1主面と、第1主面の反対側にある第2主面とを備えている。炭化珪素基板は、螺旋転位と、第1主面に平行な方向における最大径が1μm以上10μm以下であるピットとを含む。第1主面において螺旋転位およびピットを観測した場合、ピットの数を螺旋転位の数で除した比率は、1%以下である。第1主面の表面粗さは、0.15nm以下である。螺旋転位を含み、かつ1辺の長さが200μmである第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第1波数とし、螺旋転位を含まず、かつ1辺の長さが200μmである第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第2波数とし、第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第1半値幅とし、かつ、第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第2半値幅とした場合、第1波数と第2波数との差の絶対値は、0.2cm-1以下であり、かつ第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値は、0.25cm-1以下である。
 本開示に係る炭化珪素基板の製造方法は以下の工程を備えている。第1主面と、第1主面の反対側にある第2主面とを備えた炭化珪素単結晶基板が準備される。第1主面において、炭化珪素単結晶基板が機械研磨される。炭化珪素単結晶基板を機械研磨する工程後、炭化珪素単結晶基板がエッチングされる。炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程後、第1主面において、砥粒および酸化剤を用いて炭化珪素単結晶基板が化学機械研磨される。炭化珪素単結晶基板を機械研磨する工程において、第1主面にダメージ層が形成される。炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程において、ダメージ層が除去される。炭化珪素単結晶基板を化学機械研磨する工程において、第1主面の表面粗さを縦軸とし、酸化剤の濃度を横軸として、表面粗さと酸化剤の濃度との関係を第1の2次曲線で近似した場合、酸化剤の濃度は、第1の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内にあり、かつ炭化珪素単結晶基板の研磨速度は、0.2μm/時間以上である。
図1は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成を示す平面模式図である。 図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。 図3は、図2の領域IIIの拡大模式図である。 図4は、図1の領域IVの拡大模式図である。 図5は、ラマン分光装置の構成を示す模式図である。 図6は、第1正方領域におけるラマンスペクトルの測定点を示す模式図である。 図7は、第2正方領域におけるラマンスペクトルの測定点を示す模式図である。 図8は、炭化珪素基板のラマンスペクトルの一例を示す模式図である。 図9は、第1正方領域で測定されたラマンスペクトルと、第2正方領域で測定されたラマンスペクトルとを示す模式図である。 図10は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフロー図である。 図11は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第1工程を示す一部断面模式図である。 図12は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第2工程を示す一部断面模式図である。 図13は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第3工程を示す一部断面模式図である。 図14は、研磨速度および表面粗さの各々と、酸化剤濃度との関係を示す図である。 図15は、研磨速度および表面粗さの各々と、砥粒径との関係を示す図である。 図16は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成を示す一部断面模式図である。 図17は、化学的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素単結晶基板の構成を示す断面模式図である。 図18は、機械的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素単結晶基板の構成を示す断面模式図である。 図19は、機械的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素基板に対して水素エッチングを行った後の炭化珪素基板の構成を示す断面模式図である。 図20は、機械的要素と化学的要素のバランスがとれたCMP後の炭化珪素基板に対して水素エッチングを行った後の炭化珪素基板の構成を示す断面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
 本開示の目的は、エピタキシャル成長後のピットの形成を抑制することである。
[本開示の効果]
 本開示によれば、エピタキシャル成長後のピットの形成を抑制可能な炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
 (1)本開示に係る炭化珪素基板10は、第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを備えている。炭化珪素基板10は、螺旋転位13と、第1主面1に平行な方向における最大径が1μm以上10μm以下であるピット11とを含む。第1主面1において螺旋転位13およびピット11を観測した場合、ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、1%以下である。第1主面1の表面粗さは、0.15nm以下である。螺旋転位13を含み、かつ1辺の長さが200μmである第1正方領域14において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第1波数とし、螺旋転位13を含まず、かつ1辺の長さが200μmである第2正方領域15において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第2波数とし、第1正方領域14において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第1半値幅とし、かつ、第2正方領域15において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第2半値幅とした場合、第1波数と第2波数との差の絶対値は、0.2cm-1以下であり、かつ第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値は、0.25cm-1以下である。
 (2)上記(1)に係る炭化珪素基板10によれば、ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、0.5%以下であってもよい。
 (3)上記(1)に係る炭化珪素基板10によれば、ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、0.4%以下であってもよい。
