WO2022190458A1 - 炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

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恭子 沖田
翼 本家
俊策 上田
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住友電気工業株式会社
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    • H01L29/1608Silicon carbide

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide substrate and a method for manufacturing a silicon carbide substrate.
  • This application claims priority from Japanese Patent Application No. 2021-039843 filed on March 12, 2021. All the contents described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 describes a single-crystal silicon carbide substrate having a surface roughness Ra of 1 nm or less and having latent scratches.
  • a silicon carbide substrate includes a first main surface, a second main surface, and an outer peripheral surface.
  • the second major surface is located opposite the first major surface.
  • the outer peripheral surface continues to each of the first main surface and the second main surface.
  • a defect on the first main surface observed using a mirror electron microscope while irradiating the first main surface with ultraviolet rays is defined as a first defect, and a defect on the first main surface observed using molten potassium hydroxide is In the case of second defects, the value obtained by dividing the areal density of the first defects by the areal density of the second defects is larger than 0.9 and smaller than 1.2.
  • the first defect includes a first latent flaw, a first basal plane dislocation separated from the first latent flaw, a second basal plane dislocation in contact with the first latent flaw, the first basal plane dislocation and the second It consists only of secondary latent flaws spaced apart from each of the basal plane dislocations.
  • the second defect is composed only of the first basal plane dislocation and the second basal plane dislocation.
  • a method for manufacturing a silicon carbide substrate according to an embodiment of the present disclosure includes the following steps. Chemical mechanical polishing is performed on the silicon carbide single crystal substrate.
  • the silicon carbide single crystal substrate is etched using a solution under temperature conditions of 70° C. or higher.
  • the solution includes an alkaline aqueous solution.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of a silicon carbide substrate according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line II-II of FIG. 3 is an enlarged plan view of area III of FIG. 1.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along line IV-IV of FIG.
  • FIG. 5 is an enlarged plan view of region V in FIG.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view taken along line VI-VI of FIG.
  • FIG. 7 is an enlarged plan view of area VII of FIG.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view taken along line VIII-VIII of FIG.
  • FIG. FIG. 11 is an enlarged plan view of region XI in FIG. 12 is a schematic cross-sectional view taken along line XII-XII in FIG. 11.
  • FIG. 13 is an enlarged plan view of region XIII of FIG. 1.
  • FIG. 14 is a schematic cross-sectional view taken along line XIV-XIV in FIG. 13.
  • FIG. 15 is an enlarged plan view of region XV in FIG. 16 is a schematic cross-sectional view taken along line XVI--XVI of FIG. 15.
  • FIG. FIG. 17 is a schematic diagram showing the configuration of a mirror electron microscope.
  • FIG. 18 is a schematic diagram showing locations where mirror electron images are captured.
  • FIG. 19 is a schematic diagram showing a mirror electron image of the second latent flaw.
  • FIG. 20 is a schematic diagram showing mirror electron images of the first dislocation and the third dislocation.
  • FIG. 21 is a schematic diagram showing a mirror electron image of the second dislocation.
  • FIG. 22 is a flow diagram schematically showing a method for manufacturing a silicon carbide substrate according to this embodiment.
  • FIG. 23 is a schematic cross-sectional view showing a step of preparing a silicon carbide single crystal substrate.
  • FIG. 24 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate after the step of chemical mechanical polishing the silicon carbide single crystal substrate.
  • FIG. 25 is a schematic cross-sectional view showing a step of etching a silicon carbide single crystal substrate using an alkaline aqueous solution.
  • An object of the present disclosure is to provide a silicon carbide substrate and a method for manufacturing the silicon carbide substrate that can suppress the deterioration of the surface roughness of the silicon carbide epitaxial layer.
  • Advantageous Effects of Invention According to the present disclosure, it is possible to provide a silicon carbide substrate and a method for manufacturing a silicon carbide substrate that can suppress deterioration of surface roughness of a silicon carbide epitaxial layer.
  • a silicon carbide substrate according to an embodiment of the present disclosure includes a first main surface 1 , a second main surface 2 and an outer peripheral surface 5 .
  • the second major surface 2 is located opposite the first major surface 1 .
  • the outer peripheral surface 5 continues to each of the first main surface 1 and the second main surface 2 .
  • a defect on the first main surface 1 observed using a mirror electron microscope while irradiating the first main surface 1 with ultraviolet rays is referred to as a first defect 81, and the first main surface 1 observed using molten potassium hydroxide. is the second defect 82, the value obtained by dividing the areal density of the first defect 81 by the areal density of the second defect 82 is greater than 0.9 and less than 1.2.
  • the first defect 81 includes a first latent flaw 61, a first basal plane dislocation 10 separated from the first latent flaw 61, a second basal plane dislocation 20 in contact with the first latent flaw 61, and the first It consists only of the second latent flaw 62 spaced apart from each of the basal plane dislocation 10 and the second basal plane dislocation 20 .
  • the second defect 82 is composed only of the first basal plane dislocation 10 and the second basal plane dislocation 20 .
  • the areal density of the first defects 81 is measured using a mirror electron microscope with the distance between the measurement regions on the first main surface 1 set to 614 ⁇ m and the measurement regions may be determined under the condition that is a square with one side of 80 ⁇ m.
  • the areal density of the second defects 82 may be 1000/cm 2 or less.
  • the areal density of the second defects 82 may be 500/cm 2 or less.
  • the areal density of first defects 81 may be 400/cm 2 or less.
  • surface density of first latent flaw 61 and second latent flaw 62 is divided by surface density of second defect 82 The value may be 0.6 or less.
  • the method for manufacturing silicon carbide substrate 100 according to the embodiment of the present disclosure includes the following steps. Chemical mechanical polishing is performed on silicon carbide single crystal substrate 110 . Silicon carbide single crystal substrate 110 is etched using a solution under a temperature condition of 70° C. or higher. The solution 51 contains an alkaline aqueous solution.
  • the alkaline aqueous solution may be a potassium hydroxide aqueous solution or a sodium hydroxide aqueous solution.
  • the temperature condition may be 100° C. or less.
  • solution 51 may further contain an oxidizing agent that does not cause an oxidation-reduction reaction with the alkaline aqueous solution.
  • the oxidizing agent may be hydrogen peroxide water.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of a silicon carbide substrate 100 according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line II-II of FIG.
  • silicon carbide substrate 100 mainly has first main surface 1 , second main surface 2 , and outer peripheral surface 5 . As shown in FIG. 2, the second major surface 2 is opposite the first major surface 1 . The outer peripheral surface 5 continues to each of the first main surface 1 and the second main surface 2 .
  • Silicon carbide substrate 100 is made of polytype 4H silicon carbide. Silicon carbide substrate 100 contains n-type impurities such as nitrogen (N), for example. The conductivity type of silicon carbide substrate 100 is, for example, the n type. Silicon carbide substrate 100 has an n-type impurity concentration of, for example, 1 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 20 cm ⁇ 3 or less.
  • the maximum diameter A of the first main surface 1 is, for example, 150 mm or more (6 inches or more).
  • the maximum diameter A of the first major surface 1 may be, for example, 200 mm or more (8 inches or more). In this specification, 6 inches means 150 mm or 152.4 mm (25.4 mm x 6). 8 inches is 200 mm or 203.2 mm (25.4 mm x 8).
  • the maximum diameter A of the first main surface 1 is the maximum distance between any two points on the outer peripheral surface 5 when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • the first main surface 1 is, for example, a surface inclined at an off angle ⁇ of greater than 0° and 8° or less with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the off angle ⁇ may be, for example, 1° or more, or may be 2° or more.
  • the off angle ⁇ may be 7° or less, or may be 6° or less.
  • the first main surface 1 may be a surface inclined with respect to the (0001) plane at an off angle ⁇ of greater than 0° and less than or equal to 8°.
  • the first main surface 1 may be a surface inclined with respect to the (000-1) plane at an off angle ⁇ of greater than 0° and less than or equal to 8°.
  • the inclination direction (off direction) of the first main surface 1 is, for example, the first direction 101 .
  • the outer peripheral surface 5 may have an orientation flat 3 and an arcuate portion 4, for example.
  • Orientation flat 3 extends, for example, along first direction 101 .
  • the arcuate portion 4 continues to the orientation flat 3 .
  • the first main surface 1 extends along each of the first direction 101 and the second direction 102 when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • the first direction 101 is a direction perpendicular to the second direction 102 when viewed in a direction perpendicular to the first major surface 1 .
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the first direction 101 may be the [11-20] direction, for example.
  • the first direction 101 may be a direction obtained by projecting the ⁇ 11-20> direction onto the first main surface 1 . From another point of view, the first direction 101 may be a direction including a ⁇ 11-20> direction component, for example.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the second direction 102 may be, for example, the [1-100] direction.
  • the second direction 102 may be a direction obtained by projecting the ⁇ 1-100> direction onto the first main surface 1, for example. From another point of view, the second direction 102 may be a direction including a ⁇ 1-100> direction component, for example.
  • the first main surface 1 is, for example, an epitaxial layer forming surface. From another point of view, a silicon carbide epitaxial layer (not shown) is provided on first main surface 1 .
  • the second main surface 2 is, for example, a drain electrode forming surface. From another point of view, a drain electrode (not shown) of a MOSFET (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor) is formed on the second main surface 2 .
  • MOSFET Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor
  • silicon carbide substrate 100 has, for example, first defect 81 and scratch 44 .
  • the first defect 81 is composed only of the first basal plane dislocation 10 , the second basal plane dislocation 20 , the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 .
  • the first basal plane dislocation 10 is separated from each of the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 .
  • the second basal plane dislocation 20 continues to the first latent flaw 61 .
  • the second basal plane dislocation 20 is separated from the second latent flaw 62 .
  • Second latent flaw 62 is spaced from each of first basal plane dislocation 10 and second basal plane dislocation 20 .
  • the first basal plane dislocation 10 has, for example, a first dislocation 11, a second dislocation 12, and a third dislocation 13.
  • the first dislocation 11 is located on the basal plane. One end (first end) of the first dislocation 11 is exposed to the first main surface 1 . The other end (second end) of the first dislocation 11 is exposed on the outer peripheral surface 5 or the second main surface 2 .
  • the second dislocation 12 has a semi-loop shape.
  • the second dislocation 12 is located on the basal plane. Both ends of second dislocation 12 are each exposed to first main surface 1 .
  • the third dislocation 13 is located on the basal plane.
  • the third dislocation 13 is a basal plane dislocation connected to the first threading dislocation 14 .
  • One end (first end) of the third dislocation 13 is exposed to the first main surface 1 .
  • the other end (second end) of the third dislocation 13 continues to the first threading dislocation 14 .
  • the first threading dislocations 14 are exposed on the second main surface 2 .
  • the first threading dislocation 14 is tilted with respect to the third dislocation 13 .
  • the second basal plane dislocation 20 has, for example, a fourth dislocation 21, a fifth dislocation 22, and a sixth dislocation 23.
  • the fourth dislocation 21 is located on the basal plane. One end (first end) of the fourth dislocation 21 is exposed to the first main surface 1 . The other end (second end) of the fourth dislocation 21 is exposed on the outer peripheral surface 5 or the second main surface 2 .
  • the fifth dislocation 22 has a semi-loop shape.
  • the fifth dislocation 22 is located on the basal plane. Both ends of fifth dislocation 22 are each exposed to first main surface 1 .
  • the sixth dislocation 23 is located on the basal plane.
  • the sixth dislocation 23 is a basal plane dislocation connected to the second threading dislocation 24 .
  • One end (first end) of the sixth dislocation 23 is exposed to the first main surface 1 .
  • the other end (second end) of the sixth dislocation 23 continues to the second threading dislocation 24 .
  • the second threading dislocations 24 are exposed on the second main surface 2 .
  • the second threading dislocation 24 is inclined with respect to the sixth dislocation 23 .
  • FIG. 3 is an enlarged plan view of region III in FIG. As shown in FIG. 3 , one end (first end) of the first dislocation 11 is exposed on the first main surface 1 . When viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1, the shape of the end of the first dislocation 11 is point-like.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along line IV-IV in FIG.
  • the cross section shown in FIG. 4 is a cross section perpendicular to the first main surface 1 .
  • the first dislocation 11 extends along the basal plane.
  • FIG. 5 is an enlarged plan view of region V in FIG. As shown in FIG. 5 , one end (first end) and the other end (second end) of the second dislocation 12 are exposed on the first main surface 1 . When viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1, the shape of each end of the second dislocation 12 is point-like.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view taken along line VI-VI in FIG. The cross-section shown in FIG. 6 is perpendicular to the first major surface 1 .
  • the length of the second dislocation 12 in the direction perpendicular to the first main surface 1 is the fourth length D2.
  • the lower limit of the fourth length D2 is not particularly limited, it may be, for example, 0.1 nm or more, or 1 nm or more.
  • the upper limit of the fourth length D2 is not particularly limited, it may be, for example, 10 ⁇ m or less, or 1 ⁇ m or less.
  • silicon carbide substrate 100 has first latent flaw 61 and second latent flaw 62 .
  • a latent scratch is a polishing damage formed in silicon carbide substrate 100 in the polishing process.
  • the silicon carbide crystal is distorted.
