JP2017041526A - 単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法並びにウェットエッチング液及びウェットエッチング装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る単結晶SiCウェハのエッチング方法は、KMnO4とNaOHとを含有するウェットエッチング液により単結晶SiCウェハをウェットエッチングすることを特徴とし、ウェットエッチング液は、KMnO4、NaOH、及びH2Oの質量比がKMnO4:NaOH:H2O=1:2〜13:4〜27、ウェットエッチング液の温度は50℃〜140℃であることを好適とする。
【選択図】図3
Description
白金もしくは高純度ニッケル製の坩堝にKOH粉を入れ、これらを500℃〜530℃に加熱してKOHを融液状態とし、KOH融液中に単結晶SiCウェハを数分から10分程度浸漬してエッチングする。この処理によって生じたエッチピットを光学顕微鏡などを用いて観察し、その形態から結晶成長の過程で発生した結晶欠陥を判別する。
一方、このような低温域で単結晶SiCのウェットエッチングが可能となれば、結晶欠陥の評価を、より安全かつ低コストで手軽に行うことが可能となり、結晶性改善のための研究開発や実製造におけるインゴットの良否判別を効率的に行うことができるようになる。
また、KMnO4に対するH2Oの質量比が4未満であると、KMnO4がH2Oに溶解せずに沈殿したままになる場合があり、エッチングに寄与せず不必要に廃棄されて無駄になる場合がある。一方、27超であると、エッチング液中に存在するKMnO4の量が少ないため、KMnO4による単結晶SiCウェハの酸化効率が低くなりエッチングレートが低くなる。
単結晶SiCウェハによって下面が封止され、前記ウェットエッチング液を内部に保持する筒体と、前記筒体内の前記ウェットエッチング液を加熱するヒータと、前記筒体内の前記ウェットエッチング液を撹拌する撹拌手段と、前記単結晶SiCウェハの下方に配置され、該単結晶SiCウェハの加工面を撮像する撮像装置とを備えることを特徴としている。
本発明の第1の実施形態に係る単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法の手順を図1を用いて説明する。
(1)エッチング開始前に、単結晶SiCウェハ10の表面状態を表面形状測定機、レーザー顕微鏡、電子顕微鏡等を用いて観察すると共に、単結晶SiCウェハ10の質量を測定しておく。
(2)KMnO4水溶液とNaOH水溶液とを透明の耐熱容器12に注いで混合し、ウェットエッチング液11を作製する。なお、ウェットエッチング液11に含まれるKMnO4、NaOH、及びH2Oの質量比はKMnO4:NaOH:H2O=1:2〜13:4〜27であることが好ましい。
使用するKMnO4及びNaOHの量、並びにエッチング時の処理温度は、エッチングする単結晶SiCのサイズや数量、所望するエッチング時間、得ようとするエッチング面の状態によって調整することが望ましい。例えば少量の単結晶SiCウェハをウェットエッチングする場合、室温でKMnO4やNaOHを概ね溶解度程度すなわち飽和濃度程度まで溶解したウェットエッチング液とすることで、作液が容易となり簡便なウェットエッチングが可能となる。このような液を例えば100℃まで加温した場合、溶解度に対する濃度の比はKMnO4の場合で概ね30%以下、NaOHの場合で少なくとも溶解度の概ね65%以下となるが、これらの濃度でもウェットエッチングは可能である。
(4)耐熱容器12に単結晶SiCウェハ10を投入して単結晶SiCウェハ10をウェットエッチング液11に浸漬し、単結晶SiCウェハ10加工面の状態を観察する。浸漬時間は10分〜30分程度とする。浸漬時間が短い場合は、単結晶SiCウェハの表面状態やエッチング量の測定結果から追加エッチングすることが可能である。加温してウェットエッチング液が沸騰してもエッチングは可能であるが、ウェットエッチング液が減少してしまうため、ウェットエッチング液の沸点以下でエッチング処理をすることが望ましい。なお、ウェットエッチング液の沸点は、投入するKMnO4やNaOHの量によって上昇するため、使用する配合によって沸点が変わる。そのため予め確認しておくことが好ましい。
(6)浸漬前後における単結晶SiCウェハ10の質量差からエッチング量を算出する。そして、エッチング量及び浸漬時間からエッチングレートを算出する。また、浸漬後における単結晶SiCウェハ10の表面状態を表面形状測定機、レーザー顕微鏡、電子顕微鏡等を用いて観察する。
なお、本実施形態におけるエッチングレートは、単結晶SiCウェハ10のSi面(一方の加工面)のエッチングレートとC面(他方の加工面)のエッチングレートを合算した値となる。
本発明の第2の実施形態に係る単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法では、図2に示すウェットエッチング装置20を使用する。
ウェットエッチング装置20は、単結晶SiCウェハ10によって下面が封止され、ウェットエッチング液11を内部に保持する円筒状の筒体21と、筒体21内のウェットエッチング液11を加熱するヒータ23と、筒体21内のウェットエッチング液11を撹拌する撹拌羽根22(撹拌手段の一例)と、単結晶SiCウェハ10の下方に配置され、単結晶SiCウェハ10の加工面を撮像するCCDカメラ24(撮像装置の一例)とを備えている。CCDカメラ24は、XYステージなどで移動可能とすることによって単結晶SiCウェハの任意の位置を観察することができる。
なお、単結晶SiCウェハ10の周縁部からウェットエッチング液11が漏れ出ないように、単結晶SiCウェハ10の周縁部は、図示しないOリング等を介して筒体21の下端部に水密に装着されている。