 (4)上記(1)から(3)のいずれかに係る炭化珪素基板10によれば、第1主面1の表面粗さは、0.1nm以下であってもよい。
 (5)上記(1)から(4)のいずれかに係る炭化珪素基板10によれば、第1主面1の直径は、150mm以上であってもよい。
 (6)上記(1)から(5)のいずれかに係る炭化珪素基板10によれば、第1主面1における螺旋転位13の面密度は、100cm-2以上5000cm-2以下であってもよい。
 (7)本開示に係る炭化珪素基板10の製造方法は以下の工程を備えている。第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを備えた炭化珪素単結晶基板100が準備される。第1主面1において、炭化珪素単結晶基板100が機械研磨される。炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程後、炭化珪素単結晶基板100がエッチングされる。炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程後、第1主面1において、砥粒および酸化剤を用いて炭化珪素単結晶基板100が化学機械研磨される。炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程において、第1主面1にダメージ層23が形成される。炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程において、ダメージ層23が除去される。炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程において、第1主面1の表面粗さを縦軸とし、酸化剤の濃度を横軸として、表面粗さと酸化剤の濃度との関係を第1の2次曲線で近似した場合、酸化剤の濃度は、第1の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内にあり、かつ炭化珪素単結晶基板100の研磨速度は、0.2μm/時間以上である。
 (8)上記(7)に係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程において、第1主面1の表面粗さを縦軸とし、砥粒の直径を横軸として、表面粗さと砥粒の直径との関係を第2の2次曲線で近似した場合、砥粒の直径は、第2の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内にあってもよい。
 (9)上記(7)または(8)に係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、400℃以下で行われてもよい。
 (10)上記(7)から(9)のいずれかに係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、第1の2次曲線の極小値は、0.15nm以下であってもよい。
 (11)上記(7)から(10)のいずれかに係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、砥粒は、コロイダルシリカであってもよい。
 (12)上記(7)から(11)のいずれかに係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、ダメージ層23を溶液に浸漬することにより行われてもよい。
 (13)上記(12)に係る炭化珪素基板10の製造方法によれば、溶液は、過マンガン酸カリウムと水酸化カリウムとを含んでいてもよい。
[本開示の実施形態の詳細]
 以下、図面に基づいて本開示の実施形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”-”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
 まず、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成について説明する。図1は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成を示す平面模式図である。図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。
 図1および図2に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板10は、第1主面1と、第2主面2と、外周面5とを主に有している。図2に示されるように、第2主面2は、第1主面1の反対側にある。炭化珪素基板10は、ポリタイプ4Hの炭化珪素により構成されている。炭化珪素基板10は、たとえば窒素(N)などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素基板10の導電型は、たとえばn型である。炭化珪素基板10のn型不純物の濃度は、たとえば1×1017cm-3以上1×1020cm-3以下である。
 図1に示されるように、第1主面1の最大径Aは、たとえば150mm以上(6インチ以上)である。第1主面1の最大径Aは、たとえば200mm以上(8インチ以上)であってもよい。なお本明細書において、2インチは、50 mm又は50.8 mm(25.4 mm/inch × 2 inch)のことである。3インチは、75 mm又は76.2 mm(25.4 mm/inch × 3 inch)のことである。4インチは、100 mm又は101.6 mm(25.4 mm/inch × 4 inch)のことである。5インチは、125 mm又は127.0 mm(25.4 mm/inch × 5 inch)のことである。6インチは、150 mm又は152.4 mm(25.4 mm/inch × 6 inch)のことである。8インチは、200 mm又は203.2 mm(25.4 mm/inch × 8 inch)のことである。
 第1主面1は、たとえば{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面である。オフ角は、たとえば1°以上であってもよいし、2°以上であってもよい。オフ角は、7°以下であってもよいし、6°以下であってもよい。具体的には、第1主面1は、(0001)面または(0001)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面であってもよい。第1主面1は、(000-1)面または(000-1)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面であってもよい。第1主面1の傾斜方向は、たとえば<11-20>方向である。
 図1に示されるように、外周面5は、たとえば第1フラット3と、円弧状部4とを有していてもよい。第1フラット3は、たとえば第1方向101に沿って延在する。円弧状部4は、第1フラット3に連なる。外周面5は、たとえば第2方向102に沿って延在する第2フラット(図示せず)を有していてもよい。第2方向102は、たとえば<1-100>方向である。第1方向101は、第1主面1に対して平行であり、かつ第2方向102に対して垂直な方向である。第1方向101は、たとえば<11-20>方向である。
 第1主面1は、たとえばエピタキシャル層形成面である。別の観点から言えば、第1主面1上に炭化珪素エピタキシャル層(図示せず)が設けられる。第2主面2は、たとえばドレイン電極形成面である。別の観点から言えば、第2主面2上にMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)のドレイン電極(図示せず)が形成される。