  • Each of first latent flaw 61 and second latent flaw 62 is exposed on first main surface 1 .
  • FIG. 7 is an enlarged plan view of region VII in FIG.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view taken along line VIII-VIII of FIG.
  • FIG. 9 is an enlarged plan view of region IX in FIG. 10 is a schematic cross-sectional view taken along line XX of FIG. 9.
  • FIG. 9 is an enlarged plan view of region VII in FIG. 8 is a schematic cross-sectional view taken along line VIII-VIII of FIG.
  • each of the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 extends linearly when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • each of the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 has a linear shape when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • the linear shape may be linear or curved.
  • the length of each of the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 in the longitudinal direction (first length Y1) is, for example, 10 ⁇ m or more.
  • the length of the latent flaw in the longitudinal direction is the length obtained by linearly extending the curved latent flaw.
  • the direction in which the latent flaw extends may be the first direction 101, the second direction 102, or a direction inclined with respect to each of the first direction 101 and the second direction 102.
  • the direction in which the latent flaw extends is the tangential direction of the latent flaw.
  • the direction in which the latent flaw extends is not particularly limited.
  • the lower limit of the length of the latent flaw in the longitudinal direction (first length Y1) when viewed in the direction perpendicular to the first main surface 1 is not particularly limited, For example, it may be 5 times or more, or 10 times or more, the width of the latent flaw in the lateral direction (first width X1).
  • the upper limit of the length of the latent flaw in the longitudinal direction (first length Y1) when viewed in the direction perpendicular to the first main surface 1 is not particularly limited, for example, the width of the latent flaw in the lateral direction (first It may be 1000 times or less or 500 times or less of 1 width X1).
  • the cross section shown in FIG. 8 is a cross section perpendicular to the first main surface 1.
  • the second latent flaw 62 has a bottom surface 32 and an upper surface 31 .
  • the bottom surface 32 continues to the top surface 31 .
  • the first major surface 1 includes an upper surface 31 .
  • the upper surface 31 forms part of the first main surface 1 .
  • Bottom surface 32 is located inside silicon carbide substrate 100 .
  • the bottom surface 32 may be located between the first main surface 1 and the second main surface 2 in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • the cross section shown in FIG. 10 is a cross section perpendicular to the first main surface 1.
  • the fourth dislocation 21 penetrates the bottom surface 32 of the first latent flaw 61 .
  • the fourth dislocation 21 is exposed on the upper surface 31 of the first latent flaw 61 . From another point of view, fourth dislocation 21 is in contact with each of top surface 31 and bottom surface 32 .
  • the fourth dislocation 21 sticks into the first latent flaw 61 .
  • most of the fourth dislocations 21 are located outside the first latent flaws 61 .
  • the length of the portion of the fourth dislocation 21 located outside the first latent flaw 61 in the direction parallel to the basal plane is located inside the first latent flaw 61. longer than the length of the portion of the fourth dislocation 21 where the As shown in FIG. 9 , when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 , the end of the fourth dislocation 21 exposed on the first main surface 1 is located at the outer edge of the first latent flaw 61 . May be surrounded.
  • the thickness of each of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 in the direction perpendicular to the first main surface 1 is the first thickness D1.
  • the lower limit of the first thickness D1 is not particularly limited, it may be, for example, 0.1 nm or more, or 1 nm or more.
  • the upper limit of the first thickness D1 is not particularly limited, it may be, for example, 1000 nm or less, or 100 nm or less.
  • the first latent flaw 61 pierced by the fourth dislocation 21 constitutes the first region 41 .
  • the first region 41 forms part of the first main surface 1 .
  • the first region 41 is composed of the fourth dislocation 21 exposed on the first main surface 1 and the upper surface 31 of the first latent flaw 61 .
  • FIG. 11 is an enlarged plan view of region XI in FIG. 12 is a schematic cross-sectional view taken along line XII-XII in FIG. 11.
  • FIG. The cross section shown in FIG. 12 is a cross section perpendicular to the first main surface 1 .
  • the fifth dislocation 22 has a semi-loop shape. At least part of the fifth dislocation 22 is located inside the first latent flaw 61 . The entire fifth dislocation 22 may be located inside the first latent flaw 61 .
  • the fifth dislocation 22 is separated from each of the second main surface 2 and the outer peripheral surface 5 .
  • the fifth dislocation 22 may be separated from the bottom surface 32 of the first latent flaw 61 or may be in contact with the bottom surface 32 of the first latent flaw 61 . Both ends of the fifth dislocation 22 are exposed on the upper surface 31 of the first latent flaw 61 . From another point of view, both ends of the fifth dislocation 22 are in contact with the upper surface 31 of the first latent flaw 61 .
  • the fifth dislocation 22 and the first latent flaw 61 constitute the second region 42 .
  • the second region 42 forms part of the first main surface 1 .
  • the second region 42 is composed of the fifth dislocation 22 exposed on the first principal surface 1 and the upper surface 31 of the first latent flaw 61 .
  • the length of the fifth dislocation 22 in the direction perpendicular to the first main surface 1 is the fourth length D2.
  • the lower limit of the fourth length D2 is not particularly limited, it may be, for example, 0.1 nm or more, or 1 nm or more.
  • the upper limit of the fourth length D2 is not particularly limited, it may be, for example, 10 ⁇ m or less, or 1 ⁇ m or less.
  • the fourth length D2 may be less than the first thickness D1, may be greater than the first thickness D1, or may be the same as the first thickness D1. .
  • part of the fifth dislocation 22 may protrude outside the first latent flaw 61 . In this case, the fifth dislocation 22 is in contact with the bottom surface 32 .
  • FIG. 13 is an enlarged plan view of region XIII in FIG. 14 is a schematic cross-sectional view taken along line XIV-XIV in FIG. 13.
  • FIG. The cross section shown in FIG. 14 is a cross section perpendicular to the first main surface 1 .
  • the sixth dislocation 23 penetrates the bottom surface 32 of the first latent flaw 61 .
  • the sixth dislocation 23 is exposed on the upper surface 31 of the first latent flaw 61 .
  • sixth dislocation 23 is in contact with each of top surface 31 and bottom surface 32 .
  • the sixth dislocation 23 sticks into the first latent scratch 61 .
  • the first latent flaw 61 pierced by the sixth dislocation 23 constitutes the third region 43 .
  • the third region 43 constitutes part of the first main surface 1 .
  • the third region 43 is composed of the sixth dislocation 23 exposed on the first main surface 1 and the upper surface 31 of the first latent flaw 61 .
  • most of the sixth dislocations 23 are located outside the first latent flaw 61 .
  • the length of the portion of the sixth dislocation 23 located outside the first latent flaw 61 in the direction parallel to the basal plane is located inside the first latent flaw 61. It may be longer than the length of the portion of the sixth dislocation 23 that is present.
  • the end of the sixth dislocation 23 exposed on the first main surface 1 is located at the outer edge of the first latent flaw 61 . May be surrounded.
  • FIG. 15 is an enlarged plan view of region XV in FIG.
  • silicon carbide substrate 100 may have scratches 44 .
  • Scratch 44 is a recess formed in first main surface 1 by, for example, scraping a portion of silicon carbide substrate 100 with abrasive grains. When viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1, the scratch 44 extends linearly. From another point of view, the shape of the scratch 44 is linear when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 . The linear shape may be linear or curved.
  • the length (second length Y2) of the scratch 44 in the longitudinal direction when viewed in the direction perpendicular to the first main surface 1 is, for example, 100 ⁇ m or more.
  • the length of the scratch 44 in the longitudinal direction is the length of the curved scratch straightened.
  • the direction in which the scratch 44 extends may be the first direction 101, the second direction 102, or a direction inclined with respect to each of the first direction 101 and the second direction 102. may When the scratch 44 is curved, the extending direction of the scratch 44 is the tangential direction of the scratch 44 . In addition, the direction in which the scratch 44 extends is not particularly limited.
  • the lower limit of the length of the scratch 44 in the longitudinal direction (the second length Y2) when viewed in the direction perpendicular to the first main surface 1 is not particularly limited, but for example, the width of the scratch 44 in the lateral direction (the second length Y2) It may be 10 times or more, or 50 times or more, the width of 2 ⁇ 2).
  • the upper limit of the length of the scratch 44 in the longitudinal direction (the second length Y2) when viewed in the direction perpendicular to the first main surface 1 is not particularly limited, but for example, the width of the scratch 44 in the lateral direction (the second length Y2) It may be 1000 times or less, or 500 times or less, the width of 2 ⁇ 2).
  • the second length Y2 may be longer than the first length Y1.
  • the second width X2 may be greater than the first width X1.
  • FIG. 16 is a schematic cross-sectional view taken along line XVI-XVI in FIG.
  • the cross section shown in FIG. 16 is a cross section perpendicular to the first main surface 1 .
  • the scratch 44 may be V-shaped, for example. As shown in FIG. 15 , the width of the scratch 44 may monotonically decrease with distance from the first main surface 1 in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the scratch 44 .
  • the depth of the scratch 44 in the direction perpendicular to the first main surface 1 is the third depth D3.
  • the lower limit of the third depth D3 is not particularly limited, it may be, for example, 0.1 nm or more, or 1 nm or more.
  • the upper limit of the third depth D3 is not particularly limited, it may be, for example, 2000 nm or less, or 1000 nm or less.
  • the third depth D3 may be greater than the first thickness D1.
  • the second defect 82 is composed only of the first basal plane dislocation 10 and the second basal plane dislocation 20 .
  • the areal density of the second defects 82 is determined using molten potassium hydroxide (KOH), for example.
  • KOH molten potassium hydroxide
  • first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 is etched with molten KOH.
  • silicon carbide regions in the vicinity of second defects 82 (first basal plane dislocations 10 and second basal plane dislocations 20) exposed on first main surface 1 are etched, so that first main surface 1 is etched.
  • a pit is formed.
  • a value obtained by dividing the number of etch pits formed on the first main surface 1 by the measured area of the first main surface 1 corresponds to the areal density of the second defects 82 on the first main surface 1 .
  • the temperature of the KOH melt is, for example, about 500-550.degree.
  • the etching time is about 5 to 10 minutes. After etching, the first main surface 1 is observed using a normalski differential interference microscope.
  • silicon carbide substrate 100 includes threading screw dislocations and threading edge dislocations in addition to basal plane dislocations
  • silicon carbide regions near threading screw dislocations and threading edge dislocations exposed on first main surface 1 are also etched. be.
  • Etch pits caused by basal plane dislocations, etch pits caused by threading screw dislocations, and etch pits caused by threading edge dislocations are each distinguished by the following method.
  • Etch pits caused by basal plane dislocations have an elliptical planar shape.
  • Etch pits caused by threading screw dislocations have a round or hexagonal planar shape and a large pit size.
  • Etch pits caused by threading edge dislocations have a round or hexagonal planar shape and a small pit size.
  • mixed threading dislocations are also evaluated as etch pits like threading screw dislocations, but mixed threading dislocations are also evaluated as threading screw dislocations.
  • the areal density of second defects 82 is, for example, 1000/cm 2 or less.
  • the upper limit of the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be, for example, 500/cm 2 or less, or 250/cm 2 or less.
  • the lower limit of the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be, for example, 1 defect/cm 2 or more, or may be 10 defects/cm 2 or more.
  • the first defect 81 is composed only of the first basal plane dislocation 10 , the second basal plane dislocation 20 , the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 .
  • the surface density of the first defects 81 is determined by observing the first main surface 1 with a mirror electron microscope. Details of the mirror electron microscope will be described later.
  • the first defect 81 is a value obtained by dividing the number of first defects 81 by the measured area of the first main surface 1 .
  • Basal plane dislocations and latent flaws can be identified by mirror electron microscopy.
  • the number of first defects 81 includes the number of first basal plane dislocations 10, the number of first regions 41, the number of second regions 42, the number of third regions 43, and the number of second It is the total number of latent scratches 62 .
  • the number of first basal plane dislocations 10 is the sum of the number of first dislocations 11 , the number of second dislocations 12 and the number of third dislocations 13 .
  • the second basal plane dislocation 20 is in contact with the first latent flaw 61 . Therefore, the second basal plane dislocation 20 and the first latent flaw 61 are counted as one first defect 81 as a set.
  • the areal density of first defects 81 may be, for example, 400/cm 2 or less.
  • the upper limit of the areal density of the first defects 81 is not particularly limited, it may be, for example, 380/cm 2 or less, or 360/cm 2 or less.
  • the lower limit of the areal density of the first defects 81 is not particularly limited, it may be, for example, 100/cm 2 or more, or 200/cm 2 or more.
  • the surface density of second latent scratches 62 may be, for example, 140/cm 2 or less.
  • the upper limit of the surface density of the second latent scratches 62 is not particularly limited, it may be, for example, 120/cm 2 or less, or 100/cm 2 or less.
  • the lower limit of the surface density of the second latent scratches 62 is not particularly limited, but may be, for example, 0.01/cm 2 or more, or 0.1/cm 2 or more.
  • the value obtained by dividing the areal density of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 by the areal density of the second defects 82 may be 0.6 or less. .
  • the lower limit of the value obtained by dividing the areal density of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 by the areal density of the second defects 82 is not particularly limited. It may be 1 or more.