(1)第1の実施形態と同様、ウェットエッチング開始前に、単結晶SiCウェハ10の表面状態を電子顕微鏡等を用いて観察すると共に、単結晶SiCウェハ10の質量を測定しておく。なお、単結晶SiCウェハ10はCCDカメラ24を用いて透過観察できるように予め透明な状態に加工しておくことが望ましい。
(2)筒体21内を、KMnO4とNaOHとを含有するウェットエッチング液11で満たした後、筒体21内のウェットエッチング液11を撹拌羽根22で撹拌しながら、ヒータ23で加熱する。ウェットエッチング液11の配合や加熱温度は第1の実施形態と同様である。
(4)単結晶SiCウェハ10加工面の状態観察が終了した時点で、単結晶SiCウェハ10をエッチング装置20から取り外して洗浄する。そして、単結晶SiCウェハ10の質量を測定し、浸漬前後における単結晶SiCウェハ10の質量差からエッチング量を算出する。そして、エッチング量及び浸漬時間からエッチングレートを算出する。
[第1の試験]
単結晶SiCウェハには、オフ角4°の単結晶3インチ4H−SiCウェハを使用した。なお、単結晶SiCウェハの加工面はダイヤモンドポリシングされている。
実施例のエッチングレートは95nm/minとなり、1時間当たりに換算すると5.7μm/hrであった。
一方、比較例1のエッチングレートは34nm/minとなり、1時間当たりに換算すると約2μm/hrであった。比較例2では、質量変化がほとんど認められず、エッチングレートは2nm/minとなり、1時間当たりに換算すると120nm/hrと極めて低い値であった。
比較例1では、Si面においてダイヤモンドポリシング時の砥粒条痕が明瞭になっており、浸漬前の表面の小さな凹凸が平滑化されていることが確認できる(図6(A)、(B)参照)。これに対して、C面では極めて大きな変化が起きており、浸漬前は概ね一様な表面状態であったが、浸漬後は表面が極端に荒れていることが確認された(図7(A)、(B)参照)。
比較例2では、Si面、C面ともにダイヤモンドポリシング後の表面状態に有意な変化は認められず、エッチング前後の質量変化がほとんど認められていないことと合わせ、単結晶SiCウェハがエッチングされていないことが裏付けられた(図8(A)、(B)、図9(A)、(B)参照)。
単結晶SiCウェハには、オフ角4°の単結晶4インチ4H−SiCウェハを使用した。なお、単結晶SiCウェハの加工面は化学機械研磨されており、Sa(面粗さの評価指標であり、平均面に対する凹凸高さを算術平均した値である。)は0.1nm以下であった。
第1の実施形態と同様の方法により、本発明の温度範囲内における高温域長時間浸漬試験(第2の試験では高温・長時間試験と呼ぶ。)と本発明の温度範囲内における低温域浸漬試験の2種類実施した。
また、単結晶SiCウェハをウェットエッチング液に低温域で浸漬した場合、Si面では、エッチピットが発生していないこともあってスクラッチが明瞭に現れ、表1に示すように、表面状態も概ね平滑であった。一方、C面は全体が荒れていたが、その程度は高温・長時間浸漬試験の場合に比べて極めて軽度であり、Saは浸漬前の約2倍であった。
Claims (6)
- KMnO4とNaOHとを含有するウェットエッチング液により単結晶SiCウェハをウェットエッチングすることを特徴とする単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法。
- 請求項1記載の単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法において、前記ウェットエッチング液は、KMnO4、NaOH、及びH2Oの質量比がKMnO4:NaOH:H2O=1:2〜13:4〜27であることを特徴とする単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法。
- 請求項1又は2記載の単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法において、前記ウェットエッチング液の温度は50℃〜140℃であることを特徴とする単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法。
- KMnO4とNaOHとを含有することを特徴とするウェットエッチング液。
- 請求項4記載のウェットエッチング液において、KMnO4、NaOH、及びH2Oの質量比がKMnO4:NaOH:H2O=1:2〜13:4〜27であることを特徴とするウェットエッチング液。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の単結晶SiCウェハのウェットエッチング方法に使用されるウェットエッチング装置であって、
単結晶SiCウェハによって下面が封止され、前記ウェットエッチング液を内部に保持する筒体と、前記筒体内の前記ウェットエッチング液を加熱するヒータと、前記筒体内の前記ウェットエッチング液を撹拌する撹拌手段と、前記単結晶SiCウェハの下方に配置され、該単結晶SiCウェハの加工面を撮像する撮像装置とを備えることを特徴とする単結晶SiCウェハのウェットエッチング装置。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018133486A (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | 国立大学法人埼玉大学 | エッチング方法 |
CN113130305A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-07-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法 |
EP3926664A1 (en) | 2020-06-17 | 2021-12-22 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Method for etching semiconductor substrate and etchant |