 図2に示されるように、炭化珪素基板10は、複数の螺旋転位13と、ピット11と、炭化珪素領域22とを含んでいる。複数の螺旋転位13は、ピット11に連なる第1螺旋転位6と、ピット11に連ならない第2螺旋転位7とを有している。別の観点から言えば、ピット11は、第1螺旋転位6に起因している。ピット11は、第1主面1に開口しており、第2主面2には開口していない。第1螺旋転位6は、第2主面2に連なっている。第2螺旋転位7は、第1主面1および第2主面2の各々に連なっている。別の観点から言えば、第2螺旋転位7は、第1主面1から第2主面2にかけて炭化珪素領域22を貫通している。
 図3は、図2の領域IIIの拡大模式図である。図3に示されるように、ピット11の幅(径)は、第1主面1から第2主面2に向かうにつれて小さくなっている。ピット11は、たとえば略円錐状であってもよい。第1主面1に対して垂直な方向に見て、ピット11は、略円形である。第1主面1に平行な方向におけるピット11の最大径(第1径W)は、1μm以上10μm以下である。第1径Wは、2μm以上であってもよいし、3μm以上であってもよい。第1主面1に垂直な方向におけるピット11の最大深さ(第1深さD)は、たとえば3nm以上1μm以下であってもよい。
 図2に示されるように、螺旋転位13の数は、ピット11の数よりも多い。具体的には、第1主面1において螺旋転位13およびピット11を観測した場合、ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、1%以下である。ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、たとえば0.5%以下であってもよいし、0.4%以下であってもよいし、0.3%以下であってもよい。ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率の下限は、特に限定されないが、たとえば0.01%以上であってもよいし、0.1%以上であってもよい。
 第1主面1における螺旋転位13の面密度は、たとえば100cm-2以上5000cm-2以下である。第1主面1における螺旋転位13の面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば200cm-2以上であってもよいし、500cm-2以上であってもよい。第1主面1における螺旋転位13の面密度の上限は、特に限定されないが、たとえば4500cm-2以下あってもよいし、4000cm-2以下あってもよい。
 (螺旋転位の測定方法)
 螺旋転位13の数は、たとえばX線トポグラフィー法を用いて測定することができる。測定装置は、たとえばリガク製のXRTmicronである。具体的には、炭化珪素基板10の第1主面1のX線トポグラフ画像に基づいて、螺旋転位13の数を測定することができる。X線トポグラフ画像は、(0008)反射によるものである。測定時のX線源には、Cuターゲットが使用される。X線カメラのピクセルサイズは、5.4μmである。
 (ピットの測定方法)
 ピット11の数は、たとえば共焦点微分干渉顕微鏡を備える欠陥検査装置を用いて測定することができる。欠陥検査装置は、たとえばレーザーテック株式会社製のWASAVIシリーズ「SICA 6X」である。対物レンズの倍率は、たとえば10倍である。具体的には、炭化珪素基板10の第1主面1に対して水銀キセノンランプなどの光源から波長546nmの光が照射され、当該光の反射光が、たとえばCCD(Charge-Coupled Device)等の受光素子により観察される。
 観察された画像中のある一つの画素の明るさと、当該ある一つの画素の周囲の画素の明るさとの違いが数値化される。欠陥検査装置の検出感度の閾値は、標準試料を用いて取り決められる。当該欠陥検査装置を用いることにより、被測定サンプルに形成されたピット11の径を定量的に評価することができる。炭化珪素基板10の第1主面1を観察して、最大径(第1径W)が1μm以上10μm以下であるピット11が検出される。
 第1主面1の表面粗さは、0.15nm以下である。第1主面1の表面粗さは、たとえば0.13nm以下であってもよいし、0.11nm以下であってもよい。第1主面1の表面粗さの下限は、特に限定されないが、たとえば0.01nm以上であってもよい。第1主面1の表面粗さは、算術平均粗さ(Sa)として規定される。算術平均粗さ(Sa)は、二次元の算術平均粗さ(Ra)を三次元に拡張したパラメータである。
 (表面粗さの測定方法)
 算術平均粗さ(Sa)は、たとえば白色干渉顕微鏡により測定することができる。具体的には、炭化珪素基板10の第1主面1が白色干渉顕微鏡により観察される。白色干渉顕微鏡として、たとえばニコン社製のBW-D507を用いることができる。算術平均粗さ(Sa)の測定範囲は、たとえば255μm×255μmの正方形領域である。正方形領域の対角線の中心は、たとえば第1主面1の中心とされる。第1主面1の中心は、たとえば円弧状部4を含む円の中心とされる。正方形領域の1辺は、第1方向101と平行とされる。
 図4は、図1の領域IVの拡大模式図である。図4に示されるように、第1主面1は、第1正方領域14と、第2正方領域15とを有している。第1正方領域14は、螺旋転位13を含む。螺旋転位13の周りには炭化珪素領域22がある。図4に示されるように、第1正方領域14は、螺旋転位13と、炭化珪素領域22とを含む。第1正方領域14の1辺の長さは、200μmである。つまり、第1正方領域14は、200μm×200μmの正方形の領域である。正方形の中心に螺旋転位13が位置する。第1正方領域14の1辺は、第1方向101と平行とされる。
 図4に示されるように、第2正方領域15は、螺旋転位13を含まない。第2正方領域15は、炭化珪素領域22を含む。第2正方領域15の1辺の長さは、200μmである。つまり、第2正方領域15は、200μm×200μmの正方形の領域である。第2正方領域15の1辺は、第1方向101と平行とされる。第1正方領域14および第2正方領域15の各々は、後述するラマン特性を有している。
 まず、ラマンスペクトルを測定するためのラマン分光装置の構成について説明する。図5は、ラマン分光装置の構成を示す模式図である。
 図5に示されるように、ラマン分光装置30は、たとえば光源32と、対物レンズ31と、分光器33と、ステージ34と、ビームスプリッター35と、検出器38とを主に有している。ラマン分光装置30としては、たとえばHORIBA JOBIN YVON社製のLabRAM HR-800を使用することができる。光源32は、たとえばYAG(Yttrium Aluminum Garnet)レーザーである。光源32の励起波長は、たとえば532nmである。レーザー照射強度は、たとえば10mWである。測定方法は、たとえば後方散乱測定である。対物レンズ31の倍率は100倍である。測定領域の直径は、たとえば1μmである。レーザーの照射時間は、たとえば20秒である。積算回数は、たとえば5回である。グレーティングは、2400gr/mmである。
 次に、ラマンスペクトルを測定する方法について説明する。
 まず、光源32のYAGレーザーから入射光36が放射される。図5の矢印61に示されるように、入射光36は、ビームスプリッター35により反射され、炭化珪素基板10の第1主面1に向かって入射される。ラマン分光装置30は、たとえば共焦点光学系を採用している。共焦点光学系においては、対物レンズ31の焦点と共役な位置に円形の開口を有する共焦点アパーチャ(図示せず)が配置されている。これにより、焦点の合った位置のみの光を検出することができる。