  • the upper limit of the value obtained by dividing the areal density of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 by the areal density of the second defects 82 is not particularly limited. It may be 4 or less.
  • the surface density of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 is a value obtained by dividing the sum of the number of the first latent flaws 61 and the number of the second latent flaws 62 by the measured area of the first main surface 1. be.
  • Each number of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 is specified by a mirror electron microscope.
  • the areal density of second defects 82 may be, for example, 400/cm 2 or less.
  • the upper limit of the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be, for example, 350/cm 2 or less, or 300/cm 2 or less.
  • the lower limit of the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be, for example, 1 defect/cm 2 or more, or may be 10 defects/cm 2 or more.
  • the value obtained by dividing the areal density of the first defects 81 by the areal density of the second defects 82 is larger than 0.9 and smaller than 1.2.
  • the lower limit of the value obtained by dividing the areal density of the first defects 81 by the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be larger than 0.94 or larger than 1.0, for example.
  • the upper limit of the value obtained by dividing the areal density of the first defects 81 by the areal density of the second defects 82 is not particularly limited, it may be smaller than 1.5 or smaller than 1.2, for example.
  • FIG. 17 is a schematic diagram showing the configuration of a mirror electron microscope.
  • the mirror electron microscope 200 includes a first power source 211, an electron gun 201, a first electron lens 202, an ultraviolet irradiation section 203, a separator 204, a second electron lens 205, and a fluorescent plate. 206 , an imaging device 207 , an electrostatic lens 209 , a second power source 212 and a substrate holder 208 .
  • the electron gun 201 is an electron source that emits electron beams.
  • the electron gun 201 is connected to the first power supply 211 .
  • An acceleration voltage is applied to the electron gun 201 by a first power supply 211 .
  • a first electron lens 202 is arranged next to the electron gun 201 .
  • the first electron lens 202 converges the electron beam.
  • Silicon carbide substrate 100 is arranged on substrate holding portion 208 .
  • An electrostatic lens 209 is arranged above the substrate holder 208 .
  • the electron beam emitted by the electron gun 201 passes through the first electron lens 202 and the electrostatic lens 209 .
  • the electrostatic lens 209 bundles the electron beams converged by the first electron lens 202 into parallel electron beams. Thereby, first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 is irradiated with a bundle of parallel electron beams.
  • the substrate holding part 208 is connected to the second power supply 212 .
  • a negative voltage substantially equal to the acceleration voltage of electron gun 201 is applied to first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 by second power supply 212 .
  • the irradiated electron beam decelerates before reaching first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 .
  • the electron beam is reversed in the vicinity of the first principal surface 1 without colliding with the first principal surface 1 . After that, it moves away from the first main surface 1 .
  • the second electron lens 205 is arranged between the fluorescent screen 206 and the separator 204 .
  • the electron beam returning from the first main surface 1 passes through the separator 204 and travels toward the second electron lens 205 .
  • the electron beam is converged by the second electron lens 205 and reaches the fluorescent screen 206 .
  • the imaging device 207 captures an image (mirror electron image) formed on the fluorescent screen 206 .
  • Separator 204 separates the optical path of the electron beam toward silicon carbide substrate 100 from the electron beam and optical path returning from silicon carbide substrate 100 .
  • Ultraviolet irradiation unit 203 irradiates ultraviolet rays toward first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 .
  • the irradiated ultraviolet rays have energy equal to or higher than the bandgap of silicon carbide.
  • the wavelength of ultraviolet rays is, for example, 365 nm.
  • the areal density of the first defects 81 is determined using the mirror electron microscope 200 .
  • the mirror electron microscope 200 is, for example, a mirror electron inspection device (Mirelis VM1000) manufactured by Hitachi High-Tech Technology Corporation.
  • silicon carbide substrate 100 is placed on substrate holding portion 208 .
  • Second main surface 2 of silicon carbide substrate 100 faces substrate holding portion 208 .
  • First main surface 1 of silicon carbide substrate 100 faces electrostatic lens 209 .
  • An electron beam emitted by electron gun 201 passes through first electron lens 202 , separator 204 , and electrostatic lens 209 and irradiates first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 .
  • the acceleration voltage applied to electron gun 201 is, for example, 5 eV.
  • the electron beam (irradiation electron beam L1) irradiated to the first principal surface 1 is reversed in the vicinity of the first principal surface 1 without colliding with the first principal surface 1 .
  • the electron beam (reversed electron beam L3) returning from the first main surface 1 passes through the separator 204, is converged by the second electron lens 205, and reaches the fluorescent screen 206.
  • An image (mirror electron image) formed on the fluorescent screen 206 is captured by an imaging device 207 .
  • the ultraviolet irradiation unit irradiates the first main surface 1 of the silicon carbide substrate 100 with the ultraviolet rays L2.
  • Each of the first basal plane dislocation 10, the second basal plane dislocation 20, the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 is charged by the irradiation of the ultraviolet rays L2.
  • the conductivity type of silicon carbide substrate 100 is n-type
  • each of first basal plane dislocation 10, second basal plane dislocation 20, first latent flaw 61 and second latent flaw 62 is negatively charged.
  • each of the first basal plane dislocation 10, the second basal plane dislocation 20, the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 is excited by the ultraviolet rays L2.
  • each of the second dislocations 12, the fifth dislocations 22, the first latent scratches 61 and the second latent scratches 62 can be clearly identified.
  • the first main surface 1 is not irradiated with the ultraviolet rays L2
  • FIG. The scratches 44 can be identified both when the first main surface 1 is irradiated with the ultraviolet rays L2 and when the first main surface 1 is not irradiated with the ultraviolet rays L2. When viewed in a direction perpendicular to the first major surface 1, the scratches 44 appear linear.
  • FIG. 18 is a schematic diagram showing locations where mirror electron images are captured.
  • a mirror electron image can be captured over the entire first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 .
  • the position of the measurement area 50 of the mirror electron image is grid-like.
  • the measurement areas 50 are, for example, squares each side of which is 80 ⁇ m, and the interval between two adjacent measurement areas 50 is, for example, 614 ⁇ m.
  • Silicon carbide substrate 100 has a maximum diameter of, for example, 6 inches.
  • Mirror electron images are taken at 37952 points on the first main surface 1 .
  • the surface density of the first defects 81 is measured using a mirror electron microscope under the condition that the interval between the measurement regions 50 on the first main surface 1 is 614 ⁇ m and the measurement region 50 is a square with a side of 80 ⁇ m. may be determined by
  • FIG. 19 is a schematic diagram showing a mirror electron image of the second latent flaw.
  • the regions of the latent flaws (the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62) are displayed darker than the regions around the latent flaws.
  • the areas of latent damage are, for example, negatively charged. Near the negatively charged areas, the equipotential surfaces swell. Above the latent flaw, the electron beam density decreases. As a result, in the mirror electron image, the area of the latent flaw is darker than the area around the latent flaw.
  • the width in the lateral direction (first width X1) is 0.5 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, and the length in the longitudinal direction (first length Y1) is 10 ⁇ m or more. and darker than the surrounding area was discriminated as a latent flaw (second latent flaw 62).
  • FIG. 20 is a schematic diagram showing mirror electron images of the first dislocation 11 and the third dislocation 13.
  • FIG. 20 the region of the basal plane dislocation appears darker compared to the region around the basal plane dislocation.
  • the regions of basal plane dislocations are negatively charged. Near the negatively charged areas, the equipotential surfaces swell. Above the basal plane dislocation, the electron beam density decreases. As a result, in the mirror electron image, the area of the basal plane dislocation is darker compared to the area around the basal plane dislocation.
  • basal plane dislocations As shown in FIG. 4 , one end of basal plane dislocations (first dislocations 11 ) is exposed on first main surface 1 , but most of the basal plane dislocations are located inside silicon carbide substrate 100 . is doing. The portion of the basal plane dislocations exposed on the first major surface 1 is displayed particularly dark. As shown in FIG. 20, the basal plane dislocation appears brighter as the distance in the depth direction between the first main surface 1 and the basal plane dislocation increases. The brightness of the mirror electron image changes monotonically along the direction in which the basal plane dislocations extend. From another point of view, mirror electron images of basal plane dislocations are linear with tails.
  • the width in the longitudinal direction (third width X3) is 10 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and the length in the lateral direction (third length Y3) is 0.3 ⁇ m or more.
  • a region of 5 ⁇ m or less and in which the gradation changes in the longitudinal direction was discriminated as a basal plane dislocation (first dislocation 11 and third dislocation 13).
  • the criterion for the third dislocation 13 is the same as the criterion for the first dislocation 11 .
  • FIG. 21 is a schematic diagram showing a mirror electron image of the second dislocation 12.
  • FIG. 21 As shown in FIG. 5 , each of both ends of the basal plane dislocations (second dislocations 12 ) are exposed on first main surface 1 , but most of the basal plane dislocations are located inside silicon carbide substrate 100 . is doing. As shown in FIG. 21, as the distance in the depth direction between the first main surface 1 and the basal plane dislocation increases, the basal plane dislocation appears brighter. Each of the two basal plane dislocations is tilted so that the distance between the two basal plane dislocations changes monotonically when viewed in a direction perpendicular to the first main surface 1 .
  • the width in the longitudinal direction (third width X3) is 10 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and the length in the lateral direction (third length Y3) is 0.3 ⁇ m or more.
  • the region was determined as a basal plane dislocation (second dislocation 12).
  • each of the fourth dislocation 21 and the sixth dislocation 23 is a combination of the mirror electron image shown in FIG. 19 and the mirror electron image shown in FIG.
  • the mirror electron image of the fifth dislocation 22 is a combination of the mirror electron image shown in FIG. 19 and the mirror electron image shown in FIG.
  • FIG. 22 is a flow diagram schematically showing a method for manufacturing silicon carbide substrate 100 according to the present embodiment.
  • the method for manufacturing silicon carbide substrate 100 includes a step of preparing a silicon carbide single crystal substrate (S10) and a step of chamfering the silicon carbide single crystal substrate (S10).
  • S20 a step of chemically mechanically polishing the silicon carbide single crystal substrate (S30), a step of etching the silicon carbide single crystal substrate using an alkaline aqueous solution (S40), and cleaning the silicon carbide single crystal substrate. It mainly has a step (S50).
  • the step (S10) of preparing a silicon carbide single crystal substrate is performed. Specifically, an ingot made of a silicon carbide single crystal of polytype 4H is formed by sublimation, for example. After the ingot is shaped, the ingot is sliced by a wire saw device. Thereby, silicon carbide single crystal substrate 110 is cut out from the ingot.
  • the silicon carbide single crystal substrate 110 is made of hexagonal silicon carbide of polytype 4H. Silicon carbide single-crystal substrate 110 has a first main surface 1 and a second main surface 2 opposite to first main surface 1 .
  • the first principal surface 1 is, for example, a plane that is off by 4° or less in the ⁇ 11-20> direction with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the first main surface 1 is, for example, a surface that is off by an angle of about 4° or less with respect to the (0001) plane.
  • the second main surface 2 is, for example, a surface that is off from the (000-1) plane by an angle of about 4° or less.
  • FIG. 23 is a schematic cross-sectional view showing a step of preparing silicon carbide single crystal substrate 110.
  • silicon carbide single crystal substrate 110 has first main surface 1 , second main surface 2 , first basal plane dislocations 10 and second basal plane dislocations 20 .
  • the first basal plane dislocation 10 has a first dislocation 11 , a second dislocation 12 and a third dislocation 13 .
  • the second basal plane dislocation 20 has a fourth dislocation 21 , a fifth dislocation 22 and a sixth dislocation 23 . At this point, the second basal plane dislocation 20 may not be in contact with the first latent flaw 61 .
  • silicon carbide single crystal substrate 110 having first main surface 1 and second main surface 2 is prepared.
  • a step (S20) of chamfering the silicon carbide single crystal substrate is performed. Specifically, polishing is performed on outer peripheral surface 5 of silicon carbide single-crystal substrate 110 . Thereby, the corners of silicon carbide single crystal substrate 110 are rounded. As a result, outer peripheral surface 5 of silicon carbide single-crystal substrate 110 is formed to protrude outward.
  • first main surface 1 and second main surface 2 are polished with slurry.
  • the slurry contains, for example, diamond abrasive grains.
  • the diameter of the diamond abrasive grains is, for example, 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
  • silicon carbide single-crystal substrate 110 is subjected to rough polishing on each of first main surface 1 and second main surface 2 .
  • a step (S30) of performing chemical mechanical polishing on the silicon carbide single crystal substrate is performed.
  • chemical mechanical polishing is performed on silicon carbide single crystal substrate 110 using a polishing liquid.
  • the polishing liquid contains, for example, abrasive grains and an oxidizing agent.
  • Abrasive grains are colloidal silica, for example.
  • the average grain size of abrasive grains is, for example, 20 nm.
  • the oxidizing agent is, for example, hydrogen peroxide, permanganate, nitrate or hypochlorite.
  • the polishing liquid is, for example, DSC-0902 manufactured by Fujimi Incorporated.
  • First main surface 1 of silicon carbide single-crystal substrate 110 is arranged to face the polishing cloth.