CN114262942A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-04-01 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种碳化硅晶片腐蚀化系统 |
WO2022190458A1 (ja) * | 2021-03-12 | 2022-09-15 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5087577A (ja) * | 1973-12-07 | 1975-07-14 | ||
JPS5147372A (ja) * | 1974-10-21 | 1976-04-22 | Nippon Telegraph & Telephone | Gosankatantarumakuno patankeiseiho |
JPH09241419A (ja) * | 1996-03-06 | 1997-09-16 | Hitachi Ltd | 無溶剤組成物ならびに多層配線基板、およびそれらの製造方法 |
JP2005158961A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Matsushita Electric Works Ltd | 結晶欠陥検査装置及び結晶欠陥検査方法 |
JP2009185335A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | Toshiba Corp | エッチング方法及び半導体装置の製造方法 |
WO2012147605A1 (ja) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | 旭硝子株式会社 | 非酸化物単結晶基板の研磨方法 |
-
2015
- 2015-08-19 JP JP2015161965A patent/JP6379076B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5087577A (ja) * | 1973-12-07 | 1975-07-14 | ||
JPS5147372A (ja) * | 1974-10-21 | 1976-04-22 | Nippon Telegraph & Telephone | Gosankatantarumakuno patankeiseiho |
JPH09241419A (ja) * | 1996-03-06 | 1997-09-16 | Hitachi Ltd | 無溶剤組成物ならびに多層配線基板、およびそれらの製造方法 |
JP2005158961A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Matsushita Electric Works Ltd | 結晶欠陥検査装置及び結晶欠陥検査方法 |
JP2009185335A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | Toshiba Corp | エッチング方法及び半導体装置の製造方法 |
WO2012147605A1 (ja) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | 旭硝子株式会社 | 非酸化物単結晶基板の研磨方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018133486A (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | 国立大学法人埼玉大学 | エッチング方法 |
WO2018150637A1 (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | 信越ポリマー株式会社 | エッチング方法 |
US10923354B2 (en) | 2017-02-16 | 2021-02-16 | National University Corporation Saitama University | Etching method |
EP3926664A1 (en) | 2020-06-17 | 2021-12-22 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Method for etching semiconductor substrate and etchant |
CN113130305A (zh) * | 2021-03-03 | 2021-07-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳化硅单晶表面微结构的构建方法 |
WO2022190458A1 (ja) * | 2021-03-12 | 2022-09-15 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板および炭化珪素基板の製造方法 |
CN114262942A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-04-01 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种碳化硅晶片腐蚀化系统 |
CN114262942B (zh) * | 2022-03-03 | 2022-07-15 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种碳化硅晶片腐蚀化系统 |
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