 図5の矢印62に示されるように、炭化珪素基板10によって散乱されたラマン散乱光は、ビームスプリッター35を通り、分光器33に導入される。分光器33において、ラマン散乱光が波数毎に分解される。波数毎に分解されたラマン散乱光が検出器38によって検出される。これにより、横軸を波数とし、かつ縦軸をラマン散乱光の強度としたラマンスペクトルが得られる。ステージ34は、炭化珪素基板10の第1主面1に平行な方向(矢印63の方向)に移動することができる。
 図6は、第1正方領域14におけるラマンスペクトルの測定点を示す模式図である。図6に示されるように、第1正方領域14における複数の測定点においてラマンスペクトルが測定される。ラマンスペクトルの測定点は、白丸で示す直径約1μmの円領域である。たとえば、まず、第1正方領域14の左下角の位置(第1位置)においてラマンスペクトルが測定される。次に、ステージ34が第1主面1に平行な方向に移動させられ、入射光36の焦点の位置が、たとえば上側に調整される。これにより、第1位置から第2方向102に20μm離れた第2位置におけるラマンスペクトルが測定される。以上のように、ステージ34を矢印63の方向に沿って移動させることで、第1正方領域14の複数の測定点において、ラマンスペクトルが測定される。測定位置のピッチは、たとえば20μmである。測定位置の数は、たとえば10個(第1方向101)×10個(第2方向102)=100個である。
 図7は、第2正方領域15におけるラマンスペクトルの測定点を示す模式図である。図7に示されるように、第2正方領域15における複数の測定点においてラマンスペクトルが測定される。ラマンスペクトルの測定点は、白丸で示す直径約1μmの円領域である。たとえば、まず、第2正方領域15の左下角の位置(第3位置)においてラマンスペクトルが測定される。次に、ステージ34が第1主面1に平行な方向に移動させられ、入射光36の焦点の位置が、たとえば上側に調整される。これにより、第3位置から第2方向102に20μm離れた第4位置におけるラマンスペクトルが測定される。以上のように、ステージ34を矢印63の方向に沿って移動させることで、第2正方領域15の複数の測定点において、ラマンスペクトルが測定される。測定位置のピッチは、たとえば20μmである。測定位置の数は、たとえば10個(第1方向101)×10個(第2方向102)=100個である。
 図8は、炭化珪素基板10のラマンスペクトルの一例を示す模式図である。図8の横軸は、波数(ラマンシフト)である。図8の縦軸は、ラマン散乱光の強度(ラマン強度)である。光源32の励起光の波長は、514.5nmである。ラマンシフトとは、励起光の波数と被測定物のラマン散乱光の波数との差である。被測定物がポリタイプ4Hの炭化珪素の場合、ラマンスペクトルにおいて主に4つのピークが観測される。第1ピーク41は、縦波光学(LO)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第1ピーク41は、たとえば964cm-1付近に出現する。第2ピーク42は、横波光学(TO)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第2ピーク42は、たとえば776cm-1付近に出現する。第3ピーク43は、縦波音響(LA)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第3ピーク43は、たとえば610cm-1付近に出現する。第4ピーク44は、横波音響(TA)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第4ピーク44は、たとえば196cm-1付近に出現する。
 図9は、第1正方領域14で測定されたラマンスペクトルと、第2正方領域15で測定されたラマンスペクトルとを示す模式図である。図9の実線で示すラマンスペクトル(第1ラマンスペクトル51)は、第1正方領域14で測定された炭化珪素のラマンスペクトルを示している。第1ラマンスペクトル51を用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数ν1が求められる。なお、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークとは、縦型光学分岐の折り返しモードに起因して発生するラマンスペクトルのピークである。同様に、第1ラマンスペクトル51を用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅Δ1が求められる。
 半値幅Δ1は、具体的には、半値全幅(FWHM:Full Width at Half Maximum)である。波数ν1および半値幅Δ1の各々は、第1正方領域14中における100個の測定位置で求められる。第1正方領域14において、波数ν1の平均値は、第1波数である。第1正方領域14において、半値幅Δ1の平均値は、第1半値幅である。
 図9の一点鎖線で示すラマンプロファイル(第2ラマンスペクトル52)は、第2正方領域15で測定されたラマンスペクトルを示している。第2ラマンスペクトル52を用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数ν2が求められる。同様に、第2ラマンスペクトル52を用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅Δ2が求められる。半値幅Δ2は、具体的には、半値全幅(FWHM)である。波数ν2および半値幅Δ2の各々は、第2正方領域15中における100個の測定位置で求められる。第2正方領域15において、波数ν2の平均値は、第2波数である。第2正方領域15において、半値幅Δ2の平均値は、第2半値幅である。
 本実施形態に係る炭化珪素基板10においては、第1波数と第2波数との差の絶対値は、0.2cm-1以下であり、かつ第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値は、0.25cm-1以下である。第1波数と第2波数との差の絶対値は、0.18cm-1以下であってもよいし、0.16cm-1以下であってもよい。第1波数と第2波数との差の絶対値の下限は、特に限定されないが、たとえば0.14cm-1以上であってもよい。
 第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値は、0.23cm-1以下であってもよいし、0.21cm-1以下であってもよい。第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値の下限は、特に限定されないが、たとえば0.20cm-1以上であってもよい。縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数と、当該ピークの半値幅とは、測定領域の応力によって変化する。研磨ダメージが少ないと、第1波数と第2波数との差の絶対値と、第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値とは小さくなる。言い換えると、第1波数と第2波数との差の絶対値と、第1半値幅と第2半値幅の差の絶対値とを規定することで、研磨ダメージの程度を定量化することができる。