  • the polishing cloth is, for example, non-woven fabric (SUBA800) manufactured by Nitta Haas or suede (G804W) manufactured by Fujibo.
  • a polishing liquid containing abrasive grains is supplied between the first main surface 1 and the polishing cloth.
  • a silicon carbide single crystal substrate 110 is attached to the head.
  • the rotation speed of the head is, for example, 60 rpm.
  • the rotation speed of the surface plate provided with the polishing cloth is, for example, 60 rpm.
  • a processing surface pressure is, for example, 500 g/cm 2 .
  • the amount of processing of silicon carbide single-crystal substrate 110 is, for example, 1 ⁇ m or more.
  • FIG. 24 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of silicon carbide single-crystal substrate 110 after the step of chemically mechanically polishing silicon carbide single-crystal substrate 110 .
  • a first latent flaw 61 and a second latent flaw 62 are formed on the first main surface 1 by chemical mechanical polishing.
  • Each thickness H of the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 is, for example, 0.1 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less. Regions where basal plane dislocations are present are more susceptible to polishing damage than normal crystal regions. As a result, a latent scratch is likely to occur in the portion where the basal plane dislocation is exposed on the first main surface 1 .
  • a first latent flaw 61 and a second latent flaw 62 are formed on the first main surface 1 by chemical mechanical polishing.
  • the first latent flaw 61 is formed in contact with the second basal plane dislocation 20 .
  • the second latent flaw 62 is formed apart from each of the first basal plane dislocation 10 and the second basal plane dislocation 20 .
  • a scratch 44 may be formed on the first major surface 1 .
  • FIG. 25 is a schematic cross-sectional view showing a step of etching silicon carbide single crystal substrate 110 using an alkaline aqueous solution.
  • silicon carbide single crystal substrate 110 is immersed in etching solution 51 .
  • Etching solution 51 is contained in container 56 .
  • a portion of silicon carbide single crystal substrate 110 is etched by etching solution 51 .
  • the etching solution 51 contains an alkaline aqueous solution.
  • the alkaline aqueous solution is, for example, an aqueous potassium hydroxide solution (KOH) or an aqueous sodium hydroxide solution (NaOH).
  • the temperature of the etching solution 51 is 70° C. or higher.
  • silicon carbide single crystal substrate 110 is etched using solution 51 under the temperature condition of 70° C. or higher.
  • the lower limit of the temperature of the etching solution 51 is not particularly limited, but may be, for example, 73°C or higher, or 76°C or higher.
  • the temperature of solution 51 may be, for example, 100° C. or lower.
  • the upper limit of the temperature of the etching solution 51 is not particularly limited, it may be, for example, 97° C. or lower, or 93° C. or lower.
  • the etching solution 51 contains, for example, potassium hydroxide and water.
  • the mass ratio of potassium hydroxide and water is 2:3, for example.
  • the etching solution 51 may further contain an oxidizing agent that does not cause an oxidation-reduction reaction with the alkaline aqueous solution.
  • the oxidizing agent is, for example, hydrogen peroxide water.
  • the oxidizing agent may be, for example, potassium permanganate.
  • the etching solution 51 may contain potassium hydroxide, hydrogen peroxide, and water.
  • the mass ratio of potassium hydroxide, hydrogen peroxide, and water is, for example, 4:1:5.
  • the hydrogen peroxide solution for example, a hydrogen peroxide solution having a mass percentage concentration of 30% can be used.
  • the hydrogen peroxide solution is put in just before the etching process.
  • first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 are etched by the etching solution 51 in the step of etching the silicon carbide single crystal substrate using the alkaline aqueous solution (S40). Thereby, first latent flaw 61 and second latent flaw 62 are removed from silicon carbide single-crystal substrate 110 .
  • a portion of the first latent flaw 61 may remain on the first main surface 1 .
  • a portion of the second latent flaw 62 may remain on the first main surface 1 .
  • Almost all of first dislocation 11 , second dislocation 12 , third dislocation 13 , fourth dislocation 21 , fifth dislocation 22 and sixth dislocation 23 remain on first main surface 1 .
  • First threading dislocation 14 and second threading dislocation 24 remain inside silicon carbide single crystal substrate 110 .
  • a step (S50) of cleaning silicon carbide single crystal substrate 110 is performed.
  • silicon carbide single crystal substrate 110 is cleaned using water.
  • etching solution 51 adhering to silicon carbide single crystal substrate 110 is washed away with water.
  • silicon carbide substrate 100 according to the present embodiment is manufactured (see FIGS. 1 and 25).
  • a latent flaw may occur on main surface 1 of silicon carbide single crystal substrate 110 due to polishing.
  • the silicon carbide epitaxial layer is formed on the latent flaw, micro stacking faults are likely to be formed in the silicon carbide epitaxial layer due to the latent flaw. As a result, the surface roughness of the main surface of the silicon carbide epitaxial layer may deteriorate.
  • etching silicon carbide single crystal substrate 110 with molten KOH As a method for removing latent scratches (first latent scratches 61 and second latent scratches 62) formed on main surface 1 of silicon carbide single crystal substrate 110, etching silicon carbide single crystal substrate 110 with molten KOH is considered. be done. However, when etching silicon carbide single crystal substrate 110 with molten KOH, pits are formed at first basal plane dislocations 10 and second basal plane dislocations 20 exposed at main surface 1 of silicon carbide single crystal substrate 110 . . In this case, the surface roughness of main surface 1 of silicon carbide single-crystal substrate 110 is deteriorated.
  • the inventors have made extensive studies on measures for removing latent flaws without forming pits on main surface 1 of silicon carbide single crystal substrate 110, and as a result, have obtained the following knowledge.
  • the silicon carbide single crystal substrate 110 was etched using an alkaline aqueous solution instead of molten KOH.
  • silicon carbide single crystal substrate 110 is etched using solution 51 containing an alkaline aqueous solution under a temperature condition of 70° C. or higher.
  • first latent flaw 61 , second latent flaw 62 , second dislocation 12 and fifth dislocation 22 can be removed without forming pits in first main surface 1 of silicon carbide single crystal substrate 110 .
  • deterioration of the surface roughness of the main surface of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 can be suppressed.
  • solution 51 may further contain an oxidizing agent that does not cause an oxidation-reduction reaction with the alkaline aqueous solution.
  • the first latent flaw 61 and the second latent flaw 62 can be removed more effectively.
  • deterioration of the surface roughness of the main surface of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 can be further suppressed.
  • the value obtained by dividing the areal density of the first defects 81 by the areal density of the second defects 82 is larger than 0.9 and smaller than 1.2.
  • the number of the first latent flaws 61 and the second latent flaws 62 can be reduced.
  • deterioration of the surface roughness of the main surface of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 can be suppressed.
  • silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 were prepared. Silicon carbide substrate 100 according to sample 1 was used as a comparative example. Silicon carbide substrates 100 according to samples 2 and 3 were used as examples. In the step of manufacturing silicon carbide substrates 100 according to samples 2 and 3, a step (S40) of etching the silicon carbide single crystal substrate using an alkaline aqueous solution was performed. On the other hand, in the step of manufacturing silicon carbide substrate 100 according to sample 1, the step of etching silicon carbide single-crystal substrate 110 using an alkaline aqueous solution (S40) was not performed.
  • etching solution 51 contained potassium hydroxide and water.
  • the mass ratio of potassium hydroxide and water was 2:3.
  • the temperature of the etching solution 51 was set to 80.degree.
  • etching solution 51 contained potassium hydroxide, hydrogen peroxide solution, and water.
  • the temperature of the etching solution 51 was set to 90.degree. (Evaluation method)
  • surface density of first defects 81 on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 was measured. The measuring method is as described above. Specifically, the areal density of the first defects 81 was measured using a mirror electronic inspection device (Mirelis VM1000) manufactured by Hitachi High-Tech Technology Corporation. The wavelength of ultraviolet rays was set to 365 nm.
  • the position of the measurement area 50 of the mirror electron image was arranged in a grid pattern.
  • the measurement area 50 was a square with a side of 80 ⁇ m.
  • the interval between two adjacent measurement regions 50 was set to 614 ⁇ m.
  • Mirror electron images were taken at 37952 points on the first main surface 1 .
  • the first defect 81 detected using the mirror electron microscope 200 is composed only of the first basal plane dislocation 10, the second basal plane dislocation 20, the first latent flaw 61, and the second latent flaw 62. there is
  • first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 were measured.
  • the measuring method is as described above. Specifically, the temperature of the KOH melt was set to 525°C. The etching time was about 7.5 minutes. After etching, the first main surface 1 is observed using a normalski differential interference microscope. The magnification of the normalski differential interference microscope was 200 times.
  • a second defect 82 detected using molten KOH is composed only of the first basal plane dislocation 10 and the second basal plane dislocation 20 .
  • silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 different from the samples used for the above measurements were prepared.
  • a silicon carbide epitaxial layer was formed on first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 according to samples 1-3.
  • haze which is an index of surface roughness
  • Haze is an index representing the degree of surface roughness. The smaller the surface roughness, the smaller the haze value.
  • a perfectly flat surface has a haze of zero. Haze units are dimensionless.
  • the haze was measured using the WASAVI series "SICA 6X” manufactured by Lasertec Co., Ltd. Specifically, the surface of the silicon carbide epitaxial substrate was irradiated with light having a wavelength of 546 nm from a light source such as a mercury xenon lamp, and the reflected light of the light was observed by the light receiving element. The difference between the brightness of one pixel in the observed image and the brightness of pixels surrounding the one pixel was quantified.
  • Haze is a quantification of the difference in brightness of multiple pixels included in the observed image using the following method. Specifically, the maximum haze value of rectangular areas obtained by dividing one observation field of view of 1.8 mm ⁇ 0.2 mm square into 64 was derived. One observation field of view includes an imaging area of 1024 ⁇ 1024 pixels. The maximum haze value was derived as the absolute value of the horizontal and vertical edge intensities of the observation field calculated using a Sobel filter. By the above procedure, the maximum haze value of each observation field was observed over the entire surface of the silicon carbide epitaxial layer. The average value of the maximum haze values in each observation field was taken as the haze value on the surface of the silicon carbide epitaxial layer.
  • the arithmetic mean roughness Sa was measured on the surface of the silicon carbide epitaxial layer.
  • the arithmetic mean roughness Sa is a three-dimensional surface texture parameter defined in the international standard ISO25178.
  • the arithmetic mean roughness Sa was measured using a white interference microscope or the like. The measurement area of the white light interference microscope was 255 ⁇ m square.
  • Arithmetic mean roughness Sa was measured at a total of 9 points, the center of each surface and the position 30 mm from the center to the outer circumference, which were equally spaced in the circumferential direction.
  • the average value of the measurement data was defined as Sa (ave.).
  • the maximum value of the measurement data was defined as Sa(max). (Evaluation results)
  • the surface density of first defects 81 on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 detected using mirror electron microscope 200 is 592/cm 2 . , 372/cm 2 and 336/cm 2 .
  • Surface densities of second defects 82 on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 detected using molten KOH are 315/cm 2 , 324/cm 2 and 352/cm 2 , respectively. cm2 . That is, in the first main surface 1 of the silicon carbide substrates 100 according to the samples 1 to 3, the values obtained by dividing the areal density of the first defects 81 by the areal density of the second defects 82 (latent flaw ratio) are 1.5. 88, 1.15 and 0.95.
  • the latent damage ratios on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 2 and 3 are higher than the latent damage ratios on first main surface 1 of silicon carbide substrate 100 according to sample 1. was also small.
  • each of the plurality of measurement regions 50 of the mirror electron microscope 200 is separated from each other. Therefore, no mirror electron image is observed in the area between two adjacent measurement areas 50 .
  • the areal density of the first defects 81 measured by the mirror electron image may be calculated to be lower than the actual areal density of the first defects 81 .
  • the surface hazes of silicon carbide epitaxial layers formed on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 are 21.61 and 20.61, respectively. 08 and 20.06.
  • the surface Sa(ave.) of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 were 0.22 nm, 0.12 nm and 0.11 nm, respectively.
  • Sa(max) of the surface of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 1 to 3 were 0.25 nm, 0.18 nm and 0.17 nm, respectively. .
  • the surface roughness of the silicon carbide epitaxial layer formed on first main surface 1 of silicon carbide substrates 100 according to samples 2 and 3 is greater than that of silicon carbide substrate 100 according to sample 1. It was smaller than the surface roughness of the silicon carbide epitaxial layer formed on one main surface 1 .

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Abstract

炭化珪素基板は、第1主面と、第2主面と、外周面とを有している。第1主面に紫外線を照射しつつミラー電子顕微鏡を用いて観測される第1主面における欠陥を、第1欠陥とし、溶融水酸化カリウムを用いて観測される第1主面における欠陥を、第2欠陥とした場合、第1欠陥の面密度を第2欠陥の面密度で除した値は、0.9より大きくかつ1.2よりも小さい。第1欠陥は、第1潜傷と、第1潜傷から離間している第1基底面転位と、第1潜傷に接している第2基底面転位と、第1基底面転位および第2基底面転位の各々から離間している第2潜傷からのみにより構成されている。第2欠陥は、第1基底面転位と、第2基底面転位からのみにより構成されている。

Description

炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法
 本開示は、炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法に関する。本出願は、2021年3月12日に出願した日本特許出願である特願2021-039843号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 特開2016-139685号公報(特許文献1)には、表面粗さRaが1nm以下でありかつ潜傷を有する単結晶炭化珪素基板が記載されている。
特開2016-139685号公報
 本開示の実施形態に係る炭化珪素基板は、第1主面と、第2主面と、外周面とを備えている。第2主面は、第1主面の反対側に位置する。外周面は、第1主面および第2主面の各々に連なる。第1主面に紫外線を照射しつつミラー電子顕微鏡を用いて観測される第1主面における欠陥を、第1欠陥とし、溶融水酸化カリウムを用いて観測される第1主面における欠陥を、第2欠陥とした場合、第1欠陥の面密度を第2欠陥の面密度で除した値は、0.9より大きくかつ1.2よりも小さい。第1欠陥は、第1潜傷と、第1潜傷から離間している第1基底面転位と、第1潜傷に接している第2基底面転位と、第1基底面転位および第2基底面転位の各々から離間している第2潜傷からのみにより構成されている。第2欠陥は、第1基底面転位と、第2基底面転位からのみにより構成されている。
 本開示の実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法は以下の工程を備えている。炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨が行われる。70℃以上の温度条件において、溶液を用いて炭化珪素単結晶基板がエッチングされる。溶液は、アルカリ水溶液を含む。
図1は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成を示す平面模式図である。 図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。 図3は、図1の領域IIIの拡大平面図である。 図4は、図3のIV-IV線に沿った断面模式図である。 図5は、図1の領域Vの拡大平面図である。 図6は、図5のVI-VI線に沿った断面模式図である。 図7は、図1の領域VIIの拡大平面図である。 図8は、図7のVIII-VIII線に沿った断面模式図である。 図9は、図1の領域IXの拡大平面図である。 図10は、図9のX-X線に沿った断面模式図である。 図11は、図1の領域XIの拡大平面図である。 図12は、図11のXII-XII線に沿った断面模式図である。 図13は、図1の領域XIIIの拡大平面図である。 図14は、図13のXIV-XIV線に沿った断面模式図である。 図15は、図1の領域XVの拡大平面図である。 図16は、図15のXVI-XVI線に沿った断面模式図である。 図17は、ミラー電子顕微鏡の構成を示す模式図である。 図18は、ミラー電子像の撮影箇所を示す模式図である。 図19は、第2潜傷のミラー電子像を示す模式図である。 図20は、第1転位および第3転位のミラー電子像を示す模式図である。 図21は、第2転位のミラー電子像を示す模式図である。 図22は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフロー図である。 図23は、炭化珪素単結晶基板を準備する工程を示す断面模式図である。 図24は、炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨を行う工程後における炭化珪素単結晶基板の構成を示す断面模式図である。 図25は、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程を示す断面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
 本開示の目的は、炭化珪素エピタキシャル層の表面粗さの悪化を抑制可能な炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法を提供することである。
[本開示の効果]
 本開示によれば、炭化珪素エピタキシャル層の表面粗さの悪化を抑制可能な炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
 (1)本開示の実施形態に係る炭化珪素基板は、第1主面1と、第2主面2と、外周面5とを備えている。第2主面2は、第1主面1の反対側に位置する。外周面5は、第1主面1および第2主面2の各々に連なる。第1主面1に紫外線を照射しつつミラー電子顕微鏡を用いて観測される第1主面1における欠陥を、第1欠陥81とし、溶融水酸化カリウムを用いて観測される第1主面1における欠陥を、第2欠陥82とした場合、第1欠陥81の面密度を第2欠陥82の面密度で除した値は、0.9より大きくかつ1.2よりも小さい。第1欠陥81は、第1潜傷61と、第1潜傷61から離間している第1基底面転位10と、第1潜傷61に接している第2基底面転位20と、第1基底面転位10および第2基底面転位20の各々から離間している第2潜傷62からのみにより構成されている。第2欠陥82は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20からのみにより構成されている。
 (2)上記(1)に係る炭化珪素基板によれば、第1欠陥81の面密度は、ミラー電子顕微鏡を用いて測定される第1主面1における測定領域の間隔を614μmとしかつ測定領域を一辺が80μmの正方形とした条件で決定されてもよい。
 (3)上記(1)または(2)に係る炭化珪素基板によれば、第2欠陥82の面密度は、1000個/cm2以下であってもよい。
 (4)上記(3)に係る炭化珪素基板によれば、第2欠陥82の面密度は、500個/cm2以下であってもよい。
 (5)上記(1)から(4)のいずれかに係る炭化珪素基板100によれば、第1欠陥81の面密度は、400個/cm2以下であってもよい。
 (6)上記(1)から(5)のいずれかに係る炭化珪素基板100によれば、第1潜傷61および第2潜傷62の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値は、0.6以下であってもよい。
 (7)本開示の実施形態に係る炭化珪素基板100の製造方法は以下の工程を備えている。炭化珪素単結晶基板110に対して化学機械研磨が行われる。70℃以上の温度条件において、溶液を用いて炭化珪素単結晶基板110がエッチングされる。溶液51は、アルカリ水溶液を含む。
 (8)上記(7)に係る炭化珪素基板100の製造方法によれば、アルカリ水溶液は、水酸化カリウム水溶液または水酸化ナトリウム水溶液であってもよい。
 (9)上記(7)または(8)に係る炭化珪素基板100の製造方法によれば、温度条件は、100℃以下であってもよい。
 (10)上記(7)から(9)のいずれかに係る炭化珪素基板100の製造方法によれば、溶液51は、アルカリ水溶液と酸化還元反応を起こさない酸化剤をさらに含んでいてもよい。
 (11)上記(10)に係る炭化珪素基板100の製造方法によれば、酸化剤は、過酸化水素水であってもよい。
[本開示の実施形態の詳細]
 以下、図面に基づいて本開示の実施形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”-”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
 まず、本実施形態に係る炭化珪素基板100の構成について説明する。図1は、本実施形態に係る炭化珪素基板100の構成を示す平面模式図である。図2は、図1のII-II線に沿った断面模式図である。
 図1および図2に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板100は、第1主面1と、第2主面2と、外周面5とを主に有している。図2に示されるように、第2主面2は、第1主面1の反対側にある。外周面5は、第1主面1および第2主面2の各々に連なっている。炭化珪素基板100は、ポリタイプ4Hの炭化珪素により構成されている。炭化珪素基板100は、たとえば窒素(N)などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素基板100の導電型は、たとえばn型である。炭化珪素基板100が含むn型不純物の濃度は、たとえば1×1017cm-3以上1×1020cm-3以下である。
 図1に示されるように、第1主面1の最大径Aは、たとえば150mm以上(6インチ以上)である。第1主面1の最大径Aは、たとえば200mm以上(8インチ以上)であってもよい。なお本明細書において、6インチは、150mmまたは152.4mm(25.4mm×6)のことである。8インチは、200mmまたは203.2mm(25.4mm×8)のことである。第1主面1の最大径Aは、第1主面1に対して垂直な方向に見て、外周面5の任意の2点間の最大距離である。
 第1主面1は、たとえば{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θで傾斜した面である。オフ角θは、たとえば1°以上であってもよいし、2°以上であってもよい。オフ角θは、7°以下であってもよいし、6°以下であってもよい。具体的には、第1主面1は、(0001)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第1主面1は、(000-1)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第1主面1の傾斜方向(オフ方向)は、たとえば第1方向101である。
 図1に示されるように、外周面5は、たとえばオリエンテーションフラット3と、円弧状部4とを有していてもよい。オリエンテーションフラット3は、たとえば第1方向101に沿って延在する。円弧状部4は、オリエンテーションフラット3に連なる。図1に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1主面1は、第1方向101および第2方向102の各々に沿って拡がっている。第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1方向101は、第2方向102に対して垂直な方向である。
 第1方向101は、たとえば<11-20>方向である。第1方向101は、たとえば[11-20]方向であってもよい。第1方向101は、<11-20>方向を第1主面1に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第1方向101は、たとえば<11-20>方向成分を含む方向であってもよい。
 第2方向102は、たとえば<1-100>方向である。第2方向102は、たとえば[1-100]方向であってもよい。第2方向102は、たとえば<1-100>方向を第1主面1に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第2方向102は、たとえば<1-100>方向成分を含む方向であってもよい。
 第1主面1は、たとえばエピタキシャル層形成面である。別の観点から言えば、第1主面1上に炭化珪素エピタキシャル層(図示せず)が設けられる。第2主面2は、たとえばドレイン電極形成面である。別の観点から言えば、第2主面2上にMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)のドレイン電極(図示せず)が形成される。
 図2に示されるように、炭化珪素基板100は、たとえば、第1欠陥81と、スクラッチ44とを有している。第1欠陥81は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20と、第1潜傷61と、第2潜傷62からのみにより構成されている。第1基底面転位10は、第1潜傷61および第2潜傷62の各々から離間している。第2基底面転位20は、第1潜傷61に連なっている。第2基底面転位20は、第2潜傷62から離間している。第2潜傷62は、第1基底面転位10および第2基底面転位20の各々から離間している。
 第1基底面転位10は、たとえば第1転位11と、第2転位12と、第3転位13とを有している。第1転位11は、基底面に位置している。第1転位11の一端(第1端部)は、第1主面1に露出している。第1転位11の他端(第2端部)は、外周面5または第2主面2に露出している。第2転位12は、半ループ状である。第2転位12は、基底面に位置している。第2転位12の両端の各々は、第1主面1に露出している。第3転位13は、基底面に位置している。第3転位13は、第1貫通転位14に連なる基底面転位である。第3転位13の一端(第1端部)は、第1主面1に露出している。第3転位13の他端(第2端部)は、第1貫通転位14に連なっている。第1貫通転位14は、第2主面2に露出している。第1貫通転位14は、第3転位13に対して傾斜している。
 第2基底面転位20は、たとえば第4転位21と、第5転位22と、第6転位23とを有している。第4転位21は、基底面に位置している。第4転位21の一端(第1端部)は、第1主面1に露出している。第4転位21の他端(第2端部)は、外周面5または第2主面2に露出している。第5転位22は、半ループ状である。第5転位22は、基底面に位置している。第5転位22の両端の各々は、第1主面1に露出している。第6転位23は、基底面に位置している。第6転位23は、第2貫通転位24に連なる基底面転位である。第6転位23の一端(第1端部)は、第1主面1に露出している。第6転位23の他端(第2端部)は、第2貫通転位24に連なっている。第2貫通転位24は、第2主面2に露出している。第2貫通転位24は、第6転位23に対して傾斜している。
 図3は、図1の領域IIIの拡大平面図である。図3に示されるように、第1主面1には、第1転位11の一端(第1端部)が露出している。第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1転位11の端部の形は、点状である。
 図4は、図3のIV-IV線に沿った断面模式図である。図4に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。図4に示されるように、第1転位11は、基底面に沿って延在している。
 図5は、図1の領域Vの拡大平面図である。図5に示されるように、第1主面1には、第2転位12の一端(第1端部)および他端(第2端部)が露出している。第1主面1に対して垂直な方向に見て、第2転位12の両端の各々の形は、点状である。
 図6は、図5のVI-VI線に沿った断面模式図である。図6に示される断面は、第1主面1に対して垂直である。図6に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向における第2転位12の長さは第4長さD2である。第4長さD2の下限は、特に限定されないが、たとえば0.1nm以上であってもよいし、1nm以上であってもよい。第4長さD2の上限は、特に限定されないが、たとえば10μm以下であってもよいし、1μm以下であってもよい。