 次に、本実施形態に係る炭化珪素基板10の製造方法について説明する。図10は、本実施形態に係る炭化珪素基板10の製造方法を概略的に示すフロー図である。図10に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板10の製造方法は、炭化珪素単結晶基板100を準備する工程(S10:図10)と、炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程(S20:図10)と、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程(S30:図10)と、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程(S40:図10)と、炭化珪素単結晶基板100を洗浄する工程(S50:図10)とを主に有している。
 まず、炭化珪素単結晶基板100を準備する工程(S10:図10)が実施される。具体的には、たとえば昇華法によりポリタイプ4Hの炭化珪素単結晶から構成されたインゴットが形成される。インゴットが整形された後、インゴットがワイヤーソー装置によりスライスされる。これにより、炭化珪素単結晶基板100がインゴットから切り出される。
 炭化珪素単結晶基板100は、ポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素から構成されている。炭化珪素単結晶基板100は、第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを有する。第1主面1は、たとえば{0001}面に対して<11-20>方向に4°以下オフした面である。具体的には、第1主面1は、たとえば(0001)面に対して4°以下程度の角度だけオフした面である。第2主面2は、たとえば(000-1)面に対して4°以下程度の角度だけオフした面である。
 図11に示されるように、炭化珪素基板10は、第1主面1と、第2主面2と、複数の螺旋転位13と、炭化珪素領域22とを有している。複数の螺旋転位13は、第1主面1および第2主面2の各々に連なっている。別の観点から言えば、複数の螺旋転位13は、第1主面1から第2主面2にかけて炭化珪素領域22を貫通している。以上により、第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを有する炭化珪素単結晶基板100が準備される。
 次に、炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程(S20:図10)が実施される。具体的には、第1主面1が定盤(図示せず)に対向するように配置される。次に、第1主面1と定盤との間にスラリーが導入される。スラリーは、たとえばダイヤモンド砥粒を含む。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば1μm以上3μm以下である。定盤によって第1主面1に荷重が加えられる。以上により、第1主面1において、炭化珪素単結晶基板100が機械研磨される。
 図12に示されるように、炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程において、第1主面1にダメージ層23が形成される。螺旋転位13がある部分は、螺旋転位13がない正常な結晶部分と比較して、ダメージ層23が形成されやすい。そのため、螺旋転位13に沿った部分のダメージ層23の厚みは、螺旋転位13がない領域に沿ったダメージ層23の厚みよりも大きくなる。別の観点から言えば、ダメージ層23は、螺旋転位13の延在方向に沿って炭化珪素領域22を侵食するように形成される。
 次に、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程(S30:図10)が実施される。図13に示されるように、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程において、機械研磨工程で形成されたダメージ層23が除去される。ダメージ層23が第1主面1から除去された後、第1主面1にはピット11が形成される。ピット11は、螺旋転位13に連なっている。
 炭化珪素単結晶基板100は、気相でエッチングされてもよいし、液相でエッチングされてもよい。好ましくは、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、ダメージ層23をエッチング溶液に浸漬することにより行われる。エッチング溶液は、たとえば、水酸化カリウム(KOH)と、過マンガン酸カリウム(KMnO)と、純水とを含む。エッチング液の体積比率は、たとえば、KOH:KMnO:純水=5~15:1~3:30~40である。
 炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、たとえば400℃以下で行われる。炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、たとえば350℃以下で行われてもよいし、300℃以下で行われてもよい。具体的には、エッチング溶液の温度は、たとえば60℃以上70℃以下である。エッチング量は、たとえば1μm以上5μm以下程度である。炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程は、炭化珪素単結晶基板100を機械研磨する工程後に行われる。
 次に、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程(S40:図10)が実施される。まず、CMP(Chemical Mechanical Polishing)の条件が決定される。CMPの条件は、機械的要素と化学的要素とのバランスがとれた条件とされる。具体的には、CMPの砥粒の大きさを固定しかつ酸化剤の濃度を変更させながら、炭化珪素単結晶基板100の研磨レートと、炭化珪素単結晶基板100の第1主面1の表面粗さ(Sa)とが測定される。
 具体的には、第1主面1において、砥粒および酸化剤を用いて炭化珪素単結晶基板100に対してCMPが行われる。たとえば第1主面1が定盤(図示せず)に対向するように、炭化珪素単結晶基板100が研磨ヘッド(図示せず)に保持される。砥粒は、たとえばコロイダルシリカである。砥粒の平均粒径は、20nmである。加工面圧は、たとえば400g/cmである。定盤の回転数は、たとえば60rpmである。研磨ヘッドの回転数は、60rpmである。酸化剤は、たとえば硝酸アルミニウム水溶液である。酸化剤濃度は、たとえば5%、10%、15%、20%および25%である。なお、酸化剤濃度とは、溶質(硝酸アルミニウム)の質量を、溶質(硝酸アルミニウム)および溶媒(水)の合計の質量で除した値である。
 図14は、研磨速度および表面粗さの各々と、酸化剤濃度との関係を示す図である。左側の縦軸は、研磨速度である。右側の縦軸は、第1主面1の表面粗さである。横軸は、酸化剤濃度である。
 図14において、白四角は、研磨速度のデータである。実線は、研磨速度の値を2次曲線(多項式)で近似した線である。2次曲線は、2次方程式で表される曲線である。研磨速度と酸化剤濃度との関係は、下に凸の2次曲線により近似される。図14において、白丸は、第1主面1の表面粗さ(Sa)のデータである。破線は、第1主面1の表面粗さの値を2次曲線(第1の2次曲線)で近似した線である。第1主面1の表面粗さと酸化剤濃度との関係は、上に凸の2次曲線により近似される。
 酸化剤の濃度は、第1の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内となるように決定される。図14に示されるように、破線で示される第1の2次曲線の極小値は、0.09nmである。極小値の1.5倍は、0.135nmである。そのため、酸化剤の濃度は、表面粗さが0.135nm以下となる範囲内で決定される。具体的には、酸化剤の濃度は、たとえば8%以上16%以下の範囲で決定される。好ましくは、酸化剤の濃度は、第1の2次曲線の極小値の1.3倍以下の表面粗さとなる範囲内となるように決定される。
 また酸化剤の濃度は、炭化珪素単結晶基板100の研磨速度が0.2μm/時間以上となる範囲に決定される。図14に示されるように、炭化珪素単結晶基板100の研磨速度が0.2μm/時間以上となる酸化剤の濃度は、たとえば5%以上22%以下の範囲である。つまり、第1の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内にあり、かつ炭化珪素単結晶基板100の研磨速度は、0.2μm/時間以上となる酸化剤の濃度は、たとえば8%以上16%以下の範囲である。
 図14に示されるように、破線で示される第1の2次曲線の極小値は、たとえば0.15nm以下である。破線で示される第1の2次曲線の極小値は、たとえば0.13nm以下であってもよいし、0.11nm以下であってもよい。
 図15は、研磨速度および表面粗さの各々と、砥粒径との関係を示す図である。左側の縦軸は、研磨速度である。右側の縦軸は、第1主面1の表面粗さ(Sa)である。横軸は、砥粒径(砥粒の直径)である。
 図15において、白四角は、研磨速度のデータである。実線は、研磨速度の値を累乗で近似した線である。砥粒径が6nm未満になると、研磨速度は急激に低減する。砥粒径が6nm以上の場合は、研磨速度はあまり変化しない。図15において、白丸は、第1主面1の表面粗さのデータである。破線は、第1主面1の表面粗さの値を2次曲線(第2の2次曲線)で近似した線である。第1主面1の表面粗さと砥粒径との関係は、下に凸の2次曲線により近似される。
 砥粒の直径は、第2の2次曲線の極小値の1.5倍以下の表面粗さとなる範囲内となるように決定されてもよい。図15に示されるように、破線で示される第2の2次曲線の極小値は、0.09nmである。極小値の1.5倍は、0.135nmである。そのため、砥粒の直径は、表面粗さが0.135nm以下となる範囲内で決定される。具体的には、砥粒の直径は、たとえば30nm以下の範囲で決定される。好ましくは、砥粒の直径は、第2の2次曲線の極小値の1.3倍以下の表面粗さとなる範囲内となるように決定される。
 以上のように、酸化剤濃度および砥粒の直径が決定される。酸化剤濃度は、たとえば10%とされる。砥粒の直径は、たとえば20nmとされる。上記の条件を用いて、第1主面1において、炭化珪素単結晶基板100に対してCMPが行われる。なお、炭化珪素単結晶基板100のCMPは、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程後に行われる。
 次に、炭化珪素単結晶基板100を洗浄する工程(S50:図10)が実施される。炭化珪素単結晶基板100を洗浄する工程は、たとえば、硫酸過水洗浄工程と、アンモニア過水洗浄工程と、塩酸過水洗浄工程と、フッ酸洗浄工程とを有している。
 まず、硫酸過水洗浄工程が行われる。硫酸過水は、硫酸と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。硫酸としては、たとえば質量百分率濃度が96%の濃硫酸を使用することができる。過酸化水素水としては、たとえば質量百分率濃度が30%の過酸化水素水を用いることができる。以降の工程で用いられる過酸化水素水についても同様である。硫酸過水が含む、硫酸と、過酸化水素水と、超純水との体積比率は、たとえば10(硫酸):1(過酸化水素水):1(超純水)から10(硫酸):3(過酸化水素水):1(超純水)である。
 次に、アンモニア過水洗浄工程が実施される。アンモニア過水は、アンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。アンモニア水溶液としては、たとえば質量百分率濃度が28%のアンモニア水溶液を使用することができる。アンモニア過水が含む、アンモニア水溶液と、過酸化水素水と、超純水との体積比率は、たとえば1(アンモニア水溶液):1(過酸化水素水):5(超純水)から1(アンモニア水溶液):1(過酸化水素水):10(超純水)である。
 次に、塩酸過水洗浄工程が実施される。塩酸過水は、塩酸と、過酸化水素水と、超純水とが混合された溶液である。塩酸としては、たとえば質量百分率濃度が98%の濃塩酸を使用することができる。塩酸過水が含む、塩酸と、過酸化水素水と、超純水との体積比率は、たとえば1(塩酸):1(過酸化水素水):5(超純水)から1(塩酸):1(過酸化水素水):10(超純水)である。
 次に、フッ酸洗浄工程が実施される。フッ酸と超純水とが混合された混合液におけるフッ酸の濃度は、たとえば10%以上40%以下である。フッ酸の温度は、たとえば室温である。以上により、本実施形態に係る炭化珪素基板10が製造される(図1参照)。
 図16は、本実施形態に係る炭化珪素基板10の構成を示す一部断面模式図である。図16に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板10においては、最大径が1μm以上10μm以下であるピット11は、ほとんど存在しない。具体的には、第1主面1において螺旋転位13およびピット11を観測した場合、ピット11の数を螺旋転位13の数で除した比率は、1%以下である。
 次に、本実施形態に係る炭化珪素基板10の作用効果について説明する。
 図12に示されるように、炭化珪素単結晶基板100を機械研磨すると、第1主面1にダメージ層23が形成される。ダメージ層23は、炭化珪素の結晶構造が崩れて、アモルファス状になっている部分である。ダメージ層23においては、ダメージ層23以外の炭化珪素領域22と比較して応力が高くなっている。炭化珪素単結晶基板100に機械研磨を行った後、炭化珪素単結晶基板100に対してCMPが行われる。CMPにおいては、機械的要素と化学的要素とが作用する。
 図17は、化学的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素単結晶基板100の構成を示す断面模式図である。螺旋転位13があるダメージ層23の部分は、CMPの化学的成分によって浸食されやすい。そのため、螺旋転位13がある部分には、ピット11が形成されやすい(図17参照)。
 図18は、機械的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素単結晶基板100の構成を示す断面模式図である。機械的要素が支配的である場合には、化学的要素は相対的に弱くなる。そのため、螺旋転位13があるダメージ層23の部分は、CMPの化学的成分によってあまり浸食されない。一方、機械的要素が相対的に強いため、螺旋転位13がある部分においてダメージ層23が残存する。結果として、第1主面1において、ピット11はあまり形成されない(図18参照)。見た目状、第1主面1は、ほぼフラットとなる。
 炭化珪素基板10の第1主面1において、エピタキシャル成長により炭化珪素層を形成する際、第1主面1において炭化珪素基板10の水素エッチングが行われる。螺旋転位13がある部分において残存しているダメージ層23は、水素エッチングによって容易に除去される。