 図2に示されるように、炭化珪素基板100は、第1潜傷61と、第2潜傷62とを有している。潜傷とは、研磨工程において炭化珪素基板100に形成される研磨ダメージである。第1潜傷61および第2潜傷62の各々においては、炭化珪素結晶が歪んでいる。第1潜傷61および第2潜傷62の各々は、第1主面1に露出している。
 図7は、図1の領域VIIの拡大平面図である。図8は、図7のVIII-VIII線に沿った断面模式図である。図9は、図1の領域IXの拡大平面図である。図10は、図9のX-X線に沿った断面模式図である。
 図7および図9に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1潜傷61および第2潜傷62の各々は線状に延びている。別の観点から言えば、第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1潜傷61および第2潜傷62の各々の形は線状である。線状とは、直線状であってもよいし、曲線状であってもよい。図7および図9に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向における第1潜傷61および第2潜傷62の各々の長さ(第1長さY1)は、たとえば10μm以上である。潜傷が曲線状の場合、長手方向における潜傷の長さ(第1長さY1)は、曲線状の潜傷を直線に引き延ばした長さである。潜傷が延在する方向は、第1方向101であってもよいし、第2方向102であってもよいし、第1方向101および第2方向102の各々に対して傾斜する方向であってもよい。潜傷が曲線状の場合、潜傷が延在する方向とは、潜傷の接線方向のことである。なお、潜傷が延在する方向は、特に限定されない。
 図7および図9に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向における潜傷の長さ(第1長さY1)の下限は、特に限定されないが、たとえば短手方向における潜傷の幅(第1幅X1)の5倍以上であってもよいし、10倍以上であってもよい。第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向における潜傷の長さ(第1長さY1)の上限は、特に限定されないが、たとえば短手方向における潜傷の幅(第1幅X1)の1000倍以下であってもよいし、500倍以下であってもよい。
 図8に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。第2潜傷62は、底面32と、上面31とを有している。底面32は、上面31に連なっている。第1主面1は、上面31を含んでいる。上面31は、第1主面1の一部を構成している。底面32は、炭化珪素基板100の内部に位置している。第1主面1に対して垂直な方向において、底面32は、第1主面1と第2主面2との間に位置していてもよい。
 図10に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。第4転位21は、第1潜傷61の底面32を貫通している。第4転位21は、第1潜傷61の上面31に露出している。別の観点から言えば、第4転位21は、上面31および底面32の各々に接している。第4転位21は、第1潜傷61に突き刺さっている。
 図10に示されるように、第4転位21の大部分は、第1潜傷61の外部に位置している。図10に示されるように、基底面に平行な方向において、第1潜傷61の外部に位置している第4転位21の部分の長さは、第1潜傷61の内部に位置している第4転位21の部分の長さよりも長い。図9に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1主面1に露出している第4転位21の端部は、第1潜傷61の外縁に取り囲まれていてもよい。
 図8および図10に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向における第1潜傷61および第2潜傷62の各々の厚みは、第1厚みD1である。第1厚みD1の下限は、特に限定されないが、たとえば0.1nm以上であってもよいし、1nm以上であってもよい。第1厚みD1の上限は、特に限定されないが、たとえば1000nm以下であってもよいし、100nm以下であってもよい。
 図9に示されるように、第4転位21が突き刺さっている第1潜傷61は、第1領域41を構成する。第1領域41は、第1主面1の一部を構成する。第1領域41は、第1主面1に露出している第4転位21と、第1潜傷61の上面31とにより構成されている。
 図11は、図1の領域XIの拡大平面図である。図12は、図11のXII-XII線に沿った断面模式図である。図12に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。断面視において、第5転位22は、半ループ状である。第5転位22の少なくとも一部は、第1潜傷61の内部に位置している。第5転位22の全体が第1潜傷61の内部に位置していてもよい。第5転位22は、第2主面2および外周面5の各々から離間している。
 図12に示されるように、第5転位22は、第1潜傷61の底面32から離間していてもよいし、第1潜傷61の底面32に接していてもよい。第5転位22の両端の各々は、第1潜傷61の上面31に露出している。別の観点から言えば、第5転位22の両端の各々は、第1潜傷61の上面31に接している。
 図11に示されるように、第5転位22と第1潜傷61とは、第2領域42を構成する。第2領域42は、第1主面1の一部を構成する。第2領域42は、第1主面1に露出している第5転位22と、第1潜傷61の上面31とにより構成されている。
 図12に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向における第5転位22の長さは第4長さD2である。第4長さD2の下限は、特に限定されないが、たとえば0.1nm以上であってもよいし、1nm以上であってもよい。第4長さD2の上限は、特に限定されないが、たとえば10μm以下であってもよいし、1μm以下であってもよい。
 図12に示されるように、第4長さD2は、第1厚みD1よりも小さくてもよいし、第1厚みD1よりも大きくてもよいし、第1厚みD1と同じであってもよい。別の態様としては、第5転位22の一部が、第1潜傷61の外部にはみ出していてもよい。この場合、第5転位22は、底面32に接している。
 図13は、図1の領域XIIIの拡大平面図である。図14は、図13のXIV-XIV線に沿った断面模式図である。図14に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。図14に示されるように、第6転位23は、第1潜傷61の底面32を貫通している。第6転位23は、第1潜傷61の上面31に露出している。別の観点から言えば、第6転位23は、上面31および底面32の各々に接している。第6転位23は、第1潜傷61に突き刺さっている。
 図13に示されるように、第6転位23が突き刺さっている第1潜傷61は、第3領域43を構成する。第3領域43は、第1主面1の一部を構成する。第3領域43は、第1主面1に露出している第6転位23と、第1潜傷61の上面31とにより構成されている。
 図14に示されるように、第6転位23の大部分は、第1潜傷61の外部に位置している。図14に示されるように、基底面に平行な方向において、第1潜傷61の外部に位置している第6転位23の部分の長さは、第1潜傷61の内部に位置している第6転位23の部分の長さよりも長くてもよい。図13に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向に見て、第1主面1に露出している第6転位23の端部は、第1潜傷61の外縁に取り囲まれていてもよい。
 図15は、図1の領域XVの拡大平面図である。図15に示されるように、炭化珪素基板100は、スクラッチ44を有していてもよい。スクラッチ44とは、たとえば砥粒によって炭化珪素基板100の一部が削られることにより、第1主面1に形成された凹部である。第1主面1に対して垂直な方向に見て、スクラッチ44は線状に延びている。別の観点から言えば、第1主面1に対して垂直な方向に見て、スクラッチ44の形は線状である。線状とは、直線状であってもよいし、曲線状であってもよい。第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向におけるスクラッチ44の長さ(第2長さY2)は、たとえば100μm以上である。スクラッチ44が曲線状の場合、長手方向におけるスクラッチ44の長さ(第2長さY2)は、曲線状のスクラッチを直線に引き延ばした長さである。スクラッチ44が延在する方向は、第1方向101であってもよいし、第2方向102であってもよいし、第1方向101および第2方向102の各々に対して傾斜する方向であってもよい。スクラッチ44が曲線状の場合、スクラッチ44が延在する方向とは、スクラッチ44の接線方向のことである。なお、スクラッチ44が延在する方向は、特に限定されない。
 第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向におけるスクラッチ44の長さ(第2長さY2)の下限は、特に限定されないが、たとえば短手方向におけるスクラッチ44の幅(第2幅X2)の10倍以上であってもよいし、50倍以上であってもよい。第1主面1に対して垂直な方向に見て、長手方向におけるスクラッチ44の長さ(第2長さY2)の上限は、特に限定されないが、たとえば短手方向におけるスクラッチ44の幅(第2幅X2)の1000倍以下であってもよいし、500倍以下であってもよい。第2長さY2は、第1長さY1よりも長くてもよい。第2幅X2は、第1幅X1よりも大きくてもよい。
 図16は、図15のXVI-XVI線に沿った断面模式図である。図16に示される断面は、第1主面1に対して垂直な断面である。断面視において、スクラッチ44は、たとえばV字型であってもよい。図15に示されるように、スクラッチ44の長手方向に対して垂直な断面において、スクラッチ44の幅は、第1主面1から離れるにつれて単調に小さくなっていてもよい。
 図16に示されるように、第1主面1に対して垂直な方向におけるスクラッチ44の深さは第3深さD3である。第3深さD3の下限は、特に限定されないが、たとえば0.1nm以上であってもよいし、1nm以上であってもよい。第3深さD3の上限は、特に限定されないが、たとえば2000nm以下であってもよいし、1000nm以下であってもよい。第3深さD3は、第1厚みD1よりも大きくてもよい。
 次に、第2欠陥82の面密度について説明する。第2欠陥82は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20からのみにより構成されている。
 第2欠陥82の面密度は、たとえば溶融水酸化カリウム(KOH)を用いて決定される。具体的には、炭化珪素基板100の第1主面1が、溶融KOHによってエッチングされる。これにより、第1主面1に露出した第2欠陥82(第1基底面転位10および第2基底面転位20)付近にある炭化珪素領域がエッチングされることにより、第1主面1にエッチピットが形成される。第1主面1に形成されたエッチピットの数を、第1主面1の測定面積で除した値が、第1主面1における第2欠陥82の面密度に対応する。KOH融液の温度は、たとえば500~550℃程度とする。エッチング時間は、5~10分程度とする。エッチング後、第1主面1が、ノルマルスキー微分干渉顕微鏡を用いて観察される。
 炭化珪素基板100が基底面転位以外に貫通螺旋転位および貫通刃状転位を含んでいる場合、第1主面1に露出した貫通螺旋転位付近および貫通刃状転位付近にある炭化珪素領域もエッチングされる。基底面転位に起因するエッチピットと、貫通螺旋転位に起因するエッチピットおよび貫通刃状転位に起因するエッチピットの各々とは、以下の方法により区別される。
 基底面転位に起因するエッチピットは、平面形状が楕円形状である。貫通螺旋転位に起因するエッチピットは、平面形状が丸型もしくは六角形状であり、かつピットサイズが大きい。貫通刃状転位に起因するエッチピットは、平面形状が丸型もしくは六角形状であり、かつピットサイズが小さい。なお、この評価方法においては、貫通混合転位も貫通螺旋転位と同様のエッチピットとして評価されるが、貫通混合転位も貫通螺旋転位に含めて評価する。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第2欠陥82の面密度は、たとえば1000個/cm2以下である。第2欠陥82の面密度の上限は、特に限定されないが、たとえば500個/cm2以下であってもよいし、250個/cm2以下であってもよい。第2欠陥82の面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば1個/cm2以上であってもよいし、10個/cm2以上であってもよい。
 次に、第1欠陥81の面密度について説明する。第1欠陥81は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20と、第1潜傷61と、第2潜傷62からのみにより構成されている。
 第1欠陥81の面密度は、ミラー電子顕微鏡によって第1主面1を観察することにより決定される。ミラー電子顕微鏡の詳細については後述する。第1欠陥81とは、第1欠陥81の数を、第1主面1の測定面積で除した値である。基底面転位および潜傷は、ミラー電子顕微鏡により特定することができる。第1欠陥81の数とは、具体的には、第1基底面転位10の数と、第1領域41の数と、第2領域42の数と、第3領域43の数と、第2潜傷62の数の合計である。第1基底面転位10の数は、第1転位11の数と、第2転位12の数と、第3転位13の数との合計である。第2基底面転位20は、第1潜傷61に接している。そのため、第2基底面転位20と第1潜傷61とは、セットで1つの第1欠陥81と数える。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第1欠陥81の面密度は、たとえば400個/cm2以下であってもよい。第1欠陥81の面密度の上限は、特に限定されないが、たとえば380個/cm2以下であってもよいし、360個/cm2以下であってもよい。第1欠陥81の面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば100個/cm2以上であってもよいし、200個/cm2以上であってもよい。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第2潜傷62の面密度は、たとえば140個/cm2以下であってもよい。第2潜傷62の面密度の上限は、特に限定されないが、たとえば120個/cm2以下であってもよいし、100個/cm2以下であってもよい。第2潜傷62の面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば0.01個/cm2以上であってもよいし、0.1個/cm2以上であってもよい。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第1潜傷61および第2潜傷62の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値は、0.6以下であってもよい。第1潜傷61および第2潜傷62の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値の下限は、特に限定されないが、たとえば0.01以上であってもよいし、0.1以上であってもよい。第1潜傷61および第2潜傷62の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値の上限は、特に限定されないが、たとえば0.5以下であってもよいし、0.4以下であってもよい。第1潜傷61および第2潜傷62の面密度は、第1潜傷61の数と、第2潜傷62の数との合計を、第1主面1の測定面積で除した値である。第1潜傷61および第2潜傷62の各々の数は、ミラー電子顕微鏡により特定される。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第2欠陥82の面密度は、たとえば400個/cm2以下であってもよい。第2欠陥82の面密度の上限は、特に限定されないが、たとえば350個/cm2以下であってもよいし、300個/cm2以下であってもよい。第2欠陥82の面密度の下限は、特に限定されないが、たとえば1個/cm2以上であってもよいし、10個/cm2以上であってもよい。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100よれば、第1欠陥81の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値は、0.9より大きく1.2よりも小さい。第1欠陥81の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値の下限は、特に限定されないが、たとえば0.94より大きくてもよいし、1.0より大きくてもよい。第1欠陥81の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値の上限は、特に限定されないが、たとえば1.5より小さくてもよいし、1.2より小さくてもよい。
 次に、ミラー電子顕微鏡の構成について説明する。
 図17は、ミラー電子顕微鏡の構成を示す模式図である。図17に示されるように、ミラー電子顕微鏡200は、第1電源211と、電子銃201と、第1電子レンズ202と、紫外線照射部203と、セパレータ204と、第2電子レンズ205と、蛍光板206と、撮像装置207と、静電レンズ209と、第2電源212と、基板保持部208とを主に有している。
 電子銃201は、電子線を出射する電子源である。電子銃201は、第1電源211に接続されている。電子銃201は、第1電源211により加速電圧が印加される。電子銃201の隣には、第1電子レンズ202が配置されている。第1電子レンズ202は、電子線を収束する。炭化珪素基板100は、基板保持部208上に配置されている。基板保持部208の上方には、静電レンズ209が配置されている。
 電子銃201によって出射された電子線は、第1電子レンズ202と、静電レンズ209とを通過する。静電レンズ209は、第1電子レンズ202によって収束された電子線を、平行な電子線の束にする。これにより、平行な電子線の束が、炭化珪素基板100の第1主面1に照射される。
 基板保持部208は、第2電源212に接続されている。炭化珪素基板100の第1主面1においては、第2電源212によって、電子銃201の加速電圧とほぼ等しい負の電圧が印加されている。照射された電子線は、炭化珪素基板100の第1主面1に到達する前に減速する。電子線は、第1主面1に衝突することなく、第1主面1の近傍で反転する。その後、第1主面1から遠ざかる。
 第2電子レンズ205は、蛍光板206とセパレータ204との間に配置されている。第1主面1から戻ってきた電子線は、セパレータ204を通過し、第2電子レンズ205に向かう。電子線は、第2電子レンズ205によって収束されて、蛍光板206に到達する。撮像装置207は、蛍光板206において形成された像(ミラー電子像)を撮影する。セパレータ204は、炭化珪素基板100に向かう電子線の光路と、炭化珪素基板100から戻ってくる電子線と光路とを分離する。
 紫外線照射部203は、炭化珪素基板100の第1主面1に向けて紫外線を照射する。照射される紫外線は、炭化珪素のバンドギャップ以上のエネルギーを有する。紫外線の波長は、たとえば365nmである。紫外線を炭化珪素基板100に照射すると、第1基底面転位10、第2基底面転位20、第1潜傷61および第2潜傷62の各々が帯電する。
 次に、第1欠陥81の面密度の測定方法について説明する。
 第1欠陥81の面密度は、ミラー電子顕微鏡200を用いて決定される。ミラー電子顕微鏡200は、たとえば株式会社日立ハイテクテクノロジー製のミラー電子検査装置(Mirelis VM1000)である。まず、炭化珪素基板100が基板保持部208に載置される。炭化珪素基板100の第2主面2は、基板保持部208に対向している。炭化珪素基板100の第1主面1は、静電レンズ209に対向している。
 電子銃201によって出射された電子線は、第1電子レンズ202と、セパレータ204と、静電レンズ209とを通過し、炭化珪素基板100の第1主面1に照射される。電子銃201に印加される加速電圧は、たとえば5eVである。第1主面1に照射された電子線(照射電子線L1)は、第1主面1に衝突することなく、第1主面1の近傍で反転する。第1主面1から戻ってきた電子線(反転電子線L3)は、セパレータ204を通過し、第2電子レンズ205によって収束されて、蛍光板206に到達する。蛍光板206において形成された像(ミラー電子像)は、撮像装置207によって撮影される。
 紫外線照射部は、紫外線L2を炭化珪素基板100の第1主面1に向けて照射する。紫外線L2の照射によって、第1基底面転位10、第2基底面転位20、第1潜傷61および第2潜傷62の各々は帯電する。炭化珪素基板100の導電型がn型の場合、第1基底面転位10、第2基底面転位20、第1潜傷61および第2潜傷62の各々は負に帯電する。別の観点から言えば、紫外線L2により、第1基底面転位10、第2基底面転位20、第1潜傷61および第2潜傷62の各々が励起される。
 第1主面1に対して紫外線L2を照射する場合において、第2転位12、第5転位22、第1潜傷61および第2潜傷62の各々を明確に特定することができる。一方、第1主面1に対して紫外線L2を照射しない場合においては、第2転位12、第5転位22、第1潜傷61および第2潜傷62の各々を特定することがほとんどできない。なお、スクラッチ44は、第1主面1に対して紫外線L2を照射する場合および第1主面1に対して紫外線L2を照射しない場合の双方において、特定することができる。第1主面1に対して垂直な方向に見て、スクラッチ44は、線状に見える。
 図18は、ミラー電子像の撮影箇所を示す模式図である。第1主面1と平行な方向に、基板保持部208を移動させることにより、炭化珪素基板100の第1主面1の全面においてミラー電子像を撮影することができる。図18に示されるように、ミラー電子像の測定領域50の位置は、格子状である。測定領域50は、たとえば一辺が80μmの正方形である隣り合う2つの測定領域50の間隔は、たとえば614μmである。炭化珪素基板100の最大径は、たとえば6インチである。第1主面1における37952箇所において、ミラー電子像が撮影される。以上のように、第1欠陥81の面密度は、ミラー電子顕微鏡を用いて測定される第1主面1における測定領域50の間隔を614μmとしかつ測定領域50を一辺が80μmの正方形とした条件で決定されてもよい。
 図19は、第2潜傷のミラー電子像を示す模式図である。図19に示されるように、潜傷(第1潜傷61および第2潜傷62)の領域は、潜傷の周りの領域と比較して暗く表示される。潜傷の領域は、たとえば負に帯電している。負に帯電した領域付近では、等電位面が膨らむ。潜傷の上方においては、電子線の密度が低下する。その結果、ミラー電子画像において、潜傷の領域は、潜傷の周りの領域と比較して暗くなる。
 図19に示されるように、本実施形態においては、短手方向の幅(第1幅X1)が0.5μm以上5μm以下であり、長手方向の長さ(第1長さY1)が10μm以上であり、かつ周りの領域よりも暗い領域を、潜傷(第2潜傷62)と判別した。
 図20は、第1転位11および第3転位13のミラー電子像を示す模式図である。図20に示されるように、基底面転位の領域は、基底面転位の周りの領域と比較して暗く表示される。基底面転位の領域は、負に帯電している。負に帯電した領域付近では、等電位面が膨らむ。基底面転位の上方においては、電子線の密度が低下する。その結果、ミラー電子画像において、基底面転位の領域は、基底面転位の周りの領域と比較して暗くなる。
 図4に示されるように、基底面転位(第1転位11)の一方端部は、第1主面1に露出しているが、基底面転位の大部分は炭化珪素基板100の内部に位置している。第1主面1に露出している基底面転位の部分は、特に暗く表示される。図20に示されるように、第1主面1と基底面転位との深さ方向の距離が大きくなるに従って、基底面転位は明るく表示される。ミラー電子画像の明度は、基底面転位が延在する方向に沿って単調に変化する。別の観点から言えば、基底面転位のミラー電子画像は、尾を引いた線状である。
 図20に示されるように、本実施形態においては、長手方向の幅(第3幅X3)が10μm以上30μm以下であり、短手方向の長さ(第3長さY3)が0.3μm以上5μm以下であり、かつグラデーションが長手方向に変化する領域を、基底面転位(第1転位11および第3転位13)と判別した。第3転位13の判定基準は、第1転位11の判定基準と同じである。
 図21は、第2転位12のミラー電子像を示す模式図である。図5に示されるように、基底面転位(第2転位12)の両端の各々は、第1主面1に露出しているが、基底面転位の大部分は炭化珪素基板100の内部に位置している。図21に示されるように、第1主面1と基底面転位との深さ方向の距離が大きくなるに従って、基底面転位は明るく表示される。第1主面1に対して垂直な方向に見て、2つの基底面転位の間隔が単調に変化するように、2つの基底面転位の各々は傾斜している。
 図21に示されるように、本実施形態においては、長手方向の幅(第3幅X3)が10μm以上30μm以下であり、短手方向の長さ(第3長さY3)が0.3μm以上5μm以下であり、かつグラデーションが長手方向に変化する領域が一対ある場合、当該領域を基底面転位(第2転位12)と判別した。
 なお、第4転位21および第6転位23の各々のミラー電子像は、図19に示されるミラー電子像と、図20に示されるミラー電子像とが合成されたものである。同様に、第5転位22のミラー電子像は、図19に示されるミラー電子像と、図21に示されるミラー電子像とが合成されたものである。
 次に、本実施形態に係る炭化珪素基板100の製造方法について説明する。図22は、本実施形態に係る炭化珪素基板100の製造方法を概略的に示すフロー図である。
 図22に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板100の製造方法は、炭化珪素単結晶基板を準備する工程(S10)と、炭化珪素単結晶基板に対して面取り加工を行う工程(S20)と、炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨を行う工程(S30)と、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程(S40)と、炭化珪素単結晶基板を洗浄する工程(S50)とを主に有している。
 まず、炭化珪素単結晶基板を準備する工程(S10)が実施される。具体的には、たとえば昇華法によりポリタイプ4Hの炭化珪素単結晶から構成されたインゴットが形成される。インゴットが整形された後、インゴットがワイヤーソー装置によりスライスされる。これにより、炭化珪素単結晶基板110がインゴットから切り出される。
 炭化珪素単結晶基板110は、ポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素から構成されている。炭化珪素単結晶基板110は、第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを有する。第1主面1は、たとえば{0001}面に対して<11-20>方向に4°以下オフした面である。具体的には、第1主面1は、たとえば(0001)面に対して4°以下程度の角度だけオフした面である。第2主面2は、たとえば(000-1)面に対して4°以下程度の角度だけオフした面である。
 図23は、炭化珪素単結晶基板110を準備する工程を示す断面模式図である。図23に示されるように、炭化珪素単結晶基板110は、第1主面1と、第2主面2と、第1基底面転位10と、第2基底面転位20とを有している。第1基底面転位10は、第1転位11と、第2転位12と、第3転位13とを有している。第2基底面転位20は、第4転位21と、第5転位22と、第6転位23とを有している。この時点においては、第2基底面転位20は、第1潜傷61に接していなくてもよい。以上により、第1主面1と、第2主面2とを有する炭化珪素単結晶基板110が準備される。
 次に、炭化珪素単結晶基板に対して面取り加工を行う工程(S20)が実施される。具体的には、炭化珪素単結晶基板110の外周面5に対して研磨が実施される。これにより、炭化珪素単結晶基板110の角が丸くなる。結果として、炭化珪素単結晶基板110の外周面5は、外側に凸となるように形成される。
 次に、炭化珪素単結晶基板に対して粗研磨が実施される。具体的には、第1主面1および第2主面2の各々がスラリーによって研磨される。スラリーは、たとえばダイヤモンド砥粒を含む。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば1μm以上3μm以下である。以上により、第1主面1および第2主面2の各々において、炭化珪素単結晶基板110が粗研磨が実施される。
 次に、炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨を行う工程(S30)が実施される。具体的には、研磨液を用いて炭化珪素単結晶基板110に対して化学機械研磨が行われる。研磨液は、たとえば砥粒と、酸化剤とを有している。砥粒は、たとえばコロイダルシリカである。砥粒の平均粒径は、たとえば20nmである。酸化剤は、たとえば過酸化水素水、過マンガン酸塩、硝酸塩または次亜塩素酸塩などである。研磨液は、たとえばフジミインコーポレーテッド製のDSC-0902である。
 炭化珪素単結晶基板110の第1主面1は、研磨布に対向するように配置される。研磨布は、たとえばニッタ・ハース製の不織布(SUBA800)またはフジボウ製のスエード(G804W)である。第1主面1と研磨布との間に、砥粒を含む研磨液が供給される。ヘッドに炭化珪素単結晶基板110が取り付けられる。ヘッドの回転数は、たとえば60rpmである。研磨布が設けられた定盤の回転数は、たとえば60rpmである。加工面圧は、たとえば500g/cmである。炭化珪素単結晶基板110の加工量は、たとえば1μm以上である。
 図24は、炭化珪素単結晶基板110に対して化学機械研磨を行う工程後における炭化珪素単結晶基板110の構成を示す断面模式図である。図24に示されるように、化学機械研磨によって、第1主面1に第1潜傷61および第2潜傷62が形成される。第1潜傷61および第2潜傷62の各々の厚みHは、たとえば0.1μm以上1μm以下である。基底面転位が存在する領域は、正常な結晶の部分と比べて研磨ダメージが入りやすい。その結果、基底面転位が第1主面1に露出している部分に潜傷が発生しやすい。
 図24に示されるように、化学機械研磨によって、第1主面1に第1潜傷61および第2潜傷62が形成される。第1潜傷61は、第2基底面転位20に接して形成される。第2潜傷62は、第1基底面転位10および第2基底面転位20の各々から離間して形成される。第1主面1にスクラッチ44が形成されてもよい。
 次に、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程(S40)が実施される。図25は、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板110をエッチングする工程を示す断面模式図である。図25に示されるように、炭化珪素単結晶基板110がエッチング溶液51に浸漬される。エッチング溶液51は、容器56に入れられている。炭化珪素単結晶基板110の一部は、エッチング溶液51によってエッチングされる。
 エッチング溶液51は、アルカリ水溶液を含む。アルカリ水溶液は、たとえば水酸化カリウム水溶液(KOH)または水酸化ナトリウム水溶液(NaOH)である。エッチング溶液51の温度は、70℃以上である。以上のように、70℃以上の温度条件において、溶液51を用いて炭化珪素単結晶基板110がエッチングされる。
 エッチング溶液51の温度の下限は、特に限定されないが、たとえば73℃以上であってもよいし、76℃以上であってもよい。溶液51の温度は、たとえば100℃以下であってもよい。エッチング溶液51の温度の上限は、特に限定されないが、たとえば97℃以下であってもよいし、93℃以下であってもよい。
 エッチング溶液51は、たとえば水酸化カリウムと水とを含んでいる。エッチング溶液51において、水酸化カリウムと水との質量比率は、たとえば2:3である。エッチング溶液51は、アルカリ水溶液と酸化還元反応を起こさない酸化剤をさらに含んでいてもよい。酸化剤は、たとえば過酸化水素水である。酸化剤は、たとえば過マンガン酸カリウムであってもよい。