 図19は、機械的要素が支配的である場合におけるCMP後の炭化珪素基板10に対して水素エッチングを行った後の炭化珪素基板10の構成を示す断面模式図である。図19に示されるように、螺旋転位13がある部分において残存していたダメージ層23は、水素エッチングによって除去される。結果として、炭化珪素基板10の第1主面1においては、多数のピット11が形成される。その後、第1主面1において、エピタキシャル成長により炭化珪素エピタキシャル層を形成すると、炭化珪素エピタキシャル層の表面においても多数のピット11が残存する。
 本実施形態に係る炭化珪素基板10は、機械的要素と化学的要素のバランスがとれたCMP工程を用いて形成される。そのため、CMP工程において、ダメージ層23を形成することなく、ピット11が除去される。結果として、ダメージ層23およびピット11が抑制された炭化珪素基板10となる(図16参照)。
 図20は、機械的要素と化学的要素のバランスがとれたCMP後の炭化珪素基板10に対して水素エッチングを行った後の炭化珪素基板10の構成を示す断面模式図である。図20に示されるように、水素エッチング後においても、ダメージ層23が残存していないため、第1主面1にはピット11はほとんど形成されない。つまり、第1主面1において炭化珪素基板10の水素エッチングが行われた場合であっても、炭化珪素基板10の第1主面1にピット11が形成されることを抑制することができる。そのため、第1主面1において、エピタキシャル成長により炭化珪素エピタキシャル層を形成した場合において、炭化珪素エピタキシャル層の表面にピット11が形成されることを抑制することができる。
(サンプル準備)
 まず、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10を準備した。サンプル1および2に係る炭化珪素基板10を比較例とした。サンプル3に係る炭化珪素基板10を実施例とした。サンプル3に係る炭化珪素基板10については、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程(S30:図10)が実施された。一方、サンプル1および2に係る炭化珪素基板10については、炭化珪素単結晶基板100をエッチングする工程(S30:図10)が実施されなかった。
 サンプル1に係る炭化珪素基板10については、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程(S40:図10)における支配的要素は、機械的要素とした。サンプル2に係る炭化珪素基板10については、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程(S40:図10)における支配的要素は、化学的要素とした。サンプル3に係る炭化珪素基板10については、炭化珪素単結晶基板100を化学機械研磨する工程(S40:図10)における支配的要素は、機械的要素および化学的要素を同等程度とした。サンプル1~3の各々に係る炭化珪素基板10において、螺旋転位密度は、それぞれ390個/cm2、420個/cm2および350個/cm2であった。
(評価方法)
 X線トポグラフィー法を用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1における螺旋転位13の密度を測定した。欠陥検査装置を用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1におけるピット11の密度を測定した。ピット11の最大径(直径)は1μm以上10μm以下である。
 白色干渉顕微鏡を用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の表面粗さを測定した。第1主面1の表面粗さは、算術平均粗さ(Sa)として規定した。算術平均粗さ(Sa)の測定範囲は、255μm×255μmの正方形領域である。正方形領域の対角線の中心は、第1主面1の中心とされた。正方形領域の一辺は、第1フラットの延在方向と平行とされた。
 ラマン分光法を用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の第1正方領域14および第2正方領域15の各々において、炭化珪素基板10のラマンスペクトルが測定された。第1正方領域14は、螺旋転位13を含む領域である。第1正方領域14は、200μm×200μmの正方領域である。測定点の数は100点である。第2正方領域15は、螺旋転位13を含まない領域である。第2正方領域15は、200μm×200μmの正方領域である。測定点の数は100点である。当該ラマンスペクトルを用いて、Δν(Ne)の平均値およびピークの半値幅(FWHM)の平均値を求めた。
 Δν(Ne)は、ポリタイプ4Hの炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数から、ネオンのラマンスペクトルのピークの波数を差し引いた値である。ネオンのラマンスペクトルのピークを示す波数を基準として、炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数を求めた。ピークの半値幅(FWHM)は、ポリタイプ4Hの炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅である。
 次に、第1主面1上にエピタキシャル成長により炭化珪素エピタキシャル層を形成した。欠陥測定装置を用いて、炭化珪素エピタキシャル層の表面おけるピット11の密度を測定した。ピット11の最大径は1μm以上10μm以下である。
(評価結果)
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示されるように、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1におけるピット11の密度は、それぞれ12個/cm、0.7個/cmおよび1.6個/cmであった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1におけるピット11の密度を螺旋転位13の密度で除した値は、それぞれ3.0%、0.2%および0.4%であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1における表面粗さ(Sa)は、それぞれ0.26nm、0.19nmおよび0.09nmであった。
 サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の第1正方領域14におけるΔν(Ne)は、それぞれ-44.05cm-1、-44.25cm-1および-44.33cm-1であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の第2正方領域15におけるΔν(Ne)は、それぞれ-44.21cm-1、-44.48cm-1および-44.49cm-1であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1正方領域14におけるΔν(Ne)と第2正方領域15におけるΔν(Ne)との差は、それぞれ0.16cm-1、0.23cm-1および0.16cm-1であった。
 サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の第1正方領域14におけるピークの半値幅は、それぞれ2.62cm-1、2.74cm-1および2.58cm-1であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1の第2正方領域15におけるΔν(Ne)は、それぞれ2.33cm-1、2.28cm-1および2.35cm-1であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1正方領域14における半値幅と第2正方領域15における半値幅との差は、それぞれ0.29cm-1、0.46cm-1および0.23cm-1であった。
 表1に示されるように、サンプル1~3に係る炭化珪素基板10の第1主面1上にエピタキシャル成長によって形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面におけるピット11の密度は、それぞれ375個/cm、364個/cmおよび2.5個/cmであった。以上の結果より、サンプル3に係る炭化珪素基板10は、サンプル1および2の各々に係る炭化珪素基板10と比較して、エピタキシャル成長後のピット11の形成を抑制可能であることが確認された。
 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 第1主面、2 第2主面、3 第1フラット、4 円弧状部、5 外周面、6 第1螺旋転位、7 第2螺旋転位、10 炭化珪素基板、11 ピット、13 螺旋転位、14 第1正方領域、15 第2正方領域、22 炭化珪素領域、23 ダメージ層、30 ラマン分光装置、31 対物レンズ、32 光源、33 分光器、34 ステージ、35 ビームスプリッター、36 入射光、38 検出器、41 第1ピーク、42 第2ピーク、43 第3ピーク、44 第4ピーク、51 第1ラマンスペクトル、52 第2ラマンスペクトル、61,62,63 矢印、100 炭化珪素単結晶基板、101 第1方向、102 第2方向、A 最大径、D 第1深さ、W 第1径。

Claims (13)

  1.  第1主面と、前記第1主面の反対側にある第2主面とを備えた炭化珪素基板であって、
     前記炭化珪素基板は、螺旋転位と、前記第1主面に平行な方向における最大径が1μm以上10μm以下であるピットとを含み、
     前記第1主面において前記螺旋転位および前記ピットを観測した場合、前記ピットの数を前記螺旋転位の数で除した比率は、1%以下であり、
     前記第1主面の表面粗さは、0.15nm以下であり、
     前記螺旋転位を含み、かつ1辺の長さが200μmである第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第1波数とし、
     前記螺旋転位を含まず、かつ1辺の長さが200μmである第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数の平均値を第2波数とし、
     前記第1正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第1半値幅とし、かつ、
     前記第2正方領域において、炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値を第2半値幅とした場合、
     前記第1波数と前記第2波数との差の絶対値は、0.2cm-1以下であり、かつ前記第1半値幅と前記第2半値幅の差の絶対値は、0.25cm-1以下である、炭化珪素基板。
  2.  前記ピットの数を前記螺旋転位の数で除した比率は、0.5%以下である、請求項1に記載の炭化珪素基板。
  3.  前記ピットの数を前記螺旋転位の数で除した比率は、0.4%以下である、請求項1に記載の炭化珪素基板。
  4.  前記第1主面の表面粗さは、0.1nm以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の炭化珪素基板。
  5.  前記第1主面の直径は、150mm以上である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の炭化珪素基板。
  6.  前記第1主面における前記螺旋転位の面密度は、100cm-2以上5000cm-2以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の炭化珪素基板。
  7.  第1主面と、前記第1主面の反対側にある第2主面とを備えた炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
     前記第1主面において、前記炭化珪素単結晶基板を機械研磨する工程と、
     前記炭化珪素単結晶基板を機械研磨する工程後、前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程と、
     前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程後、前記第1主面において、砥粒および酸化剤を用いて前記炭化珪素単結晶基板を化学機械研磨する工程とを備え、
     前記炭化珪素単結晶基板を機械研磨する工程において、前記第1主面にダメージ層が形成され、
     前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程において、前記ダメージ層が除去され、
     前記炭化珪素単結晶基板を前記化学機械研磨する工程において、前記第1主面の表面粗さを縦軸とし、前記酸化剤の濃度を横軸として、前記表面粗さと前記酸化剤の濃度との関係を第1の2次曲線で近似した場合、前記酸化剤の濃度は、前記第1の2次曲線の極小値の1.5倍以下の前記表面粗さとなる範囲内にあり、かつ前記炭化珪素単結晶基板の研磨速度は、0.2μm/時間以上である、炭化珪素基板の製造方法。
  8.  前記炭化珪素単結晶基板を前記化学機械研磨する工程において、前記第1主面の表面粗さを縦軸とし、前記砥粒の直径を横軸として、前記表面粗さと前記砥粒の直径との関係を第2の2次曲線で近似した場合、前記砥粒の直径は、前記第2の2次曲線の極小値の1.5倍以下の前記表面粗さとなる範囲内にある、請求項7に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  9.  前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程は、400℃以下で行われる、請求項7または請求項8に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  10.  前記第1の2次曲線の極小値は、0.15nm以下である、請求項7から請求項9のいずれか1項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  11.  前記砥粒は、コロイダルシリカである、請求項7から請求項10のいずれか1項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  12.  前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程は、前記ダメージ層を溶液に浸漬することにより行われる、請求項7から請求項11のいずれか1項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  13.  前記溶液は、過マンガン酸カリウムと水酸化カリウムとを含む、請求項12に記載の炭化珪素基板の製造方法。
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