 エッチング溶液51は、水酸化カリウムと、過酸化水素水と、水とを含んでいてもよい。エッチング溶液51において、水酸化カリウムと、過酸化水素水と、水との質量比率は、たとえば4:1:5である。過酸化水素水としては、たとえば質量百分率濃度が30%である過酸化水素水を使用することができる。過酸化水素水は、エッチング処理の直前に投入される。
 図25に示されるように、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程(S40)において、第1潜傷61と、第2潜傷62とは、エッチング溶液51によってエッチングされる。これにより、第1潜傷61と、第2潜傷62とは、炭化珪素単結晶基板110から除去される。第1潜傷61の一部は、第1主面1に残っていてもよい。第2潜傷62の一部は、第1主面1に残っていてもよい。第1転位11、第2転位12、第3転位13、第4転位21、第5転位22および第6転位23の各々は、ほぼ全てが第1主面1に残っている。第1貫通転位14および第2貫通転位24は、炭化珪素単結晶基板110の内部に残っている。
 次に、炭化珪素単結晶基板110を洗浄する工程(S50)が実施される。炭化珪素単結晶基板110を洗浄する工程(S50)においては、水を用いて炭化珪素単結晶基板110が洗浄される。これにより、炭化珪素単結晶基板110に付着していたエッチング溶液51が水により洗い流される。以上のように、本実施形態に係る炭化珪素基板100が製造される(図1および図25参照)。
 次に、本実施形態に係る炭化珪素基板100および炭化珪素基板100の製造方法の作用効果について説明する。
 炭化珪素単結晶基板110の主面1には研磨によって潜傷(研磨ダメージ)が発生する場合がある。潜傷の上に炭化珪素エピタキシャル層を形成すると、潜傷に起因して炭化珪素エピタキシャル層に微少積層欠陥が形成されやすい。結果として、炭化珪素エピタキシャル層の主面の表面粗さが悪化する場合がある。
 炭化珪素単結晶基板110の主面1に形成された潜傷(第1潜傷61および第2潜傷62)を取り除く方法としては、炭化珪素単結晶基板110を溶融KOHによってエッチングすることが考えられる。しかしながら、炭化珪素単結晶基板110を溶融KOHによってエッチングする場合、炭化珪素単結晶基板110の主面1に露出している第1基底面転位10および第2基底面転位20においてピットが形成される。この場合、炭化珪素単結晶基板110の主面1の表面粗さが悪化する。
 発明者らは、炭化珪素単結晶基板110の主面1にピットを形成することなく潜傷を除去する方策について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。具体的には、溶融KOHではなく、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板110をエッチングすることにした。具体的には、70℃以上の温度条件において、アルカリ水溶液を含む溶液51を用いて炭化珪素単結晶基板110がエッチングされる。これにより、炭化珪素単結晶基板110の第1主面1においてピットを形成することなく、第1潜傷61と第2潜傷62と第2転位12と第5転位22とを取り除くことができる。結果として、炭化珪素基板100の第1主面1上に形成される炭化珪素エピタキシャル層の主面の表面粗さが悪化することを抑制することができる。
 また本実施形態に係る炭化珪素基板100の製造方法によれば、溶液51は、アルカリ水溶液と酸化還元反応を起こさない酸化剤をさらに含んでいてもよい。これにより、より効果的に第1潜傷61と第2潜傷62とを取り除くことができる。結果として、炭化珪素基板100の第1主面1上に形成される炭化珪素エピタキシャル層の主面の表面粗さが悪化することをさらに抑制することができる。
 本実施形態に係る炭化珪素基板100によれば、第1欠陥81の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値は、0.9より大きく1.2よりも小さい。これにより、第1潜傷61および第2潜傷62の数を低減することができる。結果として、結果として、炭化珪素基板100の第1主面1上に形成される炭化珪素エピタキシャル層の主面の表面粗さが悪化することを抑制することができる。
(サンプル準備)
 まず、サンプル1~3に係る炭化珪素基板100を準備した。サンプル1に係る炭化珪素基板100を比較例とした。サンプル2および3に係る炭化珪素基板100を実施例とした。サンプル2および3に係る炭化珪素基板100を製造する工程においては、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程(S40)が実施された。一方、サンプル1に係る炭化珪素基板100を製造する工程においては、アルカリ水溶液を用いて炭化珪素単結晶基板110をエッチングする工程(S40)が実施されなかった。
 サンプル2に係る炭化珪素基板100を製造する工程においては、エッチング溶液51は、水酸化カリウムと水とを含んでいた。エッチング溶液51において、水酸化カリウムと水との質量比率は、2:3とした。エッチング溶液51の温度は、80℃とした。
 サンプル3に係る炭化珪素基板100を製造する工程においては、エッチング溶液51は、水酸化カリウムと過酸化水素水と水とを含んでいた。エッチング溶液51において、水酸化カリウムと過酸化水素水と水との質量比率は、4:1:5とした。エッチング溶液51の温度は、90℃とした。
(評価方法)
 ミラー電子顕微鏡200を用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1における第1欠陥81の面密度を測定した。測定方法は上述の通りである。具体的には、株式会社日立ハイテクテクノロジー製のミラー電子検査装置(Mirelis VM1000)を用いて第1欠陥81の面密度を測定した。紫外線の波長は、365nmとした。ミラー電子像の測定領域50の位置は、格子状とした。測定領域50は、一辺が80μmの正方形とした。隣り合う2つの測定領域50の間隔は、614μmとした。第1主面1における37952箇所において、ミラー電子像が撮影された。ミラー電子顕微鏡200を用いて検出された第1欠陥81は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20と、第1潜傷61と、第2潜傷62からのみにより構成されている。
 次に、溶融KOHを用いて、サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1における第2欠陥82を測定した。測定方法は上述の通りである。具体的には、KOH融液の温度は、525℃とした。エッチング時間は、7.5分程度とした。エッチング後、第1主面1が、ノルマルスキー微分干渉顕微鏡を用いて観察される。ノルマルスキー微分干渉顕微鏡の倍率は、200倍とした。溶融KOHを用いて検出された第2欠陥82は、第1基底面転位10と、第2基底面転位20からのみにより構成されている。
 次に、上記測定に用いたサンプルとは異なるサンプル1~3に係る炭化珪素基板100を準備した。サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に炭化珪素エピタキシャル層を形成した。炭化珪素エピタキシャル層を形成した後、炭化珪素エピタキシャル層の表面において、表面粗さの指標であるヘイズ(Haze)が測定された。ヘイズとは、表面粗さの程度を表す指標である。表面粗さが小さくなると、ヘイズの値は小さくなる。完全に平坦な表面のヘイズは0である。ヘイズの単位は無次元である。
 ヘイズは、レーザーテック株式会社製のWASAVIシリーズ「SICA 6X」を用いて測定された。具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板の表面に対して水銀キセノンランプなどの光源から波長546nmの光が照射され、当該光の反射光が、受光素子により観察された。観察された画像中のある一つの画素の明るさと、当該ある一つの画素の周囲の画素の明るさとの違いが数値化された。
 ヘイズは、観察された画像が含む複数の画素の明るさの違いを以下の方法により数値化したものである。具体的には、1.8mm±0.2mm角の一つの観察視野を64分割した矩形領域の最大ヘイズ値が導出された。一つの観察視野は、1024×1024画素の撮像領域を含む。最大ヘイズ値は、観察視野の水平方向および垂直方向のエッジ強度をSobelフィルタで算出し、その絶対値として導出された。上記手順により、炭化珪素エピタキシャル層の表面全体において、各観察視野の最大ヘイズ値が観測された。各観察視野の最大ヘイズ値の平均値が炭化珪素エピタキシャル層の表面におけるヘイズ値とされた。
 さらに炭化珪素エピタキシャル層の表面において、算術平均粗さSaが測定された。算術平均粗さSaは、国際規格ISO25178に規定される三次元表面性状パラメータである。算術平均粗さSaは、白色干渉顕微鏡等を用いて測定した。白色干渉顕微鏡の測定面積は、255μm角とした。測定位置は、それぞれの表面における中央、および中央から外周に向けて30mmの位置であって周方向に等間隔に配置された8カ所の合計9点について算術平均粗さSaを測定した。当該測定データの平均値を、Sa(ave.)とした。当該測定データの最大値を、Sa(max)とした。
(評価結果)
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示されるように、ミラー電子顕微鏡200を用いて検出されたサンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1における第1欠陥81の面密度は、それぞれ592個/cm2、372個/cm2および336個/cm2であった。溶融KOHを用いて検出されたサンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1における第2欠陥82の面密度は、それぞれ315個/cm2、324個/cm2および352個/cm2であった。つまり、サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1において、第1欠陥81の面密度を、第2欠陥82の面密度で除した値(潜傷比率)は、それぞれ1.88、1.15および0.95であった。
 以上の結果に示されるように、サンプル2および3に係る炭化珪素基板100の第1主面1における潜傷比率は、サンプル1に係る炭化珪素基板100の第1主面1における潜傷比率よりも小さかった。なお、図18に示されるように、ミラー電子顕微鏡200の複数の測定領域50の各々は、互いに離間している。そのため、隣り合う2つの測定領域50の間の領域においては、ミラー電子像は観測されない。結果として、ミラー電子像によって測定される第1欠陥81の面密度は、実際の第1欠陥81の面密度よりも低く算出される場合がある。
 表1に示されるように、サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面のヘイズ(Haze)は、それぞれ、21.61、20.08および20.06であった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面のSa(ave.)は、それぞれ、0.22nm、0.12nmおよび0.11nmであった。サンプル1~3に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面のSa(max)は、それぞれ、0.25nm、0.18nmおよび0.17nmであった。
 以上の結果に示されるように、サンプル2および3に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面粗さは、サンプル1に係る炭化珪素基板100の第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層の表面粗さよりも小さかった。
 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 第1主面(主面)、2 第2主面、3 オリエンテーションフラット、4 円弧状部、5 外周面、10 第1基底面転位、11 第1転位、12 第2転位、13 第3転位、14 第1貫通転位、20 第2基底面転位、21 第4転位、22 第5転位、23 第6転位、24 第2貫通転位、31 上面、32 底面、41 第1領域、42 第2領域、43 第3領域、44 スクラッチ、50 測定領域、51 エッチング溶液、56 容器、61 第1潜傷、62 第2潜傷、81 第1欠陥、82 第2欠陥、100 炭化珪素基板、101 第1方向、102 第2方向、110 炭化珪素単結晶基板、200 ミラー電子顕微鏡、201 電子銃、202 第1電子レンズ、203 紫外線照射部、204 セパレータ、205 第2電子レンズ、206 蛍光板、207 撮像装置、208 基板保持部、209 静電レンズ、211 第1電源、212 第2電源、A 最大径、D1 第1厚み、D2 第4長さ、D3 第3深さ、H 厚み、L1 照射電子線、L2 紫外線、L3 反転電子線、X1 第1幅、X2 第2幅、X3 第3幅、Y1 第1長さ、Y2 第2長さ、Y3 第3長さ、θ オフ角。

Claims (11)

  1.  第1主面と、
     前記第1主面の反対側に位置する第2主面と、
     前記第1主面および前記第2主面の各々に連なる外周面とを備え、
     前記第1主面に紫外線を照射しつつミラー電子顕微鏡を用いて観測される前記第1主面における欠陥を、第1欠陥とし、溶融水酸化カリウムを用いて観測される前記第1主面における欠陥を、第2欠陥とした場合、
     前記第1欠陥の面密度を前記第2欠陥の面密度で除した値は、0.9より大きくかつ1.2よりも小さく、
     前記第1欠陥は、第1潜傷と、前記第1潜傷から離間している第1基底面転位と、前記第1潜傷に接している第2基底面転位と、前記第1基底面転位および前記第2基底面転位の各々から離間している第2潜傷からのみにより構成され、
     前記第2欠陥は、前記第1基底面転位と、前記第2基底面転位からのみにより構成されている、炭化珪素基板。
  2.  前記第1欠陥の面密度は、前記ミラー電子顕微鏡を用いて測定される前記第1主面における測定領域の間隔を614μmとしかつ前記測定領域を一辺が80μmの正方形とした条件で決定される、請求項1に記載の炭化珪素基板。
  3.  前記第2欠陥の面密度は、1000個/cm2以下である、請求項1または請求項2に記載の炭化珪素基板。
  4.  前記第2欠陥の面密度は、500個/cm2以下である、請求項3に記載の炭化珪素基板。
  5.  前記第1欠陥の面密度は、400個/cm2以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の炭化珪素基板。
  6.  前記第1潜傷および前記第2潜傷の面密度を、前記第2欠陥の面密度で除した値は、0.6以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の炭化珪素基板。
  7.  炭化珪素単結晶基板に対して化学機械研磨を行う工程と、
     70℃以上の温度条件において、溶液を用いて前記炭化珪素単結晶基板をエッチングする工程とを備え、
     前記溶液は、アルカリ水溶液を含む、炭化珪素基板の製造方法。
  8.  前記アルカリ水溶液は、水酸化カリウム水溶液または水酸化ナトリウム水溶液である、請求項7に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  9.  前記温度条件は、100℃以下である、請求項7または請求項8に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  10.  前記溶液は、前記アルカリ水溶液と酸化還元反応を起こさない酸化剤をさらに含む、請求項7から請求項9のいずれか1項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  11.  前記酸化剤は、過酸化水素水である、請求項10に記載の炭化珪素基板の製造方法。
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